KR20110098717A - 안료 과립, 그의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 안료를 40 내지 65 중량％ 함유하고, 화학식 I의 화합물을 10 중량％ 이상 함유하고, 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상이고, 안료 과립의 질량-가중 평균 입도가 20 μm 미만인 안료 과립에 관한 것이다:
<화학식 I>
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H
(식 중, n은 8 내지 18이고, p는 1 내지 4이고, m은 35 내지 100임).
이러한 안료 과립은 안료 및 화학식 I의 화합물을 용매 중에 분산시킨 다음 수득한 분산액을 건조시켜 제조할 수 있다. 본 발명에 따른 안료는 수성 페인트 및 래커 시스템, 분산액 페인트, 인쇄용 잉크, 잉크 시스템 및 코팅 시스템에서 건조 및/또는 대전방지 마감처리를 위해 사용될 수 있다.

Description

안료 과립, 그의 제조 방법 및 그의 용도{PIGMENT GRANULATE, METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND USE THEREOF}
본 발명은 안료 과립, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
분말 안료는 열가소성 물질 및 열경화성 물질의 착색을 위해 사용된다. 분말 안료의 이점은 이들이 담체 물질에 좌우되지 않는다는 점이다. 그러나, 이러한 이점은 종종 분산성에 손실을 끼치면서 달성된다.
분산성을 개선시키기 위해, 안료는 수지 (DE 2540355) 또는 중합체 (US 3133893)로 코팅된다.
특정 건조 방법은 EP 0036520으로부터 공지되어 있으며, 미분된 안료, 및 임계 온도가 안료의 분해 온도 미만인 액체를 압력하에 액체의 임계 온도 초과의 온도로 가열한 다음, 온도를 계속 액체의 이슬점 라인(dew line)보다 위에서 유지하면서 압력을 방출하는 것을 포함한다.
게다가, EP 0282855는 유기 안료 및/또는 카본 블랙, 및 알킬벤젠술포네이트 계열 또는 특정 술포숙신산 에스테르로부터의 계면활성제를 포함하는 안료 제제를 개시하고 있으며, 이는 적절한 경우, 습윤 분쇄 후에 분무 건조 또는 동결 건조에 의해 수성 매질로부터 건조된다.
EP 1103173은 안료 및 폴리에테르 폴리올을 포함하는, 시드(seed) 착색용 안료 제제를 개시한다.
EP 857764는 무기 안료, 및 수용성, 친수성 또는 소수성/친수성 보조제를 안료를 기준으로 0.1 중량％ 내지 10 중량％의 양으로 포함하고, 평균 입도가 50 내지 1500 μm인 무기 안료 과립을 개시한다.
또한, EP 1090081은 안료 및 화학식 [CH3(CH2)n][CH3(CH2)m]CH[(CH2)pO(AO)qH]의 분산화제를 포함하는 수성 분산액을 개시한다.
또한, 안료 제제는 US 6063182 및 DE 19731572로부터 공지되어 있으며, 잉크 젯 잉크는 US 5837044로부터 공지되어 있다.
WO 2003055959에는 미립자 고체, 및 하나 이상의 비-수소 말단 기를 갖는 폴리글리콜 또는 디올, 또는 알킬술포네이트의 군으로부터 선택된 화합물을 0.05 중량％ 내지 9 중량％ 포함하는 입자성 고상 제제가 개시되어 있다.
추가로, US 2005090609는 평균 입도가 50 내지 5000 μm이고, BET 표면적이 15 m2/g 이하이고, 특히 폴리에테르 기재의 1종 이상의 비이온성 표면-활성 첨가제를 10 내지 40 중량％ 포함하는 안료 과립을 개시하고 있다.
공지된 안료 제제는 첨가제를 첨가하지 않고는, 물 또는 수성 표면-코팅 시스템에서의 분산 거동이 미미하다는 단점을 갖는다.
DE 102007026551에는 1종 이상의 안료 및 1종 이상의 화학식 CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H (식 중, n은 8 내지 18이고, p는 1 내지 4이고, m은 15 내지 25임)의 화합물을 포함하는 안료 제제가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 매우 우수한 표면-코팅 색도(coloristic)와 함께 물 또는 수성 표면-코팅 시스템에서 우수한 분산 거동을 나타내는 안료 과립을 제공하는 것이며, 이를 위해 가교된 코팅 필름에서, 안료 과립의 성분들 중 어떤 것도 부유하지 않다 (코팅 필름의 표면으로의 이동이 없음).
