KR102370459B1 - 알루미나 소결체 및 그 제조 방법과, 반도체 제조 장치용 부품 - Google Patents
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Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는, 알루미나 소결체이다. 이 알루미나 소결체는, 추가로, Mg를, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함해도 된다. 이 알루미나 소결체는, 특히, 알루미나 순도가 99% 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의하여, 종래 기술과 비교하여 낮은 유전 손실을 갖는 알루미나 소결체를 저렴하게 얻을 수 있다.
Description
본 발명은, 알루미나 소결체 및 그 제조 방법과, 반도체 제조 장치용 부품에 관한 것이다.
알루미나 소결체는, 유전 손실이 작고, 또한 내열성을 갖는 것으로부터, 반도체 기판 등의 에칭 등의 반도체 제조 장치(플라즈마 처리 장치)의 프로세스 챔버의 구성 부품에 이용되고 있다.
최근, 전자파 투과성에 대한 요구가 엄격해지고 있어, 더 낮은 유전 손실을 갖는 알루미나 소결체가 요구되고 있다.
여기에서, 유전 손실은, 예를 들면, 재료의 결정 입경, 기공률, 불순물 등의 영향 외에, 특히, 알칼리 금속(그 중에서도 Na)의 영향을 강하게 받는 것이 알려져 있다. Na 등의 알칼리 금속은, 알루미나와 반응하면 이온 전도성을 나타내는 β알루미나 구조를 형성하여, tanδ를 악화시킨다. 그 때문에 Na 성분이 적은 원료의 선정이나 소성 공정으로 Na 성분을 휘발시킴으로써 Na 성분을 저감, tanδ의 향상이 도모되고 있다(특허문헌 1~특허문헌 3 등).
반도체 제품의 미세화, 고밀도화에 따라, 에칭 조건의 정밀한 제어가 필요해지고 있다. 예를 들면, 프로세스 챔버의 구성 부품에 이용되는 알루미나에는, 유전 손실을 안정적으로 낮출 것이 요구되고 있다. 유전 손실의 저감에는, 원료의 고순도화가 유효하다.
알루미나 분말의 제법으로서는, 알콕시드법 및 바이어법이 알려져 있다. 알콕시드법은, 화학 합성이므로, Na의 저감이 용이하다. 그러나, 이 방법은, 고비용의 프로세스이므로, 일부의 용도에서 한정적으로 이용되고 있다. 한편, 바이어법은, 보크사이트를 원료로 하여, 비교적 저비용의 프로세스이며, 범용 원료의 제조 방법으로서 널리 사용되고 있다. 반도체 제조 장치의 비용 저감에는, 알루미나 부품의 저비용화가 필수이며, 바이어법을 이용한 알루미나 원료를 이용하는 것이 일반적이다.
그러나, 바이어법은, 정제 공정에 있어서 NaOH를 첨가하는 것으로부터, Na가 잔존하기 쉽다. Na는, 예를 들면, 소성 공정에 있어서 휘발, 제거되지만, 제품의 두께, 소성 조건(승온 속도, 분위기 등)에 의하여 효과가 변동하므로, 후육품의 경우, 중심부의 tanδ가 나빠지는 경향이 있다. 또한, Na는, 산세 등의 순화 처리에 의해서도 제거되지만, 그 효과에도 한계가 있다.
본 발명은, 바이어법에 의한 제조를 전제로 하여, 알루미나 소결체의 Na 성분을 효과적으로 불활성화함으로써, 종래 기술과 비교하여 낮은 유전 손실을 갖는 알루미나 소결체를 저렴하게 얻는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은, 상기의 목적을 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭하여, Na와 반응하는 화합물을 첨가하고, Na를 트랩함으로써 불활성화하여, β알루미나 구조의 형성을 저해하는 것을 착상했다. Na와 반응하는 화합물로서, 구체적으로는, 제5족 원소 중 특히 Ta, Nb 및 V의 첨가가 유효한 것을 발견했다. 이들 원소는, 하기의 반응에 의하여 Na를 불활성화한다.
