KR20100028652A - 개질 안료 혼입 광-열 전환층 - Google Patents
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Abstract
복사 유도 열 전사용 LTHC층은 개질 안료를 포함한다.
Description
본 발명은 레이저-유도 열 전사용 개질 안료의 개발에 관한 것이다.
예를 들어, 염료 승화, 염료 전사, 용융 전사 및 융제용 물질 전사와 같은 열 전사 공정은 색상 교정 및 리소그래피와 같은 응융 분야에서 익히 공지되어 있다. 이러한 공정은 전사될 물질의 층을 포함하는 도너(donor) 소자("전사층"), 및 전사 물질을 수용하기 위한 기판을 포함하는 수용 소자("수용 기판")를 흔히 활용한다. 도너 소자 및 수용 기판은 매우 근접되거나 또는 서로 직접 접촉되며, 도너 소자의 일부가 가열되어 전사층의 상응 부분이 수용 기판으로 전사된다. 가열 소자(예, 저항성 가열 소자)를 이용하고/하거나, 복사(예, 광)를 열로 전환시키고/시키거나, 열 전사 소자의 층에 전류를 인가함으로써 열을 발생시킬 수 있다.
디지털 전사 공정에서는, 도너 소자 및 수용 기판 어셈블리 중의 선택된 작은 영역만이 일시에 복사에 노출되어, 도너 소자로부터 수용 기판으로의 물질의 전사가 패턴화된 방식으로 일어난다. 따라서, 패턴화되지 않은 도너가 이러한 방식으로 수용 기판에 패턴화 방식으로 선택적으로 전사된다. 컴퓨터 제어는 고해상도 및 고속 전사를 용이하게 한다. 대안적으로는, 유사 공정에서, 전체 어셈블리를 조사 처리할 수 있고, 마스크를 이용해 열적 화상형성층 중의 원하는 부분을 선택적으로 노출시킬 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,857,709호 및 제5,937,272호 참조.
열 전사 공정을 이용하는 물질의 패턴화는 포토리소그래피 공정을 이용하는 패턴화보다 우수한 해상도를 제공할 수 있으며, 대체로 보다 신속하고, 비용이 덜 든다. 광을 이용하는 열 전사는 또한, 예를 들어, 트랜지스터 및 집적 회로의 기타 부품뿐 아니라 디스플레이용 부품, 예컨대 전자발광 램프 및 제어 회로를 비롯한 소형 광학 장치 및 전자 장치와 같은 매우 소형의 장치에 대하여 보다 나은 정밀도 및 품질 관리를 제공할 수 있다. 전사 패턴(예, 선, 원, 사각형 또는 기타 형상)의 크기 및 형상은, 예를 들어, 광빔의 크기, 광빔의 노광 패턴, 열 전사 소자와 빔의 직접적 접촉 기간, 및 열 전사 소자의 재료 선택에 의해 조절될 수 있다. 더욱이, 광을 이용하는 열 전사는, 장치 크기에 비해 넓은 영역에 대하여 다중 장치를 형성할 때, 적어도 일부 경우, 더 나은 정합(整合)을 제공할 수 있다. 광-유도 열 전사 수행을 위한 방법 및 장치는 당업자에게 공지되어 있고, 미국 특허 제6,194,119호; 제7,108,949호; 제6,921,614호; 제5,523,019호; 및 제6,855,384호에 기재되어 있다.
도너 소자에서부터 층을 패턴화하는 열 전사는 층 코팅 단계를 패턴화 단계로부터 탈-커플링시키는데 유용할 수 있는데, 예를 들어, 상기 커플링은 패턴화될 수 있는 층상 구조의 유형, 또는 인접 구조의 유형을 제한할 수 있다. 열 전사에서는 용매가 필요하지 않기 때문에, 선행 기술의 리소그래피 방법에 이용되었던 여러 용매에 민감할 수 있는 물질이 패턴화될 수 있다. 바꾸어 말하면, 앞서 침착되어 있는 물질에 악영향을 줄 수 있는 용매에 대한 염려 없이, 물질이 또한 패턴화될 수 있다. 특히 생물학적 물질은, 단백질이 변성되거나 또는 핵산 분자들간의 또는 그 내부의 수소 결합들이 단절될 위험 없이, 패턴화될 수 있다.
일부 도너 소자에서는, 별도의 열 발생층이 이용된다. 열 발생층은, 원하는 파장의 복사를 흡수하고 입사광 중 적어도 일부를 열로 전환시키는 물질이 혼입된 광-열 전환(LTHC)층일 수 있다. LTHC층으로부터의 열은 전사층을 가열하고, 물질이 수용 기판에 전사되도록 한다.
LTHC층은 카본 블랙과 같은 안료를 중합체 조성물 중에서 이용해 왔다(예를 들어, 미국 특허 제5,695,907호, 제5,863,860호, 제6,190,826호 및 제6,194,119호 참조). 상기 안료는 대체로 액체 전색제 내에 쉽게 분산되지 않는 미세 분할된 불용성 고체 입자이다.
안료의 분산과 관련한 문제점은 열 전사 장치의 제조에 있어서 수많은 불편을 일으킨다. 별도의 LTHC층이 이용되는 경우, 충분한 양의 안료가 LTHC층에 혼입될 수 없어서, 이로 인해 LTHC층의 광학 밀도가 감소될 수 있고, 열 전사의 완수에 요구되는 광의 양이 증가될 수 있다. 분산제가 안료의 분산 촉진에 사용될 수 있지만, 이는 분산액의 점도를 증가시킬 수 있다. 고점도 분산액은 이들 분산액이 혼입되는 층의 제조시 어려움을 증가시킨다. 마이크로그라비어(microgravure) 인쇄와 같은 공지된 박층 제조 기술은 고점도 매질과의 이용에 적절하지 않을 수 있으며, 핀홀 및 기타 결함의 예방을 위해 두꺼운 층이 요구될 수 있다. 그러나, 두꺼운 층은 제조시 재료비용을 상승시키고, 또한, 가열에 더 긴 시간이 소요될 것이므로, 열 전사의 완수에 요구되는 광의 양을 증가시킨다. 더욱이, 열이 두꺼운 LTHC층의 두께를 가로질러 전도되는 데 더 긴 시간이 소요되기 때문에, 열이 LTHC층을 타고 측면으로 대류될 것이고, 나아가 열 전사 장치의 해상도가 감소될 것이다.
따라서, 광 유도 열 전사에서의 이용을 위해 광학 밀도를 희생시키지 않으면서 더 얇고 더 평활한 LTHC층을 얻는 것이 바람직한데, 이는 이들이 적은 재료비용으로도 더 높은 해상도 및 더 낮은 선 가장자리 조도로 화상 전달에 사용될 수 있기 때문이다.
발명의 개요
한 양태에서, 본 발명은 광-열 전환(LTHC)층을 포함한다. 상기 LTHC층은 이온기(ionic group) 또는 이온화가능기(ionizable group)를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함한다. 상기 매트릭스는 중합체 또는 수지, 또는 이들 둘 모두를 포함할 수 있다. 상기 LTHC층은 개질 안료를 약 10중량% 내지 약 55중량%로 포함할 수 있다. 상기 안료는 탄소성 안료 또는 착색 안료, 예를 들어, 카본 블랙일 수 있다. 상기 유기기는 1개 이상의 카르복실산기, 1개 이상의 술폰산기, 상기 중 어느 1종의 염, 또는 1개 이상의 히드록실기, 예를 들어, C6H4-COOH기, -C6H4-SO3H기, 또는 상기 중 어느 1종의 염을 포함할 수 있다. 상기 LTHC층의 두께는 최대 약 4마이크로미터일 수 있고/있거나, 표면 조도는 최대 약 7%일 수 있다. 상기 LTHC층은 소정의 파장(이는 전자기 스펙트럼의 적외선 영역에 있을 수 있음)에서 광학 밀도가 약 0.2 내지 약 3일 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은 열 전사 도너 소자를 포함한다. 열 전사 도너 소자는 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함한다. 상기 열 전사 도너 소자는 LTHC층 지지 기판, 상기 기판 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 접착층, 전사층, 및/또는 상기 전사층 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 중간층(interlayer)을 추가로 포함할 수 있다. 전사층은 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함할 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은, 기판을 제공하는 단계, 개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물을 포함하는 것인 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 열 전사 도너 소자를 포함한다.
상기 방법은 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 배합 생성물이 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있고, 상기 경화는 상기 혼합물을 소정의 파장으로 조사 처리하는 것 또는 상기 혼합물을 단량체 중합 온도에 도달시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 상기 기판 상에 접착층을 배치하는 단계를 추가로 포함하여, 상기 혼합물을 배치하는 단계가 상기 혼합물을 상기 접착층 상에 배치하는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 상기 개질 안료-함유층 상에 전사층을 배치하는 단계, 및/또는 상기 개질 안료-함유층 및 상기 전사층 사이에 중간층을 배치하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 혼합물은 개시제, 접착 촉진제, 또는 이들 둘 모두를 추가로 포함할 수 있고/있거나, 점도가 50cP 미만일 수 있다. 상기 혼합물 배치 단계는 마이크로그라비어 코팅, 스핀 코팅, 그라비어 인쇄, 웹 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅 및 슬롯 코팅 중 한 가지 이상을 이용하는 것을 포함할 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법을 포함한다. 상기 방법은, 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 는 것인 단계, 상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계, 및 상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계를 포함한다.
상기 LTHC층의 표면 조도는 최대 약 7%일 수 있다. 상기 전사층은 중합체 매트릭스를 포함할 수 있다. 상기 전사층은 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함할 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은 광 흡수 물질 및 상기 광 흡수 물질이 분산된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함하고, 상기 LTHC층은 표면 조도가 최대 7%이다. 상기 LTHC층은 두께가 최대 약 4마이크로미터일 수 있다. 광 흡수 물질은 분산제 및 개질 안료의 배합 생성물일 수 있고, 상기 개질 안료는 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함한다. 상기 광 흡수 물질은 분산제 및 개질 안료의 배합 생성물이고, 상기 개질 안료는 산화 카본 블랙을 포함한다. 광 흡수 물질은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료일 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은 용매, 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계, 기판을 제공하는 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동(self leveling behaviour)을 나타내는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 LTHC층을 포함한다. 상기 방법은 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 배합 생성물이 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또다른 양태에서, 본 발명은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함하는 열 전사 도너 소자를 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 기판을 제공하는 단계, 개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물을 포함하는 것인 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제공되는 열 전사 도너 소자를 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은, 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 것인 단계, 상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계, 및 상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계를 포함하는, 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법을 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 용매, 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계, 기판을 제공하는 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동을 나타내는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 LTHC층을 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 상기 개질 안료가 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 상기 개질 안료가 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층을 포함하는 열 전사 도너 소자를 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 기판을 제공하는 단계, 개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료를 포함하는 것인 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제공되는 열 전사 도너 소자를 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은, 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 상기 개질 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 것인 단계, 상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계, 및 상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계를 포함하는, 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법을 포함한다.
또다른 양태에서, 본 발명은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계, 기판을 제공하는 단계, 상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계, 및 상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동을 나타내는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는 LTHC층이다.
상기 개괄적 설명 및 하기 상세한 설명은 단지 예시 및 설명을 위한 것으로서, 청구되는 본 발명을 추가로 설명하기 위해 제공된 것임을 이해하여야 한다.
