KR20140088007A - 열전사필름, 이의 제조 방법 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 - Google Patents

열전사필름, 이의 제조 방법 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 Download PDF

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조성흔
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Abstract

본 발명은 기재필름; 상기 기재필름의 상부에 형성된 광열전환층; 및 상기 기재필름의 하부에 형성된 코팅층을 포함하는 열전사필름, 이의 제조 방법 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.

Description

열전사필름, 이의 제조 방법 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자{THERMAL TRANSFER FILM, METHOD FOR PREPARING THE SAME AND ELECTROLUMINESCENCE DISPLAY DEVICE PREPARED USING THE SAME}
본 발명은 열전사필름, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.
열전사필름은 패턴 형성시 도너 필름(donor film)으로 사용될 수 있다. 열전사필름은 기재필름 및 기재필름 상에 형성된 광열전환층을 포함하고, 패턴 형성시 광열전환층 상에 유기발광재료 등을 포함하는 전사층이 형성된다. 광열전환층은 광 유도에 의한 열전사를 위해 광학 밀도를 감소시키지 않아야 하고, 균일한 열 전사를 위해서는 외관상 표면조도가 낮고 균일해야 한다. 열전사필름은 광열전환층 상에 중간층이 더 형성될 수도 있다. 중간층의 표면조도는 전사층의 전사 불량을 감소시킬 수 있는 중요한 인자가 될 수 있다.
기재필름은 코팅 처리된 필름으로, 기재필름 표면에는 폴리우레탄, 폴리에스테르 등의 재질의 프라이머(일반적으로 입자)가 형성될 수 있다. 프라이머는 기재필름의 슬립성을 좋게 하고 롤 권취시 스크래치가 발생하지 않게 한다.
열전사필름은 제조된 후 롤 권취에 의해 제품화될 수 있다. 도 3은 열전사 필름(1)의 제조 공정 중 롤(2) 권취 상태의 2개의 열전사필름의 적층체(A)와 적층체(A)로부터 생성된 열전사 필름(B)을 나타낸 것이다. 도 3에 따르면, 프라이머(13)가 형성된 기재필름(10), 광열전환층(11) 및 중간층(12)으로 구성되는 열전사 필름의 적층체(A)가 열전사 필름(1)의 롤(2) 권취에 의해 제조된다. 이때 롤의 권취 압력에 의해 열전사 필름의 기재필름(10)의 프라이머(13)로 인하여, 열전사 필름의 중간층(12)에는 프라이머 형상의 눌림 자국(14)이 발생할 수 있다. 눌림 자국(14)은 중간층의 표면조도를 좋지 않게 하며, 광열전사시 전사층의 전사 불량을 야기할 수 있다. 왜냐하면 전사층은 중간층 상에 형성되기 때문이다. 도 3은 기재필름, 광열전환층, 중간층으로 구성되는 열전사 필름의 경우를 도시하였으나, 기재필름과 광열전환층으로 구성되는 열전사 필름에서도 눌림 자국이 발생할 수 있다.
이와 관련하여, 한국공개특허 제2005-0004904호에 따르면 기판, 결합층, 중간층, 광열 변환층, 투과성 지지체를 포함하고, 중간층의 구성 성분으로 아크릴레이트를 포함하는 열전사 필름을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 열전사필름의 롤 권취시 기재필름의 프라이머로 인한 광열전환층 또는 중간층의 눌림 현상을 해소함으로써, 열전사필름의 열전사시 전사 불량을 해소할 수 있는 열전사필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 열전사필름은 기재필름; 상기 기재필름의 상부에 형성된 광열전환층; 및 상기 기재필름의 하부에 형성된 코팅층을 포함할 수 있다.