M2O5+Na2O→2NaMO3(M: V, Nb, Ta)
단, Ta, Nb 및 V를 첨가함으로써 알루미나의 입자 성장이 발생하기 쉬워져, 강도 저하를 초래한다. 이 때문에, 특히 높은 강도가 요구되는 용도에 이용하는 알루미나 소결체의 경우에는, MgO를 첨가함으로써 입자 성장을 억제하여, 강도 저하를 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기의 지견에 의거하여 이루어진 것이고, 하기의 알루미나 소결체 및 그 제조 방법과, 반도체 제조 장치용 부품을 요지로 한다.
(1) Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는, 알루미나 소결체.
(2) 추가로, Mg를, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는,
상기 (1)의 알루미나 소결체.
(3) 알루미나 순도가 99% 이상인,
상기 (1) 또는 (2)의 알루미나 소결체.
(4) 알루미나와, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 원료 분말을 혼합하고, 조립(造粒)하여, 성형한 후, 대기 중에서, 1575~1675℃의 온도에서 소결하는,
상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 알루미나 소결체의 제조 방법.
(5) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 알루미나 소결체를 이용한,
반도체 제조 장치용 부품.
본 발명에 의하면, 알루미나 소결체의 Na 성분을 효과적으로 불활성화할 수 있으므로, 종래 기술과 비교하여 낮은 유전 손실을 갖는 알루미나 소결체를 저렴하게 얻는 것이 가능해진다.
도 1은, 실시예 1의 알루미나 소결체의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는, 비교예 1의 알루미나 소결체의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는, 비교예 1의 알루미나 소결체의 X선 회절 결과를 나타내는 도면이다.
1. 알루미나 소결체
본 발명에 따른 알루미나 소결체는, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함한다.
Ta, Nb 및 V는, 모두 Na를 NaMO3(M: V, Nb, Ta)의 형태로 트랩함으로써 불활성화되므로, β알루미나 구조의 형성을 저해하는 데에 유효하다. 이 때문에, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01질량% 이상 함유시킨다. 한편, 이들 원소의 산화물량이 너무 많으면, 굽힘 강도의 저하 등 기계적 특성에 대한 악영향이 생김과 더불어, 고순도가 요구되는 챔버 부품으로서 사용할 수 없게 되므로, 상한은, 산화물 환산으로 1.0질량%로 한다. 바람직한 하한은 0.03%이고, 보다 바람직한 하한은 0.05%이며, 더 바람직한 하한은 0.1%이다. 또한, 바람직한 상한은 0.8%이며, 보다 바람직한 상한은 0.5%이다.
여기에서, 본 발명에 따른 알루미나 소결체에 있어서, 주파수 13.56MHz에 있어서의 유전 탄젠트가 5×10-4 미만인 것을 평가 기준으로 한다. 그리고, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 함유량을 증가시키면, 유전 탄젠트를 더욱 저하시킬 수 있다. 즉, 산화물 환산으로 0.05% 이상 함유시키면, 주파수 13.56MHz에 있어서의 유전 탄젠트를 2×10-4 미만으로 할 수 있고, 산화물 환산으로 0.1% 이상 함유시키면, 주파수 13.56MHz에 있어서의 유전 탄젠트를 1×10-4 미만으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 알루미나 소결체에 있어서, Na는, NaMO3(M: V, Nb, Ta)의 형태로 트랩되기 때문에, 산화물(Na2O)로서 잔존하는 양은 매우 적어진다. 또한, 제5족 원소는 알루미나에 고용(固溶)하므로, 결정 구조가 바뀌는 것에 의한 영향도 일부 포함되어 있다고 생각된다.