하기와 같은 도면의 몇몇 도를 참고로 하여 본 발명을 기술한다.
도 1은 용매 중 개질 및 비(非)개질 리갈(Regal)® 250 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 용매 중 개질 및 비개질 리갈® 250 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 항복 응력을 나타내는 그래프이다.
도 3은 용매 중 개질 및 비개질 리갈® 250 카본 블랙의 다양한 담지량 수준에 대한 전단 속도에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 용매 중 산화 및 비(非)산화 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 용매 중 개질 및 비개질 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 6은 용매 중 개질 안료 블루(Pigment Blue) 15:6의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 용매 중 세 가지 개질 안료의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 1은 용매 중 개질 및 비(非)개질 리갈(Regal)® 250 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 용매 중 개질 및 비개질 리갈® 250 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 항복 응력을 나타내는 그래프이다.
도 3은 용매 중 개질 및 비개질 리갈® 250 카본 블랙의 다양한 담지량 수준에 대한 전단 속도에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 용매 중 산화 및 비(非)산화 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 용매 중 개질 및 비개질 카본 블랙의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 6은 용매 중 개질 안료 블루(Pigment Blue) 15:6의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 용매 중 세 가지 개질 안료의 담지량 수준에 따른 점도를 나타내는 그래프이다.
본 발명자는 LTHC층에서의 개질 안료의 이용이, 이전에 비개질 안료를 이용하여 가능했던 것보다 더 낮은 표면 조도를 나타내는 더 얇은 층의 제조를 가능케 함을 발견했다. 이러한 LTHC층은 더 높은 해상도와 더 낮은 선 가장자리 조도를 만들어내는데 사용될 수 있는 열 전사 장치에 이르게 한다. 본 발명자는 열 전사 응용에서 전에 사용된 적이 없었던 분산액 제조에 활용될 수 있는, 개질 착색 안료를 비롯한 개질 안료를 개발했다. 개질 안료는 산화 카본 블랙일 수 있다. 대안적으로, 개질 안료는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함할 수 있다. 또다른 실시양태에서, 개질 안료는 1종 이상의 부착 중합체가 부착된 안료일 수 있다. 개질 안료는 매트릭스, 예를 들어, 가교 중합체 매트릭스에 분산될 수 있다. LTHC층에 이용되는 개질 안료는 유기물, 무기물 또는 상기 둘의 조합물일 수 있다. 바람직하게는, 개질 안료가 적외선 파장, 예를 들어, 1064 또는 808nm에서 에너지를 흡수하고, 열 에너지 방출에 의해 이완된다. 바람직한 실시양태에서, LTHC층으로서 이용되고 개질 안료를 함유하는 코팅은 원하는 파장, 예를 들어, 광 유도 열 전사의 수행에 이용되는 파장에서 약 0.2~3의 광학 밀도를 나타낸다.
개질될 안료는 잉크, 코팅 등의 분야의 숙련자에 의해 통상 사용되는 것, 예컨대 청색, 검정색, 갈색, 시안색, 녹색, 백색, 보라색, 마젠타색, 적색, 오렌지색 또는 황색 안료를 포함하는 안료를 비롯한 착색 안료 및 탄소성 안료일 수 있다. 여러 안료의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 적절한 탄소성 안료의 예에는 탄소 제품, 예컨대 흑연, 카본 블랙, 유리질 탄소, 탄소 섬유, 활성 차콜(charcoal), 활성탄 및 탄소 나노튜브가 포함된다. 탄소는 결정질 또는 비정질 유형일 수 있다. 상기의 미세 분할 형태가 바람직하고, 또한, 여러 탄소류의 혼합물을 이용하는 것이 가능하다. 이러한 탄소 제품 중, 카본 블랙이 바람직하다.
탄소성 안료의 대표적 예에는 다양한 카본 블랙, 예컨대 채널 블랙, 가열로 블랙 및 램프 블랙이 포함되고, 예를 들어, 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)에서 시판 중인 상표명 리갈®, 블랙 펄즈(Black Pearls)®, 엘프텍스(Elftex)®, 모나크(Monarch)®, 모굴(Mogul)® 및 벌칸(Vulcan)® 하에 판매되는 카본 블랙이 포함된다. 이들의 예에는 비제한적으로 블랙 펄즈® 2000, 블랙 펄즈® 1400, 블랙 펄즈® 1300, 블랙 펄즈® 1100, 블랙 펄즈® 1000, 블랙 펄즈® 900, 블랙 펄즈® 880, 블랙 펄즈® 800, 블랙 펄즈® 700, 블랙 펄즈® L, 엘프텍스® 8, 모나크® 1400, 모나크® 1300, 모나크® 1100, 모나크® 1000, 모나크® 900, 모나크® 880, 모나크® 800, 모나크® 700, 모굴® L, 리갈® 330, 리갈® 400 및 벌칸® P가 포함된다.
착색 안료의 적절한 부류에는, 예를 들어, 안트라퀴논, 프탈로시아닌 청색, 프탈로시아닌 녹색, 디아조, 모노아조, 피란트론, 페릴렌, 헤테로시클릭 황색, 퀴놀로노퀴놀론, 퀴나크리돈 및 (티오)인디고이드가 포함된다. 상기 안료는 바스프 코포레이션(BASF Corporation), 엥겔하드 코포레이션(Engelhard Corporation) 및 썬 케미칼 코포레이션(Sun Chemical Corporation)을 포함하는 수많은 공급처로부터 분말 형태 또는 압축 케이크 형태로 시판된다. 착색 안료의 추가적 부류에는, 예를 들어, 산화철 안료(천연 및 합성), 크롬 옥사이드 안료, 혼합 금속 옥사이드 안료, 카드뮴 안료, 비스무트 안료, 크로메이트 안료, 군청색 안료, 아이언 블루(iron blue) 안료, 자성 안료, 방식(防蝕) 안료, 광택 안료 및 발광성 안료가 포함된다. 구체적 착색 안료에는, 예를 들어, 프로이센 블루(Prussian Blue)(안료 블루 27), 구리 프탈로시아닌(안료 블루 15) 및 상당수의 이의 치환 유도체, 및 프탈로시아닌-기재 안료, 예컨대 야마모토(Yamamoto) 및 아베시아(Avecia)에서 시판 중인 것이 포함된다. 기타 적절한 착색 안료의 예가 미국 특허 공보 제20070082288호, 문헌 [Colour Index, 제3판(The Society of Dyers and Colourists, 1982)] 및 [Industrial Inorganic Pigments, 제1판(VCH Publishers, Inc. 뉴욕주, 뉴욕시, 1993)]에 기재되어 있다.
개질되는 안료는, 분산액의 소기의 특성에 따라 광범위한 BET 표면적(질소 흡착에 의해 측정됨)을 가질 수 있다. 소기의 응용을 위한 더 높은 표면적의 안료를 쉽게 입수할 수 없다면, 원하는 경우, 안료에 통상적 크기 감소 또는 분쇄 기술, 예컨대 미디어, 볼 또는 제트 밀링을 적용하여, 물질을 더 작은 입자 크기로 감소시킬 수 있음이 또한 당업자에게 익히 인식된다. 또한, 탄소성 안료에 대하여는 디부틸프탈레이트 흡수도(DBP)값에 의해 측정되고, 또는, 착색 안료에 대하여는 오일 흡수도 값(ISO 787 T5에 기술된 바와 같음)에 의해 측정되었을 때, 안료는 광범위한 구조 또는 분지를 나타낼 수 있다.
안료가 탄소성 물질, 예컨대 카본 블랙인 경우, 산화제를 이용한 산화에 의해 안료를 개질하여, 표면 상에 히드록실기 또는 이온기 및/또는 이온화가능기를 도입시킬 수 있다. 앞서 기술된 임의의 카본 블랙이 그와 같이 산화될 수 있다. 이러한 방식으로 제조된 산화 탄소성 안료, 예컨대 산화 카본 블랙은 표면에 산소-함유 기를 더욱 다량으로 가짐을 알아냈다. 산화제에는 산소 기체, 오존, 퍼옥사이드, 예컨대 과산화수소, 퍼술페이트, 예컨대 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 퍼술페이트, 하이포할라이트, 예컨대 나트륨 하이포클로라이트, 산화성 산, 예컨대 질산, 및 전이 금속 함유 산화제, 예컨대 퍼망가네이트 염, 오스뮴 테트록사이드, 크롬 옥사이드 또는 세릭 암모늄 니트레이트가 비제한적으로 포함된다. 산화제의 혼합물, 특히 산소 및 오존과 같은 기체상 산화제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 또한, 기타 표면 개질 방법, 예컨대 염소화 및 술포닐화의 이용에 의해 개질되어 안료 표면에 이온기 또는 이온화가능기가 도입된 카본 블랙과 같은 탄소성 안료가 또한 사용될 수 있다.
개질 안료는 대안적으로는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기기는 1종 이상의 이온기, 1종 이상의 이온화가능기 또는 이의 혼합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 상기 유기기는 직접 부착된다. 기타 실시양태에서는, 거대분자, 예컨대 중합체 또는 올리고머가 안료에 부착된다. 개질되는 안료는 앞서 기술된 것 중 임의의 것일 수 있다. 유기 화학기가 안료에 부착되도록 하는, 당업자에게 공지된 임의의 방법을 이용하여 개질 안료를 제조할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,554,739호, 제5,707,432호, 제5,837,045호, 제5,851,280호, 제5,885,335호, 제5,895,522호, 제5,900,029호, 제5,922,118호, 제6,042,643호, 제6,664,312호, 제6,551,393호, 제6,372,820호, 제6,368,239호, 제6,350,519호, 제6,337,358호 및 제6,102,380호, PCT 공보 제WO 99/23174호 및 미국 특허 공보 제20060211791호에 기재된 방법을 이용하여 개질 안료를 제조할 수 있다. 간단히 말하여, 안료에 부착되는 물질 및 안료가 조합된다. 이후, 니트라이트 및 산의 수용액이 별도로 또는 함께 첨가되어, 디아조늄 반응이 일어나고 디아조늄 염이 형성되며, 이것이 안료와 반응한다. 디아조늄 염의 이러한 생성은 바람직하게는 안료가 동반된 원위치에서 성취된다. 디아조늄 반응에서, 1차 아민기가 반응하여 질소 기체 또는 기타 부산물이 형성될 것이고, 이는 이후 중합체 분자가 안료 상에 부착되도록 할 것이다. 상기 방법은, 예를 들어, 중합체 및/또는 계면활성제를 이용하는 분산제 유형 방법과 비교시 안료 상으로의 상기 기의 더욱 안정한 부착을 제공한다. 개질 안료의 기타 제조 방법에는, 유기기를 포함하는 시약과 유효 관능기를 갖는 안료의 반응이 포함된다. 상기 개질 안료는 또한 앞서 논의된 참고문헌에 기술된 방법의 이용에 의해 제조될 수 있다. 덧붙여, 특정 관능기를 함유하는 개질 카본 블랙은 또한 미국 특허 제6,831,194호 및 제6,660,075호, 미국 특허 공보 제2003-0101901호 및 제2001-0036994호, 캐나다 특허 제2,351,162호, 유럽 특허 제1 394 221호 및 PCT 공보 제WO 04/63289호에 기술된 방법에 의해 제조될 수 있다.
