CN112551491A - 一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫化锂的制备方法，先在惰性气氛保护下，称取锂源化合物和硫源化合物并分别制备其醇溶液，然后将锂源化合物的醇溶液加入硫源化合物的醇溶液中，磁力搅拌后将充分反应的产物离心，收集上清液；然后将其转移至管式炉中加热结晶，得到硫化锂粗产品；接着利用N‑甲基吡咯烷酮或者丙酮洗涤并离心硫化锂粗产品，收集固体产物；再利用正己烷洗涤并离心固体产物，真空干燥，得到硫化锂。相比于现有技术，本发明提供的方法，将锂源化合物和硫源化合物在醇溶液中进行复分解反应得到硫化锂，得到的硫化锂纯度高、重现性好，且制备过程不涉及高温高压、没有温室气体排放、环境友好、无需复杂昂贵的仪器设备、并且易于大规模工业化生产。

Description

一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用。
背景技术
锂离子电池目前已广泛应用在数码产品、电动交通工具以及储能电站等领域，但由于其采用液态电解液，在集成应用时存在安全隐患；同时其比能量已经接近理论极限，难以满足新一代动力电池的更高要求。全固态电池由于采用不可燃的固态电解质从而可以有效解决安全性问题；锂-硫电池由于使用金属锂作负极和硫(或硫化锂)作正极从而拥有更高理论比能量(五倍于传统锂离子电池)，因此近年来二者成为世界各国争相抢占的科技战略高地。其中，作为合成硫化物固态电解质的核心原材料和锂-硫电池的优选正极材料，硫化锂近年来成为一个研究热点。目前，硫化锂的制备方法大致可分为固相球磨法、液相反应法、高温/高压法和碳热还原法。
固相球磨法的原理是在惰性气氛下将单质硫和金属锂/氢化锂混合后进行机械球磨反应得到硫化锂，代表性专利有CN108336400A。该方法工艺相对简单、环境友好以及无废液产生；但同时存在原料氢化锂的成本高、转化率低、容易存在杂质多硫化锂等缺点。
液相反应法的原理是将锂/含锂化合物和硫/含硫化合物在液体介质中混合反应制备硫化锂，代表性专利有CN106784754B，CN109244383A，CN111517288A和CN108358175A。液体介质可以是有机溶剂或液氨，其中有机溶剂包括脂肪烃、芳香烃或醚等。该方法具有反应充分、产品提纯容易、无需高温处理以及工艺简单等优点。缺点包括有机溶剂易燃、易爆、易挥发，回收困难等。
高温/高压法的原理是在惰性/还原气氛保护下，高温/高压使锂/含锂化合物和硫/含硫化合物通过液相或气相等反应来制备硫化锂，代表性专利有CN103764566B和CN108190845A。该方法的优点是工艺流程简单、无有害气体产生以及制备流程简短。缺点是能耗高、工况控制困难和设备选型要求高。
碳热还原法是当前合成硫化锂的工业方法，以及采用不同碳源物质以便制备硫化锂/碳复合材料的改进版，代表性专利有CN106299261B、CN108987713A、CN109360953A、CN110112390A和CN110212180A。该方法的核心步骤是锂盐(如硫酸锂)被碳或含碳化合物(如糖)在高温下还原，其优点是原料易得、操作简单、中间步骤粗产品储运方便，尤其适合一步法制备硫化锂/碳复合材料。其缺点是高温高能以及排放温室气体二氧化碳。
综上，硫化锂的各种制备方法都存在这样或那样的缺点，这造成硫化锂的制备成本一直居高不下，成为推动锂-硫电池和基于硫化物电解质的全固态电池实用化的一个重要制约因素，因此开发成本低廉、绿色环保和易于大规模工业化的硫化锂合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种硫化锂的制备方法，该方法具有高效、环境友好、反应条件温和、易于工业化生产及操作简单的优点，全面符合绿色化学的理念。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在惰性气氛保护下，称取锂源化合物和硫源化合物并分别制备其醇溶液，然后将锂源化合物的醇溶液加入硫源化合物的醇溶液中，磁力搅拌8～48h，得到悬浊液；
S2、在惰性气氛保护下，离心所述悬浊液，收集上清液；
S3、将所述上清液转移至反应炉中，通入惰性气氛保护，加热，蒸发结晶，得到硫化锂粗产品；
S4、在惰性气氛保护下，利用N-甲基吡咯烷酮或丙酮洗涤所述硫化锂粗产品，离心，收集固体产物；
S5、在惰性气氛保护下，利用正己烷洗涤所述固体产物，离心，真空干燥，得到硫化锂。
优选的，所述惰性气氛为氩气或氮气，所述反应炉为管式炉或马弗炉。
优选的，步骤S1中，所述硫源化合物为无水硫化钠或是经过除水的九水硫化钠；所述锂源化合物为氯化锂。
优选的，所述九水硫化钠的除水处理步骤为：在惰性气氛保护下，采用管式炉或马弗炉对所述九水硫化钠加热灼烧，加热温度为150～500℃，加热时间为6～48h，得到无水硫化钠。更优选的，加热温度为200～350℃，加热时间为12～24h。
优选的，所述无水硫化钠与所述无水氯化锂的摩尔比为(0.5～2)：2。更优选的，无水硫化钠与无水氯化锂的摩尔比为(0.7～1.2)：2。
