KR20100084583A - 광학 필름 및 어셈블리 - Google Patents

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KR20100084583A
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클린톤 엘. 존스
브랜트 유. 콜브
데이비드 비. 올슨
에밀리 에스. 괴너
샌든 디. 하르트
존 티. 카우허
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

미세조직화 광학 필름, 적어도 하나의 미세조직화 광학 필름을 포함하는 필름의 어셈블리, 및 단일 미세조직화 광학 필름 또는 어셈블리를 포함하는 (예를들어, 조명된) 디스플레이 장치.

Description

광학 필름 및 어셈블리 {OPTICAL FILM AND ASSEMBLY}
관련 출원
본 출원은 미국 특허출원 일련번호 10/870366호 (2004년 6월 17일 출원)의 부분 연속출원; 미국 특허출원 일련번호 10/939184호 (2004년 9월 10일 출원)의 부분 연속출원; 미국 특허출원 일련번호 10/938006호 (2004년 9월 10일 출원)의 부분 연속출원; 및 미국 특허출원 일련번호 11/078145호 (2005년 3월 11일 출원)의 부분 연속출원이다.
미국 특허 5,175,030호 및 5,183,597호에 기재된 것과 같은 특정한 미세복제 광학 제품은 보통 "밝기 증진 필름(brightness enhancing film)"이라 일컬어진다. 전자발광 패널, 랩탑 컴퓨터 디스플레이, 워드 프로세서, 데스크탑 모니터, 텔레비젼, 비디오 카메라 뿐만 아니라 자동차 및 비행기 디스플레이에서 사용되는 것을 포함하여 액정 디스플레이(LCD)와 같은 백라이트 평판 디스플레이의 밝기를 증가시키기 위하여, 많은 전자 제품에서 밝기 증진 필름이 사용된다.
밝기 증진 필름은, 생성된 밝기 이득(gain) (즉, "이득")에 관련된 밝기 증진 필름의 굴절율을 포함하여, 특정한 광학적 및 물리적 성질을 바람직하게 나타낸다. 밝기의 개선은, 디스플레이를 비추기 위해 더 적은 전력을 사용하고, 이에 의해 전력 소모를 감소시키고, 그의 부품에 대한 열 부하를 더 낮추고, 제품의 수명을 연장시킴으로써, 전자 제품이 더욱 효율적으로 작동되도록 할 수 있다.
예를들어 미국 특허 5,908,874호; 5,932,626호; 6,107,364호; 6,280,063호; 6,355,754호; 뿐만 아니라 EP 1 014113호 및 WO 03/076528호에 기재된 바와 같이, 경화되거나 중합되어지는 고 굴절율 단량체로부터 밝기 증진 필름이 제조되었다.
다양한 밝기 증진 필름이 알려져 있으나, 개선된 성질, 예컨대 더욱 높은 이득을 가진 적어도 하나의 광학 필름을 포함하는 밝기 증진 필름 및 어셈블리와 같은 광학 필름에서 장점이 발견되었다. 이러한 필름 및 어셈블리가 디스플레이 장치에서 사용될 수 있다.
선형 프리즘의 반복 패턴과 같은 미세조직화 표면을 가진 광 투과성 중합체 재료로 이루어진 광학 필름(예, 빛을 보내기 위해 적절한 광학 필름)이 기재되어 있다.
하나의 구현양태에서, 필름은 1.78 이상의 단일 시트 상대 이득을 가진 실질적으로 비-편광 필름이다.
다른 구현양태에서, 필름은 2.46 이상의 단일 시트 상대 이득을 가진 반사 편광 필름이다. 미세조직화 표면은 반사 편광 기본 층 필름의 통과 축에 수직인 실질적으로 평행한 프리즘의 패턴을 포함할 수도 있다.
다른 구현양태에서, 본 발명은 두번째 광학 필름에 근접한 첫번째 미세조직화 광학 필름을 포함하는 어셈블리에 관한 것이다.
다른 구현양태에서, 본 발명은 구현된 광학 필름 또는 발광 표면에 근접한 구현된 어셈블리를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다.
하나의 측면에서, 어셈블리는 비-조직화 반사 편광 필름에 근접한 첫번째 미세조직화 광학 필름을 포함하고, 첫번째 필름 및 편광 필름의 어셈블리의 이득은 2.59 이상이다. 이러한 어셈블리에서, 미세조직화 광학 필름의 프리즘은 바람직하게는 반사 편광 필름의 통과 축에 대해 직각이다.
다른 측면에서, 어셈블리는 두번째의 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름에 근접한 첫번째의 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름을 포함하고, 여기에서 첫번째 및 두번째 필름의 어셈블리의 상대 이득은 2.80이상이다. 두번째 필름은, 프리즘이 첫번째 필름의 프리즘에 대해 비평행(예를들어 90°±20°)이 되도록 배치된다. 이러한 어셈블리는 어셈블리의 첫번째 또는 두번째 광학 필름 사이에 또는 그에 근접하여 세번째 광학 필름(예컨대, 비-조직화 반사 편광판)을 더욱 포함할 수도 있다. 이러한 3개 필름의 어셈블리는 3.40 이상의 상대 이득을 가질 수도 있다.
다른 측면에서, 어셈블리는 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름에 근접한 미세조직화 반사 편광 필름을 포함하고, 첫번째 및 두번째 필름의 어셈블리의 상대 이득은 3.33이상이다.
또 다른 측면에서, 두번째 광학 필름에 근접한 적어도 10중량% 무기 나노입자를 포함하는 광 투과성 중합체 재료로 이루어진 미세조직화 표면을 갖는 첫번째 광학 필름을 포함한 광학 필름의 어셈블리를 기재하고 있다.
이러한 각각의 구현양태에서, 미세조직화 표면은 바람직하게는 적어도 1.61의 굴절율을 가진 중합가능한 수지의 반응 생성물을 포함한다. 또한, 중합가능한 수지는 바람직하게는 낮은 흡광도를 갖는다. 미세조직화 표면은 전형적으로 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 단량체, 임의로 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 올리고머, 및 적어도 10중량% 무기 나노입자를 포함하는 중합가능한 조성물의 반응 생성물을 포함한다. 지르코니아가 바람직한 무기 나노입자이다. 무기 나노입자는 바람직하게는 완전히 압축된 표면 개질 무기 나노입자이다.
광학 필름은 미세조직화 표면에 결합된 기본 층을 포함할 수도 있다. 기본 층이 고-지수 축을 갖고 미세조직화 표면이 평행한 프리즘을 포함하는 구현양태를 위하여, 프리즘은 바람직하게는 기본 층의 고-지수 축에 대해 90도±20도로 정렬된다.
본 발명은 미세조직화 광학 필름, 적어도 하나의 미세조직화 광학 필름을 포함하는 필름의 어셈블리, 및 단일 미세조직화 광학 필름 또는 어셈블리를 포함한 (예를들어, 조명된) 디스플레이 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 광학 필름은 광 투과성 필름이다. 많은 광학 필름들은 필름을 통해 통과하는 빛의 파동 벡터 및 광선 경로를 변형시키도록 설계된다. 이것은 예를들어 미세조직화 표면, 무광택 표면, 반사광 표면 뿐만 아니라 벌크 확산 성질의 혼입에 의해 달성될 수 있다.
여기에서 사용된 용어 "필름"은, 일반적으로 그의 폭 및 길이에 비해 실질적으로 작은(예를들어, 적어도 10배) 두께를 가진 평면 구조물을 가리킨다. 광학 필름의 두께는 전형적으로 적어도 25 마이크론이다. 두께가 예를들어 3cm 만큼 클 수 있긴 하지만, 전형적으로 필름은 2mm 미만, 더욱 전형적으로 800마이크론 미만이다.
광학 필름의 바람직한 유형은, (예를들어, 확산 광원의) 반사 및 굴절을 통해 빛을 다시보내기 위하여 필름이 사용될 수 있도록 필름 표면 위에 다수의 프리즘과 같은 미세조직화 표면을 포함한다. 이러한 필름은 밝기 증진 필름 및 빛 조절 필름으로 알려져 있다.
전형적인 밝기 증진 필름은 대칭적인 뾰족한 끝과 홈의 규칙적 반복 패턴을 가진 미세조직화 표면을 포함한다. 홈 패턴의 다른 예는 뾰족한 끝과 홈이 대칭이 아니고 뾰족한 끝과 홈 간의 크기, 배향 또는 거리가 균일하지 않은 패턴을 포함한다.
도 1을 참조하면, 미세조직화 광학 필름(30)은 기본 층(2) 및 미세조직화 광학 층(4)을 포함할 수도 있다. 대안적으로, 미세조직화 광학 필름은 기본 층과 광학 층이 동일한 재료로 이루어진 일체식일 수도 있다. 일체식 미세조직화 광학 필름은 용융된 열가소성 수지의 압출과 같은 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 광학 층(4)은 프리즘(6), (8), (12) 및 (14)로 확인되는 규칙적인 직각 프리즘의 선형 배열을 포함한다. 프리즘의 높이는 전형적으로 약 1 내지 약 75마이크론의 범위이다. 각각의 프리즘, 예를들어 프리즘(6)은 첫번째 각면(10) 및 두번째 각면(11)을 갖는다. 프리즘이 형성된 첫번째 표면(18)과 실질적으로 편평하거나 평면이고 첫번째 표면(18)에 대향되는 두번째 표면(20)을 가진 기저(2) 위에서 프리즘(6), (8), (12) 및 (14)이 형성된다. 직각 프리즘이란, 정점 각 α가 전형적으로 약 90도인 것을 의미한다. 그러나, 이러한 각은 70도 내지 120도의 범위일 수 있고 80도 내지 100도의 범위일 수도 있다. 또한, 정점은 뾰족하거나 둥글거나 편평하거나 끝이 잘린 형태일 수 있다. 둥근 프리즘의 정점 각은 (예를들어, 편평한) 각면의 교차에 의해 어림잡을 수 있다. 프리즘 각면은 동일할 필요는 없고, 프리즘은 서로에 대해 경사질 수도 있다. 배열의 프리즘 높이는 실질적으로 동일할 수도 있거나 다를 수도 있다. 광학 물품의 전체 두께(24)와 프리즘의 높이(22) 간의 관계는 변할 수도 있다. 그러나, 한정된 프리즘 각면을 가진 비교적 얇은 광학 층을 사용하는 것이 전형적으로 바람직하다. 전체 두께(24)에 대한 프리즘 높이(22)의 전형적인 비율은 일반적으로 25/125 내지 2/125이다.
광학 필름이 빛을 다시보내는 기능을 한다면, 표면 구조물은 다양한 피치, 교차 채널 및/또는 다양한 프리즘 각을 가질 수도 있다. 예를들어, 표면 구조물은 미국 특허 6,322,236호에 기재된 것과 같은 슈도-랜덤 프리즘 파동을 가질 수도 있다. 표면 구조물은 3개 이상의 각면을 가질 수도 있고, 따라서 각뿔과 같은 다른 형태를 가질 수도 있다. 또한, 각면은 둥근 각면일 수도 있고/있거나 다른 비-삼각형 형태를 가질 수도 있다. 형태에 의존하여, 표면 구조물은 비-프리즘일 수도 있다.
기본 재료 및/또는 미세조직화 광학 층으로서 많은 중합체 재료가 사용될 수 있다. 적절한 재료는 충분히 광학적으로 투명하고, 특정한 광학 제품으로 조립되거나 그 안에서 사용되기에 구조적으로 충분히 강하다. 바람직하게는, 시간에 걸쳐 광학 제품의 성능이 손상되지 않도록 온도 및 시효에 대해 충분한 내성을 가진 기본 재료가 선택된다.
기본 재료 및/또는 미세조직화 광학 층의 특정한 화학 조성 및 두께는, 만들어지는 특정한 광학 제품의 요건에 의존될 수 있다. 다시말해서, 다른 것들 중에서 강도, 투명도, 온도 저항성, 표면 에너지, 광학 층에 대한 접착성의 균형이 요구된다. 기본 층의 두께는 전형적으로 적어도 약 0.025밀리미터(mm), 더욱 전형적으로 적어도 약 0.125mm이다. 또한, 기본 층은 일반적으로 약 1mm 이하의 두께를 갖는다.
유용한 기본 층 및/또는 미세조직화 광학 층 재료는 유리 및 셀룰로스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로스 트리아세테이트, 폴리에테르 술폰, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리비닐 클로라이드, 신디오택틱 폴리스티렌, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 노르보르넨 중합체, 공중합체 또는 나프탈렌 디카르복실산을 기재로 한 배합물을 포함하여 다양한 중합체 재료를 포함한다. 임의로, 기본 재료는 이러한 재료들의 혼합물 또는 조합을 함유할 수 있다. 예를들어, 기저는 다층일 수 있거나, 또는 분산된 상을 함유할 수 있거나, 연속 상에 현탁되거나 분산될 수 있다. 일례의 기본 층 재료는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리카르보네이트를 포함한다. 유용한 PET 필름의 예는 광등급 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 듀퐁 필름스(미국 델라웨어주 윌밍턴)으로부터 상표명 "멜리넥스"로 통상적으로부터 입수가능한 PET를 포함한다.
