KR20100088601A - 기판 및 코팅물을 포함하는 적층체 및 복합층, 및 이의 제조 방법 및 장치 - Google Patents

기판 및 코팅물을 포함하는 적층체 및 복합층, 및 이의 제조 방법 및 장치 Download PDF

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고메즈 알렉산드라 로레나 퀴세노
히로시 스즈키
게 호프만
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
바이오필름 에스.에이.
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Abstract

본 발명은, 2개의 플라스틱 필름, 및 이 필름들 사이에 배치된 금속층 또는 산화금속층 및 결정질 트리아진층을 포함하는 적층체(laminate)에 관한 것으로서, 상기 적층체는 30 mm/분에서 90˚ 인장 시험에서 측정된 경우 약 2 N/인치 이상의 적층 강도를 나타낸다. 또한, 본 발명은 금속 또는 산화금속, 및 상기 적층체에 적합한 트리아진 화합물을 포함하는 트리아진층을 포함하는 복합층(composite layer)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 트리아진 화합물을 증착시켜 금속층 또는 산화금속층을 갖는 기판 상에 트리아진층을 도포하는 단계를 포함하는 복합층의 제조 방법에 관한 것으로서, 이때 상기 방법은 트리아진 화합물 이외의 화합물을 금속층 또는 산화금속층에 도포하는 단계, 및 (b) 상기 트리아진 화합물 이외의 화합물이 적어도 부분적으로 액체 상태로 존재하는 동안 상기 트리아진 화합물을 상기 금속층 또는 산화금속층 상에 증착시키는 단계를 포함한다.

Description

기판 및 코팅물을 포함하는 적층체 및 복합층, 및 이의 제조 방법 및 장치{A LAMINATE AND COMPOSITE LAYER COMPRISING A SUBSTRATE AND A COATING, AND A PROCESS AND APPARATUS FOR PREPARATION THEREOF}
본 발명은 우수한 차단성 및 접착성을 나타내는 2개의 플라스틱 필름을 포함하는 적층체(laminate)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 기판, 금속 또는 산화금속 및 코팅물을 포함하는 복합층(composite layer), 및 이의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
적층체는 포장 산업, 전자 산업 및 기타 산업 분야에서 사용된다. 종종, 적층체는 낮은 산소 또는 수증기 투과율과 같은 우수한 차단성을 필요로 한다. 플라스틱 또는 종이 필름은 차단성을 개선시키는 1개 이상의 층으로 코팅될 필요가 있다. 그러나, 필름 사이의 접착이 충분히 강해야 한다. 기판, 예를 들어, 금속 또는 산화금속, 예를 들어, 알루미늄, 산화알루미늄, 산화마그네슘 또는 산화규소로 코팅된 폴리올레핀 또는 폴리에스터 필름이 공지되어 있다. 이 필름들도 포장 산업 또는 전자 산업 분야에서 사용된다. 이러한 필름들은 우수한 차단성을 나타낼 수 있으나, 차단성을 개선시키기 위해 사용되는 금속층 또는 산화금속층이 쉽게 손상된다. 따라서, 금속층 또는 산화금속층을 추가 코팅물로 보호한다. 이러한 코팅물은 종종 분리 공정 단계에서 박리된다. 수득된 복합층은 예를 들어, 접착제를 사용하여 추가 폴리올레핀 막으로 적층시킨다.
본 발명의 목적은 우수한 차단성 및 우수한 적층 강도를 나타내는 보호층과 함께 기판 및 금속 또는 산화금속 차단층을 포함하는 적층체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 기판, 금속 또는 산화금속 차단층, 및 인-라인(in-line)으로 도포될 수 있는 보호층을 포함하는 복합층을 제공하는 것이다.
본 발명은, 기판 및 플라스틱 필름을 포함하고, 상기 기판과 플라스틱 필름 사이에 금속층 또는 산화금속층 및 결정질 트리아진층을 포함하는 적층체로서, 30 mm/분에서 90˚ 인장 시험에서 측정된 경우 약 2 N/인치 이상의 적층 강도를 나타내는 적층체를 제공한다.
상기 적층체는 뛰어난 차단성 및 내구성을 나타낸다.
나아가, 본 발명은, 기판층, 금속 또는 산화금속 차단층 및 결정질 트리아진층을 포함하는 복합층으로서, 접착제 및 플라스틱 막에 의해 결정질 트리아진층 상에 적층되었을 때 30 mm/분에서 90˚ 인장 시험에서 측정된 경우 약 2 N/인치 이상의 적층 강도를 나타낼 수 있는 복합층을 제공한다.
본 발명의 적층체 및 복합층은 뛰어난 차단성 및 내구성을 나타낸다.
[도 1]
본 발명의 방법이 적용될 수 있는 장치의 개략도.
본 발명의 한 실시양태에서, 본 발명의 적층체는 기판 및 플라스틱 필름을 포함하고, 상기 기판과 플라스틱 필름 사이에 배치된 및 금속 또는 산화금속 차단층 및 결정질 트리아진층을 포함한다.
본 발명의 추가 실시양태에서, 본 발명의 적층체는 기판 및 플라스틱 필름; 및 상기 기판 또는 플라스틱 필름에 직접적으로 접착되어 상기 기판과 플라스틱 필름 사이에 배치된 금속층 또는 산화금속층을 포함한다.
본 발명의 추가 실시양태에서, 본 발명의 적층체는 플라스틱 필름층에 직접적으로 부착된 금속층 또는 산화금속층, 및 상기 금속층 또는 산화금속층에 접착된 결정질 트리아진층을 포함한다.