부착되는 유기기는 용매의 구체적 유형, 원하는 분산제뿐 아니라 분산액의 사용 목적을 비롯한 다양한 인자에 따라 선택될 수 있다. 이는 개질 안료 분산액의 특성 조정에 의해 더 큰 폭의 적용을 허용한다. 바람직한 실시양태에서, 상기 유기기는 1종 이상의 이온기, 1종 이상의 이온화가능기, 또는 1종 이상의 이온기 및 1종 이상의 이온화가능기의 혼합물을 포함한다. 이온기는 음이온 또는 양이온이고, 예를 들어, 무기 또는 유기 반대 이온, 예컨대 Na+, K+, Li+, NH4 +, NR'4 +, 아세테이트, NO3, SO4 -2, OH- 및 Cl-(여기서 R'는 수소 또는 유기기, 예컨대 치환 또는 비치환 아릴 및/또는 알킬기를 나타냄)를 포함하는 반대 전하의 반대 이온과 회합된다. 이온화가능기는 물(pH 7일 필요는 없음)에서 이온기를 형성할 수 있는 것이고, 첨가제가 반대 이온의 해리에 사용되지 않는 한, 저(低)극성의 매질 중에서 이의 반대 이온과 어느 정도 회합된다. 음이온화가능기는 음이온을 형성하고, 양이온화가능기는 양이온을 형성한다. 상기 기에는 미국 특허 제5,698,016호에 기재된 것이 포함되는데, 이의 기재내용은 그 전체가 본원에 참조로서 포함된다.
특정 실시양태에서, 개질 안료는 음으로 하전된 이온기인 음이온기를 포함하는 1종 이상의 화학기가 부착된 안료를 포함한다. 음이온기는 산성 치환체와 같은, 음이온을 형성할 수 있는 이온화가능 치환체를 갖는 기들로부터 생성되거나, 또는 이온화가능 치환체의 염에서의 음이온일 수 있다. 음이온기의 대표적 예에는 -COO-, -SO3 -, -OSO3 -, -HPO3 -, -OPO3 -2 및 -PO3 -2가 비제한적으로 포함된다. 음이온화가능기의 대표적 예에는 -COOH, -SO3H, -PO3H2, -R'SH, -R'OH 및 -SO2NHCOR'(여기서 R'는 수소 또는 유기기, 예컨대 치환 또는 비치환 아릴 및/또는 알킬기를 나타냄)가 비제한적으로 포함된다. 바람직하게는, 부착 기는 카르복실산기, 술폰산기, 술페이트기, 카르복실레이트기 또는 이의 염을 포함한다. 예를 들어, 부착 기는 유기기, 예컨대 벤젠 카르복실산기, 벤젠 디카르복실산기, 벤젠 트리카르복실산기, 벤젠 술폰산기 또는 이의 염일 수 있다. 구체적 유기 이온기에는 -C6H4-CO2H, -C6H4SO3H 및 이의 염이 비제한적으로 포함된다. 부착 유기기는 또한 상기 중 임의의 것의 치환 유도체일 수 있다.
특정 실시양태에서, 개질 안료는 양이온기를 포함하는 1종 이상의 화학기가 부착된 안료를 포함하는데, 상기 양이온기는 양성자화 아민과 같은, 양이온(양이온화가능기)을 형성할 수 있는 이온화가능 치환체로부터 생성될 수 있는, 양으로 하전된 유기 이온기이다. 예를 들어, 알킬 또는 아릴 아민이 산성 매질 중에서 양성자화되어 암모늄기 -NR'2H+(여기서 R'는 유기기, 예컨대 치환 또는 비치환 아릴 및/또는 알킬기를 나타냄)가 형성될 수 있다. 양이온기는 또한 양으로 하전된 유기 이온기일 수 있다. 예에는 4차 암모늄기(-NR'3 +) 및 4차 포스포늄기(-PR'3 +)가 비제한적으로 포함된다. 여기서 R'는 수소 또는 유기기, 예컨대 치환 또는 비치환 아릴 및/또는 알킬기를 나타낸다. 바람직하게는, 부착 기는 알킬 아민기 또는 이의 염 또는 알킬 암모늄기를 포함한다.
특정 실시양태에서, LTHC층은 매트릭스 중 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물을 포함한다. "배합 생성물"이란 용어는 개질 안료 및 분산제의 배합으로부터 야기되는 생성물을 의미한다. 구체적 분산제는 개질 안료의 유형 및 분산액의 소기의 전체적 특성을 기준으로 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 안료가 유기기 부착 개질 안료인 경우, 분산제는 안료에 부착된 유기기를 기준으로 선택된 1종 이상의 관능기를 포함할 수 있다. 예를 들어, 개질 안료가 1종 이상의 음이온기, 1종 이상의 음이온화가능기 또는 이들의 혼합물이 부착된 안료를 포함하는 경우, 1종 이상의 양이온 관능기, 1종 이상의 양이온화가능 관능기 또는 이들의 혼합물을 포함하는 분산제를 사용하여 분산액을 생성할 수 있음을 알아냈다. 특정 배합에는, 1개 이상의 카르복실산기, 술폰산기 또는 이의 염이 부착된 개질 안료 및 1개 이상의 아민기 또는 암모늄기를 포함하는 분산제가 포함된다. 그러나, 이러한 유형의 개질 안료에 있어서, 1종 이상의 음이온 관능기, 1종 이상의 음이온성 관능기 또는 이들의 혼합물을 포함하는 분산제를 이용하여 분산액을 생성하는 것 또한 가능하다. 또한, 개질 안료가 1종 이상의 양이온기, 1종 이상의 양이온화가능기 또는 이들의 혼합물이 부착된 안료를 포함하는 경우, 1종 이상의 음이온 관능기, 1종 이상의 음이온성 관능기 또는 이들의 혼합물을 포함하는 분산제를 이용하여 분산액을 생성할 수 있음을 알아냈다. 마지막으로, 개질 안료가 1종 이상의 이온기, 1종 이상의 이온화가능기 또는 이들의 혼합물이 부착된 안료를 포함하는 경우, 1종 이상의 비이온 관능기(예컨대 폴리에테르기)를 포함하는 분산제를 이용하여 분산액을 생성할 수 있음을 또한 알아냈다.
이용될 수 있는 예시적 분산제에는 비와이케이 케미(BYK Chemie)에서 시판 중인 BYK108, BYK115, BYK116, BYK161, BYK163, BYK182 BYK2150 및 BYK2050, 노베온(Noveon)에서 시판 중인 27-000, 32-000, 32-500, 35-140, 38-500 및 39-000을 포함하는 솔스펄스(Solsperse)™ 분산제, 및 킹 인더스트리 인크(King Industries, Inc)의 K-스펄스(Sperse) 504XD가 비제한적으로 포함된다.
분산제의 양은 개질 안료의 유형, 용매 및 미립자 물질의 담지량 수준에 따라 가변적일 수 있다. 일반적으로, 분산제의 양 대 개질 안료의 양의 비율은 약 0.01 대 1 내지 약 2.5 대 1, 예를 들어, 약 0.1 대 1 내지 약 1 대 1 또는 상기 끝점 중 임의의 두 개에 의해 한정되는 임의의 범위일 수 있다.
특정 실시양태에서, 개질 안료는 중합체가 부착된 안료이다. 한 실시양태에서, 산화 안료, 또는 특정 화학기, 예를 들어, 카르복실산 또는 술파닐산기가 부착되어 개질된 안료는, 상기 산화 또는 화학 개질 안료의 표면 상의 화학 기와의 화학 반응, 예를 들어, 축합 반응에 쉽게 관여하는 기를 갖는 중합체, 예를 들어, 앞서 기술된 분산제 중 하나와 반응한다.
또다른 실시양태에서는, 중합체가 안료에 직접 부착된다. 예를 들어, 앞서 기술된 중합체 분산제를 포함하는, 1차 아민을 갖거나 또는 1차 아민을 갖도록 개질된 중합체를 안료에 도입하거나 또는 안료와 접촉시킨다. 충분한 시간을 제공하여 중합체를 안료에 흡착시킨다. 흡착이 일어난 후, 디아조늄 반응이 미국 특허 제5,571,311호 및 제5,630,868호뿐 아니라 제5,554,739호 및 PCT 공보 제WO-96/18688호에 기술된 바와 같이 수행될 수 있다. 간단히 말하면, 중합체가 안료에 첨가된다. 당업자에게 공지된 기술, 예컨대 방향족 또는 알킬기를 수반하는 에스테르화 및 니트로기의 상응 1차 아민기로의 환원을 이용하여 1차 아민이 포함되도록 중합체를 개질할 수 있다. 중합체의 질화 및 후속적 환원, 또는 중합체의 아미노화는 사용될 수 있는 몇몇 기타 기술이다. 중합체가 부착된 개질 안료는 또한 분산액 내에서 분산제와 배합될 수 있다.
개질 안료 상에서의, 중합체를 비롯한 부착 기의 양은 용매 및 소기의 분산액 특성에 따라 가변적일 수 있다. 특정 실시양태에서, 부착 기의 양은 안료의 표면적(예를 들어, 질소 흡착에 의해 측정된 표면적) 평방 미터 당 약 0.001 내지 약 10.0마이크로몰의 기, 예를 들어, 약 0.01μmol/m2 내지 약 8μmol/m2, 약 0.1μmol/m2 내지 약 7μmol/m2, 약 1μmol/m2 내지 약 5μmol/m2, 약 2μmol/m2 내지 약 9μmol/m2, 약 4μmol/m2 내지 약 6μmol/m2, 약 0.1μmol/m2 내지 약 4μmol/m2, 약 1μmol/m2 내지 약 3μmol/m2, 또는 상기 끝점 중 임의의 두 개에 의해 한정되는 임의의 범위의 양이다. 부착 양은 또한, 예를 들어, 특정 부착 기의 크기 또는 이온기의 관능성과 같은 특정 부착 기의 특징에 따라 가변적일 수 있다. 또한, 최적의 총괄 성능이 제공되도록 개질 안료 상에 1종 초과의 부착 기, 예컨대 비(非)이온기 또는 비(非)하전성 기, 특히 추가적 입체 안정화를 제공할 수 있는 것을 갖는 것이 또한 본 발명의 범주에 속한다. 이 경우, 이온기 또는 이온화가능기의 양이 바람직하게는 비이온기의 양을 초과한다(몰 기준).
개질 안료를 세정에 의해, 예컨대 여과, 원심분리, 또는 상기 두 가지 방법의 조합에 의해 정제하여, 미반응 원료, 부산물 염 및 기타 반응 불순물을 제거할 수 있다. 생성물을 또한, 예를 들어, 분무 건조 등의 증발에 의해 단리시킬 수 있거나, 또는 당업자에게 공지된 기술을 이용하여 여과 및 건조에 의해 회수할 수 있다. 또한, 개질 안료를 정제하여, 이의 제조에 사용된 미반응 처리제와 같은 바람직하지 않은 임의의 유리 종을 제거할 수 있다. 맴브레인 또는 이온 교환을 이용하는 한외 여과/투석 여과의 공지 기술을 이용하여, 미립자 물질을 정제하고, 실질적 양의 유리 이온 및 바람직하지 않은 종(존재하는 경우)을 제거할 수 있다. 또한, 공지된 이온 교환 기술, 예컨대 한외 여과, 역삼투, 이온 교환 컬럼 등을 이용하는, 반대 이온의 임의적 교환이 이용될 수 있는데, 이로써, 개질부의 일부를 형성하는 반대 이온이 대안적 반대 이온(예를 들어, 양친매성 이온 등)으로 치환 또는 교환될 수 있다. 교환될 수 있는 반대 이온의 특정 예에는 Na+, K+, Li+, NH4 +, Ca2 +, Mg2 +, Cl-, NO3 -, NO2 -, 아세테이트 및 Br-가 비제한적으로 포함된다.
