KR20060029211A - 미세화된 목재 방부제 제형 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미세화된 입자를 포함한 목재 방부제 조성물을 제공한다. 한 실시형태에서, 상기 조성물은 미세화된 금속 또는 금속화합물의 분산액을 포함한다. 다른 실시형태에서, 상기 목재 방부제 조성물은 금속 또는 금속 화합물을 포함하는 무기성분 및 유기 살균제를 포함한다. 상기 조성물이 무기성분 및 유기 살균제를 포함하는 경우, 무기성분 또는 유기 살균제 또는 둘다가 미세화된 입자로 존재한다. 본 발명의 조성물이 목재 보존용으로 사용되는 경우, 목재에서 금속 및 살균제의 용탈이 최소화된다.

Description

미세화된 목재 방부제 제형{MICRONIZED WOOD PRESERVATIVE FORMULATIONS}
본 발명은 일반적으로 목재 방부제의 분야에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 미세화된 입자를 포함한 목재 방부제 조성물에 관한 것이다.
목재 보존 조성물은 곰팡이류 및 곤충류를 포함한 목재의 파괴를 초래하는 유기체에 대해 목재 및 종이, 파티클보드, 직물, 로프 등의 다른 셀룰로오스계 재료를 보존하는 것으로 잘 알려져 있다. 많은 종래의 목재 보존 조성물은 구리 아민 착제를 함유한다. 구리 아민 착체는 수용액 중에서 아민이 구리를 용해시키기 때문에 종래부터 사용하고 있다. 상기 구리 아민 착제에서 구리는 폐구리, 산화 제1구리, 탄산구리, 수산화 구리, 각종 제2구리 및 제1구리염 및 구리 베이링 금속 등의 각종 구리 함유 물질로부터 얻어진다. 상기 구리 아민 착체에서 아민은 암모니아 수용액 및 탄산암모늄 및 황산암모늄 등의 암모늄염, 에탄올아민 등에서 얻어진다. 예를 들면, 미국특허 제4,622,248호에 있어서 중탄산 암모늄의 존재하에서 암모니아에 산화구리(II)[CuO](산화 제1구리로 알려짐)를 용해하여 구리아민착체를 형성하는 것이 기재되어 있다.
구리 가용화제로서 암모니아를 사용함에 따른 문제는 암모니아의 강한 냄새에 있다. 또한, 구리 암모니아 방부제는 처리된 목재의 외관에 표면 잔류물과 바람 직하지 않은 색상을 제공하는 영향을 미칠 수 있다. 최근에, 에탄올아민 및 지방족 폴리아민 등의 많은 아민 함유 화합물은 암모니아를 대체하여 사용되어 수용성 구리 용액을 형성한다. 이들 화합물은 구리와 강한 착염 형성 능력과 본질적으로 냄새가 없기 때문에 선택된다. 미국특허 제4,622,248호는 탄산구리(II)[CuCO3] 및 수산화구리(II)[Cu(OH)2]의 혼합물을 에탄올아민 및 물에 용해하여 구리아민착체를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 착염아민(즉, 리간드) 및 이온구리(II)를 화학양론적으로 결합하여 반응물의 중량비가 각 착염아민마다 다르게 된다. 그러나, 구리 아민계 방부제는 크롬화 구리 비소(CCA)등의 종래의 구리계 방부제에 비해 용탈에 의한 구리의 손실이 매우 크다.
금속 살균제 이외에, 존재하는 목재 방부제는 유기 살균제를 함유할 수 있다. 그러나, 현재 사용중인 많은 유기 살균제는 수불용성이다. 따라서, 가용화제, 계면활성제 및 습윤제(wetting agent)를 유기 살균제를 용해시키거나 유기 살균제의 에멀젼을 형성하기 위해 첨가하여 목재 또는 다른 셀룰로오스 물질의 처리에 적합한 제품을 형성한다.
그러나, 가용화제, 계면활성제 및 습윤제는 고가이고 이들 제품을 사용함으로써 처리된 물질이 습기와 접촉할 때 살균제의 용탈을 증가시킬 수 있다. 상기 증가된 용탈은 처리후 목재에 남아있는 가용화제, 계면활성제 및 습윤제때문인 것으로 생각된다. 이들 화합물이 처리된 목재에서 금속 및/또는 살균제의 용탈을 계속해서 일으키기 때문에, 분야별 성능문제 또는 환경문제를 일으킬 수 있다.
목재방부제에 존재하는 이들 문제를 해결하기 위한 많은 노력에도 불구하고, 물에 노출될 때 처리된 재료에서 금속 이온 및/또는 살균제의 바람직하지 않은 용탈을 최소화하면서 처리되는 목재 및 다른 셀룰로오스계 물질에 적합한 수용성 금속계 방부제의 제조에 대한 요구를 충족시키지 못했다. 여기에 기재된 본 발명에 의해 상기 요구를 충족시킨다.
본 발명은 목재를 보존하기 위해 미세화된 조성물을 제공하는 것이다. 한 실시형태에 있어서, 상기 조성물은 미세화된 입자로 금속 또는 금속 화합물을 포함한다.
다른 실시형태에서, 상기 조성물은 금속 또는 금속 화합물 및 유기 살균제를 포함한다. 상기 금속은 불용성(미세화된 형태)이다. 상기 금속 화합물이 가용성 형태 또는 수불용성(미세화)형태이어도 좋다. 유기 살균제는 수용성 또는 수불용성(미세화)형태이어도 좋다. 상기 실시형태의 조성물에서, 1종 이상의 성분(금속/금속 화합물 또는 살균제 중의 하나)이 미세화된다.
