KR20210079845A - 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름 - Google Patents

유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름 Download PDF

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KR20210079845A
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정우영
염진석
김석조
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주식회사 케이씨텍
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Abstract

본 발명은 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 무기입자 분산액; 및 무용제형 점착제 조성물;을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은, 아크릴레이트계 모노머, 무기입자 및 분산제를 포함하는 것이고, 상기 무기입자가 상기 아크릴레이트계 모노머에 분산된 것일 수 있다.

Description

유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름{ORGANIC·INORGANIC HYBRID ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE FILM}
본 발명은 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름에 관한 것이다.
여러가지 분야에서, 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나, 터치 패널 등의 표시 장치와 조합하여 사용되는 입력 장치가 널리 사용되어 왔다. 이들 표시 장치나 입력 장치의 제조 등에 있어서는, 광학 부재를 접합하는 용도로 투명한 점착 필름 (점착 테이프)이 사용되고 있다. 예를 들어, 터치 패널과 각종 표시 장치나 광학 부재 (보호판 등)의 접합에는, 투명한 점착 필름이 사용되고 있다.
표시 장치나 입력 장치의 용도 확대에 따라서, 상기 장치에 사용되는 점착 필름에는 광 특성 및 투명성뿐만 아니라, 점착 필름으로서의 특성을 다양한 환경 하에서 충분히 발휘하는 것이 요구되게 되었다. 예를 들어, 고온 환경 하에서의 우수한 점착력이나 발포나 박리를 발생시키지 않는 성질 (내발포 박리성) 등의 고온에서의 접착 신뢰성이 요구되고 있다. 또한, 여러가지 환경 (예를 들어, 고온 고습 환경 등) 하에 있어서, 부착한 광학 부재나 광학 제품 등의 시인성이나 외관에 악영향을 미치지 않는 성질 (시인성이나 외관의 유지성) 등도 요구되고 있다.
광 특성 향상을 위해 점/접착제에 무기물을 혼합하여 사용한다. 그러나, 이러한 형태의 유/무기 하이브리드 조성물을 제조할 경우, 유기물과 무기물의 상용성 문제로 백탁 및 사용 가능 시간 저하 등의 현상이 발생할 수 있다.
종래의 고굴절 점착제는 유기물 타입의 점착제로, 유기물이 갖는 굴절률의 한계점이 있어 수십 마이크로미터 단위의 미세 코팅 시 얻어지는 장점이 부족하다. 이를 극복하고자 무기재료를 혼합하여 높은 굴절률 특성을 부여하고자 하는 시도가 이루어지고 있으나, 유기물 점착제와 무기입자의 혼합 시 상용성 문제가 야기되어 무기입자가 응집되는 백탁현상이나 유기물과 무기물이 동시에 급격히 응집되는 겔화 현상 등이 발생한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 안정적으로 분산된 형태로 존재하고, 백탁 현상 및 겔화 현상을 개선시킬 수 있는 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 무기입자 분산액; 및 무용제형 점착제 조성물;을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은, 아크릴레이트계 모노머, 무기입자 및 분산제를 포함하는 것이고, 상기 무기입자가 상기 아크릴레이트계 모노머에 분산된 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는, ZrO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3 -PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자의 직경은, 1 nm 내지 200 nm이고, 상기 무기입자의 비표면적은, 1 m2/g 내지 250 m2/g인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는, 상기 무기입자 분산액 중 5 중량% 내지 70 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 상기 무기입자 분산액 중 30 중량% 내지 95 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는 실란 커플링제로 표면처리된 것이고, 상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 상기 무기입자 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 30 중량부로 표면처리되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 부틸아크릴레이트, 노르말부틸아크릴레이트, 