KR101929250B1 - 고압 및 고온 적용 하에서 사용을 위한 고체 전해질 캐퍼시터 - Google Patents

고압 및 고온 적용 하에서 사용을 위한 고체 전해질 캐퍼시터 Download PDF

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Abstract

고압 및 고온 환경에서 사용을 위한 캐퍼시터가 제공된다. 더욱 특별하게는, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 애노드 몸체, 상기 애노드 위에 놓이는 유전체, 및 상기 유전체 위에 놓이는 고체 전해질을 함유하는 고체 전해질 캐퍼시터 소자를 포함한다. 고압 적용 하에서, 상기 캐퍼시터 어셈블리의 사용을 용이하게 하기 위하여, 상기 고체 전해질이 미리 형성된 전도성 고분자 입자의 분산으로부터 형성되는 것이 요구된다. 이러한 방법으로, 특별히 비교적 고압(예를 들어, 약 60볼트 이상)에서 유전체 저하를 유도할 수 있도록, 상기 전해질은 일반적으로 고 에너지 라디칼(예를 들어, Fe2 + 또는 Fe3 + 이온)이 존재하지 않도록 남겨진다. 더 나아가, 고온에서 고체 전해질의 안정성을 보호하기 위하여, 상기 캐퍼시터 소자는 비활성 기체를 함유하는 기체 환경의 존재 하에서 하우징 내에 동봉되고 밀봉된다. 상기 하우징 및 비활성 기체 환경은 상기 캐퍼시터의 상기 전도성 고분자로 공급되는 산소 및 수증기의 양을 제한할 수 있다. 이러한 방법으로, 상기 고체 전해질은 고온 환경에서 반응이 덜 진행되기 쉽고, 따라서 상기 캐퍼시터 어셈블리의 열적 안정성이 증가한다. 추가적으로 고압 및 고온 환경 모두에서 잘 기능하기 위하여, 본 발명의 캐퍼시터 어셈블리는 높은 체적 효율성을 나타낸다.

Description

고압 및 고온 적용 하에서 사용을 위한 고체 전해질 캐퍼시터{SOLID ELECTROLYTIC CAPACITOR FOR USE IN HIGH VOLTAGE AND HIGH TEMPERATURE APPLICATIONS}
본 발명은 캐퍼시터 어셈블리에 관한 발명으로, 보다 상세하게는 상기 캐퍼시터 어셈블리는 애노드 몸체, 상기 애노드 위에 놓이는 유전체, 및 상기 유전체 위에 놓이는 고체 전해질을 함유하는 고체 전해질 캐퍼시터 소자를 포함하며 고압 적용 하에서, 상기 캐퍼시터 어셈블리의 사용을 용이하게 하기 위하여, 상기 고체 전해질이 미리 형성된 전도성 고분자 입자의 분산으로부터 형성되는 것이 요구된다.
전해질 캐퍼시터(예를 들어, 탄탈륨 캐퍼시터 등)들은 그들의 체적 효율, 신뢰도, 및 공정 호환성으로 인하여 점점 더 많이 사용되고 있다. 예를 들어, 개발되어온 캐퍼시터의 일 형태는 애노드(예를 들어, 탄탈륨 등), 상기 애노드 위에 형성되는 유전체 산화물 막(예를 들어, 탄탈륨 펜톡사이드, Ta2O5), 고체 전해질 층, 및 캐소드를 포함하는 고체 전해질 캐퍼시터이다. 상기 고체 전해질 층은 미국 특허 제 5,457,862호 (사카타 외), 제5,473,503호(사카타 외), 제5,729,428호(사카타 외), 및 제5,812,367호(쿠도 외)에 기술된 바와 같이, 전도성 고분자로부터 형성될 수 있다. 그러나, 유감스럽게도, 상기 고체 전해질의 안정성은 고온에서, 도핑된 상태로부터 비도핑된 상태로의 변형 또는 그 반대의 경향 때문에 약하다. 그렇기 때문에, 최근에 고온 환경에서 개선된 성능을 가지는 고체 전해질 캐퍼시터에 대한 필요가 존재한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 본 발명은 고온 환경에서 반응이 덜 진행되기 쉽고, 열적 안정성이 증가한 캐퍼시터 어셈블리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 고온에서 고체 전해질의 안정성을 보호할 수 있는 캐퍼시터 어셈블리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 추가적으로 고압 및 고온 환경 모두에서 잘 기능하기 위하여, 높은 체적 효율성을 나타내는 캐퍼시터 어셈블리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 캐퍼시터 어셈블리가 개시되며, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 캐퍼시터 소자를 포함하고, 상기 캐퍼시터 소자는 양극적으로 산화되고, 소결된 다공체로부터 형성된 애노드 및 상기 애노드 위에 놓이는 고체 전해질을 포함한다. 