개질 안료를 사용하는 분산액이 이용되어, 본 발명의 특정 실시양태에 따른 LTHC층이 생성된다. "분산액"이란, 미세 분할 입자가 액상에 두루 균질하게 분포되어 있는 2-상 시스템을 의미한다. 분산액은 개질 안료, 용매 및 임의적 분산제를 포함한다. 안료의 담지량 수준에도 불구하고, 분산액의 점도가 낮다.
분산액에 이용되는 용매는 최대 약 50의 유전 상수를 가질 수 있다. 적절한 예에는 알코올(예컨대 1-메틸-2 프로판올 및 메탄올), 글리콜, 에테르(예컨대 테트라히드로푸란 또는 디에틸에테르), 케톤(예컨대 아세톤, 메틸에틸 케톤 또는 메틸부틸 케톤), 에스테르(예컨대 n-부틸 프로피오네이트), 아세테이트(예컨대 에틸 아세테이트), 아미드(예컨대 디메틸포름아미드), 술폭사이드(예컨대 디메틸술폭사이드), 탄화수소, 및 이의 혼화성 혼합물, 예컨대 에틸렌 글리콜 및 메탄올이 포함된다. 용매는 또한 물을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 용매는 물 단독이 아니며, 물을 약 50중량% 초과로 포함하는 혼합물도 아니다. 예를 들어, 용매는 비수성 용매일 수 있고, 추가로 물을 약 50중량% 미만, 예컨대 최대 약 40%, 최대 약 30%, 최대 약 20% 또는 최대 약 10중량%, 또는 상기 끝점 중 임의의 두 개에 의해 한정되는 임의의 범위의 양으로 포함할 수 있다.
분산액에 존재하는 개질 안료의 양은, 예를 들어, 개질 안료의 유형 및 용매의 유형에 따라 가변적일 수 있다. 일부 실시양태에서, 분산액은 개질 안료를 고(高)담지량으로 갖는다. 상기 "고(高)"란, 개질 안료의 양이 분산액의 총중량을 기준으로 약 10중량% 이상임을 의미한다. 예를 들어, 개질 안료의 담지량 수준은 분산액의 총중량을 기준으로 약 10% 이상, 약 15% 이상, 약 20% 이상, 약 25% 이상 또는 약 30중량% 이상일 수 있다. 예를 들어, 개질 안료의 담지량 수준은 약 10% 내지 약 55%, 약 15% 내지 약 50% 또는 약 30% 내지 약 45%일 수 있다. 대안적 실시양태에서, 개질 안료의 담지량 수준은 최대 약 12%, 최대 약 10% 또는 최대 약 8%이다. 개질 안료의 담지량 수준은 또한 앞서 기술된 끝점 중 임의의 두 개에 의해 한정되는 임의의 범위일 수 있다.
분산액은 용매 중에서 회합 구조를 형성하는 1종 이상의 분산제를 추가 포함할 수 있다. "회합 구조"란 역(inverse) 미셀과 같은, 분산제 기의 상호작용에 기인하여 생성된 분산제 분자의 유기적 배열을 의미한다. 적절한 분산제의 예에는 폴리알킬렌 옥사이드(예컨대 폴리에틸렌 옥사이드 또는 폴리프로필렌 옥사이드), 폴리에스테르(예컨대 폴리카프로락톤, 폴리발레로락톤, 폴리(히드록시 스테아르산), 또는 폴리(히드록시올레산), 폴리아미드, 예컨대 폴리카프로락탐, 폴리아크릴레이트, 및 소수성기와 친수성기의 둘 모두를 갖는 블록 공중합체가 비제한적으로 포함된다. 추가적 예에는 이들의 아민-관능성 유도체(예컨대 폴리아민, 3차 아민 또는 4차 암모늄 관능성 유도체) 또는 산 관능성 유도체(예컨대 카르복실산 또는 포스폰산 관능성 유도체), 예컨대 아민 또는 산 관능기를 포함하는 아민-관능성 또는 아민-종결 폴리알킬렌 옥사이드 또는 아크릴 중합체가 포함된다. 당업자는 기타 적절한 분산제를 알 것이며, 또는 분산제를 이의 임계 미셀 농도(CMC) 초과로 용매에 첨가하여 회합 구조, 예컨대 역 미셀이 형성되었는지를 측정함으로써 식별할 수 있다. 특히 바람직하게는 상기 분산제가 용매 중에서 회합 구조를 형성할 뿐 아니라 분산액 내에서 그 자체로, 즉, 개질 안료의 존재 하에 그러한 구조를 형성한다. 예를 들어, 안료에 부착된 중합체기 또는 분산제에 의한 회합 구조의 형성은, 분산제(사용되는 경우)의 수준이 높은 경우에도, 고담지량 분산액에 안정성 및 저점도와 같은 개선된 특성을 부여할 수 있다. 당업자에게 공지된 광산란법과 같은 기술이 용매 또는 분산액 중에서의 상기 구조의 존재의 검출에 사용될 수 있다.
바람직한 특정 실시양태에서는, 안정한 분산액이 형성된다. "안정한"이란 분산액 특성이 시간에 따라 및/또는 특정 조건, 예를 들어, 온도의 변화에 따라 감지할 수 있을 정도로 변화하지 않는 것을 의미한다. 개질 안료의 분산액은 분산액으로 유지된다.
일부 실시양태에서, 분산액 내 개질 안료의 입자 크기는 최대 약 500nm, 바람직하게는 최대 약 300nm, 더욱 바람직하게는 최대 약 200nm, 예를 들어, 최대 약 150nm이다. 당업자에게 공지된 기기, 예를 들어, 마이크로트랙 인크(Microtrac Inc., 미국 펜실베니아주 몽고메리빌 소재) 및 말번 인스트루먼츠 엘티디(Malvern Instruments Ltd., 영국 월체스터셔, 말번 소재)에서 시판 중인 입자 크기 분석기를 이용하여 동적 광산란(DLS)에 의해 입자 크기를 측정할 수 있다. 안료가 카본 블랙 기재 안료인 경우, 입자 크기는 응집체 입자 크기이다. 바람직하게는, 입자 크기가 시간이 지남에 따라 또는 온도 변화에 따라, 예컨대 약 70℃ 초과, 약 80℃ 초과 또는 약 90℃ 초과를 포함하는 상승된 온도에서, 감지할 수 있을 정도로 변화하지 않는다. 바람직하게는, 70℃ 초과의 온도에서 1주일이 지났을 때의 평균 입자 크기의 변화가 약 10% 미만, 더욱 바람직하게는 약 5% 미만이다. 본 발명자는 다양한 실시양태에 따른 분산액이 앞서 기술된 높은 미립자 물질 담지량 수준에서도 상기 특징을 나타냄을 알아냈다.
대안적으로 또는 이에 덧붙여, 분산액은 시간이 지나도 높은 수준의 침전물이 생성되지 않는다. 따라서, 분산액 내 고체 함량이 본질적으로 변화되지 않은 채 유지된다. 일부 실시양태에서는 실온에서 4주에 걸쳐 또는 70℃ 초과의 온도에서 2주에 걸쳐 고체 함량이 약 10% 이상으로 변화하지 않고 일부 바람직한 실시양태에서는 약 5% 미만으로 변화함을 알아냈다.
상기 분산액은, 개질 안료 담지량 수준이 약 10중량% 초과를 포함하는 높은 경우에도, 최대 약 50cP의 점도를 갖도록 형성될 수 있음을 또한 알아냈다. 특정 실시양태에서, 점도는 최대 약 40cP, 약 30cP, 약 20cP, 약 10cP 또는 약 5cP이다.
상기 분산액은 당업계에 공지된 임의의 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 개질 안료 및 용매를 진탕하며 배합하여 안정한 분산액을 생성시킬 수 있으며, 필요한 경우 분산제를 첨가할 수 있다. 또한, 개질 안료가 물에 분산가능한 경우, 개질 안료의 상기 분산액 중 수성 용매가 분산액의 용매로 교환될 수 있다. 용매 교환 방법의 예에는 삼투 여과/한외 여과 및 상기 수성 용매의 증발 중 용매의 첨가가 포함된다. 대안적으로는, 분산제가 사용되는 경우, 이를 개질 안료와 배합할 수 있고, 생성된 배합물을 이후 용매와 배합할 수 있다. 개질 안료, 임의적 분산제 및 용매를 당업계에 공지된 임의의 기기, 예컨대 미디어 또는 볼 밀, 또는 기타 고전단 혼합 기기 내에서 배합할 수 있다. 여러 통상적 밀링 미디어가 사용될 수 있다. 분산액 형성을 위한 기타 방법이 당업자에게 알려져 있을 것이다.
분산액을 추가로 정제 또는 분류하여, 제조 공정의 결과로서 분산액 내에 공존할 수 있는 불순물 및 기타 바람직하지 않은 유리 종을 제거할 수 있다. 예를 들어, 분산액을 분류 단계, 예컨대 여과, 정밀여과 또는 원심분리로 처리하여, 약 1.0마이크로미터를 초과하는 크기를 갖는 입자를 실질적으로 제거할 수 있다.
분산액을 기타 성분과 배합하여 비경화 LTHC층 조성물을 형성함으로써, 상기 분산액을 이용해 레이저-유도 열 화상화용 도너 소자의 LTHC층을 제조한다. 상기 성분에는 매트릭스 전구체, 예컨대 경화성 수지, 중합체, 올리고머, 단량체 또는 상기 중 임의의 것의 혼합물이 포함된다.
본원에서 사용되는 수지는 임의 유형, 또는 천연 또는 합성 기원의 고체 또는 반고체 유기 생성물이며, 대체로, 명확한 용융점이 없는 고분자량 또는 부정(indefinite) 분자량을 갖는다. 수지는 대체로 중합체성이다. 올리고머는 저분자량 중합체이며, 그의 화학적, 기계적 또는 기타 특성 중 하나 이상은, 추가적 단량체가 상기 중합체 사슬에 첨가되는 경우, 실질적인 변화를 보인다.
비경화 LTHC층 조성물은 또한 통상적 조용매, 예컨대 부틸 아세테이트, 에틸셀로솔브, 에틸셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 아세테이트, 에틸카르비톨, 에틸카르비톨 아세테이트, 디에틸렌글리콜, 시클로헥사논, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 락테이트 에스테르 및 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 물 및 수용성 알코올 등의 수성 용매가 또한 첨가될 수 있는데, 물의 양은 50중량% 미만일 것이다.