노르말부틸메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, 메타아크릴산, 이소프로필메타아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 사이클로헥실메타아크릴레이트, 아크릴산, 프로필아크릴레이트, 헥실메타아크릴레이트, 노르말헥실아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 하이드록시메타아크릴레이트, 하이드록시프로필메타아크릴레이트, 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트, 터셔리부틸아미노에틸메타아크릴레이트 및 글리시딜메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제는, 카르복실기(-COOH), 인산기, 포스폰산기, 술폰산기 및 페놀성 수산기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제는, 다음과 같은 상표명 하의 DISPERBYK, DISPERBYK-101, DISPERBYK-102, DISPERBYK-103, DISPERBYK-106, DISPERBYK-107, DISPERBYK-108, DISPERBYK-109, DISPERBYK-110, DISPERBYK-111, DISPERBYK-112, DISPERBYK-115, DISPERBYK-116, DISPERBYK-118, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-142, DISPERBYK-145, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-167, DISPERBYK-168, DISPERBYK-169, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-174, DISPERBYK-176, DISPERBYK-180, DISPERBYK-181, DISPERBYK-182, DISPERBYK-183, DISPERBYK-184, DISPERBYK-185, DISPERBYK-187, DISPERBYK-190, DISPERBYK-191, DISPERBYK-192, DISPERBYK-193, DISPERBYK-194, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001, DISPERBYK-2008, DISPERBYK-2009, DISPERBYK-2010, DISPERBYK-2020, DISPERBYK-2025, DISPERBYK-2050, DISPERBYK-2070, DISPERBYK-2090, DISPERBYK-2091, DISPERBYK-2095, DISPERBYK-2096, DISPERBYK-2150, DISPERBYK-2151, DISPERBYK-2152, DISPERBYK-2155, DISPERBYK-2163 및 DISPERBYK-2164로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 아크릴 아마이드계 화합물을 더 포함하고, 상기 아크릴 아마이드계 화합물은, N,N-디메틸 아크릴아마이드, N-아크릴로일 모르폴린, N-이소프로필 아크릴아마이드, N-하이드록시에틸 아크릴아마이드 및 N-비닐-2-피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴 아마이드계 화합물은, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 개시제를 더 포함하고, 상기 개시제는, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 이소프로필 에테르 또는 이 둘을 포함하는 벤조인 에테르류; 아니조인 메틸 에테르를 포함하는 치환된 벤조인 에테르류; 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페논아세토페논 또는 이 둘을 포함하는 치환된 아세토페논류; 2-메틸-2-하이드록시프로피오페논을 포함하는 치환된 α-케톨류; 2-나프탈렌설포닐 클로라이드를 포함하는 방향족 설포닐 클로라이드류; 및 1-페논-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카보닐)옥심을 포함하는 광활성 옥심류;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 개시제는, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 60 ℃, 95 ％RH의 환경하에 120 시간 보존한 후에 백탁되지 않는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 점착 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된다.
일 실시형태에 있어서, 상기 점착 필름은, 전체 광선 투과율이 85 % 이상, 헤이즈가 4.0 % 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 점/접착제에 물리적으로 혼합하거나, 열중합 혹은 광중합 단량체로써 화학적 반응에도 적용될 수 있다. 또한, 종래의 코팅 직전에 점/접착제와 무기입자 분산액을 혼합하는 종래 기술과는 달리 1액형 형태로 안정적으로 존재하기 때문에 백탁, 겔화 등의 상용성 문제를 야기하지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름은, 백탁 현상 및 겔화 현상이 개선되고, 고굴절, 저굴절 기능을 부여할 수 있는 점착 필름을 제공할 수 있다.