상기 고체 전해질은 전도성 고분자 입자의 분산으로부터 형성된다. 상기 어셈블리는 또한 하우징을 포함하며, 상기 하우징은 내부 공간을 정의하고, 상기 내부공간은 비활성 기체를 포함하는 기체환경을 가진다. 애노드 단자는 상기 애노드 몸체에 전기적으로 연결되고, 캐소드 단자는 상기 고체 전해질에 전기적으로 연결된다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따라, 캐퍼시터 어셈블리의 형성 방법이 개시되며, 상기 캐퍼시터 어셈블리의 형성방법은 애노드를 형성하기 위하여 소결된 다공체를 양극 산화하고, 고체 전해질을 형성하기 위하여 상기 애노드에 전도성 고분자 입자의 분산을 적용하는 것을 포함하는 방법에 의하여 캐퍼시터 소자를 형성하는 캐퍼시터 소자 형성단계; 상기 캐퍼시터 소자를 하우징의 내부 공간 안에 위치시키는 포지셔닝단계; 상기 캐퍼시터 소자의 상기 애노드를 애노드 단자에 전기적으로 연결하고, 상기 캐퍼시터 소자의 상기 고체 전해질을 캐소드 단자에 전기적으로 연결하는 연결단계; 및 비활성 기체를 함유하는 기체 환경의 존재 하에서, 상기 캐퍼시터 소자를 상기 하우징 안에 밀봉하는 밀봉단계;를 포함한다.
본 발명에 의한 캐퍼시터 어셈블리는 고온 환경에서 반응이 덜 진행되기 쉽고, 열적 안정성이 증가하는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의한 캐퍼시터 어셈블리는 고온에서 고체 전해질의 안정성을 보호할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의한 캐퍼시터 어셈블리는 추가적으로 고압 및 고온 환경 모두에서 잘 기능하기 위하여, 높은 체적 효율성을 나타내는 효과가 있다.
기술분야에서 일반적인 기술의 하나로부터 유도되는, 최상의 형태를 포함하는 상기 발명의 전체 및 가능한 공개는, 첨부된 도면에서 언급한 상세한 설명의 나머지 부분에서 더욱 특별하게 제시된다.
도 1은 본 발명의 어셈블리의 캐퍼시터 어셈블리의 일 실시예의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 캐퍼시의 전기적 연결에 있어서 리드프레임의 투시도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용될 수 있는 소결된 애노드 몸체의 단면도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명에서 사용될 수 있는 소결 방법의 일 실시예를 모식적으로 도시한다.
상세한 설명 및 도면의 참조 문자의 반복적인 사용은 상기 발명의 같거나 유사한 형태 또는 구성요소를 나타내기 위함이다.
기술분야의 일반적인 기술 중 하나에 의하여 이해되는 현재 논의는 바람직한 실시예의 설명이며, 바람직한 구조에 포함되는 광범위한 측면의 본 발명을 제한하고자 하는 의도는 아니다.
일반적으로, 본 발명은 고압 및 고온 환경에서 사용을 위한 캐퍼시터 어셈블리에 관한 발명이다. 더 특별하게는, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 애노드 몸체를 포함하는 고체 전해질의 캐퍼시터 소자, 상기 애노드 위에 놓여있는 유전체, 및 상기 유전체위에 놓여있는 고체 전해질을 포함한다. 고압 적용 하에서 상기 캐퍼시터 어셈블리의 사용을 용이하게 하기 위하여, 상기 고체 전해질은 미리 형성된 전도성 고분자 입자의 분산으로부터 형성되는 것이 일반적으로 요구된다. 이런 식으로, 상기 전해질은 일반적으로 전해 저하를 가져올 수 있는 높은 에너지 라디칼들(예를 들어, Fe2 + 또는 Fe3 + 이온들)이 존재하지 않도록 남겨질 수 있다. 더 나아가, 고온에서 상기 고체 전해질의 안정성을 보호하기 위하여, 상기 캐퍼시터 소자는 비활성 기체를 포함하는 기체 환경의 존재 하의 하우징 안에 밀봉되고 수용된다. 상기 하우징 및 비활성 가스 환경은 상기 캐퍼시터의 전도성 고분자로 공급되는 상당량의 산소 및 습기의 차단을 가능하게 한다고 믿어진다. 이러한 방식으로, 상기 고체 전해질은 고온환경에서 반응을 일으킬 가능성이 적고, 그에 따라 상기 캐퍼시터 어셈블리의 열적 안정성이 증가한다. 고압 및 고온 환경에서 잘 기능하는 것 이외에도, 본 발명에 의한 상기 캐퍼시터 어셈블리는 또한 높은 체적 효율을 보인다.