매트릭스 전구체는 당업계에 공지된 임의의 경화성 수지를 포함할 수 있다. 예시적 경화 수지에는 페놀 수지, 예를 들어, 에폭시 비스페놀-A 수지 또는 에폭시 노볼락 수지, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 폴리스티렌 수지, 스티렌-아크릴 수지, 폴리 비닐 부티랄, 우레탄 수지 또는 폴리올레핀 수지가 비제한적으로 포함된다. 경화성 수지는 열에 의해 또는, 예를 들어, 자외선 복사와 같은 임의의 복사 공급원에 의해 경화될 수 있는 수지이다. 마찬가지로, 조성물 내 중합체, 올리고머 및 단량체가 열 또는 복사에 의해 중합되거나 가교될 수 있다. 예를 들어, 상기 수지 또는 기타 수지의 단량체 또는 올리고머, 또는 중합체, 예컨대 폴리에스테르, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 에폭사이드, 종결부 알켄, 디이소시아네이트, 디올, 디아민 및 스티렌이, 앞서 열거된 경화 수지에 더하여 또는 이의 대안으로서 비경화 LTHC층 조성물에 포함될 수 있다. 폴리우레탄 및 폴리우레아를 위한 예비중합체, 예컨대 히드록실-, 아민- 또는 이소시아네이트-종결 올리고머가 또한 이용될 수 있다. 이러한 방식으로, 비경화 LTHC층 조성물이 감광성을 갖거나(즉, 조사처리에 의해 경화될 수 있음), 또는 감열성을 가질 수 있다(즉, 온도 변화에 의해, 예컨대 가열에 의해 경화될 수 있음). 비경화 LTHC층 조성물의 성분이 조사처리에 의해 경화될 수 있는 경우, 비경화 LTHC층 조성물은 광 흡수시 라디칼을 생성시키는 광개시제를 추가로 포함할 수 있다.
경화성 수지, 중합체, 단량체 또는 올리고머는 비경화 LTHC층 조성물의 다른 재료와 상용성이도록(즉, 1-상 배합물을 형성하도록) 선택될 수 있다. 용해도 지수가, 문헌[Polymer Handbook, J. Brandrup, ed., pp. VII 519-557(1989)](본원에 참조로서 포함됨)에서 논의된 바와 같이, 상용성의 지표로서 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 열가소성 수지는 9 내지 13(cal/cm3)1/2, 예를 들어, 9.5 내지 12(cal/cm3)1/2 범위의 용해도 지수를 가질 수 있다. 용해도 지수는 또한 비경화 LTHC층 조성물에 이용되는 안료, 용매 및 임의적 분산제, 또는 LTHC층의 형성에 사용되는 기타 임의의 물질의 변경시 선택의 최적화를 위해 활용될 수 있다.
바람직한 특정 실시양태에서, 비경화 LTHC층 조성물은 스펙트럼의 자외선 영역(100~400 nm)의 조사처리에 의해 경화된다. 상기 실시양태에서, 개질 안료는 바람직하게는 적외선(720~1100 nm)보다 자외선에서 더 낮은 흡수도를 나타낸다.
LTHC층은 최소의 추가적 성분(첨가제 및/또는 조용매) 및 공정 단계로 형성될 수 있다. 그러나, 계면활성제 및 조용매와 같은 첨가제가 포함될 수도 있다. 예를 들어, 에폭시 비스페놀-A 또는 에폭시 노볼락과 같은 감광성 수지가 사용되는 경우, 광개시제가 또한 첨가될 수 있다. 1종 이상의 단량체, 올리고머 및 중합체가 또한 이용될 수 있다. 바람직한 특정 실시양태에서, 비경화 LTHC층 조성물은 약 100℃에서 약 10~20초 동안 UV 광(예, 수소 또는 중수소 공급원으로부터의 광)에 노출되어 경화될 수 있다. LTHC층은 바람직하게는 MEK 러빙에 대하여 안정하다.
비경화 LTHC층 조성물은 또한 저장에 대하여 안정할 수 있다. 특정 실시양태에서는, 7O℃에서 7일 동안의 인큐베이션에 의한 가속 에이징 후, 입자 크기 분포 및/또는 점도가 약 10% 이상 변화하지 않는다. 대안적으로 또는 이에 덧붙여, 조성물 내 고체의 양은 유사 조건 하에서 약 5% 이상 변화하지 않는다.
특정 실시양태에서, 비경화 LTHC층 조성물은 매우 낮은 점도를 갖는다. 그 결과, 마이크로그라비어 인쇄, 스핀 코팅, 그라비어 코팅, 웹 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅, 슬롯 코팅, 또는/및 표면 상에 유체의 박층을 전개(spreading)하는 기타 기술을 이용하여 조성물을 기판 상에 배치할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 비경화 LTHC층 조성물은 자가 평탄화되어, 최종 코팅에서 불규칙한 부분의 형성을 감소시키며, 평활도를 증가시킨다. 자가 평탄화 거동은, 건조 공정 동안 고체 담지량 수준이 증가할 때 낮은 점도 및 항복 응력(이를 초과하면, 물질이 응력 변형률 곡선의 선형 탄성 영역에 존재하지 못하게 되는 응력)을 유지시킴으로써 액체 막이 흐를 수 있는 능력을 설명한다. 개질 안료를 함유하는 비경화 LTHC층 조성물은, 증가된 고체 담지량 수준에서 유동을 유지하여, 최종 막에서 결점 및 잠재적 결함 둘 다의 자가 보정을 가능케 하며, 보다 평활하고 더욱 균일한 코팅을 생성한다.
바람직하게는, 매트릭스 재료가 경화되기 시작할 때까지, 예를 들어, 경화성 코팅 조성물의 탄성 모듈러스(G', 저장 모듈러스라고도 칭함)가 손실 모듈러스(G", 기계적 일이 가해질 때 물질 내 점성 분산에 의한 에너지 손실의 측정치)를 초과하는 지점에서, 비경화 LTHC층 조성물이 용매 제거 중에 자가 평탄화 거동을 유지한다. 비경화 LTHC층 조성물 내 개질 안료의 비율은, 용매가 경화성 코팅 조성물로부터 제거됨에 따라, 50% 이상까지 증가될 수 있다. 바람직하게는, 비경화 LTHC층 조성물이 유동 능력을 보유하여, 건조 동안 발달하는 표면 조도를 완화시킬 수 있다. 대조적으로, 비개질 안료 함유 분산액의 항복 강도는 매우 더 높아서, 발달할 수 있는 임의의 표면 조도 또는 기타 결함을 보정해주는 비경화 코팅 조성물 유동이 불가능해지는, 건조 중의 지점을 앞당긴다(예를 들어, 도 1 및 2 참조). 특정 실시양태에서, 개질 안료의 이용은 비개질 안료의 이용에 비해 자가 평탄화 거동이 관찰되는 담지량 중량%에 있어서 10%포인트 이상의 개선, 예를 들어, 15%포인트 이상의 개선 또는 20%포인트 이상의 개선, 예를 들어, 10 내지 20 또는 13 내지 17 포인트의 개선, 또는 상기 임의의 끝점들에 의해 한정되는 임의의 범위의 개선을 제공한다. 즉, 비개질 안료를 포함하는 조성물의 점도는, 본 발명의 바람직한 실시양태에 따른 비경화 LTHC층 조성물의 점도보다 매우 낮은 담지량 수준에서 카본 블랙의 비율에 대하여 급격히 증가한다.
비경화 LTHC층 조성물의 점도가 낮을수록 더 얇은 LTHC층의 생성이 쉬워지고, 이는 결국 더 높은 해상도 패턴의 물질 침착을 용이하게 한다. 심지어 더 낮은 해상도 패턴에 있어서도, 더 얇은 LTHC층의 이용은 열이 LTHC층을 따라 측면으로 발산되는 것을 감소시킨다. 따라서, 특정 실시양태에서는, 더 예리한 가장자리, 예를 들어, 더 낮은 선 가장자리 조도를 갖는 패턴으로 물질이 침착될 수 있다. 예를 들어, 전사 물질의 선 가장자리 조도는 약 5 내지 약 8마이크로미터 또는 그 이하일 수 있다.
비경화 LTHC층 조성물은 경화되어 LTHC층을 형성한다. LTHC층은 약 0.05 내지 약 20마이크로미터 두께, 예를 들어, 약 0.5 내지 약 10 마이크로미터, 약 1 내지 약 7 마이크로미터 두께, 약 1 내지 약 4마이크로미터 두께, 또는 상기 끝점 중 임의의 두 개에 의해 한정되는 임의의 범위의 두께를 가질 수 있다. 바람직하게는, LTHC층이 약 1 내지 약 4마이크로미터의 두께를 갖는다. 바람직한 실시양태에서, LTHC층은 최대 약 1%, 최대 약 2%, 최대 약 5%, 최대 약 7%, 예를 들어, 약 4%의 표면 조도를 가지며, 이는 표면의 일부분 위에서 프로필러미터에 의해 취해진 스켄 라인의 중앙값으로부터의 표준 편차로서 측정된다.
LTHC층 내 개질 안료의 담지량 수준은 약 1중량% 내지 약 30중량% , 예를 들어, 약 3중량% 내지 약 20중량% 또는 약 5중량% 내지 약 15중량%, 또는 임의의 상기 끝점들에 의해 한정되는 임의의 범위일 수 있다. 담지량 수준은 바람직하게는 소기의 광학 밀도를 달성하기에 충분히 높으면서, 열 전사 과정에서의 조사처리 동안 또는 경화(광경화성 매트릭스를 위한 경화) 동안 개질 안료로부터 광산란을 최소화하기에 충분히 낮다. 어떠한 특정 이론에도 구속되지 않지만, 예를 들어, 응집, 국소적 상 분리, 침강, 망상 형성 또는 크림화(creaming)에 의한, 개질 안료 입자의 집적(agglomeration)은 LTHC층에서 상기한 광산란을 야기할 것이라고 생각된다. 또한, 어떠한 특정 이론에도 구속되기를 바라지는 않지만, 개질 안료의 이용은 비개질 안료와 비교시 집적을 감소시키고, 비경화 LTHC층 조성물의 점도를 떨어뜨리며 유동 거동을 향상시키는 것으로 생각된다.
앞서 논의된 바와 같이, LTHC층은 레이저-유도 열 전사(LITT)를 위한 도너 소자의 부품일 수 있다. 도너 소자에 사용되는 기판 물질의 예에는 폴리에스테르, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프타네이트, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 플루오로중합체, 폴리아세탈 및 폴리올레핀이 비제한적으로 포함된다. 접착층이 상기 기판 물질에 임의로 배치되어, LTHC층의 접착을 보조할 수 있다. LTHC층을 위한 물질은 당업자에게 공지된 임의의 막 코팅법, 예를 들어, 롤 코팅, 그라비어, 압출, 스핀 코팅 또는 나이프 코팅에 의해 침착될 수 있다. 본 발명의 특정 실시양태에 따른 LTHC층의 제조에 사용되는 물질의 낮은 점도는 LTHC층의 제조에 마이크로그라비어 인쇄를 이용할 수 있게 한다. 마이크로그라비어 인쇄는 더 얇은 막의 제조를 가능하게 하며, 더 유연한 도너 소자의 제조를 용이하게 한다.