본 발명은 안료를 안료 과립을 기준으로 40 내지 65 중량％, 바람직하게는 43 내지 63 중량％, 보다 바람직하게는 45 내지 60 중량％, 매우 바람직하게는 45 내지 56 중량％ 포함하고, 화학식 I의 화합물을 안료 과립을 기준으로 10 중량％ 이상, 바람직하게는 12 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15 중량％ 이상, 매우 바람직하게는 20 중량％ 이상 포함하고, 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상이고, 안료 과립의 질량-가중 평균 입도가 20 μm 미만, 바람직하게는 15 μm 미만, 보다 바람직하게는 12 μm 미만, 매우 바람직하게는 9 μm 미만인 것을 특징으로 하는 안료 과립을 제공한다:
<화학식 I>
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H
(식 중, n은 8 내지 18, 바람직하게는 n은 10 내지 18, 보다 바람직하게는 n은 12 내지 17, 매우 바람직하게는 n은 14 내지 16이고, p는 1 내지 4, 바람직하게는 p는 2이고, m은 35 내지 100, 바람직하게는 m은 35 내지 90, 보다 바람직하게는 m은 40 내지 80, 매우 바람직하게는 m은 45 내지 70임).
안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비에 대해 하한을 규정함으로써 화학식 I의 화합물로의 안료 표면 (STSA 표면적)의 적어도 최소한의 코팅이 보장될 수 있다.
안료의 STSA 표면적은 385 m2/g 이하, 바람직하게는 380 m2/g 이하일 수 있다.
STSA 표면적은 안료 블랙을 제외한 안료에 대해 ASTM D 6556 (2004)에 따라 측정된다. 안료 블랙에 대해서는, ASTM D 6556 (2004)로부터 별법으로, 샘플을 105℃에서 건조시킨다.
안료 과립의 질량-가중 평균 입도는 ISO 13320-1을 기재로 한 레이저 회절 분광법에 의해 측정된다. 측정은 심파텍(Sympatec)사로부터의 헬로스(HELOS) 레이저 회절 분광계로 수행한다. 안료 과립은 1 bar의 분산 기압으로 분산된다. 입도 분포는 프라운호퍼(Fraunhofer) 이론법에 따라 평가된다.
사용되는 안료는 카본 블랙, 카본 에어로겔 또는 크로마틱(chromatic) 안료일 수 있다.
사용될 수 있는 크로마틱 안료의 예로는 옐로우, 오렌지, 레드, 마젠타, 바이올렛, 블루, 시안, 그린 또는 브라운 안료가 포함된다. 사용될 수 있는 크로마틱 안료는 무기 블루 안료, 예컨대 아이언 블루, 울트라마린 블루, 코발트 블루 또는 혼합된 상 블루 안료, 또는 유기 블루 안료, 예를 들어 프탈로시아닌 블루 또는 인단트렌 블루를 포함한다.
사용되는 카본 블랙은 퍼니스(furnace) 블랙, 가스 블랙, 램프 블랙, 아세틸렌 블랙, Si-함유 블랙 (WO 98/45361 또는 DE 19613796으로부터 공지됨), 반전 블랙 (DE 19521565로부터 공지됨) 및 금속-함유 블랙 (WO 98/42778로부터 공지됨)일 수 있다. 카본 블랙으로서, 평균 주요 입자 직경이 8 내지 80 nm, 바람직하게는 10 내지 35 nm이고, OAN 수가 40 내지 200 ml/100 g, 바람직하게는 60 내지 150 ml/100 g인 안료 블랙을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
가스 블랙은 평균 주요 입자 직경이 8 내지 30 nm, 바람직하게는 10 내지 25 nm일 수 있다. 가스 블랙은 pH가 2 내지 5, 바람직하게는 3.5 내지 4.5일 수 있다.
퍼니스 블랙은 평균 주요 입자 직경이 8 내지 80 nm, 바람직하게는 10 내지 50 nm일 수 있고, OAN 수가 40 내지 200 ml/100 g, 바람직하게는 50 내지 180 ml/100 g일 수 있다.
카본 블랙 안료의 오일 흡수가 (OAN)는 ASTM D 2414를 기재로 한 방법에 따라 측정된다. ASTM D 2414 (2000)로부터의 별법으로, 카본 블랙 안료를 105℃에서 일정한 중량으로 건조시키고, 오일 흡수가를 ml/100 g 카본 블랙 안료 단위로 보고한다.