본 발명의 다양한 실시예는 지금부터 더욱 상세하게 설명된다.
I. 캐퍼시터 소자
요구되는 체적 효율을 달성하기 위하여, 상기 캐퍼시터 소자는, 상기 하우징의 내부 공간의 약 30 부피% 또는 그 이상, 약 50 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 60 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 70 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 80 부피% 부터 약 98 부피%까지의 실시예, 약 85 부피% 부터 97 부피%까지의 실시예와 같이, 상기 하우징의 내부 공간 체적의 상당 부분을 차지한다. 하우징 내부의 상당 부분을 차지하기에 충분한 큰 사이즈를 가지는 캐퍼시터 소자를 사용하기 위한 능력은, 상기된 바와 같이, 상기 애노드의 치수 안정성을 최적화함에 의하여 가능하게 될 수 있다. 더욱 특별하게는, 상기 애노드의 재료 및 방법의 선택적 제어는 상기 애노드가 심지어 소결 후에도 치수적으로 안정하게 남아있도록 할 수 있게 만들 수 있다. 예를 들어, 상기 애노드는 밸브 금속 분말로부터 형성된 다공체를 포함한다. 약 2,000 ㎌*V/g 부터 약 80,000 ㎌*V/g까지, 약 5,000 ㎌*V/g 부터 약 40,000 ㎌*V/g까지 또는 그 이상의 실시예, 약 10,000부터 약 20,000 ㎌*V/g까지의 실시예와 같이, 상기 분말의 구체적인 전하는 다양할 수 있다. 상기 밸브 금속 분말은 탄탈륨, 니오븀, 알루미늄, 하프늄, 티타늄, 그들의 합금, 그들의 산화물, 그들의 질화물 등 밸브 금속(즉, 산화 가능한 금속) 또는 밸브 금속 기반의 복합체를 포함한다. 예를 들어, 상기 밸브 금속 조성물은 1:1.0±1.0의 니오븀 대 산소의 비, 1:1.0±0.3의 니오븀 대 산소의 비 실시예, 1.0±0.1 니오븀 대 산소의 비 실시예, 1:1.0±0.05 니오븀 대 산소의 비 실시예와 같은 전기적으로 전도성 산화 니오븀을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 산화 니오븀은 NbO0 .7, NbO1 .0, NbO1 .1, 및 NbO2 일 수 있다. 상기와 같은 밸브 금속 산화물의 예는 미국 특허 제 6,322,912호 (파이프); 제 6,391,275호 (파이프 외); 제 6,416,730호 (파이프 외); 제 6,527,937호 (파이프); 제 6,576,099호(킴멜 외); 제 6,592,740호(킴멜 외); 및 제 6,639,787호 (킴멜 외); 및 제 7,220,397호 (킴멜 외), 뿐만 아니라, 미국 공개 특허 제 2005/0019581호 (슈니터); 제 2005/0103638호(슈니터 외); 제 2005/0013765호 (토마스 외)에 기재되어 있으며, 상기 모든 밸브 금속 산화물은 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함된다.
상기 분말 입자는 얇은 조각이나, 각이 지거나, 구상 및 이들의 혼합물 일 수 있다. 상기 분말은 또한 일반적으로 적어도 약 60 메시(mesh), 약 60 내지 325 메시의 실시예, 약 100 내지 200 메시의 실시예의 스크린 사이즈 분포를 가진다. 나아가, 비표면적은 약 0.1 내지 약 10.0 ㎡/g, 0.5 내지 5.0 ㎡/g의 실시예, 1.0 내지 2.0 ㎡/g의 실시예의 표면적을 갖는다. "비표면적"은 물리적 기체 흡착 (B.E.T.) 법(브루너, 엠멧, 및 텔러, 미국 화학 사회, 60호, 1983, p.309, 흡착 기체로서의 질소)에 의하여 정의되는 표면적을 말한다. 마찬가지로, 큰(또는 스콧) 밀도는 일반적으로 약 0.1 내지 5 g/㎤, 0.2 내지 4.0 g/㎤의 실시예, 및 0.5 내지 3.0 g/㎤의 실시예이다.
