JP6862838B2 - 塗膜および塗料 - Google Patents
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本発明におけるカーボンブラックと結着剤とを含む塗料用粒子(以下、単に「粒子」と称することがある)は、カーボンブラックと樹脂との合計100質量部に対してカーボンブラックの含有量が80〜90質量部であることを特徴とする。カーボンブラックの含有量が80〜90質量部の場合、分散液や塗料を作製する際の物理的外力に対しても十分な強度を有することができる。該粒子を用いた塗膜も、摩擦等の物理的外力を加えても、粒子が崩壊しにくく、耐摩耗性の高い塗膜を得ることができる。さらに粒子同士の凝集が少なく、塗膜中に均一に分散することが可能となり、塗膜の光沢を抑えながら、隠蔽性が良好な塗膜を得ることができる為、上記の組成とすることが好ましい。
本発明に用いるカーボンブラックとしては、気体若しくは液体の原料を反応炉中で連続的に熱分解し製造するファーネスブラック、エチレン重油を原料としたケッチェンブラック、原料ガスを燃焼させてその炎をチャンネル鋼底面に当てて急冷し析出させたチャンネルブラック、ガスを原料とし燃焼と熱分解を周期的に繰り返すことにより得られるサーマルブラック、アセチレンガスを原料とするアセチレンブラック等の各種カーボンブラックを単独または二種以上を併せて使用することができる。又、酸化処理されたカーボンブラックや、中空カーボン等も使用できる。上記の内、ファーネスブラックが、ハンドリング性および着色力の点から好ましい。
本発明に用いられる結着剤は、塗料用粒子を形成する際に、カーボンブラック同士を結着しうる材料を指す。特に、耐摩耗性の点から、塗料作成時に溶剤等によって溶解せず塗料用粒子の形状を維持できる結着剤であることが好ましく、一般的に塗料として用いられるFedorsの溶解度パラメータ(SP値)10以下の溶剤に対して不溶であることが好ましい。中でも、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、酸価100mgKOH/g以上のアクリル樹脂が好ましい。
SP値:δ=(ΣE/ΣV)1/2
単位:(cal/cm3)1/2
E:分子を構成する原子または原子団の蒸発エネルギー(単位:cal/mol)
V:分子を構成する原子または原子団のモル体積(単位:cm3/mol)
ポリビニルアルコール樹脂とは、ポリ酢酸ビニルのケン化物を指す。ポリビニルアルコール樹脂のケン価度は、85mol%以上であることが好ましい。また、ポリビニルアルコール樹脂中の水酸基が、カルボニル化合物やアミン等によって一部変性されている変性ポリビニルアルコール樹脂であることがより好ましい。具体的には、日本酢ビ・ポバール社製JP、JC、JM、JF、A、Dシリーズ、日本合成化学社製ゴーセノールシリーズ、ゴーセネックスシリーズ、デンカ社製デンカポバールシリーズなどが挙げられる。
ポリビニルアセタール樹脂とは、ポリビニルアルコール樹脂のアセタール化物を指し、ポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等を挙げることができる。ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度は、35mol%以下であることが好ましい。また、ポリビニルアセタール樹脂中の水酸基が、カルボニル化合物やアミン等によって一部変性されていることがより好ましい。具体的には、積水化学社製エスレックシリーズ、クラレ社製モビタールシリーズなどが挙げられる。
酸価100mgKOH/g以上のアクリル樹脂とは、該アクリル樹脂1gを中和するのに必要な水酸化カリウムを100mg以上要するアクリル樹脂を指す。アクリル樹脂の中でも、特にスチレンと、アクリル酸またはメタクリル酸との共重合体を含有する樹脂が好ましい。具体的には、BASF社製ジョンクリルシリーズ、星光PMC社製RS、VS、YSシリーズ、日本触媒社製アクアリックシリーズなどが挙げられる。
ポリビニルピロリドン樹脂とは、N−ビニル−2−ピロリドンの重合物を含有する高分子化合物である。他結着剤と比較して、ポリビニルピロリドン樹脂を用いると、塗膜の隠蔽性がより向上することから好ましい。ポリビニルピロリドン樹脂は、共重合することによって、塩基性官能基、ならびに、酸性官能基を含有させることが可能であり、隠蔽性の観点から塩基性可能基を含有させた樹脂がより好ましい。具体的には、BASF社製ソカランKシリーズ、ソカランVAシリーズ、ISP社製PVPKシリーズ、日本触媒社製ポリビニルピロリドンKシリーズ、スタイリーゼW−20、大阪有機化学工業社製H.C.ポリマーシリーズ、コスカットGA467、GA468などが挙げられる。