본 발명의 열전사필름의 제조 방법은 기재필름의 하부에 코팅층용 조성물을 코팅하고, 상기 기재필름의 상부에 광열전환층용 조성물을 코팅하고, 그리고 상기 코팅층용 조성물과 상기 광열전환층용 조성물을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 유기전계발광소자는 상기 열전사필름을 레이저 전사용 도너 필름으로 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명은 열전사필름의 롤 권취시 기재필름의 프라이머로 인하여 최외각층 즉 광열전환층 또는 중간층의 눌림 현상을 해소하여 전사 불량을 해소할 수 있는 열전사필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 실시예의 열전사필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명 다른 실시예의 열전사필름의 단면도이다.
도 3은 롤 권취 과정시 기재필름의 프라이머로 인한 열전사필름의 눌림 현상을 나타낸 것이다.
도 4는 실험예에서 프라이머에 의한 눌림 자국을 확인하기 위한 샘플의 일 단면도이다.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있고, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 본 명세서에서 '상부', '하부'는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 '상부'가 '하부'로, '하부'가 '상부'로 변경될 수 있다.
이하, 본 발명 일 실시예의 열전사필름을 도 1을 참고하여 설명한다. 도 1은 본 발명 일 실시예의 열전사필름의 단면도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명 일 실시예의 열전사필름(100)은 기재필름(110), 기재필름(110) 상부에 형성된 광열전환층(130), 및 기재필름(110) 하부에 형성된 코팅층(120)을 포함할 수 있다. 도 1에서 도시되지 않았지만, 기재필름(110)의 하부면에는 프라이머가 형성되어 있다. 코팅층(120)은 기재필름(110)의 프라이머가 형성된 쪽에 형성됨으로써, 열전사필름을 롤 권취하였을 때 기재필름과 접촉하게 되는 열전사필름의 광열전환층이 프라이머로 인해 눌려지는 것을 해소할 수 있다. 그 결과, 열전사필름이 롤 권취된 후에도 광열전환층의 표면조도가 높아지지 않음으로써 전사 불량을 해소할 수 있다.
본 발명 일 실시예의 열전사필름은 롤 권취 전 또는 롤 권취 후 광열전환층의 표면조도의 변화가 적고, 광열전환층의 표면조도 Rq가 모두 5nm 이하, 구체적으로 3nm 이하, 더 구체적으로 0.1nm 내지 2nm가 될 수 있고, 표면조도 RqV가 모두 50nm 이하, 구체적으로 40nm 이하, 더 구체적으로 1nm 내지 34nm가 될 수 있고, 상기 범위에서, 열전사필름 중 광열전환층의 표면 조도가 낮아져 전사 불량을 해소할 수 있다.
프라이머는 열전사필름의 제조 공정시 마찰력으로 인한 기재필름의 표면 손상을 방지하고, 필름이 권취된 상태에서 서로 부착되는 현상을 방지하며, 생산 과정에서 주행성을 향상시키는 역할을 하는 것으로, 도 1에서 도시되지는 않았지만, 기재필름에는 편면 혹은 양면에 프라이머가 형성될 수 있다. 프라이머는 도 3에서 도시된 바와 같이, 기재필름의 생산성, 보관성을 높이기 위해 기재필름의 일면 혹은 양면에 형성된 입자가 될 수 있다.
프라이머는 기재필름 일면에 임의의 위치에 랜덤(random)으로 형성될 수 있지만, 프라이머의 간격은 0.1 내지 1㎛이 됨으로써, 열전사필름의 롤 권취시 광열전환층의 눌림을 방지하여 전사 불량을 줄일 수 있다. 또한, 프라이머는 기재필름 일면에 임의의 높이로 형성될 수도 있지만, 프라이머의 높이는 50 내지 200nm가 됨으로써, 열전사필름의 롤 권취시 광열전환층의 눌림을 방지하여 전사 불량을 줄일 수 있다.
프라이머는 우레탄 수지와 실리카 입자로 형성될 수 있고, 프라이머의 간격 및/또는 높이는 기재필름에 프라이머 형성시 우레탄 수지와 실리카 입자의 함량을 제어함으로써 조절할 수 있다.
