KR20230029094A - 금속 산화물 분산액, 디스플레이용 필름 조성물 및 디스플레이용 광학 부재 - Google Patents

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이혜영
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Abstract

본 발명은 금속 산화물 분산액, 디스플레이용 필름 조성물 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 지르코니아 나노입자; 모노머; 및 표면개질제;를 포함하고, 상기 지르코니아 나노입자의 정방정계 반치폭(full width at half maximum, FWHM)은 0.9 이상이고, 단사정계 반치폭은 0.7 이상인 것이다.

Description

금속 산화물 분산액, 디스플레이용 필름 조성물 및 디스플레이용 광학 부재{METAL OXIDE DISPERSION, FILM COMPOSIOTION FOR DISPLAY AND OPTICAL MEMBER FOR DISPLAY}
본 발명은 금속 산화물 분산액, 디스플레이용 필름 조성물 및 디스플레이용 광학 부재에 관한 것이다.
광학적으로 투명한 고분자 재료는 낮은 비용과 양호한 가공성, 가시광 영역에서의 높은 투과율로 인해 광학적 코팅과 광전자 소재로 널리 사용되고 있으나, 고분자 재료만으로는 고굴절률을 얻기가 용이하지 않기 때문에 고굴절률을 지니는 금속 산화물 입자를 고분자에 혼합하여 분산시키는 연구들이 진행되고 있다.
디스플레이용 투명 소재에 있어서도 디스플레이의 고휘도, 고대비, 저전력 등의 품질 향상을 위해 고굴절의 금속 산화물 입자가 도입된 유무기 하이브리드 소재가 사용되어 왔으며, 이는 향후 더욱 확대 적용될 것으로 예측된다.
그러나, 고굴절 금속 산화물 입자가 도입된 유무기 하이브리드 소재는, 금속 산화물 입자로 인해 굴절률이 향상되는 반면, 투과율, 헤이즈(haze), 황색도(yellow index; Y.I) 등의 광특성이 저하되어 디스플레이 재료로 사용되기에 제약이 따른다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 굴절률, 점도 등의 물성을 유지하면서 황색도를 향상시키기 위한 기술들이 연구된 바 있으나, 이러한 기술들은 무기물의 합성 방법을 수정하거나 첨가제를 과량으로 투입하는 등의 방법을 사용함으로써 타물성에 영향을 주는 문제점이 존재한다.
따라서, 타물성에 영향을 주지 않으면서 고굴절 금속 산화물 입자가 도입된 유무기 하이브리드 재료의 황색도를 개선시킬 수 있는 금속 산화물 입자 분산액의 제조 기술이 필요하다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 지르코니아 나노입자의 결정상 혼합 비율의 조절을 통해 굴절률 및 낮은 황색도를 갖는 금속 산화물 분산액, 디스플레이용 필름 조성물 및 디스플레이용 광학 부재를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 지르코니아 나노입자; 모노머; 및 표면개질제; 를 포함하고, 상기 지르코니아 나노입자의 정방정계 반치폭(full width at half maximum, FWHM)은 0.9 이상이고, 단사정계 반치폭은 0.7 이상인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 지르코니아 나노입자는, 결정크기가 10 nm 미만인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 하기 식 1 및 식 2에 의해 계산된 상기 단사정계 부피분율(Vm)은 30 % 내지 40 %이고, 하기 식 3에 의해 계산된 상기 정방정계 부피분율(Vt)은 60 % 내지 70 %인 것일 수 있다.
[식 1]
Figure pat00001
,
[식 2]
Figure pat00002
, 및
Figure pat00003
[식 3]
Figure pat00004
Figure pat00005
.
