JPWO2013154168A1 - 塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年4月13日に出願された、日本国特許出願第2012−092156号明細書(その開示全体が参照により本明細書中に援用される)に基づく優先権を主張する。本発明は、ハイライト(正反射光近傍)からシェード(斜め方向)に明度が大きく変化し、ハイライトからシェードまで彩度が高く、柔らかな質感の塗色を形成可能な塗膜形成方法に関するものである。
1.被塗物に、鱗片状アルミニウム顔料を含むメタリックベース塗膜を形成し、メタリックベース塗膜上に着色顔料及び艶調整剤を含むカラークリヤー塗膜を形成する塗膜形成方法であって、
カラークリヤー塗膜に含まれる着色顔料が透明性顔料であり、
該透明性顔料が、着色材として該透明性顔料のみを、ビヒクル形成成分である樹脂固形分100質量部に対して1質量部含む塗料を膜厚100μmとなるように塗装した塗膜の、ヘイズ値が0.1〜10.0の範囲内であるような顔料である、
塗膜形成方法。
本発明の方法に用いるカラークリヤー塗料における着色顔料の配合量は、複層塗膜の彩度、ハイライトとシェードの明度差の点から、塗料中の樹脂固形分100質量部に対し0.01〜5質量部の範囲内であることが好ましく、より好ましくは0.02〜4質量部、特に好ましくは0.03〜3質量部の範囲内であることが好ましい。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート50部を仕込み、撹拌混合し、135℃に昇温した。次いで下記のモノマー/重合開始剤の混合物を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10部、2,2‘−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)0.6部からなる混合物を同温度に保持した1時間30分かけて滴下し、さらに2時間熟成した。次にエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートを減圧下で留去し、水酸基価54mgKOH/g、数平均分子量20,000、樹脂固形分65質量%の水酸基含有アクリル樹脂を得た。ここで数平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
モノマー/重合開始剤の混合物:
メチルメタクリレ−ト38部、エチルアクリレ−ト17部、n−ブチルアクリレ−ト17部、ヒドロキシエチルメタクリレ−ト7部、ラウリルメタクリレ−ト20部及びアクリル酸1部及び2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)2部からなる混合物。
脱脂及びりん酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400×300×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロン9400HB」(商品名:関西ペイント株式会社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネ−ト化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させて電着塗膜を得た。
(実施例1〜3、比較例1,2)
上記被塗物に、製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂75部、ユーバン28−60(商品名、ブチルエーテル化メラミン樹脂、三井化学社製)25部からなる樹脂成分100部(固形分)あたり、表1に示す比率で着色材を含むベース塗料を調製して攪拌混合し、塗装に適正な粘度に希釈した固形分約25%の有機溶剤型塗料(ベース塗料)を、エアスプレーを用いて、硬化塗膜として15μmとなるように塗装し、塗装後、室温約20℃の実験室に約15分静置し、その後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表1に示す比率で含むカラークリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として30μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板を得た。
上記被塗物に、製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂75部、ユーバン28−60(商品名、ブチルエーテル化メラミン樹脂、三井化学社製)25部からなる樹脂成分100部(固形分)あたり、表2に示す比率で着色材を含むベース塗料を調製して攪拌混合し、塗装に適正な粘度に希釈した固形分約25%の有機溶剤型塗料(ベース塗料)を、エアスプレーを用いて、硬化塗膜として15μmとなるように塗装し、塗装後、室温約20℃の実験室に約15分静置し、その後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表2に示す比率で含む第1クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として10μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表2に示す比率で含む第2クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として30μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板を得た。
第1クリヤー塗料として、製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂75部、ユーバン28−60(商品名、ブチルエーテル化メラミン樹脂、三井化学社製)25部からなる樹脂成分100部(固形分)あたり、表2に示す比率で着色材を含む第1クリヤー塗料を使用する以外は、実施例4〜11と同様にして試験板を得た。