코팅층(120)은 투명한 층이 될 수 있고, 그 결과 열전사시 광의 투과율을 높임으로써 열전사필름의 열전사에 영향을 주지 않을 수 있다. 구체적으로, 코팅층 단독은 가시광 영역에서 헤이즈가 2% 이하 구체적으로 0.01 내지 1%가 될 수 있고, 투과율이 88% 이상 구체적으로 90% 이상, 더 구체적으로 90 내지 99%가 될 수 있고, 상기 범위에서 광열전환층의 투과 작용의 효율을 떨어뜨리지 않고 낮은 표면조도를 확보하여 전사 불량을 해결하는 효과가 있을 수 있다.
코팅층의 두께는 프라이머 입자 크기를 고려하여 결정되며, 프라이머 사이즈는 기재필름에 따라 달라질 수 있다. 구체예에서, 코팅층의 두께는 500nm 내지 10㎛, 구체적으로 프라이머 입자를 충분히 덮을 수 있는 두께로 500nm 내지 5㎛가 될 수 있고, 상기 범위에서 기재필름의 프라이머 입자의 크기(약 300nm)를 덮을 수 있는 두께로 열전사필름의 롤 권취에 의한 눌림 현상을 막을 수 있다.
코팅층은 불소계 코팅층이 될 수 있는데, 상기 '불소계 코팅층'은 불소를 포함하는 코팅층을 의미할 수 있다. 구체적으로, 코팅층은 자외선 경화성 불소계 화합물을 포함하는 조성물로 형성될 수 있고, 그 결과 프라이머 입자로부터 형성되는 요철을 완화시킬 수 있을 뿐만 아니라 기재필름의 표면 에너지를 전사 공정에 적합하도록 조절할 수 있다.
일 구체예에서, 코팅층은 자외선 경화성 수지, 다관능 모노머, 및 개시제를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 다른 구체예에서, 코팅층은 자외선 경화성 수지, 다관능 모노머, 자외선 경화성 불소계 화합물 및 개시제를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 특히, 코팅층은 자외선 경화성 불소계 화합물로 형성되어 불소계 코팅층이 될 수 있고, 이로써 기재필름의 표면에너지를 조절하여 전사 공정 진행시 상황마다 요구되는 적절한 표면 에너지를 얻을 수 있다.
자외선 경화성 수지는 불소를 포함하지 않는 비 불소계 수지로서, 2관능 이상 바람직하게는 2관능 내지 6관능의 수지를 포함할 수 있다. 구체적으로, 자외선 경화성 수지는 우레탄 (메타)아크릴레이트 수지, (메타)아크릴레이트 수지, 페놀계 수지, 폴리비닐부티르 수지, 폴리비닐아세테이트 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리비닐리덴염화물 수지, 셀룰로오스에테르 수지, 셀룰로오스에스테르 수지, 니트로셀룰로오스 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트 수지, 에폭시(메타)아크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지, 스피로아세탈 수지, 폴리부타디엔 수지, 폴리티올폴리엔 수지, 및 아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 예를 들면 우레탄 (메타)아크릴레이트 수지가 될 수 있다.