본 발명의 추가 실시양태에서, 본 발명의 적층체는 결정질 트리아진층과 플라스틱 필름 사이에 접착제층을 포함한다.
추가 실시양태에서, 본 발명의 적층체는 결정질 트리아진층 상에 패턴 또는 형상을 포함한다.
추가 실시양태에서, 필름은 인쇄될 수 있는 결정질 트리아진층 상에 직접적으로 압출된다.
상기 결정질 트리아진층은 기판층 상에 구비된 금속층 또는 산화금속층을 보호한다.
나아가, 결정질 트리아진층은 차단성을 개선시킨다. 한편으로, 상기 결정질 트리아진층은 그 자체로 차단성을 나타낸다. 다른 한편으로, 인쇄되는 동안 트리아진층이 약간 손상되는 경우, 적어도 금속층 또는 산화금속층의 차단성은 높은 수준으로 유지되고 거의 변하지 않는다. 따라서, 결정질 트리아진층은 필름을 인쇄하는 데 이용되는 연질 롤 및 경질 롤 인쇄 공정 둘다의 영향으로부터 금속층 또는 산화금속층을 보호하는 데 기여한다.
더욱이, 결정질 트리아진층은 탈활성화로부터 금속(특히, 알루미늄)을 보호한다. 비-보호된 알루미늄층은 전환자가 적층체를 제조하고자 하는 경우 수개월의 저장 후에 플라즈마 처리를 필요로 한다. 멜라민층은 플라즈마 처리를 수행할 필요성을 극복함으로써 비용을 절약하고 적층 공정의 속도를 높이는 듯하다.
매우 유용한 복합층은 차단층 및 보호층이 구비된 기판에 의해 수득될 수 있고, 상기 보호층은 (필름을 재권취(rewinding)하지 않으면서 금속 또는 산화금속을 도포하는 단계 후) 하나의 공정 순서로 제조될 수 있고 차단성을 개선시킬 수도 있다. 그러나, 선택되는 경우 별도의 공정 단계에서 결정질 트리아진층을 도포할 수 있다. 금속층 또는 산화금속층이 심지어 재귄취 도중에 오염되거나 손상될 수 있기 때문에 상기 보호 트리아진층을 인-라인으로 도포하는 것이 바람직하다.
증착 단계에서 기판 상에 형성되는 결정질 트리아진층의 두께는 그의 의도된 목적에 달려 있으므로, 광범위한 한계 값 내에서 달라질 수 있다. 바람직하게는, 상기 층의 두께는 약 5 μm 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 1 μm 이하이고, 이처럼 두께가 얇기 때문에 투명성이 개선된다. 상기 두께는 예를 들어 비용 문제로 인해 약 500 nm 이하일 수 있다. 최소 두께는 바람직하게는 약 2 nm 이상, 더 바람직하게는 약 10 nm 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 100 nm 이상이고, 이와 같은 두께는 보호성을 개선시킨다. 예를 들어, 상기 두께는 약 200 또는 300 nm 이상일 수 있다.
트리아진은 결정질 상태이고, 일반적으로 SEM 하에 분석된 경우 결정이 관찰될 수 있다. 일반적으로, 상기 결정의 크기는 약 3 mm 이상, 바람직하게는 10 nm 이상이다. 일반적으로, 상기 결정의 크기는 약 1,000 nm 이하, 바람직하게는 500 nm 이하이다. 결정 사이의 빈 공간은 작을 것이다. 트리아진층의 주 목적이 금속층 또는 산화금속층을 보호하는 것인 경우, 상기 빈 공간은 약 5% 이하일 수 있다. 바람직하게는, 상기 빈 공간은 약 2% 이하이고, 가장 바람직하게는 SEM 하에서 빈 공간이 보이지 않는다.
결정질 트리아진층은 상부층일 수 있으나, 트리아진층의 상부에 추가 층, 예를 들어, 금속 또는 산화금속로 구성된 추가 층, 트리아진으로 구성된 추가 층, 인쇄층 또는 중합체층(적층 필름)이 존재할 수도 있다.
본 발명에 따른 결정질 트리아진층은 원칙적으로 임의의 트리아진 화합물, 예를 들어, 멜라민, 멜람, 멜렘 또는 멜론을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 트리아진 화합물은 멜라민이다.
바람직하게는, 접착제 및 플라스틱 필름에 의해 결정질 트리아진층 상에 적층된 복합층은 30 mm/분 및 90˚에서 인장 시험 장치를 이용하여 측정한 경우 약 2.5 N/인치 이상, 더 바람직하게는 약 3 N/인치 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 3.5 N/인치 이상의 적층 강도를 나타낼 수 있다. 일반적으로, 적층 강도의 상한은 중요하지는 않지만, 일반적으로 약 20 N/인치 이하일 것이다. 시험을 위한 복합층의 적층은 바람직하게는 적절한 우레탄 접착제를 사용하여 수행하고 10 μm의 얇은 폴리에틸렌 필름으로 적층된다. 그 후, 상기 두 필름의 적층 강도가 측정될 수 있고, 실패 모드가 관찰될 수 있다. 적절한 접착제는 실패 모드가 3.5 N/인치 미만에서 접착제층 상에서 관찰되지 않을 정도의 접착 강도를 갖는 접착제이다. 접착은 플라스틱 필름이 파괴될 정도로 높을 수 있다. 이 경우 필름을 파괴하는 데 필요한 힘의 값은 접착력으로서 간주될 수 있다.