상기 애노드 몸체의 제조를 용이하게 하기 위하여, 다른 구성요소가 상기 분말에 추가될 수 있다. 예를 들어, 상기 애노드 몸체를 형성하기 위하여 압력이 가해질 때, 상기 입자가 적절하게 서로 붙는 것을 가능하게 하도록, 바인더 및/또는 윤활제가 사용될 수 있다. 적절한 바인더는 캠퍼, 스테아릭 및 다른 비누화 지방산, 카르보왁스(유니언 카바이드), 글립탈(제네랄 일렉트릭), 폴리 비닐 알코올, 나프탈렌, 식물성 왁스, 및 마이크로 왁스(정제된 파라핀)를 포함할 수 있다. 상기 바인더는 용매에 용해되고 분산될 수 있다. 바람직한 용매는 물, 알코올 등을 포함할 수 있다. 활용될 때, 바인더 및/또는 윤활제의 백분율은 전체 질량의 약 0.1 내지 8 중량%에서 달라질 수 있다. 그러나, 상기 바인더 및 윤활제는 본 발명에서 필요 되지 않을 수 있다는 점이 이해되어야 한다.
결과적으로 형성된 분말은 어떠한 종래의 프레스 몰드를 사용하여 압축 성형될 수 있다. 예를 들어, 상기 프레스 몰드는 다이 및 하나 또는 복수의 펀치를 사용하는 단일 스테이션 다짐 프레스일 수 있다. 선택적으로, 오직 다이 및 단일 하부 펀치를 사용하여 쓰이는 앤빌-형 다짐 프레스일 수 있다. 단일 스테이션 다짐 프레스 몰드는 단일 작동(single action), 이중 작동(double action), 부유 몰드(floating die), 이동식 테이블(movable platen), 오포즈드 램(opposed ram), 스크류(screw), 충격(impact), 열간 프레싱(hot pressing), 코이닝(coining), 또는 사이징(sizing)과 같이 다양한 활용과 함께, 다양한 캠(cam), 토글/너클(toggle/knuckle) 및 익센트릭/크랭크(eccentric/crank) 프레스와 같은 여러 가지 기본적 타입에 이용 가능하다. 다짐 후에, 그로부터 형성된 애노드 몸체는 정사각형, 직사각형, 원, 타원형, 삼각형, 6각형, 8각형, 7각형, 5각형, 등과 같이 원하는 형태로 잘라질 수 있다. 상기 애노드 몸체는 또한 ESR을 최소화하기 위한 부피 비의 표면을 증가시키고 정전용량의 주파수 응답을 연장하기 위한 하나 또는 그 이상의 고랑(furrows), 그루브(grooves), 함몰(depressions), 또는 자국(indentations)을 포함하는 "홈이 새겨진"모양일 수 있다. 상기 애노드 몸체는, 비록 모두는 아닐지라도, 대부분의 바인더/윤활제가 제거되는 가열 단계의 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 상기 애노드 몸체는 일반적으로 약 150℃ 내지 약 500℃에서 작동하는 오븐에 의하여 가열된다. 선택적으로, 상기 바인더/윤활제는 또한 미국 특허 제 6,197,252호(비숍 외)에 기술된 바와 같이, 수용액과 함께 펠릿과의 접촉에 의해 제거될 수 있다.
형성될 때, 다음으로 상기 애노드 몸체는 소결된다. 상기 소결의 온도, 환경, 및 시간은 애노드의 타입, 애노드의 크기 등과 같은 다양한 요소에 의존할 수 있다. 일반적으로, 소결은 약 800℃ 내지 약 1900℃, 약 1000℃ 내지 1500℃의 실시예, 및 1100℃ 내지 1400℃의 실시예의 온도, 약 5분 내지 100분, 및 약 30분 내지 60분의 실시예의 시간에서 발생한다. 만일 원한다면, 소결은 상기 애노드로 산소 원자의 전달을 제한하는 환경하에서 발생할 수 있다. 예를 들어, 소결은 진공, 비활성 기체, 수소 등과 같이 감압 환경에서 일어날 수 있다. 상기 감압 환경은 약 10 내지 2000Torr, 약 100 내지 1000Torr의 실시예, 약 100 내지 930Torr의 실시예의 압력일 수 있다. 또한, 수소 및 다른 기체들(예를 들어, 아르곤 또는 질소)의 혼합물 사용될 수 있다.