안료 블랙의 pH는 DIN ISO 787/9 (1995)를 기재로 한 방법에 따라 측정된다. DIN ISO 787/9 (1995)로부터의 별법으로, 탈이온수가 사용되고 (사용하기 전에 배기를 위해 비등하지 않음), 조작된 카본 블랙 안료 농도는 10％이고, 카본 블랙 안료 현탁액을 1분 동안 교반하고, 습윤시키기 위해 에탄올 5 방울을 항상 일정하게 첨가하고, 디스플레이가 일정할 때 pH를 판독한다.
평균 주요 입도는 DIN 53206에 따라 측정된다. 이는 TGZ3 입도 계수기를 사용하여, 보정된 TEM 현미경사진을 기준으로 한 평균 주요 입도의 직접 측정이다.
안료로서 사용되는 카본 에어로겔은 BET 수치가 20 내지 1500 m2/g, 바람직하게는 100 내지 1200 m2/g, 보다 바람직하게는 400 내지 900 m2/g일 수 있다.
BET 표면적은 퀀타크롬(Quantachrome)사로부터의 노바(NOVA) e2000 흡착 측정 기기에서 DIN ISO 9277 (1995)에 따라 측정된다.
안료로서 사용되는 카본 에어로겔은 중기공 부피가 0.005 내지 5 cm3/g, 바람직하게는 0.05 내지 3 cm3/g, 보다 바람직하게는 0.2 내지 2 cm3/g일 수 있다.
안료로서 사용되는 카본 에어로겔은 평균 중기공 직경이 1.8 내지 50 nm, 바람직하게는 5 내지 45 nm, 보다 바람직하게는 10 내지 35 nm일 수 있다.
중기공 부피 및 기공 반경 분포는 0.99 내지 0.34의 상대 압력 범위 p/p0에서 기록된 등온선의 탈착 데이터로부터 BJH 방법에 의해 DIN 66134 (1998)에 따라 측정된다.
추가로, 안료로서 사용되는 카본 에어로겔은 세공 부피가 0.01 내지 1.0 cm3/g, 바람직하게는 0.05 내지 0.5 cm3/g, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.35 cm3/g일 수 있다.
세공 부피는 t-플롯(t-plot) 방법에 의해 DIN 66135-1, 66135-2, 66135-3 (2001)에 따라 측정된다. t-플롯은 드 보어(de Boer) 식에 따라 평가된다.
안료로서 사용되는 카본 에어로겔은 평균 입도가 1 μm 미만, 바람직하게는 0.05 내지 1 μm, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 μm, 매우 바람직하게는 0.5 내지 0.95 μm일 수 있다.
안료는 안료들의 혼합물일 수 있다.
화학식 I의 화합물은 바람직하게는 CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)2-O]m-H (식 중, n은 10, 12, 14, 16 또는 18이고, m은 35 내지 100임)일 수 있다.
화학식 I의 화합물은 예를 들어, CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H 또는 CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H일 수 있다.
안료 과립은 살생물제, pH 조절제, 습윤제, 접착제, 유동 보조제 또는 소포제를 포함할 수 있다.
안료 과립은 침전 실리카 및/또는 흄드 실리카를 포함할 수 있다.
본 발명의 안료 과립은 분산화제를 포함할 수 있다. 분산화제는 비이온성, 양이온성, 음이온성 또는 양쪽성 습윤제일 수 있다. 본 발명의 안료 과립은 화학식 I의 화합물 이외의 다른 분산화제를 함유하지 않을 수 있다.
안료 과립은 안료 과립을 기준으로 안료 40 내지 65 중량％, 바람직하게는 43 내지 63 중량％, 보다 바람직하게는 45 내지 60 중량％, 매우 바람직하게는 45 내지 56 중량％, 및 안료 과립을 기준으로 화학식 I의 화합물 10 중량％ 이상, 바람직하게는 12 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15 중량％ 이상, 매우 바람직하게는 20 중량％ 이상, 및 임의로 pH 조절제, 임의로 습윤제, 임의로 접착제, 임의로 소포제, 임의로 유동 보조제 및 임의로 살생물제로 이루어질 수 있고, 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상일 수 있고, 안료 과립의 질량-가중 평균 입도가 20 μm 미만, 바람직하게는 15 μm 미만, 보다 바람직하게는 12 μm 미만, 매우 바람직하게는 9 μm 미만일 수 있다:
<화학식 I>
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H
(식 중, n은 8 내지 18, 바람직하게는 n은 10 내지 18, 보다 바람직하게는 n은 12 내지 17, 매우 바람직하게는 n은 14 내지 16이고, p는 1 내지 4, 바람직하게는 p는 2이고, m은 35 내지 100, 바람직하게는 m은 35 내지 90, 보다 바람직하게는 m은 40 내지 80, 매우 바람직하게는 m은 45 내지 70임).