이하에서, 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 유무기 하이브리드 점착제 조성물 및 점착 필름에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 무기입자 분산액; 및 무용제형 점착제 조성물;을 포함하고, 상기 무기입자 분산액은, 아크릴레이트계 모노머, 무기입자 및 분산제를 포함하는 것이고, 상기 무기입자가 상기 아크릴레이트계 모노머에 분산된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 초기부터 안정화된 조건으로 중합함으로써 점착제와 무기입자 간에 발생할 수 있는 쇼크를 최소화할 수 있다. 또한, 중합 완료 후 무기입자가 점착제에 안정적으로 분산되어 있어 재료의 사용 수명이 크게 향상될 수 있으며, 무용제 타입 점착제 제조 시 더 안정화된 제품을 개발이 가능하다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 무용제형인 것일 수 있다. 본 발명의 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 용제가 별도로 혼합되지 않고, 1액형으로 안정적으로 존재하기 때문에 백탁, 겔화 등의 사용성 문제를 야기하지 않는다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는, ZrO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3 -PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 무기입자는, 바람직하게는, ZrO2인 것일 수 있다. 상기 무기입자는 시판된 입자를 준비하는 것일 수도 있고, 졸-겔 법, 수열법, 고상법 및 초임계법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 합성법에 의해 입자를 합성하는 것일 수도 있다. 예를 들어, 졸-겔법에 의해 제조된 ZrO2 입자는, 열적 안정성과 높은 굴절률 및 투과율을 가질 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자의 직경은, 1 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 실란 커플링제로 표면 처리되지 않은 무기입자의 직경인 것일 수 있다. 상기 무기입자의 직경이 1 nm 미만인 경우 나노 입자의 표면에너지 증대로 인하여 분산이 어려워지는 문제가 발생할 수 있고, 200 nm 초과인 경우 산란 효과가 발현되어 필름의 시인성이 저하되고, 필름의 두께가 두꺼워지는 문제가 있다. 실란 커플링제로 표면처리된 무기입자인 경우에, 코어/쉘 구조를 형성하기 위해서 상기 무기입자 크기와 동일하거나 또는 작을 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자의 비표면적은, 1 m2/g 내지 250 m2/g인 것일 수 있다. 상기 비표면적 범위를 벗어날 경우, 투과율 저하 및 산란 문제가 발생할 수 있으며, 상기 비표면적 범위의 무기입자는, 응집이 거의 없거나, 응집을 저감할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는, 상기 무기입자 분산액 중 5 중량% 내지 70 중량%인 것일 수 있다. 상기 표면 처리된 무기입자가 상기 무기입자 분산액 중 5 중량% 미만인 경우 무기입자 분산액 내에서 입자의 상대적 비율이 낮아져 분산액의 굴절률 및 휘도가 감소할 수 있고, 70 중량% 초과인 경우 추후 점착 필름 제조 시 백탁 현상이 나타나는 문제가 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 상기 무기입자 분산액 중 30 중량% 내지 95 중량%인 것일 수 있다. 상기 아크릴레이트계 모노머가 상기 무기입자 분산액 중 30 중량% 미만인 경우 입자의 비율이 높아져 점도가 상승하는 문제가 발생할 수 있고, 95 중량% 초과인 경우 입자의 함량이 낮아져 필름 형성 시 필름 상의 굴절률, 백탁 현상 및 휘도 특성이 저하되는 문제가 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자는 실란 커플링제로 표면처리된 것이고, 상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 구체적으로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 등의 비닐기 함유 실란 커플링제; 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 메타크릴옥시기 함유 실란 커플링제; 비닐트리아세톡시실란을 포함하는 아세톡시기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란 또는 이 둘을 포함하는 아크릴옥시기 함유 실란 커플링제; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 에폭시기 함유 실란 커플링제; 비닐트리클로로실란을 포함하는 클로로기 함유 실란 커플링제; 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란 및 3-메르캅토프로필메틸디에톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 메르캅토기 함유 실란 커플링제; 3-트리메톡시실릴프로필숙신산 무수물을 포함하는 산무수물기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 아미노기 함유 실란 커플링제; 및 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 또는 이 둘을 포함하는 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제는, 상기 무기입자 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 상기 실란 커플링제가 상기 무기입자 100 중량부에 대해 1 중량부 미만인 경우 분산성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있고, 30 중량부 초과인 경우 추후 필름 제조시 필름의 경화가 진행되지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제가 상기 범위 내에 포함되면 무기 산화물의 분산성을 개선시키고, 백탁 현상, 점도 개선, 신뢰성 증가에 도움을 줄 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 실란 커플링제의 가수분해물은 무기입자의 표면을 처리하는 화합물로서, 입자의 표면첨가제로서 기능하는 것이며, 본 발명에서 이용되는 무기입자 분산액을 제조할 때 점도의 상승을 제어하는 기능도 가진다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무기입자 분산액은, 상기 실란 커플링제로 표면처리된 무기입자를 포함하는 것으로서, 상기 표면처리된 무기입자를 포함하는 무기입자 분산액은 고굴절율을 유지하면서 백탁 현상 억제 효과를 갖는다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 용매를 포함하지 않는 무용제형 점착제 조성물로, 2 종류 이상의 모노머와 개시제를 교반한 후, 중합반응을 진행하여 제조되는 것일 수 있다. 