CN109796562A - 一种组合物及一种增亮膜及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能薄膜领域，更具体地，涉及一种组合物及一种增亮膜及其应用。为了解决目前的增亮膜易产生蠕变的问题，本发明提供一种组合物及一种增亮膜及其应用。本发明提供的组合物包括氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂，光引发剂和助剂。本发明提供的增亮膜包括增亮层，所述的增亮层由本发明提供的组合物经紫外光固化制成。本发明制备的增亮膜不仅具有较高的亮度和优异的抗蠕变性能，而且兼具高硬度高耐磨等优异性能。本发明提供的组合物及增亮膜制备工艺简单，易于操作，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜领域，更具体地，涉及一种组合物及一种增亮膜及其应用。
背景技术
液晶显示面板已经普遍应用于电脑、手机、电视、导航仪、数码相机及一些仪器的显示屏上。由于液晶面板自身并不发光，背光模组作为液晶显示面板的关键部件之一，起到了提供足够的亮度及均匀光线的作用。
背光模组除光源外的基本构成由下而上包括有：反射膜、导光板、扩散膜和增亮膜等，其中起到提升亮度功能的主要是增亮膜。随着移动显示的普及，终端客户对节能的要求越来越高，市场对高亮度的增亮膜的需求越来越多。影响增亮膜的亮度的主要因素是增亮层固化成型时采用的组合物的折射率和增亮层的微结构设计；固化成型时采用的组合物的折射率越高，制备的增亮膜的亮度表现越高。
为了防止增亮膜在裁切出现刮伤等缺陷，需要在增亮膜制程收成卷材时正反面进行贴覆保护膜来提高裁切良率。目前的保护膜一般都是共挤工艺制成，表面存在凸凹的纹理，而收成卷材的保护膜和增亮膜之间一直存在层间的压力和收卷张力的相互作用。在长时间存储或者在运输过程中的高温作用下，贴覆保护膜的增亮膜的增亮层会产生蠕变从而导致保护膜上的凸凹纹理压印在增亮层的微结构上，这不仅影响增亮膜的使用外观而且会降低其亮度表现。如何解决贴覆保护膜的增亮膜的纹理压印问题一直是困扰本行业的一个技术难题。
目前市场上适用于生产增亮膜的组合物通常为有机组分，而有机组分的分子结构决定了其折射率很难达到1.60以上，通过纯有机组分调配1.60以上高折射率的组合物非常困难，所以目前市场上制备增亮膜的组合物的在1.52-1.56之间，由其制备的增亮膜存在亮度不足、难以满足移动显示设备节能要求的问题。
而无机金属氧化物如ZrO2(二氧化锆)、TiO2(二氧化钛)不仅均具有2.0以上的高折射率，而且具有高硬度高耐磨的特性，为解决上述问题提供了一种思路。
因此，探寻简单有效的制造工艺，开发出一种具有高亮度，抗蠕变，兼具高硬度高耐磨的增亮膜已成为光学薄膜领域一个急需解决的课题，具有重要的经济价值和实用价值。
发明内容
为了解决目前的增亮膜易产生蠕变和亮度低的问题，本发明提供一种组合物及一种增亮膜及其应用。本发明提供的组合物的涂层固化后具有优异的抗蠕变性能。本发明制备的增亮膜不仅具有较高的亮度和优异的抗蠕变性能，同时兼具高硬度高耐磨等优异性能。本发明提供的增亮膜制备工艺简单，易于操作，便于工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种组合物，所述组合物包括无机氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂，光引发剂和助剂。
进一步的，所述组合物的原料包括下述成份：氧化锆粒子：12-48重量份；第一单体：13-50重量份；第二单体：3-35重量份；光固化树脂：10-45重量份；光引发剂：1-10重量份；助剂：0.1-1重量份；其中氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂和光引发剂的总重量份为100份。
进一步的，所述组合物的原料包括下述成份：氧化锆粒子：15-40重量份；第一单体：15-45重量份；第二单体：10-30重量份；光固化树脂：20-40重量份；光引发剂：2-7重量份；助剂：0.3-0.6重量份；其中氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂和光引发剂的总重量份为100份。前述技术方案包括实施例4-8，和实施例10-11。
进一步的，所述组合物的原料包括下述成份：氧化锆粒子：18-35重量份；第一单体：20-36重量份；第二单体：15-25重量份；光固化树脂：25-34重量份；光引发剂：3-5重量份；助剂：0.4-0.5重量份；其中氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂和光引发剂的总重量份为100份。前述技术方案包括实施例6-8。
进一步的，所述的组合物的折射率为1.57-1.65。
进一步的，所述氧化锆粒子为纳米氧化锆粒子，所述纳米氧化锆粒子的粒径为10-80nm。
进一步的，所述纳米氧化锆粒子的粒径为20-50nm。
进一步的，所述纳米氧化锆粒子的粒径为25-40nm。
进一步的，所述第一单体选自单官丙烯酸单体(F＝1)或二官丙烯酸单体(F＝2)。
所述F是官能团的简称。
进一步的，所述第一单体为一种单官丙烯酸单体(F＝1)或二官丙烯酸单体(F＝2)或至少两种的组合。