다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능 내지 6관능의 모노머가 될 수 있다. 구체적으로, 다관능 모노머는 다가알코올의 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 불소 변성된 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 다관능 모노머는 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 및 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머에 불소 변성이 부여된 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
개시제는 광중합 개시제로서, 통상의 광중합 개시제를 제한없이 사용할 수 있다. 구체예에서, 개시제는 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 벤조페논계 화합물을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
자외선 경화성 불소계 화합물은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
(CH2=CR1-C(=O)-O)2Rf
(상기 화학식 1에서, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1-5의 선형 또는 분지형의 알킬기이고,
Rf는 하기 화학식 a 내지 e 중 어느 하나의 구조를 갖는다:
<화학식 a>
Figure pat00001
<화학식 b>
Figure pat00002
<화학식 c>
Figure pat00003
<화학식 d>
Figure pat00004
<화학식 e>
Figure pat00005
(상기에서, *은 상기 화학식 1의 CH2=CR1-C(=O)-O에 대한 결합 부위이고, RF1은 선형 또는 분지형의 탄소수 1-10의 플루오로알킬렌기 또는 선형 또는 분지형의 탄소수 1-10의 퍼플루오로알킬렌기이고, RF2, RF3, RF4, RF5는 각각 독립적으로, 수소, 선형 또는 분지형의 탄소수 1-14의 플루오로알킬기, 또는 선형 또는 분지형의 탄소수 1-14의 퍼플루오로알킬기이다). 예를 들면, 자외선 경화성 불소계 화합물은 1H,1H,10H,10H-퍼플루오로-1,10-데칸디올 디(메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
코팅층은 고형분 기준으로 자외선 경화성 수지 40 내지 90중량% 예를 들면 40 내지 80중량% 또는 55 내지 80중량%, 다관능 모노머 5 내지 45중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 0 내지 10중량%, 및 개시제 0.1 내지 5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있고, 상기 범위에서, 롤 권취되더라도 기재필름의 프라이머 입자의 요철을 완화하는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 자외선 경화성 수지는 50 내지 70중량%, 다관능 모노머는 10 내지 30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물은 0 내지 5중량%, 및 개시제는 0.1 내지 3중량%로 포함될 수 있다. 일 구체예에서, 코팅층은 자외선 경화성 수지 60 내지 80중량%, 다관능 모노머 10 내지 30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1 내지 5중량%, 개시제 0.1 내지 5중량% 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 상기 범위에서, 롤 권취되더라도 기재필름의 프라이머 입자의 요철을 완화하는 효과가 있을 수 있다. 다른 구체예에서, 코팅층은 자외선 경화성 수지 65 내지 90중량%, 다관능 모노머 5 내지 30중량% 바람직하게는 5 내지 25중량%, 개시제 1 내지 5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 상기 범위에서, 롤 권취되더라도 기재필름의 프라이머 입자의 요철을 완화하는 효과가 있을 수 있다.
코팅층용 조성물은 코팅의 용이성을 위해 용제를 더 포함할 수 있다.구체예에서, 상기 용제는 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 코팅층용 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 표면 에너지 조절제, 코팅성 개선 첨가제 등이 될 수 있다.
코팅층은 코팅층용 조성물을 이용하여 통상의 방법으로 형성할 수 있다. 구체예에서, 기재필름의 하부, 즉 광열전환층에 대향하는 면에 코팅층용 조성물을 코팅하고 건조시킨 후 질소 분위기의 UV 경화 조건에서 경화시킴으로써 형성할 수 있다.
기재필름(110)은 투명성이 있는 고분자 필름이 될 수 있다. 구체적으로, 기재필름은 폴리에스테르계 수지, 폴리아크릴계 수지, 폴리에폭시계 수지, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지 등을 포함하는 폴리올레핀계 수지, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 주로 사용할 수 있다. 기재필름은 단일층 또는 2개 이상의 층이 적층된 다중층일 수 있다.
기재필름의 두께는 10㎛ 내지 500㎛, 바람직하게는 50㎛ 내지 250㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사 필름의 기재필름으로 사용할 수 있다.
광열전환층(130)은 광열전환재료, 바인더 및 개시제를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
광열전환재료는 광열전환층에 사용가능한 통상의 염료, 안료 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 예를 들면, 카본블랙, 텅스텐 산화물 미립자 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
바인더는 자외선 경화성 수지, 다관능 모노머 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
자외선 경화성 수지는 (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리덴염화물, 셀룰로스 에테르, 셀룰로우스 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 및 아크릴계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 에폭시(메타)아크릴레이트계 또는 이를 포함하는 혼합물을 포함할 수 있다.
자외선 경화성 수지는 고형분 기준으로 광열전환층 또는 광열전환층용 조성물 중 40 내지 80중량%, 예를 들면 50 내지 70중량%로 포함될 수 있다.
다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능-6관능의 모노머가 될 수 있다. 예를 들면, 다관능 모노머는 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 및 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머에 불소 변성이 부여된 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
다관능 모노머는 고형분 기준으로 광열전환층 또는 광열전환층용 조성물 중 1 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 25중량%로 포함될 수 있다.