전사층은 LTHC층 상에 직접 침착되거나, 또는 LTHC층 상에 배치된 중간층에 침착될 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 중간층은 화상화 복사의 적어도 일부를 흡수 또는 반사하여, 화상화 복사로의 노출에 의해 야기될 수 있는, 전사층 또는 수용 기판에 대한 손상을 경감시킬 수 있다. 중간층은 또한 도너 소자로의 전사층의 접착에 영향을 줄 수 있다. 중간층은 높은 내열성을 가질 수 있고, 또한 화상화 동안 열 또는 광에 의해 유도되는 기하학적 또는 화학적 변화에 대하여 내성을 가질 수 있다. 중간층은 전사층과 함께 전사될 필요가 없고, 전사층 및 LTHC층 사이에서 물질의 전사에 대한 차단벽으로서 기능할 수 있다. 예시적 중간층 재료에는 중합체, 무기 재료, 및 중합체/무기 복합재가 비제한적으로 포함된다. 무기 재료에는 금속, 금속 옥사이드, 금속 술파이드 및 무기 탄소가 비제한적으로 포함된다. LITT용의 중간층에 대한 제조 방법, 재료 및 추가적 설명이 미국 특허 제6,190,826호에 더 기재되어 있다. 열가소성 및 열경화성 중합체의 두 가지 모두가 중간층 재료로서의 용도로 적절하다. 첨가제, 예컨대 광개시제, 계면활성제, 안료, 가소제 및 코팅 보조제가 또한 포함될 수 있다. 중간층의 두께는 다양한 인자, 예를 들어, 중간층 재료(들), LTHC층의 조성, 전사층 재료, 화상화 복사의 파장 및 조사 에너지(예, 조사의 강도 및 시간)에 따라 죄우될 수 있다.
이형층이 LTHC층 또는 중간층 및 전사층 사이에 추가로 배치될 수 있다. 상기 층은 도너 소자로부터의 전사층의 이형을 용이하게 할 수 있고, 대안적으로 또는 이에 덧붙여, 화상화에 앞서 도너층으로의 전사층의 접착을 증강시킬 수 있다. 예시적 이형층 재료에는 전기 전도성 및 비(非)전도성 열가소성 중합체, 전기 전도성 및 비전도성 충전 중합체, 전기 전도성 및 비전도성 분산액, 및 승화성 절연 및 반도체 재료가 비제한적으로 포함된다. 이형층 재료는 도너 소자 상에 보유되거나, 또는 전사층과 함께 전사될 수 있다. 승화성 재료가 특히 전사층과의 전사용으로 적절하다.
전사층은 수용 기판에 전사되는 1개 이상의 층을 포함할 수 있다. 전사층 내 임의의 층은 유기, 무기, 유기금속 또는 기타 물질, 또는 물질들의 혼합물 또는 블랜드로부터 형성될 수 있다. 전사층의 층들이 분리되어 있을 필요는 없다. 화상화 이전, 중 또는 이후, 인접층들로부터의 물질이 서로 섞이거나 또는 확산되는 계면 영역이 존재할 수 있다. 실제로, 약간의 계면 상호작용이 요구될 수 있으며, 층들 사이의 그러한 상호작용이 촉진되도록 전사층이 제작될 수 있다.
전사층은 디스플레이(예, 전자 장치, 예컨대 텔레비전, 컴퓨터, 개인 휴대 정보 단말기 등), "랩온어칩(lab on a chip)" 장치 및 전자장치를 비롯한 다양한 응용분야를 위한 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 전사층은 컬러 필터, 유기 발광 다이오드(OLED), 블랙 매트릭스 또는 액정 디스플레이용 배향막에 대한 재료를 포함할 수 있다. 전사층은 랩온어칩 장치에서 센서, 아날리이츠(analytes) 등으로서의 용도를 위한 재료를 포함할 수 있다. 또다른 실시양태에서, 전사층은 전자 제품을 위한 투명 캐소드용 재료를 포함할 수 있다.
일부 실시양태에서, 전사층은 전자 장치용의 1종 이상의 활성층(즉, 전도체, 반도체, 전자 차단, 정공 차단, 광 생성(예, 발광, 광 방출, 형광 또는 인광), 전자 생성 또는 정공 생성층으로서 기능하는 층)을 위한 물질을 포함한다. 대안적으로 또는 이에 덧붙여, 전사층은 전자 장치용의 1종 이상의 작업층(즉, 절연체, 전도체, 반도체, 전자 차단, 정공 차단, 광 생성, 전자 생성, 정공 생성, 광 흡수, 광 반사, 광 회절, 위상 지연, 광 산란, 광 분산 또는 광 확산층으로서 기능하는 층)을 위한 물질을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 이에 덧붙여, 전사층은 1종 이상의 비(非)작업층(즉, 전자 장치의 작동시 기능을 수행하지 않으나, 대안적 기능을 수행하는, 예컨대 제조를 용이하게 하거나 또는 층들 사이에서 물질의 확산을 제어하는 층)을 위한 물질을 포함할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 전사층은 생물학적 활성 물질, 예를 들어, 생물학적 또는 생화학적 사건을 변경, 저해, 활성화하거나 또는 이에 달리 영향을 주는 화합물 또는 실체(자연 발생 물질 및 합성 물질 둘 모두를 포함함)를 포함할 수 있다. 상기 생물학적 활성 물질은 "랩온어칩" 응용분야를 위한 장치, 예를 들어, 센서 및 마이크로반응기의 제조에 사용에 사용될 수 있다.
전사층은, 예를 들어, 컬러 필터, 블랙 매트릭스, 배향막 또는 투명 전극을 포함하는, LCD 디스플레이의 1종 이상의 부품의 제조에 사용되는 재료를 포함할 수 있다. 컬러 필터 응용분야를 위하여, 염료 및/또는 안료가 화상형성 성분으로서 전사층 내에 존재한다. 컬러 필터 응용분야용 화상형성 성분(들)은, 물질이 전사되는 영역 내 수용 기판 상의 광학 밀도가 적색, 청색 및 녹색에 대하여는 1.0 내지 2.0이 되고 검정색에 대하여는 3.0 내지 4.0이 되도록 선택될 수 있다. 블랙 매트릭스의 제조를 위해, 검정색 안료, 예컨대 카본 블랙 또는 개질 카본 블랙이 전사층에 존재할 수 있다.
배향막은 디스플레이 내 액정에 윤곽이 뚜렷한 배향을 제공한다. 배향막은 유기 또는 무기 재료로부터 제조될 수 있다. 배향막 제조에서 LITT를 이용함으로써, 미립자 또는 기타 오염원을 장치로 도입시킬 수 있는 러빙 또는 기타 제조 단계를 생략할 수 있다. 배향막에 사용되는 재료의 예에는 폴리이미드 등이 포함된다.
투명 전극은 LCD 및 OLED 이외에 다양한 종류의 전자 응용분야에서 이용될 수 있다. 예를 들어, 투명 전극은 에너지 절약 창 및 태양열 집열판에 이용된다. 투명 전극 재료의 예에는 금속 옥사이드, 예컨대 알루미늄 또는 갈륨 도핑 아연 옥사이드, 인듐 옥사이드, 주석 옥사이드, 및 이의 조합물 및 화합물, 예컨대 인듐 주석 옥사이드(ITO), 다이아몬드 박막, 단일벽 탄소 나노튜브 및 금속간화합물(intermetallics), 예컨대 TiW가 포함된다.
당업자에게 공지된 임의의 침착 기술을 이용하여 다양한 층을 도너 소자에 추가할 수 있다. 예시적 침착 기술에는 인쇄 기술, 예를 들어, 그라비어 인쇄, 스핀 코팅, 분무 코팅, 스퍼터 코팅, 증발 코팅, 화학 기상 침착, 전자빔 침착, 압출 코팅, 졸-겔 기술 등이 비제한적으로 포함된다.
본 발명을 하기 실시예를 통해 더욱 명백히 기술할 것이며, 이들 실시예는 사실상 오직 예시로서 의도된다.
실시예
실시예
1 - 분산액의 제조:
28.8g의, 술폰산기가 부착된 카본 블랙을 포함하는 개질 안료(미국 특허 제5,707,432호에서의 절차에 따라, 6μmol/m2 술파닐산 및 리갈® 250 카본 블랙(캐보트 코포레이션에서 시판 중)을 이용하고 생성된 수성 분산액을 건조시켜 제조), 15.0g의 솔스펄스 32500(노베온에서 시판 중인 아민-관능성 분산제), 용매로서 94g의 다우아놀(Dowanol) PM(다우(Dow)에서 시판 중), 7.5g의 트리(프로필렌 글리콜)디아크릴레이트 및 15g의 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트를 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스(Skandex) 혼합기 상에서 2시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너(paint strainer)를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(18% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드(Brookfield) 점도계(스핀들(spindle) 18)를 이용해 측정하여 100RPM에서 6.48cP임을 확인했다. 분산액 중 미립자 물질의 평균 부피 입자 크기(mV)를 마이크로트랙(Microtrac)® 입자 크기 분석기를 이용해 측정했고, 이는 0.074μm이었다.
실시예
2 - 분산액의 제조:
8.8g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 4.5g의 솔스펄스 32500(노베온에서 시판 중인 아민-관능성 분산제), 용매로서 28.9g의 다우아놀 PM(다우에서 시판 중), 2.3g의 트리(프로필렌 글리콜)디아크릴레이트 및 4.5g의 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트를 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 2시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(18% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드 점도계(스핀들 18)를 이용해 측정하여 100RPM에서 6.48cP임을 확인했다. 분산액 중 미립자 물질의 평균 부피 입자 크기(mV)를 마이크로트랙® 입자 크기 분석기를 이용해 측정했고, 이는 0.074μm이었다.
실시예
3 - 분산액의 제조 및
에이징
시험:
20g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 4g의 솔스펄스 20000(노베온에서 시판 중인 아민-관능성 분산제) 및 용매로서 100g의 메탄올을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 6시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(16% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드 점도계(스핀들 S00)를 이용해 측정하여 100RPM에서 18.0cP임을 확인했다. 50℃에서 36시간 동안 시료를 가속 에이징했고, 가속 에이징 후 점도는 19.0cP임을 확인했다.
실시예
4 - 고농축 분산액의 제조 및 마감처리(
Let
-
Down
)
24.14g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 11.9778g의 디스퍼빅(Disperbyk) 163 및 용매로서 43.9915g의 메틸 에틸 케톤을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 2시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(30% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드 점도계(스핀들 S18)를 이용해 측정하여 100RPM에서 4.5cP임을 확인했다. 입자의 부피 평균 지름을 마이크로트랙 상에서 측정했고, 이는 0.1795μm로 나타났다. 10g의 개질 안료 농축물을 10g의 CD501(사르토머(Sartomer)에서 시판 중인 트리아크릴레이트)로 마감처리했다. 응집이 관찰되지 않았다.
실시예
5 - 고농축 분산액의 제조:
25.0g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 12.5g의 디스퍼빅 163 및 용매로서 62.5g의 다우아놀 PMA를 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 2시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(25% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드 점도계(스핀들 S18)를 이용해 측정하여 100RPM에서 7.8cP임을 확인했다. 입자의 부피 평균 지름을 마이크로트랙 상에서 측정했고, 이는 0.165μm로 나타났다. 시료를 가속 열 에이징하였다. 브룩필드 점도계(스핀들 S18)를 이용해 점도를 측정하여 100RPM에서 6.0cP임을 확인했다. 입자의 부피 평균 지름을 마이크로트랙 상에서 측정했고, 이는 0.146μm로 나타났다.