상기 애노드 몸체를 형성하는데 사용되는 상기 분말의 비전하 때문에, 소결은 때때로 상당한 양의 수축을 초래한다. 상기 애노드 몸체의 크기를 증가함에 따라, 이 수축은 꽤 상당한 양의 상기 애노드 구조의 휨의 원인이 될 수 있다. 이론에 의해 제한됨이 없이, 상기 휨은 상기 애노드 몸체가 외부의 단단한 표면(들) (예를 들어, 소결 트레이(sinter tray)의 표면)과 물리적 접촉을 할 때 증가된다고 믿어진다. 더 구체적으로, 상기 단단한 표면들은 (때때로, "피닝(pinning)으로 불리는) 물리적 접촉이 존재하는 영역의 애노드 몸체의 수축을 제한할 수 있다. 이 수축은, 결과적으로, 상기 애노드 몸체의 휨 및 굽은 모양(예를 들어, 초승달 모양)의 형성의 다른 원인이 될 수 있다. 이와 같은 휨을 최소화하기 위하여, 소결은 상기 애노드 몸체의 표면이 외부 표면(예를 들어, 소결된 트레이의 표면)과 물리적 접촉이 없도록 하는 방법으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 도 4 및 5에 나타나듯이, 애노드 리드(42)를 통해 스트링거(200)에 연결 된 하나 또는 그 이상의 애노드(20)가 도시된 소결 기술의 일 실시예가 보여진다. 용접(swaging), 스웨이징(swaging) 등과 같이 어떠한 알려진 방법도 상기 애노드 리드(42)를 상기 스트링거(200)에 부착하는 데에 사용될 수 있다. 이러한 방법으로, 상기 애노드(20)는 상기 스트링거(200)로부터 외부 표면과의 물리적인 접촉 없이 "매달릴"수 있다. 이러한 결과로 만들어진 애노드 어셈블리(201)는 도 5와 같이, 열 처리 장치 또는 기구(220)를 통과해 지나가는 표면(221)에 위치할 수 있다. 상기 애노드(20)가 상기 기구(220)에서 가열되기 때문에, 그들은 물리적 제한 없이 자유롭게 수축될 수 있다. 또한, 다양한 다른 배열들이 상기 제한 없는 애노드 소결을 위해 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, 또 다른 실시예는 매달린 애노드는 기구 속으로 수직으로 배치될 수 있으며, 그 다음 상기 소결 공정의 완료 후 상기 장치의 밖으로 꺼내어 진다.
비교적 큰 크기에도 불구하고, 상기 결과적으로 형성된 애노드는 그것이 만일 있더라도 오직 작은 정도의 곡률을 가진다는 점에서 수치적으로 안정하게 남을 수 있다. 상기 수치 안정성은 상기 애노드의 말단을 향하여 뻗어있는 세로방향의 안쪽 평면과 연결된 상기 애노드의 방향에 의하여 특징 지어진다. 예를 들어, 도 3에 의하여, 세로 축(3) 방향에 뻗어 있는 애노드(20)의 일 실시예가 보여진다. 상기 애노드(20)는 제 1 가장자리 부(7) 및 맞은 편의 제 2 가장자리 부(9) 사이에 연장하는 상부 말단 부(17) 및 하부 말단 부(19)를 가진다. 안쪽 세로방향의 평면(13)은 세로 축(3)에 평행한 방향으로 상부 말단 부(17)를 향하여 뻗어있다. 그것의 수치 안정성 때문에, 상기 애노드(20)는 안쪽 평면(13) 및 각각의 가장자리부 (7, 9)사이에, 만일 있더라도, 오직 작은 표면 변수를 가진다. 거리 "a"(안쪽 평면(13) 과 가장자리 부(7)사이) 및 거리 "b"(안쪽 평면(13)과 가장자리 부(9)사이) 사이의 차이, 또한 "뒤틀림"으로 알려진 "W"는 일반적으로 상기 애노드(20) 길이에 따라 작다. 예를 들어 차이 W(또는 뒤틀림)는, 도 3에 도시된 상기 애노드의 중심에서와 같이, 상기 애노드(20)의 길이에 따라, 약 0.25 밀리미터 또는 그 이하, 0.20 밀리미터 또는 그 이하의 실시예, 0.15 밀리미터 또는 그 이하의 실시예, 및 0 내지 약 0.10 밀리미터의 실시예일 수 있다.
또한. 곡률의 정도에 반비례하는 곡률 반경은, 수치적으로 안정한 애노드(20)에 정의될 수 있다. 상기 곡률 반경은 상기 안쪽 세로 방향 평면(13)에 수직인 안쪽을 가로지르는 평면(14)의 방향과 같이, 상기 애노드(20)의 일반적 모양의 대표적인 방향으로 명시될 수 있다. 더욱 특별하게는, 상기 곡률반경은 도 3의 명칭"R"에 의하여 대표 되며, 다음 식에 의하여 계산될 수 있다.
식 : 반경= W/2 + L 2 /8W, 상기 W는 상기된 "뒤틀림", 및 L은 길이.