이러한 기본 층 재료로부터 제조된 필름은 전형적으로 필름 제조 공정의 결과로서 일부 복굴절을 갖는다. 이러한 기본 층으로부터 제조된 미세조직화 광학 필름은 이러한 복굴절을 갖고 있긴 하지만, 이러한 광학 필름은 조명된(예를들어 LCD) 디스플레이에서 편광판으로서 사용되지 않기 때문에, 이러한 필름이 전형적으로 편광 필름으로서 특징화되지 않는다. 여기에서 사용된 "실질적으로 비-편광 광학 필름"이란, 확산 반사율이 편광의 함수로서 0.5 미만 만큼 변화하는 광학 필름을 가리킨다. 또한, 필름(예를들어 제조 동안에 연신된 필름)이 다른 축(예를들어, 웹 교차 방향)에 비하여 하나의 축(예를들어, 기계 방향)에서 더 높은 굴절율을 갖는 것이 일반적이다.
이와 반대로, "반사 편광 광학 필름"이란 확산 반사율이 편광의 함수로서 적어도 0.05만큼 변화하는 광학 필름을 가리킨다. 반사 편광 광학 필름은 전형적으로 다른 방식에 비하여 하나의 편광 방식을 위해 실질적으로 더 높은 반사율을 갖는다. 전형적으로, 확산 반사율은 편광의 함수로서 적어도 0.1만큼 변화하고, 더욱 전형적으로 적어도 0.2 만큼 변화한다.
미세조직화 반사 편광 광학 필름은 광학적으로 활성인 기본 층 재료로부터 제조될 수 있고 편광 재료로서 작용할 수 있다. 다수의 기본 층 재료는 편광 재료로서 유용한 것으로 알려져 있다. 광 편광은, 정렬된 운모 조각과 같은 무기 물질을 포함시킴으로써, 또는 연속 필름 내에 분산된 불연속 상, 예컨대 연속 필름 내에 분산된 광 조절 액정 방울에 의하여 달성될 수 있다. 대안으로서, 상이한 재료의 초미세 층으로부터 필름을 제조할 수 있다. 필름 내의 편광 재료는 예를들어 필름을 연신시키고, 전기 또는 자기장을 적용하고 코팅 기술을 적용하는 것과 같은 방법을 사용함으로써 편광 배향으로 정렬될 수 있다.
편광 필름의 예는 미국 특허 5,825,543호 및 5,783,120호에 기재된 것을 포함한다. 다층 편광 필름은 3M 컴퍼니(미국 미네소타주 세인트폴)에 의해 상표명 DBEF (이중 밝기 증진 필름)으로 시판된다. 밝기 증진 필름에서 이러한 다층 편광 광학 필름의 사용은 미국 특허 5,828,488호 (여기에서 참고문헌으로 포함됨)에 기재되어 있다. 편광 필름의 다른 예는 미국 특허 5,882,774호, 5,965,247호, 6,025,897호에 기재되어 있다. 다른 편광 및 비-편광 필름은 다른 것 중에서 미국 특허 5,612,820호 및 5,486,949호에 기재된 것과 같은 본 발명의 밝기 증진 필름을 위한 기본 층으로서 유용할 수 있다.
일부 구현양태에서, 비조직화 편광 및 실질적으로 비-편광 필름이 미세조직화 광학 필름의 기본 층으로서 사용될 수도 있다. 다른 구현양태에서, 적어도 하나의 미세조직화 광학 필름과 조합하여 어셈블리에서 비조직화 편광 및 실질적으로 비-편광 필름이 사용된다. 여기에서 사용된 "비조직화 편광 필름"이란, (예를들어, 프리즘) 표면 구조가 결여된 필름을 가리킨다. 비조직화 편광 필름은 매끄럽거나, 무광택이거나 거친 표면을 가질 수도 있다.
밝기 증진 필름은 일반적으로 조명 장치의 축상(on-axis) 휘도(여기에서, "밝기"라 일컬어짐)를 증진시킨다. 랩탑 컴퓨터, 손목시계 등에서 발견되는 것과 같은 광학 디스플레이에서 사용될 때, 디스플레이로부터 방출된 빛을, 광학 디스플레이를 통해 뻗은 수직 축으로부터 바람직한 각도로 배치된 한 쌍의 평면 내로 제한함으로써, 미세조직화 광학 필름이 광학 디스플레이의 밝기를 증가시킬 수 있다. 그 결과, 허용가능한 범위 밖에서 디스플레이에서 나오는 빛이 다시 디스플레이로 반사되고, 여기에서 그의 일부가 "재순환"될 수 있고 디스플레이로부터 방출가능한 각도로 미세조직화 필름으로 다시 되돌아간다. 재순환은, 원하는 수준의 밝기를 디스플레이에 제공하는데 필요한 전력 소모를 감소시킬 수 있기 때문에 유용하다.
이러한 빛의 재순환의 유효성을 측정하는 일반적인 방법은 광학 필름의 이득을 측정하는 것이다. 여기에서 사용된 "상대 이득"은, 실시예에 기재된 시험 방법에 의해 측정 시에, 라이트 박스(light box) 위에 아무런 광학 필름이 존재하지 않을 때 측정된 축상 휘도에 비하여, 광학 필름(또는 광학 필름 어셈블리)이 라이트 박스 위에 위치할 때의 축상 휘도로서 정의된다. 이러한 정의는 하기 관계에 의해 요약될 수 있다:
상대 이득 = (광학 필름에 의해 측정된 휘도)/
(광학 필름 없이 측정된 휘도)
더욱 높은 상대 이득을 나타내는 광학 필름 및 광학 필름 어셈블리가 기재되어 있다.
하나의 구현양태에서, 미세조직화 표면을 가진 광 투과(예, 경화) 중합체 재료를 포함하는 광학 필름이 기재된다. 광학 필름은 1.78 이상의 단일시트 상대 이득을 가진 실질적으로 비-편광 필름이다. 상대 단일 시트 이득은 전형적으로 2.05 이하이다. 따라서, 단일 시트 상대 이득은 1.80, 1.82, 1.84, 1.86, 1.88, 1.90, 1.92, 1.94, 1.96, 1.98, 2.00 및 2.02를 포함한 일련의 상대 이득 값에서 임의의 값의 범위일 수 있다.
다른 구현양태에서, 필름이 광 투과(예, 경화) 중합체 재료를 포함하고 2.46 이상의 단일 시트 상대 이득을 갖고 있는, 미세조직화 표면을 가진 반사 편광 광학 필름이 기재되어 있다. 상대 단일 시트 이득은 전형적으로 3.02 미만이다. 따라서, 단일 시트 상대 이득은 2.48, 2.50, 2.52, 2.54, 2.56, 2.58, 2.60, 2.62, 2.64, 2.66, 2.68, 2.70, 2.72, 2.74, 2.76, 2.78, 2.80, 2.82, 2.84, 2.86, 2.88, 2.90, 2.92, 2.94, 2.96. 2.98 및 3.00을 포함한 일련의 상대 이득 값에서 임의의 값으로부터의 범위일 수 있다. 상대 편광 필름이 (예를들어, 프리즘형) 미세조직화 광학 필름의 기본 층으로 사용될 때, (예를들어 선형) 프리즘 또는 홈이 반사 편광 필름의 통과 축에 실질적으로 수직인 방향으로 정렬되는 것이 바람직하다.
다른 구현양태에서, 본 발명은 2 이상의 필름을 포함하거나 이로 구성된 다양한 어셈블리에 관한 것이다. 각각의 어셈블리는 두번째 (예, 미세조직화 또는 비조직화) 광학 필름에 근접한 첫번째 미세조직화 광학 필름을 포함한다.
"근접한" 이란, 충분히 가까운 것을 의미한다. 근접은, 예컨대 단순히 필름들을 함께 겹쳐 쌓음으로써 첫번째 미세조직화 광학 필름이 두번째 광학 필름과 접촉되어 있는 것을 포함할 수 있거나, 필름이 다양한 수단에 의해 부착될 수도 있다. 필름은 기계적 수단, 화학적 수단, 열적 수단, 또는 이들의 조합에 의해 부착될 수 있다. 화학적 수단은 다양한 감압, 용매계, 및 열 용융 접착제 뿐만 아니라 열, 수분 또는 복사선에 노출시에 가교되는 2-부분 경화성 접착 조성물을 포함한다. 열적 수단은 예를들어 가열 엠보싱 롤러, 무선주파수(RF) 용접 및 초음파 용접을 포함한다. 광학 필름은 필름의 전체 표면을 가로질러 (예를들어 연속적으로) 단지 선택된 지점에서 또는 단지 테두리에서만 부착될 수 있다. 대안적으로, 근접한 광학 필름은 공기 계면과 함께 상호간에 분리될 수도 있다. 공기 계면은 주변에서 예컨대 접착제 적용에 의해 한쪽 또는 양쪽 광학 필름의 두께를 증가시킴으로써 생성될 수 있다. 필름을 함께 적층시키기보다 오히려 겹쳐 쌓을 때, 광학 필름 간의 공기 계면은 단지 몇 마이크론일 수도 있다.
일부 구현양태에서, 첫번째 미세조직화 광학 필름은 두번째 미세조직화 광학 필름에 근접하다. 이러한 어셈블리에서, 하부 필름의 미세조직화 표면은 상부 필름의 비조직화 표면에 근접하게 배치되는 것이 바람직하다. 프리즘형 미세조직화 필름을 사용하는 구현양태를 위하여, 필름의 프리즘은 하나의 주된 방향에서 일반적으로 평행하게 정렬되고, 프리즘은 홈에 의해 분리되어 있다. 프리즘이 첫번째 (예를들어, 상부) 필름의 프리즘과 실질적으로 직각이 되도록 두번째 (예, 하부) 미세조직화 광학 필름의 프리즘(또는 홈)을 겹쳐 쌓은 형태로 정렬하는 것이 일반적으로 바람직하다. 그러나, 다른 정렬이 사용될 수도 있다. 예를들어, 홈 또는 프리즘의 교차가 약 70도 내지 약 120도 범위의 각을 형성하도록 두번째 광학 필름의 프리즘에 대해 두번째 광학 필름의 프리즘을 배치할 수도 있다.
하나의 구현된 어셈블리에서, 첫번째 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름은 두번째의 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름에 근접해 있다. 이러한 어셈블리의 이득은 적어도 2.80이다. 첫번째 광학 필름은 두번째 광학 필름과 동일하거나 상이할 수도 있다. 예를들어, 두번째 필름은 상이한 기본 층 조성물, 상이한 미세조직화 표면 조성물을 가질 수도 있고/있거나 상이한 표면 미세조직를 가질 수도 있다. 이러한 어셈블리의 상대 이득은 전형적으로 3.32 미만이다. 따라서, 이러한 어셈블리의 상대 이득은 2.81, 2.82, 2.84, 2.86, 2.88, 2.90, 2.92, 2.94, 2.96, 2.98, 3.00, 3.02, 3.04, 3.06, 3.08, 3.10, 3.12, 3.14, 3.16, 3.18, 3.20, 3.22, 3.24, 3.26, 3.28 및 3.30을 포함한 일련의 상대 이득 값에 있는 임의의 값으로부터의 범위일 수도 있다.
반사 편광 광학 필름은 다양한 어셈블리에서 다른 광학 필름과 조합될 수도 있다. 이러한 조합은 특정한 광 방향 및 편광 방식에 대해 확산 광원의 출력을 증진시키기 위해 유용하고, 액정 장치에서 밝기 증진을 위해 특히 유용하다.
하나의 구현된 어셈블리에서, 첫번째 (예, 프리즘) 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름은 비-조직화 반사 편광 필름과 근접하다. 이러한 어셈블리의 이득은 2.59 이상이다. 이러한 어셈블리의 상대 이득은 전형적으로 2.86 미만이다. 따라서, 이러한 어셈블리의 상대 이득은 2.60, 2.62, 2.64, 2.66, 2.68, 2.70, 2.72, 2.74, 2.76, 2.78, 2.80, 2.82 및 2.84를 포함한 일련의 상대 이득 값에서 임의의 값으로부터의 범위일 수도 있다. 이러한 어셈블리에서, 분광 필름의 프리즘 또는 홈이 비-조직화 반사 편광 필름의 통과 축에 실질적으로 직각으로 정렬되는 것이 바람직하다.
다른 구현된 어셈블리에서, 첫번째의 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름은 미세조직화 반사 편광 필름과 근접하다. 이러한 어셈블리의 상대 이득은 전형적으로 3.33 이상이다. 또한, 상대 이득은 전형적으로 4.20 미만이다. 따라서, 이러한 어셈블리의 상대 이득은 3.34, 3.36, 3.38, 3.40, 3.42, 3.44. 3.46, 3.48, 3.50, 3.52, 3.54, 3.56, 3.58, 3.60, 3.62, 3.64, 3.66, 3.68, 3.70, 3.72, 3.74, 3.76, 3.78, 3.80, 3.82, 3.84, 3.86, 3.88, 3.90, 3.82, 3.94, 3.96, 3.98, 4.00, 4.02, 4.04, 4.06, 4.08, 4.10, 4.12, 4.14, 4.16 및 4.18을 포함한 일련의 상대 이득 값에서 임의의 값으로부터의 범위일 수도 있다.