바람직하게는, 에틸헥실아크릴레이트, 아크릴아미드 및 이소보닐아크릴레이트를 모노머로써 투입하고, 개시제를 투입하여 교반한 후, 중합반응을 진행하여 제조되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 부틸아크릴레이트, 노르말부틸아크릴레이트, 노르말부틸메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, 메타아크릴산, 이소프로필메타아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 사이클로헥실메타아크릴레이트, 아크릴산, 프로필아크릴레이트, 헥실메타아크릴레이트, 노르말헥실아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 하이드록시메타아크릴레이트, 하이드록시프로필메타아크릴레이트, 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트, 터셔리부틸아미노에틸메타아크릴레이트 및 글리시딜메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제는, 카르복실기(-COOH), 인산기, 포스폰산기, 술폰산기 및 페놀성 수산기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 분산제는 카르복실기를 포함하는 분산제를 사용하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제는, 시판제품으로부터 입수 가능한데, 다음과 같은 상표명 하의 DISPERBYK, DISPERBYK-101, DISPERBYK-102, DISPERBYK-103, DISPERBYK-106, DISPERBYK-107, DISPERBYK-108, DISPERBYK-109, DISPERBYK-110, DISPERBYK-111, DISPERBYK-112, DISPERBYK- 115, DISPERBYK-116, DISPERBYK-118, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-142, DISPERBYK-145, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-167, DISPERBYK-168, DISPERBYK-169, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-174, DISPERBYK-176, DISPERBYK-180, DISPERBYK-181, DISPERBYK-182, DISPERBYK-183, DISPERBYK-184, DISPERBYK-185, DISPERBYK-187, DISPERBYK-190, DISPERBYK-191, DISPERBYK-192, DISPERBYK-193, DISPERBYK-194, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001, DISPERBYK-2008, DISPERBYK-2009, DISPERBYK-2010, DISPERBYK-2020, DISPERBYK-2025, DISPERBYK-2050, DISPERBYK-2070, DISPERBYK-2090, DISPERBYK-2091, DISPERBYK-2095, DISPERBYK-2096, DISPERBYK-2150, DISPERBYK-2151, DISPERBYK-2152, DISPERBYK-2155, DISPERBYK-2163 및 DISPERBYK-2164로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 분산제는, 상기에 기재된 상표명 이외에도, Antiterra-U, P104, Disperbyk 110, Disperbyk 130, Disperbyk 160, Disperbyk 170 Family, EFKA 776, EFKA 4050, EFKA 4063, EFKA 4051, Solsperse 24000, Solsperse 36600, Solsperse 32600, Solsperse 22000 및 Solsperse 5000로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 아크릴 아마이드계 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 아크릴 아마이드계 화합물을 추가적으로 포함함으로써, 점착제의 강성을 제어할 수 있으며, 특정 주파수에서의 유전율을 낮추어, 백탁발생을 최소화 할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴 아마이드계 화합물은, N,N-디메틸 아크릴아마이드, N-아크릴로일 모르폴린, N-이소프로필 아크릴아마이드, N-하이드록시에틸 아크릴아마이드 및 N-비닐-2-피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 아크릴 아마이드계 화합물은, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다. 상기 아크릴 아마이드계 화합물을 상기 범위로 포함함으로써 상용성을 확보하여 백탁현상의 발생을 최소화 할 수 있다. 상기 아크릴 아마이드계 화합물이 상기 무용제형 점착제 조성물 중 1 중량% 미만인 경우 도막의 강성이 부족한 문제점이 발생할 수 있고, 10 중량% 초과인 경우 너무 단단해져 점착 특성을 잃어버리는 문제점이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 무용제형 점착제 조성물은, 개시제를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 개시제는 포함되는 모노머에 따라 다양하게 적용할 수 있으나, 물에 잔류물없이 해리시키는 성질을 유지하기 위하여, 광개시제를 포함하는 것이 바람직하다.