따라서, 하나의 실시형태에서 미세화된 금속, 금속화합물 또는 그 조합을 포함하는 목재 방부제 조성물을 제공한다.
다른 실시형태에서 미세화된 금속이나 금속 화합물 및 가용성 유기 살균제를 포함하는 목재 방부제 조성물을 제공한다.
다른 실시형태에서 미세화된 금속/금속 화합물 및 미세화된 유기 살균제를 포함하는 목재 방부제 조성물을 제공한다.
다른 실시형태에서 가용성 금속 화합물 및 미세화된 유기 살균제를 포함하는 조성물을 제공한다.
또한 본 발명의 조성물을 사용한 방법을 제공한다. 상기 방법은 본 발명의 조성물에 목재 등의 셀룰로오스 재료를 접촉시키는 공정을 포함한다. 본 발명의 상기 조성물은 목재를 보존시키기 위해 사용할 때, 목재에서 금속 또는 금속 화합물 및 살균제의 용탈을 최소화한다.
한 실시형태에서, 목재 방부제형의 적용을 위한 금속은 입자 크기 0.005마이크론~25.0마이크론을 갖는 구리화합물 형태의 구리가 바람직하다. 구리화합물은 선택적으로 각종 수용성 및/또는 수불용성 살균제에 혼합된 후, 표준방법에 의해 감함침, 감압/가압 또는 침지함침되어, 셀룰로오스 재료에 혼합하여 곰팡이, 곤충류, 박테리아 등의 셀룰로오스 재료를 약화시키는 병원체에서 재료를 효과적으로 보존한다.
실시예 등에서 달리 서술되어 있지 않으면, 상기 명세서에 사용된 모든 양 및 수는 "대략"으로 변경하여 해석된다. 또한, 달리 서술되어 있지 않으면 상기 명세서에서 동일한 모든 요소 또는 화합물은 제한되지 않고 요소 또는 화합물의 동일한 군내에 있는 것으로 당업자에게 고려되는 다른 요소 또는 화합물을 대표한다. 여기에 사용된 "미세화된"은 0.005~25마이크론 범위의 입자크기를 의미한다. 여기에 사용된 "방부제"는 조성물을 사용한 재료가 상기 조성물을 사용하지 않는 동일한 재료보다 곤충, 곰팡이 및 미생물의 공격에 저항력이 있게 만드는 조성물을 의미한다. "입자크기"은 입자의 장축을 칭하고, 통상 구형 입자의 경우, 장축은 직경이다.
본 발명의 상기 목재 방부제 조성물은 금속, 금속 화합물 또는 그 조합을 포함한 무기 성분 및 선택적으로 1종 이상의 유기 살균제를 포함한다. 따라서, 본 발명은 1종 이상의 유기 살균제를 포함하거나 포함하지 않는 1종 이상의 금속 또는 금속 화합물을 포함하는 미세화된 목재 방부제를 제공한다. 상기 조성물이 금속/금속 화합물 및 유기 살균제 둘다를 포함하는 경우, 금속 또는 금속 화합물 또는 유기 살균제는 수불용성 미세화된 입자로 존재한다. 한 실시형태에서, 무기성분 및 유기 살균제 둘다가 미세화된 입자로 존재한다.
목재 등의 셀룰로오스 재료를 처리하기 위해 이들 조성물을 사용한다. 본 조성물로 처리된 목재에서 금속의 용탈은 미세화되지 않은 조성물로 처리된 목재에서 관찰된 것보다 적다.
바람직한 금속은 구리이다. 따라서, 한 실시형태에서, 구리 또는 구리 화합물을 사용한다. 제1 산화구리(이온구리(I)의 소스), 제2 산화구리(이온구리(II)의 소스), 수산화구리, 탄산구리, 염기성 탄산 구리, 옥시염화구리, 구리 8-하이드록시퀴놀레이트, 구리 디메틸디티오카르바메이트, 구리 오마딘, 구리 보레이트, 구리 잔류물(구리 금속 부산물) 또는 어느 적절한 구리소스 등의 구리 또는 구리 화합물을 0.005마이크론~25마이크론 사이의 입자크기를 갖는 미세화된 입자로 사용할 수 있다. 이들 입자는 상대적으로 낮은 물에 대한 용해도를 나타낸다.
미세화된 입자는 젖음/분산 및 시판 분쇄밀을 사용한 구리 화합물의 분쇄에 의해 얻어질 수 있다. 또한, 미세화된 구리 화합물은 시판 원료를 구매해도 좋고, 통상 목재 보존을 유용하게 하기위해 더 분쇄하는 것이 요구된다. 예를 들면, 미세화된 수산화구리는 Phibro-Tech,Inc., Sumter, South Carolina에서 얻어질 수 있고 본 발명에 사용하기 위해 더 분쇄된다. 미세화된 제2 산화구리는 Nanophase Technologies Corporation, Romeoville,Illinois에서 얻어질 수도있다.