실시예에서, 안쪽을 가로지르는 평면(14) 방향의 상기 곡률 반경은 약 25 센티미터 또는 그 보다 크거나, 약 50 센티미터 또는 그보다 큰 실시예, 또는 약 100 센티미터 또는 그보다 큰 실시예일 수 있다.
애노드 리드는 상기 애노드 리드로부터 세로 방향으로 뻗어있는 상기 애노드 몸체에 연결될 수 있다. 상기 애노드 리드는 와이어, 시트 등의 형태일 수 있으며, 탄탈륨, 니오븀, 산화 니오븀 등과 같은 밸브 금속 화합물로부터 형성될 수 있다. 상기 리드의 연결은 상기 몸체에 상기 리드를 용접 또는 형성(예를 들어, 다짐 및/또는 소결에 앞서)되는 동안 상기 애노드 몸체 안에 매립과 같이 알려진 기술을 사용하여 수행될 수 있다.
또한, 상기에서 나타난 바와 같이, 상기 애노드는 유전체로 덮혀진다. 상기 유전체 층이 상기 애노드 위 및/또는 내부에 형성되도록, 상기 유전체는 양극적으로 산화되고("양극 처리") 소결된 애노드에 의하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 탄탈륨(Ta)은 탈탈륨 펜톡사이드(Ta2O5)로 양극 처리될 수 있다. 일반적으로, 양극 산화는 전해질에 애노드를 침지함에 의한 것과 같이, 상기 애노드에 용액을 초기에 적용함에 의하여 수행될 수 있다. 물(예를 들어, 탈 이온수)과 같이, 용매는 일반적으로 사용될 수 있다. 이온 전도도를 강화하기 위하여, 이온을 형성하기 위하여 용매에서 분리 가능한 화합물이 사용될 수 있다. 그러한 화합물의 예는, 예를 들어, 상기 전해질에 대하여 하기에 기술된 것과 같은 산을 포함한다. 예를 들어, 산(예를 들어, 인산)은 약 0.01 중량% 내지 약 5 중량%, 0.05 중량% 내지 0.8 중량%의 실시예, 0.1 중량% 내지 0.5 중량%의 실시예의 양극 처리된 용액을 구성할 수 있다. 만일 원한다면 산의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
전류는 상기 유전체 층을 형성하기 위하여 양극 처리된 용액을 통하여 흘러간다. 형성 전압의 값은 상기 유전체 층의 두께를 결정한다. 예를 들어, 전원 장치는 요구되는 전압에 도달할 때까지 정전류 모드로 초기에 설정될 수 있다. 그 후에, 상기 전원 장치는 원하는 유전체의 두께가 상기 애노드 표면 전체 위로 형성되는 것이 가능하게 하기 위하여, 정전위 모드로 전환될 수 있다. 물론, 펄스 또는 스텝 정전위 방식과 같이, 다른 알려진 방법들도 사용될 수 있다. 양극 산화가 일어날 때의 전압은 일반적으로 약 4 내지 250V, 및 약 9 내지 200V의 실시예, 및 약 20 내지 150V의 실시예의 범위이다. 산화 동안, 상기 양극 처리된 용액은 약 30℃ 또는 그 이상, 약 40℃ 내지 약 200℃의 실시예, 약 50℃ 내지 약 100℃의 실시예와 같이 높은 온도로 유지될 수 있다. 양극적 산화는 또한 주위 온도 또는 그보다 낮은 온도에서 수행될 수 있다. 상기 결과적으로 형성된 유전체 층은 상기 애노드 표면 및 그것의 기공 안에 형성될 수 있다.
