KR20010034677A - 포토레지스트 및 에칭 잔류물의 제거를 위한 불소화물함유 산성 조성물 - Google Patents

포토레지스트 및 에칭 잔류물의 제거를 위한 불소화물함유 산성 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포토레지스트와 유기 및 무기 잔류물을 제거하는 데 유용한 조성물 및 포토레지스트와 에칭 잔류물의 제거 방법에 관한 것이다. 이 조성물은 불소화물 및 유기 극성 용매를 포함하는 수성 산성 조성물이다. 이 조성물에는 글리콜이 없으며, 이 조성물은 표면장력과 점도가 낮다. 부식 억제제가 경우에 따라 존재할 수 있다.

Description

포토레지스트 및 에칭 잔류물의 제거를 위한 불소화물 함유 산성 조성물 {Acidic Composition Containing Fluoride for Removal of Photoresists and Etch Residues}
본 발명은 포토레지스트와 유기 및 무기 에칭 또는 애쉬(ash) 잔류물의 제거용이며, 불소화물 및 유기 극성 용매 함유하며, 표면장력과 점도가 작고 수성인 산성 조성물과, 포토레지스트 및 에칭 또는 애쉬 잔류물을 제거하는 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로는 pH 값이 약 3 내지 약 6 사이인 완충된 조성물 및 이 조성물을 실온 또는 그 이상의 온도에서 수행되는 공정에서 포토레지스트 및 에칭 잔류물을 제거하는 데 사용하는 것에 관한 것이다. 본 발명의 조성물에는 일반적으로 글리콜이 없으며, 특히 알킬렌 글리콜 및 폴리옥시알킬렌 글리콜이 없다. 반도체 및 반도체 미세회로를 제작할 때는 기판 재료를 고분자 유기 물질로 코팅할 필요가 자주 있다. 일부 기판 재료의 예로는 알루미늄, 티타늄, 구리, 이산화규소 코딩 실리콘 웨이퍼 (경우에 따라 알루미늄, 티타늄 또는 구리 등의 금속 원소를 가짐) 등이 있다. 상기 고분자 유기 물질은 통상 포토레지스트 물질이다. 이는 노광 후의 현상시 에칭 마스크를 형성하는 물질이다. 이 고분자 유기 물질 (포토레지스트)은 이후 가공 단계에서 기판 표면에서 제거되어야 한다. 기판에서 포토레지스트를 제거하는 한 가지 흔한 방법은 습식 화학적 수단에 의한 것이다. 기판에서 포토레지스트를 제거하도록 조제된 습윤 화학 조성물은 어떠한 금속 회로의 표면도 부식 또는 용해시키거나 무디게 하지 않고 무기 기판을 화학적으로 변화시키지 않으며 기판 자체를 공격하는 일이 없어야 한다. 포토레지스트를 제거하는 또하나의 방법은 건조 애쉬 방법에 의한 것으로, 이 방법에서는 산소 또는 화성(化成) 가스 (forming gas) (수소)를 사용하여 플라스마 애슁(plasma ashing)을 통해 포토레지스트를 제거한다. 이 플라스마 애쉬법은 많은 경우 잔류물이나 부산물을 남긴다. 이런 잔류물 또는 부산물은 포토레지스트 자체이거나 포토레지스트와 그 하부의 기판 및 에칭 가스와의 조합일 수 있다. 이런 잔류물 또는 부산물은 종종 사이드월 중합체, 장막(veil) 또는 방벽(fence)로 불린다. 포토레지스트와 유기 및 무기 에칭 잔류물의 습식 화학 제거용 조성물은 여러 가지가 이 분야에 공지되어 있다. 미국 특허 제5,698,503호에는 다가 알코올, 불화암모늄, 유기 극성 용매, 물 및 산성 완충 화합물, 및 pH가 약 4 보다 크고 7 미만이 되도록 하기에 충분한 양의 아세트산을 함유하는, 포토레지스트 및 잔류물 제거용 조성물이 기재되어 있다. 