기판은 바람직하게는 금속 또는 산화금속의 증착층을 갖는다. 적합한 금속 및 산화금속은 알루미늄, 구리, 금, 은, 철, 마그네슘, 규소 또는 티타늄을 포함하나, 이들로 한정되지 않는다. 바람직한 예로는 알루미늄, 산화알루미늄, 산화마그네슘 또는 산화규소를 들 수 있다.
금속 또는 산화금속은 일반적으로 증착 또는 스퍼터링에 의해 기판 상에 도포된다. 이 공정은 일반적으로 진공 하에서 수행된다. 금속층 또는 산화금속층의 두께는 일반적으로 약 1 nm 이상, 바람직하게는 약 3 nm 이상이다. 일반적으로, 상기 두께는 약 100 μm 이하, 바람직하게는 약 40 μm 이하일 것이다. 기판에의 금속 또는 금속층의 접착은 바람직하게는 2 또는 3 N/인치에서 파열을 견디기에 충분히 강하다. 접착은 기판에 좌우될 수 있고, 예를 들어, 폴리올레핀 필름 접착은 비처리된 기판에 비해 개선될 수 있다. 플라스틱층에 대한 금속층 또는 산화금속층의 접착 강도를 개선시키기에 바람직한 방법은 기판의 플라즈마, 코로나, UV 방사선 또는 전자 빔 처리를 포함한다.
기판은 운반체로서 작용하는 물질을 포함하고, 이것은 일반적으로 필름 또는 형상 형태의 플라스틱 또는 종이일 것이다.
일반적으로, 포장재는 가요성 포장재 및 강성 포장재로 분류된다. 가요성 포장재는 일반적으로 필름 또는 시트 유사 재료(이하, 필름으로 지칭됨)를 기초로 한다. 강성 포장재는 일반적으로 소정의 형태(3차원적 형태)를 갖는다.
본 발명에 따른 복합층, 특히 기판으로서 필름을 갖는 복합층은 그 자체로 사용될 수 있지만 임의의 형태로 또는 예컨대, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 병과 같은 제품으로서 플라스틱, 종이, 카드보드 또는 금속 상에 도포될 수 있다.
강성 포장재의 경우, 기판은 플라스틱 재료, 카드보드 또는 종이 재료일 수 있다. 강성 포장재의 적합한 예로는 병 또는 예비-성형된 포장 박스를 들 수 있다. 제품의 바람직한 예는 PET 또는 폴리프로필렌(PP)로 만들어진 제품이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 상기 복합층은 식품 및 음료 제품용 포장재의 일부이다. 가장 바람직한 포장재는 커피 콩 또는 분쇄된 커피 콩을 포함하는 포장재 또는 맥주를 포함하는 포장재를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, 적층체 또는 복합층은 디스플레이 또는 다른 전자 제품, 바람직하게는 가요성 전자 제품 내에서 또는 상에서 사용된다. 가요성 전자 제품의 일례는 가요성 디스플레이이다.
필름은 균질한 재료로 구성될 수 있거나, 그 자체가 비-균질한 재료 또는 복합 재료일 수 있다. 상기 필름은 다양한 층을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 필름은 중합체 물질을 포함한다. 중합체 화합물의 예는 열가소성 화합물 및 열경화성 화합물이다. 열가소성 화합물의 적합한 예로는 폴리올레핀, 폴리올레핀-공중합체, 폴리비닐알코올, 폴리스티렌, 폴리에스터 및 폴리아마이드를 들 수 있다. 이러한 중합체의 적합한 예로는 HD 또는 LD 폴리에틸렌(PE), LLD 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, PP 및 PET를 들 수 있다. 이 열가소성 화합물은 종종 그 자체로 또는 배향된 필름의 형태로 사용되고, 이러한 배향은 이축, 예컨대, 이축으로 배향된 폴리에틸렌 필름(BOPP)일 수 있다. 상기 필름은 종이층을 포함할 수도 있다.
본 발명에 따른 복합층은 유리한 차단성, 예를 들어, 낮은 산소 투과율(OTR) 및 낮은 수증기 투과율(VWTR)을 나타내고, 충분한 내마모성을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 복합층은 예를 들어, 인쇄 및 적층에서 사용될 수 있다.
OTR은 일반적으로 30℃ 및 70% 상대습도(RH)의 대기 하에서 측정된다. 바람직한 값은 일반적으로 기판에 좌우된다. 기판이 BOPP인 경우, OTR은 일반적으로 약 40 cc/m2·24h·MPa 이하, 바람직하게는 약 30 cc/m2·24h·MPa 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 20 cc/m2·24h·MPa 이하일 것이다. 일반적으로, BOPP의 경우, OTR은 약 2 cc/m2·24h·MPa 이상, 예를 들어, 약 5 cc/m2·24h·MPa 이상일 수 있다. OTR은 적합한 장치, 예컨대, 모던 컨트롤 캄퍼니(Modern Control Co.)에 의해 제조된 OXTRAN 2/20을 이용하여 측정할 수 있다. 기판이 PET 막인 경우, OTR은 일반적으로 약 15 cc/m2·24h·MPa 이하, 바람직하게는 약 10 cc/m2·24h·MPa 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 5 cc/m2·24h·MPa 이하일 것이다. 일반적으로, BOPP의 경우, OTR은 약 0.5 cc/m2·24h·MPa 이상일 것이고, 예를 들어, 약 1 또는 2 cc/m2·24h·MPa 이상일 수 있다.