进一步的，所述的第一单体为单官丙烯酸单体(F＝1)时选自邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯，2(乙氧基)苯基苯乙氧基丙烯酸酯，3(乙氧基)苯基苯乙氧基丙烯酸酯，乙氧基苯酚丙烯酸酯，苯硫基乙基丙烯酸酯，2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基烯酸酯，间苯氧基苯甲基丙稀酸酯，苄基(甲基)丙烯酸酯，或联苯甲醇丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的第一单体为单官丙烯酸单体(F＝1)时，优选为邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯，2(乙氧基)苯基苯乙氧基丙烯酸酯，间苯氧基苯甲基丙稀酸酯，或联苯甲醇丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的第一单体为二官丙烯酸单体(F＝2)时选自2(乙氧基)双酚A二(甲基)丙烯酸酯，3(乙氧基)双酚A二(甲基)丙烯酸酯，4(乙氧基)双酚A二(甲基)丙烯酸酯，8(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯，10(乙氧基)双酚A二(甲基)丙烯酸酯，20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯，2(乙氧基)双酚芴二(甲基)丙烯酸酯，4(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，6(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，8(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，10(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，15(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，20(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，30(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，或三环癸烷二甲基二丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的第一单体为二官丙烯酸单体(F＝2)时，优选为2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯，2(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯，或4(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述第二单体选自多官丙烯酸单体(F≥3)。例如：F＝3，F＝4，F＝5，F＝6，F＝9，F＝10或F＝15。
进一步的，所述第二单体为一种带有亲水基团的多官丙烯酸单体(F≥3)或至少两种的组合。
进一步的，所述第二单体为三官丙烯酸酯(F＝3)时可以列举的单体有三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯，3(乙氧基)三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，或9(乙氧基)三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯。
进一步的，所述第二单体为四官丙烯酸酯(F＝4)时可以列举的单体有季戊四醇四丙烯酸酯，4(乙氧基)季戊四醇四丙烯酸酯，或二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯。
进一步的，所述第二单体为五官丙烯酸酯(F＝5)时可以列举的单体有双季戊四醇五丙烯酸酯。
进一步的，所述第二单体为六官丙烯酸酯(F＝6)时可以列举的单体有双季戊四醇六丙烯酸酯，13(乙氧基)双季戊四醇六丙烯酸酯，国精化学有限公司的GU6100L、GU6200Z、GU6300Y或GU6600Y，润奥化工的UT3009、R-7496或UT58938。
进一步的，所述第二单体为九官丙烯酸酯(F＝9)时可以列举的单体有国精化学有限公司的GU7200Z或润奥化工的FSP73298。
进一步的，所述第二单体为十官丙烯酸酯(F＝10)时可以列举的单体有国精化学有限公司的GU7400Z或GU7900Z，或润奥化工的UT53956，或长兴化工的DR-U96或6195-100。
进一步的，所述第二单体为十五官丙烯酸酯(F＝15)时可以列举的单体有国精化学有限公司的GU7500Z或长兴化工的6363。
进一步的，所述的第一单体为单官丙烯酸单体(F＝1)，所述第二单体为六官丙烯酸酯(F＝6)、九官丙烯酸酯(F＝9)或十官丙烯酸酯(F＝10)。前述技术方案包括实施例4-8，实施例10-11。
进一步的，所述的第一单体为单官丙烯酸单体(F＝1)，所述第二单体为六官丙烯酸酯(F＝6)或九官丙烯酸酯(F＝9)。前述技术方案包括实施例6-8。
进一步的，所述光固化树脂选自聚酯丙烯酸树脂，聚氨酯丙烯酸树脂，聚醚丙烯酸树脂，或环氧丙烯酸树脂中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的光固化树脂的分子结构中含有两个或两个以上的乙烯型不饱和双键。