실시예
6 - 고농축 분산액의 제조:
9.98g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 2.12g의 테르지톨(Tergitol) L-61)(노베온에서 시판 중인 비이온 폴리에테르 폴리올 분산제) 및 용매로서 100g의 메탄올을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 1시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 분산액(9% 개질 안료 담지)의 점도를 브룩필드 점도계(스핀들 S00)를 이용해 측정하여 100RPM에서 2.5cP임을 확인했다.
실시예
7 - 분산액의 제조 및
에이징
시험:
8.88g의, 술폰산기가 부착된 카본 블랙(미국 특허 제5,707,432호에서의 절차에 따라, 6μmol/m2 술파닐산 및 리갈® 330 카본 블랙을 이용하고 생성된 수성 분산액을 건조시켜 제조)을 포함하는 개질 안료, 0.82g의 솔스펄스 20000(노베온에서 시판 중인 아민-관능성 분산제) 및 용매로서 40.84g의 메탄올 및 49.5g의 에틸렌 글리콜을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 2시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 이 분산액(9% 개질 안료 담지) 중 미립자 물질의 평균 부피 입자 크기(mV)를 마이크로트랙® 입자 크기 분석기를 이용해 측정했고, 이는 0.015μm이었다. 50℃에서 3일 동안 시료를 가속 에이징했고, 평균 부피 지름 입자 크기는 0.15μm로 나타났다. 에틸렌 글리콜 용매가 배제된 경우 유사한 특성이 나타났다. 그러므로, 이 제형화에서 개질 안료의 양을 10% 담지량으로 증가시키는 경우, 유사한 결과가 또한 관찰될 것임이 예상된다.
실시예
8 - 표면 조도:
26.99g의, 실시예 1에서 이용된 개질 안료, 13.49g의 디스퍼빅 163 및 용매로서 49.29g의 메틸 에틸 케톤을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 4시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 페인트 스트레이너를 이용하여 유리 비드를 제거했다. 상기 분산액의 10g을 16.2g의 존크릴(Joncryl) 611(바스프(BASF)에서 시판 중)로 마감처리했다. 마감처리된 분산액을 유리 웨이퍼 상에 용액 방사했다. KLA 텐콜 알파 스탭(Tencor Alpha Step) 500 표면 프로필러미터를 이용해 표면 조도 측정을 수행했다. 기본 기판을 벗기기 위해 고의적으로 면도칼로 스크레치를 낸 박막에 대략 6mg의 힘을 인가했다. 이후, 프로필러미터가 2mm 위에서 200μm/s의 속도로 표면 조도를 탐지했다. 상기 박막 상의 상이한 지점에서의 3개의 별도의 스크래치로부터 취해진 세 번의 측정결과를 평균화하여 상기 박막에 대한 표면 조도를 얻었다(4% 표면 조도).
실시예
9 - 저 구조(
Low
Structure
) 카본 블랙을 갖는 혼합물의 유동 거동
프로필렌 글리콜 메틸에테르아세테이트(PGMEA) 중 실시예 1의 개질 카본 블랙 및 리갈® 250 카본 블랙으로 분산액을 제조했다. 안료에 대한 분산제(BYK163)의 비율은 0.3(중량기준)이었다. 카본 블랙을 20, 30, 40 및 50중량%로 함유하는 분산액을 실시예 4에 기술된 바와 같이 혼합했다. 분산액의 점도를 실시예 6에 기술된 바와 같이 측정했다. 유량계(ARG2, 티에이 인스트루먼트 엘티디(TA Instrument Ltd)의 회전 유량계) 및 이의 소프트웨어 인터페이스(티에이 레올로지 어드밴티지)로 분산액을 분석하여 저장 및 손실 모듈러스, 항복 강도 및 점도를 측정했다. 도 1 및 2는 개질 및 비개질 안료를 포함하는 혼합물들에 대한 점도 및 항복 응력을 각각 보여준다. 도 3은 개질 및 비개질 안료 둘 다의 담지량에 따른, 전단 속도에 대한 점도 의존도의 변화를 보여준다. 비개질 카본 블랙에 대한 개질 카본 블랙의 장점은 명백하다. 개질 카본 블랙을 갖는 혼합물은 거의 50중량%의 개질 안료에서도 저점도 거동(<1Pa.s) 및 저항복 응력 거동(<1Pa)을 유지했지만, 반면, 비개질 안료을 갖는 혼합물은 단지 20중량%의 카본 블랙에서도 점도 및 항복 응력이 극적으로 증가하는 것으로 나타났다.
실시예
10 - 산화된 고 구조(
High
Structure
) 카본 블랙을 갖는 혼합물의 유동 거동
메틸 에틸 케톤(MEK) 중 리갈® 400 카본 블랙(캐보트 코포레이션에서 시판 중인 산화 카본 블랙) 및 리갈® 330 카본 블랙(캐보트 코포레이션에서 시판 중이며, 유사한 모폴로지를 갖는 비산화 카본 블랙)으로 분산액을 제조했다. 분산제(솔스펄스 32000) 대 안료의 비율은 1:2(중량 기준)이었다. 카본 블랙을 10, 20, 30 및 40중량%로 함유하는 분산액을 실시예 4에 기술된 바와 같이 혼합했다. 분산액의 점도를 실시예 6에 기술된 바와 같이 측정했다. 도 4는, 혼합물 중 안료의 중량% 증가에 따라, 비산화 카본 블랙을 포함하는 혼합물의 점도가 산화 카본 블랙을 포함하는 혼합물의 점도보다 매우 더 빠르게 증가함을 보여준다.
실시예
11 - 개질 고 구조 카본 블랙을 갖는 혼합물의 유동 거동
MEK 중 캅-오-제트(Cab-O-Jet)® 200 착색 안료 분산액(술폰산기가 부착된 개질 안료(캐보트 코포레이션에서 시판 중, 본원에서의 이용 전 건조)) 및 블랙 펄즈® 700 카본 블랙(캐보트 코포레이션에서 시판 중)으로 분산액을 제조했다. 분산제(솔스펄스 32000) 대 안료의 비율은 1:2(중량 기준)였다. 안료를 10, 20, 30 및 40중량%로 함유하는 분산액을 실시예 4에 기술된 바와 같이 혼합했다. 분산액의 점도를 실시예 6에 기술된 바와 같이 측정했다. 도 5는, 혼합물 중 안료의 중량% 증가에 따라, 비개질 카본 블랙을 포함하는 혼합물의 점도가 개질 안료를 포함하는 혼합물의 점도보다 매우 더 빠르게 증가함을 보여준다.
실시예
12 - 개질 안료를 갖는 혼합물의 유동 거동
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(DEGBE) 중 PABA(파라-아미노 벤조산)-처리 안료 블루 15:6(디에스케이(DSK)에서 시판 중)(2mmol/g의 PABA 및 화학양론적 양의 나트륨 니트라이트를 이용하여 제조, 최종 생성물을 산으로 처리하여 개질 안료를 산 형태로 전환)으로 분산액을 제조했다. 분산제(BYK2150) 대 안료의 비율은 1:4(중량 기준)이었다. 안료를 15, 20, 25, 30 및 35중량%로 함유하는 분산액을 실시예 4에 기술된 바와 같이 혼합했다. 분산액의 점도를 실시예 6에 기술된 바와 같이 측정했다. 도 6은 혼합물 중 안료 담지량이 약 25중량%에 도달될 때까지, 개질 안료를 포함하는 혼합물의 점도가 서서히 증가함을 보여준다.
실시예
13 - 개질 안료를 갖는 혼합물의 유동 거동
DEGBE 중 캅-오-제트® 554B 착색 안료 분산액(본원에서의 이용 전 건조)(술폰산기가 부착된 보라색 안료), 술폰산-처리 안료 레드 254(시바(Ciba))(6mmol/g 술파닐산으로 처리하고, 4시간 동안 초음파처리하고, 원심분리한 후, 칼슘 이온 교환시켜, 개질 안료의 술포네이트 염 형태를 제조) 및 PABA-처리 안료 블루 15:6(실시예 12에서와 같이 제조)으로 분산액을 제조했다. 분산제(디스퍼빅 2150) 대 캅-오-제트 554B의 비율은 1:1.7이었다. 분산제(솔스펄스 32500) 대 개질 안료 레드 254의 비율은 1:3.3이었다. 상기 개질 안료 블루 15:6에 있어서의 개질 안료에 대한 분산제 및 비율은 실시예 12에서와 같았다. 안료를 15, 20 및 25중량%로 함유하는 분산액을 실시예 4에서와 같이 혼합했다. 유변학적 측정을 실시예 9에 기술된 바와 같이 수행했고, 도 7에 나타냈다. 개질 안료가 혼입된 혼합물에 있어서의 상대 점도는, 안료 담지량 수준이 약 25중량%에 도달될 때까지 유의하게 증가하지 않았다. 대조적으로, 비개질 적색 안료가 혼입된 혼합물은 약 13중량%의 안료에서 점도가 극적으로 증가했다(Compagnon, Maxime(2006). Ink-Jet Printing of Color Optical Filters for LCD Applications. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:du-2244, 2008-6-24, 37쪽).
비교예
1:
17g의 리갈® 250 카본 블랙(캐보트 코포레이션으로부터 시중에서 입수가능), 3.06g의 테르지톨 L-61(노베온에서 시판 중인 비이온 폴리에테르 폴리올) 및 용매로서 100g의 에틸렌 글리콜을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가했고, 혼합하자, 페이스트가 형성되었다. 결과적으로, 담지량 수준은 실시예 1~12의 수준(14% 안료 담지)과 유사했지만, 저점도의 분산액은 생성되지 않았다.
비교예
2:
26.87g의 리갈® 250 카본 블랙(캐보트 코포레이션에서 시판 중), 13.44g의 디스퍼빅 163 및 용매로서 49.27g의 메틸 에틸 케톤을 용기에 계량하며 담았다. 여기에 2mm 유리 비드를 첨가하고, 스칸덱스 혼합기 상에서 4시간 동안 혼합하여 분산액을 제조했다. 상기 분산액의 10g을 16.2g의 존크릴 611로 마감처리했다. 마감처리된 분산액을 웨이퍼 상에 용액 방사했고, 프로필러미터를 이용해 표면 조도를 측정했다(10% 표면 조도).
본 발명의 바람직한 실시양태에 대한 상기 기재는 예시 및 설명의 목적으로 제시되었다. 이는 본 발명을 일일이 제시하거나 또는 개시된 규정된 형태로 한정하는 것으로 의도되지 않는다. 상기 교시에 비추어 변경 및 변형이 가능하며, 또는 본 발명의 실시로부터 변경 및 변형이 획득될 수 있다. 실시양태는 본 발명의 원리 및 이의 구체적 적용을 설명하여 당업자가 본 발명을 다양한 실시양태로 및 계획하는 특정 용도에 적합하도록 다양하게 변경하여 이용할 수 있도록 하기 위해 선택 및 기재되었다. 본 발명의 범주는 본원에 첨부된 특허청구범위 및 이의 동등물에 의해 정의되는 것으로 의도된다. 특허청구범위는 하기와 같다.