미세조직화 광학 필름의 다양한 어셈블리는 세번째 광학 필름과 더욱 조합될 수 있다. 그러나, 전형적으로, 어셈블리는 서로 근접한 프리즘 구조를 가진 2개 이하의 미세조직화 필름을 포함한다. 하나의 바람직한 어셈블리는 비-조직화 반사 편광 광학 필름과 서로 근접한 첫번째 및 두번째 미세조직화된 실질적으로 비-편광 광학 필름을 포함한다. 반사 편광 필름은 일반적으로 비-반사 편광 필름의 어셈블리에 인접하여 배치된다. 사용 동안에, 반사 편광 필름이 광원으로부터 더 멀리 있도록 스택을 디스플레이 장치에 배치한다. 이러한 3개 층 스택의 상대 이득은 전형적으로 3.40 이상, 전형적으로 3.72 이하이다. 그러나, 대안적으로, 비-조직화 반사 편광 광학 필름이 첫번째 및 두번째 미세조직화된 실질적으로 비-편광 필름 사이에 또는 그 아래에 배치될 수도 있다.
전자기 이론으로부터, 굴절율 및 축 이득이 일반적으로 직접적으로 관련되는 것으로 알려져 있다. 따라서, 밝기 증진 필름에서 사용하기 위해 더 높은 굴절율 재료에 관해 다양한 특허가 존재한다. 그러나, 본 발명자들은 고-지수 재료 단독이 특히 어셈블리에서 더 높은 이득을 반드시 제공하는 것이 아님을 알아내었다. 충분한 굴절율 및 낮은 광학 흡수율의 상승적 조합을 가진 중합성 수지로부터 제조되는 2 이상의 광학 필름의 어셈블리 및 광학 필름이 기재되어 있다.
피셔스 사이언티픽 리플랙토미터 컴퍼니 모델 #6208에 따라 결정 시에 굴절율은 적어도 1.48, 1.49, 1.50, 1.51, 1.52, 1.53, 1.54, 1.55, 1.56, 1.57, 1.58, 1.59, 1.60, 1.61 또는 1.62일 수도 있다. 중합가능한 조성물(예, 입자를 임의로 포함함)은 1.70 만큼 높은 굴절율을 가질 수 있다. 중합가능한 조성물의 굴절율은 적어도 1.58, 1.59, 1.60, 1.61, 1.62, 1.63, 1.64, 1.65, 1.66, 1.67, 1.68 또는 1.69이다. 일반적으로, 수지의 굴절율은 경화 시에 약 0.01 내지 0.03 만큼 상승할 수도 있다. 경화된 굴절율은 타원법과 같은 당 기술분야에 공지된 다양한 기술에 의해 측정될 수 있다.
도 3은, 각각 1.793 및 1.829의 상대 이득 값을 가진 (즉, 단일 시트) 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름을 제조하기 위해 사용되는 대표적인 중합가능한 수지 조성물(즉, 실시예의 중합가능한 수지 조성물 12 및 13)의 파장의 함수로서 나타낸 흡광도(실시예에 기재된 방법에 따라 측정됨)의 그래프이다. 중합가능한 조성물(12)은 1.78의 바람직한 최소 값 근처에서 (즉, 단일 시트) 상대 이득 값을 가진 미세조직화 광학 필름을 제조하기 위해 적절한 조성물의 대표 예이다.
도 3에 의해 볼 수 있듯이, 약 575nm 내지 800nm 범위의 파장에서 중합가능한 수지 조성물의 흡광도는 1 미만이다. 450nm에서의 흡광도는 2.5 미만 (예를들어, 2.25 미만)이다. 약 500nm에서의 흡광도는 1.75 이하이다. 550nm에서의 흡광도는 1.5 미만 (예, 1.25 미만)이다.
대표적인 중합가능한 수지 12 및 13으로부터 제조된 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름을, 하부 필름의 프리즘이 상부 필름의 프리즘과 직각이 되도록, 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면이 상부 필름의 기본 층과 접촉되어 있는 2개의 동일한 필름의 스택을 가진 어셈블리로 제작하였다. 중합가능한 수지 12로부터 제조된 어셈블리의 상대 이득은 2.652인 반면; 중합가능한 수지 13으로부터 제조된 어셈블리의 상대 이득은 2.807이었다.
중합가능한 수지 12가 높은 이득을 가진 단일 미세조직화 광학 필름을 얻기에 충분히 낮은 흡광도를 갖고 있긴 하지만, 어셈블리로 조합될 때, 중합가능한 수지에 의해 기여되는 흡광도가 배가된다. 따라서, 본 발명의 어셈블리에서, 대표적인 중합가능한 수지 12는 너무 높은 흡광도를 갖는 반면; 중합가능한 수지 13는 2.80 이상의 바람직한 이득 값을 가진 어셈블리(다시말해서, 반사 편광 필름이 결여된 어셈블리)를 제조하기에 적절한 최대 흡광도 근처에서 흡광도를 가진 대표적인 조성물이다.
따라서, 어셈블리에서 사용하기 위해 바람직한 중합가능한 수지 조성물의 흡광도는 450nm의 파장에서 2 미만이다. 바람직하게는, 흡광도는 450nm의 파장에서 1.5미만, 더욱 바람직하게는 1미만, 더욱 더 바람직하게는 0.75미만이다. 500nm에서의 흡광도는 바람직하게는 1.5 미만, 더욱 바람직하게는 1.0 미만, 더욱 바람직하게는 0.5 미만이다. 약 550nm의 파장에서, 중합가능한 수지의 흡광도는 바람직하게는 1 미만이고, 더욱 바람직하게는 0.5 미만이다. 500nm 내지 800nm의 파장에서, 중합가능한 수지의 흡광도는 바람직하게는 0.5 미만이다. 흡광도는 바람직하게는 약 600nm 내지 800nm의 파장에서 0.25 미만이다.
상대 이득에 미치는 흡광도의 영향은 고 굴절율(예를들어 1.64)을 가진 중합가능한 수지 조성물을 사용함으로써 어느 정도까지 상쇄될 수 있다. 이러한 구현양태에서, 허용가능한 흡광도 값이 더 높을 수도 있다.
여기에 기재된 다양한 미세조직화 광학 필름 및 어셈블리는 예를들어 직접 조명 백라이트, 주변 조명 백라이트, 발광 다이오드(LED) 백라이트 LCD, CCFL 백라이트 디스플레이, 필드-순차(field-sequential) 디스플레이, 스캐닝 백라이트를 포함하는 각종 디스플레이에서 사용될 수 있다. 밝기를 개선하고/하거나 전력 소모를 낮추기 위하여 미세조직화 광학 필름 또는 어셈블리가 전형적으로 포함된다. 미세조직화 광학 필름(들) 또는 어셈블리는 디스플레이 장치의 다른 부품에 근접하다. 일례의 백라이트 액정 디스플레이의 개략도를 도 2에서 (110)으로 나타낸다. 실제 디스플레이에서, 나타낸 각종 부품들은 종종 밝기 증진 필름과 접촉되어 있다. 본 발명의 밝기 증진 필름(111)은 일반적으로 광 도파관(118) 및 액정 디스플레이 패널(114) 사이에 배치되어 있다. 액정 디스플레이 패널은 전형적으로 양쪽 표면 위에 (예를들어, 흡수) 편광판을 포함한다. 따라서, 이러한 (예를들어 흡수) 편광판이 본 발명의 밝기 증진 필름에 근접하여 위치한다. 디스플레이 장치에서, (예를들어 흡수) 편광판에 가장 가까운 프리즘 시트의 프리즘 또는 홈은 인접한 흡수 편광판의 통과 축에 실질적으로 수직으로 정렬되는 것이 바람직하다. 또한, 광학 필름 또는 어셈블리는 반사 편광판을 포함할 때, 반사 편광판의 통과 축을 디스플레이 장치의 흡수 편광판의 통과 축과 정렬한다. 백라이트 액정 디스플레이는 형광 램프와 같은 광원(116) 및 액정 디스플레이 패널 쪽으로 빛을 반사하기 위한 백색 반사체(120)을 포함할 수 있다. 밝기 증진 필름(111)은 광 도파관(118)으로부터 방출된 빛을 조준하고, 이에 의해 액정 디스플레이 패널(114)의 밝기를 증가시킨다. 증가된 밝기는 액정 디스플레이 패널에 의하여 더욱 예리한 영상이 생성될 수 있도록 하고 광원(116)의 전력을 감소시켜 선택된 밝기를 생성한다. 백라이트 액정 디스플레이는 참조 번호(121)로 표시되는 컴퓨터 디스플레이(랩탑 디스플레이 및 컴퓨터 모니터), 텔레비젼, 비디오 리코더, 이동 통신 장치, 핸드헬드 장치(즉, 휴대폰, 퍼스널 디지탈 보조장치(PDA)), 자동차 및 항공전자공학 장치 디스프레이 등에서 유용하다.
디스플레이는 밝기 증진 필름과 액정 디스플레이 패널(114) 사이에 위치한 다른 광학 필름(112)을 더욱 포함할 수도 있다. 다른 광학 필름은 예를들어 확산기, 반사 편광판, 또는 두번째 밝기 증진 필름을 포함할 수도 있다. 다른 광학 필름은 당 기술분야에 공지된 바와 같이 광학 필름(112)과 액정 디스플레이 패널(114) 사이에 또는 밝기 증진 필름(111)과 광 도파관(118) 사이에 배치될 수도 있다. 또한, 회전 필름이 광 도파관과 광학 필름 사이에 위치할 수도 있다. 대안적으로, 밝기 증진 필름은 회전 필름일 수도 있다. 회전 필름은 전형적으로 입력 표면 위에 형성된 프리즘 구조를 포함하고, 입력 표면이 광 도파관에 인접하여 배치된다. 통상 출력 표면에 대해 30도 미만인 입사각으로 광 도파관을 나오는 광선이 프리즘 구조에 부딪힌다. 광선은 프리즘 구조의 첫번째 표면에 의해 굴절되고, 프리즘 구조의 두번째 표면에 의해 반사되어, 회전 렌즈 또는 필름에 의해 바람직한 방향으로, 예를들어 디스플레이의 시야 각에 대해 실질적으로 평행하게 보내진다.
(111) 및 (112) 단독의 조합 또는 세번째 광학 필름과의 조합이 여기에 기재된 광학 필름 어셈블리일 수도 있다. 이러한 추가의 광학 필름이 밝기 증진 필름의 기본 층으로서 포함된다면, 기본 층의 두께는 앞서 기재된 것보다 상당히 클 수도 있다.
바람직한 측면에서, 미세조직화 비-편광 필름 또는 이를 포함한 어셈블리가 특정한 백라이트의 축상 휘도를 개선시키는 것으로 밝혀졌다. 비-축상(off-axis) 휘도 피크가 반사광 후면 반사체를 포함한 주변-조명 백라이트 디스플레이에서, 특히 웨지(wedge) 광 도파관을 포함한 디스플레이에서 일반적인 것으로 밝혀졌다.
여기에 기재된 광학 필름은 다수의 (예를들어, 표면 개질된) 나노입자를 임의로 포함하는 유기 성분의 반응 생성물을 포함하는 중합된 구조물을 포함할 수도 있다. 중합된 구조물은 광학 소자 또는 기본 층과 광학 층으로 이루어진 광학 제품일 수도 있다. 기본 층 및 광학 층은 동일하거나 상이한 중합체 재료로부터 형성될 수 있다.
Lu (미국 특허 5,183,597호) 및 Lu 등 (미국 특허 5,175,030호)에 기재된 바와 같이, 미세구조-포함 물품 (예, 밝기 증진 필름)은 (a) 중합가능한 조성물을 제조하고 (즉, 본 발명의 중합가능한 조성물); (b) 중합가능한 조성물을 마스터의 공동을 채우기에 겨우 충분한 양으로 마스터 네가티브 미세조직화 성형 표면 위로 침착시키고; (c) 적어도 하나가 가요성인 예비성형된 기저 및 마스터 사이에 중합가능한 조성물의 비드를 이동시킴으로써 공동을 채우고; (d) 조성물을 경화시키는 단계를 포함한 방법에 의해 제조될 수 있다. 마스터는 니켈, 니켈-도금 구리 또는 황동과 같은 금속일 수 있거나, 또는 중합 조건 하에서 안정하고 바람직하게는 마스터로부터 중합된 물질을 깨끗하게 제거할 수 있는 표면 에너지를 가진 열가소성 물질일 수 있다. 기저 필름의 하나 이상의 표면을 임의로 하도할 수 있거나, 또는 기저에 광학 층의 접착을 촉진하기 위해 달리 처리할 수 있다.
적절한 중합 방법은 당 기술분야에 공지된 바와 같이 용액 중합, 현탁 중합, 유화 중합 및 벌크 중합을 포함한다. 적절한 방법은 자유-라디칼 개시제의 존재하에서의 가열 뿐만 아니라 광개시제의 존재하에서 자외선 또는 가시광선과 같은 전자기 복사선으로의 조사를 포함한다. 합성, 운송 및 저장 동안에 수지의 조기 중합을 막기 위하여, 50 내지 1000ppm의 수준에서 히드로퀴논, 4-메톡시 페놀 및 장해 아민 니트로옥사이드 억제제와 같은 억제제가 중합가능한 조성물의 합성에서 종종 사용된다. 당 업자에게 공지된 바와 같이 다른 종류 및/또는 양의 개시제가 사용될 수도 있다. 본 발명의 조성물은 광개시제의 존재하에서 자외선 또는 가시광선으로의 조사에 의해 바람직하게 중합될 수 있다.