일 실시형태에 있어서, 상기 지르코니아 나노입자는, 상기 금속 산화물 분산액 중 40 중량% 내지 70 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, 메틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 이소보닐아크릴레인트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시아크릴레이트, 네노펜틸글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, n-스테아릴메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴메타크릴레이트, 페녹시에틸메타크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시부틸메타크릴레이트 헵타데카플루오르데실메타크릴레이트, 트라이플루오르메틸메타크릴레이트, 트라이플루오르에틸아크릴레이트, 헥사플루오르프로필메타크릴레이트, 1,6-헥산디올디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 글리세린디메타크릴레이트헥사메틸렌디이소시아네이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 페닐페놀, 바이페닐메타크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진 및 비스페놀다이아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, 실란 커플링제를 포함하고, 상기 실란 커플링제는, 아크릴레이트기, (메타)아크릴기, 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 실란, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 분산제를 더 포함하고, 상기 분산제는, 폴리에테르 산 계열 화합물, 폴리에테르 아민 계열 화합물, 폴리에테르 산/아민 혼합물, 인산기 포함 에스터 계열 화합물 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 용매-프리인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액의 점도는 200 cP 내지 50,000 cP인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액의 굴절률은 1.60 이상인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 황색도(Yellow Index; Y.I)가 30 이하이고, 헤이즈(Haze)가 20 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 본 발명의 일 실시예의 금속 산화물 분산액; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광학 필름은, 본 발명의 일 실시예의 디스플레이용 분산액 조성물의 경화체를 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는, 본 발명의 일 실시예의 확산 필름을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은 지르코니아 나노입자의 혼합 결정상의 부피분율을 조절함에 따라 낮은 황색도의 고굴절 아크릴레이트계 모노머 하이브리드 분산액을 제조할 수 있다. 혼합 비율이 조절된 결정구조를 가지는 지르코니아 나노입자는 그 비율에 따라 결정구조의 반치폭 및 결정크기가 결정된다. 또한, 상기 금속 산화물 분산액은, 지르코니아 입자의 분산성이 우수하고, 비교적 낮은 점도를 제공하여 흐름성 및 성형성이 우수하고, 소자 즉, 디스플레이 장치의 효율을 향상시킬 수 있는 디스플레이용 졸 분산액으로 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 확산 필름 및 디스플레이용 광학 부재는, 휴대전화, 태블릿 PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 확산필름을 제조하는데 이용될 수 있다.
도 1은 일반적인 지르코니아 입자의 결정구조 및 밀도를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 나노입자의 결정구조의 결정크기 측정을 설명하기 위한 도면이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 지르코니아 나노입자; 모노머; 및 표면개질제;를 포함하고, 상기 지르코니아 나노입자의 정방정계 반치폭(full width at half maximum, FWHM)은 0.9 이상이고, 단사정계 반치폭은 0.7 이상인 것일 수 있다.
도 1은 일반적인 지르코니아 입자의 결정구조 및 밀도를 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 지르코니아 입자는 결정을 이루는 a, b, c 3개의 결정축에 따라 단사정계(monoclinic), 정방정계(tetragonal) 및 입방정계(cubic) 등 3가지 결정상으로 존재한다.
단사정계 결정상은 1,400 K까지 안정상태를 유지하고, 1,170 K에서 2,640 K까지는 정방정계 결정상으로 존재하며 그 이상의 온도에서 녹는점까지는 입방정계 결정상으로 존재하며 이론밀도는 도면에 나타낸 바와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 나노 지르코니아의 혼합 결정상 중 정방정계 및 단사정계의 혼합된 구조상을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 나노 지르코니아의 혼합 결정상 중 정방정계 (2θ=30.119°) 및 단사정계 (2θ=28.217°)의 부피분율을 조절함에 따라 낮은 황색도(Y.I) 및 고굴절의 분산액을 제공할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 지르코니아 나노입자의 결정구조의 결정크기 측정을 설명하기 위한 도면이다.