이 특허는 다가 알코올로서 프로피렌 글리콜 및 폴리옥시알킬렌 글리콜을 개시하였으며, 극성 용매로서는 디메틸술폭시드, 디메틸 아세트아미드, N-메틸 피롤리돈 및 감마 부티로락톤 등의 조성을 기재하고 있다. 미국 특허 5,676,760호에는 염화암모늄, 아세트산암모늄, 불화암모늄, 질산암모늄, 브롬화암모늄, 요오드화암모늄, 황산암모늄, 옥살산암모늄, 탄산암모늄, 시트르산암모늄, HCl 또는 암모니아의 전해질 용액을 탈이온수와 혼합하여 반도체 기판을 처리하는 방법이 개시되어 있다. 미국 특허 제5,571,447호는 다가 알코올, 불화붕소산, 플루오라이드 함유 화합물 및 극성 용매를 포함하는, 포토레지스트 및 잔류물 제거용 조성물을 개시한다. 이 조성물의 pH는 5 미만이다. 이 특허에는 다가 알코올로서 프로필렌 글리콜 및 폴리옥시알킬렌 글리콜이 개시되어 있고, 극성 용매로서는 바람직하게는 물 및(또는) 디메틸술폭시드가 개시되어 있다. 미국 특허 제5,320,709호에는 유기금속 잔류물, 또는 본래의 규소 산화물, 또는 다가 알코올 중에 불화암모늄 염을 용해시킨, 본질적으로 무수(無水)인 조성물과 기판을 접촉시키는 공정으로 인해 생성된 손상된 규소 산화물을 선택적으로 제거하는 방법이 기재되어 있다. 이 특허에는 다가 알코올의 예로 글리콜만이 기재되어 있다.
상기한 것과 같은 조성물들은 많은 단점을 드러낸다. DMSO 및 불소화물 (즉, 불화암모늄, HF 등)을 함유하는 용매 블렌드는, DMSO가 용해된 물질을 사용자의 피부 속으로 운반할 수 있기 때문에, 사용자에게 건강상의 위험을 초래한다. 글리콜류 및 불소화물을 포함하는 이들 용매 조성물은 표면장력 (＞40 mN/m)과 점도 (＞40 cps)가 높아, 기판 습윤화, 분사 또는 벌크 분배(bulk distribution)에 어려움이 있다. 뿐만 아니라, 불소화물을 포함하는 많은 공지 조성물의 경우, 실온에서는 포토레지스트를 효과적으로 제거하지 못하며, 상승된 온도에서는 허용할 수 없을 정도로 높은 산화물 및 금속 에칭율을 나타낸다. 이런 높은 산화물 에칭율 및 엄밀한 패턴 제어 실패로 인해 접점(contact) 또는 비아(via) 수준에서 이들 조성물을 사용할 수는 없다. 본 발명의 목적은 사람과 환경에 대한 독성이 거의 없고, 사용하기가 더 쉽고 효과적이며, 알루미늄, 구리, 티타늄 등의 민감성 금속의 부식을 최소화하고 낮은 온도에서도 포토레지스트 및 잔류물 제거가 가능한 조성물을 제공하는 것이다.
＜발명의 간단한 요약＞
본 발명의 조성물은 유기 극성 용매, 불소화물, 산성 완충 용액 및 물을 포함하는, pH 약 3 내지 약 6의 완충된 수용액이다. 본 발명의 조성물에는 글리콜이 존재하지 않으며, DMSO는 본 발명의 불소화물 함유 조성물과 함께 사용되면 건강상의 위험성을 가져오므로 바람직한 용매가 아니다. 본 발명의 조성물은 경우에 따라 부식 억제제를 포함한다. 본 발명의 조성물은 반도체 및 미세전자 디바이스의 제작에 사용되는 기판의 가공시 형성된 애쉬 또는 에칭 잔류물 및(또는) 포토레지스트를 제거하는 데 사용된다. 본 발명의 조성물을 사용하는 제거 방법은 본 발명의 조성물과 포토레지스트 및(또는) 에칭 또는 애쉬 잔류물을 접촉시킴으로써 수행된다. 이 방법의 실제 조건은 무엇보다도 제거될 물질 및 기판의 종류에 따라 달라진다. 포토레지스트 및(또는) 에칭 또는 애쉬 잔류물의 일반적인 제거 방식은 실온 이상의 온도에서 본 발명의 조성물과 기판을 접촉시키는 단계, 소정의 시간 동안 기판과 조성물 사이의 접촉을 유지하는 단계, 물로 세정하는 단계 및 불활성 가스를 써서 건조하는 단계로 이루어질 것이다.