进一步的，所述光固化树脂优选为聚酯丙烯酸树脂或聚氨酯丙烯酸树脂中的一种或两种的组合。
进一步的，所述光固化树脂优选为聚氨酯丙烯酸树脂。
进一步的，所述光引发剂选自2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、1-羟基环已基苯基甲酮(184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)、安息香双甲醚(651)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦二苯甲酮(BP)、或2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述光引发剂选自TPO、或1173中的一种或其组合。
进一步的，所述光引发剂优选为1173，或TPO和1173的组合。
进一步的，所述助剂为滑爽剂。
进一步的，所述的滑爽剂为市售的常见滑爽剂，选自WE-D5410，WE-D5433，WE-D5450，WE-D5457，WE-D7300，WE-D7500，WE-D7700，BYK-UV3500，BYK-UV3530，BYK-UV3535，BYK-333，BYK-3570、BYK-378、或BYK-3510中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的滑爽剂选自WE-D7700、WE-D7500、BYK-UV3500、或BYK-3535中的一种或者至少两种的组合。
进一步的，所述的滑爽剂选自WE-D7700或BYK-3500中的一种。
本发明还提供一种增亮膜，所述增亮膜包括具有微结构的增亮层。
所述增亮层的原料为本发明提供的组合物。所述增亮层由本发明提供的组合物固化后形成。
本发明提供的增亮膜包括增亮层，所述的增亮层由本发明提供的组合物经紫外光固化制成。
进一步的，所述的本发明的组合物固化制成增亮层时采用的固化方式为紫外光固化；进一步，所述的组合物固化时UV能量为300-600mJ/cm2。
进一步的，所述的增亮层的玻璃化转变温度(Tg)为70-150℃。
进一步的，所述的增亮层的玻璃化转变温度(Tg)优选为85-127℃。
进一步的，所述的增亮层的玻璃化转变温度(Tg)优选为95-105℃。
进一步的，所述增亮层具有微结构，所述微结构为微棱镜结构或微透镜结构。
进一步的，所述微棱镜结构的棱镜条高度为5-60μm，棱角为75-115°。
进一步的，所述棱镜条为抖动结构或规则的直线型。
进一步的，所述规则的直线型又称为等高直线型，是指单个棱镜条的高度是不变的。
进一步的，所述抖动结构是指单个棱镜条的高度存在渐变的高低差。
进一步的，所述微棱镜结构的棱镜条高度优选为30-50μm，棱角优选为80-100°。
进一步的，所述微棱镜结构的棱镜条高度优选为40-50μm，棱角优选为90-100°。
进一步的，所述微棱镜结构的棱镜条优选为等直线型(也称为等高直线型)。
进一步的，所述微透镜结构为圆形凸起，所述微透镜结构的直径为10-200μm，高度为2-100μm，高度为直径的1/5-2/3。
进一步的，所述圆形凸起与透明基材层相接的轮廓线为圆形或基本上为圆形，所述圆形凸起的通过最高点的纵向截面的轮廓线为弧形。进一步的，所述圆形凸起具有弧形表面。
进一步的，所述圆形凸起包括半球形和类半球形结构。
进一步的，所述微透镜结构的直径优选为80-150μm，高度优选为40-60μm。优选的，高度为直径的2/5-3/5。
进一步的，所述增亮膜还包括基材层，所述增亮层涂布在基材层的一侧。
进一步的，所述增亮膜还包括防刮层，所述防刮层涂布在基材层的另一侧。
进一步的，所述基材层的材质选自聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰胺树脂(PA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述基材层的材质优选为PC、PA或PET。
进一步的，所述基材层的材质优选为PET。
进一步的，所述基材层的厚度为10-300μm。
进一步的，所述基材层的厚度优选为50-200μm。
进一步的，所述基材层的厚度优选为50-100μm。
所述增亮膜应用于液晶显示的背光模组中，起到聚光提高亮度的功能。
进一步的，所述增亮膜的制备方法包括下述步骤：
(1)采用双向拉伸方法制得透明基材层；
(2)将组合物涂布于基材层的表面，经模具碾压和紫外光照射固化，形成具有微结构的增亮层，从而制得高亮度的光学增亮膜。
(3)收卷时，在增亮膜的上下面同时贴覆保护膜。
所述的无机氧化锆粒子制备方法可参考申请号为201711069075.5的中国专利申请。
所述氧化锆粒子可以采用下述方法制备。在该方法中，所述氧化锆粒子的合成原料包括反应物，所述反应物包括锆盐和去离子水，所述锆盐选自四氯化锆、四溴化锆、四乙酸锆、四丙酸锆、或四丁酸锆中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述锆盐优选为四乙酸锆或四氯化锆。
进一步的，所述氧化锆粒子的合成原料还包括溶剂、催化剂，所述锆盐、溶剂、催化剂、去离子水的摩尔比为1-3：0.5-6：1-3：0.5-6。
进一步的，所述溶剂为无水乙醇。
进一步的，所述催化剂为盐酸。
进一步的，所述氧化锆粒子的制备方法包括如下步骤：
(1)将锆盐加入无水乙醇中，室温下搅拌溶解，缓慢滴加去离子水、无水乙醇和盐酸的混合溶液，锆盐和去离子水发生水解反应，生成锆醇和酸；