상기 구리소스에 셀룰로오스 유도체 등의 시판 유동성 첨가제를 첨가하거나 첨가하지 않은 물을 혼합하여 살균제에 혼합할 수 있는 미세하게 분산된 현탁액을형성함으로써, 목재를 처리하고 열화를 일으키는 물질로부터 목재를 보호하는데 적절한 방부제계를 얻을 수 있다. 구리 및 구리 화합물 대신에 주석, 아연, 카드뮴, 은, 니켈 등 및 그 화합물 등의 전이금속 또는 전이 금속 화합물(란타나이드 및 악티나이드계 원소를 포함)뿐만 아니라 다른 금속 또는 금속 화합물을 사용할 수 있다. 얻어진 금속 분산액 또는 금속 살균제 유동 분산액이 목재 및 다른 셀룰로오스계 재료의 보존에 적절하다.
본 발명에 유용한 유기 살균제는 수불용성 뿐만 아니라 수용성이어도 좋다. 곰팡이제거제, 살균제, 살충제, 박테리아제거제, 조류제거제 등을 포함한 상기 유기 살균제는 당업자에게 잘 알려져있고 아졸류, 4차 암모늄 화합물류, 붕산 화합물류, 불소 화합물류 및 그 조합을 포함한다.
수용성 살균제의 제한되지 않는 일부 예는 4차 암모늄 화합물, 예를 들면 염화 알킬디메틸벤질암모늄, 염화 디메틸디데실암모늄, 탄산/중탄산 디메틸디데실암모늄 등이다.
수불용성 유기 살균제도 잘 알려져 있다. 수불용성 유기 살균제의 제한되지 않는 일부 예는 표1에 표시된다.
표1
목재 보호에 유용한 유기 살균제
Figure 112005057217416-PCT00001
Figure 112005057217416-PCT00002
살충제, 곰팡이 제거제, 조류제거제, 박테리아 제거제 등의 다른 살균제가 본 발명의 상기 조성물에 첨가되어도 좋다.
불용성 살균제는 분쇄밀을 사용하여 0.005㎛~25㎛범위의 초미세의 크기의 입자로 미세화될 수 있다. 아크릴 코폴리머, 안료 친화기를 갖는 코폴리머의 수용액, 개질된 폴리아크릴레이트, 아크릴 폴리머 에멀젼, 개질된 리그닌 등의 표준 분산제 중에 입자를 분산한다.
다른 한 실시형태에서, 구리 화합물 등의 미세화된 금속 또는 금속 화합물에 불용성 미세화된 유기 살균제를 혼합한다. 금속 또는 금속 화합물 및 불용성 살균제를 각각 미세화한 후 혼합하거나 먼저 혼합한 후 미세화해도 좋다.
다른 실시형태에서, 금속 화합물은 수용성이다. 적절한 수용성 금속 화합물의 예는 황산구리, 아세트산 구리 및 질산 구리이다. 상기 실시형태에서, 구리 화합물의 수용액을 제조한 후 유기 살균제의 미세화된 분산액에 첨가된다.
발수(예를 들면, 왁스 에멀젼), 착색제, 에멀젼화제, 분산제, 안정제, UV 억제제, 증진제(산화 트리알킬아민 및 알콕시화 디아민)등의 비살균성 제품을 본 발명의 조성물에 첨가함으로써 제품의 외관 및 성능 또는 계의 성능을 더욱 향상시킬 수 있다. 당업자는 이들 제제의 일부는 약간의 살균성을 가질 수 있다는 것을 이해할 것이다.
산화 트리알킬아민은 하기구조를 갖는다.
Figure 112005057217416-PCT00003
R1은 선형 또는 환상 C8~C40의 포화 또는 불포화기이고 R2 및 R3는 독립적으로 선형 C1~C40의 포화 또는 불포화기이다.
알콕시화 디아민은 하기 구조를 갖는다:
Figure 112005057217416-PCT00004
n은 1~4의 정수이고, R1,R2, 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, a,b 및 c는 각각 1~6의 정수, R4는 C8~C22의 지방산 알킬기이다.
목재가 본 발명의 미세화된 목재 방부제 제형으로 처리되면, 금속 용탈이 감소된다. 예를 들면, 도1a에 나타낸 것처럼, 목재가 Cu-MEA조성물로 처리되는 경우, 구리의 용탈은 0.1pcf(pounds per cubic feet)구리 및 0.2pcf구리에서 대략 12% 및 24%이다. 반면, 목재가 본 발명의 미세화된 조성물로 처리되는 경우, 상기 용탈은 0.1pcf구리 및 0.2pcf구리에서 대략 0.1% 및 0.2%이다. 구리용탈은 American Wood Preservers' Association Standard E11-97에 기재된 절차를 따라서 평가되었다.
유사하게, 도1b는 0.25pcf 및 0.40pcf의 방부제 보유량에서 시판 구리계 제형 ACQ-타입D 및 미세화된 탄산구리 + 탄산/중탄산 디메틸디데실암모늄(quat)로 처리된 목재에서 용탈하는 구리의 비교이다. 용탈시험은 AWPA Standard E11-97 "Standard Method of Determining the Leachability of Wood Preservatives"에 기재된 절차에 따라서 실시되었다. 미세화된 탄산 구리계 제형은 시판 방부제 Ammoniacal Copper Quat(ACQ)-타입D로 처리된 목재보다 구리의 용탈 저항성이 훨씬 더 크다는 것을 알 수 있다.
