JPWO2019026871A1 - アルミナ焼結体およびその製造方法、ならびに、半導体製造装置用部品 - Google Patents
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Abstract
Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む、アルミナ焼結体。このアルミナ焼結体は、さらに、Ｍｇを、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含んでもよい。このアルミナ焼結体は、特に、アルミナ純度が９９％以上であることが好ましい。これにより、従来技術と比較して低い誘電損失を有するアルミナ焼結体を安価に得ることができる。
Description
本発明は、アルミナ焼結体およびその製造方法、ならびに、半導体製造装置用部品に関する。
アルミナ焼結体は、誘電損失が小さく、かつ耐熱性を有することから、半導体基板等のエッチングなどの半導体製造装置（プラズマ処理装置）のプロセスチャンバの構成部品に用いられている。
最近、電磁波透過性への要求が厳しくなってきており、更に低い誘電損失を有するアルミナ焼結体が求められている。
ここで、誘電損失は、例えば、材料の結晶粒径、気孔率、不純物などの影響のほか、特に、アルカリ金属（中でもＮａ）の影響を強く受けることが知られている。Ｎａなどのアルカリ金属は、アルミナと反応するとイオン電導性を示すβアルミナ構造を形成し、ｔａｎδを悪化する。そのためＮａ成分の少ない原料の選定や焼成工程でＮａ成分を揮発させることによってＮａ成分を低減、ｔａｎδの向上が図られている（特許文献１〜特許文献３など）。
半導体製品の微細化、高密度化に伴い、エッチング条件の精密な制御が必要になってきている。例えば、プロセスチャンバの構成部品に用いられるアルミナには、誘電損失を安定的に低くすることが求められている。誘電損失の低減には、原料の高純度化が有効である。
アルミナ粉末の製法としては、アルコキシド法およびバイヤ法が知られている。アルコキシド法は、化学合成であるので、Ｎａの低減が容易である。しかし、この方法は、高コストなプロセスであるので、一部の用途で限定的に利用されている。一方、バイヤ法は、ボーキサイトを原料とし、比較的低コストのプロセスであり、汎用原料の製造方法として広く使われている。半導体製造装置のコスト低減には、アルミナ部品の低コスト化が必須であり、バイヤ法を用いたアルミナ原料を用いるのが一般的である。
しかし、バイヤ法は、精製工程においてＮａＯＨを添加することから、Ｎａが残存しやすい。Ｎａは、例えば、焼成工程において揮発、除去されるが、製品の厚み、焼成条件（昇温速度、雰囲気など）によって効果が変動するので、厚肉品の場合、中心部のｔａｎδが悪くなる傾向がある。また、Ｎａは、酸洗などの純化処理によっても除去されるが、その効果にも限界がある。
本発明は、バイヤ法による製造を前提として、アルミナ焼結体のＮａ成分を効果的に不活性化することにより、従来技術と比較して低い誘電損失を有するアルミナ焼結体を安価に得ることを目的としている。
本発明者らは、上記の目的を達成するべく鋭意研究を重ね、Ｎａと反応する化合物を添加し、Ｎａをトラップすることにより不活性化し、βアルミナ構造の形成を阻害することを着想した。Ｎａと反応する化合物として、具体的には、第５族元素のうち特にＴａ、ＮｂおよびＶの添加が有効であることを見出した。これらの元素は、下記の反応によりＮａを不活性化する。
Ｍ２Ｏ５＋Ｎａ２Ｏ→２ＮａＭＯ３ （Ｍ：Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）
Ｍ２Ｏ５＋Ｎａ２Ｏ→２ＮａＭＯ３ （Ｍ：Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）
ただし、Ｔａ、ＮｂおよびＶを添加することによりアルミナの粒成長が発生しやすくなり、強度低下を招く。このため、特に高い強度が求められる用途に用いるアルミナ焼結体の場合には、ＭｇＯを添加することにより粒成長を抑制し、強度低下を抑えることが好ましい。
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、下記のアルミナ焼結体およびその製造方法、ならびに、半導体製造装置用部品を要旨とする。
（１）Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む、アルミナ焼結体。
（２）さらに、Ｍｇを、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む、
上記（１）のアルミナ焼結体。
上記（１）のアルミナ焼結体。
（３）アルミナ純度が９９％以上である、
上記（１）または（２）のアルミナ焼結体。
上記（１）または（２）のアルミナ焼結体。