안료 과립은 잔류 수분 함량이 DIN ISO 787-2에 따라 측정되었을 때, 0 중량％ 내지 20 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 5 중량％일 수 있다.
안료 과립은 pH 조절제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
안료 과립은 습윤제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
안료 과립은 접착제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
안료 과립은 소포제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
안료 과립은 유동 보조제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
안료 과립은 살생물제를 0 중량％ 내지 5 중량％, 바람직하게는 0.1 중량％ 내지 3 중량％ 포함할 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 안료 과립은 안료 과립을 기준으로, 가스 블랙, 퍼니스 블랙, 피그먼트 옐로우(Pigment Yellow) 74, 피그먼트 블루(Pigment Blue) 15:3 및 피그먼트 레드(Pigment Red) 122로 이루어진 군으로부터 선택된 안료 40 내지 65 중량％, 바람직하게는 43 내지 63 중량％, 보다 바람직하게는 45 내지 60 중량％, 매우 바람직하게는 45 내지 56 중량％, 및 안료 과립을 기준으로 화학식 I의 화합물 10 중량％ 이상, 바람직하게는 12 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15 중량％ 이상, 매우 바람직하게는 20 중량％ 이상, 및 임의로 pH 조절제, 임의로 습윤제, 임의로 접착제, 임의로 소포제, 임의로 유동 보조제 및 임의로 살생물제로 이루어질 수 있고, 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상일 수 있고, 안료 과립의 질량-가중 평균 입도가 20 μm 미만, 바람직하게는 15 μm 미만, 보다 바람직하게는 12 μm 미만, 매우 바람직하게는 9 μm 미만일 수 있다:
<화학식 I>
CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H
(식 중, n은 8 내지 18, 바람직하게는 n은 10 내지 18, 보다 바람직하게는 n은 12 내지 17, 매우 바람직하게는 n은 14 내지 16이고, p는 1 내지 4, 바람직하게는 p는 2이고, m은 35 내지 100, 바람직하게는 m은 35 내지 90, 보다 바람직하게는 m은 40 내지 80, 매우 바람직하게는 m은 45 내지 70임).
본 발명은 추가로 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상이 되도록, 안료 과립을 기준으로 40 내지 65 중량％, 바람직하게는 43 내지 63 중량％, 보다 바람직하게는 45 내지 60 중량％, 매우 바람직하게는 45 내지 56 중량％의 안료 및 안료 과립을 기준으로 10 중량％ 이상, 바람직하게는 12 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 15 중량％ 이상, 매우 바람직하게는 20 중량％ 이상의 화학식 I의 화합물을 용매 중에 분산시킨 다음, 생성된 분산액을 건조시키는 것을 특징으로 하는, 본 발명의 안료 과립의 제조 방법을 제공한다.
사용되는 용매는 물, 글리콜, 글리세롤, 알콜, 케톤, 또는 상기 언급된 화합물의 혼합물일 수 있다.
분산은 비드(bead) 분쇄기, 유성(planetary) 분쇄기, 초음파, 교반 및 혼합 부재, 용해기, 진탕기 혼합기 (예를 들어, 스칸덱스(Skandex)), 회전자-고정자 분산 어셈블리 (예를 들어, 울트라-투랙스(Ultra-Turrax)) 또는 고압 균질화기에 의해 일어날 수 있다.
분산액은 동결 건조, 적외선 건조, 마이크로웨이브 건조 또는 분무 건조에 의해 건조시킬 수 있다.
분무 건조는 노즐 원자화, 및 병류, 반-역류 (분수 원자화) 또는 역류 가스 루팅(routing)으로 분무 드라이어에서 수행할 수 있다.
분무 드라이어에서의 원자화는 단일-유체 또는 다중-유체 노즐에 의해 일어날 수 있다. 노즐 구경은 0.01 내지 3 mm, 바람직하게는 0.05 내지 2 mm, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 mm일 수 있다. 사용되는 원자화 매질은 기상 물질, 예를 들어 공기, 질소, CO2 및 아르곤일 수 있다. 사용되는 노즐은 완전한 원추형, 중공 원추형, 편평한 제트 및 스트레이트 제트 노즐일 수 있다.
분무 드라이어 안에 얻어진 분산액의 분무는 외부 필드에 의해 보조될 수 있다. 외부 필드는 전기적 또는 음향 필드, 예를 들어 초음파일 수 있다.