(2)室温下继续搅拌8-12小时，锆醇在盐酸和步骤(1)水解反应生成的酸的催化下发生自缩合反应生成氧化锆；
(3)将步骤(2)所得的氧化锆溶液进行旋转蒸馏，除去小分子产物和残留去离子水，制得氧化锆粒子。
进一步的，步骤(1)中水解反应的化学方程式为：
ZrX4+4H2O→Zr(OH)4+4HX
其中X为氯离子、溴离子、乙酸根离子、丙酸根离子或丁酸根离子；
步骤(2)中自缩合反应的化学方程式为：
进一步的，步骤(2)中的搅拌时间优选为10-12小时。
进一步的，步骤(2)中的搅拌时间优选为12小时。
进一步的，所述的氧化锆粒子的制备方法中锆盐、无水乙醇、盐酸、去离子水的摩尔比为1-3:3-4:2:2-4。
进一步的，所述的氧化锆粒子的制备方法中锆盐、无水乙醇、盐酸、去离子水的摩尔比为1:3-4:2:4
通过调控本发明组合物中的各组分的比例可以得到综合性能优异的增亮膜产品。通过调整组合物的各组分的重量份数可以调控组合物的折射率，从而制得高亮度的增亮膜。组合物中的氧化锆粒子为组合物提供了高折射率。组合物中的第一单体主要起到稀释剂的作用，通过调节第一单体的重量份数来调节制得组合物的粘度，使其具有较合适的施工粘度范围。组合物中的第二单体为多官单体在光固化反应过程中起到提高交联密度的作用，使固化后得到的增亮层具有致密的互穿网络结构，具有高硬度高耐刮性能。增亮层中的光固化树脂为涂层提供了和基材层之间良好的附着力作用。组合物中的助剂主要为滑爽剂，可以使涂层表面具有较好的滑爽性，有利于提高增亮层的耐刮擦性能。由于增亮层由组合物通过紫外光固化反应制备得到，各组分之间通过分子间化学键紧密连接，形成了致密的互穿网络结构，具有较高的玻璃化转变温度，所以制备的增亮膜具有优异的抗蠕变性能。氧化锆粒子具有高折射率和高硬度的特点，为组合物提供了较高的折射率的同时，还具有为增亮层增强增硬的作用，氧化锆粒子的添加有利于进一步提高增亮层的玻璃化转变温度，提升增亮膜的抗蠕变性能。
所以本发明提供的增亮膜具有高亮度和优异的抗蠕变性能，同时兼具很高硬度高耐磨等优异性能，可以满足移动显示领域对高亮度增亮膜的不同要求。本发明提供的增亮膜制备方法采用了目前成熟的光学膜涂布工艺制备，工艺简单成熟，满足工业化大批量生产的条件。同时本发明提供的增亮膜由于外贴覆有保护膜，可以有效避免裁切时的刮伤等问题，大大提高了裁切的良率。使用时撕掉增亮膜的上下面保护膜即可正常使用，操作方便。
与现有技术相比，本发明提供的增亮膜与传统增亮膜相比具有明显的优势，很好的克服了目前增亮膜亮度较低和不抗蠕变的缺点；解决了传统增亮膜贴覆保护膜后保护膜上凸凹纹理压印到增亮层微结构上的问题。同时，本发明提供的增亮膜制备方法工艺简单，易于操作，便于工业化生产，还具有无VOC排放的环保优势。
本发明提供的增亮膜是一种高硬度高耐磨的增亮膜，具有高亮度和优异的抗蠕变性能，特别适用于液晶显示领域，特别适合于背光模组和灯具装置中使用，但不限于以上列举产品。
附图说明
图1为本发明制备的一种贴覆保护膜的增亮膜的结构示意图。
图2为本发明制备的另一种贴覆保护膜的增亮膜的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的阐述，以下实施例只是对本发明的详细说明，不是对本发明所请求保护范围的限定。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均为市售产品。
如图1所示，本发明制备的一种贴覆有保护膜的增亮膜包括增亮层101，透明基材层102，防刮层103和保护膜104。
如图2所示，本发明制备的另一种贴覆有保护膜的增亮膜包括增亮层201，透明基材层202，防刮层203和保护膜204。
本发明涉及到对制备组合物和增亮膜光学性能的评价。所需的材料和设备均为现有材料和设备。
本发明提供的组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数准确称量添加各组份进行混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物，在800-1000r/min转速下分散2小时，然后过滤，得到组合物。
所述增亮膜的制备方法包括下述步骤：
(1)采用双向拉伸方法制得透明基材层；
(2)将组合物涂布于基材层的表面，经模具碾压和紫外光照射固化，形成具有微结构的增亮层，从而制得高亮度的光学增亮膜。
(3)收卷时，在增亮膜的上下面同时贴覆保护膜。
其中，对组合物的光学性能的评价包括：
(1)折射率测试：将组合物滴在阿贝折射仪(WAY-2S)上测试其折射率。
其中，对增亮膜的物理性能和光学性能的评价包括：
(1)透光率和雾度测试：取一张A4的待测增亮膜，放入透光率雾度测试仪(NDH7000)中测得其透光率或雾度值。
(2)附着力测试：取A4大小的膜片样品放入高温高湿箱内进行RA测试(可靠性测试)，RA条件为：温度为65℃，湿度为95％RH。RA 500小时后取出膜片样品，对取出的样品按照国家标准方法GB/T9286-1988对其进行附着力测试。RA测试可以评估在长时间使用过程中，增亮膜的附着力稳定情况。其中附着力测试结果分为5个等级，1B-5B，其中1B最差，5B最好。
(3)硬度测试：依据国家标准方法GB/T6739-1996，采用铅笔硬度计测试制备的增亮膜增亮层的硬度。从软到硬的铅笔硬度等级分别为：6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H。铅笔硬度等级越高，表明增亮层的耐刮擦性能越好。
(4)亮度测试：取一张A4大小的增亮膜，按照测试架构放入20寸背光模组中，在24V的电压下点亮，用辉度仪(BH-7)测试其亮度。