（４）アルミナ、ならびに、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の原料粉末を混合し、造粒し、成形した後、大気中で、１５７５〜１６７５℃の温度で焼結する、
上記（１）〜（３）のいずれかのアルミナ焼結体の製造方法。
上記（１）〜（３）のいずれかのアルミナ焼結体の製造方法。
（５）上記（１）〜（３）のいずれかのアルミナ焼結体を用いた、
半導体製造装置用部品。
半導体製造装置用部品。
本発明によれば、アルミナ焼結体のＮａ成分を効果的に不活性化することができるので、従来技術と比較して低い誘電損失を有するアルミナ焼結体を安価に得ることが可能となる。
１．アルミナ焼結体
本発明に係るアルミナ焼結体は、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む。
本発明に係るアルミナ焼結体は、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む。
Ｔａ、ＮｂおよびＶは、いずれもＮａをＮａＭＯ３（Ｍ：Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）の形態でトラップすることにより不活性化するので、βアルミナ構造の形成を阻害するのに有効である。このため、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１質量％以上含有させる。一方、これらの元素の酸化物量が多すぎると、曲げ強度の低下など機械的特性への悪影響が生じるとともに、高純度が求められるチャンバー部品として使えなくなるので、上限は、酸化物換算で１．０質量％とする。好ましい下限は、０．０３％であり、より好ましい下限は０．０５％であり、更に好ましい下限は、０．１％である。また、好ましい上限は、０．８％であり、より好ましい上限は０．５％である。
ここで、本発明に係るアルミナ焼結体において、周波数１３．５６ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４未満であることを評価基準とする。そして、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の含有量を増加させると、誘電正接を更に低下させることができる。すなわち、酸化物換算で０．０５％以上含有させると、周波数１３．５６ＭＨｚにおける誘電正接を２×１０−４未満とすることができ、酸化物換算で０．１％以上含有させると、周波数１３．５６ＭＨｚにおける誘電正接を１×１０−４未満とすることができる。
本発明に係るアルミナ焼結体において、Ｎａは、ＮａＭＯ３（Ｍ：Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）の形態でトラップされるため、酸化物（Ｎａ２Ｏ）として残存する量は極めて少なくなる。なお、第５族元素はアルミナに固溶するので、結晶構造が変わることによる影響も一部含まれていると考えられる。
本発明に係るアルミナ焼結体は、更に、Ｍｇを、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含むことが好ましい。これは、Ｔａ、ＮｂおよびＶを添加することによりアルミナの粒成長が発生しやすくなり、強度低下を招く。このため、特に高い強度が求められる用途に用いるアルミナ焼結体の場合には、ＭｇＯを添加することにより粒成長を抑制し、強度低下を抑えることが好ましい。特に、三点曲げ強度を２５０ＭＰａ以上とするためには、Ｍｇを酸化物換算で０．０１質量％以上含有させるのがよい。一方、Ｍｇは、通常、アルミナに固溶するか、アルミナとの反応物として焼結体中に存在しているが、ＭｇＯ単独の粒子として焼結体中に過剰に存在すると、それが凝集して破壊起点となったり、研削・研磨面から脱粒して表面性状を悪化させたりする。よって、上限は、酸化物換算で１．０質量％とする。好ましい下限は、０．０３％であり、より好ましい下限は０．０５％であり、更に好ましい下限は、０．１％である。また、好ましい上限は、０．８％であり、より好ましい上限は０．５％である。
なお、特に、三点曲げ強度を３２０ＭＰａ以上とするためには、Ｍｇを酸化物換算で０．１質量％以上含有させるのがよい。
アルミナ中のＮａ酸化物量は、ＧＤＭＳ法などの元素分析により測定することが可能であるが、Ｎａ２Ｏの形態で存在する酸化物量とＮａＭＯ３（Ｍ：Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）の形態で存在する酸化物量とを区別することは困難である。この点、Ｖ、ＮｂおよびＴａから選択される一種以上の酸化物量（さらにはＭｇ酸化物量）も同様である。ただし、アルミナ中に存在するＮａ酸化物量が増えた場合に、Ｖ、ＮｂおよびＴａから選択される一種以上の酸化物量（さらにはＭｇ酸化物量）を相対的に増加させると、活性なＮａ、すなわち、酸化物（Ｎａ２Ｏ）として残存する量を減少させることができるため、βアルミナ構造の形成を阻害することが可能となる。