또한 분산액 제형이 목재 또는 다른 셀룰로오스계 재료의 세포구조로 침투하는 것이 중요하다. 본 발명의 분산액 제형에 있어서 사용된 구리원이 25마이크론을 초과한 입자크기를 갖는다면, 목재의 표면에서 입자가 여과될 수 있고 세포 및 세포벽내에 균일하게 구배되지 않는다. 표2에 나타낸 것처럼, 제1입구 및 목재 조직을 통한 유체의 이동이 헛물관(tracheid)과 유연벽공(border pit)을 통해 주로 일어난다. 헛물관은 약30마이크론의 직경을 갖는다. 유체는 유연벽공에 의해 목재 세포사이로 이동된다.
유연벽공 챔버의 전체 직경은 통상 수마이크론~30마이크론으로 변화되는 반면, 구멍 통로(미세섬유를 통해)의 직경은 수백 마이크론~수마이크론까지 변화된다. 도3은 침엽수 목재에 대한 유연벽공 구조를 묘사한다.
목재가 미세화된 방부제 제형으로 처리된 경우, 미세화된 방부제의 입자크기가 구멍통로의 직경보다 작으면, 목재에 미세화된 방부제의 완전한 침투 및 균일한 구배가 예상된다. 도4a는 AWPA Standard A3-00 "Standard Method for Determining Penetration of Preservatives and Fire Retardants"에 따라서 미세화된 수산화 구리로 처리된 목재에 완전한 구리 침투를 묘사한다. 구리가 존재할 때 균일한 청색이 관찰된다. 도4b는 미세화된 탄산 구리+quat로 처리된 목재에 완전한 구리 침투를 묘사한다. 마찬가지로, 구리가 존재할 때 균일한 청색이 관찰된다. 구리 침투의 결정은 AWPA Standard A3-00 "Standard Method for Determining Penetration of Preservatives and Fire Retardants"에 기재된 절차에 따라서 실시되었다. 도5는 주사전자현미경(SEM)의 관찰에 의해 미세화된 CuO로 처리된 목재의 세포를 통해 제2 산화구리의 균일한 입자 구배를 묘사한다. SEM 에너지 분산 X선 분석(EDXA)을 사용하여 입자에 구리 화합물이 존재하는 것을 확인 하였다.
본 발명의 분산 제형에 사용된 금속, 금속 화합물 또는 유기 살균제의 입자크기가 30마이크론을 초과하지 않으며 또는 금속에 결합되어 사용된 금속 및/또는 유기 살균제는 목재의 표면에 의해 여과되어 바람직한 침투를 수행하지 않는 경향이 있고 목재 조직을 통해 유체가 이동한다. 한 실시형태에서, 본 발명의 분산액 제형에서 사용된 미세화된 입자의 입자크기가 0.005~10마이크론 사이이다. 다른 실시형태에서, 입자크기는 0.005~1.0마이크론 사이이다. 다른 실시형태에서, 입자크기는 0.05~10.0마이크론 사이이다. 보다 균일한 침투가 요구되면, 본 발명의 분산액 제형에 사용된 금속/금속 화합물 또는 유기 살균제의 입자크기는 0.05~1.0마이크론이어도 좋다.
본 발명은 목재의 보존방법을 제공한다. 한 실시형태에서, 상기 방법은 수불용성 미세화된 금속 및/또는 금속 화합물의 분산액을 포함하는 조성물(처리한 유체)로 목재를 처리하는 공정을 포함한다. 다른 실시형태에서, 미세화된 금속 및/또는 금속 화합물 및 유기 살균제의 분산액을 포함하는 조성물로 목재를 처리하고, 여기에서 유기 살균제는 수용성이거나 수불용성 미세화된 입자로 존재한다. 금속/금속 화합물 및 유기 살균제에 미세화된 입자의 크기는 0.005~25마이크론이고, 바람직하게는 0.005~10마이크론, 보다 바람직하게는 0.05~10마이크론, 더욱더 바람직하게는 0.05~1.0마이크론이다. 다른 실시형태에서, 목재는 가용성 금속 화합물 및 미세화 유기 살균제를 포함한 조성물로 처리된다.
침지, 흡수, 분무, 브러싱 또는 종래에 잘 알려진 다른 수단에 의해 목재에 처리 유체를 적용해도 좋다. 바람직한 실시형태에서, 감압 및/또는 가압 기술은 표준 공정, 예를 들면 "Empty Cell"공정, "Modified Full Cell"공정 및 "FUll Cell" 및 종래 기술로 잘 알려진 다른 감압 및/또는 가압 공정을 포함하여 본 발명에 따른 목재를 함침하기 위해 사용된다.
표준 공정은 AWPA Standard C1-03"All Timber Products-Preservative by Pressure Precesses"에 기재된 것으로 정의된다. "Empty Cell"공정에서, 방부제의 도입전에, 재료에 대기압(Lowry) 또는 필수적인 강도 및 지속시간의 고기압(Rueping)을 가한다. "Modified Full Cell"에서, 방부제 도입 이전에, 재료에 77kPa(22inch Hg)이하의 감압을 가한다(해수압과 동일). 77kPa(22inch Hg)의 최종 감압(해수면과 등가)이 사용된다. "Full Cell Process"에서, 방부제 도입전에 또는 처리전의 어느 단계 중에, 재료에 77kPa(22inch Hg)이하의 감압을 가한다. 77kPa(22inch Hg)이하의 최종 감압(해수면과 등가)이 사용된다.