본 발명에 따른 알루미나 소결체는, 추가로, Mg를, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는 것이 바람직하다. 이것은, Ta, Nb 및 V를 첨가함으로써 알루미나의 입자 성장이 발생하기 쉬워져, 강도 저하를 초래한다. 이 때문에, 특히 높은 강도가 요구되는 용도에 이용하는 알루미나 소결체의 경우에는, MgO를 첨가함으로써 입자 성장을 억제하여, 강도 저하를 억제하는 것이 바람직하다. 특히, 3점 굽힘 강도를 250MPa 이상으로 하기 위해서는, Mg를 산화물 환산으로 0.01질량% 이상 함유시키는 것이 좋다. 한편, Mg는, 통상, 알루미나에 고용하거나, 알루미나와의 반응물로서 소결체 중에 존재하고 있는데, MgO 단독의 입자로서 소결체 중에 과잉으로 존재하면, 그것이 응집하여 파괴 기점이 되거나, 연삭·연마면으로부터 탈립하여 표면 성상을 악화시키거나 한다. 따라서, 상한은, 산화물 환산으로 1.0질량%로 한다. 바람직한 하한은 0.03%이고, 보다 바람직한 하한은 0.05%이며, 더 바람직한 하한은 0.1%이다. 또한, 바람직한 상한은 0.8%이며, 보다 바람직한 상한은 0.5%이다.
또한, 특히, 3점 굽힘 강도를 320MPa 이상으로 하기 위해서는, Mg를 산화물 환산으로 0.1질량% 이상 함유시키는 것이 좋다.
알루미나 중의 Na 산화물량은, GDMS법 등의 원소 분석에 의하여 측정하는 것이 가능하지만, Na2O의 형태로 존재하는 산화물량과 NaMO3(M: V, Nb, Ta)의 형태로 존재하는 산화물량을 구별하는 것은 곤란하다. 이러한 점은, V, Nb 및 Ta로부터 선택되는 1종 이상의 산화물량(나아가서는 Mg 산화물량)도 마찬가지이다. 단, 알루미나 중에 존재하는 Na 산화물량이 증가한 경우에, V, Nb 및 Ta로부터 선택되는 1종 이상의 산화물량(나아가서는 Mg 산화물량)을 상대적으로 증가시키면, 활성인 Na, 즉, 산화물(Na2O)로서 잔존하는 양을 감소시킬 수 있기 때문에, β알루미나 구조의 형성을 저해하는 것이 가능해진다.
여기에서, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01% 이상 포함하도록 하면, 알루미나 중의 Na양이 극단적으로 많지 않은 한(예를 들면, 합계 산화물량으로 0.0014% 미만), Na2O의 형태로 존재하는 산화물량을 충분히 저감시킬 수 있다. Na양의 증가에 맞추어 Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물량을 상대적으로 증가시키는 것이 바람직하다. 본 발명자들은, Na의 합계 산화물량이 0.01%까지 증가한 경우여도, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물량을 0.01~1.0질량%의 범위 내에서 증가시킴으로써, β알루미나 구조의 형성을 저해하는 것이 가능해지는 것을 확인하고 있다. 특히, 알루미나 소결체 중에 포함되는 Na 산화물의 양을 OXNa(질량%), 알루미나 소결체 중에 포함되는 Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물의 양을 OX0(질량%)이라고 할 때, OXNa/OX0의 값이, 0.20 이하인 것이 바람직하다. OXNa/OX0의 값은, 0.15 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 알루미나 소결체는, 알루미나 순도가 99.0% 이상인 것이 바람직하다. 알루미나 순도는, 99.0% 미만이어도, 저유전 손실의 효과를 유지할 수 있지만, 강도가 저하한다. 이 때문에, 특히 강도가 요구되는 용도에 이용하는 알루미나 소결체의 경우에는, 알루미나 순도를 99.0% 이상으로 하는 것이 좋다. 보다 바람직한 순도는, 99.3% 이상이며, 더 바람직한 순도는 99.5% 이상이다.
또한, 본 발명에 따른 알루미나 소결체에 있어서, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물(나아가서는 Mg 산화물) 및 Na 산화물 이외의 잔부는, 실질적으로 알루미나인 것이 바람직하다. 이들 이외의 성분 원소로서, Si, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Sn, Ba, W 등이, 고용 상태 또는 산화물 등의 화합물의 상태로 미량으로 포함되는 경우가 있다. 본 발명에 따른 알루미나 소결체에는, 이들 원소로부터 선택되는 1종 이상의 합계 함유량(고용 원소의 경우는 그 원소의 함유량, 산화물의 경우에는 산화물 환산의 함유량)으로 0.5%까지 허용된다. 즉, 이들 원소로부터 선택되는 1종 이상의 합계 함유량은 0~0.5%이다. 합계 함유량의 상한은 0.15%로 하는 것이 바람직하고, 0.09%로 하는 것이 바람직하며, 0.07%로 하는 것이 바람직하고, 0.05%로 하는 것이 보다 바람직하다.