중합가능한 조성물 또는 그의 유기 성분은 실질적으로 비 용매 중합가능한 조성물이다. "실질적으로 비 용매"는 5중량% 미만, 4중량% 미만, 3중량% 미만, 2중량% 미만, 1중량% 미만 및 0.5중량% 미만의 (예, 유기) 용매를 가진 중합가능한 조성물을 가리킨다. 용매의 농도는 기체 크로마토그래피와 같은 공지된 방법에 의해 결정될 수 있다. 0.5중량% 미만의 용매 농도가 바람직하다.
중합가능한 조성물에서의 융점이 코팅 온도 미만인 이상, 유기 성분은 고체일 수 있거나 또는 고체 성분을 포함할 수 있다. 유기 성분은 주변 온도에서 액체일 수 있다.
유기 성분이 낮은 점도, 예컨대 180℉에서 1000cps 미만의 점도를 갖도록 성분들이 바람직하게 선택된다. 전형적으로, 유기 성분의 점도는 앞서 사용된 조성물의 유기 성분보다 실질적으로 낮다. 유기 성분의 점도는 1000cps 미만, 전형적으로 900cps 미만이다. 유기 성분의 점도는 코팅 온도에서 800cps 미만, 450cps 미만, 600cps 미만, 또는 500cps 미만일 수도 있다. 여기에서 사용된 바와 같이, 점도는 다이나믹 스트레스 레오미터를 사용하여 (1000sec-1 이하의 전단 속도에서) 25mm 평행 판에서 측정된다. 또한, 유기 성분의 점도는 전형적으로 코팅 온도에서 적어도 10cps, 더욱 전형적으로 적어도 50cps, 더욱 더 전형적으로 적어도 100cps, 가장 전형적으로 적어도 200cps이다. 코팅 온도는 전형적으로 주변 온도(즉, 25℃) 내지 180℉(82℃)의 범위이다. 코팅 온도는 170℉ (77℃) 미만, 160℉ (71℃), 150℉ (66℃)미만, 140℉ (60℃) 미만, 130℉ (54℃) 미만 또는 120℉ (49℃) 미만일 수도 있다.
중합가능한 조성물은 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 포함한다. 중합가능한 조성물은 (메트)아크릴레이트화 우레탄 올리고머, (메트)아크릴레이트화 폴리에스테르 올리고머, (메트)아크릴레이트화 페놀 올리고머, (메트)아크릴레이트화 아크릴 올리고머 및 이들의 혼합물을 포함할 수도 있다. 그러나, 일부 구현양태에서, 유기 성분은 우레탄 결합을 갖지 않고, (메트)아크릴레이트화 우레탄이 없는 중합가능한 조성물의 반응 생성물로부터 제조된다. (메트)아크릴레이트화 우레탄을 포함하는 중합가능한 조성물은 점도가 더 높은 경향이 있다.
일부 구현양태에서, 중합가능한 조성물은 반응성 희석제 및/또는 가교제와 조합되어 450g/몰 초과의 수 평균 분자량을 갖는 적어도 하나의 올리고머 에틸렌성 불포화 단량체를 포함할 수도 있다. 다른 구현양태에서, 중합가능한 조성물은 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 포함할 수도 있고, 유기 상은 450g/몰 초과의 수 평균 분자량을 가진 올리고머 단량체를 갖지 않는다.
충분한 중합가능한 반응성 기를 가진 표면 개질 나노입자가 사용되는 구현양태를 위하여, 가교제가 사용될 필요는 없다. 바람직한 구현양태에서, 중합가능한 조성물 및 그의 성분은 단독으로 아크릴레이트 작용기를 포함하고 따라서 메타크릴레이트 작용기를 실질적으로 갖지 않는다.
여기에서 기재된 중합가능한 조성물은 바람직하게는 (예를들어, 표면 개질된) 무기 산화물 입자를 포함한다. 상당한 가시광 산란을 피하기 위하여 이러한 입자의 크기가 선택된다. 광학 또는 물질 성질을 최적화하고 전체 조성물 비용을 낮추기 위하여, 무기 산화물 입자 유형의 혼합물을 사용하는 것이 바람직할 수도 있다. 무기 나노입자 및 유기 수지로부터 형성된 하이브리드 중합체는 통상적인 유기 수지 단독으로는 수득될 수 없는 내구성을 달성하기 위해 쉽게 사용될 수 있다. 무기 나노입자의 포함은 형성되어지는 물품(예, 밝기 증진 필름)의 내구성을 개선할 수 있다.
중합가능한 표면 개질이 결여된 무기 나노입자가 일반적으로 사용될 수 있긴 하지만, 나노입자가 유기 성분과 중합될 수 있도록 무기 나노입자를 바람직하게 표면 개질한다. 이러한 표면 개질 (예, 콜로이드성) 나노입자는 물품 또는 광학 소자의 내구성 및/또는 굴절율을 향상시키기에 효과적인 양으로 중합된 구조물에 존재할 수 있다. 여기에 설명되어진 표면 개질된 콜로이드성 나노입자는, 예를들어 나노입자가 수지 체계 내에서 안정한 분산액을 형성하도록 수지 체계와의 나노입자 친화성과 같은 다양한 바람직한 속성을 가질 수 있고, 표면 개질은 복합체를 더욱 내구성으로 만드는 수지 체계와 나노입자의 반응성을 제공할 수 있고, 적절히 표면 개질된 나노입자를 수지 체계에 첨가하는 것은 비경화 조성물 점도에 대해 낮은 영향을 제공한다. 조성물의 비경화 및 경화 성질을 조작하기 위하여 표면 개질제의 조합이 사용될 수 있다. 적절히 표면 개질된 나노입자는, 수지 기계적 강도를 개선하고, 수지 체계에서 고체 부피 하중을 증가시키면서 점도 변화를 최소화하고, 수지 체계에서 고체 부피 하중을 증가시키면서 광학적 투명성을 유지시키는 것을 포함하여, 광학 소자의 광학 및 물리적 성질을 개선할 수 있다.
표면 개질된 콜로이드성 나노입자는 1nm 초과 100nm 미만의 1차 입자 크기 또는 관련된 입자 크기를 가진 옥사이드 입자일 수 있다. 나노입자는 관련되지 않는 것이 바람직하다. 이들의 측정은 투과 전자 현미경(TEM)을 기초로 할 수 있다. 나노입자는 예를들어 알루미나, 산화주석, 산화안티몬, 실리카, 지르코니아, 티타니아, 이들의 혼합물 또는 이들의 혼합된 산화물과 같은 금속 산화물을 포함할 수 있다. 표면 개질된 콜로이드성 나노입자가 실질적으로 완전히 압축될 수 있다.
비-실리카를 함유하는 완전 압축된 나노입자는 전형적으로 55% 초과, 바람직하게는 60% 초과, 더욱 바람직하게는 70% 초과의 결정화 정도(단리된 금속 산화물 입자로서 측정됨)을 갖는다. 예를들어, 결정화 정도는 약 86% 또는 이상까지의 범위일 수 있다. 결정화 정도는 X-선 회절 기술에 의해 결정될 수 있다. 응축된 결정성(예, 지르코니아) 나노입자는 고 굴절율을 갖는 반면, 비결정성 나노입자는 전형적으로 낮은 굴절율을 갖는다.
실리카 나노입자는 5 내지 75nm의 입자 크기 또는 10 내지 30nm 또는 20nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 실리카 나노입자는 10 내지 60중량% 또는 10 내지 40중량%의 양으로 내구성 물품 또는 광학 소자에 존재할 수 있다. 본 발명의 재료에서 사용하기 위한 실리카는 날코 케미칼 컴퍼니 (미국 일리노이주 네이퍼빌)로부터 제품 1040, 1042, 1050, 1060, 2327 및 2329와 같은 상표명 "날코 콜로이달 실리카"로 통상적으로 입수가능하다. 적절한 발연 실리카는 예를들어 데구사 AG (독일 하나우)로부터 상표명 "에어로실 시리즈 OX-50" 뿐만 아니라 제품 번호 -130, -150 및 -200으로 통상적으로 입수가능한 제품을 포함한다. 발연 실리카는 카봇 코포레이션(투스콜라)으로부터 상표명 "카브-오-스퍼스(CAB-O-SPERSE) 2095", "카브-오-스퍼스 A105" 및 "카브-오-실 M5"로 통상적으로 입수가능하다.
지르코니아 나노입자는 5 내지 50nm 또는 5 내지 15nm 또는 10nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 지르코니아 나노입자는 10 내지 70중량% 또는 30 내지 60중량%의 양으로 내구성 물품 또는 광학 소자에 존재할 수 있다. 본 발명의 조성물 및 제품에서 사용하기 위한 지르코니아는 날코 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "날코 OOSSOO8" 및 부흘러 AG (스위스 우즈윌)로부터 상표명 "부흘러 지르코니아 Z-WO 졸"로 입수가능하다. 미국 특허출원 일련번호 11/027426" (2004년 12월 30일) 및 미국 특허 6,376,590호에 기재된 것과 같은 지르코니아 나노입자가 제조될 수 있다.
티타니아, 산화안티몬, 알루미나, 산화주석 및/또는 혼합된 금속 산화물 나노입자는 5 내지 50nm, 또는 5 내지 15nm, 또는 10nm의 입자 크기 또는 관련된 입자 크기를 가질 수 있다. 티타니아, 산화안티몬, 알루미나, 산화주석, 및/또는 혼합된 금속 산화물 나노입자는 10 내지 70중량%, 또는 30 내지 60중량%의 양으로 내구성 물품 또는 광학 소자에 존재할 수 있다. 본 발명의 물질에서 사용하기 위한 혼합된 금속 산화물은 캐탈리스츠 앤드 케미칼 인더스트리즈 코포레이션(일본 가와사끼)으로부터 상표명 "옵토레이크 3"으로 입수가능하다.
나노 크기 입자의 표면-처리는 중합체 수지에서 안정한 분산을 제공한다. 바람직하게는, 표면-처리는 나노입자를 안정화시켜, 입자가 중합가능한 수지에 잘 분산되고 그 결과 실질적으로 균일한 조성물이 얻어진다. 또한, 나노입자는 표면의 적어도 일부 위에서 표면 처리제로 변형될 수 있고, 그 결과 안정화된 입자가 경화 동안에 중합가능한 수지와 공중합되거나 반응될 수 있다.
본 발명의 나노입자를 표면 처리제로 바람직하게 처리한다. 일반적으로, 표면 처리제는 입자 표면에 (공유결합에 의해, 이온결합에 의해 또는 강한 물리흡착에 의해) 부착되는 첫번째 말단 및 수지와 입자의 친화성을 부여하고/하거나 경화 동안에 수지와 반응하는 두번째 말단을 갖는다. 표면 처리제의 예는 알콜, 아민, 카르복실산, 술폰산, 포스폰산, 실란 및 티타네이트를 포함한다. 처리제의 바람직한 유형은 부분적으로 금속 산화물 표면의 화학 성질에 의해 결정된다. 실리카 및 기타 규소질 필터를 위하여 실란이 바람직하다. 지르코니아와 같은 금속 산화물을 위하여 실란 및 카르복실산이 바람직하다. 표면 개질은 단량체와의 혼합에 이어서 또는 혼합 후에 수행될 수 있다. 실란의 경우에 수지 내로의 혼입에 앞서서 입자 또는 나노입자와 실란을 반응시키는 것이 바람직하다. 필요한 양의 표면 개질제는 입자 크기, 입자 유형, 개질제 분자량 및 개질제 유형과 같은 여러 요인에 의존된다. 일반적으로, 대략, 개질제의 단층이 입자 표면에 부착되는 것이 바람직하다. 부착 절차 또는 필요한 반응 조건은 사용된 표면 개질제에 의존된다. 실란에 대하여, 대략 1 내지 24시간 동안 산성 또는 염기성 조건 하에 승온에서 표면을 처리하는 것이 바람직하다. 표면 처리제, 예컨대 카르복실산은 높은 온도 또는 연장된 시간을 필요로 하지 않을 수도 있다.
조성물을 위해 적절한 표면 처리제의 대표적인 구현양태는 예를들어 이소옥틸트리메톡시-실란, N-(3-트리에톡시실릴프로필)메톡시에톡시에톡시에틸 카르바메이트, N-(3-트리에톡시실릴프로필)메톡시에톡시에톡시에틸 카르바메이트, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리에톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필메틸디메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필메틸디메톡시실란, 3-(아크릴로일옥시프로필)메틸디메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필디메틸에톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필디메틸에톡시실란, 비닐디메틸에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 비닐메틸디아세톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리페녹시실란, 비닐트리-t-부톡시실란, 비닐트리스-이소부톡시실란, 비닐트리이소프로페녹시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, 스티릴에틸트리메톡시실란, 메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 아크릴산, 메타크릴산, 올레산, 스테아르산, 도데칸산, 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산 (MEEAA), 베타-카르복시에틸아크릴레이트(BCEA), 2-(2-메톡시에톡시)아세트산, 메톡시페닐 아세트산 및 이들의 혼합물과 같은 화합물을 포함한다. 또한, OSI 스페셜티즈 (미국 웨스트버지니아 크롬프톤 사우스 챨스톤)으로부터 상표명 "실퀘스트 A 1230"으로 통상적으로 입수가능한 등록된 실란 표면 개질제가 특히 적절한 것으로 밝혀졌다.