优选的，步骤S1中，所述锂源化合物和硫源化合物分别制备的其醇溶液，采用的醇溶剂为经过活化后的分子筛处理的无水甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和叔丁醇中的至少一种。
优选的，步骤S1中，所述磁力搅拌的转速为300～1000rpm。更优选的，所述磁力搅拌的转速为500～700rpm，搅拌时间为8～20h。
优选的，步骤S3中，所述加热的温度为200～500℃，时间为6～48h。更优选的，加热的温度为200～350℃，时间为6～12h。
优选的，步骤S2、S4和S5中，所述离心的转速为4000～10000rpm，时间为5～30min。
本发明的目的之二在于，提供一种由上述任一项所述的硫化锂的制备方法制备得到的硫化锂。
本发明的目的之三在于，提供一种上述所述的硫化锂的应用，所述硫化锂用于锂-硫电池或全固态电池。
优选的，所述硫化锂用作锂-硫电池的正极材料，或用作全固态电池中合成硫化物固态电解质的原材料。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的方法，先在惰性气氛保护下，称取锂源化合物和硫源化合物并分别制备其醇溶液，然后将锂源化合物的醇溶液加入硫源化合物的醇溶液中，磁力搅拌后将充分反应的产物离心，收集上清液；然后将其转移至管式炉中加热结晶，得到硫化锂粗产品；接着利用N-甲基吡咯烷酮或丙酮洗涤并离心所述硫化锂粗产品，收集固体产物；再利用正己烷洗涤并离心所述固体产物，干燥，得到硫化锂。相比于现有技术，本发明提供的方法，将锂源化合物和硫源化合物在醇溶液中进行复分解反应得到硫化锂，得到的硫化锂纯度高、重现性好，且制备过程不涉及高温高压、没有温室气体排放、环境友好、无需复杂昂贵的仪器设备、并且易于大规模工业化生产。
2)本发明的硫化锂晶体以氯化锂和硫化钠为原材料，成本价格低廉，更加适宜工业化的大批量生产。
附图说明
图1为本发明硫化锂制备的流程图。
图2为本发明实例一制备的硫化锂的XRD图。
图3为本发明实例二制备的硫化锂的XRD图。
图4为本发明实例三制备的硫化锂的XRD图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实例一
一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气氛保护下，将干燥脱水的无水硫化钠(Na2S)与氯化锂(LiCl)原材料按摩尔比0.5:2称量。在氩气氛手套箱内，称量硫化钠质量为102mg，加入10ml无水乙醇。容器置于磁力搅拌器上搅拌，转速为520rpm，搅拌时间为30min。称取氯化锂质量为185mg，加入4ml无水乙醇磁力搅拌，转速为520rpm，搅拌时间为20min。将配置好的氯化锂/乙醇溶液加入配置好的硫化钠/乙醇溶液中，边加入边搅拌，立刻有白色沉淀生成，持续搅拌12h，转速为520rpm，得到悬浊液。其中，硫化钠与氯化锂之间在醇溶液中的复分解反应为：
Na2S(sol)+2LiCl(sol)→Li2S(sol)+NaCl(↓)。
S2、待充分反应后，在惰性气氛保护下，将悬浊液转移至离心管内离心，离心机转速设置为8000rpm，时间为10min。
S3、在氩气氛保护下，滴管移取上清液至瓷舟内，转移至氩气保护的管式炉内，设定升温速度5℃/min，70℃预热4h后以5℃/min升温至300℃，恒温7h，得到含有少量氯化锂的硫化锂粗产品。
S4、在氩气氛下，使用N-甲基吡咯烷酮洗涤粗产品，然后离心，离心机转速为4000rpm，时间为30min，收集固体产物。其中，采用N-甲基吡咯烷酮可以清除残余的氯化锂杂质。
S5、取固体产物在氩气氛保护下使用正己烷洗涤并离心，离心机转速设置为4000rpm,时间为30min，并重复两次，最后真空干燥，即得硫化锂产品。
实例二
一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5g九水硫化钠(Na2S·9H2O)原材料在氮气保护的马弗炉内加热脱除结晶水，温度设定为300～350℃，时间设定为6～12h，得到1.6g无水硫化钠。在氮气氛保护下，将无水硫化钠与氯化锂原材料按摩尔比1:2称量。在氮气氛手套箱内，称量硫化钠质量为170mg，加入10ml无水乙醇。容器置于磁力搅拌器上搅拌，转速为720rpm，搅拌时间为60min。称取氯化锂质量为185mg，加入4ml无水乙醇磁力搅拌，转速为720rpm，搅拌时间为15min。将配置好的氯化锂/乙醇溶液加入配置好的硫化钠/乙醇溶液中，边加入边搅拌，立刻有白色沉淀生成，持续搅拌8h，转速为1000rpm，得到悬浊液。其中，硫化钠与氯化锂之间在醇溶液中的复分解反应为：
Na2S(sol)+2LiCl(sol)→Li2S(sol)+NaCl(↓)。
S2、待充分反应后，在氮气氛保护下，将悬浊液转移至离心管内离心，离心机转速设置为6000rpm，时间为30min。
S3、在氮气氛保护下，滴管移取上清液至瓷舟内，转移至氮气保护的管式炉内，设定升温速度5℃/min，70℃预热4h后以5℃/min升温至300℃，恒温7h，得到含有少量氯化锂和氯化钠的硫化锂粗产品。
S4、在氮气氛下，使用丙酮洗涤粗产品，然后离心，离心机转速为6000rpm，时间为20min，收集固体产物。