WVTR은 40℃ 및 90% RH의 대기 하에서 모던 컨트롤 캄퍼니에 의해 제조된 PERMATRAN 3/31를 이용하여 측정할 수 있다. 바람직한 값은 기판에 좌우될 것이다. 예를 들어, BOPP의 경우, WVTR은 일반적으로 약 3 g/m·24h 이하, 바람직하게는 약 2 g/m2·24h 이하, 더 바람직하게는 약 1 g/m2·24h 이하이다. 일반적으로, WVTR은 약 0.1 g/m2·24h 이상, 예를 들어, 약 0.2 g/m2·24h 이상일 것이다. 예를 들어, PET의 경우, WVTR은 일반적으로 약 8 g/m2·24h 이하, 바람직하게는 약 7 g/m2·24h 이하, 더 바람직하게는 약 4 g/m2·24h 이하이다. 일반적으로, WVTR은 약 0.5 g/m2·24h 이상, 예를 들어, 약 2 g/m2·24h 이상일 것이다.
바람직하게는, 적층체는 다른 기판에 대해서도, 앞의 두 단락에 기재되어 있는 값과 일치하는 OTR 및 WVTR을 갖는다.
예를 들어, 인쇄 및 적층에 의해 추가로 처리되거나 처리되지 않은 복합층은 모든 종류의 포장재, 예를 들어, 병, 종이, 시트 및 필름으로서 도포될 수 있거나 상기 모든 종류의 포장재에 도포될 수 있다. 포장재는 예를 들어, 산소로부터 그의 함량을 매우 잘 보호함으로써 식품의 수명을 증가시키거나 산소 공격으로부터 전자 부품을 보호한다.
한 실시양태에서, 적층체는 기판으로서 PET 또는 BOPP 필름; 상기 기판 상의 차단층으로서 금속층 또는 산화금속층; 및 상기 금속층 상의 보호 및 차단층으로서, 패턴 또는 형태를 갖는 결정질 트리아진층을 포함하고, 상기 적층체는 결정질 트리아진층 상의 패턴 또는 형상, 접착제, 및 접착제 상의 추가 필름(폴리올레핀 필름, 예컨대, 바람직하게는 PE 필름일 수 있음)을 추가로 포함한다.
본 발명은 트리아진 화합물을 증착시켜, 금속층 또는 산화금속층을 갖는 기판 상에 본 발명에 따른 트리아진층을 도포하는 방법으로서, a) 트리아진 화합물 이외의 추가 화합물을 금속층 또는 산화금속층에 도포하는 단계, 및 b) 상기 추가 화합물이 적어도 부분적으로 액체 상태로 존재하는 동안 상기 트리아진 화합물을 상기 금속층 또는 산화금속층 상에 증착시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
금속 또는 산화금속을 갖는 기판을 특정 수단 없이 트리아진 화합물로 인-라인 코팅하는 것은 적층된 경우 충분한 접착력을 갖는 복합층을 발생시키지 못하였다. 실패는 트리아진과 금속 또는 산화금속의 경계에서 관찰되는 듯하다. 이 실패 모드로 인해, 금속층 또는 산화금속층은 충분히 보호되지 않으므로 추가 공정 동안 손상될 수 있고 예를 들어 차단성을 감소시킬 수 있다. 또한, 대부분의 포장 필름은 적층체 구조의 형태를 갖기 때문에, 이 실패 모드는 약한 적층 강도를 초래한다.
트리아진을 포함하는 층 및 이 층을 제조하는 방법은 국제특허출원 공개 제WO 2004/101662호에 기재되어 있다. 국제특허출원 공개 제WO 2004/101662호에는 증착 단계에서 트리아진 화합물, 바람직하게는 멜라민이 감압 하에서 기판 상에 증착되고 상기 기판의 온도가 증착된 트리아진의 온도보다 낮은 방법이 기재되어 있다. 국제특허출원 공개 제WO 2004/101662호는 증착 단계 전 또는 증착 단계 도중에 기판을 플라즈마, 코로나, UV 방사선, 전자 빔, 또는 반응성 기체, 예컨대, 물 또는 포름알데하이드로 처리하여 기판의 표면 상에 반응성 기를 생성시켜 상기 기판에의 층의 접착을 개선시킬 수 있음을 제시한다. 실험적 증거는 전혀 개시되어 있다.
일본특허출원 공개 제2002-19011호에는 트리아진 화합물을 포함하는 층을 중합화제로 처리하는 것이 개시되어 있다. 이 처리의 목적은 상기 층의 내수성을 개선시키는 것이다. 효과적인 것으로 제안된 화합물은 분자량이 비교적 높은 고체이고 이소시아네이트 기 또는 산-무수물 기를 포함한다.
본 발명의 한 실시양태에서, 상기 층 내의 트리아진 화합물은 X-선 회절에 의해 측정된 경우 80% 이상이 결정화되어 있다. 바람직하게는, 상기 층 내의 트리아진 화합물은 약 90% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 95% 이상, 가장 바람직하게는 약 98% 이상 결정화되어 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 상기 화합물은 극성 화합물이다.
추가 화합물은 바람직하게는 약 2 이상의 유전 상수를 갖는다. 유전 상수는 진공 유전율에 대한 실제 유전율로서 정의되고, 무한한 수이다.
상기 추가 화합물의 유전 상수는 일반적으로 약 1 이상일 것이다. 화합물이 극성 화합물인 경우, 유전 상수는 바람직하게는 약 2 이상, 더 바람직하게는 약 4 이상이다. 바람직하게는, 상기 화합물의 유전 상수는 약 100 이하, 더 바람직하게는 약 60 이하이다. 적합한 추가 화합물의 예로는 메탄올(33), 아세트산(6.2), 프로판알(18.5), 에탄올(25.3), 아세톤(21), 부틸아세테이트(5), 사이클로헥산, 톨루엔 및 데칸을 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다(괄호 안의 숫자는 유전 상수를 나타냄).