콜로이드성 분산액에서 입자의 표면 개질은 다양한 방법에 의해 달성될 수 있다. 방법은 표면 개질제와 무기 분산액의 혼합물과 연관된다. 임의로, 예를들어 1-메톡시-2-프로판올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, N,N-디메틸아세트아미드 및 1-메틸-2-피롤리디논과 같은 공동-용매가 이 시점에서 첨가될 수 있다. 공동-용매는 표면 개질된 입자 뿐만 아니라 표면 개질제의 용해도를 증진시킬 수 있다. 무기 졸 및 표면 개질제를 포함하는 혼합물을 실온에서 또는 승온에서 혼합하거나 또는 혼합하지 않으면서 반응시킨다. 바람직한 방법에서, 혼합물을 약 24시간동안 약 85℃에서 반응시킬 수 있고, 그 결과 표면 개질된 졸이 얻어진다. 금속 산화물이 표면 개질되는 바람직한 방법에서, 금속 산화물의 표면 처리는 바람직하게는 입자 표면으로 산성 분자의 흡착과 연관될 수 있다. 중금속 산화물의 표면 개질이 실온에서 일어날 수도 있다.
실란으로 ZrO2의 표면 개질은 산성 조건 하에서 또는 염기성 조건 하에서 달성될 수 있다. 하나의 바람직한 경우에서, 적절한 기간 동안 산성 조건 하에서 실란을 바람직하게 가열한다. 이 시간에서 분산액을 수성 암모니아(또는 기타 염기)와 조합한다. 이러한 방법은 ZrO2 표면 뿐만 아니라 실란과의 반응으로부터 산성 반대 이온을 제거할 수 있다. 바람직한 방법에서, 분산액으로부터 입자가 침전되고 액체 상으로부터 분리된다.
표면 개질된 입자를 다양한 방법으로 경화성 수지 내에 혼입할 수 있다. 바람직한 측면에서, 용매 변화 절차를 사용하고 이에 의해 수지를 표면 개질된 졸에 첨가한 다음 증발에 의해 물과 공동 용매(사용된다면)를 제거하고, 중합가능한 수지 중에 분산된 입자를 남긴다. 증발 단계는 예를들어 증류, 회전 증발 또는 오븐 건조에 의해 달성될 수 있다.
다른 측면에서, 표면 개질된 입자를 수 불혼화성 용매 내에 추출한 다음 원한다면 용매 교환할 수 있다.
대안적으로, 중합가능한 수지 내에 표면 개질된 나노입자를 혼입하기 위한 다른 방법은 개질된 입자를 분말로 건조시킨 다음, 입자가 분산된 수지 물질을 첨가하는 것을 포함한다. 이러한 방법에서 건조 단계는 예를들어 오븐 건조 또는 분무 건조와 같은 체계를 위해 적절한 통상적인 수단에 의해 달성될 수 있다.
개질제의 적어도 하나가 경화가능한 수지와 공-중합가능한 작용기를 갖는 것인 표면 개질제의 조합이 유용할 수 있다. 표면 개질제의 조합은 점도를 낮출 수 있다. 예를들어, 중합 기는 고리 열림 중합을 받을 수 있는 에틸렌성 불포화 또는 고리형 작용기일 수 있다. 에틸렌성 불포화 중합 기는 예를들어 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 또는 비닐 기일 수 있다. 고리 열림 중합될 수 있는 고리형 작용기는 일반적으로 산소, 황 또는 질소와 같은 헤테로원자, 바람직하게는 에폭시드와 같은 산소를 함유하는 3-원 고리를 함유한다.
표면 개질제의 바람직한 조합은, 경화가능한 수지(의 유기 성분) 및 첫번째 개질제와는 상이한 두번째 개질제와 공중합가능한 작용기를 가진 적어도 하나의 표면 개질제를 포함한다. 두번째 개질제는 임의로 중합가능한 조성물의 유기 성분과 공중합가능하다. 두번째 개질제는 낮은 굴절율(즉, 1.52 미만 또는 1.50 미만)을 가질 수도 있다. 두번째 개질제는 바람직하게는, 중합가능한 조성물의 유기 성분과 임의로 공중합가능한 폴리알킬렌옥사이드 함유 개질제이다.
각종 에틸렌성 불포화 단량체가 중합가능한 조성물의 유기 성분에서 사용될 수 있다.
적절한 올리고머 (메트)아크릴레이트 방향족 에폭시 올리고머는 사르토머(Sartomer)로부터 상표명 "CN104", "CN116", "CN120", "CN121" 및 "CN136"로; 코그니스(Cognis)로부터 상표명 "포토머 3016"로; UCB로부터 상표명 "3200", "3201", "3211" 및 "3212"로 통상적으로 입수가능하다.
적절한 우레탄 (메트)아크릴레이트는 사르토머로부터 상표명 "CN965", "CN968", "CN981", "CN983", "CN984", "CN972" 및 "CN978"로; 코그니스로부터 상표명 "포토머 6210", "포토머 6217", "포토머 6230", "포토머 6623", "포토머 6891" 및 "포토머 6892"로; UCB로부터 상표명 "에베크릴 1290", "에베크릴 2001" 및 "에베크릴 4842"로 통상적으로 입수가능하다.
적절한 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트는 사르토머로부터 상표명 "CN292"로; 코니스로부터 상표명 "포토머 5010", "포토머 5429", "포토머 5430", "포토머 5432", "포토머 5662", "포토머 5806" 및 "포토머 5920"으로; 그리고 UCB로부터 상표명 "에베크릴 80", "에베크릴 81", "에베크릴 83", "에베크릴 450", "에베크릴 524", "에베크릴 525", "에베크릴 585", "에베크릴 588", "에베크릴 810" 및 "에베크릴 2047"로 통상적으로 입수가능하다.
적절한 페놀성 (메트)아크릴레이트는 사르토머로부터 상표명 "SR601" 및 "SR602"로; 코그니스로부터 상표명 "포토머 4025" 및 "포토머 4028로 통상적으로 입수가능하다.
적절한 (메트)아크릴레이트 아크릴성 올리고머는 통상적으로 입수가능하거나, 당 기술분야에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다.
중합가능한 조성물은 하기 화학식 I 또는 II을 갖는 주요 부분을 포함하는 첫번째 단량체를 포함할 수도 있다:
<화학식 I>
Figure pat00001
<화학식 II>
Figure pat00002
각각의 화학식 I 및 II에서, 각각의 R1은 독립적으로 수소 또는 메틸이다. 각각의 R2는 독립적으로 수소 또는 브롬이다. 각각의 Z는 독립적으로 -C(CH3)2-, -CH2-, -C(O)-, -S-, -S(O)- 또는 -S(O)2-이고, 각각의 Q는 독립적으로 O 또는 S이다. 전형적으로, R1기는 동일하다. 전형적으로, R2기는 서로 동일하다. 화학식 II에서, L은 결합 기이다. L은 독립적으로 분지쇄 또는 직쇄 C2-C12 알킬기를 포함할 수도 있다. 알킬 기의 탄소 사슬은 임의로 하나 이상의 산소 기로 치환될 수도 있다. 또한, 알킬 기의 탄소 원자는 임의로 하나 이상의 히드록실기로 치환될 수도 있다. 예를들어, L은 -CH2CH(OH)CH2-일 수도 있다. 전형적으로, 결합 기는 동일하다. 바람직하게는, 알킬 기는 8개 이하의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 6개 이하의 탄소 원자를 포함한다. I과 II의 혼합물이 사용될 수도 있다.
첫번째 단량체는 합성되거나 구입될 수 있다. 여기에서 사용된 바와 같이, 대부분은 기재된 특정한 구조(들)을 함유하는 단량체의 적어도 60 내지 70중량%를 가리킨다. 다른 반응 생성물은 이러한 단량체의 합성의 부산물로서 존재하는 것으로 이해된다.
첫번째 단량체는 바람직하게는 테트라브로모비스페놀 A 디글리시딜 에테르와 아크릴산의 반응 생성물이다. 첫번째 단량체는 UCB 코포레이션(미국 조지아주 스미르나)로부터 상표명 "RDX-51027"로 구입될 수 있다. 이러한 물질은 대부분의 2-프로펜산, (1-메틸에틸리덴)비스[(2,6-디브로모-4,1-페닐렌)옥시(2-히드록시-3,1-프로판디일)에스테르를 포함한다.
제조 용이성을 위하여, 이러한 첫번째 단량체의 혼합물을 적절하게 사용할 수도 있긴 하지만, 가능한 한 몇 가지의 다른 단량체를 사용하는 것이 바람직하고 또한 적절한 이득을 가진 밝기 증진 필름을 달성할 수 있다. 이러한 목적을 충족하기 위하여, 밝기 증진 필름은 첫번째 단량체의 단지 하나의 반응 생성물, 특히 테트라브로모비스페놀 A 디글리시딜 에테르와 아크릴산의 반응 생성물로 이루어지는 것이 바람직하다.
중합가능한 조성물은 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트화 방향족 에폭시 올리고머를 포함할 수도 있다. 다양한 (메트) 아크릴레이트화 방향족 에폭시 올리고머가 통상적으로 입수가능하다. 예를들어, (메트)아크릴레이트화 방향족 에폭시 (개질된 에폭시 아크릴레이트로 기재됨)가 사르토머(미국 펜실바니아주 엑스톤)으로부터 상표명 "CN118", "CN115" 및 "CN112C60"으로 입수가능하다. (메트)아크릴레이트화 방향족 에폭시 올리고머 (에폭시 아크릴레이트 올리고머로 기재됨)는 사르토머로부터 상표명 "CN2204"로 입수가능하다. 또한, (메트)아크릴레이트화 방향족 에폭시 올리고머 (40% 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트와 배합된 에폭시 노볼락 아크릴레이트로 기재됨)는 상표명 "CN112C60"으로 사르토머로부터 입수가능하다.
일부 구현양태에서, 방향족 에폭시 아크릴레이트는 비스페놀 A, 예컨대 II의 비스페놀 A로부터 유래된다. 그러나, 다른 구현양태에서, 방향족 에폭시 아크릴레이트는 비스페놀 A과 다른 단량체로부터 유래될 수도 있다.
중합가능한 조성물 성분은 방향족 에폭시 아크릴레이트, 적어도 하나의 가교제, 적어도 하나의 반응성 희석제 및 적어도 하나의 다른 에틸렌성 불포화 단량체를 포함할 수도 있다. 대안적으로, 중합가능한 조성물의 유기 성분은 방향족 에폭시 아크릴레이트 및 가교제 또는 방향족 에폭시 아크릴레이트와 반응성 희석제 만을 포함할 수도 있고, 이들의 각각은 광개시제를 포함한다. 방향족 에폭시 아크릴레이트가 중합가능한 조성물에서 사용된다면, 중합가능한 조성물이 적어도 2개의 에틸렌성 불포화 중합가능한 기를 포함한 적어도 하나의 성분을 포함하는 한, 방향족 에폭시 아크릴레이트가 일작용성일 수도 있다. 방향족 에폭시 아크릴레이트는 3개 이상의 (메트)아크릴레이트 기를 가질 수도 있다. 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트가 할로겐화될 수도 있고, 전형적으로 1.56 초과의 굴절율을 갖는다. 다른 측면에서, 방향족 에폭시 (메트)아크릴레이트는 1.56 미만의 굴절율을 가질 수도 있다. 방향족 에폭시 (메트)아크릴레이트는 65℃에서 2150cps 초과의 점도를 가질 수도 있다. 30중량% 미만의 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트가 예를들어 반응성 희석제와 조합하여 사용될 수 있다. 다른 구현양태에서, 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트는 65℃에서 2150cps 미만의 점도를 가질 수도 있고, 희석제가 사용되지 않을 수도 있다. 30중량% 초과의 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트가 유기 성분에서 사용될 수도 있다.
첫번째 단량체 및/또는 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트는 적어도 약 15중량% (예를들어, 20중량%, 30중량%, 35중량%, 40중량%, 45중량% 및 50중량% 및 그 사이의 임의의 양)으로 중합가능한 조성물에 존재한다. 전형적으로, 첫번째 단량체 및/또는 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트의 양은 60중량%를 초과하지 않는다.
첫번째 단량체 및/또는 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트에 추가로, 본 발명의 중합가능한 조성물은 임의로 적어도 하나, 바람직하게는 단지 하나의 가교제를 포함할 수 있다. 다-작용성 단량체들은 중합가능한 조성물의 중합으로부터 얻어지는 중합체의 유리 전이 온도를 증가시키기 위해 가교제로서 사용될 수 있다. 유리 전이 온도는 당 기술분야에 공지된 방법, 예컨대 시차 주사 열량법(DSC), 조정된 DSC, 또는 동적 기계적 분석 방법에 의해 측정될 수 있다. 바람직하게는, 중합체 조성물은 45℃ 초과의 유리 전이 온도를 제공하기 위해 충분히 가교된다.
가교제는 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개의 (메트)아크릴레이트 작용기를 포함한다. 적절한 가교제는 예를들어 헥산디올 아크릴레이트(HDDA), 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타크릴레이트), 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 에톡실레이트 트리(메트)아크릴레이트, 글리세릴 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 프로폭실레이트, 트리(메트)아크릴레이트, 및 디트리메틸롤프로판 테트라(메트)아크릴레이트를 포함한다. 가교제의 어느 하나 또는 조합이 사용될 수도 있다.
가교제는 적어도 약 2중량%의 양으로 중합가능한 조성물에 존재할 수 있다. 전형적으로, 가교제의 양은 약 25중량%를 넘지 않는다. 가교제는 약 5중량% 내지 약 15중량% 범위의 양으로 존재할 수도 있다.