(5)玻璃化转变温度(Tg)测试：取5-10㎎的增亮膜，使用DSC Q2000差示扫描热量分析仪，以10℃/min升温速率从30℃-200℃进行升温扫描，分析测试相对应的玻璃化转移温度(Tg)。每个样品测试三次，计算平均值。玻璃化转移温度(Tg)为表征增亮膜抗蠕变性能的物理量，玻璃化转变温度(Tg)越高，高分子聚合物发生蠕变越困难，表示增量膜的抗蠕变性能越好；玻璃化转变温度(Tg)越低，表示增量膜的抗蠕变性能越差。
实施例1
本发明提供一种组合物，所述组合物包括氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂，光引发剂和助剂。
所述组合物的原料包括下述成份：氧化锆粒子：12重量份；第一单体：27重量份；第二单体：15重量份；光固化树脂：45重量份；光引发剂：1重量份；助剂：0.1重量份；其中氧化锆粒子粒径为40nm，第一单体为邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯；第二单体为季戊四醇四丙烯酸酯；光固化树脂为聚醚丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为WE-D5410。
由以上组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法包括下述步骤：
(1)采用双向拉伸方法制得透明基材层；
(2)将组合物涂布于基材层的表面，经模具碾压和紫外光照射固化，形成具有微结构的增亮层，从而制得高亮度的光学增亮膜。
(3)收卷时，在增亮膜的上下面同时贴覆保护膜。
其中，基材层为PET材质，厚度为100μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为5μm，棱角为75°，棱镜条是抖动结构。
实施例2
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：48重量份；第一单体34重量份；第二单体3重量份；光固化树脂10重量份；光引发剂5重量份；助剂0.2重量份；其中氧化锆粒子粒径为10nm，第一单体为三环癸烷二甲基二丙烯酸酯；第二单体为三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯；光固化树脂为聚醚丙烯酸树脂；引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮(184)；助剂为WE-D7300。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PE材质，厚度为10μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为50μm，棱角为80°，棱镜条是抖动结构。
实施例3
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：14重量份；第一单体50重量份；第二单体10重量份；光固化树脂16重量份；光引发剂10重量份；助剂0.9重量份；其中氧化锆粒子粒径为80nm，第一单体为8(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯；第二单体为9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；光固化树脂为环氧丙烯酸树脂；引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)；助剂为BYK-333。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PP材质，厚度为300μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为60μm，棱角为115°，棱镜条是等高直线型。
实施例4
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：15重量份；第一单体19重量份；第二单体19重量份；光固化树脂40重量份；光引发剂7重量份；助剂0.3重量份；其中氧化锆粒子粒径为20nm，第一单体为2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯；第二单体为UT53956(润奥化工生产，F＝10)；光固化树脂为聚酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为WE-D7500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为75μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为30μm，棱角为80°，棱镜条是等高直线型。
实施例5
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：40重量份；第一单体26重量份；第二单体10重量份；光固化树脂20重量份；光引发剂4重量份；助剂0.6重量份；其中氧化锆粒子粒径为30nm，第一单体为间苯氧基苯甲基丙稀酸酯；第二单体为FSP73298(润奥化工生产，F＝9)；光固化树脂为聚酯丙烯酸树脂；引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)；助剂为BYK-UV3535。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PA材质，厚度为200μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为半球形结构，所述半球形结构的直径为150μm，高度为直径的2/5，高度为60μm。