개시제는 종래 통상적으로 사용되는 공지의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 1-히드록시시클로헥실 페닐케톤과 같은 벤조페논계 화합물을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
광열전환층은 고형분 기준으로 광열전환재료 1 내지 30중량%, 바인더 60 내지 90중량%, 개시제 0.1 내지 20중량%를 포함하는 광열전환층용 조성물로 형성될 수 있고, 상기 범위에서, 파장 950nm 내지 1100nm의 빛을 흡수하여 열에너지로 변환하는 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 광열전환층은 고형분 기준으로 광열전환재료 5 내지 20중량%, 바인더 70 내지 85중량%, 개시제 1 내지 10중량% 바람직하게는 1 내지 5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
광열전환층용 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 용제는 특별히 제한되지 않으며, 광열전환층 형성용 용제를 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
광열전환층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사 필름의 광열전환층으로 사용할 수 있다.
본 발명 일 실시예의 열전사필름은 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 기재필름 상부와 하부에 각각 광열전환층용 조성물과 코팅층용 조성물을 코팅하고, 건조시킨 후, 질소 분위기 하에서 200-500mJ/cm2 조사로 경화시켜 제조할 수 있다.
이하, 본 발명 다른 실시예의 열전사필름을 도 2를 참고하여 설명한다. 도 2는 본 발명 다른 실시예의 열전사필름의 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명 다른 실시예의 열전사필름(200)은 기재필름(110), 기재필름(110) 하부에 형성된 코팅층(120), 기재필름(110) 상부에 형성된 광열전환층(130), 광열전환층(130) 상부에 형성된 중간층(140)을 포함할 수 있다. 광열전환층 상부에 중간층이 더 형성된 점을 제외하고는 본 발명 일 실시예의 열전사필름과 실질적으로 동일하다. 중간층이 더 형성됨으로써 광열전환층을 보호하고 중간층의 부피 팽창 효과로 전사의 효율 증가가 있을 수 있다. 이에, 이하에서는 중간층에 대해 설명한다.
중간층은 자외선 경화성 수지, 다관능 모노머 및 개시제를 포함하는 중간층용 조성물로 형성될 수 있고, 중간층용 조성물은 자외선 경화성 불소계 화합물을 더 포함할 수 있다.
자외선 경화성 수지는 다관능, 예를 들면 2관능 이상의 비 불소계 수지를 사용할 수 있다. 구체예에서, 상기 자외선 경화성 수지는 우레탄 (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리딘염화물, 셀룰로스 에테르 및 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 우레탄계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 아크릴계 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능-6관능의 불소를 포함하지 않는 비 불소계 모노머로서, 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 예를 들면, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 콜리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
개시제는 상기에서 상술한 바와 같다.
자외선 경화성 불소계 화합물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
중간층은 고형분 기준으로 상기 자외선 경화성 수지 40-90중량% 바람직하게는 55-90중량% 또는 40-80중량%, 다관능 모노머 5-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 0-10중량%, 및 개시제 0.1-5중량%를 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 전사층의 효율적인 전사 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 자외선 경화성 수지 60-90중량%, 더 바람직하게는 60-80중량%, 가장 바람직하게는 60-75중량%, 다관능 모노머 10-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 0.1-5중량%, 개시제 1-5중량%를 포함하는 중간층용 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
중간층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 열전사 필름의 중간층으로 사용할 수 있다.
열전사필름의 롤 권취 전 또는 롤 권취 후 중간층의 표면조도의 변화가 적고, 표면조도 Rqv는 50nm 이하, 바람직하게는 40nm 이하, 더 바람직하게는 1nm-34nm가 될 수 있다. 또한, 열전사필름의 롤 권취 전 또는 롤 권취 후 중간층의 표면 조도의 변화가 적고 표면조도 Rq는 5nm 이하, 바람직하게는 3nm 이하, 더 바람직하게는 0.1nm-2.0nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사필름 중 중간층의 표면조도가 낮아져 전사 불량을 해소할 수 있다.