得られた試験板を以下の要領にて評価し、結果を表1及び表2に示した。
作成した試験板を、人工太陽灯(セリック社製、色温度6500K)で照明し、試験板の照明に対する角度を変えて観察して、以下に示すA、B、Cについて評価し、結果を表1及び表2に示した。評価は、色彩開発に3年以上従事するデザイナー2名と技術者3名の計5名が行ない、平均点を採用した。
A:ハイライトの輝度
B:ハイライトの彩度
C:深み感(ハイライトからシェードに明度変化し、シェードでは彩度が高い)
いずれも、4段階の評価とした。数字が大きいほうがハイライトの輝度が高いこと、ハイライトの彩度が高いこと、深み感が強いことを示す。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130質量部、アクアロンKH−10(商品名、界面活性剤、第一工業製薬社製)0.52質量部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3質量部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40質量部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した。)、固形分濃度30%のアクリル樹脂エマルションを得た。得られたアクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
モノマー乳化物(1):脱イオン水42質量部、アクアロンKH−10 0.72質量部、メチレンビスアクリルアミド2.1質量部、スチレン2.8質量部、メチルメタクリレート16.1質量部、エチルアクリレート28質量部及びn−ブチルアクリレート21質量部を混合攪拌して得られたモノマー乳化物(1)。
モノマー乳化物(2):脱イオン水18質量部、アクアロンKH−10 0.31質量部、過硫酸アンモニウム0.03質量部、メタクリル酸5.1質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1質量部、スチレン3質量部、メチルメタクリレート6質量部、エチルアクリレート1.8質量部及びn−ブチルアクリレート9質量部を混合攪拌して得られたモノマー乳化物(2)。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109質量部、1,6−ヘキサンジオール141質量部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126質量部及びアジピン酸120質量部を仕込み、160℃から230℃に達するまでの時間を3時間となるように昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3質量部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分濃度70%であるポリエステル樹脂溶液を得た。得られたポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、重量平均分子量が6,400であった。ここで重量平均分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレンの検量線を用いて測定したものを意味する。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器にメトキシプロパノール27.5部及びイソブタノール27.5部の混合溶剤を入れ、110℃に加熱した後、110℃に保持しつつ、スチレン25部、n−ブチルメタクリレート27.5部、分岐高級アルキルアクリレート(商品名「イソステアリルアクリレート」、大阪有機化学工業社製)20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート7.5部、下記リン酸基含有重合性モノマー15部、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート12.5部、イソブタノール10部及びtert−ブチルパーオキシオクタノエート4部からなる混合物121.5部を4時間かけて上記混合溶剤に滴下し、さらにtert−ブチルパーオキシオクタノエート0.5部とイソプロパノール20部とからなる混合物を1時間滴下した。その後、1時間攪拌熟成して固形分50%のリン酸基含有樹脂溶液を得た。リン酸基含有樹脂は、酸価が83mgKOH/g、水酸基価が29mgKOH/g、重量平均分子量が10,000であった。
リン酸基含有重合性モノマー:温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器及び滴下装置を備えた反応容器にモノブチルリン酸57.5部及びイソブタノール41部を入れ、90℃に昇温させた。その後、グリシジルメタクリレート42.5部を2時間かけて滴下した後、さらに1時間攪拌熟成した。次いで、イソプロパノ−ル59部を加えて、固形分50%のリン酸基含有重合性モノマー溶液を得た。得られたモノマーの酸価は285mgKOH/gであった。
撹拌混合容器に、ポリエステル樹脂溶液25.7部(固形分18部)、PERRIND MAROON179−229 6436(商品名、PigmentRed 179 DICサンケミカル社製)18部、「SOLSPERSE 12000」(商品名、LUBRISOL社製、フタロシアニン系顔料分散剤)1.4部及び脱イオン水61.3部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH7.5に調整した。得られた混合物を225ml容の樹脂性のビンに入れ、1.5mm径のジルコニアビーズ130部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、着色顔料分散体1を得た。