ここで、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１％以上含むようにすれば、アルミナ中のＮａ量が極端に多くない限り（例えば、合計酸化物量で０．００１４％未満）、Ｎａ２Ｏの形態で存在する酸化物量を十分に低減することができる。Ｎａ量の増加に合わせてＴａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の酸化物量を相対的に増加させるのが好ましい。本発明者らは、Ｎａの合計酸化物量が０．０１％まで増加した場合でも、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の酸化物量を０．０１〜１．０質量％の範囲内で増加させることにより、βアルミナ構造の形成を阻害することが可能となることを確認している。特に、アルミナ焼結体中に含まれるＮａ酸化物の量をＯＸＮａ（質量％）、アルミナ焼結体中に含まれるＴａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の酸化物の量をＯＸ０（質量％）とするとき、ＯＸＮａ／ＯＸ０の値が、０．２０以下であることが好ましい。ＯＸＮａ／ＯＸ０の値は、０．１５以下であることがより好ましい。
本発明に係るアルミナ焼結体は、アルミナ純度が９９．０％以上であることが好ましい。アルミナ純度は、９９．０％未満でも、低誘電損失の効果を維持することができるが、強度が低下する。このため、特に強度が求められる用途に用いるアルミナ焼結体の場合には、アルミナ純度を９９．０％以上とするのがよい。より好ましい純度は、９９．３％以上であり、更に好ましい純度は９９．５％以上である。
なお、本発明に係るアルミナ焼結体において、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の酸化物（さらにはＭｇ酸化物）およびＮａ酸化物以外の残部は、実質的にアルミナであることが好ましい。これら以外の成分元素として、Ｓｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｂａ、Ｗなどが、固溶状態または酸化物等の化合物の状態で微量に含まれることがある。本発明に係るアルミナ焼結体には、これらの元素から選択される一種以上の合計含有量（固溶元素の場合はその元素の含有量、酸化物の場合には酸化物換算の含有量）で０．５％まで許容される。すなわち、これらの元素から選択される一種以上の合計含有量は０〜０．５％である。合計含有量の上限は、０．１５％とするのが好ましく、０．０９％とするのが好ましく、０．０７％とするのが好ましく、０．０５％とするのがより好ましい。
２．アルミナ焼結体の製造方法
以下、本発明に係るアルミナ焼結体の製造方法の例について説明する。
以下、本発明に係るアルミナ焼結体の製造方法の例について説明する。
本発明に係るアルミナ焼結体の原料としては、バイヤ法などの通常の方法で製造された汎用原料としてのアルミナ粉末を用いる。また、Ｔａ、ＮｂおよびＶの原料としては、例えば、これらの酸化物、硝酸塩などの粉末を用いる。Ｍｇの原料についても、酸化物や種々の化合物を用いることができる。これらの粉末をボールミルなどの公知の方法で混合する。すなわち、容器内で各粉末とともに、水、分散剤、樹脂、セラミックス製のボールとともに混合して、スラリ化する。
得られたスラリを、スプレードライなどの公知の方法で造粒する。すなわち、スラリに有機バインダを加えてスプレードライヤーで噴霧乾燥して顆粒状する。
得られた顆粒を、ＣＩＰ（冷間静水圧加圧）成形などの公知の方法により成形する。すなわち、得られた顆粒をゴム型に充填し、水中で加圧する。このとき、有機バインダの接着力により一次成形体を形成することができる。
得られた一次成形体を、生加工（グリーン加工）により、最終の製品形状に近い形状に成型され、二次成形体を形成することができる。なお、一次成形体または二次成形体は、ドクターブレードによるシート成形（テープ成形）、鋳込み成形などを利用することもできる。
上記二次成形体を、大気炉によって焼成する。このとき、焼結温度が低すぎると、緻密化が進まずに気孔が残留し、密度不足になるので、焼結温度は１５７５℃以上とする。一方、焼結温度が高すぎると、アルミナ粒子の成長が過度に進んで破壊源寸法を増大し、強度低下を引き起こすので、焼結温度は１６７５℃以下とする。焼結時間は、二次成形体のサイズによって設定すればよく、６０〜６００分とするのがよい。
本発明の効果を確認するべく、バイヤ法などの通常の方法で製造された汎用原料としてのアルミナ粉末と、所定の粉末原料を、水、分散剤、樹脂、セラミックス製のボールとともに混合し、得られたスラリに有機バインダを加えてスプレードライヤーで噴霧乾燥して顆粒状にした。得られた顆粒をゴム型に充填し、水中で加圧し、ＣＩＰ（冷間静水圧加圧）により得た成形体を１６００〜１６５０℃の温度で加熱し、縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ３０ｍｍの試験用焼結体を得た。
