CN103809393A - 一种去除光阻残留物的清洗液 - Google Patents

一种去除光阻残留物的清洗液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于去除光阻残留物的清洗液及其组成。该去除光阻残留物的清洗液含有醇胺，有机溶剂，没食子酸及其酯以及3-氨基-1,2,4-三氮唑。该去除光阻残留物的清洗液不含有水、羟胺和氟化物。该清洗液在去除晶圆上的光阻残留物同时，对于基材如金属铝、银、铜、钛、钨和非金属二氧化硅、氮化镓等基本无腐蚀，在半导体及LED晶片清洗等领域具有良好的应用前景。

Description

一种去除光阻残留物的清洗液
技术领域
本发明涉及一种清洗液，更具体地说，涉及一种去除光阻残留物的清洗液。
背景技术
在通常的LED和半导体制造工艺中，通过在一些材料的表面上形成光刻胶的掩膜，曝光后进行图形转移，在得到需要的图形之后，进行下一道工序之前，需要剥去残留的光刻胶。在这个过程中要求完全除去不需要的光刻胶，同时不能腐蚀任何基材。
目前，光刻胶清洗液主要由极性有机溶剂、强碱和/或水等组成，通过将半导体晶片浸入清洗液中或者利用清洗液冲洗半导体晶片，去除半导体晶片上的光刻胶。其中一类是含有水的光刻胶清洗液，其含水量一般大于5％；如JP1998239865公开了一种含水体系的清洗液，其组成是四甲基氢氧化铵（TMAH）、二甲基亚砜（DMSO）、1，3’-二甲基-2-咪唑烷酮（DMI）和水。将晶片浸入该清洗液中，于50～100℃下除去金属和电介质基材上的20μm以上的光刻胶；其对半导体晶片基材的腐蚀略高，且不能完全去除半导体晶片上的光刻胶，清洗能力不足；又例如US5529887公开了由氢氧化钾（KOH）、烷基二醇单烷基醚、水溶性氟化物和水等组成碱性清洗液，将晶片浸入该清洗液中，在40～90℃下除去金属和电介质基材上的光刻胶。其对半导体晶片基材的腐蚀较高。在这类清洗液中由于含有游离的强碱性基团—OH，而且存在水，故其对金属基材往往会造成一定的腐蚀。而另一类是基本上不含有水的光刻胶清洗液，其含水量一般小于5％，甚至基本上不含有水。如US5480585公开了一种含非水体系的清洗液，其组成是乙醇胺、环丁砜或二甲亚砜和邻苯二酚，能在40～120℃下除去金属和电介质基材上的光刻胶，对金属基本无腐蚀。又例如US2005119142公开了一种含有烷氧基的聚合物、二丙二醇烷基醚、N-甲基吡咯烷酮和甲基异丁基酮的非水性清洗液。该清洗液可以同时适用于正性光刻胶和负性光刻胶的清洗。非水性光刻胶清洗液由于不含有水，其对金属基材基本无腐蚀；但该类清洗液在操作体系中混有少量的水的时候，其金属的腐蚀速率会显著上升，从而导致金属基材的腐蚀。故存在操作窗口较小的问题。
由此可见，寻找更为有效抑制金属腐蚀抑制方法和较大操作窗口的光刻胶清洗液该类光刻胶清洗液努力改进的优先方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于去除光阻残留物的清洗液及其组成。该清洗液在去除晶圆上的光阻残留物同时，对于基材如金属铝、银、铜、钛、钨和非金属二氧化硅、氮化镓等基本无腐蚀，同时对LED制成中Pad的清洗效果更好，在半导体及LED晶片清洗等领域具有良好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型清洗液，其含有醇胺，有机溶剂，没食子酸及其酯以及3-氨基-1,2,4-三氮唑。
其中，醇胺的含量为5-50wt％(质量百分比)，优选为10-45wt％。
其中，有机溶剂的含量为40-90wt％，优选为50-85wt％
其中，没食子酸及其酯的含量为0.05～5wt％，优选为0.1-3wt％
其中，3-氨基-1，2,4-三氮唑的含量为0.01-5wt％，优选为0.05-3wt％
上述含量均为质量百分比含量；且本发明所公开的去除光阻残留物的清洗液中，优选的，可不含有水、羟胺和/或氟化物。
本发明中，醇胺较佳的为单乙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、乙基二乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N-(2-氨基乙基)乙醇胺和二甘醇胺。优选单乙醇胺、二甘醇胺及其混合物。
本发明中，有机溶剂较佳的为亚砜、砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、酰胺和醇醚中的一种或多种；亚砜较佳的为二甲基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种；砜较佳的为甲基砜、环丁砜中的一种或多种；咪唑烷酮较佳的为2-咪唑烷酮和1，3-二甲基-2-咪唑烷酮中的一种或多种；吡咯烷酮较佳的为N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮中的一种或多种；咪唑啉酮较佳的为1，3-二甲基-2-咪唑啉酮酰胺较佳的为二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种；醇醚较佳的为乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚中的一种或多种。乙二醇烷基醚较佳的为乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或多种；丙二醇烷基醚较佳的为丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚和二丙二醇单甲醚中的一种或多种。
本发明中，没食子酸及其酯较佳的为没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丁酯、没食子酸辛酯、没食子酸月桂酯、1-没食子酸甘油酯中的一种或多种。
本发明中的清洗液，可以在50℃至90℃下清洗晶圆上的光阻残留物。具体方法如下：将含有光阻残留物的晶圆浸入本发明中的清洗液中，在50℃至90℃下浸泡10-30min后，取出漂洗后用高纯氮气吹干。
本发明的积极进步效果在于：
1）本发明的清洗液该在去除晶圆上的光阻残留物同时，对于基材如金属铝、银、铜、钛、钨和非金属二氧化硅、氮化镓等基本无腐蚀；
2）对LED制成中金属垫Pad的清洗效果更好。本发明所用试剂及原料均市售可得。本发明的清洗液由上述成分简单均匀混合即可制得。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的优点，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。
按照表1和表2中各实施例以及对比实施例的成分及其比例配制抛光液，混合均匀。
表1本发明实施例1-2的配方
Figure BDA00002389350400041
Figure BDA00002389350400051
表2本发明对比例1-3的配方
Figure BDA00002389350400052
效果实施例1
为了进一步考察该类清洗液的清洗情况，本发明采用了如下技术手段：即将含有光阻残留物的LED金属垫(Pad)晶圆分别浸入清洗液中，在50℃至90℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡10~30分钟，然后经漂洗后用高纯氮气吹干。光阻残留物的清洗效果和清洗液对晶片的腐蚀情况如表3所示。
表3部分实施例和对比例1-3的晶圆清洗情况
Figure BDA00002389350400053
Figure BDA00002389350400061
Figure BDA00002389350400062
从表3可以看出，本发明的清洗液对含有光阻残留物LED金属垫(Pad)晶圆具有良好的清洗效果，使用温度范围广。从对比例1与实施例13可以看出，在其他组分一样且操作条件相同的条件下，不加入没食子酸及其酯，LED金属垫的清洗有残留同时金属铝稍有腐蚀；从对比例2与实施例13可以看出，在其他组分一样且操作条件相同的条件下，不加入3-氨基-1，2，4-三氮唑，LED金属垫的清洗虽然干净但金属铝稍有腐蚀，说明在该体系中没食子酸及其酯和3-氨基-1，2，4-三氮唑对金属铝的腐蚀抑制存在协同效应。从对比例3与实施例13可以看出，在其他组分一样且操作条件相同的条件下，用5-氨基-1，2，4-三氮唑代替3-氨基-1，2,4-三氮唑未见有同样的协同效应。
效果实施例2
为了进一步考察该类清洗液对金属的腐蚀抑制的情况，本发明采用了如下技术手段：即将没有图案的各种金属晶圆（铝、银、铜、钛、钨）分别浸入清洗液中，在85℃下利用恒温振荡器以约60转/分的振动频率振荡60分钟，然后经漂洗后用高纯氮气吹干。用四点探针仪测试其浸泡前后电阻变化，并计算出其腐蚀速率，同时目检其表面金属光泽有无变化。其结果见表4。
表4部分实施例85℃的下金属腐蚀速率,A/min
从表4中可以看出本发明的清洗液，其金属腐蚀速率较小，金属表观的金属光泽在清洗前后保持良好。
综上，本发明的积极进步效果在于：
1）本发明的清洗液该在去除晶圆上的光阻残留物同时，对于基材如金
属铝、银、铜、钛、钨和非金属二氧化硅、氮化镓等基本无腐蚀；
2）对LED制成中Pad的清洗效果更好。
应当理解的是，本发明所述wt％均指的是质量百分含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (16)