ステンレス製ビーカー内において、アルミニウムペーストGX−30A(商品名、鱗片状アルミニウム顔料、平均粒子径17μm、アルミニウム含有量74%)13.5部(固形分10部)、製造例4で得られたリン酸基含有樹脂溶液8部(固形分4部)、2−エチル−1−ヘキサノール(20℃において100gの水に溶解する質量:0.1g)38.5部、及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.5部を均一に混合して、高濃度アルミニウム顔料液を得た。
製造例2で得られたアクリル樹脂エマルション100部、製造例3で得られたポリエステル樹脂溶液57.1部、製造例6で得られた高濃度アルミニウム顔料液を60.5部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性塗料組成物を調製した。尚、後述する実施例14で調整した塗料組成物における色材の比率は、実施例2のベース塗料と同一である。
製造例2で得られたアクリル樹脂エマルション100部、製造例3で得られたポリエステル樹脂溶液56.1部、製造例5で得られた顔料分散体を5.9部及びサイメル325(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部を均一に混合し、さらに、プライマルASE−60(商品名、ロームアンドハース社製、ポリアクリル酸系増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性塗料組成物を調製した。
被塗物に、製造例7で得られた水性ベース塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として15μmとなるように塗装し、塗装後、室温約20℃の実験室に約5分静置し、熱風循環式乾燥炉内を使用して、80°×10分間加熱し、その後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表3に示す比率で含むカラークリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として30μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板を得た。前述の(意匠性の評価)に従い、試験板の評価を行った。
上記被塗物に、製造例7で得られた水性ベース塗料を、エアスプレーを用いて、硬化塗膜として15μmとなるように塗装し、塗装後、室温約20℃の実験室に約5分静置し、風循環式乾燥炉内を使用して、80°×10分間加熱し、その後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表4に示す比率で含む第1クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として10μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表4に示す比率で含む第2クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として30μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板を得た。
上記被塗物に、製造例7で得られた水性ベース塗料を、エアスプレーを用いて、硬化塗膜として15μmとなるように塗装し、塗装後、室温約20℃の実験室に約5分静置し、熱風循環式乾燥炉内を使用して、80°×10分間加熱し、その後に、製造例8で得られた水性第1クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として10μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて5分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、80°×10分間加熱し、クリヤー塗料(ルーガベーククリヤー、関西ペイント製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)の樹脂成分100質量部に対して、着色材を表4に示す比率で含む第2クリヤー塗料をエアスプレーを用いて、硬化塗膜として30μmとなるように塗装した。塗装後、室温にて15分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめて試験板を得た。前述の(意匠性の評価)に従い、試験板の評価を行った。
Claims (4)
- 被塗物に、鱗片状アルミニウム顔料を含むメタリックベース塗膜を形成し、メタリックベース塗膜上に着色顔料及び艶調整剤を含むカラークリヤー塗膜を形成する塗膜形成方法であって、
カラークリヤー塗膜に含まれる着色顔料が透明性顔料であり、
該透明性顔料が、着色材として該透明性顔料のみを、ビヒクル形成成分である樹脂固形分100質量部に対して1質量部含む塗料を膜厚100μmとなるように塗装した塗膜のヘイズ値が0.1〜10.0の範囲内であるような顔料である、
塗膜形成方法。 - カラークリヤー塗膜における艶調整剤が、微粉シリカ、ポリエチレン粉末、樹脂ビーズ、及びセラミックビーズからなる群より選択される1種以上である請求項1に記載の塗膜形成方法。
- カラークリヤー塗膜が、着色顔料を含む第1クリヤー塗膜上に艶調整剤を含む第2クリヤー塗膜が積層した2層の塗膜として形成されたものである請求項1又は2に記載の塗膜形成方法。
- メタリックベース塗膜及び第1クリヤー塗膜がそれぞれビヒクル形成成分である少なくとも一種の樹脂を含み、かつメタリックベース塗膜に含まれるビヒクル形成成分である樹脂及び第1クリヤー塗膜に含まれるビヒクル形成成分である樹脂の少なくとも一部が同一である請求項3に記載の塗膜形成方法。
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