일 실시형태에 있어서, 상기 지르코니아 나노입자 결정크기(crystallite size)는 모든 금속 산화물 분산액 내 모든 지르코니아 나노입자에 대해서 평균한 도 2의 나타낸 결정크기로서 이해될 수 있다. 금속 산화물 분산액의 대표적인 샘플을 수집하고 주사전자현미경(SEM)으로 지르코니아 나노입자의 결정크기를 측정하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 지르코니아 나노입자는, 결정크기가 10 nm 미만인 것일 수 있다. 상기 지르코니아 입자의 평균 결정크기가 D50 기준 10 nm 초과인 경우 산란 효과가 발생하거나, 응집 또는 침전이 발생하여 코팅 외관 불량 및 굴절률이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 하기 식 1 및 식 2에 의해 계산된 상기 단사정계 (2θ=28.217°) 부피분율(Vm)은 30 % 내지 40 %이고, 하기 식 3에 의해 계산된 상기 정방정계 (2θ=30.119°) 부피분율(Vt)은 60 % 내지 70 %인 것일 수 있다.
[식 1]
Figure pat00006
,
[식 2]
Figure pat00007
, 및
Figure pat00008
[식 3]
Figure pat00009
Figure pat00010
.
바람직하게는, 상기 단사정계의 부피분율(Vm)은 34 % 내지 40 %; 또는 36 % 내지 40 %이고, 상기 정방정계 부피분율(Vt)은 60 % 내지 65 %; 또는 60 % 내지 63 %인 것일 수 있으며, 상기 지르코니아 입자의 혼합 결정상의 부피분율을 조절함에 따라 높은 굴절률을 가지면서 황색도를 낮출 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 지르코니아 나노입자는, 상기 금속 산화물 분산액 중 40 중량% 내지 70 중량%인 것일 수 있다. 상기 금속 산화물 분산액 중 40 중량% 미만 포함될 경우, 경화성 조성물의 휘도가 저하되어 후공정에서 제조되는 경화막의 광학적 특성이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 70 중량% 초과 포함될 경우 지르코니아 나노입자 간 분산 간격이 극도로 낮아져 분산액의 점도가 지나치게 증가하고, 지르코니아 나노입자 간 응집이 발생하는 문제가 생길 수 있다.
바람직하게는, 상기 지르코니아 나노입자는, 상기 금속 산화물 분산액 중 50 중량% 내지 70 중량%, 60 중량% 내지 70 중량%, 40 중량% 내지 60 중량, 50 중량% 내지 60 중량% 또는 40 중량% 내지 50 중량인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, C1 내지 C22 알킬 아크릴레이트계 모노머, C1 내지 C22 알콕시 아크릴레이트계 모노머, C6 내지 C24 아릴 아크릴레이트계 모노머, C1 내지 C22 알킬 (메트)아크릴레이트계 모노머, C1 내지 C22 알콕시 (메트)아크릴레이트계 모노머, C6 내지 C24 아릴(메트)아크릴레이트계 모노머, 알킬렌글리콜디(메타)아크릴레이트계 모노머, 알킬렌글리콜 디아크릴레이트계 모노머, 알킬렌글리콜 알킬에테르 (메타)아크릴레이트계 모노머, 알킬렌글리콜 알킬에테르 아크릴레이트계 모노머, 메타크릴레이트 및/또는 아크릴레이트 치환기가 도입된 유도체로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 모노머는, 분자 내에서 히이드록시, 지방족 고리 및 방향족 고리(탄소수 6 내지 30) 중 적어도 하나 이상에 의해 더 치환되고, 상기 "알킬렌"은 탄소수 1 내지 10이며, 1 내지 20 개(n)로 포함되고, 상기 "알킬에테르"는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 포함할 수 있다. 상기 모노머는, 1 내지 6 관능형 아크릴레이트, 예를 들어, 2관능형, 3 관능형 등을 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, 메틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 이소보닐아크릴레인트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시아크릴레이트, 네노펜틸글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, n-스테아릴메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴메타크릴레이트, 페녹시에틸메타크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시부틸메타크릴레이트 헵타데카플루오르데실메타크릴레이트, 트라이플루오르메틸메타크릴레이트, 트라이플루오르에틸아크릴레이트, 헥사플루오르프로필메타크릴레이트, 1,6-헥산디올디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 글리세린디메타크릴레이트헥사메틸렌디이소시아네이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 페닐페놀, 바이페닐메타크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진 및 비스페놀다이아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 모노머는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. 상기 범위 내에 포함되면 금속 산화물의 분산성을 높이고, 후속 공정에서 경화성을 좋게 하여 고굴절과 유연성을 갖는 코팅을 제공할 수 있다.