实施例6
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：35重量份；第一单体20重量份；第二单体15重量份；光固化树脂25重量份；光引发剂5重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为25nm，第一单体为联苯甲醇丙烯酸酯；第二单体为FSP73298(润奥化工生产，F＝9)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为100μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为40μm，棱角为90°，棱镜条是等高直线型。
实施例7
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：19重量份；第一单体36重量份；第二单体16重量份；光固化树脂26重量份；光引发剂3重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为30nm，第一单体为邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯；第二单体为FSP73298(润奥化工生产，F＝9)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为100μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为40μm，棱角为90°，棱镜条是等高直线型。
实施例8
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：18重量份；第一单体20重量份；第二单体25重量份；光固化树脂34重量份；光引发剂3重量份；助剂0.5重量份；其中氧化锆粒子粒径为40nm，第一单体为邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯；第二单体为双季戊四醇六丙烯酸酯(F＝6)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)的组合，其中2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)各2.5重量份；助剂为WE-D7700。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为50μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为50μm，棱角为100°，棱镜条是等高直线型。
实施例9
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：20重量份；第一单体50重量份；第二单体10重量份；光固化树脂16重量份；光引发剂4重量份；助剂0.7重量份；其中氧化锆粒子粒径为45nm，第一单体为10(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯；第二单体为GU6600Y(国精化学)；光固化树脂为环氧丙烯酸树脂；引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)；助剂为WE-D5450。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PA材质，厚度为250μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为半球形结构，所述半球形结构的直径为90μm，高度为直径的1/3，高度为30μm。
实施例10
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：17重量份；第一单体15重量份；第二单体30重量份；光固化树脂36重量份；光引发剂2重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为50nm，第一单体为2(乙氧基)苯基苯乙氧基丙烯酸酯；第二单体为DR-U96(长兴化工生产，F＝10)；光固化树脂为聚酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为50μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为半球形结构，所述半球形结构的直径为90μm，高度为直径的3/5，高度为54μm。
实施例11