중간층용 조성물은 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 용제는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 사용할 수 있다.
본 발명 다른 실시예의 열전사 필름은 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 기재필름 상부와 하부에 각각 광열전환층용 조성물과 코팅층용 조성물을 코팅하고, 건조시킨다. 그리고, 광열전환층용 조성물의 코팅층 위에 중간층용 조성물을 코팅하고, 건조시킨다. 그리고, 질소 분위기 하에서 200-500mJ/cm2 조사로 경화시켜 제조할 수 있다.
본 발명 실시예의 열전사 필름은 OLED용 도너 필름, 레이저 전사용 도너 필름으로 사용될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 열전사 필름은 레이저 전사용 도너 필름으로 발광 소자가 유기물로 이루어진 유기전계발광소자의 경우 전사 불량을 해소할 수 있다. 열전사필름은 롤 권취 후 코팅층을 박리한 후 열전사 용도로도 사용될 수 있다.
본 발명 실시예의 열전사필름은 최외곽층인 광열전환층 또는 중간층의 상부에 전사층이 더 적층될 수 있다. 전사층은 전사 재료를 포함하고 전사 재료로는 유기 EL 등을 포함할 수 있다. 전사층이 특정 패턴을 갖는 리셉터의 표면에 접촉된 상태에서 특정 파장의 레이저가 조사됨으로써 광열 전환층이 광 에너지를 흡수하여 열을 발생시킴으로써 팽창되고, 패턴에 상응하도록 전사층의 전사 재료가 리셉터에 열전사되게 된다.
전사층은 전사 재료를 리셉터로 전사하기 위한 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 이들은 전계 발광 재료 또는 전기적으로 활성인 재료를 포함하는 유기, 무기, 유기 금속성 및 다른 기타 재료를 이용하여 형성될 수 있다. 전사층은 증발, 스퍼터링 또는 용매 코팅에 의해 균일한 층으로 코팅되거나, 또는 디지털 인쇄, 리소그래피 인쇄 또는 증발 또는 마스크를 통한 스퍼터링을 사용하여 패턴으로 인쇄됨으로써, 광열 전환층 위에 형성된다.
본 발명 일 실시예의 열전사필름의 제조 방법은 기재필름의 하부에 코팅층을 형성하고, 상기 기재필름의 상부에 광열전환층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
코팅층을 형성하는 단계는 기재필름의 하부에 코팅층용 조성물을 코팅하고 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 광열전환층을 형성하는 단계는 상기 기재필름의 상부에 광열전환층용 조성물을 코팅하고 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 코팅층용 조성물의 경화와 상기 광열전환층용 조성물의 경화는 동시에 진행되거나 순차적으로 진행될 수 있다. 경화 순서는 제한되지 않는다.
제조 방법은 광열전환층용 조성물을 코팅한 후에 중간층용 조성물을 코팅하는 단계를 더 포함할 수 있다.
제조 방법은 상기 열전사필름의 코팅층을 박리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
제조 방법은 제조된 열전사필름을 롤로 권취하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 유기전계발광소자(OLED 포함)는 상기 열전사필름으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 투명 전극층이 형성된 기판에 도너 필름을 배치한다. 도너 필름은 상술한 기재층, 광열전환층 및 전사층이 적층된 필름이다. 도너 필름에 에너지원을 조사한다. 에너지원은 전사 장치를 거쳐 기재층을 통과하여 광열전환층을 활성화시키고, 활성화된 광열전환층은 열분해 반응에 의해 열을 방출한다. 이렇게 방출된 열에 의해 도너 필름의 광열전환층이 팽창되면서 전사층이 도너 필름으로부터 분리되어 유기전계발광소자의 기판 상부에 화소 정의막에 의해 정의된 화소 영역 상에 전사 물질인 발광층이 원하는 패턴과 두께로 전사되게 된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1: 광열전환층용 조성물
자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트 25g, 에폭시아크릴레이트 바인더 40g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 17g, 개시제로 Irgacure 184(Basf사) 3g을 혼합하였다. 카본블랙 15g을 첨가하고 30분 동안 혼합하여 광열전환층용 조성물을 제조하였다.