분무 드라이어 안에 얻어진 분산액의 분무는 회전 분무기, 압력 분무기, 진동 분무기 또는 벤투리(Venturi) 노즐을 통해 일어날 수 있다.
분무 드라이어 안에 분무식 도입에 의해 생성된 액적 크기는 50 nm 내지 3 mm, 바람직하게는 100 nm 내지 1 mm, 보다 바람직하게는 200 nm 내지 0.5 mm일 수 있다.
분무 건조는 80 내지 500℃, 바람직하게는 80 내지 250℃의 유입 온도에서 수행될 수 있다. 배출 온도는 10 내지 150℃, 바람직하게는 15 내지 90℃일 수 있다.
분무 건조는 0.03 내지 1.2 bar의 노즐 하류의 압력 수준에서 수행될 수 있다.
분무 건조는 0.8 내지 8 bar의 노즐의 압력 수준에서 수행될 수 있다.
분산액의 건조는 바람직하게는, 80 내지 500℃, 바람직하게는 80 내지 250℃의 유입 온도, 0.8 내지 8 bar의 노즐의 압력 수준, 및 0.01 내지 3 mm, 바람직하게는 0.05 내지 2 mm, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1.5 mm의 노즐 구경에서 분무 건조에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 안료 과립은 수성 페인트 및 표면-코팅 시스템, 에멀젼 페인트, 인쇄용 잉크, 액상-잉크 시스템 및 코팅 시스템에서 착색 및/또는 대전방지 처리를 위해 사용될 수 있다.
본 발명은 추가로 본 발명의 1종 이상의 안료 과립을 포함하는 표면-코팅 물질을 제공한다.
본 발명의 안료 과립은 유리하게는, 매우 우수한 표면-코팅 물질 색도와 함께 물 또는 수성 코팅 시스템에서 매우 우수한 교반 분산성을 가지며, 가교된 코팅 필름에서는 안료 과립의 성분들 중 어떤 것도 부유하지 않다 (코팅 필름의 표면으로의 이동을 나타내지 않음).
실시예
실시예 1 내지 8:
실시예 1 내지 8에 대한 안료 과립의 제조.
안료 수분산액의 조성을 하기 표 1에 기재하였다.
Figure pct00001
알칸올 S 20은 테고사의, p = 2, m = 20 및 n = 16인 화학식 I의 화합물 (분류: 지방 알콜 에톡실레이트)이었다.
알칸올 S 60은 테고사의, p = 2, m = 60 및 n = 16인 화학식 I의 화합물 (분류: 지방 알콜 에톡실레이트)이었다.
루텐솔 AO 30은 바스프 아게(BASF AG)사의, p = 2, m = 30 및 n = 11-13인 화학식 I의 화합물 (분류: 옥소 알콜 에톡실레이트)이었다.
컬러 블랙 S 160은 에보니크 데구사 게엠베하(Evonik Degussa GmbH)사의, 평균 STSA가 123 m2/g인 가스 블랙이었다.
컬러 블랙 FW 171은 에보니크 데구사 게엠베하사의, 평균 STSA가 380 m2/g인 퍼니스 블랙이었다.
AMP 90은 앤거스 케미(Angus Chemie)사의 2-아미노-2-메틸-프로판올이었다.
2-디-메틸-아미노-에탄올은 머크 카게아아(Merck KGaA)사의 아민이었다.
테고 안티폼 XP 7001은 에보니크 테고사의 소포제였다.
액티시드 MBS는 토르 케미(Thor Chemie)사의 살생물제였다.
1. 실시예 1 내지 8을 위한 습윤제 용액의 제조
화학식 I의 화합물을 먼저 용융시키고 사용하고자 하는 물을 약 45℃로 가열하였다. 후속적으로, 용해기를 사용하여, 상기 두 성분을 상기 표 1과 같은 비율로 60분 동안 혼합하였다. 후속적으로, 표 1에 명시된 바와 같이 pH 조절제, 임의로는 소포제, 이소프로판올 및 살생물제의 습윤제 용액을 첨가하였다.
2. 상기 제조된 습윤제 용액에의 안료의 혼입/예비분산
다양한 안료 분산액 1 내지 8을 제조하기 위해, 서서히 교반하면서 상응하는 안료를 상기 제조된 습윤제 용액에 혼입시켰다.
3. 분산
섹션 2에서 제조된 안료 분산액 1 내지 8을 지르코늄 옥시드 분쇄 매질 (0.75 - 1.0 mm, 이트륨-안정화됨)을 사용하는, 프리마코루마(FrymaKoruma)사의 코볼-밀(CoBall-Mill) MS12 환형 갭 비드 분쇄기 (AGBM)로 분산시켰다. 상기 분쇄 매질의 충전율은 60％이었고 주변 속도(peripheral speed)는 12 m/s였다. 각 경우에 9회 통과시켰다. 상기 안료 분산액 1 내지 8을 분산시킨 후에 매우 이동성의 균질한 분산액을 얻었다.
