JP2008519310A - アルミニウム含有基板に使用するためのポストエッチ洗浄組成物 - Google Patents
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Abstract
フォトレジスト、ポリマー材料、又は残留物を基板から除去するために使用される組成物は、水-混和性有機溶剤、水、少なくとも1つの有機アミン、及び2又は3以上の水-混和性有機溶剤において溶解性である没食子酸の誘導体である防蝕剤を含む。組成物は、更に界面活性剤を含み得る。この組成物の使用により、レジスト再付着が低減され、腐蝕が低減され、及び剥離性が改良される。
Description
発明の分野
本件出願は、フォトレジスト又は他のポリマー材料及び/又は残留物を、基板から、集積回路製造方法の間、特にアルミニウム配線方法の間のエッチング又はアッシング後、除去するための、配線の剥離及び腐蝕を低減する組成物、及び組成物を使用する方法に関する。
本件出願は、フォトレジスト又は他のポリマー材料及び/又は残留物を、基板から、集積回路製造方法の間、特にアルミニウム配線方法の間のエッチング又はアッシング後、除去するための、配線の剥離及び腐蝕を低減する組成物、及び組成物を使用する方法に関する。
発明の背景
高度集積半導体素子の製造方法の間、レジスト(resist)は、通常、導電性配線材料として使用される金属フィルム又は配線間で絶縁を達成するために使用される中間層絶縁フィルムなどの材料にコーティングされる。マスクとして使用されるレジストフィルムに、所望のレジストパターンが形成された後、乾燥が行われる。残りのレジストフィルムは、次いで、除去される。レジストフィルムは、洗浄溶液を使用することにより又は湿式処理により直接除去され得る。最初にプラズマアッシングを行い、次いで洗浄溶液を使用して、配線材料又は中間層絶縁フィルムに残されたレジスト残留物を除去する。近年、微細な半導体素子の開発に伴い、更に、配線材料から作られている金属フィルムに対するダメージを低減することが必要とされている。また、洗浄のために使用されるデバイスが多様化されているので、柔軟に種々の方法において使用され得る組成物を開発する必要がある。
高度集積半導体素子の製造方法の間、レジスト(resist)は、通常、導電性配線材料として使用される金属フィルム又は配線間で絶縁を達成するために使用される中間層絶縁フィルムなどの材料にコーティングされる。マスクとして使用されるレジストフィルムに、所望のレジストパターンが形成された後、乾燥が行われる。残りのレジストフィルムは、次いで、除去される。レジストフィルムは、洗浄溶液を使用することにより又は湿式処理により直接除去され得る。最初にプラズマアッシングを行い、次いで洗浄溶液を使用して、配線材料又は中間層絶縁フィルムに残されたレジスト残留物を除去する。近年、微細な半導体素子の開発に伴い、更に、配線材料から作られている金属フィルムに対するダメージを低減することが必要とされている。また、洗浄のために使用されるデバイスが多様化されているので、柔軟に種々の方法において使用され得る組成物を開発する必要がある。
アルミニウム−タイプの材料は、通常、前述の配線材料として使用される。このケースにおいて、使用され得る洗浄溶液の例は、溶剤アミン−タイプの洗浄溶液(例えば特許文献1)、ヒドロキシルアミンを含む洗浄溶液(例えば特許文献2−3)、及び防蝕剤を含む溶剤アミン−タイプの洗浄溶液(例えば例えば特許文献4)を含む。
以下、従来の洗浄溶液を使用することの問題について記載する。
特許文献1、オリンハント(Olin Hunt)の米国特許第6,417,251号明細書において開示される溶剤アミン−タイプの洗浄溶液を使用するとき、レジスト剥離能力は、十分である。しかしながら、プラズマアッシング後のレジスト残留物についての剥離力は、十分に高くない。また、防蝕剤が添加されないため、アルミニウム配線は、それが直接水でリンスされる時、部分的に腐蝕されるであろう。
ヒドロキシアミン−有機アミン−カテコール剥離溶液が、特許文献2、EKCテクノロジーの米国特許第5,911,835号明細書に開示されている。この洗浄溶液は、エッチング及びアッシング後レジスト残留物を除去し得る。しかしながら、この洗浄溶液のために使用される防蝕剤は、アルミニウムの腐蝕を抑制し得るが、アルミニウムエッチング速度は、水リンスが中間体リンスオペレーションなしに行われるときに、有意に上昇するであろう。結果として、アルミニウムの部分的な腐蝕が生じるであろう。また、防蝕剤として使用されるカテコールが、政府が規定する材料であることを指摘する。
以下、従来の洗浄溶液を使用することの問題について記載する。
特許文献1、オリンハント(Olin Hunt)の米国特許第6,417,251号明細書において開示される溶剤アミン−タイプの洗浄溶液を使用するとき、レジスト剥離能力は、十分である。しかしながら、プラズマアッシング後のレジスト残留物についての剥離力は、十分に高くない。また、防蝕剤が添加されないため、アルミニウム配線は、それが直接水でリンスされる時、部分的に腐蝕されるであろう。