바람직하게는, 상기 모노머는, 상기 금속 산화물 분산액 중 50 중량% 내지 70 중량%, 60 중량% 내지 70 중량%, 40 중량% 내지 60 중량, 50 중량% 내지 60 중량% 또는 40 중량% 내지 50 중량인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, 상기 범위 내에 포함되면 금속 산화물 졸 분산액이 높은 굴절률, 필름을 형성하기에 적절히 낮은 정도의 점도 수준과 효과적인 광투과율을 유지하면서 지르코니아 입자를 효과적으로 졸 분산액 속에 분산시키는 역할을 수행할 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 금속 산화물 분산액은 고농도의 지르코니아 입자를 충진하더라도 안정적인 분산성이 확보됨으로써 높은 투명성을 유지하는 금속 산화물 졸의 제조가 가능할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, 실란 커플링제를 포함하고, 상기 실란 커플링제는, 아크릴레이트기, (메타)아크릴기, 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 실란, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 표면개질제는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다. 상기 표면개질제가 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 미만인 경우 분산액 조성물 내에서 지르코니아 나노입자의 분산성이 저하되어 백탁현상이 발생하는 문제가 생길 수 있고, 50 중량% 초과인 경우, 지르코니아 나노입자 표면에 실란 화합물이 과하게 결합하여 입자 간에 응집이 발생하여 점도가 증가하는 문제가 생길 수 있다.
상기 표면개질제가 상기 범위 내에 포함되면 지르코니아 입자의 표면 처리 반응의 진행 속도를 적절하게 유지하여 분산액 조성물 내에서 지르코니아 입자의 분산성을 높이고, 과잉으로 사용된 표면처리제가 지르코니아 입자의 표면에 부착되어 지르코니아 입자 간의 응집 발생을 유도하여 분산성이 저하되는 것을 낮출 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 분산제를 더 포함하고, 상기 분산제는, 폴리에테르 산 계열 화합물, 폴리에테르 아민 계열 화합물, 폴리에테르 산/아민 혼합물, 인산기 포함 에스터 계열 화합물 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제가 1 중량% 미만 포함될 경우 후공정에서 사용될 유기 화합물로 이루어지는 레진 조성물과의 상용성이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 20 중량% 초과 포함될 경우 지르코니아 입자의 표면에 분산제가 과하게 결합하여 굴절률이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 유기 용매를 더 포함할 수 있으며, 상기 용매는 분산을 용이하게 하기 위한 것으로, 30 중량% 내지 50 중량%일 수 있다. 상기 용매는, 후속 공정을 위해서 모두(거의) 제거되어 공정 용매-프리의 졸 분산액을 형성할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기 용매가 상기 금속 산화물 분산액 중 30 중량% 미만인 경우 분산매 역할을 위한 최소범위를 벗어나 분산성 저하 및 점도, 광특성을 저해를 유발하고, 50 중량% 초과인 용매 제거 시간이 증가하고, 금속 산화물 분산액으로 제조된 광학필름의 굴절률 및 휘도가 감소하고 경화막의 투과율 저하 및 헤이즈가 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 용매-프리인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액의 점도는 200 cP 내지 50,000 cP인 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 금속 산화물 분산액의 점도는 200 cP 내지 40,000 cP; 200 cP 내지 30,000 cP; 200 cP 내지 20,000 cP; 200 cP 내지 10,000 cP; 200 cP 내지 5,000; 200 cP 내지 1,000 cP; 200 cP 내지 500; 1,000 cP 내지 50,000 cP; 30,000 cP 내지 50,000 cP; 20,000 cP 내지 50,000 cP; 20,000 cP 내지 40,000 cP; 20,000 cP 내지 30,000 cP; 30,000 cP 내지 50,000 cP; 또는 40,000 cP 내지 50,000 cP이고, 상기 금속 산화물 분산액은, 용매-프리이고, 졸 분산액일 수 있다. 