본 발명은 반도체 및 미세전기 디바이스의 기판 표면에서 포토레지스트 및(또는) 에칭 또는 애쉬 잔류물을 제거하기 위한 완충된 수성, 산성 조성물 및 방법에 관한 것이다. 상기 조성물은 산성 완충액, 물과 모든 비율에서 혼화가능한 극성 용매, 불소화물 및 물을 본질적으로 포함한다. 이 조성물은 pH가 약 3 내지 약 6으로 조정되며, 경우에 따라 부식 억제제 및 그외에 당업자에게 포토레지스트 및(또는) 에칭 또는 애쉬 잔류물 제거용 조성물에 통상 사용되는 것으로 공지된 기타 첨가제를 포함할 수 있다. 글리콜 및 그외에, 25 ℃에서 측정된 표면장력을 40 mN/m 이상으로 상승시키고 25 ℃에서의 조성물의 점도를 40 cps 이상으로 증가시키는 여타의 용매는 본 발명의 조성물에 포함되지 않는다. 디메틸술폭시드는 건강상의 문제를 수반하므로 바람직한 용매가 아니다.
바람직하게는 본 발명의 조성물이 조성물의 pH를 3 내지 6이 되게 하는 데 필요한 양의 산성 완충액, 물과 모든 비율에서 혼화가능한 유기 극성 용매 30 중량% 내지 90 중량%, 불화암모늄 0.1 중량% 내지 20 중량%, 물 0.5 중량% 내지 40 중량% 및 부식 억제제 최대 15 중량%을 본질적으로 포함한다. 약 3 내지 약 9의 pH에서는 민감성 금속들 대부분이 부식이 최소화된 상태로 패시베이션(passivation)될 수 있다. 그러나 고도의 무기 에칭 잔류물 및 산화물 찌꺼기를 제거하는 데는 약간 산성의 pH가 필요하다. 본 발명의 조성물의 경우엔 pH가 에칭 잔류물의 제거 및 금속 패시베이션의 최고 효능을 위해 약 3 내지 약 6 사이로 조정된다. 본 발명의 조성물의 pH는 산성 완충액을 써서 약 3 내지 약 6 사이의 원하는 값으로 조정한다. 바람직한 pH 범위는 약 3에부터 약 6까지이다. 바람직한 완충제는 카르복실산 또는 다염기산의 암모늄염을 포함한다. 그러한 암모늄염의 예로는 아세트산 또는 인산의 암모늄염이 있다. 특비 바람직한 것은 아세트산 암모늄 및 아세트산의 수요액이다. 완충액을 제조하는 방법은 당분야에 잘 알려져 있다. 산성 완충액을 본 발명의 조성물에 첨가하면, 암모늄, 구리, 티타늄 등의 민감성 금속의 부식을 최소화하도록 조정된 pH의 완충 조성물이 얻어지며, 산성 완충액의 첨가량은 원하는 pH를 얻는 데 필요한 양이다. 산성 완충액을 첨가하면, 물에 의한 희석이나, 염기 또는 산에 의한 오염에 의해 유발되는 pH 변동이 억제된다.
본 발명에 유용한 유기 극성 용매는 어떠한 비율에서도 물에 혼화될 수 있는 용매이다. 디메틸술폭시드는 건강상의 위험을 수반하기 때문에, 본 발명의 목적에 바람직한 용매가 못된다. 허용가능한 유기 극성 용매의 예로는 디메틸아세트아미드 (DMAC), 모노에탄올아민, n-메틸에탄올아민, 포름아미드, n-메틸 포름아미드, 감마-부티로락톤, N-메틸피롤리돈 등이 있다. DMAC를 사용하는 것이 바람직하다. DMAC가 포함되면 조성물의 표면장력은 30 mN/m 보다 작고 점도도 10 cps 보다 작아진다. 이 결과, 기판 습윤화가 개선되고, 세정이 더 쉬워지며, 실온에서의 벌크 분배 및 분사가 수월해 진다. 더욱이 물이 존재하는 상태에서 DMAC를 사용하면 실온에서 (노볼락 포토레지스트를 비롯한) 포토레지스트의 제거가 가능해 진다.