ヒドロキシアミン−有機アミン−カテコール剥離溶液が、特許文献2、EKCテクノロジーの米国特許第5,911,835号明細書に開示されている。この洗浄溶液は、エッチング及びアッシング後レジスト残留物を除去し得る。しかしながら、この洗浄溶液のために使用される防蝕剤は、アルミニウムの腐蝕を抑制し得るが、アルミニウムエッチング速度は、水リンスが中間体リンスオペレーションなしに行われるときに、有意に上昇するであろう。結果として、アルミニウムの部分的な腐蝕が生じるであろう。また、防蝕剤として使用されるカテコールが、政府が規定する材料であることを指摘する。
ガラートを使用する剥離溶液が、特許文献3、EKCテクノロジーの米国特許第6,187,730号明細書に開示されている。それは、しかしながら、Ti防蝕効果を改良するために使用される。また、中間リンスオペレーションが含まれているので、溶液は、柔軟に種々の方法のために使用され得ない。
ガラートを使用する剥離溶液が、特許文献4、アシュランド(Ashland)の米国特許第5,988,186号明細書に開示されている。しかしながら、剥離能力を含む溶液の特徴が、十分ではない。
また、通常の有機アミン−ベースのアルカリ洗浄溶液が水と混合される場合、アルミニウムの腐蝕が、有意に、悪化されるであろう。また、洗浄溶液に溶解されるレジストは、水リンスの間ミクロゲルになって、再び付着するであろう。従って、中間リンス溶液、例えば、イソプロパノール又はN−メチルピロリドンを用いて処理することが必要とされる。結果として、半導体製造工程及び使用される化学溶液の量が、増加するであろう。
ガラートを使用する剥離溶液が、特許文献4、アシュランド(Ashland)の米国特許第5,988,186号明細書に開示されている。しかしながら、剥離能力を含む溶液の特徴が、十分ではない。
また、通常の有機アミン−ベースのアルカリ洗浄溶液が水と混合される場合、アルミニウムの腐蝕が、有意に、悪化されるであろう。また、洗浄溶液に溶解されるレジストは、水リンスの間ミクロゲルになって、再び付着するであろう。従って、中間リンス溶液、例えば、イソプロパノール又はN−メチルピロリドンを用いて処理することが必要とされる。結果として、半導体製造工程及び使用される化学溶液の量が、増加するであろう。
発明の要約
本発明の1つの目的は、フォトレジスト又は他のポリマー材料又は残留物を、基板から、エッチング又はアッシング後、半導体製造方法、例えば現在のアルミニウム配線方法において除去するための半導体方法に適切な洗浄方法及びアミンタイプの洗浄溶液のための組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、配線材料として使用されるアルミニウムの部分的な腐蝕及びアミン−タイプの洗浄溶液でリンスする間発生するレジストの再付着を防止し得る組成物及び洗浄方法を提供することである。また、本発明は、アミン−タイプの洗浄溶液の処理後使用される中間リンスオペレーションを除外することを可能にしようとすること及び柔軟に種々の方法において、使用方法上の制限がほとんどなしに使用され得る組成物及び洗浄方法を提供しようと試みる。
また、本発明は、政府が規定する材料である防蝕剤を必要としない洗浄溶液を提供しようと試みる。
本発明の1つの目的は、フォトレジスト又は他のポリマー材料又は残留物を、基板から、エッチング又はアッシング後、半導体製造方法、例えば現在のアルミニウム配線方法において除去するための半導体方法に適切な洗浄方法及びアミンタイプの洗浄溶液のための組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、配線材料として使用されるアルミニウムの部分的な腐蝕及びアミン−タイプの洗浄溶液でリンスする間発生するレジストの再付着を防止し得る組成物及び洗浄方法を提供することである。また、本発明は、アミン−タイプの洗浄溶液の処理後使用される中間リンスオペレーションを除外することを可能にしようとすること及び柔軟に種々の方法において、使用方法上の制限がほとんどなしに使用され得る組成物及び洗浄方法を提供しようと試みる。
また、本発明は、政府が規定する材料である防蝕剤を必要としない洗浄溶液を提供しようと試みる。
前述の目的を実現するために、本発明は、水溶性有機溶剤と混合され得る防蝕剤、水、少なくとも1つの有機アミン、及び2又は3以上の水溶性有機溶剤を含む組成物、又は前述の組成物内に界面活性剤を添加することにより製造される組成物、及び対応する洗浄方法を提供する。そのような組成物及び洗浄方法を使用することにより、材料の腐蝕耐性が改良され得るが、所望の剥離能力は保持され得る。また、剥離特性と腐蝕耐性間のバランスは、水溶性有機溶剤を組み合わせることにより改良され得る。また、本発明において記載される防蝕剤を使用することにより、配線材料として使用される、水リンスの間に発生するアルミニウムの腐蝕は、有意に低減され得る。レジストの再付着は、また、適正な界面活性剤を採用することにより抑えられ得る。更に、これらの組成物の効果に依存して、アミン−タイプの洗浄用液の処理後使用される中間リンスオペレーションが削除される場合でさえ、所望の洗浄実行を維持することが可能であり、及び組成物は、柔軟に種々の方法において使用され得る。