상기 극성 화합물은 바람직하게는 헤테로원자로서 산소 또는 질소 원자를 포함한다. 극성 기의 적합한 예로는 알데하이드, 알코올, 에테르, 케톤, 에스터 또는 카복실산 기를 들 수 있다. 바람직하게는, 극성 화합물은 알코올, 에테르 또는 케톤 기를 포함한다. 극성 화합물의 적합한 예로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-프로판올, 다이메틸설폭사이드, 1-펜탄올, 1-부탄올, 아세톤, 메틸-에틸-케톤, 아세트산, 에탄알, 프로판알, n-부틸아세테이트, i-프로필아세테이트, 에틸아세테이트, 에틸포르미에이트, 물, 물 중의 포름알데하이드, 및 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다. 그러나, 물 또는 물 중의 포름알데하이드 용액은 덜 바람직하다. 혼합물의 예로는 여러 알코올의 혼합물, 알코올과 물의 혼합물 및 에스터의 혼합물을 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다.
극성 화합물들 중 일부 화합물은 멜라민 또는 또 다른 트리아진과 이론적으로 반응할 수 있는 작용기를 갖는다. 그러나, 본 발명자들은 예를 들어, XPS/ESCA, NMR, RAMAN 및 IR의 검출 한계에서 임의의 반응에 대한 증거를 전혀 발견하지 못하였다.
본 발명의 방법에서 바람직한 추가 화합물은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부틸아세테이트, 프로필아세테이트 및 아세톤을 포함한다. 일반적으로, 이 화합물들은 처리 조건 하에서 트리아진과 반응할 것으로 예측되지 않는다.
본 발명은 바람직하게는 트리아진 화합물과 반응하지 않는 추가 화합물을 사용한다. 별법으로, 처리 조건은, 기판이 충분히 낮은 온도에서 접촉되고/되거나 상기 화합물과 기판 및/또는 트리아진 화합물 사이에 반응이 실질적으로 일어나지 않을 정도로 충분히 짧은 시간 동안 접촉되도록 선택된다.
한 실시양태에서, 본 발명에 따라 사용되는 추가 화합물은 트리아진층의 형성 직후 증발할 액체층을 형성한다. 극성 화합물의 분자량은 약 150 달톤 이하, 바람직하게는 약 100 달톤 이하일 것이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 증기압이 (25℃에서) 100 kPa 미만인 화합물을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 증기압은 일반적으로 약 0.01 kPa 이상, 바람직하게는 약 1 kPa 이상일 것이다. 상기 증기압은 바람직하게는 약 80 kPa 이하, 더 바람직하게는 약 50 kPa 이하이다. 적합한 화합물의 예로는 메탄올(16.9), 아세트산(2.1), 프로판알(42), 에탄올(7.9), 아세톤(30.8) 및 부틸아세테이트(1.7)를 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다(괄호 안의 숫자는 증기압을 나타냄).
상기 추가 화합물은 바람직하게는 금속층 또는 산화금속층 및 증착된 멜라민 결정에 대한 친화성을 나타낸다. 상기 친화성을 측정하는 방법은 유체의 표면 장력을 측정하는 것이다. 한 실시양태에서, 상기 표면 장력은 25℃에서 70 mN/m 미만이다. 일반적으로, 상기 표면 장력은 약 10 mN/m 이상, 바람직하게는 약 20 mN/m 이상일 것이다. 상기 표면 장력은 바람직하게는 약 60 mN/m 이하, 더 바람직하게는 약 40 mN/m 이하일 것이다. 적합한 예로는 금속층 또는 산화금속층을 갖는 메탄올(22), 아세트산(27), 부틸아세테이트(25), 에탄올(22) 및 아세톤(23)을 들 수 있으나, 이들로 한정되지 않는다(괄호 안의 숫자는 표면 장력을 나타냄). 트리아진층 및 금속층 또는 산화금속층에 대한 친화성은 상기 층들의 표면 장력을 측정함에 의해 측정될 수 있다. 바람직하게는, 액체의 표면 장력은 (증착된) 트리아진층의 표면 장력과 가까워진다.
이론에 구속받고자 하는 것은 아니지만, 본 발명자들은 높은 농도로 존재하거나 금속층 또는 산화금속층의 표면에서 액체로서 존재하는 추가 화합물로 인해, 멜라민의 결정도가 영향을 받을 수 있을 것으로 생각한다. 따라서, 결정도가 높은 제2 증착된 트리아진층을 도포하여 강도 및 차단성을 증가시키는 것이 유용할 수 있다. 제2층은 바람직하게는 제1층의 증착 후 인-라인으로 도포되거나 오프-라인(off-line)으로 도포될 수 있다.
추가 화합물은 다수의 방법으로 금속층 또는 산화금속층에 도포될 수 있다. 한 실시양태에서, 액체층은 닥터 블레이드(doctor blade) 또는 프레스 롤(press roll)에 의해 평탄화되거나 평탄화되지 않은 분배 장치 내의 슬릿을 통해 도포될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 기체 화합물은 금속 또는 산화금속의 표면 상에 도포되고, 상기 표면은 상기 추가 화합물이 상기 표면 상에서 응축되기에 충분히 낮은 온도에서 유지된다.
바람직하게는, 코팅 롤의 온도는 주위 압력 하에서 액체의 비등점보다 낮은 수준으로 유지된다.