Claims (103)
- 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물; 및
상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스
를 포함하는 광-열 전환(LTHC)층. - 제1항에 있어서, 상기 매트릭스가 중합체 또는 수지, 또는 이들 둘 모두를 포함하는 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 약 10중량% 내지 약 55중량%의 개질 안료를 포함하는 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 상기 안료가 탄소성 안료 또는 착색 안료인 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 상기 안료가 카본 블랙인 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 상기 유기기가 1개 이상의 카르복실산기, 1개 이상의 술폰산기, 상기 중 어느 1종의 염, 또는 1개 이상의 히드록실기를 포함하는 LTHC층.
- 제6항에 있어서, 상기 유기기가 -C6H4-COOH기, -C6H4-SO3H기, 또는 상기 중 어느 1종의 염인 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 두께가 최대 약 4마이크로미터인 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 표면 조도가 최대 약 7%인 LTHC층.
- 제1항에 있어서, 소정의 파장에서 광학 밀도가 약 0.2 내지 약 3인 LTHC층.
- 제10항에 있어서, 상기 소정의 파장이 전자기 스펙트럼의 적외선 영역 내에 있는 LTHC층.
- 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물; 및
상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스
를 포함하는 LTHC층
을 포함하는 열 전사 도너 소자. - 제12항에 있어서, LTHC층 지지 기판을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제13항에 있어서, 상기 기판 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 접착층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제12항에 있어서, 전사층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제15항에 있어서, 상기 전사층 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 중간층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제15항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판을 제공하는 단계;
개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물을 포함하는 것인 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조되는 열 전사 도너 소자. - 제18항에 있어서, 상기 방법이 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 배합 생성물이 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제19항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 소정의 파장으로 조사 처리하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제19항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 단량체 중합 온도에 도달시키는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제18항에 있어서, 상기 기판 상에 접착층을 배치하는 단계를 추가로 포함하여, 상기 혼합물을 배치하는 단계가 상기 혼합물을 상기 접착층 상에 배치하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제18항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 상에 전사층을 배치하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제23항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 및 상기 전사층 사이에 중간층을 배치하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제18항에 있어서, 상기 혼합물이 개시제, 접착 촉진제, 또는 이들 둘 모두를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제18항에 있어서, 상기 혼합물의 점도가 50cP 미만인 열 전사 도너 소자.
- 제18항에 있어서, 상기 배치 단계가 마이크로그라비어 코팅, 스핀 코팅, 그라비어 인쇄, 웹 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅 및 슬롯 코팅 중 한 가지 이상을 이용하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 것인 단계;
상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계; 및
상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계
를 포함하는, 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법. - 제28항에 있어서, 상기 LTHC층의 표면 조도가 최대 약 7%인 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 전사층이 중합체 매트릭스를 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 방법.
- 광 흡수 물질 및 상기 광 흡수 물질이 분산된 매트릭스를 포함하고, 표면 조도가 최대 7%인 LTHC층.
- 제32항에 있어서, 두께가 최대 약 4마이크로미터인 LTHC층.
- 제32항에 있어서, 상기 광 흡수 물질이 분산제 및 개질 안료의 배합 생성물이고, 상기 개질 안료는 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 LTHC층.
- 제32항에 있어서, 상기 광 흡수 물질이 분산제 및 개질 안료의 배합 생성물이고, 상기 개질 안료는 산화 카본 블랙을 포함하는 LTHC층.
- 제32항에 있어서, 상기 광 흡수 물질이 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료인 LTHC층.
- 용매, 이온기 또는 이온화가능기를 포함하는 1종 이상의 유기기가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
기판을 제공하는 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동을 나타내는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조되는 LTHC층. - 제357항에 있어서, 상기 방법이 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 배합 생성물이 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 LTHC층.
- 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물; 및
상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스
를 포함하는 LTHC층. - 제39항에 있어서, 상기 매트릭스가 중합체 또는 수지, 또는 이들 둘 모두를 포함하는 LTHC층.
- 제39항에 있어서, 약 10중량% 내지 약 55중량%의 개질 안료를 포함하는 LTHC층.
- 제39항에 있어서, 두께가 최대 약 4마이크로미터인 LTHC층.
- 제39항에 있어서, 표면 조도가 최대 약 7%인 LTHC층.
- 제39항에 있어서, 소정의 파장에서 광학 밀도가 약 0.2 내지 약 3인 LTHC층.
- 제44항에 있어서, 상기 소정의 파장이 전자기 스펙트럼의 적외선 영역 내에 있는 LTHC층.
- 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물; 및
상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스
를 포함하는 LTHC층
을 포함하는 열 전사 도너 소자. - 제46항에 있어서, LTHC층 지지 기판을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제47항에 있어서, 상기 기판 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 접착층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제46항에 있어서, 전사층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제49항에 있어서, 상기 전사층 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 중간층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제49항에 있어서, 상기 전사층이 중합체 매트릭스를 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제49항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판을 제공하는 단계;
개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물을 포함하는 것인 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조되는 열 전사 도너 소자. - 제53항에 있어서, 상기 방법이 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 개질 안료가 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제54항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 소정의 파장으로 조사 처리하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제54항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 단량체 중합 온도에 도달시키는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제53항에 있어서, 상기 기판 상에 접착층을 배치하는 단계를 추가로 포함하여, 상기 혼합물을 배치하는 단계가 상기 혼합물을 상기 접착층 상에 배치하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제53항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 상에 전사층을 배치하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제58항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 및 상기 전사층 사이에 중간층을 배치하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제53항에 있어서, 상기 혼합물이 개시제, 접착 촉진제, 또는 이들 둘 모두를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제53항에 있어서, 상기 혼합물의 점도가 50cP 미만인 열 전사 도너 소자.
- 제53항에 있어서, 상기 배치 단계가 마이크로그라비어 코팅, 스핀 코팅, 그라비어 인쇄, 웹 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅 및 슬롯 코팅 중 한 가지 이상을 이용하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 산화 카본 블랙을 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물 및 상기 배합 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 것인 단계;
상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계; 및
상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계
를 포함하는, 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법. - 제63항에 있어서, 상기 LTHC층의 표면 조도가 최대 약 7%인 방법.
- 제63항에 있어서, 상기 전사층이 중합체를 포함하는 방법.
- 제63항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 방법.
- 용매, 산화 안료를 포함하는 개질 안료 및 분산제의 배합 생성물, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
기판을 제공하는 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동을 나타내는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조되는 LTHC층. - 제67항에 있어서, 상기 방법이 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 배합 생성물이 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 LTHC층.
- 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료; 및
상기 개질 안료가 배치된 매트릭스
를 포함하는 LTHC층. - 제69항에 있어서, 상기 매트릭스가 중합체 또는 수지, 또는 이들 둘 모두를 포함하는 LTHC층.
- 제69항에 있어서, 분산제를 추가로 포함하는 LTHC층.
- 제69항에 있어서, 약 10중량% 내지 약 55중량%의 개질 안료를 포함하는 LTHC층.
- 제69항에 있어서, 상기 안료가 탄소성 안료 또는 착색 안료인 LTHC층.
- 제69항에 있어서, 상기 안료가 카본 블랙인 LTHC층.
- 제689항에 있어서, 두께가 최대 약 4마이크로미터인 LTHC층.
- 제689항에 있어서, 표면 조도가 최대 약 7%인 LTHC층.
- 제689항에 있어서, 소정의 파장에서 광학 밀도가 약 0.2 내지 약 3인 LTHC층.
- 제787항에 있어서, 상기 소정의 파장이 전자기 스펙트럼의 적외선 영역 내에 있는 LTHC층.
- 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 상기 개질 안료가 배치된 매트릭스를 포함하는 LTHC층
을 포함하는 열 전사 도너 소자. - 제79항에 있어서, LTHC층 지지 기판을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제80항에 있어서, 상기 기판 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 접착층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제79항에 있어서, 전사층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제82항에 있어서, 상기 전사층 및 상기 LTHC층 사이에 배치된 중간층을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제82항에 있어서, 상기 전사층이 중합체 매트릭스를 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제82항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판을 제공하는 단계;
개질 안료 농축물, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 배합하여 혼합물을 형성하며, 여기서 상기 개질 안료 농축물은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료를 포함하는 것인 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하여 개질 안료-함유층을 형성하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조되는 열 전사 도너 소자. - 제86항에 있어서, 상기 혼합물이 분산제를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 방법이 상기 매트릭스 전구체를 경화시켜, 상기 개질 안료가 분산된 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제87항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 소정의 파장으로 조사 처리하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제87항에 있어서, 상기 경화가 상기 혼합물을 단량체 중합 온도에 도달시키는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 기판 상에 접착층을 배치하는 단계를 추가로 포함하여, 상기 혼합물을 배치하는 단계가 상기 혼합물을 상기 접착층 상에 배치하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 상에 전사층을 배치하는 단계를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제92항에 있어서, 상기 개질 안료-함유층 및 상기 전사층 사이에 중간층을 배치하는 것을 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 혼합물이 개시제, 접착 촉진제, 또는 이들 둘 모두를 추가로 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 혼합물의 점도가 50cP 미만인 열 전사 도너 소자.
- 제86항에 있어서, 상기 배치 단계가 마이크로그라비어 코팅, 스핀 코팅, 그라비어 인쇄, 웹 코팅, 딥 코팅, 슬릿 코팅 및 슬롯 코팅 중 한 가지 이상을 이용하는 것을 포함하는 열 전사 도너 소자.
- 기판 및 상기 기판에 의해 지지되는 LTHC층을 포함하고 상부에는 전사층이 배치된 열 전사 도너 소자를 제공하며, 여기서 상기 LTHC층은 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료 및 상기 개질 생성물이 배치된 매트릭스를 포함하는 것인 단계;
상기 열 전사 도너 소자를 수용 기판에 대향 위치시키는 단계; 및
상기 열 전사 도너 소자의 적어도 일부에 소정의 패턴으로 충분한 에너지를 조사하여 상기 소정의 패턴에 따라 상기 전사층의 적어도 일부를 상기 수용 기판에 전사시키는 단계
를 포함하는, 레이저 유도 열 전사를 수행하는 방법. - 제97항에 있어서, 상기 LTHC층의 표면 조도가 최대 약 7%인 방법.
- 제97항에 있어서, 상기 전사층이 중합체를 포함하는 방법.
- 제97항에 있어서, 상기 전사층이 생물학적 활성 물질, 컬러 필터 재료, 블랙 매트릭스 재료, 유기 발광 다이오드 재료, 액정 디스플레이용 배향막 재료 또는 투명 전극 재료를 포함하는 방법.
- 1종 이상의 중합체가 부착된 안료를 포함하는 개질 안료, 용매, 및 1종 이상의 단량체, 1종 이상의 올리고머, 1종 이상의 중합체 및 1종 이상의 수지 중 한 가지 이상을 포함하는 매트릭스 전구체를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계;
기판을 제공하는 단계;
상기 혼합물을 상기 기판 상에 배치하는 단계; 및
상기 배치된 혼합물로부터 상기 용매를 제거하며, 여기서 상기 배치된 혼합물은 용매의 제거 동안 자가 평탄화 거동을 나타내는 단계
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