상기 점도가 높을 경우에, 점성이 너무 높아져서 유기물과의 조액이 어려우며, 분산액 내의 지르코니아 입자의 분산성이 저하되는 문제가 생길 수 있고, 필름을 제조할 경우 균질한 필름층의 형성이 곤란해지고, 광특성이 저하되는 문제가 생길 수 있다. 상기 점도는, DV2T LV Spindle (Brookfield 제조)을 이용하여 측정할 수 있다. 또한, 상기 점도는, 온도 25 ℃, 전단 속도=1.0(1/s)/에 있어서의 값을 측정하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액의 굴절률은 1.60 또는 굴절률 1.670 이상인 것일 수 있다. 이는 후속 공정에서 함께 적용되는 성분 또는 조성물과 우수한 상용성을 가지며, 고휘도 효율, 고투과율 및 고굴절률을 특성을 갖는 코팅을 형성할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속 산화물 분산액은, 황색도(Yellow Index; Y.I)가 30 이하이고, 헤이즈(Haze)가 20 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 산화물 분산액은, 혼합 비율이 조절된 결정구조를 가지는 지르코니아 나노입자를 포함함으로써, 그 비율에 따라 결정구조의 반치폭과 결정크기가 결정될 수 있고, 고굴절의 아크릴레이트계 모노머 하이브리드 분산액의 동일 지르코니아 함량일 때 광학물성인 황색도 값이 개선될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 본 발명의 일 실시예의 금속 산화물 분산액; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 광양이온 개시제, 라디컬 광개시제 또는 이 둘을 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 상기 디스플레이용 필름 조성물 중 2 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 UV 광개시제가 상기 디스플레이용 필름 조성물 중 2 중량% 미만일 경우 필름 조성물의 경화가 충분히 이루어지지 않아 적절한 경도 확보가 어려울 수 있고, 5 중량% 초과할 경우 경화 수축으로 필름 형성 이후 크랙, 벗겨짐 등이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 아크릴레이트계 수지를 포함하는 것일 수 있다. 상기 아크릴레이트계 수지는, 분자 내 이중결합이 없는 포화탄화수소계 고분자로, 그 고유한 성질면에서 산화에 대한 저항성이 뛰어나므로 내후성이 우수한 장점이 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 디스플레이용 필름 조성물은, 아크릴계 수지를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 수지는, 하이드록시에틸아크릴레이트(HEA), 하이드록시에틸메타크릴레이트(HEMA), 헥산디올디아크릴레이트(HDDA), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(TPGDA), 에틸렌글리콜 디아크릴레이트(EGDA), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 트리메틸올프로판에톡시 트리아크릴레이트(TMPEOTA), 글리세린 프로폭실화 트리아크릴레이트(GPTA), 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(PETA), 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 필름 조성물은 고굴절률을 가지고 필름의 색상이 황변되는 것을 개선할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광학 필름은, 본 발명의 일 실시예의 디스플레이용 분산액 조성물의 경화체를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 기재를 준비하고, 상기 기재에 본 발명의 일 실시예에 따른 디스플레이용 분산액 조성물을 적층 또는 도포하여 UV 경화시켜서 코팅층을 형성함으로써 경화체를 제조할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광학 필름은,기재; 및 상기 기재 상의 적어도 일부분에 형성된 본 발명에 의한 디스플레이용 분산액 조성물로 제조된 코팅 (막, 필름, 박막 등)을 포함할 수 있다. 상기 광학 필름의 제조 시 상기 금소 산화물 분산액 또는 금속 산화물 분산액을 포함하는 조성물은, 미량의 용매 또는 거의 0에 근접하거나 공정 용매-프리(free) 상태에서 코팅을 형성할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 기재는, 광학 필름에 용도에 따라 적절하게 선택하며, 투명 기재일 수 있다. 