KR101963297B1 - 황화 리튬 준비 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 신규한 황화 리튬의 준비 방법, 및 그의 용도에 관한 것으로서, 황화 수소와 리튬-함유 강 염기들의 반응이 불활성 조건들 하에서 -20 ℃ 내지 120 ℃ 온도 범위의 비양자성 유기 용매 내에서 수행된다. 상기 방법에 의해 얻어진 황화 리튬은 갈바닉 요소의 포지티드 재료로서, 또는 Li-이온 전도성 고체의 합성을 위해, 특히 글라스, 글라스 세라믹들, 또는 결정질 제품들의 합성을 위해 사용된다.

Description

황화 리튬 준비 방법 {PROCESS FOR PREPARING LITHIUM SULFIDE}
본 발명은 신규한 황화 리튬의 준비 방법, 및 그의 용도에 관한 것이다.
황화 리튬은 현재, 리튬-이온 전도성 고체[글라스, 글라스 세라믹들, 또는 Li 아지로다이트(argyrodite)와 같은 결정질 제품들]의 합성을 위한 원료(raw material)로서 또는 리튬-황 배터리들의 캐소드 재료로서 관심이 있다. 리튬-황 배터리들은 리튬-이온 배터리들보다 훨씬 더 높은 에너지 밀도를 가지며, 따라서 전자이동성(electromobility)의 분야에서 잠재적 용도에 큰 관심이 있다.
황화 리튬을 준비하기 위한 다음 방법들이 무기 화학 그멜린(Gmelin's) 편람, 리튬, 부록(1969)에 설명되어 있다:
- 리튬 금속과 황의 복합화;
- 액체 암모니아 내의 리튬 금속과 황화 암모니아 또는 황의 반응;
- 에탄올 내의 H2S와 리튬 에톡사이드의 반응.
이들 모든 방법들에서, 다소간의 다중황화물(polysulfides)을 함유하는 제품 혼합물들은 때때로 힘들게 정화되어야 하는 결과를 초래한다. 따라서, 황화 리튬을 대략 500 ℃의 온도에서 탄소 또는 수소로 환원시키는 것이 공지된다. 문서 EP 0 802 159 A1 호는 130 ℃ 내지 445 ℃의 온도 범위의 가스 상에서 황화 수소와 수산화 리튬의 반응을 설명하고 있다. 또한, 문서 US 4,126,666 A1호는 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위의 가스 상에서 황화 수소와 탄산 리튬의 반응을 설명하고 있다.
게다가, 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran)(THF)과 같은 에테르 용매들 내의 황화 수소와 리튬 금속 또는 수소화 리튬의 반응은 서류들 US 3,615,191 A1 및 US 3,642,436 A1으로부터 공지된다. 황화 리튬(Li2S)과 황화 수소 리튬(LiSH)으로 구성되는 혼합물이 이들 반응들로 형성된다. 바람직하지 않은 LiSH는 180℃ 내지 200 ℃에서의 열처리에 의해 Li2S 및 황화 수소로 변환될 수 있다.
마지막으로, 130 ℃에서 용매로서 N-메틸피롤리돈 내의 황화 수소와 수산화 리튬 또는 탄산 리튬의 반응은 서류 EP 1 460 039 A1으로부터 공지되며, 시초에 LiSH에서 초래된 후에 200 ℃에서 Li2S를 형성한다. 서류 EP 1 681 263 A1은 비양자성 유기 용매 내의 황화 수소와 수산화 리튬의 반응 및 100 ℃ 초과의 온도에서 유기 용매로의 수세에 의해 얻어진 Li2S의 정화를 제안한다.
본 발명의 목적은 황화 리튬이 가능한 한 가장 경제적이고 간단한 반응 조건들 하의 고순도에서 준비될 수 있는 간단한 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라, 리튬-함유 강 염기들이 불활성 조건들 하에서, -20 ℃ 내지 120 ℃ 온도 범위, 바람직하게 0 ℃ 내지 80 ℃ 온도 범위에서 비양자성 유기 용매 내의 황화 수소와 반응되는 방법에 의해 달성된다. 발명의 의미 내에서, "불활성 조건들 하"는 공기와 대기 습기를 배제하기 위해서 보호 가스 하에서의 작동을 의미하는 것으로 이해된다.
이러한 목적을 위해, 가스성 황화 수소가 비양자성 용매 내의 Li-함유 강 염기의 용액으로 도입된다. 그 반응은 실온에서 자발적으로 진행하며 발열반응이다. 황화 리튬은 백색 고체로서 침전하며, 그 반응이 완료된 후에 여과와 건조에 의해 격리될 수 있다. 리튬-함유 강 염기들은 리튬 알킬렌, 리튬 아릴렌, 및 리튬 아미드들을 포함하는 그룹으로부터 선택되며 다음 화학식들에 따라 반응한다.
2 R-Li + H2S ---→ Li2S + 2 RH
2 R2N-Li + H2S ---→ Li2S + 2 R2NH
X-선 회절 다이아그램에서, 격리된 재료는 단지 바람직한 Li2S에 대한 선들만을 표시하며 LiSH와 같은 부산물들은 찾아낼 수 없다.
사용되는 강 Li-함유 염기들은 바람직하게, 상업적으로 이용가능한 재료들 또는 탄화 수소들 내의 부틸리튬 또는 헥실리튬의 용액들, 또는 유기리튬 아미드들, 바람직하게 다양한 비양자성 용매들 내의 리튬 디이소프로필아미드 또는 리튬 헥사메틸디시라지드(hexamethyldisilazide)이다.
통상적인 비양자성 용매들은 지방족 및 방향족 탄화수소들, 바람직하게 헥산 또는 톨루엔뿐만 아니라, 지방족 또는 고리형 에테르들의 그룹으로부터 선택되는 에테르 용매들, 바람직하게 디에틸 에테르, THF, 또는 이들 용매들의 혼합물들이다.
종래 기술에 대비한 본 발명에 따른 방법의 장점들은 다음과 같다.
- 상업적으로 이용가능한 출발 재료들의 용도,
- Li 금속 또는 LiH와 같은 공기- 및 습기-민감 고체들을 사용하는 작동들의 회피,
- 중간 온도들에서 반응을 수행하여, 가열 또는 냉각을 위한 추가 에너지가 불필요,
- 여과 및 건조와 같은 간단한 방법들을 사용하여 제품의 격리,
- 순수 상으로 제품을 얻을 수 있으며, 따라서 LiSH를 파괴하기 위해서 가열하는 것과 같은 추가의 정화 단계들을 회피.
본 발명에 따라 얻어진 황화 리튬은 Li 이온-전도성 고체들의 합성을 위한, 특히 글라스, 글라스 세라믹들, 또는 결정질 제품들의 합성을 위한, 특히 바람직하게 Li 아지로다이트의 합성을 위한 갈바닉 요소 내의 포지티브 전극 조성물로서 사용된다.
예 1 : 황화 수소로부터 황화 리튬의 준비
1000 g (1449 mL, 3.47 몰, 1.0 eq.)의 n-부틸리튬 (헥산 내에서 2.4 M)이 온도 센서, 가스 입구 튜브(침지 튜브), 및 아르곤 분위기 하의 (가스 계량기 및 가스 스크러버 위의)가스 방출 선을 갖는 불활성 3-L 평탄-플랜지 이중-셀 반응로 내에 놓여졌으며, 그 후에 추가의 380 mL 헥산이 추가되었다. 그 반응 용액은 교반하면서 10 ℃로 냉각되었다. 그 후 전체 59 g(38.7 L, 1.73 몰, 0.5 eq.)의 황화 수소가 3 시간의 주기 동안 10 내지 15 ℃에서 침지 튜브를 통해 반응 용액 내로 도입되었으며, 무색 고체의 침전을 초래했다. 반응 현탁물을 교반가능한 상태로 유지하기 위해서, 추가로 전체 550 mL 양의 헥산이 추가되었다. 가스 도입의 완료 이후에, 반응로 내용물들은 실온(22 ℃)으로 가열되었으며 추가로 2 시간 동안 교반되었다. 그 후 반응 현탁물은 G3 프릿(frit)을 통해 여과되었으며 나머지 무색 고체가 여러 부분들의 헥산으로 철저히 수세되었다. 얻어진 고체는 실온의 고 진공 하에서 일정한 중량으로 건조되었으며, 그 후에 X-선 회절계(XRD)에 의해 분석되었다. 순수한 상의 황화 리튬이 얻어졌다.