도1a는 American Wood Presevers' Association(AWPA) Standard E11-97 "Standard Method of Determining the Leachability of Wood Preservatives"에 의한 0.1 큐빅피트 당 파운드(pcf) 및 0.2pcf의 구리 보유량에서 구리 모노에탄올아민(구리 mea) vs. 미세화된 수산화구리로 처리된 목재에서 용탈하는 구리의 비교이다.
도1b는 0.25pcf 및 0.40pcf의 방부제 보유량에서 시판 구리계 제형 ACQ-타입D 및 미세화된 탄산구리 + 탄산/중탄산 디메틸디데실암모늄(quat)로 처리된 목재에서 용탈하는 구리의 비교이다. 용탈시험은 AWPA Standard E11-97 "Standard Method of Determining the Leachability of Wood Preservatives"에 기재된 절차에 따라서 실시되었다.
도2는 침엽수 목재의 해부적 구조이다.
도3은 침엽수 목재의 유연벽공 구조를 묘사한다.
도4a는 AWPA Standard A3-00 "Standard Method for Determining Penetration of Preservatives and Fire Retardants"에 의한 미세화된 수산화 구리로 처리된 목재에 균일한 구리 침투를 묘사한다.
도4b는 미세화된 탄산 구리+quat로 처리된 목재에 균일한 구리 침투를 묘사 한다. 구리 침투의 결정은 AWPA Standard A3-00 "Standard Method for Determining Penetration of Preservatives and Fire Retardants"에 기재된 절차에 따라서 실시되었다.
도5는 미세화된 CuO로 처리된 목재의 세포를 통해 제2 산화구리의 균일한 입자 구배를 묘사한다.
하기예는 본 발명의 특정 실시형태에 대해 더 서술되지만, 본 발명의 범위는 제한되지 않는다. 실시예1~5는 구리 화합물의 농축된 분산액의 제형 및 각종 유기 살균제를 포함한 구리 화합물의 농축된 분산액을 나타낸다. 실시예6~14는 목재의 처리를 위해 농축된 분산액을 사용한 처리 유체의 제조를 설명한다.
실시예1
물 1091.7g 및 시판 분산제/습윤제 75.0g을 함유한 용기에 수산화 구리 500g을 첨가했다. 상기 혼합물을 5분동안 기계적으로 교반한 후 분쇄밀에 넣었다. 시료를 30분동안 분쇄하고, 약30% 수산화 구리를 함유한 안정한 분산액이 얻어졌다. 수산화 구리 분산액의 입자크기는 Horiba LA-910의 입자크기 구배 분석기(PSDA)에 의해 분석되었다. 0.04㎛~1.5㎛의 구배범위에서 평균입자크기는 0.195㎛이었다.
실시예2
물2158.3g 및 시판 분산제/습윤제 175.0g에 염기성 탄산 구리 1000g을 혼합했다. 상기 혼합물을 10분동안 기계적으로 교반하였다. 상기 혼합물을 분쇄밀에 넣고 20분동안 분쇄하였다. 평균 입자크기 0.199㎛로 안정한 분산액을 얻었다.
실시예3
물3780g 및 시판 분산제/습윤제 200g에 염기성 탄산 구리 1000g 및 테부코나졸 20g을 혼합했다. 상기 혼합물을 10분동안 기계적으로 교반하였다. 상기 혼합물을 분쇄밀에 넣고, 30분동안 분쇄하였다. 평균 입자크기 0.200㎛의 25% 염기성 탄산 구리 및 0.5% 테부코나졸을 함유한 안정한 분산액이 얻어졌다.
실시예4
물855g 및 분산제 45g에 구리 8-하이드록시퀴놀레이트(Cu-8) 300g을 혼합했다. 상기 혼합물을 5분동안 기계적으로 교반하고, 분쇄밀에 넣었다. 상기 혼합물을 30분동안 분쇄하고, 평균 입자크기 0.282㎛의 약25% Cu-8를 함유한 안정한 분산액이 얻어졌다.
실시예5
약30% CuO를 함유한 안정한 제2 산화구리(CuO)는 Nanophase Technologies, Inc.의 제품이다. 평균입자크기는 0.1㎛이었다. 이것을 유기 가용성 또는 미세화된 살균제에 혼합할 수 있다.
실시예6
N,N-디메틸-1-도데실아민-N-옥사이드(AO) 7.5g 및 물 2954.0g에 실시예1의 수산화 제2구리 분산액 38.5g을 혼합하여 0.385% 수산화 제2구리 및 0.25% AO를 함유한 방부제 처리 유체를 제조하였다. 상기 유체를 사용하여 남쪽의 소나무 백목질의 시료 2"×4"×10"를 처리하고 에폭시 수지로 밀봉하고, 15분동안 28"Hg의 초기 감압, 25분동안 135psi의 가압 사이클후, 10분동안 27"Hg의 최종 감압을 사용하 였다. 얻어진 처리된 목재의 무게를 재고 그 무게가 두배임이 밝혀졌다. 처리된 시료를 절단하고 American Wood Preservers' Association Standard A3-00에 기재된 절차를 따르는 구리 침투를 결정하기 위해, 구리 인디케이터로 단면적을 절단하였다. 청색은 구리의 존재를 나타낸다. 시료는 도4a에 도시된 것처럼 단면적을 통해 구리의 100% 균일한 구배를 확인했다. 비교로서, 도4a는 처리되지 않은 목재의 단면적도 나타낸다.