바람직한 가교제는 헥산디올 디아크릴레이트(HDDA), 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디트리메틸롤프로판 테트라(메트)아크릴레이트, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA) 및 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트는 사르토머 컴퍼니 (미국 펜실바니아주 엑스톤)로부터 상표명 "SR444" 및 "SR399LV"로; 오사까 유기화학산업 주식회사(일본)로부터 상표명 "비스코트 #300"으로; 도아고세이 컴퍼니 리미티드(일본 도오꾜)로부터 상표명 "아로닉스 M-305"로; 그리고 에터널 케미칼 컴퍼니 리미티드(Eternal Chemical Co. Ltd.)(타이완 카오시웅)로부터 상표명 "에터머 235"로 통상적으로 입수가능하다. 트리메틸롤 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA) 및 디트리메틸롤 프로판 테트라아크릴레이트(디-TMPTA)는 사르토머 컴퍼니로부터 상표명 "SR351" 및 "SR355"로 통상적으로 입수가능하다. TMPTA는 도아고세이 컴퍼니 리미티드로부터 상표명 "아로닉스 M-309"로 입수가능하다. 또한, 에톡시화 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 및 에톡시화 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트는 사르토머로부터 각각 상표명 "SR454" 및 "SR494"로 입수가능하다.
여기에 기재된 각각의 구현양태에서, 중합가능한 수지 조성물은, 중합가능한 수지 조성물의 점도를 낮추고 가공성을 개선하기 위하여, 임의로, 또한 바람직하게는 약 35중량% 이하 (예를들어 1 내지 35 범위의 정수)의 반응성 희석제를 포함한다. 반응성 희석제는 모노-에틸렌성 불포화 단량체, 예컨대 (메트)아크릴레이트 또는 단량체 N-치환 또는 N,N-이치환 (메트)아크릴아미드, 특히 아크릴아미드이다. 이들은 N-알킬아크릴아미드 및 N,N-디알킬아크릴아미드, 특히 C1-4 알킬기를 함유하는 것을 포함한다. 그의 예는 N-이소프로필아크릴아미드, N-t-부틸아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, N-비닐 피롤리돈 및 N-비닐 카프로락탐이다.
바람직한 희석제는 1.50 초과 (예를들어, 1.55 초과)의 굴절율을 가질 수 있다. 이러한 반응성 희석제는 할로겐화 또는 비-할로겐화(예, 비-브롬화)될 수 있다. 적절한 단량체는 전형적으로, 450g/몰 이하의 수 평균 분자량을 갖는다.
적절한 반응성 희석제는 예를들어 페녹시 에틸 (메트)아크릴레이트; 페녹시-2-메틸에틸 (메트)아크릴레이트; 페녹시에톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트; 벤질 (메트)아크릴레이트, 4-(1-메틸-1-펜에틸)페녹시에틸 (메트)아크릴레이트; 페닐티오 에틸 아크릴레이트; 2-나프틸티오 에틸 아크릴레이트; 1-나프틸티오 에틸 아크릴레이트; 2,4,6-트리브로모페녹시 에틸 아크릴레이트; 2,4-디브로모페녹시 에틸 아크릴레이트; 2-브로모페녹시 에틸 아크릴레이트; 1-나프틸옥시 에틸 아크릴레이트; 2-나프틸옥시 에틸 아크릴레이트; 페녹시 2-메틸에틸 아크릴레이트; 페녹시에톡시에틸 아크릴레이트; 3-페녹시-2-히드록시 프로필 아크릴레이트; 2-페닐페녹시 에틸 아크릴레이트; 4-페닐페녹시 에틸 아크릴레이트; 2,4-디브로모-6-sec-부틸페닐 아크릴레이트; 2,4-디브로모-6-이소프로필페닐 아크릴레이트; 벤질 아크릴레이트; 페닐 아크릴레이트; 2,4,6-트리브로모페닐 아크릴레이트를 포함한다. 다른 고 굴절율 단량체, 예컨대 펜타브로모벤질 아크릴레이트 및 펜타브로모페닐 아크릴레이트가 또한 사용될 수도 있다.
제조 용이성을 위하여 단지 하나의 희석제가 포함되는 것이 바람직하다. 바람직한 희석제는 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 특히 페녹시에틸 아크릴레이트 (PEA)이다. 페녹시에틸 아크릴레이트는 사르토머로부터 상표명 "SR339"; 에터널 케미칼 컴퍼니 리미티드로부터 상표명 "에터머210"으로; 토아고세이 컴퍼니 리미티드로부터 상표명 "TO-1166"을 포함하여, 하나 이상의 공급원으로부터 통상적으로 입수가능하다. 벤질 아크릴레이트는 알파에이저 코포레이션(AlfaAeser) 코포레이션 (미국 메사츄세츠주 와드 힐)으로부터 통상적으로 입수가능하다.
임의의 고 굴절율 단량체를 할로겐화(즉, 브롬화)할 수도 있다. 일례의 고 굴절율의 임의의 단량체는 2,4,6-트리브로모페녹시에틸 (메트)아크릴레이트 (다이이찌 고오교 세이야꾸 컴퍼니 리미티드) (일보 교또)로부터 상표명 "BR-31"로 입수가능함)이다.
이러한 임의의 단량체(들)은 약 5중량% 이상의 양으로 중합가능한 조성물에 존재할 수도 있다. 임의의 단량체(들)은 전형적으로 중합가능한 조성물의 약 50중량% 이하이다. 일부 구현양태에서, 임의의 고 굴절율 단량체의 총 량은 30중량% 내지 약 45중량%의 범위이다 (30 내지 45의 정수 포함).
UV 경화성 중합가능한 조성물은 적어도 하나의 광개시제를 포함한다. 하나의 광개시제 또는 이들의 배합물이 본 발명의 밝기 증진 필름에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 광개시제(들)는 적어도 부분적으로 가용성이고 (예를들어 수지의 처리 온도에서), 중합된 후에 실질적으로 무색이다. UV 광원에 노출된 후에 광개시제가 실질적으로 무색인 이상, 광개시제는 (예를들어, 황색) 색을 가질 수도 있다.
적절한 광개시제는 모노아실포스핀 옥사이드 및 비스아실포스핀 옥사이드를 포함한다. 통상적으로 입수가능한 모노 또는 비스아실포스핀 옥사이드 광개시제는, BASF(미국 노쓰캐롤라이나 샤로트)로부터 상표명 "루시린 TPO"로 통상적으로 입수가능한 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 옥사이드; BASF로부터 상표명 "루시린 TPO-L"로 통상적으로 입수가능한 에틸-2,4,6-트리메틸벤조일페닐 포스피네이트; 및 시바 스페셜티 케미칼스로부터 상표명 "이르가큐어 819"로 통상적으로 입수가능한 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀 옥사이드를 포함한다. 다른 적절한 광개시제는 시바 스페셜티 케미칼스로부터 상표명 "다로커 1173"으로 통상적으로 입수가능한 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 뿐만 아니라 시바 스페셜티 케미칼스로부터 상표명 "다로커 4265", "이르가큐어 651", "이르가큐어 1800", "이르가큐어 369", "이르가큐어 1700" 및 "이르가큐어 907"로 통상적으로 입수가능한 다른 광개시제를 포함한다.
광개시제는 약 0.1 내지 약 10중량%의 농도로 사용될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 광개시제는 약 0.5 내지 약 5중량%의 농도로 사용된다. 밝기 증진 필름의 황변을 일으키는 경향에 비추어, 5중량% 초과는 일반적으로 불리하다. 당업자에 의해 결정될 수 있듯이, 기타 광개시제들 및 광개시제가 적절하게 사용될 수도 있다.
표면 장력을 감소시키고, 습윤성을 개선시키고, 코팅을 더욱 매끄럽게 하고 코팅의 결점을 더욱 적게 하기 위하여 플루오로계면활성제 및 실리콘 기재 계면활성제와 같은 계면활성제가 중합가능한 조성물에 임의로 포함될 수 있다.
중합가능한 조성물은 바람직하게는 75마이크론 두께를 가진 밝기 증진 필름을 위하여 바람직하게는 5분 미만의 시간에 에너지 경화될 수 있다. 중합가능한 조성물은 전형적으로 45℃ 초과의 유리 전이 온도를 제공하기에 충분히 가교되는 것이 바람직하다. 유리 전이 온도는 당 기술분야에 공지된 방법, 예컨대 시차 주사 열량법(DSC), 조정된 DSC, 또는 동적 기계적 분석과 같은 방법에 의해 측정될 수 있다. 중합가능한 조성물은 통상적인 자유 라디칼 중합 방법에 의해 중합될 수 있다.
여기에 기재된 중합가능한 조성물은 미세조직-포함 광학 물품(예, 필름)과 같은 기타 광학 재료를 위해 유리할 수도 있다. 일례의 광학 재료는 렌즈 필름, LED 캡슐화제, 그 자체의 독립구조의 렌즈, 비조직화 (예, 편평한) 필름, 다층 필름, 역반사 시트, 광학적 광섬유 또는 튜브, 및 가요성 몰드 (예를들어, 플라스마 디스플레이 패널을 위한 배리어 립의 제조를 위해 적절함) 및 기타와 같은 광학 물품을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어의 정의:
"굴절지수" 또는 "굴절율"은 재료(예, 단량체)의 절대 굴절율을 가리키고, 그 재료에서 복사선의 속도에 대해 자유 공간에서 전자기복사선의 속도의 비율인 것으로 이해된다. 굴절율을 공지된 방법을 사용하여 측정할 수 있고, 가시광 영역 (예를들어 미국 펜실바니아주 피츠버그의 피셔 인스트루먼츠로부터 통상적으로 입수가능함)에서 아베 굴절측정계를 사용하여 일반적으로 측정한다. 측정된 굴절율은 장치에 의존하여 어느 정도까지 변할 수 있는 것으로 일반적으로 이해된다.
"(메트)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 화합물 양쪽 모두를 가리킨다.
"중합가능한 조성물"은 적어도 하나의 중합가능한 단량체 및 임의의 무기 나노입자를 포함하는 유기 성분을 포함한 전체 조성물을 가리킨다.
"유기 성분"은 무기 나노입자 및 나노입자 표면 개질제를 제외하고는 조성물의 모든 성분을 가리킨다. 중합가능한 조성물이 무기 나노입자를 갖지 않는 구현양태에서, 유기 성분 및 중합가능한 조성물이 동일하다.
용어 "나노입자"는 약 100nm 미만의 직경을 가진 입자(1차 입자 또는 관련된 1차 입자)를 의미하는 것으로 정의된다.
"표면 개질 콜로이드성 나노입자"는 나노입자가 안정한 분산액을 제공하도록 개질된 표면을 가진 나노입자를 가리킨다.
"집합(aggregation)"이란 서로에 화학적으로 결합될 수 있는 1차 입자 간의 강한 결합을 가리킨다. 집합체를 작은 조각으로 분쇄하는 것은 달성하기 곤란하다.
"응집(agglomeration)"이란 전하에 의해 함께 유지되고 작은 존재물로 분쇄될 수 있는 1차 입자 간의 약한 결합을 가리킨다.
"1차 입자 크기"란 하나의 (비-집합, 비-응집) 입자의 평균 직경을 가리킨다.
수치 범위를 끝점으로 표기한 것은 그 범위 내에 속하는 모든 수를 포함한다 (예를들어 수치 끝점을 위한 정밀도까지). 예를들어, 1.78 초과 2.05 미만의 상대 이득은 1.79, 1.80, 1.81, 1.82 등에서부터 2.04 까지를 포함한다.
여기에 인용된 모든 특허들은 각각 전체내용이 참고문헌으로 포함된다.
도 1은 본 발명의 일례의 미세조직-포함 광학 제품의 투시도이다.
도 2는 본 발명의 밝기 증진 필름을 포함하는 일례의 백라이트 액정 디스플레이의 개략도이다.
도 3은 2개의 상이한 중합가능한 조성물의 파장의 함수로서 흡광도의 예시적인 그래프이다.
도 4는 액정 디스플레이로부터 방출된 휘도의 예시적인 코노스코픽 그래프이다.
본 발명의 장점은 하기 실시예에 의해 더욱 예증되지만, 실시예에 인용된 특정한 물질 및 그의 양 뿐만 아니라 다른 조건 및 세부사항이 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 모든 퍼센트 및 비율은 달리 규정되지 않는 한 중량 기준이다.
굴절율
피셔 사이언티픽 굴절계 모델 #6208을 사용하여 중합가능한 조성물의 굴절율을 결정하였다.