本発明の塗料は、塗料用粒子を含む塗料であり、更に、適宜用途に応じて、一般的な塗料に用いられる塗膜形成用樹脂、硬化剤、溶剤等を含むことが好ましい。
本発明における塗膜形成用樹脂(以下、単に「樹脂」と称することがある)は、天然高分子樹脂と合成高分子樹脂に分類され、特に限定されるものではない。具体的には、天然高分子樹脂としては、にかわ、ゼラチン、ガゼイン、アルブミンなどのたんぱく質類、アラビアゴム、トラガントゴム、キサンタンガムなどの天然ゴム類、サポニンなどのグルコシド類、アルギン酸およびアルギン酸プロピレングルコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウムなどのアルギン酸誘導体、メチルセルロース、ニトロセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルヒドロキシセルロースなどのセルロース誘導体やシェラック樹脂などが挙げられる。
結着剤や樹脂が、水酸基やカルボキシル基、アミノ基等の反応性官能基を有する場合、塗膜の堅牢性を高めるために硬化剤を使用する事ができる。硬化剤としては、上記反応性官能基と反応することができる化合物が挙げられる。具体的には、使用する樹脂の種類によって異なるが、アミノ樹脂、ポリイソシアネート化合物、エポキシ基含有化合物、カルボキシル基含有化合物などが挙げられる。
溶剤としては、主に有機溶剤を用いることができるが、塗料として用いられる溶剤であれば制限されない。有機溶剤としては、ケトン類、エステル類、炭化水素系溶剤、アルコール類、エーテル類などが挙げられる。結着剤の溶解性の観点からFedorsの溶解度パラメータ(SP値)10以下のケトン類、エステル類、炭化水素系溶剤、エーテル類からなる群より選ばれる1種以上の有機溶剤が好ましい。
アルコール類としては、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、s−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、n−アミルアルコール、イソアミルアルコール、t−アミルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等が挙げられる。
本発明における塗膜は、塗料用粒子を含む塗料を基材上に塗工し、乾燥、場合によっては、硬化することにより形成される。意匠性の観点から、塗膜の光沢は、JIS K 5600−4−7:1999で規定された60°鏡面光沢度が、0.1〜15%であり、0.1〜5%であることが好ましい。また、意匠性の耐久性が高いことが好ましく、摩擦によって鏡面光沢度の変化が小さいことが好ましい。例えば、本発明にて得られた塗膜に対して、JIS L0849:2013に規定された摩擦試験機(学振形)法に従い塗膜表面を摩擦し、摩擦試験を行い、摩擦試験前後それぞれの塗膜について60°鏡面光沢度を測定し。摩擦試験前の60°鏡面光沢度と摩擦試験後の60°鏡面光沢度との差の絶対値(ΔGs)が、0.1〜5%であることが好ましく、0.1〜1%であることがより好ましい。
基材としては、塗料が塗工可能なものであれば、特に制限されず、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリイミド、トリアセテート、ポリフェニレンサルファイド、アラミド、アクリル、ポリフッ化ビニリデン等の樹脂や、アルミニウム、ステンレス、鉄等の金属製のフィルム、板、成形物等が挙げられる。
通常、塗工に用いられる方法であれば、特に制限されず、例えば、基材がフィルムや板のような平面状物体の場合には、バーコーター、ドクターブレード、スピンコーター等を用いて塗工する方法が挙げられる。また、基材が立体状物体の場合には、ディップコート、スプレーコート等を用いて塗工する方法が挙げられる。
本発明における塗膜の膜厚は、特に制限されるものではないが、一般的な塗膜である5〜100μm程度であることが好ましい。
CB―A:ミツビシカーボン#33(三菱化学社製、ファーネスカーボン、粒子径30nm)
CB−B:ミツビシカーボン#850(三菱化学社製、ファーネスカーボン、粒子径17nm)
<アクリル樹脂>