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：21重量份；第一单体45重量份；第二单体10重量份；光固化树脂20重量份；光引发剂4重量份；助剂0.6重量份；其中氧化锆粒子粒径为45nm，第一单体为2(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯；第二单体为双季戊四醇六丙烯酸酯(F＝6)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为50μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为半球形结构，所述半球形结构的直径为80μm，高度为直径的1/2，高度为40μm。
实施例12
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：13重量份；第一单体46重量份；第二单体23重量份；光固化树脂12重量份；光引发剂6重量份；助剂0.8重量份；其中氧化锆粒子粒径为70nm，第一单体为间苯氧基苯甲基丙稀酸酯；第二单体为UT53956(润奥化工)；光固化树脂为环氧丙烯酸树脂；引发剂为1-羟基环已基苯基甲酮(184)；助剂为BYK-333。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为150μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为半球形结构，所述半球形结构的直径为10μm，高度为直径的1/5，高度为2μm。
实施例13
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：26重量份；第一单体13重量份；第二单体13重量份；光固化树脂39重量份；光引发剂9重量份；助剂1重量份；其中氧化锆粒子粒径为28nm，第一单体为8(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯；第二单体为GU7200Z(国精化学)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为安息香双甲醚(651)；助剂为BYK-3535。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为188μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为类半球形结构，所述类半球形结构的直径200μm，高度为直径的1/4，高度为50μm。
实施例14
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：13重量份；第一单体30重量份；第二单体35重量份；光固化树脂19重量份；光引发剂3重量份；助剂0.6重量份；其中氧化锆粒子粒径为60nm，第一单体为邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯和30(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯的组合，其中邻苯基苯乙氧基丙烯酸酯20重量份，30(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯10重量份；第二单体为GU6300Y(国精化学)；光固化树脂为聚醚丙烯酸树脂；引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)；助剂为BYK-3570。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为75μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为类半球形结构，所述类半球形结构的直径150μm，高度为直径的2/3，高度为100μm。
对比例1
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：0重量份；第一单体20重量份；第二单体35重量份；光固化树脂40重量份；光引发剂5重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为25nm，第一单体为15(乙氧基)双酚芴二丙烯酸酯；第二单体为FSP73298(润奥化工)；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为100μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为40μm，棱角为90°，棱镜条是等高直线型。
对比例2
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：15重量份；第一单体57重量份；第二单体1重量份；光固化树脂20重量份；光引发剂7重量份；助剂0.3重量份；其中氧化锆粒子粒径为20nm，第一单体为2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯；第二单体为UT53956(润奥化工)；光固化树脂为聚酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为WE-D7500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为75μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为30μm，棱角为80°，棱镜条是等高直线型。
对比例3