1.一种去除光阻蚀刻残留物的清洗液，其特征在于，所述清洗液包括醇胺，有机溶剂，没食子酸及其酯以及3-氨基-1,2,4-三氮唑。
2.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述醇胺的含量为5-50wt%。
3.如权利要求2所述的清洗液，其特征在于，所述醇胺的含量为10-45wt%。
4.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述有机溶剂的含量为40-90wt%。
5.如权利要求4所述的清洗液，其特征在于，所述有机溶剂的含量为50-85wt%。
6.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述没食子酸及其酯的含量为0.05-5wt%。
7.如权利要求6所述的清洗液，其特征在于，所述没食子酸及其酯的含量为0.1-3wt%。
8.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述3-氨基-1,2,4-三氮唑的含量为0.01-5wt%。
9.如权利要求8所述的清洗液，其特征在于，所述3-氨基-1,2,4-三氮唑的含量为0.05-3wt%。
10.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述的醇胺选自单乙醇胺、N-甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、乙基二乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N-(2-氨基乙基)乙醇胺和二甘醇胺中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的清洗液，其特征在于，所述的醇胺选自乙醇胺、二甘醇胺及其混合物。
12.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述的有机溶剂选自亚砜、砜、咪唑烷酮、吡咯烷酮、咪唑啉酮、酰胺和醇醚中的一种或多种。
13.如权利要求12所述的清洗液，其特征在于，所述的亚砜选自二甲基亚砜和甲乙基亚砜中的一种或多种；所述的砜选自甲基砜、环丁砜中的一种或多种；所述的咪唑烷酮选自2-咪唑烷酮和1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的一种或多种；所述的吡咯烷酮选自N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮和N-羟乙基吡咯烷酮中的一种或多种；所述的咪唑啉酮选自1,3-二甲基-2-咪唑啉酮；所述的酰胺选自二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述的醇醚选自乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚中的一种或多种。
14.如权利要求13述的清洗液，其特征在于，所述的乙二醇烷基醚为乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或多种；所述的丙二醇烷基醚为丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚和二丙二醇单甲醚中的一种或多种。
15.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述的没食子酸及其酯选自没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丁酯、没食子酸辛酯、没食子酸月桂酯、1-没食子酸甘油酯中的一种或多种。
16.如权利要求1所述的清洗液，其特征在于，所述清洗液不含有有水、羟胺和/或氟化物。
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