4. 분무 건조
안료 분산액 1 내지 8을 후속적으로 분무 건조시켰다 (뷔히(Buechi) 190 미니 분무 드라이어, 노즐 구경 0.5 mm, 노즐 내 압력 수준 2 bar). 상기 분산액을 연동 펌프를 사용하여 분무 노즐로 이동시키고 건조를 200℃의 유입 온도 및 80℃의 배출 온도에서 실시하였다. 과립을 사이클론(cyclone)을 통해 침착시켰다. 이로써 표 2에 계산된 안료 과립 조성물이 생성되었다. 계산에 있어서, 보조물질 AMP 90, 2-디-메틸-아미노-에탄올, 안티폼 XP 7001, 액티시드 MBS 및 이소프로판올은, 이의 비율이 낮고 비점이 낮으므로, 분무 건조 후에 더 이상 고려하지 않았다. 또한, 상기 안료 과립의 잔류 수분 함량을 측정하였고, 이를 100％에서 빼고, 그 나머지를 안료와 화학식 I의 화합물로 나누었다.
Figure pct00002
코팅 실험
본 발명의 코팅에 대한 참조 코팅 A-C로서 사용한 것은 상응하는 안료 블랙 S160 및 FW 171을 기재로 하여 통상의 분산에 의해 제조된 코팅 물질이었다.
a. 참조 코팅 A-C의 제조
안료 블랙 S160 및 FW 171에 대한 참조 코팅의 밀베이스(millbase) 조성은 하기와 같았다:
1. 증류수 48.4 g
2. 테고 디스퍼스(Tego Dispers) 760W, 35％ 형태 20.8 g
3. 테고 포멕스(Tego Foamex) 830 0.3 g
4. AMP 90 0.1 g
5. 안료 블랙 10.4 g
합계 80.0 g
카본 블랙 농도 13％
테고 디스퍼스 760W, 35％ 형태는 테고사의 습윤 및 분산 보조제였다.
테고 포멕스 830은 테고사의 소포제였다.
품목 1 내지 4를 스칸덱스 분산 비커 (180 ml, 직경 5.3 cm, 높이 12.5 cm)에 칭량 첨가하고 스패츌라로 균질화하였다. 105℃에서 미리 건조시킨 안료 블랙을 칭량하고 전체량이 습윤될 때까지 스패츌라로 교반하여 혼입시켰다.
밀베이스를 직경이 40 mm인 분산 디스크가 장착된 실험실 용해기 (펜드라울리크(Pendraulik), LR 34)를 사용하여 5분 동안 4000 rpm에서 예비분산시켰다.
예비 분산액의 pH를 확인하였다. AMP 90을 첨가하여 pH를 8.5와 9.0 사이의 수로 맞추었다.
그 후 직경이 3 mm인 크로마니트(Chromanit) 스틸 비드 540 g을 상기 밀베이스에 첨가하였다.
안료 블랙을 실험실 진탕기 (스칸덱스 분산기 BA-S 20)를 사용하여 분쇄하였다. 분산 시간은 60분이었다. 상기 실험실 진탕기의 냉각을 수준 2로 설정하였다.
상기 분산 작업 후에, 밀베이스를 VA 스테인리스 스틸 체를 사용하여 체질하고 350 ml의 플라스틱 비커에 수집하였다. 이어서 pH를 다시 확인하고, 적절한 경우 AMP 90을 첨가하여 pH를 8.2와 8.7 사이의 수준으로 맞추었다.
사용된 렛다운(letdown) 결합제는 알베르딩크 앤 볼레이(Alberdingk & Boley)사의 폴리우레탄 분산액인 알베르딩크 U710 (30％ 형태)이었다.