結着剤A:ジョンクリルHPD−96J(BASF社製、不揮発分34%、酸価240mgKOH/g)100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤B:ジョンクリル57J(BASF社製、不揮発分37%、酸価215mgKOH/g)100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤C:ジョンクリル586(BASF社製、不揮発分100%、酸価108mgKOH/g)を水酸化ナトリウムにて中和、溶解することで不揮発分20%の水溶液とし、この水溶液100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤D:ジョンクリル819(BASF社製、不揮発分100%、酸価75mgKOH/g)を水酸化ナトリウムにて中和、溶解することで不揮発分20%の水溶液としとし、この水溶液100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤E:BYK−190(BYK Chemie社製、不揮発分40%、酸価10mgKOH/g)100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤F:エスレックKW−1(積水化学工業社製、不揮発分20%、アセタール化度9mol%)100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤G:エスレックKW−3(積水化学工業社製、不揮発分20%、アセタール化度30mol%)100部を140℃ 1時間乾燥させ、樹脂粉末として得た。
結着剤H:ゴーセノールNL−05(日本合成化学工業社製、不揮発分100%、ケン化度98.5mol%)
結着剤I:ゴーセノールAL−06R(日本合成化学工業社製、不揮発分100%、ケン化度91.0mol%)
結着剤J:ゴーセノールGL−03(日本合成化学工業社製、不揮発分100%、ケン化度86.5mol%)
結着剤K:ゴーセノールNK−05R(日本合成化学工業社製、不揮発分100%、ケン化度95.0mol%、カルボン酸変性)
結着剤L:ソカランK−17(BASF社製、不揮発分100%)
結着剤M:コスカットGA648(大阪有機化学工業社製、不揮発分100%、アミン変性)
ACEMATT HK125(エボニック社製、二次凝集体の平均粒子径 7μm)
ア−トパールGR−400BK(根上工業社製、平均粒子径 15μm)
ダイヤナールBR−77(三菱レイヨン社製、不揮発分100%)
ダイヤナールBR−77の30部を、メチルエチルケトン35部およびトルエン35部に添加し、十分に溶解させることで固形分30%の塗膜形成用樹脂溶液を得た。
ユーバン20SE−60(三井化学社製、不揮発分60%、アミノ樹脂)
結着剤の溶剤に対する溶解性は、以下に示す方法により判断した。まず、各結着剤を、結着剤固形分5部に対して、以下に示す各溶剤95部をそれぞれ添加し、十分混合した後に25℃にて1時間静置した。この混合液を15000rpmにて遠心分離し、上澄み液を基材上に滴下した後、50℃にて2時間乾燥させた。結着剤固形分が溶剤に溶解して上澄み液中に含まれているか否かによって、下記の基準にて判定した。結果を表1に示す。
(溶剤)
酢酸ブチル(SP値 8.7)
メチルエチルケトン(SP値 9.0)
シクロヘキサノン(SP値 9.8)
(判定基準)
○:結着剤の固形分が認められない。(不溶)
×:結着剤の固形分が認められる。(可溶)
表2に示す配合組成にて、カーボンブラック、結着剤および水を、それぞれ均一になるように撹拌混合した後に、1mmのガラスビーズを用いてサンドミルにて5時間分散し、各カーボンブラック分散液を得た。尚、表2中の数値は部を表し、空欄は配合していないことを表す。
表2に挙げた各カーボンブラック分散液を、それぞれ噴霧乾燥器(日本ビュッヒ社製、B−290)を用いて、噴霧温度150℃の条件にて噴霧時の吐出圧、吐出速度を調整し、噴霧乾燥することで、表3に示す塗料用粒子を得た。得られた塗料用粒子の平均粒子径を併せて表3に示す。
ただし、本実施例において塗料用粒子17および18以外の塗料用粒子は参考例である。
<塗料の調整>
上記の方法で得られた塗料用粒子4部、塗膜形成用樹脂溶液47部、硬化剤3部、メチルエチルケトン23部、トルエン23部を均一になるように撹拌混合し、塗料を得た。
ただし、塗料の実施例において実施例13および14以外の塗料は参考例である。
得られた塗料を、基材として100μm厚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム表面に、乾燥後の膜厚が20μmとなるように塗工し、25℃で5分間静置した後、さらに140℃で30分間加熱乾燥させ、塗膜を得た。