또 다른 실시양태에서, 금속층 또는 산화금속층은 접착력을 증가시키기 위해 실란 커플링제로 처리된다. 실란 커플링제는 추가 화합물로서 사용되는 액체 중에 용해될 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 금속층 또는 산화금속층은 접착력을 증가시키기 위해 우레탄 중합체 또는 폴리에스터로 처리된다. 우레탄 중합체 또는 폴리에스터는 추가 화합물로서 사용되는 액체 중에 용해될 수 있거나 오프-라인으로 도포될 수 있다. 이러한 우레탄 올리고머 또는 폴리에스터는 인-라인으로 도포하기 어려울 수 있기 때문에 덜 바람직하다.
바람직하게는, 기판은 약 50℃ 이하의 온도에서 유지된다.
증착은 그 자체가 당업자에게 공지되어 있는 공정이다. 공지되어 있는 바와 같이, 증착 단계는 종종 감압, 즉 대기압보다 낮은 압력 하에서 수행된다. 본 발명에 따른 방법에 있어서, 압력은 약 1,000 Pa 미만, 바람직하게는 약 100 Pa 미만, 훨씬 더 바람직하게는 약 1 Pa 미만, 더 바람직하게는 약 1x10-2 Pa 미만이다. 놀랍게도, 복합 재료의 성질, 예컨대, 차단성은 증착 단계를 수행하는 압력을 심지어 바람직하게는 약 4x10-3 Pa 이하로 낮춤에 의해 훨씬 더 개선될 수 있음을 발견하였다. 더 바람직하게는, 증착 단계는 약 2x10-3 Pa 이하 또는 약 1x10-3 Pa 이하의 압력에서 수행하고, 구체적으로 증착 단계는 약 5x10-4 Pa 이하 또는 약 1x10-4 Pa 이하의 압력에서 수행되고, 더 구체적으로, 증착 단계는 약 5x10-5 Pa 이하, 또는 약 1x10-5 Pa 이하의 압력에서 수행되고, 가장 바람직하게는 증착 단계는 약 5x10-6 Pa 또는 심지어 약 1x10-6 Pa 이하의 압력에서 수행된다.
증착 단계 동안 기판의 온도는 약 -60℃ 이상, 바람직하게는 약 -30℃ 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 -20℃ 이상, 가장 바람직하게는 약 -15℃ 이상이다. 기판의 온도는 일반적으로 약 +125℃ 이하, 바람직하게는 약 +100℃ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 약 +80℃ 이하, 가장 바람직하게는 약 +30℃ 이하일 것이다. 본원에서 기판의 온도는 증착되지 않을 기판 부분의 온도로서 정의된다. 예를 들어, 증착 단계를 온도-조절된 코팅 드럼 상에 유도된 필름에 대해 수행하는 경우, 기판의 온도는 상기 코팅 드럼이 조절되는 온도, 즉 상기 코팅 드럼과 직접 접촉하는 필름의 표면 부분의 온도이다. 이러한 경우, 증착될 화합물의 온도가 종종 125℃보다 훨씬 더 높다는 사실을 고려할 때, 공지되어 있는 바와 같이 증착될 기판의 표면 온도가 증착되지 않는 표면의 온도보다 더 높은 현상이 전형적으로 일어날 것이다.
기판이 소정의 온도를 갖도록 하기 위한 방법은 그 자체가 공지되어 있다. 기판이 소정의 온도를 갖도록 하기 위한 상기 공지된 방법 중 한 방법은 증착되는 층이 없는 기판의 한 부분, 평면 또는 표면이 적어도 존재하고 상기 부분, 평면 또는 표면이 냉각된 또는 가열된 표면과 접촉되어 온도를 원하는 수준으로 상승시키고 상기 원하는 수준을 유지할 수 있는 경우 적용가능하다. 예를 들어, 기판이 필름이고 증착 단계가 연속 공정의 반-연속식으로 수행되어 층이 필름의 한쪽 표면 상에 증착되는 경우, 상기 필름은 증착될 층이 없는 필름의 다른 한쪽 표면이 증착 단계의 전, 도중 및/또는 후에 온도-조절된 롤(코팅 드럼으로도 공지되어 있음)과 접촉하는 방식으로 온도-조절된 롤 상에 유도될 수 있다.
본 발명의 장치는 권취 롤, 및 금속 또는 산화금속 증착 부품 및 트리아진 증착 부품을 갖는 1개 이상의 진공 챔버를 포함하는, 진공 하에서 금속 또는 산화금속 및 트리아진을 기판 상에 증착시키는 장치로서, 상기 트리아진 증착 부품은 트리아진 증발기 및 추가 화합물의 도포를 위한 유출구를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명의 장치는 권취 롤(winding roll), 및 트리아진 증착 부품을 갖는 1개 이상의 진공 챔버를 포함하는, 진공 하에서 트리아진을 금속층 또는 산화금속층을 갖는 기판 상에 증착시키는 장치로서, 상기 트리아진 증착 부품은 트리아진 증발기 및 추가 화합물의 도포를 위한 유출구를 포함한다.
바람직하게는, 트리아진 증착 부품은 냉각 드럼을 포함한다.
바람직하게는, 추가 화합물의 도포를 위한 유출구는 필름으로 향한다.