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：15重量份；第一单体15重量份；第二单体40重量份；光固化树脂27重量份；光引发剂3重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为50nm，第一单体为20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯；第二单体为3(乙氧基)三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；光固化树脂为聚氨酯丙烯酸树脂；引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PET材质，厚度为100μm；所述增亮层的微结构为微棱镜结构，所述微棱镜结构的棱镜条高度为50μm，棱角为100°，棱镜条是抖动结构。
对比例4
如实施例1所述的组合物，所述组合物的原料包括如下成份：氧化锆粒子：50重量份；第一单体31.5重量份；第二单体10重量份；光固化树脂8重量份；光引发剂0.5重量份；助剂0.4重量份；其中氧化锆粒子粒径为25nm，第一单体为2(乙氧基)苯基苯乙氧基丙烯酸酯；第二单体为DR-U96(长兴化工)；光固化树脂为聚醚丙烯酸树脂；引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(907)；助剂为BYK-UV3500。
用上述组合物制备增亮膜，所述增亮膜的制备方法中：基材层为PC材质，厚度为50μm；所述增亮层的微结构为微透镜结构，所述微透镜结构为类半球形结构，所述类半球形结构的直径100μm，高度为直径的4/5，高度为80μm。
表1本发明实施例及对比例所得组合物及其制备的增亮膜的光学性能测试对比。
从表1所示的实施例1-14及对比例1-4的测试结果可以得出，本发明提供的组合物具有较高的折射率、由其制备的光学增亮膜表现出较好的物理性能和光学性能。本发明提供的增亮膜具有较好的硬度和较高的透光性，同时兼具较高的折射率和较高的玻璃化转变温度，具有较好的亮度效果和优异的抗蠕变性能。本发明通过调整增亮层组合物中各组分的比例，来调控组合物的折射率和制备的增亮层的硬度和玻璃化转变温度，从而制得高亮度高耐磨和抗蠕变性能的增亮膜。其中，组合物中第二单体的比例越大，官能度越高，制备的增亮层交联越致密，其硬度和玻璃化转变温度越高。
由实施例14和对比例1对比，可以发现氧化锆粒子的添加对玻璃化转变温度的提高具有明显的增益效果。实施例5和实施例9对比，实施例14和对比例1对比，氧化锆粒子的添加对组合物的折射率提升明显，氧化锆添加越多，组合物的折射率越高，制备的增亮膜的亮度越高。
其中，本发明的实施例4-8和10-11制备的组合物具有较高的折射率，由其组合物制备的增亮膜在兼具较高的硬度和透光率的同时，还具有较高的亮度和玻璃化转变温度，具有较好的抗蠕变性能。制备的组合物的折射率至少为1.600，由组合物制备的增亮膜的透光率至少为94.34％，附着力均为5B，硬度至少为2H，亮度至少为7011cd/m2，玻璃化转变温度至少为85℃。特别的，实施例6-8制备的组合物的折射率至少为1.610，制备的增亮膜的透光率至少为95.03％，附着力均为5B，硬度至少为3H，亮度至少为7250cd/m2，玻璃化转变温度至少为95℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种组合物，其特征在于，所述组合物包括氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂和光引发剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括下述成份：氧化锆粒子：12-48重量份；第一单体：13-50重量份；第二单体：3-35重量份；光固化树脂：10-45重量份；光引发剂：1-10重量份；助剂：0.1-1重量份；其中氧化锆粒子，第一单体，第二单体，光固化树脂和光引发剂的总重量份为100份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化锆粒子为纳米氧化锆粒子，所述纳米氧化锆粒子的粒径为10-80nm。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述第一单体选自单官丙烯酸单体(F＝1)或二官丙烯酸单体(F＝2)；所述第二单体选自多官丙烯酸单体(F≥3)。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述组合物的折射率为1.57-1.65。
6.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，其特征在于，所述的第一单体为单官丙烯酸单体(F＝1)，所述第二单体为六官丙烯酸酯(F＝6)、九官丙烯酸酯(F＝9)或十官丙烯酸酯(F＝10)。
7.一种增亮膜，其特征在于，所述增亮膜包括具有微结构的增亮层，所述的增亮层由权利要求1-6之一所述的组合物固化后形成。
8.根据权利要求7所述的增亮膜，其特在在于，所述的微结构为微棱镜结构或微透镜结构。
9.根据权利要求7或8所述的增亮膜，其特征在于，所述的增亮层的玻璃化转变温度为70-150℃。
10.一种根据权利要求7-9之中任一项所述的增亮膜的应用，其特征在于，所述增亮膜应用于液晶显示的背光模组中。
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