제조예 2:중간층용 조성물
메틸에틸케톤(MEK) 47.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 26.05g의 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사 CN9006) 17.99g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 7.44g, 자외선 경화성 불소계 화합물로 1H,1H,1OH,1OH-퍼플루오로-1,10 데칸디올 디아크릴레이트(Exfuluor Research Corportation사) 0.62g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 개시제로 Irgacure 184(Basf사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 교반하여 중간층용 조성물을 제조하였다.
제조예 3: 코팅층용 조성물 제조
MEK 47.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 26.05g의 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 6관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사 CN9006) 17.99g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 7.44g, 자외선 경화성 불소계 화합물로 1H,1H,1OH,1OH-퍼플루오로-1,10 데칸디올 디아크릴레이트(Exfuluor Research Corportation사) 0.62g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Iragcure 184(Basf사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 교반하여 코팅층용 조성물을 제조하였다.
실시예 1
기재필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, A1598, 프라이머가 전체적으로 형성됨, 프라이머가 형성된 면의 표면 조도 Rqv:80nm, Rq:13nm) 중 프라이머가 형성된 일면에 제조예 3의 조성물을 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켜 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2 조사로 경화시켜 도막 두께가 2㎛인 코팅층을 제조하였다. 기재필름의 다른 일면에 제조예 1의 조성물을 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2 조사로 경화시켜, 코팅층과 광열전환층이 형성된 열전사 필름을 제조하였다.
실시예 2
기재필름(폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, A1598, 프라이머 입자 다수 형성됨, 표면 조도 Rqv:80nm, Rq:13nm) 중 프라이머가 형성된 일면에 제조예 3의 조성물을 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 기재필름의 다른 일면에 제조예 1의 조성물을 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 제조예 1의 조성물로 형성된 광열전환층 위에 제조예 2의 조성물을 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2 조사로 경화시켜, 도막 두께가 광열전환층 3㎛, 코팅층 2㎛, 중간층 2㎛의 열전사 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 제조예 1의 조성물을 코팅하고, 제조예 3의 조성물을 코팅하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 열전사필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2에서 제조예 1의 조성물과 제조예 2의 조성물을 코팅하고, 제조예 3의 조성물을 코팅하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 열전사필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 2에서 제조예 3의 조성물을 코팅하는 대신 제조예 2의 조성물이 형성된 층위에 PET 보호필름을 적층한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 열전사필름을 제조하였다.
실시예와 비교예에서 제조한 열전사 필름을 도 4의 형상으로 위치시키고, 프라이머에 의한 눌림 현상이 있었는지 여부를 평가하였다.
도 4를 참조하면, 실시예 2의 두 장의 열전사 필름(10cm x 10cm, 가로 x 세로)(프라이머(350)와 코팅층(360)이 형성된 기재필름(320)에 광열전환층(330), 중간층(340)이 순차적으로 적층된 열전사 필름)을 유리판(310a, 310b) 사이에 적층시킨 후 1Kg의 추(370)로 누른다. 50℃ 오븐에서 24시간 동안 방치하고, Atomic Force Microscopy(XE-100, (주)Park systems, 한국)을 사용하여 중간층의 표면 조도를 측정하였다. 샘플을 분석 위치에 맞게 절단하고, carbon tape가 부착된 sample mount 위에 부착하고, Head Mode를 Contact Mode, Non-Contact Mode 선택하고, PSPD Display Window : A+B → 1V 설정하고, A-B → -500mV~+500mV 설정하여 표면 조도를 측정하였다. 실시예 1 및 비교예 1 내지 3의 열전사필름도 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 표면 조도를 측정하였다. 단, 실시예 1, 비교예 1의 열전사필름은 중간층을 포함하지 않으므로 도 4에서 중간층은 제외되었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
코팅층(프라이머 커버층)의 표면조도
 Rqv 43.6 38.7 - - -
Rq 1.68 1.47 - - -
중간층의 표면조도(nm)
 Rqv - 33.005 - 190.396 84.2
Rq - 1.397 - 12.742 3.43
광열전환층의 표면조도(nm)
 Rqv 37.2 - 210.37 - -
Rq 1.76 - 11.548 - -
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 열전사필름은 프라이머가 있는 기재필름과 접촉된 중간층의 표면 조도를 현저하게 낮춤으로써, 전사층 전사시 전사 불량을 해소할 수 있다.