상기 투명 기재는, 투명성을 갖는 필름이라면 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephtalate, PET)와 같은 폴리에스테르(polyester), 에틸렌 비닐 아세테이트(ethylene vinyl acetate, EVA)와 같은 폴리에틸렌(polyethylene), 사이클릭 올레핀 중합체(cyclic olefin polymer, COP), 사이클릭 올레핀 공중합체(cyclic olefin copolymer, COC), 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PAC), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketon, PEEK), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylenenaphthalate, PEN), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리이미드(polyimide, PI), 트리아세틸셀룰로오스(triacetylcellulose, TAC), MMA(methyl methacrylate), 또는 불소계 수지 등을 포함하는 필름일 수 있으며, 또한, 유연성을 갖는 무기물계 기판일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 코팅 방법은, 그라비아 코팅, 오프셋 그라비아 코팅, 2 및 3개의 롤 가압 코팅(roll pressure coating),2개 및 3개의 롤리버스 코팅(roll reverse coating), 침지 코팅, 1 및 2개의 롤키스 코팅, 트레일링 블레이드 코팅(trailing balde coating), 니프 코팅(nip coating), 폴렉소그래픽 코팅(flexographic coating), 인버티드 나이프 코팅(inverted knife coating), 폴리싱 바 코팅(polishing bar coating) 및 선권 닥터 코팅(wire wound doctor coating)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 코팅시킨 후 코팅층을 UV 광선으로 경화시키며 경화처리는 10초 내지 1 시간의 동안에 완결되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 확산 필름은, 휴대전화, 태블릿 PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 확산필름을 제조하는데 이용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 디스플레이용 광학 부재는, 본 발명의 일 실시예의 확산 필름을 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 디스플레이용 광학 부재는, 휴대전화, 태블릿 PC, PDP, 노트북, 모니터, TV의 백라이트 유닛에 들어가는 광학 부재로 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1]
수열합성 방법을 이용하여 지르코니아 나노입자를 합성하였으며, 이 때 합성한 지르코니아 입자는 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가진다. 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 46.5%, 결정크기는 12.6 nm, FWHM 0.659 로 측정되었다. 단사정계 구조의 부피분율은 56.5 %, 결정크기는 15.3 nm, FWHM 0.546 으로 측정되었다.
상기와 같이 합성된 지르코니아 61 wt%, 인산계열 분산제 5 wt%, 아크릴레이트 계열 모노머 34 wt%를 혼합하여 지르코니아-모노머 분산액을 얻었다.
[비교예 2]
수열합성 방법을 이용하여 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가지는 지르코니아 나노입자를 합성한다. 이 때, 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 53.1 %, 결정크기는 11.7 nm, FWHM 0.710으로 측정되었다. 단사정계 구조의 부피분율은 46.9 %, 결정크기는 15.4 nm, FWHM 0.541로 측정되었다.
비교예 1과 동일한 방법으로 모노머 분산액을 제조하였다.
[비교예 3]
수열합성 방법을 이용하여 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가지는 지르코니아 나노입자를 합성하였다. 이 때, 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 55.7 %, 결정크기는 10.8 nm, FWHM 0.766으로 측정되었다. 단사정계 구조의 부피분율은 44.3 %, 결정크기는 12.5 nm, FWHM 0.663으로 측정되었다.
비교예 1과 동일한 방법으로 모노머 분산액을 제조하였다.