불소화물은 본 발명의 조성물에서 필수적인 성분이다. 불소화물 함유 조성물은 화학식 R1,R2,R3,R4NF (R1, R2, R3및 R4는 서로 독립적으로 수소, 알코올기, 알콕시기, 알킬기, 또는 이들의 혼합물)의 것을 포함한다. 그러한 조성물의 예로는 불화암모늄, 불화 테트라메틸암모늄, 불화 테트라에틸암모늄이 있다. 불화붕소산도 불소화물 조성물로 사용될 수 있다. 불소화물은 바람직하게는 0.1 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재한다. 바람직한 것은 불화암모늄이다. 불화암모늄은 40 % 수용액으로 시판되고 있다.
물도 본 발명의 요소로 존재한다. 물은 불화암모늄 수용액 또는 수성 산성 완충액 등의 본 발명의 다른 요소의 성분으로써 공존하거나 또는 별도로 첨가될 수도 있다. 바람직하게는 물은 0.5 중량% 내지 40 중량%의 양으로 존재한다. 물이 존재하면 본 발명의 조성물에서 불화암모늄의 용해도가 개선되며, 포토레지스트의 제거와 무기 에칭 잔류물의 제거에도 도움이 된다.
부식 억제제는 최대 15 중량%의 양으로 본 발명의 조성물에 첨가될 수 있다. 바람직하게는 부식 억제제의 농도가 약 0.5 중량% 내지 8 중량%이다. 유사한 사용과 관련하여 당분야에 공지된 모든 부식 억제제, 예컨데 본원에 언급함으로써 도입되는 미국 특허 제5,417,877호에 개시된 것들을 사용할 수 있다. 그러나 pH 약 3 내지 약 6의 계에서 pKa가 6보다 큰 부식 억제제 조성물은 기능하지 못하며, pKa가 약 6보다 작은 부식 억제제 조성물은 기능하는 것으로 밝혀진 바 있다. 따라서, 바람직한 억제제 조성물은 pKa가 약 6 미만인 것이다. 바람직한 억제제 조성물의 예로는 안트라닐산, 갈산, 벤조산, 이소프탈산, 말레산, 푸마르산, D,L-말산, 말론산, 프탈산, 무수 말레산, 무수 프탈산 등이 있다. 사용은 가능하지만 바람직하지는 않은 부식 억제제의 예로는 카테콜, 피로갈롤 및 갈산의 에스테르 등이 있다.
본 발명의 조성물은 많은 이유들, 그 중에서도 다음과 같은 이유로 특별히 유용하고 유리하다. 본 발명의 조성물은 수용성이며, 기판에 대한 부식성이 없고, 비가연성인 데다 독성이 적다. 이 조성물은 20 ℃와 같은 낮은 온도에서도 포토레지스트 및 에칭 잔류물을 효과적으로 제거한다. 이 조성물은 에칭된 비아 패턴에 사용하여, 엄밀한 치수를 유지하면서 에칭 잔류물 및 포토레지스트를 제거하는 데 특히 적합하다. 본 발명의 조성물은 표면장력 및 점도가 낮아, 기판으로부터 쉽게 세정되고 기판의 더 나은 습윤화를 가능하게 한다.
본 발명의 방법은 유기 중합체 또는 금속 유기 중합체, 무기염, 옥시드, 히드록시드, 또는 착물 또는 이들의 조합물이 필름 또는 잔류물로서 존재하는 기판을 상기한 조성물과 접촉시킴으로써 수행된다. 온도, 시간 등의 실제 조건은 제거될 물질의 성질 및 두께에 따라 달라진다. 일반적으로는, 포토레지스트를 제거할 필요가 있을 때, 상기 조성물을 포함하는 용기에 기판을, 바람직하게는 20 ℃ 내지 80 ℃, 더 바람직하게는 20 ℃ 내지 60 ℃, 가장 바람직하게는 20 ℃ 내지 40 ℃에서, 1 내지 15 분의 시간 동안 침지시키거나 접촉시키고, 물로 세정하고 건조한다. 건조는 통상 불활성 대기 상태에서 수행된다. 본 발명의 조성물로 제거되는 물질로는 노볼락 및 아크릴 기재 레지스트 등의 당분야에 공지된 포토레지스트, 및 사이드월 중합체, 장막, 방벽 에칭 잔류물, 애쉬 잔류물 등의 이름으로 당분야에 공지된 가공 잔류물이 있다.