이득 시험 방법
포토 리서치 인코포레이티드 (미국 캘리포니아주 챗스워스)로부터 입수가능한 MS-75 렌즈를 가진 스펙트라비색계인 스펙트라스캔TM PR-650을 사용하여 필름의 광학 성능을 측정하였다. 필름을 확산식 투과 중공 라이트 박스의 위에 놓아두었다. 라이트 박스의 확산 투과 및 반사를 램버티안(Lambertian)으로서 설명할 수 있다. 라이트 박스는 약 6mm 두께의 확산 PTFE 평판으로 만들어진 약 12.5cm×12.5cm×11.5cm (L×W×H)로 측정되는 속이 빈 6-면 입방체였다. 박스의 한쪽 면을 샘플 표면으로 선택한다. 속이 빈 라이트 박스는 샘플 표면에서 측정된 ~0.83의 확산 반사율을 가졌다 (예를들어 하기 기재된 측정 방법에서 400 내지 700nm 파장 범위에 걸쳐 평균 ~83%). 이득 시험 동안에, 박스의 바닥에 있는 ~1cm 원형 구멍을 통해 그 안으로부터 박스를 조명을 비추었다(샘플 표면 반대쪽, 안으로부터 샘플 표면을 향해 가는 빛). 이러한 조명은 빛을 보내기 위해 사용되는 광섬유 다발에 부착되어진 안정화된 광대역 백열 광원을 사용하여 제공된다 (미국 메사츄세츠주 말보로 및 뉴욕주 아우번의 스콧-포스텍 LLC로부터 ~1cm 직경 광섬유 다발 연장을 가진 포스텍 DCR-II). 표준 선형 흡수 편광판 (예컨대 멜레스 그리오트 03 FPG 007)을 샘플 박스와 카메라 사이에 위치시킨다. 카메라를 ~34cm의 거리에서 라이트 박스의 샘플 표면에 촛점을 맞추고, 흡수 편광판을 카메라 렌즈로부터 ~2.5cm에 위치시킨다. 제자리에서 샘플 필름 없이 편광판을 사용하여 측정되어진, 조명된 라이트 박스의 휘도는 150cd/cm2 초과였다. 샘플 필름이 박스 샘플 표면에 평행하게 놓여질 때 박스 샘플 표면의 평면에 수직 입사각에서 PR-650으로 샘플 휘도를 측정하였다. 이러한 샘플 휘도를 라이트 박스 단독으로부터 동일한 방식으로 측정된 휘도와 비교함으로써 상대 이득을 계산한다. 빗나오는 광원을 제거하기 위해 어두운 밀폐부 내에서 전체 측정을 수행하였다. 반사 편광판을 함유하는 필름 어셈블리의 상대 이득을 시험할 때, 반사 편광판의 통과 축을 시험 체계의 흡수 편광판의 통과 축과 함께 정렬하였다. 흡수 편광판에 가장 가까운 필름의 프리즘 홈을 흡수 편광판의 통과 축에 수직으로 정렬하여, 분광 필름에 대해 기록된 상대 이득 값을 일반적으로 수득하였다.
15.25cm (6인치) 직경 스펙트랄론-코팅된 적분 구, 안정화된 광대역 할로겐 광원 및 랩스피어(미국 뉴햄프셔 셔튼)에 의해 공급된 광원을 위한 전력 공급을 사용하여 라이트 박스의 확산 반사율을 측정하였다. 적분 구는 3개의 개방 구멍을 가졌으며, 입사 광을 위한 하나의 구멍(2.5cm 직경), 검출기 구멍으로서 두번째 축을 따라 90도로 있는 하나의 구멍 (2.5cm 직경), 및 샘플 구멍으로서 세번째 축을 따라 90도로 있는 세번째 구멍(즉, 처음 2개의 축에 수직) (5cm 직경)을 갖는다. PR-650 스펙트라비색계(상기와 동일)를 ~38cm의 거리에서 검출기 구멍 위에 촛점을 맞추었다. ~99% 확산 반사율을 가진 랩스피어로부터의 보정된 반사율 표준을 사용하여 적분 구의 반사 효율을 계산하였다 (SRT-99-050). NIST 표준(SRS-99-020-REFL-51)에 대해 추적가능한 랩스피어에 의해 표준을 보정하였다. 적분 구의 반사 효율을 다음과 같이 측정하였다:
구 밝기 비율 = 1/(1 - R구*R표준)
이 경우에, 구 밝기 비율은, 샘플 구멍을 덮는 대조 샘플을 가진 검출기 구멍에서 측정된 휘도를 샘플 구멍을 덮는 샘플을 갖지 않는 검출기 구멍에서 측정된 휘도로 나눈 비율이다. 이러한 밝기 비율 및 보정된 표준의 반사율(R표준)을 알면, 적분 구의 반사 효율(R구)를 계산할 수 있다. 이 경우에 PTFE 라이트 박스에서 샘플의 반사율을 측정하기 위해 유사한 식에서 이러한 값을 다시 사용한다.
구 밝기 비율 = 1/(1 - R구*R 표준)
여기에서, 구 밝기 비율은, 샘플 구멍에 샘플을 가진 검출기에서의 휘도를 샘플을 갖지 않은 채로 측정된 휘도로 나눈 비율로서 측정된다. R구가 위에서 알려졌기 때문에, R샘플을 계산할 수 있다. 이러한 반사율을 4nm 파장 간격으로 계산하고, 400 내지 700nm 파장 범위에 걸쳐 평균으로서 기록하였다.
ZrO 2 졸
미국 특허출원 일련번호 11/078468호 (2005년 3월 11일 출원)을 우선권주장의 기초로 하는 미국 특허출원 일련번호 11/079832호 (2005년 3월 14일 출원)에 기재된 절차에 따라 ZrO2 졸을 제조하였다. 얻어지는 ZrO2 졸을, 미국 특허출원 일련번호 11/079832호 및 11/078468호에 기재된 바와 같이 사진 대비 분광법(PCS), X-선 회절 및 열 중량 분석에 따라 평가하였다. 실시예에서 사용된 ZrO2 졸은 다음과 같은 범위의 성질을 가졌다:
PCS 데이타
분산 지수 강도 평균 크기(nm) 부피 평균 크기(nm) (강도 평균)/(부피 평균)
1.0-2.4 23.0-37.0 8.0-18.8 1.84-2.97
상대 강도 겉보기 결정 크기 (nm)
입방정계체/사방정계 단사정계 (C,T)
(1 1 1)		 M
(-1 1 1)		 M
(1 1 1)		 평균 M 크기 % CT 중량 평균 XRD 크기
100 6-12 7.0-8.5 3.0-6.0 4.0-11.0 4.5-8.3 89%-94% 7.0-8.4
중합가능한 수지 조성물 1
ZrO2 졸 (100.0g), 메톡시프로판올 (100.0g), BCEA (미국 조지아주 스미르나의 사이텍 서페이스 스페셜티즈로부터 수득됨) (2.50g), 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산 ("MEEAA") (미국 위스콘신주 밀워키의 시그마-알드리치로부터 수득됨) (5.23g), 페닐티올에틸 아크릴레이트 (바이맥스로부터 수득된 "PTEA") 및 BR-31의 50/50중량% 배합물 (20.78g), 및 시바 가이기로부터 수득된 "프로스탭 5198"의 5% 용액 (0.1g)을 500mL 둥근 바닥 플라스크에 넣었다. 물과 알콜을 회전 증발에 의해 제거하였고, 그 결과 얻어지는 제제의 비경화 굴절율은 1.6855이고 57.5%의 ZrO2를 함유하였다.
중합가능한 수지 조성물 2
10.03g의 중합가능한 조성물 1 및 0.04g의 루시린 TPO-L을 25ml 갈색 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고, 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.6835의 비경화된 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 3
10.05g의 중합가능한 수지 조성물 1 및 2.39g의 PTEA/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 이어서, 0.07g의 루시린 TPO-L을 동일한 바이알에 첨가하였다. 이어서, 바이알을 가열하고 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.6425의 비경화 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 4
10.07g의 중합가능한 수지 조성물 1 및 6.32g의 PTEA/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 이어서, 0.11g의 루시린 TPO-L을 동일한 바이알에 첨가하였다. 이어서, 바이알을 가열하고 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.617의 비경화 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 5
ZrO2 졸 (100.00중량부), MEEAA (4.44pbw), BCEA (2.13pbw), 1-메톡시-2-프로판올 (115pbw), SR-339/BR31의 50/50 혼합물 (29.78pbw) 및 프로스타브 5198의 5중량% 수용액 (0.12g)을 둥근 바닥 플라스크에 넣었다. 알콜과 물을 진공 증류를 통해 제거하여, 얻어지는 수지가 약 53.3중량% 지르코니아를 갖고 1.6525의 비경화 굴절율을 가졌다. 루시린 TPO-L을 혼합물에 첨가하여 100중량부당 0.47부의 루시린 TPO-L를 함유하는 조성물을 수득하였다.
중합가능한 수지 조성물 6
10.06g의 중합가능한 수지 조성물 5 및 2.72g의 페녹시에틸 아크릴레이트(사르토머 컴퍼니로부터 상표명 SR 339/BR-31로 입수가능함)의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 이어서, 0.02g의 루시린 TPO-L을 동일한 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.617의 비경화 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 7
10.18g의 중합가능한 수지 조성물 5 및 6.8g의 SR339/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 이어서, 0.02g의 루시린 TPO-L을 동일한 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고, 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.597의 비경화 굴절율을 가졌다.
중합가능한 수지 조성물 8 (대조)
US 6,355,754호의 표 1의 실시예 1 (30/20/37.5/12.5/0.3의 중량비로 RDX51027/EB220/BR31/PEA/FC430 및 1(pph) 다로큐어 1173). 수지는 1.562의 비경화 굴절율을 가졌다.
중합가능한 수지 조성물 9
50.5g의 중합가능한 수지 조성물 5 및 3.15g의 SR339/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고, 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.640의 비경화 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 10
50.25g의 중합가능한 수지 조성물 5 및 6.12g의 SR339/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고, 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.633의 비경화 굴절율을 제공하였다.
중합가능한 수지 조성물 11
50.42g의 중합가능한 수지 조성물 5 및 9.27g의 SR339/BR-31의 50/50중량% 혼합물을 25mL 갈색 바이알에 첨가하였다. 바이알을 가열하고, 샘플이 균질해질 때까지 롤러 위에서 혼합하였다. 혼합된 샘플은 1.623의 비경화 굴절율을 제공하였다.
각각의 수지 조성물을 다양한 미세조직화 광학 필름 및 광학 필름 어셈블리로 제조하였다. 표 1 내지 9는 다양한 필름 및 어셈블리의 상대 이득 값을 기록한다.
필름 제조 A - 실질적으로 비-편광의 프리즘 미세조직화 광학 필름
비쿠이티(Vikuiti) BEF II (미국 미네소타주 세인트폴의 3M 컴퍼니로부터 통상적으로 입수가능함) 위에서 발견되는 프리즘 기하 패턴과 유사한, 50마이크론의 공칭 피치 간격을 가진 90도 프리즘의 선형 열로 구성된 8"×11" 금속 마스터를 열판 위에 놓고 140℉로 가열하였다. 4ml 비드의 중합가능한 수지 (표에 기재됨)를 일회용 피펫을 사용하여 마스터 툴에 적용하였다. 이어서, 500게이지 PET(듀퐁 데이진 필름즈로부터 멜리넥스 623으로 입수가능함)를 수지 비이드와 마스터 툴 위에 놓았다. 선형 프리즘이 필름의 고 이득 축에 대해 대략 수직 (90°± 20°)으로 배향되도록 PET 필름을 배향하였다. 이어서, 비말동반된 공기를 제거하면서, 수지가 마스터 툴을 완전히 채우기에 충분한 힘으로, 마스터 툴, 수지 및 PET를 160℉에서 가열된 닙 롤을 통해 통과시켰다. P150 전력 공급 (미국 미들랜드주 게이서스버그의 퓨젼 UV 시스템스 인코포레이티드로부터 입수가능함)을 사용하여 50fpm의 선속도에서 2회 통과 동안, 채워진 마스터 툴을 "D-벌브"로부터의 자외선에 노출시켰다. PET 필름 위에 형성된 프리즘 코팅에 의해 약 25마이크론의 코팅 두께가 얻어졌다.
필름 제조 B - 반사 편광 프리즘 미세조직화 광학 필름
사하라 SA115 보호 경계 층을 사용하는 미국 특허출원 일련번호 60/668873 (2005년 4월 6일 출원)(참고문헌으로 포함됨)의 실시예 3에 기재된 바와 같은 반사 편광 필름으로 PET 필름을 대체하는 것 이외에는, 필름 제조 A에 기재된 것과 동일한 방식으로 광학 필름을 제조하였다.
필름 제조 C
마스터 툴이 50마이크론의 공칭 피치 간격을 가진 90도 프리즘의 선형 열로 구성된 프리즘 패턴을 갖는 것 이외에는 필름 제조 B에 기재된 것과 동일한 방식으로 광학 필름을 제조하였으며, 여기에서 선형 프리즘은 비쿠이티 BEF III (미국 미네소타주 세인트폴의 3M 컴퍼니로부터 통상적으로 입수가능함)에서 발견되는 프리즘 기하 패턴과 유사하게 피크 높이에서의 계획적인 슈도-랜덤 파동을 갖는다.
미세조직화 비-편광 광학 필름의 단일 시트 상대 이득 (필름 제조 A)
미세조직화 광학 필름 예 중합가능한 수지 조성물 단일 시트 상대 이득
실시예 1 실시예 2 1.969
실시예 2 실시예 3 1.932
실시예 3 실시예 4 1.873
실시예 4 실시예 6 1.876
실시예 5 실시예 7 1.831
실시예 6 실시예 5 1.925
시릿예 7 - 대조 실시예 8 1.748
하기 표 2를 위하여, 반사 편광 필름의 통과 축이 프리즘에 수직이 되도록, 표 1의 프리즘 미세조직화 광학 필름의 각각을 비조직화 반사 편광 필름과 함께 겹쳐 쌓은 어셈블리를 제조한다. 사용된 반사 편광 필름은 필름 제조 B에 기재된 기본 층 기판과 동일하였다.