일 실시형태에 있어서, 상기 광개시제는, 빛의 흡수를 통해 초기 반응 속도와 경화정도를 제어하는데 중요한 역할을 하며, 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 광개시제라면 제한없이 사용이 가능하다.
일 실시형태에 있어서, 상기 개시제는, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 이소프로필 에테르 또는 이 둘을 포함하는 벤조인 에테르류; 아니조인 메틸 에테르를 포함하는 치환된 벤조인 에테르류; 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페논아세토페논 또는 이 둘을 포함하는 치환된 아세토페논류; 2-메틸-2-하이드록시프로피오페논을 포함하는 치환된 α-케톨류; 2-나프탈렌설포닐 클로라이드를 포함하는 방향족 설포닐 클로라이드류; 및 1-페논-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카보닐)옥심을 포함하는 광활성 옥심류;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 개시제는, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 개시제가 상기 무용제형 점착제 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 분자량이 크게 성장하여 점도 상승 문제가 발생할 수 있고, 5 중량% 초과인 경우 분자량이 낮아 점착 특성발현이 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 60 ℃, 95 ％RH의 환경하에 120 시간 보존한 후에 백탁되지 않는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 고투명성 및 고굴절율이 유지되면서, 백탁 현상 및 겔화 현상을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 점착 필름은, 본 발명의 일 실시예에 따른 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된다.
일 실시형태에 있어서, 상기 점착 필름은, 고투과율과 낮은 헤이즈(haze)가 유지될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 점착 필름은, 전체 광선 투과율이 85 % 이상인 것일 수 있다. 전체 광선 투과율이 87 % 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 89 % 이상이다. 전체 광선 투과율이 85 % 미만이면, 부착한 광학 제품이나 광학 부재의 투명성이나 외관이 떨어지는 경우가 있다. 전체 광선 투과율은, 예를 들어 슬라이드 글라스 (예를 들어, 전체 광선 투과율 91.8 %, 헤이즈 0.4 %의 것)에 본 발명의 점착 필름을 접합하고, 헤이즈 미터를 사용하여 측정할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 점착 필름은, 헤이즈가 4.0 % 이하인 것일 수 있다. 헤이즈가 3.5 % 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5 % 이하이다. 상기 헤이즈가 4 %를 초과하면, 부착한 제품이나 광학 부재의 시인성이나 외관의 유지성에 악영향을 미치는 경우가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름은, 고온에서의 점착력이 우수하고, 고온에서의 피착체로부터의 들뜸이나 박리가 방지 또는 억제되고, 가습에 의한 백탁화가 일어나지 않는다. 이로 인해, 광학 부재를 접합하는 용도나, 광학 제품의 제조 용도에 사용되는 광학용 점착 필름으로서 사용할 수 있다. 상기 광학 부재는, 예를 들어, 광학적 특성 (예를 들어, 편광성, 광굴절성, 광산란성, 광반사성, 광투과성, 광흡수성, 광회절성, 선광성, 시인성 등)을 갖는 부재를 말한다. 광학 부재는, 예를 들어, 표시 장치(화상 표시 장치)나 입력 장치 등의 광학 제품을 구성하는 부재 또는 이들 기기 (광학 제품)에 사용되는 부재를 들 수 있으며, 예를 들어 편광판, 파장판, 위상차판, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름, 도광판, 반사 필름, 반사 방지 필름, 투명 도전 필름 (ITO 필름 등), 의장 필름, 장식 필름, 표면 보호판, 프리즘, 렌즈, 컬러 필터, 투명 기판이나, 나아가 이것들이 적층되어 있는 부재를 들 수 있다. 또한, 상기의 판 및 필름은 각각 판 형상, 필름 형상, 시트 형상 등의 형태를 포함하는 것으로 하고, 예를 들어, 편광 필름은 편광판, 편광 시트도 포함하는 것으로 한다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