CB−A 2部、塗料用樹脂 47部、メチルエチルケトン 23部、トルエン23部を均一になるように撹拌混合した後に、1mmのガラスビーズを用いてサンドミルにて5時間分散し、カーボンブラック分散液を得た。得られたカーボンブラック分散液 95.33部対してシリカ 2部、硬化剤3部を添加し、均一になるように撹拌混合し、塗料を得た。得られた塗料を実施例1と同様な方法により塗膜を得た。
黒色着色アクリルビーズ4部、塗膜形成用樹脂溶液47部、硬化剤3部、メチルエチルケトン23部、トルエン23部を均一になるように撹拌混合し、塗料を得た。得られた塗料を実施例1と同様な方法により塗膜を得た。
得られた塗料および塗膜に対して、以下に示す分散安定性、光沢、耐摩耗性、隠蔽性について評価を行い、結果を表4に示した。
<分散安定性>
上記実施例および比較例に示した塗料を、それぞれガラス瓶にとり、密栓し、25℃で静置した後の凝集物の有無を下記の基準に基づいて評価した。
◎:4日静置しても凝集物が認められなかった。極めて良好。
○:2〜3日静置後に凝集物の発生が認められた。良好。
×:1日静置後に凝集物の発生が認められた。不良。
上記の方法によって得られた塗膜について、光沢計(VG−7000、日本電色工業社製)を用いてJIS K 5600−4−7:1999に基づいて60°鏡面光沢度の値(Gs)を測定し、下記の基準に基づいて評価した。
◎:60°鏡面光沢度が0.1%以上5%未満。極めて良好。
○:60°鏡面光沢度が5%以上15%以下。良好。
×:60°鏡面光沢度が15%を超える。不良。
上記の方法によって得られた塗膜を22cm×3cmの大きさに切削して試験片を得た。この試験片を、染色堅ろう度摩擦試験機(FR−2、スガ試験機社製)を用いてJIS L0849:2013に規定された摩擦試験機 II 形(学振形)法に従い塗膜表面を摩擦し、摩擦試験を行った。摩擦試験前後それぞれの塗膜について60°鏡面光沢度を測定した。摩擦試験前の60°鏡面光沢度と摩擦試験後の60°鏡面光沢度との差の絶対値(ΔGs)を、下記の基準に基づいて判定した。
◎:ΔGsが0.1以上1未満。極めて良好。
○:ΔGsが1以上5以下。良好。
×:ΔGsが5を超える。不良。
上記の方法によって得られた塗膜について、マクベス濃度計(X−Rite 361T、サカタインクスエンジニアリング株式会社)を用いて光学濃度(OD)を測定した。なお、ODとは、隠蔽性を示す数値であり、数値が大きい程、隠蔽性が高く良好である。隠蔽性に関しては、下記の基準に従って評価した。
◎:5.0以上(隠蔽性が著しく高い)
○:3.0以上5.0未満(隠蔽性が高い)
×:3.0未満(隠蔽性が低い)
Claims (6)
- カーボンブラックと結着剤とを含む塗料用粒子を含有してなる塗膜であって、カーボンブラックと結着剤との合計100質量部に対するカーボンブラックの含有量が80〜90質量部であり、前記塗料用粒子の平均粒子径が5〜20μmであり、前記塗膜の60°鏡面光沢度(Gs)が0.1〜15%であり、前記結着剤が、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂および酸価100mgKOH/g以上のアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする塗膜。
- JIS L0849:2013に規定された摩擦試験機 II 形(学振形)法に準ずる摩擦試験前の60°鏡面光沢度と、前記摩擦試験後の60°鏡面光沢度との差(△Gs)が、0.1〜5%である請求項1記載の塗膜。
- 前記結着剤が、Fedorsの溶解度パラメータ(SP値)10以下の溶剤に対して不溶である請求項1または2記載の塗膜。
- カーボンブラックと結着剤とを含む塗料用粒子を含有してなる塗料であって、カーボンブラックと結着剤との合計100質量部に対するカーボンブラックの含有量が80〜90質量部であり、前記塗料用粒子の平均粒子径が5〜20μmであり、前記結着剤が、塩基性官能基を含有するポリビニルピロリドン樹脂であることを特徴とする塗料。
- 塗料より形成された塗膜の60°鏡面光沢度(Gs)が、0.1〜15%である請求項4記載の塗料。
- カーボンブラックと結着剤とを含む塗料用粒子であって、カーボンブラックと結着剤との合計100質量部に対するカーボンブラックの含有量が80〜90質量部であり、平均粒子径が5〜20μmであり、前記結着剤が、塩基性官能基を含有するポリビニルピロリドン樹脂であることを特徴とする塗料用粒子。
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