미세조직화 비-편광 광학 필름 및 비조직화 반사 편광 필름의 어셈블리의 상대 이득
미세조직화 광학 필름 예 중합가능한 수지 조성물 어셈블리 상대 이득
실시예 8 실시예 2 2.751
실시예 9 실시예 3 2.724
실시예 10 실시예 4 2.654
실시예 11 실시예 6 2.663
실시예 12 실시예 7 2.616
실시예 13 실시예 5 2.707
실시예 14-대조 실시예 8 2.544
하기 표 3을 위하여, 표 1의 프리즘 미세조직화 광학 필름을 동일한 필름의 두번째 조각과 겹쳐 쌓은 어셈블리를 제조하였다. 하부 필름의 프리즘이 상부 필름의 프리즘과 수직이 되도록, 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면을 상부 필름의 기본 층 기판과 접촉시켰다.
동일한 미세조직화 비-편광 광학 필름의 쌍을 포함하는 어셈블리의 상대 이득
어셈블리 예 중합가능한 수지 조성물 단일 시트 예 어셈블리 상대 이득
실시예 15 실시예 2 실시예 1 3.191
실시예 16 실시예 3 실시예 2 3.138
실시예 17 실시예 4 실시예 3 2.947
실시예 18 실시예 6 실시예 4 3.035
실시예 19 실시예 7 실시예 5 2.937
실시예 20 실시예 5 실시예 6 3.120
실시예 21 - 대조 실시예 8 실시예 7 2.762
하기 표 4를 위하여, 반사 편광 필름의 통과 축이 상부 시트의 프리즘과 수직이 되도록 비조직화 반사 편광 필름을 표 3의 어셈블리와 겹쳐 쌓았다. 사용된 반사 편광 필름은 필름 제조 B에 기재된 기본 층 기판과 동일하였다.
동일한 미세조직화 비-편광 광학 필름 및 비조직화 반사 편광 광학 필름의 쌍을 포함하는 어셈블리의 상대 이득
어셈블리 예 중합가능한 수지 조성물 단일 시트 예 어셈블리 상대 이득
실시예 22 실시예 2 실시예 1 3.576
실시예 23 실시예 3 실시예 2 3.618
실시예 24 실시예 4 실시예 3 3.475
실시예 25 실시예 6 실시예 4 3.549
실시예 26 실시예 7 실시예 5 3.481
실시예 27 실시예 5 실시예 6 3.580
실시예 28 - 대조 실시예 8 실시예 7 3.330
미세조직화 반사 편광 광학 필름의 단일 시트 상대 이득 (실시예 29 및 실시예 30 필름 제조 B)
미세조직화 광학 필름 예 중합가능한 수지 조성물 단일 시트 상대 이득
실시예 29 실시예 5 2.492
실시예 30 실시예 2 2.904
실시예 31 - BEF-RP 90/24
(3M 컴퍼니로부터 통상적으로 입수가능함)		 2.415
하기 표 6을 위하여, 표 1의 각각의 프리즘 미세조직화 광학 필름을 표 5의 프리즘 미세조직화 필름과 함께 겹쳐 쌓았다. 하부 필름의 프리즘이 상부 필름의 프리즘과 수직이 되도록, 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면을 상부 필름의 기본 층 기판과 접촉시켰다.
미세조직화 비-편광 광학 필름 및 미세조직화 반사 편광 광학 필름을 포함하는 어셈블리의 상대 이득
어셈블리 예 하부 필름 예 상부 필름 예 상대 이득
실시예 32 실시예 1 실시예 29 3.350
실시예 33 실시예 2 실시예 29 3.373
실시예 34 실시예 3 실시예 29 3.322
실시예 35 실시예 4 실시예 29 3.373
실시예 36 실시예 5 실시예 29 3.359
실시예 37 실시예 6 실시예 29 3.369
실시예 38 실시예 7 실시예 29 3.307
실시예 39 실시예 1 실시예 30 4.023
실시예 40 실시예 2 실시예 30 4.027
실시예 41 실시예 3 실시예 30 3.945
실시예 42 실시예 4 실시예 30 4.006
실시예 43 실시예 5 실시예 30 3.990
실시예 44 실시예 6 실시예 30 4.039
실시예 45 실시예 7 실시예 30 3.900
실시예 46 실시예 6 실시예 31 3.399
실시예 47-대조 실시예 7 실시예 31 3.258
미세조직화 비-편광 광학 필름의 단일 시트 상대 이득 (필름 제조 C)
필름 예 중합가능한 수지 예 단일 시트 상대 이득
실시예 48 실시예 5 1.918
실시예 49 실시예 9 1.892
실시예 50 실시예 10 1.875
실시예 51 실시예 11 1.860
실시예 52 대조 실시예 8 1.741
하기 표 8을 위하여, 표 7의 각각의 프리즘 미세조직화 광학 필름을 동일한 필름의 두번째 조각과 겹쳐 쌓은 어셈블리를 제조하였다. 하부 필름의 프리즘이 상부 필름의 프리즘과 수직이 되도록, 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면을 상부 필름의 기본 층 기판과 접촉시켰다.
동일한 미세조직화 비-편광 광학 필름의 쌍을 포함하는 어셈블리의 상대 이득
어셈블리 예 중합가능한 수지 예 어셈블리 상대 이득
실시예 53 실시예 5 2.927
실시예 54 실시예 9 2.906
실시예 55 실시예 10 2.867
실시예 56 실시예 11 2.833
실시예 57 대조 실시예 8 2.636
하기 표 9를 위하여, 하부 필름의 프리즘의 상부 필름의 프리즘과 수직이 되도록, 나타낸 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면이 나타낸 상부 필름의 기본 층 기판과 접촉되어진 어셈블리를 제조하였다.
상이한 미세조직화 비-편광 광학 필름의 쌍을 포함하는 어셈블리의 상대 이득
어셈블리 예 하부 필름 예 상부 필름 예 상대 이득
실시예 58 실시예 6 실시예 48 3.006
실시예 59 실시예 48 실시예 6 2.977
실시예 60 실시예 4 실시예 6 3.060
표 9는, 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름이, 상이한 (즉, 단일 시트) 상대 이득을 가진 두번째의 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름과 조합된 것을 나타낸다.
중합가능한 수지 조성물 12
36.395% ZrO2에서 안정한 졸을 수득하기 위하여 대략 4.5시간 동안 ZrO2 졸을 투석하였다 (스펙트라/포르 멤브레인 MWCO 12-14,000, VWR로부터 입수가능함). 투석된 ZrO2 졸 (220.0g), MEEAA (5.71g), BCEA (4.10g), 1-메톡시-2-프로판올 (300g), 2-(1-나프틸옥시)-1-에틸 아크릴레이트 NOEA (29.98g), TMPTA (12.85g), BR31 (64.25g) 및 프로스탭 5198의 5% 수용액 (0.86g)을 둥근 바닥 플라스크에 넣고, 회전 증발을 통해 알콜과 물을 제거하였다. ZrO2 함유 수지는 39.86% ZrO2이었고, 1.64의 굴절율을 가졌다. TPO-L의 0.6중량%를 ZrO2 함유 수지에 첨가하고, 함께 혼합하였다.
중합가능한 수지 조성물 13
혼합물의 굴절율이 1.64가 될 때까지, 중합가능한 수지 조성물 5를 BR-31/SR339의 50/50혼합물과 함께 희석하였다.
중합가능한 수지 조성물 12 및 13의 흡수를 측정하기 위하여, UV VIS 켐 스테이션 Rev. A. 02.05 분석 소프트웨어와 함께 휴렛 패커드 8453 분광광도계를 사용하였다. 액체 중합가능한 수지를 1cm 경로 길이를 가진 석영 큐벳에서 시험하였다. 수지를 100% 고형물에서 시험하고, 용매 중에 수지를 희석하지 않았다. 빈 석영 큐벳을 사용하여 동일한 블랭크를 시행하였다. 결과를 도 3에 나타낸다.
중합가능한 수지 조성물 12 및 13을 필름 제조 A에 따라서 미세조직화 광학 필름으로 제조하였다.
중합가능한 수지 조성물 상대 이득
실시예 61 12 1.793
실시예 62 13 1.829
실시예 61 및 62의 프리즘 미세조직화 광학 필름의 각각이 동일한 필름의 두번째 조각과 함께 겹쳐 쌓여 있는 어셈블리를 제조하였다. 하부 필름의 프리즘이 상부 필름의 프리즘과 수직이 되도록, 하부 필름의 프리즘 미세조직화 표면을 상부 필름의 기본 층 기판과 접촉시켰다.
중합가능한 수지 조성물 상대 이득
실시예 63 12 2.652
실시예 64 13 2.807
디스플레이 장치 - 실시예 65
실시예 20의 어셈블리 (즉, 1.6525의 굴절율을 가진 중합가능한 수지로부터 제조된 실질적으로 비-편광 미세조직화 광학 필름의 교차된 시트 쌍)를, LCD 디스플레이에서, 3M 컴퍼니(미국 미네소타주 세인트 폴)로부터 상표명 "비쿠이티 BEF-II 90/50"으로 입수가능한 통상적으로 입수되는 밝기 증진 필름의 교차된 시트 쌍과 비교하였다.
LCD 모듈은 CCFL 광원, 점 추출 패턴을 가진 웨지-형 광-도파관, 광-도파관 뒤에 있는 다층 중합체 반사광 후면 반사체 (3M 컴퍼니, 미국 미네소타주 세인트폴에 의해 상표명 ESR(증진된 반사광 반사체)로 시판됨), 광 도파관 앞의 확산 필름, 확산 필름 앞의 교차된 시트 밝기 증진 필름의 어셈블리, BEF II 시트의 앞에 있는 확산 커버 시트, 및 외부 표면 위에 흡수 편광판을 가진 트위스트 네마틱 액정 패널을 포함한다. ESR 및 밝기 증진 필름 이외에, 통상적으로 입수가능한 델 랩티튜드 D800 노트북 컴퓨터 시스템에 제공된 바와 같이, 모든 디스플레이 부품은 15.4" LCD 모듈, 히다찌 모델 4074C을 기원으로 하였다. 2개 시트의 각각의 위에서 프리즘이 서로 수직이 되고, CCFL 광원에 평행하거나/직각이 되도록, 밝기 증진 광학 필름의 시트를 배향한다.
LCD 모듈로부터 방출된 빛은 아우트로닉-멜커스(Autronic-Melchers) GmbH (독일 칼스루히)에 의해 제조된 아우트로닉 코노스코프로 특징화되었다. 코노스코픽 측정 장치는 수직 및 수평 면 양쪽에서 휘도 대 시야 각의 그래프를 제공한다. 도 4는 통상적으로 입수가능한 필름의 어셈블리에 비하여 실시예 20의 어셈블리에 대한 휘도 대 수직 각의 그래프를 포함한다. 이러한 그래프는, 본 발명의 필름 및 어셈블리의 개선된 광-굴절력을 증명한다. 이러한 큰 굴절력의 한 가지 효과는 휘도 피크를 축상으로 보내는 것이다. 실시예 20의 어셈블리를 포함한 디스플레이의 피크 휘도는 제로에 실질적으로 가까운 수직 각을 나타낸다. 프리즘 홈이 흡수 편광판의 통과 축에 실질적으로 수직으로 정렬되도록 미세조직화 필름의 프리즘 홈을 LCD의 후면 흡수 편광판에 가장 가깝게 위치시킴으로써, 디스플레이에서 밝기가 최대화된다. 이러한 장점은 기하학적 광학 원리에서 비롯되고, 바람직한 프리즘 배향이 표준 분광 필름과 본 발명의 필름 양쪽 모두에 적용된다.
본 발명의 필름과 함께 반사광 후면 반사체 대신에 확산 백색 후면 반사체를 사용하여 이러한 디스플레이 장치를 시험하였다. 또한, 장치(3M으로부터 입수가능한 비쿠이티 DBEF-P2)에서 통상적으로 입수가능한 반사 편광판을 사용하는 방법과 사용하지 않는 방법의 양쪽으로 본 발명의 필름을 시험하였으며, 양쪽 유형의 후면 반사체를 사용하여 이러한 조합을 시험하였다. 모든 경우에, 통상적으로 입수가능한 비쿠이티 BEF-II와 같은 표준 필름에 비해 본 발명의 필름을 사용할 때, 측정가능한 밝기 증가가 관찰되었다.
2: 기본 층 4: 광학 층
6, 8, 12 및 14: 프리즘 18: 첫번째 표면
20: 두번째 표면 22: 프리즘의 높이
24: 전체 두께 30: 광학 필름
110: 백라이트 액정 디스플레이
111: 밝기 증진 필름 112: 광학 필름
114: 액정 디스플레이 패널 116: 광원
118: 광 도파관 120: 백색 반사체
121: 컴퓨터 디스플레이

Claims (4)

  1. 2.46 이상의 단일 시트 상대 이득을 가진 반사 편광 필름인, 미세조직화 표면을 가진 광 투과성 중합체 재료로 이루어진 광학 필름.
  2. 제1항에 있어서, 미세조직화 표면이, 통과 축을 가진 반사 편광 기본 층에 결합된 실질적으로 평행한 프리즘의 패턴을 포함하고, 프리즘이 반사 편광 필름의 통과 축에 수직인 것인 광학 필름.
  3. 두번째 광학 필름에 근접한 제1항의 미세조직화 광학 필름을 포함하는 어셈블리.
  4. 제3항에 있어서, 두번째 광학 필름이 회전 필름, 편광 필름, 확산기 필름 또는 이들의 조합인 어셈블리.
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