1)水溶性有機溶剤と混合され得る防蝕剤、2)水、3)少なくとも1つの有機アミン、及び4)2又は3以上の水溶性有機溶剤を含む組成物を使用して、フォトレジスト又は他のポリマー材料又はポスト−アッシュ(post-ash)又はポスト−エッチ(post-etch)残留物を基板から除去し、フォトレジスト又は残留物を除去することができ、配線材料が腐蝕から保護される。また、基板が従来のアミン−タイプの剥離溶液を使用してリンスされる場合のアルミニウムの腐蝕を防止することが可能である。結果として、中間リンスオペレーションを削除することができ、及び使用方法が多様化され得る。
1)水溶性有機溶剤と混合され得る防蝕剤、2)水、3)少なくとも1つの有機アミン、及び4)2又は3以上の水溶性有機溶剤を含む組成物を使用して、フォトレジスト又は他のポリマー材料又はポスト−アッシュ(post-ash)又はポスト−エッチ(post-etch)残留物を基板から除去し、フォトレジスト又は残留物を除去することができ、配線材料が腐蝕から保護される。また、基板が従来のアミン−タイプの剥離溶液を使用してリンスされる場合のアルミニウムの腐蝕を防止することが可能である。結果として、中間リンスオペレーションを削除することができ、及び使用方法が多様化され得る。
好ましい実施態様の詳細な記載
本発明は、フォトレジストフィルム又は他のポリマー材料又は残留物(半導体基板上の金属配線又は相互接続を形成する方法の間の乾燥エッチング後、残されたもの)を剥離及び除去するために使用される洗浄溶液及び洗浄方法に関する。
本発明は、レジストフィルム、レジスト残留物、及び他の反応残留物(エッチング残留物)(主に半導体基板上のアルミニウムを含む、フォーシング金属配線(forcing metal wiring)の方法の間の乾燥エッチング後に残るエッチングガスで形成されるもの)を剥離及び除去するために使用される組成物、及び前述の組成物を使用する洗浄方法に関する。
本発明において使用される防蝕剤は、食品添加物としても使用することができるので、安全で及び環境的に使いやすい剥離溶液を提供することが可能である。また、有機溶剤を使用する中間リンスオペレーションを削除することができるので、使用される有機溶剤の量を低減することができ、組成物は環境的に使いやすいものとなる。
本発明は、フォトレジストフィルム又は他のポリマー材料又は残留物(半導体基板上の金属配線又は相互接続を形成する方法の間の乾燥エッチング後、残されたもの)を剥離及び除去するために使用される洗浄溶液及び洗浄方法に関する。
本発明は、レジストフィルム、レジスト残留物、及び他の反応残留物(エッチング残留物)(主に半導体基板上のアルミニウムを含む、フォーシング金属配線(forcing metal wiring)の方法の間の乾燥エッチング後に残るエッチングガスで形成されるもの)を剥離及び除去するために使用される組成物、及び前述の組成物を使用する洗浄方法に関する。
本発明において使用される防蝕剤は、食品添加物としても使用することができるので、安全で及び環境的に使いやすい剥離溶液を提供することが可能である。また、有機溶剤を使用する中間リンスオペレーションを削除することができるので、使用される有機溶剤の量を低減することができ、組成物は環境的に使いやすいものとなる。
以下において、本発明は、詳細に説明されるであろう。
従来の剥離剤(peeling agent)を使用するとき発生する問題を解決するために、本発明者らは、広範囲に及ぶ研究を行った。この研究の結果として、前述の問題が、防蝕剤、水、有機アミン、2又は3以上の水溶性有機溶剤、及び場合により界面活性剤を含む組成物を使用することにより解決され得ることが見い出された。本発明は、前述の研究をベースとして達成された。すなわち、本発明は、防蝕剤、水、有機アミン、2又は3以上のタイプの有機溶剤、及び界面活性剤を含む水性溶液であることにより特徴付けられる、レジストのための剥離剤組成物を提供する。
本発明において使用され得る防蝕剤は、プロピルガラートである。この防蝕剤が、使用される場合、アルミニウムの腐蝕が、水で希釈する時、有意に低減され得る。この特徴は、プロピルガラートに制限されない。それは、すべての没食子酸タイプの化合物の一般的な特徴である。しかしながら、プロピルガラートは、アルカリ水性溶液及び水溶性有機溶剤の双方において溶解することができるため、容易に使用され得る一般的な製品である。水溶性有機溶剤において溶解するのが困難である没食子酸又は他の防蝕剤を使用する場合、防蝕剤を、使用中ゲル化及び沈殿してもよい。
従来の剥離剤(peeling agent)を使用するとき発生する問題を解決するために、本発明者らは、広範囲に及ぶ研究を行った。この研究の結果として、前述の問題が、防蝕剤、水、有機アミン、2又は3以上の水溶性有機溶剤、及び場合により界面活性剤を含む組成物を使用することにより解決され得ることが見い出された。本発明は、前述の研究をベースとして達成された。すなわち、本発明は、防蝕剤、水、有機アミン、2又は3以上のタイプの有機溶剤、及び界面活性剤を含む水性溶液であることにより特徴付けられる、レジストのための剥離剤組成物を提供する。