상기에 나타난 바와 같이, 고체 전해질은 일반적으로 상기 캐퍼시터의 캐소드로 기능하는 상기 유전체 위에 놓인다. 상기 고체 전해질은 하나 또는 그 이상의 전도성 고분자 층으로부터 형성될 수 있다. 상기 층의 상기 전도성 고분자(들)은 일반적으로 π-결합되며, 산화 후에 적어도 약 1 ㎲*cm-1의 전기적 전도성과 같이, 산화 또는 환원 후에 전기적 전도성을 가진다. 상기 π-결합된 전도성 고분자의 예는, 예를 들어, 폴리헤테로싸이클(예를 들어, 폴리피롤, 폴리 티오펜, 폴리마닐린, 등), 폴리아세틸렌, 폴리-p-페닐렌, 폴리페놀레이트, 및 등을 포함한다. 특별히 적합한 전도성 고분자들은 다음의 일반 구조를 가지는 치환된 폴리티오펜이다;
Figure 112011085921786-pat00001
상기 T는 산소(O) 또는 황(S);
D는 임의로 치환된 C1 내지 C5의 알킬렌 라디칼 (예를 들어, 메틸렌, 에틸렌, n-프로필렌, n-부틸렌, n-펜틸렌, 등);
R7은 선형 또는 가지형의, 임의로 치환된 C1 내지 C18의 알킬 라디칼 (예를 들어, 메틸, 에틸, n- 또는 이소-프로필, n- 또는 이소-, sec-, tert-부틸, n-펜틸, 1-메틸부틸, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 1-에틸프로필, 1,1-디메틸프로필, 1,2-디메틸프로필, 2,2-디메틸프로필, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, 2-에틸헥실, n-노닐, n-데실, n-운데실, n-도데실, n-트리데실, n-테트라데실, n-헥사데실, n-옥타데실, 등) ;
임의로 치환된 C5 내지 C12의 시클로알킬 라디칼 (예를 들어, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸, 시클로옥틸, 시클로노닐, 시클로데실, 등);
임의로 치환된 C6 내지 C14의 아릴 라디칼 (예를 들어, 페닐, 나프틸, 등);
임의로 치환된 C7 내지 C18의 아랄킬 라디칼 (예를 들어, 벤질, o-, m-, p-토일, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2-6, 3-4-, 3,5-자이릴, 메시틸, 등);
임의로 치환된 C1 내지 C4의 하이드록시알킬 라디칼 또는 하이드록실 라디칼;
0 내지 2, 및 0의 실시예와 같이, q는 0부터 8사이의 정수; 및
4 내지 2,000, 및 5 내지 1,000의 실시예와 같이, n은 2부터 5000사이의 정수이다.
라디칼 "D" 또는 "R7"을 위한 치환기의 예는, 예를 들어, 알킬, 시클로알킬, 아릴, 아랄킬, 알콕시, 할로겐, 에테르, 티오에테르, 디술파이드, 술폭사이드, 술폰, 술포네이트, 아미노, 알데히드, 케토, 카르복실산 에스터, 카르복실산, 카르보네이트, 카르복실레이트, 시아노, 알킬실란, 및 알콕시실란 그룹, 카르복실아마이드 그룹, 등을 포함한다.
"D"에 특별히 적합한 티오펜 고분자는 임의로 치환된 C2 내지 C3 알킬렌 라디칼이다. 예를 들어, 상기 고분자는 다음의 일반 구조를 가지는 임의로 치환된 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜)일 수 있다.
Figure 112011085921786-pat00002
상기에서 기술된 것과 같은, 전도성 고분자를 형성하기 위한 방법은 기술 분야에 잘 알려져 있다. 예를 들어, 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함되는 미국 특허 제 6,987,663호(머커 외)에는 단량체 전구체로부터 치환된 폴리티오펜을 형성하기 위한 다양한 기술이 기술된다. 상기 단량체 전구체는, 예를 들어, 다음의 구조를 가질 수 있다.
Figure 112011085921786-pat00003
상기 T, D, R7, 및 q는 위에서 정의되었다. "D"에 특별히 적합한 티오펜 단량체는 임의로 치환된 C2 내지 C3 알킬렌 라디칼이다. 예를 들어, 아래의 일반 구조를 가지는 임의로 치환된, 3,4-알킬렌디옥시티오펜이 사용될 수 있다.
Figure 112011085921786-pat00004
상기 R7 및 q는 위에서 정의되었다. 일 실시예로, q는 0이다. 3,4-알킬렌디옥시티오펜의 하나의 상업적으로 적합한 예는 Clevios™ M라는 명칭으로, H.C. Starck GmbH사로부터 구입 가능하다. 다른 적합한 단량체는 또한 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함되는 미국 특허 제 5,111,327호(브롬 외), 및 제 6,635,729호(그로에넨달 외)에 기술되어 있다. 또한, 단량체의 유도체, 예를 들어, 상기 단량체들의 이량체 또는 삼량체가 사용될 수 있다. 상기 단량체들의 고분자량 유도체, 예를 들어, 테트라머, 펜타머, 등은 본 발명에 있어서 사용에 적합하다. 상기 유도체는 동일하거나 또는 다른 단량체 유닛으로 구성될 수 있고, 순수한 형태로 사용될 수 있으며, 상기 단량체와 함께 및/또는 서로 혼합된 형태일 수 있다. 이러한 전구체들의 산화 또는 환원된 형태 또한 쓰일 수 있다.