[실시예 1]
수열합성 방법을 이용하여 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가지는 지르코니아 나노입자를 합성하였다. 이 때, 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 60.2 %, 결정크기는 7.8 nm, FWHM 0.980으로 측정되었다. 단사정계 구조의 부피분율은 39.8 %, 결정크기는 9.9 nm, FWHM 0.712로 측정되었다.
비교예 1과 동일한 방법으로 모노머 분산액을 제조하였다.
[실시예 2]
수열합성 방법을 이용하여 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가지는 지르코니아 나노입자를 합성하였다. 이 때, 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 60.7 %, 결정크기는 7.7 nm, FWHM 0.990으로 측정되었다. 단사정계 구조의 부피분율은 39.3 %, 결정크기는 7.8 nm, FWHM 0.978로 측정되었다.
비교예 1과 동일한 방법으로 모노머 분산액을 제조하였다.
[실시예 3]
수열합성 방법을 이용하여 정방정계와 단사정계의 혼합된 구조상을 가지는 지르코니아 나노입자를 합성한다. 이 때, 지르코니아 입자의 결정상 중에 정방정계 구조의 부피분율은 62.5 %, 결정크기는 7.3 nm, FWHM 1.042 이다. 단사정계 구조의 부피분율은 37.5 %, 결정크기는 9.9 nm, FWHM 0.781로 측정되었다.
비교예 1과 동일한 방법으로 모노머 분산액을 제조하였다.
<굴절률 측정방법>
본 실시예에 따라 제조된 코팅액을 상온(25 ℃)에서 샘플을 프리즘에 떨어뜨리고 시작키를 눌러 설정온도에 다다르면 자동으로 측정 개시되며 그 결과 값이 조성물이 갖는 굴절률이며 그 결과를 표 1에 나타냈다.
측정기기: ATAGO / JAPAN
모델명: RX-5000 Alpha
하기 표 1에 본 발명의 비교예 1 내지 3, 실시예 1 내지 3의 지르코니아 결정구조에 따른 반치폭(FWHM), 결정크기, 부피분율, 분산액의 굴절률, 황색도(Y.I) 및 헤이즈를 나타내었다.
지르코니아(ZrO2) XRD 결정구조 아크릴레이트계-모노머 분산액
ZrO2 61wt%
정방정계 (2θ=30.119°) 단사정계 (2θ=28.217°) 굴절률 황색도
(Y.I)		 Haze
(%)
FWHM 결정크기
(nm)		 부피분율 Vt
(%)		 FWHM 결정크기
(nm)		 부피분율 Vm
(%)
비교예 1 0.659 12.6 46.5 0.546 15.3 53.5 1.692 48.67 24.98
비교예 2 0.710 11.7 53.1 0.541 15.4 46.9 1.692 38.69 17.98
비교예 3 0.766 10.8 55.7 0.663 12.5 44.3 1.692 30.14 12.67
실시예 1 0.980 7.8 60.2 0.712 9.9 39.8 1.692 29.45 9.60
실시예 2 0.990 7.7 60.7 0.978 7.8 39.3 1.692 24.78 11.43
실시예 3 1.042 7.3 62.5 0.781 9.9 37.5 1.692 28.05 17.94
표 1을 살펴보면, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조한 아크릴레이트계-모노머 분산액은, 정방정계의 부피비율이 60 % 초과이고, 단사정계 부피분율이 40 % 미만이고, 결정크기가 10 nm 미만인 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조한 아크릴레이트계-모노머 분산액은, 1.690-1.695의 고굴절률을 가지면서 황색도(YI ASTM D1925)는 30 미만으로 감소시키면서 동시에 헤이즈도 낮추는 효과를 확인하였다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (19)

  1. 지르코니아 나노입자;
    모노머; 및
    표면개질제;
    를 포함하고,
    상기 지르코니아 나노입자의 정방정계 반치폭(full width at half maximum, FWHM)은 0.9 이상이고,
    단사정계 반치폭은 0.7 이상인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 지르코니아 나노입자는, 결정크기가 10 nm 미만인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  3. 제1항에 있어서,
    하기 식 1 및 식 2에 의해 계산된 상기 단사정계 부피분율(Vm)은 30 % 내지 40 %이고,
    하기 식 3에 의해 계산된 상기 정방정계 부피분율(Vt)은 60 % 내지 70 %인 것인,
    금속 산화물 분산액:
    [식 1]
    Figure pat00011
    ,
    [식 2]
    Figure pat00012
    , 및
    Figure pat00013

    [식 3]
    Figure pat00014

    Figure pat00015
    .