本発明において使用され得る防蝕剤は、プロピルガラートである。この防蝕剤が、使用される場合、アルミニウムの腐蝕が、水で希釈する時、有意に低減され得る。この特徴は、プロピルガラートに制限されない。それは、すべての没食子酸タイプの化合物の一般的な特徴である。しかしながら、プロピルガラートは、アルカリ水性溶液及び水溶性有機溶剤の双方において溶解することができるため、容易に使用され得る一般的な製品である。水溶性有機溶剤において溶解するのが困難である没食子酸又は他の防蝕剤を使用する場合、防蝕剤を、使用中ゲル化及び沈殿してもよい。
本発明において使用され得る有機アミンとしては、水溶性溶剤と混合され得る第一級、第二級、及び第三級脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、複素環アミン、又は他の有機アミン、低級アルキル第四級アンモニウム塩基などが挙げられる。最も好ましいアミンは、アルカノールアミンであり、それは、1〜5個の炭素原子を有するモノアミン、ジアミン、及びトリアミンより選択される。適切なアルカノールアミンの例としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、2−アミン−1−プロパノール、3−アミノ−1−プロパノール、イソブタノールアミン、ジグリコールアミン(2−アミノ−2−エトキシエタノール)、及び2−アミノ−2−エトキシプロパノールなどが挙げられる。
脂環式アミンの例としては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミンなどが挙げられる。
複素環アミンの例としては、ピロール、ピロリジン、ピリジン、モルホリン、ピラジン、ピペリジン、オキサゾール、トリアゾール、イミダゾール、フランなどが挙げられる。
脂環式アミンの例としては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミンなどが挙げられる。
複素環アミンの例としては、ピロール、ピロリジン、ピリジン、モルホリン、ピラジン、ピペリジン、オキサゾール、トリアゾール、イミダゾール、フランなどが挙げられる。
低級アルキル第四級アンモニウム塩基の例としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、(2−ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムヒドロキシド、ビス(2−ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド、トリス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムヒドロキシドなどが挙げられる。
ヒドロキシルアミン化合物は、また、この組成物のために使用され得る。ヒドロキシルアミン化合物は、一般的に、有機アミンと組み合わせて剥離溶液のために使用される。フォトレジストから誘導される残留物が、多くのTi−ベースの残留物を含む場合、ヒドロキシルアミン化合物を前述の有機アミンと組み合わせて用いて、更に剥離能力を改良することができる。
組成物における使用に適切なヒドロキシルアミン化合物は、以下の式により表される:
ヒドロキシルアミン化合物は、また、この組成物のために使用され得る。ヒドロキシルアミン化合物は、一般的に、有機アミンと組み合わせて剥離溶液のために使用される。フォトレジストから誘導される残留物が、多くのTi−ベースの残留物を含む場合、ヒドロキシルアミン化合物を前述の有機アミンと組み合わせて用いて、更に剥離能力を改良することができる。
組成物における使用に適切なヒドロキシルアミン化合物は、以下の式により表される:
(式中、R1、R2、及びR3は、独立して、水素;場合により置換されたC1−6の直鎖、分枝鎖又はシクロアルキル、アルケニル、又はアルキニル基;場合により、置換されたアシル基、直鎖又は分枝鎖アルコキシ基、アミジル基、カルボキシル基、アルコキシアルキル基、アルキルアミノ基、アルキルスルホニル基、又はスルホン酸基、又はそのような化合物の塩である)。これらの化合物の誘導体、例えば、上記のアミドは、また、使用に適切である。
本発明において使用され得る好ましいヒドロキシルアミン化合物は、H2N−OH構造を有するヒドロキシルアミンであり、及び通常、50%の水性溶液としてのBASFにより供給される。この商業的に入手可能な形態におけるヒドロキシルアミンを、本発明のいくつかの実施例において使用した。
本発明において使用され得る好ましいヒドロキシルアミン化合物は、H2N−OH構造を有するヒドロキシルアミンであり、及び通常、50%の水性溶液としてのBASFにより供給される。この商業的に入手可能な形態におけるヒドロキシルアミンを、本発明のいくつかの実施例において使用した。