실시예7
물 2942.5g 및 염화디데실디메틸암모늄 7.5g에 실시예5의 CuO 분산액 50.0g을 혼합하였다. 균일하게 분산될 때까지 상기 제품을 혼합하고 하기 조성물을 함유한 처리액을 얻었다:
성분
산화 제12구리 0.50
염화디데실디메틸암모늄 0.25
15분동안 27"Hg의 감압으로 실험실 증류기에 1.5"×3.5"×10"로 측정된 남쪽의 소나무 막대기를 넣었다. 처리액을 증류기에 펌프로 주입하고 30분동안 130psi로 가압하였다. 증류기에서 용액을 말리고 시험 막대기의 무게를 재었다. 무게 측정에 따르면, 시험 막대기의 무게는 2배가 되었고 단면적에서 제2 산화구리의 균일한 침투를 나타냈다. 처리된 목재의 중심부에서 취해진 시료는 주사 전자 현미경(SEM)으로 분석하고, SEM결과는 도5에 나타낸 것처럼 목재에서 균일한 입자 구배를 나타낸다.
실시예8
0.31% 제2 산화구리 및 0.16% 탄산디데실디메틸암모늄을 함유한 처리 유체 4000g을 실시예5의 CuO분산액 및 탄산디데실디메틸암모늄을 혼합하여 제조하였다. 챔버에 시료를 넣고 10분동안 27"Hg로 하여 2"×4"×10" 남쪽의 칩엽수 시료를 처리하는데 상기 유체를 사용했다. 상기 챔버에서 상기 처리 유체를 끌어내고 15분동안 상기 목재 입방체에 접촉하도록 유지한다. 챔버에서 상기 유체를 펌프로 끌어내고 얻은 목재는 그 무게가 두배이상이 되었다. 입방체의 단면적은 100% 구리 침투를 나타냈다.
실시예9
실시예2의 탄산 구리 분산액 0.15g을 N,N-디메틸-1-헥사데실아민-N-옥사이드 0.025kg 및 물 4.825kg에 첨가하여 방부제 처리 제형을 제조하였다. 균일한 유체가 제조될 때까지 상기 유체를 혼합하였다. 상기 유체를 사용하여 full-cell공정에 의해 0.156×1.5×10.0인치(4×38×254mm)의 남쪽 침엽수 시험 막대기를 처리하였다. 얻은 막대기는 목재세포를 통해 구리의 균일한 구배를 나타냈다. 상기 분야에 처리된 시험 막대기를 설치하여 AWPA Standard E7-01"Standard Method of Evaluating Wood Preservatives by Field Tests with Stakes"에 기재된 절차에 따라서 방부제의 성능을 평가하였다. 시험결과는 처리된 막대기가 부패 및 곤충 공격에 저항성이 있는 것을 나타낸다. 상기 유체를 사용하여 3/4"×3/4"×3/4"(19mm×19mm×19mm) 남쪽 침엽수 목재 입방체의 블록을 처리하였다. 처리된 입방체를 여러 시험 곰팡이 에 노출하여 AWPA Standard E10-01"Standard Method of Testing Wood Preservatives by Laboratory Soil-Block Cultures"에 기재된 절차에 따라서 방부제 제형의 생효능을 평가하였다. 토양블록 시험의 완성시, 입방체는 2중량% 이하의 무게손실을 나타냈고, 본질적으로 처리된 입방체에 곰팡이 공격을 받지 않는 것을 나타낸다. 비교하여, 처리되지 않은 목재 입방체는 시험 곰팡이 노출된 후 대략 50중량%을 갖는다. 토양블럭시험 결과는 상기 방부제 처방으로 처리된 목재가 곰팡이 공격에 저항성을 갖는다는 것을 나타낸다.
실시예10
방부제 처리 조성물은 실시예3의 분산액 0.1kg을 물4.9kg에 첨가하여 조성물을 제조하였다. 얻은 유체는 0.5% 탄산 구리 및 0.01% 테부코나졸을 함유한다. 상기 유체를 사용하여 full-cell공정을 사용한 full size목재를 처리하고 목재는 처음에 30분동안 30"Hg의 감압하에 놓고, 시험액을 첨가하였다. 상기 계는 110psi에서 30분동안 가압되었다. 30분동안 28"Hg의 최종 감압을 목재에 사용하여 잔류액체를 제거하였다. 상기 목재는 단면적에서 구리의 균일한 구배를 함유하고 곰팡이 및 세균공격에 저항성이 있다는 것을 발견하였다.
실시예11
물2938.5g에 실시예3의 분산액 54g 및 N,N-디메틸-1-헥사데실아민-N-옥사이드(AO)를 혼합하여 0.45% 탄산염, 0.009% 테부코나졸 및 0.25% AO를 함유한 방부제 처리 유체를 얻었다. 얻은 유체를 사용하여 수정된 full-cell공정을 사용한 붉은 침엽수 목재를 처리하였다. 얻은 막대기를 송풍하고 단면적에서 구리의 균일한 구 배를 포함하고 곰팡이 및 세균 공격에 저항성이 있었다.
실시예12
실시예4의 Cu 8-하이드록시퀴놀레이트(Cu-8)분산액 16.0g에 물 3984.0g을 첨가하여 방부체 처리 유체를 제조하였다. 얻은 유체는 0.1% Cu-8을 함유하였다. 상기 유체를 사용하여 full-cell 공정을 사용한 남쪽 침엽수 목재를 처리하였다. 처리된 막대기를 오븐건조하고 단면적에서 입자의 균일한 구배를 포함하고 곰팡이 및 세균 공격에 저항성이 있었다.