다음의 실시예는 본 발명을 추가로 예시하는 것뿐이며 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
아래 실시예에서 pH 결정은 주변 온도에서 5 % 수용액을 사용하여 이루어졌으며, 표면장력과 점도 측정은 25 ℃에서 이루어졌다.
＜실시예 1＞
본 발명에 따른 조성물은 다음을 혼합하여 제조했다.
성분 중량%
아세트산 (빙초산) 12.0
아세트산 암모늄 15.2
DMAC 57.5
불화암모늄 (40 % 수용액) 2.5
물 (탈이온수) 12.4
이 조성물의 pH는 4.75였다. 이 조성물의 표면장력은 28 mN/m이었고, 점도는 10 cps였다.
＜실시예 2 (비교)＞
미국 특허 제5,698,503호의 실시예 2에 따른 조성물은 다음 성분을 혼합하여 제조했다.
성분 중량%
아세트산 (빙초산) 4.0
아세트산 암모늄 5.2
프로필렌 글리콜 73.0
DMSO 12.3
불화암모늄 (40 % 수용액) 5.0
카테콜 0.5
이 조성물의 pH는 4.8이었다. 표면장력은 45 mN/m이었고, 점도는 40 cps였다. 상기 조성물은 20 ℃ 또는 40 ℃에서 포토레지스트를 제거하지 못했다. 이 조성물이 들어있는 배쓰(bath)에서 Al/Cu 합금, 티타늄, 텅스텐, TiN 합금 및 열 산화물의 에칭율을 20 ℃, 40 ℃, 60 ℃에서 측정했다. 실시예 3의 담금 배쓰 방법을 사용했다. 금속 에칭율의 측정은 열 산화물 상의 블랭킷 금속 필름에 대해 Veeco FPP-5000 4점 프로브 시스템을 사용하여 이루어졌다. 열 산화물 에칭율은 나노스펙 AFT 광학 두께 측정 수단을 써서 결정되었다. 에칭율은 옹스트롱/분 단위이다. 결과를 하기 표 I에 나타냈다.
에칭율 (Å/분)
온도 (℃) Al/Cu 합금 티타늄 텅스텐 TiN 합금 열 산화물
20 9 0 0 0 9
40 2 4 0 0 46
60 3 14 0 4 delam.
＜실시예 3＞
실시예 1의 제제를 사용하여, 실온(20 ℃)과 40 ℃에서 0.28 마이크론 라인과 0.14 마이크론 간격을 갖는 기판에서 애쉬 및 에칭 잔류물을 제거했다. 이 과정은 실시예 1의 조성물이 든 배쓰에 기판 샘플을 담그고, 배쓰에서 기판 샘플을 꺼내고, 탈이온수로 세정하고 질소 살포 하에 건조시키는 것이었다. 담금 시간은 실온에서 20분이었고, 40 ℃에서는 10 분이었다. 두 온도 모두에서 금속 라인 (Al/Si/Cu 합금)의 폭을 감소시키는 일 없이 애쉬 및 에칭 잔류물이 제거되었다. 이 제제는 산화물 에칭율이 20 ℃에서는 약 0.3 Å/분이었고, 40 ℃에서는 약 2.0 Å/분이었다.
＜실시예 4＞
실시예 1의 제제를 사용하여 에칭된 비아 패턴에서 노볼락 포토레지스트 및 에칭 잔류물을 제거했다. 에칭된 비아를 실시예 1의 조성물이 들어있는 20 ℃로 평형화된 배쓰에 담갔다. 담금 시간은 15 분이었다. 뒤이어 에칭된 비아 패턴을 탈이온수로 세척하고 질소 하에 건조했다. 측정가능할 정도로 비아 크기를 변화시키지 않으면서 포토레지스트 및 에칭 잔류물이 제거되었다.