本発明において使用され得る好ましい水溶性有機溶剤の例としては、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、及び他のアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、及び他のピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,3−ジエチル−2−イミダゾリジノン、及び他のイミダゾリジノン、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、及び他のグリコールエーテル、及びそれらの誘導体、γ−ブチロラクトン、σ−バレロラクロン及び他のラクトン、メチルラクテート、エチルラクテート、プロピルラクテート、及び他のオキシカルボン酸誘導体、3−メチル−2−オキサゾリジノン、3−エチル−2−オキサゾリジノン、及び他のオキサゾリジノンなどが挙げられる。それらの間で、高い剥離能力を有するグリコールエーテル及び高い腐蝕抑制効果を有するスルホキシドの組み合わせが、好ましい。
本発明において使用される界面活性剤は、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及びベタインより選択され得る。最も好ましい界面活性剤は、ノニオン性界面活性剤である。水及び水溶性溶剤の双方において溶解性である界面活性剤が、選択される。また、粘度、起泡、又は取り扱い特性を考慮して、第二級アルコールタイプのノニオン性界面活性剤を使用するのが好ましい。
上述の組成物は、約0.01〜約10%の防蝕剤、約2.5〜約40%の有機アミン、約5〜約90%の水、約5〜約70%の水溶性溶剤、及び0〜約2%の界面活性剤を含む。より好ましくは、組成物は、約2〜約6%の防蝕剤、約10〜約25%の有機アミン、約10〜約25%の水、約30〜約70%の、任意の割合の2又は3以上のタイプの水溶性有機溶剤の混合物、及び約0.1〜約0.6%の界面活性剤を含む。
本発明に従って、リンスオペレーションは、中間リンスオペレーションを使用せずに行うことができる。
当然、また、中間リンスを、イソプロパノール、N−メチルピロリドン又は他の有機溶剤を含む組成物を用いて、使用される方法及びデバイスに依存して行うことが可能である。
上述の組成物は、約0.01〜約10%の防蝕剤、約2.5〜約40%の有機アミン、約5〜約90%の水、約5〜約70%の水溶性溶剤、及び0〜約2%の界面活性剤を含む。より好ましくは、組成物は、約2〜約6%の防蝕剤、約10〜約25%の有機アミン、約10〜約25%の水、約30〜約70%の、任意の割合の2又は3以上のタイプの水溶性有機溶剤の混合物、及び約0.1〜約0.6%の界面活性剤を含む。
本発明に従って、リンスオペレーションは、中間リンスオペレーションを使用せずに行うことができる。
当然、また、中間リンスを、イソプロパノール、N−メチルピロリドン又は他の有機溶剤を含む組成物を用いて、使用される方法及びデバイスに依存して行うことが可能である。
実施例
以下において、本発明は、適用例に関連してより詳細に説明されるであろう。
基板を洗浄するための本発明の組成物を使用する方法において、フォトレジスト及び他のポリマー材料又は残留物を有する基板を、本発明の組成物と、適切な温度で、残留物を除去するのに十分長い時間接触させた。前述の基板は、通常、本発明の洗浄溶液組成物において浸した。時間及び温度は、残留物が基板から除去される限り変動し得る。一般には、温度は、室温から100℃の範囲とし、及び接触時間は、約1〜約60分の範囲とした。基板を、次いで精製水で洗浄し及び次いで乾燥した。
アルミニウムフィルムの厚さの測定:アルミニウムフィルムの厚さを、蛍光X−線分析デバイス(Philips PW2800)で測定した。使用したアルミニウムフィルムの厚さは、1000Åであった。結果を、図1に要約する。サンプル基板を、組成物において60℃で10分間浸した後、基板を脱イオン水でリンスし及び窒素ガス下で乾燥した。
アルミニウムに対するダメージ及び洗浄後の残留物の剥離を、下に記載される標準をベースとするSEMを用いて観察した。
以下において、本発明は、適用例に関連してより詳細に説明されるであろう。
基板を洗浄するための本発明の組成物を使用する方法において、フォトレジスト及び他のポリマー材料又は残留物を有する基板を、本発明の組成物と、適切な温度で、残留物を除去するのに十分長い時間接触させた。前述の基板は、通常、本発明の洗浄溶液組成物において浸した。時間及び温度は、残留物が基板から除去される限り変動し得る。一般には、温度は、室温から100℃の範囲とし、及び接触時間は、約1〜約60分の範囲とした。基板を、次いで精製水で洗浄し及び次いで乾燥した。
アルミニウムフィルムの厚さの測定:アルミニウムフィルムの厚さを、蛍光X−線分析デバイス(Philips PW2800)で測定した。使用したアルミニウムフィルムの厚さは、1000Åであった。結果を、図1に要約する。サンプル基板を、組成物において60℃で10分間浸した後、基板を脱イオン水でリンスし及び窒素ガス下で乾燥した。
アルミニウムに対するダメージ及び洗浄後の残留物の剥離を、下に記載される標準をベースとするSEMを用いて観察した。