2. 알루미나 소결체의 제조 방법
이하, 본 발명에 따른 알루미나 소결체의 제조 방법의 예에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 알루미나 소결체의 원료로서는, 바이어법 등의 통상의 방법으로 제조된 범용 원료로서의 알루미나 분말을 이용한다. 또한, Ta, Nb 및 V의 원료로서는, 예를 들면, 이들 산화물, 질산염 등의 분말을 이용한다. Mg의 원료에 대해서도, 산화물이나 다양한 화합물을 이용할 수 있다. 이들 분말을 볼 밀 등의 공지의 방법으로 혼합한다. 즉, 용기 내에서 각 분말과 함께, 물, 분산제, 수지, 세라믹스제의 볼과 함께 혼합하여, 슬러리화한다.
얻어진 슬러리를, 스프레이 드라이 등의 공지의 방법으로 조립한다. 즉, 슬러리에 유기 바인더를 더하여 스프레이 드라이어로 분무 건조하여 과립상으로 만든다.
얻어진 과립을, CIP(냉간 정수압 가압) 성형 등의 공지의 방법에 의하여 성형한다. 즉, 얻어진 과립을 고무 몰드에 충전하고, 수중에서 가압한다. 이때, 유기 바인더의 접착력에 의하여 1차 성형체를 형성할 수 있다.
얻어진 1차 성형체를, 생가공(그린 가공)에 의하여, 최종의 제품 형상에 가까운 형상으로 성형하여, 2차 성형체를 형성할 수 있다. 또한, 1차 성형체 또는 2차 성형체는, 닥터 블레이드에 의한 시트 성형(테이프 성형), 주입 성형 등을 이용할 수도 있다.
상기 2차 성형체를, 대기로(大氣爐)에 의하여 소성한다. 이때, 소결 온도가 너무 낮으면, 치밀화가 진행되지 않고 기공이 잔류하여, 밀도 부족이 되므로, 소결 온도는 1575℃ 이상으로 한다. 한편, 소결 온도가 너무 높으면, 알루미나 입자의 성장이 과도하게 진행되어 파괴원 치수를 증대하여, 강도 저하를 일으키므로, 소결 온도는 1675℃ 이하로 한다. 소결 시간은, 2차 성형체의 사이즈에 따라 설정하면 되고, 60~600분으로 하는 것이 좋다.
[실시예 1]
본 발명의 효과를 확인할 수 있도록, 바이어법 등의 통상의 방법으로 제조된 범용 원료로서의 알루미나 분말과, 소정의 분말 원료를, 물, 분산제, 수지, 세라믹스제의 볼과 함께 혼합하여, 얻어진 슬러리에 유기 바인더를 더하여 스프레이 드라이어로 분무 건조하여 과립상으로 만들었다. 얻어진 과립을 고무 몰드에 충전하고, 수중에서 가압하며, CIP(냉간 정수압 가압)에 의하여 얻은 성형체를 1600~1650℃의 온도에서 가열하고, 세로 150mm×가로 150mm×두께 30mm의 시험용 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체로부터 시험편을 채취하고, 각종 시험을 행했다.
<유전 탄젠트(tanδ)>
소결체로부터, 시험편을 채취하고, 두께 방향에 있어서, 표면 근방, 중앙부 및 이면 근방의 3개소로부터 샘플을 채취하여, JIS C2138에 따라, 13.56MHz의 주파수에 있어서의 유전 탄젠트를 구하며, 또한, JIS R1641에 따라, 10GHz의 주파수에 있어서의 유전 탄젠트를 구했다.
<밀도>
상기의 시험용 소결체의 밀도를 JIS R1634에 따라 구했다.
<굽힘 강도>
상기의 시험용 소결체의 3점 굽힘 강도를 JIS R1601에 따라 구했다.