도 1은 본 발명의 방법이 적용될 수 있는 장치의 개략도이다. 도 1에서, (1)은 기판, 예를 들어, 권취 롤 또는 보빈(bobbin)(2)으로부터 보빈(2')으로 권취되는 필름이다. 상기 필름은 바람직하게는 플라즈마 또는 코로나로 처리되고, 이 처리는 미리 수행될 수 있거나 인-라인으로 수행될 수 있다(도시되지 않음). 상기 필름은 롤(3) 및 롤(3')에 의해 유도된다. 증발기(4)는 대표적인 금속 또는 산화금속 증발기이다. 상기 필름은 금속 또는 산화금속을 스퍼터링함에 의해 가열될 것이고, 바람직하게는 상기 필름은 냉각 롤(6)에 의해 냉각된다. 증발기(4)의 반대쪽에는 압력 롤이 존재할 수 있다. 냉각 롤은 바람직하게는 멜라민 증발기의 유출구의 다소 반대쪽에 배치될 수도 있다. 이 경우, 냉각 롤은 압력 롤로서 작용할 수도 있다. 그러나, 금속 또는 산화금속 스퍼터링 용기 및 냉각 롤이 불필요한 경우 냉각 롤이 바람직하게는 임의의 셋업에서 사용된다 하더라도 코팅된 필름을 사용할 수도 있다. 증발기(5)는 트리아진 화합물에 대한 증발기를 나타내고, 이때 상기 트리아진은 금속층 또는 산화금속층 상에 도포된다. 원(7)은 추가 화합물을 도포하기 위한 유출구(7)를 표시한다. 상기 추가 화합물이 금속 표면에 존재하는 것이 바람직한 것으로 보인다. 트리아진 증발기(5) 내에서 추가 화합물을 증발시키는 공정은 이 공정이 보다 많은 양의 추가 화합물이 사용되는 경우 수행될 수 있다 하더라도 다소 덜 효과적이었다. 마찬가지로, 트리아진 증발기의 업스트림에 유출구(7)를 배치하는 것은 덜 효과적인 것으로 보인다. 실시예에서 사용된 유출구(7)는 추가 화합물이 증발되는 증발기이었고, 상기 추가 화합물은 금속의 표면 상에서 응축되거나, 또는 추가 화합물의 기체 농도는 멜라민의 결정화 동안에 높아졌다. 개구가 필름의 방향으로 존재하는 경우, 최적 결과가 수득된다.
도 1의 장치는 1x10-5 내지 10x10-5 Pa의 진공 압력까지 상승될 수 있는 진공 챔버(도시되지 않음) 내에 수용되어 있다. 복합층을 이동하게 하는 얇은 슬릿을 갖는 2개의 진공 챔버, 즉 금속 또는 산화금속 코팅 드럼을 갖는 1개의 진공 챔버, 및 트리아진 코팅 드럼을 갖는 1개의 진공 챔버를 사용할 수도 있는데, 이것이 상기 두 구획에서의 상이한 처리 조건을 허용하고 오염을 제한할 것이기 때문이다. 본 발명은 하기 비-제한적 실시예로 더 설명될 것이다.
[실시예]
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 및 2
도 1에 도시된 장치에서 코팅 실험을 수행하였다. BOPP을 알루미늄(평균 두께 28 nm)으로 코팅한 후 50 μPa의 진공 하에서 멜라민으로 코팅하였다. 추가 화합물은 하기 표에 더 상세히 나타나 있는 바와 같이 알루미늄 표면 근처에서 증발되었다. 필름 속도는 9 또는 5 m/초이었다. 복합층들 중 일부는 더 인쇄하였다. 적층 강도를 측정하기 위해 모든 층을 추가 플라스틱 필름으로 적층시켰다.
적층 강도는 30 mm/분의 속도로 텐실론 인스트론(Tensilon instron) 시험기를 이용하여 JIS Z0238에 따라 측정하였고, 상기 두 필름 사이의 각도는 90˚이었다. 토셀로 코 리미티드(Tohcello Co Ltd)로부터 구입된 LLDPE(TUX FCS)를 밀봉제(제2 필름)로서 사용하고, 미츠이 다케다 케미칼스(Mitsui Takeda Chemicals)로부터 구입한 용매(사용 직전에 혼합되는 타케락(Takelac) A-515와 타케네이트(Takenate) A50) 중의 반응성 폴리우레탄을 접착제로서 사용하였다.
OTR을 40℃ 및 70% RH의 대기 하에서 모던 컨트롤 캄퍼니에 의해 제조된 OXTRAN 2/20을 이용하여 측정하였다.
증기 투과성은 40℃ 및 90% RH의 대기 하에서 모던 컨트롤 캄퍼니에 의해 제조된 PERMATRAN 3/31을 이용하여 측정하였다.
Figure pct00001
실시예 10
유사한 방식으로, 메탄올을 산화물층에 공급하면서 12 마이크론의 PET 필름을 산화알루미늄(15 nm) 및 멜라민(300 nm)으로 처리하였다. OTR은 5이었고, WVTR은 0.6이었다. 그 다음, 멜라민층을 인쇄하였는데, 이것은 투과율을 다소 증가시켰다. 보호층의 부재 하에서 OTR은 일반적으로 3배 더 높았다. 인쇄된 복합층의 일부는 실시예 1 내지 9에 기재된 접착제 및 프로필렌 필름으로 더 적층시켰다. 또 다른 부분은 직접적인 압출 공정에서 폴리에틸렌 필름으로 적층시켰다(다이(die)의 온도는 320℃이었음). 결정질 멜라민층은 이와 같이 만들어진 필름(15 내지 35 마이크론 두께의 PE 필름)에 의해 가열을 견딜 수 있었고 우수한 적층 강도를 보였다.
실시예 11
유사한 방식으로, 실시예 7에 기재된 바와 같이 제조된 복합층을 이용하여 적층체를 제조하였다. 추가 적층에 있어서, 42.7 중량%의 노바코트(Novacote) NC 275A, 10.7 중량%의 촉매 CA 12 및 46.6 %중량의 에틸 아세테이트로 구성된 접착제를 멜라민층 상에 도포하였다. 상기 접착제의 고체 백분율은 40%이었다. 적층 후 OTR은 9.5이었다. 적층 강도는 2 N/인치보다 높았다.