サンプルの製造:サンプル基板を、アルミニウム合金回路素子として製造した。最初に、酸化ケイ素フィルムを、シリコン基板上での熱酸化により形成した。障壁金属としての窒化チタン(TiN)、アルミニウム(Al/Cu)配線、及びアルミニウム配線上の障壁金属としての窒化チタンを、次いで、マグネトロンスパッタリングにより形成した。その後、レジストを、スピンコーティングによりコーティングし、次いで、レジストパターンを形成するための暴露及びデベロップメント(development)を続けた。マスクとして使用されるレジストパターンについて、BCl3/Cl2ガスを使用して、乾燥エッチングを行った(->サンプル1、レジストの剥離を評価するためのサンプル)。引き続き、酸素プラズマアッシングを、250℃で残存レジストパターン上で平行平板型のRIEデバイスを用いて行った。アッシング後得られる基板について、レジスト残留物が、パターンの側壁に及びトップTiN上に残った(サンプル2→ポリマーの剥離を評価するためのサンプル)。
レジスト残留物のための剥離剤組成物として使用される組成物A〜Mを、表1に従って製造した。単位は、質量%とした。サンプル基板を、表1に従って製造される組成物に60℃で10分間浸した後、基板を、超純水でリンスし及び窒素ガス下で乾燥した。得られたサンプル基板の剥離特性を、表2において示されるように評価した。また、アルミニウムの腐蝕は、イソプロパノールを使用する中間リンスを行った時又は行わなかった時、サンプル基板を組成物に浸した後及びそれを超純水で洗浄する前に観察された。結果を表3に示す。処理後得られたサンプル基板について、アルミニウム合金配線の表面のレジスト残留物及び腐蝕状態を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて評価した。レジスト剥離特性及び腐蝕性を、以下の標準をベースとして評価した。
剥離特性:
◎:残留物が、完全に除去された;
△:残留物の一部が、残った。
×:残留物のほとんどが、残った。
腐蝕
◎:アルミニウムの部分的な腐蝕は、観察されなかった。
△:アルミニウムの部分的な腐蝕が、観察された。
×:アルミニウムの重度の部分的な腐蝕が、観察された。
レジストの再付着の評価:レジストが剥離された後の洗浄溶液の付着を評価するために、レジストが溶解された後得られた洗浄溶液を強制的に超純水に添加し、次いで、スピン乾燥を、超-純-水リンス段階を用いずに行った。ウエハー上に増加した粒子の量を、外来物(foreign-matter)検出デバイスKLA-テンカー(tencor)SP1により測定した。結果を表4に示す。レジストの再付着を、以下の標準をベースとして評価した。
再付着
◎:再付着なし
△:再付着が、いくつかのエリアにおいて発生した
×:再付着が、[全体に]発生した
◎:残留物が、完全に除去された;
△:残留物の一部が、残った。
×:残留物のほとんどが、残った。
腐蝕
◎:アルミニウムの部分的な腐蝕は、観察されなかった。
△:アルミニウムの部分的な腐蝕が、観察された。
×:アルミニウムの重度の部分的な腐蝕が、観察された。
レジストの再付着の評価:レジストが剥離された後の洗浄溶液の付着を評価するために、レジストが溶解された後得られた洗浄溶液を強制的に超純水に添加し、次いで、スピン乾燥を、超-純-水リンス段階を用いずに行った。ウエハー上に増加した粒子の量を、外来物(foreign-matter)検出デバイスKLA-テンカー(tencor)SP1により測定した。結果を表4に示す。レジストの再付着を、以下の標準をベースとして評価した。
再付着
◎:再付着なし
△:再付着が、いくつかのエリアにおいて発生した
×:再付着が、[全体に]発生した
以下において、本発明は、より詳細に、適用例に関連して説明されるであろう。本発明は、しかしながら、これらの適用例に制限されることはない。本発明の組成物について、乾燥エッチング後レジスト残留物を除去する能力、アッシング後残る残留物を除去する能力、及びアルミニウムフィルムに関する抗-腐蝕効果を、以下のように評価した。
本発明は、以下の実験に関連して記載される。また、フォトレジスト及び他の有機残留物を基板から除去するのに適切な剥離組成物の例は、表1に記載する。
本発明は、以下の実験に関連して記載される。また、フォトレジスト及び他の有機残留物を基板から除去するのに適切な剥離組成物の例は、表1に記載する。
組成物A〜Gは、本発明の適用例であるが、組成物H〜Mは、比較例として使用される従来の先行技術の化学溶液である。
表1におけるHAは、商業的に入手可能な50%水性溶液として報告されるヒドロキシルアミンを示す。従って、組成物がHAを含む場合、それは、また、水を含む。HAを用いる組成物について、表1における水含量が考慮される限り、()(丸括弧)内における値は、50%HAからのものを含む水の全含量を示す。界面活性剤を含む組成物を、界面活性剤を除く全成分を組み合わせて、100質量%の溶液を製造すること、次いで特定量の界面活性剤を添加することにより製造した。