Claims (10)

  1. 황화 리튬의 준비 방법에 있어서,
    황화 수소와 리튬-함유 강 염기들의 반응이 불활성 조건들 하에서 -20 ℃ 내지 120 ℃ 온도 범위의 비양자성 유기 용매 내에서 수행되고,
    상기 리튬-함유 강 염기들은 리튬 알킬렌, 리튬 아릴렌, 및 리튬 아미드들을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬-함유 강 염기들로서 리튬 디이소프로필아미드, 또는 리튬 헥사메틸디시라지드가 사용되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.
  3. 황화 리튬의 준비 방법에 있어서,
    황화 수소와 리튬-함유 강 염기들의 반응이 불활성 조건들 하에서 -20 ℃ 내지 120 ℃ 온도 범위의 비양자성 유기 용매 내에서 수행되고,
    상기 리튬-함유 강 염기들로서 부틸리튬, 또는 헥실리튬이 사용되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    지방족 및 방향족 탄화수소들 또는 에테르 용매들 또는 이들 용매들의 혼합물들이 비양자성 유기 용매로서 사용되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    헥산, 톨루엔, 디에틸 에테르, 또는 THF가 용매로서 사용되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응은 0 ℃ 내지 80 ℃ 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
    황화 리튬의 준비 방법.


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