Claims (26)

  1. 기판층 및 플라스틱 필름을 포함하고, 상기 기판층과 플라스틱 필름 사이에 결정질 트리아진층 및 금속층 또는 산화금속층을 포함하는 적층체(laminate)로서, 30 mm/분에서 90˚ 인장 시험에서 측정된 경우 약 2 N/25 mm(1 인치) 이상의 적층 강도를 나타내는 적층체.
  2. 제1항에 있어서,
    금속층 또는 산화금속층이 기판 또는 플라스틱 필름에 직접 접착되어 있는, 적층체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    결정질 트리아진층이 금속층 또는 산화금속층에 접착되어 있는, 적층체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    결정질 트리아진층과 플라스틱 필름 중 1개의 플라스틱 필름 사이에 접착제층을 포함하는 적층체.
  5. 기판, 금속 또는 산화금속 차단층, 및 트리아진 화합물을 포함하는 결정질 트리아진층을 포함하는 복합층(composite layer)으로서, 접착제 및 플라스틱 필름으로 상기 결정질 트리아진층 상에 적층되었을 때 30 mm/분에서 90˚ 인장 시험에서 측정된 경우 약 2 N/25 mm(1 인치) 이상의 적층 강도를 나타내는 복합층.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    인쇄된 패턴을 포함하는 적층체 또는 복합층.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    30℃ 및 70% 상대습도(RH)의 대기 하에서 측정된 산소 투과율(OTR)이 이축으로 배향된 폴리프로필렌 필름(BOPP)을 기판으로서 포함하는 적층체의 경우 약 20 ml/m2·24h·MPa 이하이거나, 또는 기판으로서 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 포함하는 적층체의 경우 약 5 ml/m2·24h·MPa인, 적층체 또는 복합층.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    40℃ 및 90% RH의 대기 하에서 측정된 수증기 투과율(WVTR)이 BOPP를 기판으로서 포함하는 적층체의 경우 2 g/m2·24h 이하이거나, 또는 기판으로서 PET를 포함하는 적층체의 경우 약 5 g/m2·24h 이하인, 적층체 또는 복합층.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    접착력이 2.5 N/25 mm(1 인치) 이상인, 적층체 또는 복합층.
  10. 제9항에 있어서,
    접착력이 3 N/25 mm(1 인치) 이상인, 적층체 또는 복합층.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    트리아진 화합물이 멜라민인, 적층체 또는 복합층.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    금속층 또는 산화금속층이 알루미늄, 산화알루미늄, 산화마그네슘 또는 산화규소로부터 형성된 층인, 적층체 또는 복합층.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판이 플라스틱 필름 또는 종이인, 적층체 또는 복합층.
  14. 제13항에 있어서,
    기판이 플라스틱 필름인, 적층체 또는 복합층.
  15. 제14항에 있어서,
    기판층이 BOPP 또는 PET인, 적층체 또는 복합층.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    패턴 또는 형상이 결정질 트리아진층 상에 존재하는, 적층체 또는 복합층.
  17. 트리아진 화합물을 증착시켜, 금속층 또는 산화금속층을 갖는 기판 상에 트리아진층을 도포하는 단계를 포함하는, 복합층의 제조 방법으로서,
    a) 트리아진 화합물 이외의 추가 화합물을 상기 금속층 또는 산화금속층에 도포하는 단계, 및
    b) 상기 추가 화합물이 적어도 부분적으로 액체 상태로 존재하는 동안 트리아진 화합물을 금속층 또는 산화금속층 상에 증착시키는 단계
    를 포함하는 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    추가 화합물이 극성 화합물인, 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    추가 화합물이 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 1-프로판올, 다이메틸설폭사이드, 1-펜탄올, 1-부탄올, 아세톤, 메틸-에틸-케톤, 아세트산, 포름산, 물 중의 포름알데하이드, 에탄알, 프로판알, n-부틸아세테이트, i-프로필아세테이트, 에틸아세테이트, 에틸포미에이트, 헥산, 데칸, 톨루엔 및 물로 구성된 군으로부터 선택된 극성 화합물인, 제조 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가 화합물의 유전 상수가 약 2.0 이상 내지 100 이하인, 제조 방법.
  21. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가 화합물의 표면 장력이 10 mN/m 이상 내지 70 mN/m 이하인, 제조 방법.
  22. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가 화합물의 증기압이 25℃에서 측정된 경우 0.01 kPa 이상 내지 100 kPa 이하인, 제조 방법.
  23. 가요성 포장재 또는 강성 포장재를 위한, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 적층체 또는 복합층, 또는 제17항 내지 제22항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 복합층의 용도
  24. 가요성 디스플레이를 위한, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 적층체 또는 복합층, 또는 제17항 내지 제22항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득된 복합층의 용도.
  25. 권취 롤(winding roll), 및 금속 또는 산화금속 증착 부품 및 트리아진 증착 부품을 갖는 1개 이상의 진공 챔버를 포함하는, 진공 하에서 금속 또는 산화금속 및 트리아진을 기판 상에 증착시키는 장치로서, 이때 상기 트리아진 증착 부품이 트리아진 증발기 및 추가 화합물의 도포를 위한 유출구를 포함하는, 장치.
  26. 권취 롤, 및 트리아진 증착 부품을 갖는 1개 이상의 진공 챔버를 포함하는, 진공 하에서 트리아진을 금속층 또는 산화금속층을 갖는 기판 상에 증착시키는 장치로서, 이때 상기 트리아진 증착 부품이 트리아진 증발기 및 추가 화합물의 도포를 위한 유출구를 포함하는, 장치.
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