表1におけるHAは、商業的に入手可能な50%水性溶液として報告されるヒドロキシルアミンを示す。従って、組成物がHAを含む場合、それは、また、水を含む。HAを用いる組成物について、表1における水含量が考慮される限り、()(丸括弧)内における値は、50%HAからのものを含む水の全含量を示す。界面活性剤を含む組成物を、界面活性剤を除く全成分を組み合わせて、100質量%の溶液を製造すること、次いで特定量の界面活性剤を添加することにより製造した。
GAP:プロピルガラート
GA:没食子酸
MEA:モノエタノールアミン
DGA:ジグリコールアミン
MIPA:モノイソプロパノールアミン
DGBE:ジエチレングリコールモノブチチルエーテル
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
DMSO:ジメチルスルホキシド
NMP:N−メチルピロリドン
HA:ヒドロキシルアミン
GA:没食子酸
MEA:モノエタノールアミン
DGA:ジグリコールアミン
MIPA:モノイソプロパノールアミン
DGBE:ジエチレングリコールモノブチチルエーテル
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
DMSO:ジメチルスルホキシド
NMP:N−メチルピロリドン
HA:ヒドロキシルアミン
実施例1
この適用例において、防蝕剤としてアルミニウム上で水での希釈の際に使用されるカテコール及びプロピルガラートの影響を、組成物A〜G(防蝕剤:プロピルガラート)及び組成物H、I(防蝕剤:カテコール)を比較することにより研究した。典型的な結果を、図1に示す。水での希釈の際のアルミニウムの腐蝕量は、本発明における防蝕剤を用いることにより有意に低減した。
図1における縦座標は、腐蝕量に相当するアルミニウムの損失量を表す。アルミニウムの損失量が大きいほど、腐蝕は、より深刻なものとなる。また、横座標は、組成物に添加される水の割合を示す。組成物は、水リンスの間希釈されると仮定する。損失が、水の割合の増加に伴って急に増加する場合、アルミニウムの部分的な腐蝕が発生する傾向があること及び中間リンスが必要とされることが意味される。
この適用例において、防蝕剤としてアルミニウム上で水での希釈の際に使用されるカテコール及びプロピルガラートの影響を、組成物A〜G(防蝕剤:プロピルガラート)及び組成物H、I(防蝕剤:カテコール)を比較することにより研究した。典型的な結果を、図1に示す。水での希釈の際のアルミニウムの腐蝕量は、本発明における防蝕剤を用いることにより有意に低減した。
図1における縦座標は、腐蝕量に相当するアルミニウムの損失量を表す。アルミニウムの損失量が大きいほど、腐蝕は、より深刻なものとなる。また、横座標は、組成物に添加される水の割合を示す。組成物は、水リンスの間希釈されると仮定する。損失が、水の割合の増加に伴って急に増加する場合、アルミニウムの部分的な腐蝕が発生する傾向があること及び中間リンスが必要とされることが意味される。
実施例2
この実施態様において、本発明の組成物に関連する処理基板の剥離特性を、表2に示す。中間リンスが行われる又は行われない時の、剥離処理及び水リンスの間でのアルミニウムの部分的な腐蝕性を、表3に示す。本発明の組成物を使用することにより、アルミニウム腐蝕耐性が改良されるが、剥離特性は保持される。これらの結果は、組成物が柔軟に種々の方法において使用され得ることを示す。
この実施態様において、本発明の組成物に関連する処理基板の剥離特性を、表2に示す。中間リンスが行われる又は行われない時の、剥離処理及び水リンスの間でのアルミニウムの部分的な腐蝕性を、表3に示す。本発明の組成物を使用することにより、アルミニウム腐蝕耐性が改良されるが、剥離特性は保持される。これらの結果は、組成物が柔軟に種々の方法において使用され得ることを示す。
実施例3
レジストの再付着は、レジストが剥離された後得られる剥離溶液について、中間リンスが行われない場合、発生し得る。この適用例において、界面活性剤を添加することにより実現される再付着-抑制効果を、評価した。結果を、表4に記載する。レジストの再付着は、本発明の組成物に界面活性剤を添加することにより有意に低減され得る。
レジストの再付着は、レジストが剥離された後得られる剥離溶液について、中間リンスが行われない場合、発生し得る。この適用例において、界面活性剤を添加することにより実現される再付着-抑制効果を、評価した。結果を、表4に記載する。レジストの再付着は、本発明の組成物に界面活性剤を添加することにより有意に低減され得る。
発明の結果
本発明の組成物を使用することにより、洗浄特性間のバランスを改良することができ、アミン-タイプの洗浄溶液を用いる処理後に行われる中間リンスオペレーションを削除することができる。本発明は、使用方法における制限をほとんど受けることなく、種々の方法において柔軟に使用され得る組成物及び洗浄方法を提供する。
本発明の組成物を使用することにより、洗浄特性間のバランスを改良することができ、アミン-タイプの洗浄溶液を用いる処理後に行われる中間リンスオペレーションを削除することができる。本発明は、使用方法における制限をほとんど受けることなく、種々の方法において柔軟に使用され得る組成物及び洗浄方法を提供する。