<무용제형 점착제 조성물 제조>
둥근바닥 플라스크에 2-에틸헥실아크릴레이트(ethyl hexyl acrylate; 2-EHA) 65 중량부, 아크릴아마이드(acrylamide) 5 중량부, 이소 보닐 아크릴레이트(iso bonyl acrylate) 15 중량부, 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트(2-hydroxy ethyl acrylate) 15 중량부를 모노머로서 투입하고, 개시제로써 Irgacure-184 0.15 중량부를 투입하고, 질소분위기 하에서 교반하였다. 충분히 교반이 이루어진 후 UV를 조사하여 중합반응을 2 시간 동안 진행하였다. 이후 UV 조사를 중단하여 반응을 종료하고 무용제형 점착제 조성물을 얻었다.
<무기입자 분산액 제조>
플라스크에 2-에틸헥실아크릴레이트(ethyl hexyl acrylate; 2-EHA) 45 중량부에 BYK社 disperbyk-106 분산제 5 중량부를 첨가하여 교반하였다. 충분히 교반이 이루어진 다음 실란으로 표면처리된 ZrO2 입자 50 중량부를 투입한 후 1시간 동안 교반하였고, 이를 1 ㎛ 필터로 필터링하여 ZrO2 함량이 50 wt%인 ZrO2 모노머 분산액을 얻었다.
<유무기 하이브리드 코팅액 제조>
상기 점착제 조성물과 무기입자 분산액을 1:1 비율로 혼합하고, 분산성 향상을 위해 Lubrizol社 solsperse20000 0.5 중량%를 첨가한 후 혼합 상용성과 겔화 여부를 육안으로 관찰하고 UV경화하여 도막 헤이즈를 측정하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서, 유무기 하이브리드 코팅액 제조 시 solsperse20000을 1.0 중량% 첨가한 것 외에는 모두 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 유무기 하이브리드 코팅액 제조 시 solsperse20000을 2.0 중량% 첨가한 것 외에는 모두 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 유무기 하이브리드 코팅액 제조 시 solsperse20000을 3.0 중량% 첨가한 것 외에는 모두 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
<점착제 조성물 제조>
둥근바닥 플라스크에 에틸 아세테이트 120 g을 용매로서 투입하고, 부틸 아크릴레이트 72 g, 아크릴아마이드 5 g, 아크릴산(acrylic acid) 3 g을 아크릴 모노머로서 투입하고, 라디칼 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(azobisisobutyronitrile; AIBN)을 0.1 g 투입하고 질소분위기 하에서 교반하였다. 충분히 교반이 이루어진 후 70 ℃까지 승온하였고 70 ℃에서 온도가 안정화된 후 5 시간 동안 반응을 진행하였다. 이후 상온에 방치하여 열을 식혀 라디칼 반응을 종료하고 열경화 점착제를 얻었다.
<무기입자 분산액 제조>
프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(Propylene glycol methyl ether acetate; PGMEA) 용매 54 중량부에 BYK社 disperbyk-111 3 중량부, Lubrizol社 solsperse20000 3 중량부를 첨가하여 교반하였다. 충분히 교반이 이루어진 다음 실란으로 표면처리된 ZrO2 입자 40 중량부를 투입한 후 1 시간 동안 교반하였고, 이를 1 ㎛ 필터로 필터링하여 ZrO2 함량이 40 wt%인 ZrO2 PGME 분산액을 얻었다.