  4. 제1항에 있어서,
    상기 지르코니아 나노입자는, 상기 금속 산화물 분산액 중 40 중량% 내지 70 중량%인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 모노머는, 메틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 이소보닐아크릴레인트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시아크릴레이트, 네노펜틸글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, n-스테아릴메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴메타크릴레이트, 페녹시에틸메타크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시부틸메타크릴레이트 헵타데카플루오르데실메타크릴레이트, 트라이플루오르메틸메타크릴레이트, 트라이플루오르에틸아크릴레이트, 헥사플루오르프로필메타크릴레이트, 1,6-헥산디올디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 글리세린디메타크릴레이트헥사메틸렌디이소시아네이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 에틸(2E)-3-히드록시-2-(3-페녹시벤질)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트, 2-니트로벤질메타크릴레이트, 4-니트로벤질메타크릴레이트, 2-클로로페닐아크릴레이트, 4-클로로페닐아크릴레이트, 2-클로로페닐메타크릴레이트, 4-클로로페닐메타크릴레이트, 오쏘-페닐페놀에틸아크릴레이트, 페닐페놀, 바이페닐메타크릴레이트, o-페닐페놀에톡시아크릴레이트, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-페닐피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-에톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(2-아이소프로폭시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(3-메톡시페닐)피페라진, 1-(바이페닐-2-일메틸)-4-(4-메톡시페닐)피페라진 및 비스페놀다이아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
    금속 산화물 분산액.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 모노머는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 표면개질제는, 실란 커플링제를 포함하고,
    상기 실란 커플링제는, 아크릴레이트기, (메타)아크릴기, 에폭시기(epoxy), 알콕시기(alkoxy), 비닐기(vinyl), 페닐기(phenyl), 메타크릴옥시기(methacryloxy), 아미노기(amino), 클로로실란기(chlorosilanyl), 클로로프로필기(chloropropyl) 및 메르캅토기(mercapto)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 실란인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 표면개질제는,
    γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 실란, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    금속 산화물 분산액.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 표면개질제는, 상기 금속 산화물 분산액 중 1 중량% 내지 50 중량%인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 분산액은, 분산제를 더 포함하고,
    상기 분산제는, 폴리에테르 산 계열 화합물, 폴리에테르 아민 계열 화합물, 폴리에테르 산/아민 혼합물, 인산기 포함 에스터 계열 화합물 및 인산기 포함 폴리에테르 계열 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
    금속 산화물 분산액.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 분산액은, 용매-프리인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 분산액의 점도는 200 cP 내지 50,000 cP인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 분산액의 굴절률은 1.60 이상인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 분산액은,
    황색도(Yellow Index; Y.I)가 30 이하이고,
    헤이즈(Haze)가 20 % 이하인 것인,
    금속 산화물 분산액.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 금속 산화물 분산액;
    UV 광개시제; 및
    UV 경화용 모노머;
    를 포함하는,
    디스플레이용 필름 조성물.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 UV 광개시제는,
    오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및
    티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;
    로 이루어진 군으로부 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 필름 조성물.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 UV 경화용 모노머는,
    글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    디스플레이용 필름 조성물.
  18. 제15항의 디스플레이용 분산액 조성물의 경화체를 포함하는 광학 필름.
  19. 제18항의 확산 필름을 포함하는 디스플레이용 광학 부재.
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