＜실시예 5＞
실시예 1의 조성물이 든 배쓰에서 Al/Cu 합금, 티타늄, 텅스텐, TiN 합금 및 열 산화물의 에칭율을 20 ℃, 40 ℃ 및 60 ℃에서 측정했다. 실시예 3의 담금 배쓰 방법을 썼다. 금속 에칭율은 열 산화물 상의 블랭킷 금속 필름에 대해 Veeco FPP-5000 4점 프로브 시스템을 써서 측정했다. 열 산화물 에칭율을 나노스펙 AFT 광학 두께 측정 수단을 써서 결정했다. 에칭율의 단위는 옹스트롱/분이다. 결과를 아래 표 II에 나타냈다.
에칭율 (Å/분)
온도 (℃) Al/Cu 합금 티타늄 텅스텐 TiN 합금 열 산화물
20 2 ＜1 ＜1 0 0.3
40 3 6 ＜1 0 2
60 3 15 ＜1 0 17.5

Claims (17)

  1. a. 산성 완충액과, b. 물과 모든 비율에서 혼화가능한 극성 유기 용매와, c. 불소화물과, d. 물과의 혼합물을 본질적으로 포함하며, pH가 약 3 내지 약 6이고, 글리콜이 없는 저표면장력, 저점도의 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 부식 억제제를 본질적으로 더 포함하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산성 완충액이 카르복실산 또는 다염기산의 암모늄염을 포함하는 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 극성 용매가 모노에탄올아민, n-메틸에탄올아민, 포름아미드, n-메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 감마-부티로락톤, N-메틸피롤리돈 또는 이들의 혼합물인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 불소화물이 화학식 R1,R2,R3,R4NF (R1, R2, R3및 R4는 서로 독립적으로 수소, 알코올기, 알콕시기, 알킬기, 또는 이들의 혼합물임)의 조성을 갖는 것인 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 부식 억제제가 pKa 약 6 미만인 것인 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 부식 억제제가 안트라닐산, 갈산, 벤조산, 말론산, 말레산, 푸마르산, D,L-말산, 이소프탈산, 프탈산, 무수 말레산, 무수 프탈산 또는 이들의 혼합물인 조성물.
  8. 제3항에 있어서, 상기 산성 완충액이 아세트산 암모늄과 아세트산의 용액인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 불소화물이 불화붕소산인 조성물.
  10. 제5항에 있어서, 상기 불소화물이 불화암모늄 또는 불화 테트라메틸암모늄 또는 불화 테트라에틸암모늄인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 25℃에서의 표면장력이 30 mN/m 이하이고 점도가 15 cps 이하인 조성물.
  12. a. 아세트산 및 아세트산 암모늄을 포함하는 산성 완충액과,
    b. 물과 모든 비율에서 혼화가능한 유기 극성 용매 30 중량% 내지 90 중량%와,
    c. 불화암모늄 0.1 중량% 내지 20 중량%와,
    d. 물 0.5 중량% 내지 40 중량%와,
    e. 부식 억제제 최대 15 중량%를 본질적으로 포함하며, pH가 3 내지 6이고, 글리콜이 없는 저표면장력, 저점도 조성물.
  13. a. 아세트산 암모늄과, b. 디메틸아세트아미드와, c. 아세트산과, d. 불화암모늄 40 % 수용액과, e. 탈이온수와의 혼합물을 본질적으로 포함하며, 이 혼합물의 pH가 약 3 내지 약 6이고, 글리콜이 없는 저표면장력, 저점도의 수성 조성물.
  14. 20 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서 기판의 코팅물을 제거하기에 충분한 시간 동안 상기 기판에 제1항에 따른 조성물을 가하는 것을 포함하는, 기판에서 포토레지스트 또는 잔류물을 제거하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 온도가 20 ℃ 내지 60 ℃인 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 온도가 20 ℃ 내지 약 40 ℃인 방법.
  17. 제14항에 있어서, 온도가 20 ℃인 방법.
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