상기 기재한 바와 같이 제조한 밀베이스를 하기와 같이 렛다운시켰다:
실시예 1 내지 3을 위한 참조 코팅 A 및 B에 대한 렛다운:
1. 밀베이스 5.6 g
2. 알베르딩크 U710, 30％ 형태 24.4 g
합계 30 g
카본 블랙 농도, 합계 2.4％
실시예 4 내지 8을 위한 참조 코팅 C에 대한 렛다운:
1. 밀베이스 5.6 g
2. 알베르딩크 U710, 30％ 형태 42.9 g
합계 48.5 g
카본 블랙 농도, 합계 1.5％
밀베이스 및 결합제의 양을 기재한 순서로 칭량하여 180 ml의 혼합 비커에 첨가하고 이어서 스패츌라로 10분 동안 격렬하게 균질화하였다. 1시간 후에 입도계 값 (분쇄입자의 미세도)을 DIN EN ISO 1524에 따라 에리흐젠(Erichsen) 입도계 블록으로 측정하였다.
b. 안료 과립 1 내지 8 기재 코팅의 제조 (표 2)
스칸덱스 분산 비커 (180 ml, 직경 5.3 cm, 높이 12.5 cm)를 완전한 탈염수로 채우고 각 경우에 과립 1 내지 8의 한 세트를 스패츌라를 사용하여 교반함으로써 혼입시켰다. 이후에 용해기 디스크의 직경이 40 mm인 용해기를 사용하여 3000 rpm에서 10분 동안 분산시켰다.
완전한 탈염수 대 과립의 비율은 15 중량％의 안료의 농도가 형성되도록 선택하였다. 페이스트를 밤새 정치시켰다.
이에 따라 생성된 농축된 페이스트를 알베르딩크 앤 볼레이사의 렛다운 결합제 알베르딩크 U710 (30％ 형태)을 사용하여 렛다운시켰다.
실시예 1 내지 3의 코팅에 대한 렛다운의 카본 블랙 농도는 2.4％이었고; 실시예 4 내지 8의 코팅에 대한 렛다운의 카본 블랙 농도는 1.5％이었다.
페이스트 및 결합제의 양을 칭량하여 180 ml의 혼합 비커에 첨가하고 이어서 10분 동안 스패츌라로 격렬하게 균질화하였다. 1시간 후에, 입도계 값 (분쇄입자의 미세도)을 DIN EN ISO 1524에 따라 에리흐젠 입도계 블록을 사용하여 측정하였다.
c. a로부터의 참조 코팅 A 내지 C 및 b로부터의 코팅의 적용, 및 색도의 측정
완성된 코팅 물질을 유리판 (130 x 90 x 1 mm) 상에서 균일한 장력 및 압력으로, 슬롯 높이가 200 ㎛인 습윤 필름 드로잉 바(film drawing bar)로 드로우다운(drawdown)하였다. 이를 위해, 2 ml의 상기 완성된 코팅 물질을 드로우다운을 위해 플라스틱 피펫을 사용하여 취출하고, 5 cm 길이 및 약 1 cm 폭의 스트라이프의 유리판에 적용하였다. 상기 코팅 스트라이프에 공기 방울이 생기지 않도록 조심해야한다. 상기 필름 드로잉 바를 코팅 물질의 스트라이프 위에 놓고 이 플레이트를 가로질러 균일하게 선을 그었다. 약 10 cm 길이 및 6 cm 폭의 드로우다운이 생성되었다.
상기 드로우다운 절차 후에, 유리판 상의 습윤 코팅 필름을 실온에서 30분 동안 플래쉬 오프(flash off)하고 이어서 상기 코팅된 유리판을 80℃에서 30분 동안 강제 건조시켰다.
파우쉬 큐-컬러(Pausch Q-Color) 35 기기 및 윈큐씨+(WinQC+) 소프트웨어를 사용하여 색도 측정을 수행하였다. 모든 측정을 뒤에서부터, 코팅된 유리를 통해 실시하였다.
색도 데이터의 계산:
색조(Hue)-비의존성 블랙값 My 및 색조-의존성 블랙값 Mc:
먼저, 색조-비의존성 블랙값 My를 측정 (측색용 광 D65/10)의 3자극값 Y로부터 계산하였다 (식 1):
(1)
Figure pct00003
후속적으로 상기 색조-의존성 블랙값을 계산하였다 (식 2):
(2)
Figure pct00004
Xn/Zn/Yn (DIN 6174) = 측색용 광 및 관찰자를 기준으로 한, 좌표 원점(coordinate origin)의 3자극 값 (DIN 5033/part 7, 측색용 광 D65/10°).
Xn = 94.81 Zn =107.34 Yn = 100.0
X/Y/Z = 샘플의 측정으로부터 계산한 3자극 값.