<유무기 하이브리드 코팅액 제조>
상기 점착제 조성물과 무기입자 분산액, 희석 용매인 MEK를 1:1:1 비율로 혼합하여 혼합 상용성과 겔화 여부를 육안으로 관찰하고 도막화하여 헤이즈를 측정하였다.
[비교예 2]
상기 비교예 1에서 무기입자 분산액 제조 시 PGMEA 용매를 57 중량부 사용하고, Lubrizol社 solsperse20000을 투입하지 않은 것 외에는 모두 동일하게 실시하였다.
하기 표 1은 실시예 1 내지 4의 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 이용한 점착 필름 및 비교예 1 및 2의 점착제 조성물을 이용한 점착 필름의 상용성(액상), 겔화 시간, 필름 두께 및 필름 헤이즈를 나타낸 것이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
상용성
(액상)		 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ●
사용 시간
(겔화 시간)		 1 d ↑ 1 d ↑ 1 d ↑ 1 d ↑ 1 h ↓ 1 d
필름 두께
(㎛)		 20 20 20 20 20 203
필름
헤이즈(%)		 3.5 2.5 1.9 1.3 99 99
◎: 매우투명 ○: 투명 ◑: 불투명 ●: 백탁
표 1을 살펴보면, 점착 필름의 사용성을 관찰한 결과 실시예 1 내지 4에 따른 점착 필름을 매우 투명한 것을 알 수 있다. 사용 시간도 1 d 이상으로 비교예 1 및 2의 점착 필름에 비해 오래되는 것을 알 수 있다. 특히 필름 헤이즈는 실시예 1 내지 4에서 각각, 3.5 %, 2.5 %, 1.9 %, 1.3 %로 비교예 1및 2에 비하여 우수한 것을 확인하였다. 이는 백탁 현상이 감소하는 것을 알 수 있다.
본 발명은 실시예 1 내지 4는 표 1에서 제시한 바와 같이, 고투명성을 유지하면서, 사용 시간이 길고 헤이즈가 개선된 유무기 하이브리드 점착제 조성물을 이용한 점착 시트를 제공할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (18)

  1. 무기입자 분산액; 및
    무용제형 점착제 조성물;
    을 포함하고,
    상기 무기입자 분산액은, 아크릴레이트계 모노머, 무기입자 및 분산제를 포함하는 것이고, 상기 무기입자가 상기 아크릴레이트계 모노머에 분산된 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자는, ZrO2, SiO2, Al2O3, CeO2, ZnO, V2O5TiO2, BaTiO3, SrTiO3, BaTiO3, PbTiO3, PbZrO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3 -PbTiO3(PMN-PT), hafnia (HfO2)SrTiO3 및 BN으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자의 직경은, 1 nm 내지 200 nm이고,
    상기 무기입자의 비표면적은, 1 m2/g 내지 250 m2/g인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자는, 상기 무기입자 분산액 중 5 중량% 내지 70 중량%인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 모노머는, 상기 무기입자 분산액 중 30 중량% 내지 95 중량%인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자는 실란 커플링제로 표면처리된 것이고,
    상기 실란 커플링제는, 실란, 탄소수 1 내지 20의 탄소수를 갖는 알킬 실란, 알킬옥시 실란, 알콕시 실란, 이소시아네이트 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란, 아크릴 실란, 메르캅토 실란, 불소 실란, 메타크릴옥시기 실란, 비닐 실란, 페닐 실란, 클로로 실란 및 실라잔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 실란 커플링제는, 상기 무기입자 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 30 중량부로 표면처리되는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무용제형 점착제 조성물은,
    2 종류 이상의 아크릴레이트계 모노머를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  9. 제1항 또는 제8항에 있어서,