<원소 분석>
상기의 시험용 소결체의 원소 분석을, Ta 및 Na에 대해서는 ICP법에 의하여, 그 외의 원소에 대해서는 GDMS법에 의하여 행하고, 각각의 원소의 산화물 환산으로의 함유량을 측정했다.
<구성상(構成相)의 동정>
일부의 시험용 소결체(실시예 1 및 비교예 1)에 대하여, 구성상의 동정을, X선 회절 장치(브루커사제)를 이용하여 행했다. 예를 들면, Ta와 Na의 반응은 XRD에 의하여 검출 가능하다. 즉, NaTaO3의 (020)면 2θ=22.5~23.5°, (200)면 2θ=32~33°이다. 실시예 1 및 비교예 1의 X선 회절 측정 결과를 도 1 및 도 2에 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을 포함하지 않는 비교예 1에서는, 주파수 13.56MHz에 있어서의 유전 탄젠트가 5×10-4를 초과하고 있었다. 한편, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는 실시예 1~17은, 모두 주파수 13.56MHz에 있어서의 유전 탄젠트가 5×10-4 미만의 양호한 범위였다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1의 X선 회절 결과에서는, NaTaO3의 (020)면 2θ인 22.5~23.5°와, (200)면 2θ인 32~33°의 위치에, 비교예 1의 X선 회절 결과(도 2)에는 없는 피크가 있는 것으로부터, Ta-Na-O 화합물이 생성되어 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1에 있어서는, Ta가, Na를 NaTaO3의 형태로 트랩함으로써, 저유전 손실을 실현한 것을 알 수 있다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 의하면, 알루미나 소결체의 Na 성분을 효과적으로 불활성화할 수 있으므로, 종래 기술과 비교하여 낮은 유전 손실을 갖는 알루미나 소결체를 저렴하게 얻는 것이 가능해진다. 본 발명의 알루미나 소결체는, 반도체 기판 등의 에칭 등의 반도체 제조 장치(플라즈마 처리 장치)의 프로세스 챔버의 구성 부품 등의 반도체 제조 장치용 부품에 이용하는 데에 적합하다.
Claims (9)
- 반도체 제조 장치의 프로세스 챔버의 구성 부품에 이용되는 알루미나 소결체로서,
Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상을, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는, 알루미나 소결체. - 청구항 1에 있어서,
추가로, Mg를, 산화물 환산으로 0.01~1.0질량% 포함하는, 알루미나 소결체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
알루미나가 99질량% 이상인, 알루미나 소결체. - 알루미나와, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 원료 분말을 혼합하고, 조립(造粒)하여, 성형한 후, 대기 중에서, 1575~1675℃의 온도에서 소결하는, 청구항 1에 기재된 알루미나 소결체의 제조 방법.
- 알루미나와, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 원료 분말을 혼합하고, 조립하여, 성형한 후, 대기 중에서, 1575~1675℃의 온도에서 소결하는, 청구항 2에 기재된 알루미나 소결체의 제조 방법.
- 알루미나와, Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 원료 분말을 혼합하고, 조립하여, 성형한 후, 대기 중에서, 1575~1675℃의 온도에서 소결하는, 청구항 3에 기재된 알루미나 소결체의 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서,
추가로, Na을, 산화물 환산으로 0.0014~0.01질량% 포함하고,
상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Na 산화물의 양을 OXNa(질량%), 상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물의 양을 OX0(질량%)이라고 할 때, OXNa/OX0의 값이, 0.20 이하인, 알루미나 소결체. - 청구항 2에 있어서,
추가로, Na을, 산화물 환산으로 0.0014~0.01질량% 포함하고,
상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Na 산화물의 양을 OXNa(질량%), 상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물의 양을 OX0(질량%)이라고 할 때, OXNa/OX0의 값이, 0.20 이하인, 알루미나 소결체. - 청구항 3에 있어서,
추가로, Na을, 산화물 환산으로 0.0014~0.01질량% 포함하고,
상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Na 산화물의 양을 OXNa(질량%), 상기 알루미나 소결체 중에 포함되는 Ta, Nb 및 V로부터 선택되는 1종 이상의 산화물의 양을 OX0(질량%)이라고 할 때, OXNa/OX0의 값이, 0.20 이하인, 알루미나 소결체.
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