Claims (28)
- フォトレジスト、ポリマー材料、又は残留物を基板から除去するために使用される組成物であって、水−混和性有機溶剤に溶解性である没食子酸の誘導体である防蝕剤、水、少なくとも1つの有機アミン、及び2又は3以上の水−混和性有機溶剤を含む組成物。
- 防蝕剤が、プロピルガラートである請求項1に記載の組成物。
- 防蝕剤が、約0.01〜約10質量%のプロピルガラートを含む請求項1に記載の組成物。
- 防蝕剤が、約2〜約6質量%のプロピルガラートを含む請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの有機アミンが、アルカノールアミンである請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの有機アミンが、1〜5個の炭素原子を有するヒドロキシル基を有するモノアミン、ジアミン、又はトリアミンである請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの有機アミンが、モノエタノールアミン、ジグリコールアミン、及びイソプロパノールアミンからなる群より選択される請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1つの有機アミンが、約2.5〜約40質量%に及ぶ請求項1に記載の組成物。
- 2又は3以上の水−混和性有機溶剤の少なくとも1つが、グリコールエーテル、スルホキシド、アミド、ピロリドン、ラクトン、及びオキシカルボン酸の誘導体からなる群より選択される請求項1に記載の組成物。
- 2又は3以上の水−混和性有機溶剤が、グリコールエーテル及びスルホキシドの混合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 2又は3以上の水−混和性有機溶剤が、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及びジメチルスルホキシドの混合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 2又は3以上の水−混和性有機溶剤が、約5〜約70質量%のジエチレングリコールモノブチルエーテル及び約5〜約70質量%のジメチルスルホキシドの混合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 水が、約5〜約90質量%である請求項1に記載の組成物。
- フォトレジスト又は他のポリマー材料又は残留物を、水−混和性有機溶剤に溶解性である没食子酸の誘導体である防蝕剤、水、少なくとも1つの有機アミン、2又は3以上の水−混和性有機溶剤、及び界面活性剤を含む基板から除去するために使用される組成物。
- 界面活性剤が、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、及びベタインからなる群から選択される請求項14に記載の組成物。
- 界面活性剤が、ノニオン性界面活性剤である請求項14に記載の組成物。
- 界面活性剤が、約0.01〜約2質量%のノニオン性界面活性剤である請求項14に記載の組成物。
- 界面活性剤が、水及び水溶性有機溶剤に混和性である請求項14に記載の組成物。
- 更にヒドロキシルアミン化合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 更にヒドロキシルアミンを含む請求項1に記載の組成物。
- 使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化される成分を含まない請求項1に記載の組成物。
- 使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化される成分を含まない請求項2に記載の組成物。
- 使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化される成分を含まない請求項14に記載の組成物。
- 使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化される成分を含まない請求項15に記載の組成物。
- 前記組成物のために使用される物質が、使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化され得る成分を含まない請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物のために使用される物質が、使用の間に水が蒸発される場合においても、ゲル化され得る成分を含まない請求項14に記載の組成物。
- フォトレジスト又は他のポリマー材料又は残留物を基板から除去する方法であって、請求項1に記載の組成物を基板に接触させることを含む方法。
- 更に、中間リンスオペレーションを用いることなしに水リンスオペレーションを含む請求項21に記載の方法。
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