    상기 아크릴레이트계 모노머는, 부틸아크릴레이트, 노르말부틸아크릴레이트, 노르말부틸메타아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 이소부틸메타아크릴레이트, 메타아크릴산, 이소프로필메타아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 사이클로헥실메타아크릴레이트, 아크릴산, 프로필아크릴레이트, 헥실메타아크릴레이트, 노르말헥실아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 하이드록시메타아크릴레이트, 하이드록시프로필메타아크릴레이트, 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트, 터셔리부틸아미노에틸메타아크릴레이트 및 글리시딜메타아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는, 카르복실기(-COOH), 인산기, 포스폰산기, 술폰산기 및 페놀성 수산기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 분산제는, 다음과 같은 상표명 하의 DISPERBYK, DISPERBYK-101, DISPERBYK-102, DISPERBYK-103, DISPERBYK-106, DISPERBYK-107, DISPERBYK-108, DISPERBYK-109, DISPERBYK-110, DISPERBYK-111, DISPERBYK-112, DISPERBYK-115, DISPERBYK-116, DISPERBYK-118, DISPERBYK-130, DISPERBYK-140, DISPERBYK-142, DISPERBYK-145, DISPERBYK-160, DISPERBYK-161, DISPERBYK-162, DISPERBYK-163, DISPERBYK-164, DISPERBYK-165, DISPERBYK-166, DISPERBYK-167, DISPERBYK-168, DISPERBYK-169, DISPERBYK-170, DISPERBYK-171, DISPERBYK-174, DISPERBYK-176, DISPERBYK-180, DISPERBYK-181, DISPERBYK-182, DISPERBYK-183, DISPERBYK-184, DISPERBYK-185, DISPERBYK-187, DISPERBYK-190, DISPERBYK-191, DISPERBYK-192, DISPERBYK-193, DISPERBYK-194, DISPERBYK-2000, DISPERBYK-2001, DISPERBYK-2008, DISPERBYK-2009, DISPERBYK-2010, DISPERBYK-2020, DISPERBYK-2025, DISPERBYK-2050, DISPERBYK-2070, DISPERBYK-2090, DISPERBYK-2091, DISPERBYK-2095, DISPERBYK-2096, DISPERBYK-2150, DISPERBYK-2151, DISPERBYK-2152, DISPERBYK-2155, DISPERBYK-2163 및 DISPERBYK-2164로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 무용제형 점착제 조성물은, 아크릴 아마이드계 화합물을 더 포함하고,
    상기 아크릴 아마이드계 화합물은, N,N-디메틸 아크릴아마이드, N-아크릴로일 모르폴린, N-이소프로필 아크릴아마이드, N-하이드록시에틸 아크릴아마이드 및 N-비닐-2-피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 아크릴 아마이드계 화합물은, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 무용제형 점착제 조성물은, 개시제를 더 포함하고,
    상기 개시제는, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 이소프로필 에테르 또는 이 둘을 포함하는 벤조인 에테르류; 아니조인 메틸 에테르를 포함하는 치환된 벤조인 에테르류; 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페논아세토페논 또는 이 둘을 포함하는 치환된 아세토페논류; 2-메틸-2-하이드록시프로피오페논을 포함하는 치환된 α-케톨류; 2-나프탈렌설포닐 클로라이드를 포함하는 방향족 설포닐 클로라이드류; 및 1-페논-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카보닐)옥심을 포함하는 광활성 옥심류;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 개시제는, 상기 무용제형 점착제 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 유무기 하이브리드 점착제 조성물은, 60 ℃, 95 ％RH의 환경하에 120 시간 보존한 후에 백탁되지 않는 것인,
    유무기 하이브리드 점착제 조성물.
  17. 제1항의 유무기 하이브리드 점착제 조성물로 제조된 점착 필름.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 점착 필름은,
    전체 광선 투과율이 85 % 이상, 헤이즈가 4.0 % 이하인 것인,
    점착 필름.
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