실시예13
20% 탄산구리 및 0.5% 시프로코나졸을 함유한 농축된 분산액 175g에 물 3325.0g을 혼합하여 방부제 처리 유체를 제조하였다. 얻은액은 1.0% 탄산구리 및 0.025% 시프로코나졸을 함유하고 얻은 액을 사용하여 full-cell공정을 사용한 남쪽 침엽수 목재를 처리하였다. 처리된 막대기를 오븐건조하고 단면적에서 구리 및 시프로코나졸의 균일한 구배를 포함하고 곰팡이 및 세균 공격에 저항성이 있었다.
실시예14
0.25% Cu 및 0.01% 시프로코나졸의 농도에서 황산구리용액 및 미세화된 시프로코나졸을 혼합하여 방부제 처리 유체를 제조하였다. 상기 얻은 유체를 사용하여 full-cell공정을 사용한 목재를 처리하였다. 처리된 시료를 2주 동안 송풍하고 곰팡이 및 세균 공격에 저항성을 시험하였다.
구체예를 여기에 기재되지만, 당업자들이 본 발명의 정신을 벗어나지 않고 일정한 수정을 할 수 있다는 것을 알 수 있다.

Claims (56)

  1. (a)금속, 금속 화합물 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 성분 및
    (b)1종 이상의 유기 살균제를 포함하며, 무기성분 또는 유기 살균제중 1종 이상이 미세화된 입자로서 존재하는 것을 특징으로 하는 목재 방부제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 무기성분이 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 유기 살균제가 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 무기성분 및 유기 살균제가 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 무기성분이 구리, 코발트, 카드뮴, 니켈, 주석, 은, 아연 및 그 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 미세화된 무기성분이 구리, 구리 화합물 또는 그 조합인 것 을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 구리화합물이 수산화구리, 산화구리, 탄산구리, 염기성 탄산구리, 옥시염화 구리, 구리 8-하이드록시퀴놀레이트, 구리 디메틸디티오카르바메이트, 구리 오마딘 및 구리 보레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 미세화된 입자가 0.005마이크론~25마이크론의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 미세화된 입자가 0.005마이크론~10.0마이크론의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 미세화된 입자가 0.05마이크론~10.0마이크론의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 미세화된 입자가 0.05마이크론~1.0마이크론의 크기를 갖는 것 특징으로 하는 조성물.
  12. 제7항에 있어서, 유기 살균제가 표1에 표시된 살균제로 이루어지는 군으로부 터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 무기성분이 탄산구리 또는 수산화구리이고 유기 살균제가 염화 알킬디메틸벤질암모늄, 염화 디메틸디데실암모늄, 및 탄산 디메틸디데실암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 4차 암모늄 화합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 무기성분이 탄산구리이고 유기 살균제가 탄산 디메틸디데실암모늄인 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 탄산구리 입자의 크기가 0.05~1.0마이크론인 것을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제12항에 있어서, 무기성분이 탄산구리이고 유기 살균제가 테부코나졸인 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 무기성분이 수용성 금속화합물이고 유기 살균제가 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 무기성분이 질산구리, 황산구리 및 아세트산구리로 이루어 진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제1항에 있어서, 발수제, 착색제, 에멀션화제, 분산제, 안정제 및 UV억제제로 이루어진 군으로부터 선택된 작용제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제1항에 있어서, 1종 이상의 증진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제20항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 산화 트리알킬아민인 것을 특징으로 하는 조성물:
    Figure 112005057217416-PCT00005
    R1은 선형 또는 환상 C8~C40의 포화 또는 불포화기이고 R2 및 R3는 독립적으로 선형 C1~C40의 포화 또는 불포화기이다.
  22. 제20항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 알콕시화 디아민인 것을 특징으로 하는 조성물:
    Figure 112005057217416-PCT00006
    n은 1~4의 정수이고, R1,R2, 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, a,b 및 c는 각각 1~6의 정수, R4는 C8~C22의 지방산 알킬기이다.
  23. (a)금속, 금속 화합물 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 성분, 및 (b) 1종 이상의 유기 살균제를 포함하며, 무기성분 또는 유기살균제 중 1이상이 미세화된 입자로서 존재하는 목재 방부제 조성물로 목재제품을 접촉시키는 공정을 포함하는 목재 제품을 보존하는 방법.
  24. 제22항에 있어서, 상기 방부제 조성물로 목재제품을 가압처리하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제23항에 있어서, 무기성분 및 유기 살균제가 둘다 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제23항에 있어서, 무기성분이 구리, 코발트, 카드뮴, 니켈, 주석, 은, 아연 및 그 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제23항에 있어서, 무기성분이 구리, 수산화구리, 산화구리, 탄산구리, 염기성 탄산구리, 옥시염화 구리, 구리 8-하이드록시퀴놀레이트, 구리 디메틸디티오카르바메이트, 구리 오마딘 및 구리 보레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제23항에 있어서, 무기성분이 탄산구리 또는 수산화구리이고 유기 살균제가 염화 알킬디메틸벤질암모늄, 염화 디메틸디데실암모늄, 및 탄산 디메틸디데실암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 4차 암모늄 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제25항에 있어서, 무기성분이 탄산구리이고 유기 살균제가 탄산 디메틸디데실암모늄인 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 탄산구리 입자의 크기가 0.05~1.0마이크론인 것을 특징으로 하는 방법.