반면에, 코팅층이 없는 비교예 2의 열전사필름은 본 발명 대비 표면 조도가 현저하게 높아, 본 발명의 효과를 구현할 수 없다. 또한, 코팅층 대신에 통상의 이형필름이 적층된 비교예 3의 열전사필름 역시 본 발명 대비 표면 조도가 현저하게 높아, 본 발명의 효과를 구현할 수 없다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (18)

  1. 기재필름;
    상기 기재필름의 상부에 형성된 광열전환층; 및
    상기 기재필름의 하부에 형성된 코팅층을 포함하는 열전사필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 광열전환층의 표면조도 Rqv는 50nm 이하인 열전사필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 광열전환층의 표면조도 Rq는 5nm 이하인 열전사필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 헤이즈가 2% 이하인 열전사필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 두께가 5㎛ 이하인 열전사필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 불소계 코팅층인 열전사필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 자외선 경화성 수지, 다관능 모노머, 개시제, 및 자외선 경화성 불소계 화합물을 포함하는 조성물로 형성되는 열전사필름.
  8. 제7항에 있어서, 상기 자외선 경화성 불소계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 열전사필름:
    <화학식 1>
    (CH2=CR1-C(=O)-O)2Rf
    (상기 화학식 1에서, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1-5의 선형 또는 분지형의 알킬기이고,
    Rf는 하기 화학식 a 내지 e 중 어느 하나의 구조를 갖는다:
    <화학식 a>
    Figure pat00006

    <화학식 b>
    Figure pat00007

    <화학식 c>
    Figure pat00008

    <화학식 d>
    Figure pat00009

    <화학식 e>
    Figure pat00010

    (상기에서, *은 CH2=CR1COO-에 대한 결합 부위이고,
    RF1은 선형 또는 분지형의 탄소수 1-10의 플루오로알킬렌기 또는 선형 또는 분지형의 탄소수 1-10의 퍼플루오로알킬렌기이고,
    RF2, RF3, RF4, RF5는 수소, 선형 또는 분지형의 탄소수 1-14의 플루오로알킬기 또는 선형 또는 분지형의 탄소수 1-14의 퍼플루오로알킬기이다).
  9. 제1항에 있어서, 상기 코팅층은 고형분 기준으로 자외선 경화성 수지 40-90중량%, 다관능 모노머 5-45중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 0-10중량%, 및 개시제 0.1-5중량%를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 열전사필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 광열전환층의 상부에 중간층이 더 형성된 열전사필름.
  11. 제10항에 있어서, 상기 중간층의 표면조도 Rqv는 50nm 이하인 열전사필름.
  12. 제10항에 있어서, 상기 중간층의 표면조도 Rq는 5nm 이하인 열전사필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 기재필름은 폴리에스테르계 수지, 폴리아크릴계 수지, 폴리에폭시계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함하는 열전사필름.
  14. 기재필름의 하부에 코팅층용 조성물을 코팅하고,
    상기 기재필름의 상부에 광열전환층용 조성물을 코팅하고, 그리고
    상기 코팅층용 조성물과 상기 광열전환층용 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 제1항의 열전사필름의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 열전사필름을 롤로 권취하는 단계를 더 포함하는 열전사필름의 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 광열전환층용 조성물을 코팅한 후 중간층용 조성물을 코팅하는 단계를 더 포함하는 열전사필름의 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 코팅층을 박리하는 단계를 더 포함하는 열전사필름의 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 열전사필름을 사용하여 제조된 유기전계발광소자.
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