절대 색조 기여도 dM:
절대 색조 기여도 dM을 블랙값 Mc 및 My로부터 계산하였다 (식 3):
(3) dM = Mc - My
표 3에서 안료 과립 1 내지 8의 코팅 시험에 대한 결과를 참조 코팅에 대한 코팅 시험의 상응하는 결과와 비교하였다. 컬러 농도에 대한 값 My이 클수록, 상응하는 코팅 필름의 색이 더 짙었다 ("보다 흑색임"). 숨은값(undertone) dM이 클수록, 코팅 필름에서의 안료 분포가 보다 안정하고 블랙 코팅 필름의 외관이 보다 청색이었다. 긍정적 평가를 위해, 상응하는 안료 과립을 기재로 하는 코팅 필름의 컬러 농도에 대한 값 My 및 숨은값 dM은 적어도 상응하는 참조 코팅 필름의 컬러 농도 값 My 및 숨은값 dM의 수준이어야 한다. 또한, 분쇄입자의 미세도 값은 10 ㎛ 미만이어야 하고, 표면은 불균질성 및 응집된 안료 입자 없이 시각적으로 양호해야 하며, 화학식 I의 화합물은 48시간의 저장 시간 후에 코팅 필름의 표면으로 이동 (부유)해서는 안된다.
Figure pct00005
참조 코팅 1은 참조 코팅 A의 색도와 일치하지 않았다. 컬러 농도 My 및 청색 숨은값 dM이 달성되지 않았다. 표면은 만족스럽지 않았고 m=20인 화학식 I의 화합물이 부유하였다.
참조 코팅 2는 참조 코팅 B의 색도와 일치하지 않았다. 컬러 농도 My가 달성되지 않았다. 표면은 거칠었고, 가시적인 안료 응집물이 존재하였다. 안료 블랙에 대한 화학식 I의 화합물의 비율은 매우 낮았다. m=30인 화합물 I이 부유하였다.
참조 코팅 3은 참조 코팅 B의 색도와 거의 일치하였다. 분쇄입자의 미세도는 만족스러웠다. 안료 블랙에 대한 화학식 I의 화합물의 비율도 만족스러웠다. 그러나, 이전과 같이 m=30인 화학식 I의 화합물이 부유하였다.
m=60인 화학식 I의 화합물을 함유하는 참조 코팅 4는 더 이상 부유하지 않았다. 그러나, 안료 블랙 FW 171에 대한 화학식 I의 화합물의 비율은 매우 낮았다. 코팅 필름의 표면은 조각이었고, 분쇄입자의 미세도는 만족스럽지 못하였으며, 참조 코팅 C의 색도 데이터는 달성되지 않았다.
본 발명의 코팅 물질 5 내지 8은 참조 코팅 C의 색도 데이터를 초과하였다. 분쇄입자의 미세도는 <10 ㎛이었고, 코팅 필름의 표면에는 조각이 없었으며 만족스러웠다. 화학식 I의 화합물은 부유하지 않았다.

Claims (7)

  1. 안료를 안료 과립을 기준으로 40 내지 65 중량％ 포함하고, 화학식 I의 화합물을 안료 과립을 기준으로 10 중량％ 이상 포함하며,
    안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상이고,
    안료 과립의 질량-가중 평균 입도가 20 μm 미만인 것을 특징으로 하는 안료 과립:
    <화학식 I>
    CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H
    (식 중, n은 8 내지 18이고, p는 1 내지 4이고, m은 35 내지 100임).
  2. 제1항에 있어서, 안료가 크로마틱(chromatic) 안료, 카본 에어로겔 또는 카본 블랙인 것을 특징으로 하는 안료 과립.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 화학식 I의 화합물이 CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]35-H, CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]60-H, CH3-(CH2)10-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)12-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)14-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H, CH3-(CH2)16-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H 또는 CH3-(CH2)18-CH2-O-[(CH2)2-O]90-H인 것을 특징으로 하는 안료 과립.
  4. 제1항에 있어서, 잔류 수분 함량이 0 중량％ 내지 20 중량％인 것을 특징으로 하는 안료 과립.
  5. 안료에 대한 화학식 I의 화합물의 중량비가 안료의 STSA 표면적 (m2/g) x 0.0021 (g/m2) 이상이 되도록 하여, 안료 과립을 기준으로 40 내지 65 중량％의 안료 및 안료 과립을 기준으로 10 중량％ 이상의 화학식 I의 화합물을 용매 중에 분산시킨 다음, 생성된 분산액을 건조시키는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 안료 과립의 제조 방법.
  6. 수성 페인트 및 표면-코팅 시스템, 에멀젼 페인트, 인쇄용 잉크, 액상-잉크 시스템 및 코팅 시스템에서 착색 및/또는 대전방지 처리를 위한, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 안료 과립의 용도.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 1종 이상의 안료 과립을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면-코팅 물질.
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