S5、取固体产物在氮气氛保护下使用正己烷洗涤并离心，离心机转速设置为6000rpm,时间为20min，并重复两次，最后真空干燥，即得硫化锂产品。
实例三
一种硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氩气氛保护下，将干燥脱水的无水硫化钠与氯化锂原材料按摩尔比0.8:2称量。在氩气氛手套箱内，称量硫化钠质量为136mg，加入8ml无水乙醇。容器置于磁力搅拌器上搅拌，转速为900rpm，搅拌时间为30min。称取氯化锂质量为190mg，加入4ml无水乙醇磁力搅拌，转速为900rpm，搅拌时间为20min。将配置好的氯化锂/乙醇溶液加入配置好的硫化钠/乙醇溶液中，边加入边搅拌，立刻有白色沉淀生成，持续搅拌12h，转速为500rpm，得到悬浊液。其中，硫化钠与氯化锂之间在醇溶液中的复分解反应为：
Na2S(sol)+2LiCl(sol)→Li2S(sol)+NaCl(↓)。
S2、待充分反应后，在惰性气氛保护下，将悬浊液转移至离心管内离心，离心机转速设置为10000rpm，时间为10min。
S3、在氩气氛保护下，滴管移取上清液至瓷舟内，转移至氩气保护的管式炉内，设定升温速度5℃/min，70℃预热4h后以5℃/min升温至300℃，恒温6h，使硫化锂充分结晶，得到含有少量氯化锂的硫化锂粗产品。
S4、在氩气氛下，使用N-甲基吡咯烷酮洗涤粗产品，然后离心，离心机转速为8000rpm，时间为10min，收集固体产物。
S5、取固体产物在氩气氛保护下使用正己烷洗涤并离心，离心机转速设置为8000rpm,时间为10min，并重复两次，最后真空干燥，即得硫化锂产品。
将实例一至三中制备得到的硫化锂进行表征。表征结果见图2～4。
从图2～4中可以看出，本发明制备得到的硫化锂纯度高，杂质少。且实例三中采用摩尔比为0.8:2的无水硫化钠与氯化锂进行制备，氯化锂杂质较实例一中的更少，纯度更高。
本发明提供的制备方法，一方面采用的无水硫化钠与氯化锂原材料价格低廉，可以得到纯度高的硫化锂；一方面相比于传统方法中涉及的高温高压等苛刻条件，本制备方法反应条件温和，绿色环保，且工艺简单，无需昂贵的仪器设备，更易于大规模的工业化生产。此外，因本发明得到硫化锂晶体纯度更高，将其作为锂-硫电池的正极材料，或作为全固态电池中合成硫化物固态电解质的原材料，具有更加优异的性能，大大拓宽了锂-硫电池和全固态电池的应用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在惰性气氛保护下，称取锂源化合物和硫源化合物并分别制备其醇溶液，然后将锂源化合物的醇溶液加入硫源化合物的醇溶液中，磁力搅拌8～48h，得到悬浊液；
S2、在惰性气氛保护下，离心所述悬浊液，收集上清液；
S3、将所述上清液转移至反应炉中，通入惰性气氛保护，加热，蒸发结晶，得到硫化锂粗产品；
S4、在惰性气氛保护下，利用N-甲基吡咯烷酮或丙酮洗涤所述硫化锂粗产品，离心，收集固体产物；
S5、在惰性气氛保护下，利用正己烷洗涤所述固体产物，离心，真空干燥，得到硫化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫源化合物为无水硫化钠或是经过除水的九水硫化钠；所述锂源化合物为氯化锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述九水硫化钠的除水处理步骤为：在惰性气氛保护下，采用管式炉或马弗炉对所述九水硫化钠加热灼烧，加热温度为150～500℃，加热时间为6～48h，得到无水硫化钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述无水硫化钠与所述无水氯化锂的摩尔比为(0.5～2)：2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述锂源化合物和硫源化合物分别制备的其醇溶液，采用的醇溶剂为经过活化后的分子筛处理的无水甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和叔丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述磁力搅拌的转速为300～1000rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加热的温度为200～500℃，时间为6～48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2、S4和S5中，所述离心的转速为4000～10000rpm，时间为5～30min。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的硫化锂的制备方法制备得到的硫化锂。
10.一种权利要求9所述的硫化锂的应用，其特征在于，所述硫化锂用于锂-硫电池或全固态电池。
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