  31. 제23항에 있어서, 무기성분이 탄산구리이고 유기 살균제가 테부코나졸인 것을 특징으로 하는 방법.
  32. 제23항에 있어서, 무기성분이 수용성 금속화합물이고 유기 살균제가 미세화된 입자로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제32항에 있어서, 무기성분이 질산구리, 황산구리 및 아세트산구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제23항에 있어서, 목재를 처리하기 위한 조성물이 발수제, 착색제, 에멀션화제, 분산제, 안정제 및 UV억제제로 이루어진 군으로부터 선택된 작용제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제23항에 있어서, 목재를 처리하기 위한 조성물이 1종 이상의 증진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 산화 트리알킬아민인 것을 특징으로 하는 방법:
    Figure 112005057217416-PCT00007
    R1은 선형 또는 환상 C8~C40의 포화 또는 불포화기이고 R2 및 R3는 독립적으로 선형 C1~C40의 포화 또는 불포화기이다.
  37. 제35항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 알콕시화 디아민인 것을 특징으로 하는 방법:
    Figure 112005057217416-PCT00008
    n은 1~4의 정수이고, R1,R2, 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, a,b 및 c는 각각 1~6의 정수, R4는 C8~C22의 지방산 알킬기이다.
  38. 금속, 금속 화합물 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 미세화된 입자를 포함한 조성물로 처리한 목재의 공정을 포함하고, 상기 입자크기는 0.005~25마이크론인 것을 특징으로 하는 목재를 보존하기 위한 방법.
  39. 제38항에 있어서, 미세화된 입자가 구리, 코발트, 카드뮴, 니켈, 주석, 은, 아연 및 그 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제38항에 있어서, 미세화된 입자가 구리, 수산화구리, 산화구리, 탄산구리, 염기성 탄산구리, 옥시염화 구리, 구리 8-하이드록시퀴놀레이트, 구리 디메틸디티오카르바메이트, 구리 오다민, 구리 보레이트 및 그 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 및/또는 금속 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 입자의 크기가 0.005마이크론~10마이크론인 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제41항에 있어서, 상기 입자크기가 0.05마이크론~1.0마이크론인 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제40항에 있어서, 목재처리가 가압처리, 분무, 침지 및 브러싱으로 이루어진 군으로부터 선택된 공정에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제43항에 있어서, 목재처리가 가압처리에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 제38항에 있어서, 상기 목재는 발수제, 착색제, 에멀션화제, 분산제, 안정제 및 UV억제제로 이루어진 군으로부터 선택된 작용제를 더 포함하는 조성물로 처리되 는 것을 특징으로 하는 방법.
  46. 제38항에 있어서, 상기 목재가 1종 이상의 증진제를 더 포함하는 조성물로 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제46항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 산화 트리알킬아민인 것을 특징으로 하는 방법:
    Figure 112005057217416-PCT00009
    R1은 선형 또는 환상 C8~C40의 포화 또는 불포화기이고 R2 및 R3는 독립적으로 선형 C1~C40의 포화 또는 불포화기이다.
  48. 제46항에 있어서, 증진제는 하기구조를 갖는 알콕시화 디아민인 것을 특징으로 하는 방법:
    Figure 112005057217416-PCT00010
    n은 1~4의 정수이고, R1,R2, 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, a,b 및 c는 각각 1~6의 정수, R4는 C8~C22의 지방산 알킬기이다.
  49. 구리, 수산화구리, 산화구리, 탄산구리, 염기성 탄산구리, 옥시염화 구리, 구리 8-하이드록시퀴놀레이트, 구리 디메틸디티오카르바메이트, 구리 오마딘, 구리 보레이트 및 그 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 미세화된 입자의 분산액을 포함하고, 상기 입자크기가 0.005~25마이크론인 것을 특징으로 하는 목재 방부제 조성물.
  50. 제49항에 있어서, 상기 입자크기가 0.005마이크론~10마이크론인 것을 특징으로 하는 조성물.
  51. 제50항에 있어서, 상기 입자크기가 0.05마이크론~10마이크론인 것을 특징으로 하는 조성물.
  52. 제51항에 있어서, 상기 입자의 입자크기가 0.05마이크론~1.0마이크론인 것을 특징으로 하는 조성물.
  53. 제49항에 있어서, 발수제, 착색제, 에멀션화제, 분산제, 안정제 및 UV억제제로 이루어진 군으로부터 선택된 작용제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  54. 제49항에 있어서, 1종 이상의 증진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  55. 제54항에 있어서, 상기 증진제는 하기구조를 갖는 산화 트리알킬아민인 것을 특징으로 하는 조성물:
    Figure 112005057217416-PCT00011
    R1은 선형 또는 환상 C8~C40의 포화 또는 불포화기이고 R2 및 R3는 독립적으로 선형 C1~C40의 포화 또는 불포화기이다.
  56. 제54항에 있어서, 증진제는 하기구조를 갖는 알콕시화 디아민인 것을 특징으로 하는 조성물:
    Figure 112005057217416-PCT00012
    n은 1~4의 정수이고, R1,R2, 및 R3는 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되고, a,b 및 c는 각각 1~6의 정수, R4는 C8~C22의 지방산 알킬기이다.
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