得られた焼結体から試験片を採取して、各種の試験を行なった。
＜誘電正接（ｔａｎδ）＞
焼結体から、試験片を採取し、厚さ方向において、表面近傍、中央部および裏面近傍の三箇所からサンプルを採取し、ＪＩＳ Ｃ２１３８に従い、１３．５６ＭＨｚの周波数における誘電正接を求め、また、ＪＩＳ Ｒ１６４１に従い、１０ＧＨｚの周波数における誘電正接を求めた。
焼結体から、試験片を採取し、厚さ方向において、表面近傍、中央部および裏面近傍の三箇所からサンプルを採取し、ＪＩＳ Ｃ２１３８に従い、１３．５６ＭＨｚの周波数における誘電正接を求め、また、ＪＩＳ Ｒ１６４１に従い、１０ＧＨｚの周波数における誘電正接を求めた。
＜密度＞
上記の試験用焼結体の密度をＪＩＳ Ｒ１６３４に従って求めた。
上記の試験用焼結体の密度をＪＩＳ Ｒ１６３４に従って求めた。
＜曲げ強度＞
上記の試験用焼結体の三点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ１６０１に従って求めた。
上記の試験用焼結体の三点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ１６０１に従って求めた。
＜元素分析＞
上記の試験用焼結体の元素分析を、ＴａおよびＮａについてはＩＣＰ法により、その他の元素についてはＧＤＭＳ法により行い、それぞれの元素の酸化物換算での含有量を測定した。
上記の試験用焼結体の元素分析を、ＴａおよびＮａについてはＩＣＰ法により、その他の元素についてはＧＤＭＳ法により行い、それぞれの元素の酸化物換算での含有量を測定した。
＜構成相の同定＞
一部の試験用焼結体（実施例１および比較例１）について、構成相の同定を、Ｘ船回折装置（ブルガー社製）を用いて行なった。例えば、ＴａとＮａとの反応はＸＲＤにより検出可能である。すなわち、ＮａＴａＯ３の（０２０）面２θ＝２２．５〜２３．５°、（２００）面２θ＝３２〜３３°である。実施例１および比較例１のＸ線回折測定結果を図１および図２に示す。
一部の試験用焼結体（実施例１および比較例１）について、構成相の同定を、Ｘ船回折装置（ブルガー社製）を用いて行なった。例えば、ＴａとＮａとの反応はＸＲＤにより検出可能である。すなわち、ＮａＴａＯ３の（０２０）面２θ＝２２．５〜２３．５°、（２００）面２θ＝３２〜３３°である。実施例１および比較例１のＸ線回折測定結果を図１および図２に示す。
表１に示すように、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を含まない比較例１では、周波数１３．５６ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４を超えていた。一方、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む実施例１〜１７は、いずれも周波数１３．５６ＭＨｚにおける誘電正接が５×１０−４未満の良好な範囲であった。
図１に示すように、実施例１のＸ線回折結果では、ＮａＴａＯ３の（０２０）面２θである２２．５〜２３．５°と、（２００）面２θである３２〜３３°の位置に、比較例１のＸ線回折結果（図２）にはないピークがあることから、Ｔａ−Ｎａ−Ｏ化合物が生成していることが分かる。したがって、実施例１においては、Ｔａが、ＮａをＮａＴａＯ３の形態でトラップすることにより、低誘電損失を実現したことが分かる。
本発明によれば、アルミナ焼結体のＮａ成分を効果的に不活性化することができるので、従来技術と比較して低い誘電損失を有するアルミナ焼結体を安価に得ることが可能となる。本発明のアルミナ焼結体は、半導体基板等のエッチングなどの半導体製造装置（プラズマ処理装置）のプロセスチャンバの構成部品などの半導体製造装置用部品に用いるのに適している。
Claims (5)
- Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上を、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む、アルミナ焼結体。
- さらに、Ｍｇを、酸化物換算で０．０１〜１．０質量％含む、
請求項１に記載のアルミナ焼結体。 - アルミナ純度が９９％以上である、
請求項１または２に記載のアルミナ焼結体。 - アルミナ、ならびに、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択される一種以上の原料粉末を混合し、造粒し、成形した後、大気中で、１５７５〜１６７５℃の温度で焼結する、
請求項１から３までのいずれかに記載のアルミナ焼結体の製造方法。 - 請求項１から３までのいずれかに記載のアルミナ焼結体を用いた、
半導体製造装置用部品。
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