상기 티오펜 단량체들은 산화력 있는 촉매의 존재 하에서 화학적으로 중합되어 있다. 상기 산화력 있는 촉매는 암모늄, 소듐, 금, 철(III), 동(II), 크롬(VI), 세륨(IV), 망간(IV), 망간(VII), 또는 루테늄(III) 양이온을 포함하는 무기 또는 유기 산과 같은 전이 금속 염일 수 있다. 특별히 적합한 전이 금속염은 할로겐화물(예를 들어, FeCl3 또는HAuCl4); 다른 무기산의 염(예를 들어, Fe(ClO4)3, Fe2(SO4)3, (NH4)2S2O8, 또는 Na3Mo12PO40); 및 유기 라디칼을 포함하는 유기산 및 무기산의 염을 포함한다. 유기 라디칼이 있는 무기산의 염의 예는, 예를 들어, C1 내지 C20 알칸올의 황산 모노에스테르의 철(III)염(예를 들어, 라우릴 황산 철(III)염)을 포함한다. 마찬가지로, 유기산의 염의 예는, 예를 들어, C1 내지 C20 알칸 황산의 철(III)염 (예를 들어, 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 또는 도데칸 황산); 지방족 퍼플로오로황산의 철(III)염 (예를 들어, 트리플로오로메탄 황산, 퍼플로오로부탄 황산, 또는 퍼플로오로옥탄 황산); 지방족 C1 내지 C20 카르복실 산의 철(III)염 (예를 들어, 2-에틸헥실카르복실 산); 지방족 퍼플로오로카르복실산의 철(III)염 (예를 들어, 트리플로오로아세틱 산 또는 퍼플로오로옥탄 산); C1 내지 C20 알킬 그룹이 임의로 치환된 방향족 황산 철(III)염 (예를 들어, 벤젠 황산, o-톨루엔 황산, p-톨루엔 황산, 또는 도데시클로벤젠 황산); 시클로알칸 황산의 철(III)염 (예를 들어, 캠퍼 황산); 등을 포함한다. 이러한 상기 언급된 염들의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
만일 원한다면, 상기 단량체의 중합은 전구체 용액 내에서 일어날 수 있다. 물, 글리콜(예를 들어, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 에톡시다이글리콜, 디프로필렌글리콜 등); 글리콜 에테르(예를 들어, 메틸 글리콜 에테르, 에틸 글리콜 에테르, 이소프로필 글리콜 에테르, 등); 알코올(예를 들어, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소-프로판올, 및 부탄올); 케톤(예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 및 메틸 이소부틸 케톤); 에스테르(예를 들어 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 디에텔린 글리콜 에테르 아세테이트, 메톡시프로필 아세테이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등); 아마이드 (예를 들어, 디메틸포름아마이드, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸카프릴릭/카프릭 지방산 아마이드 및 N-알킬피롤리돈); 술폭사이드 또는 술폰(예를 들어, 디메틸 술폭사이드(DMSO) 및 술포란); 페놀 화합물 (예를 들어, 톨루엔, 자이렌 등), 등과 같은 용매(예를 들어 극성 양성자성 또는 비극성)가 용액에 사용될 수 있다. 물은 특별히 상기 반응을 위한 적합한 용매이다. 사용될 때, 상기 전구체 용액 내의 전체 용매의 양은 약 40 중량% 내지 약 90 중량%, 약 50 중량% 내지 약 85 중량%의 실시예, 약 60 중량% 내지 약 80 중량%의 실시예일 수 있다.
상기 티오펜 단량체의 중합은 일반적으로 약 10℃ 내지 약 100℃, 약 15℃ 내지 약 75℃의 실시예의 온도에서 일어난다. 상기 반응의 완료 시, 알려진 여과기술이 어떠한 염 불순물을 제거하기 위하여 사용될 수 있다. 하나 또는 그 이상의 세척 단계 또한 상기 분산의 정제를 위하여 사용될 수 있다.
중합 시, 상기 결과적으로 형성된 전도성 고분자는 평균 직경이 약 1 내지 200 나노미터, 2 내지 100 나노미터의 실시예, 4 내지 50 나노미터의 실시예와 같이, 작은 크기를 가지는 입자 형태이다. 상기 입자의 직경은 초원심 분리기, 레이저 회절 등과 같이, 알려진 기술을 사용하여 결정될 수 있다. 상기 입자의 모양은 마찬가지로 다양할 수 있다. 예를 들어, 하나의 특별한 실시예로, 상기 입자는 구형이다. 그러나, 판, 로드, 디스크, 바, 튜브, 불규칙적인 형태 등과 같이, 다양한 모양 또한 본 발명에 의해 고려될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 상기 분산내의 상기 입자의 농도는 상기 분산의 원하는 점도에 다양하게 의존할 수 있으며, 상기 분산의 특별한 방법이 상기 캐퍼시터에 적용될 수 있다. 그러나, 일반적으로, 상기 입자는 상기 분산의 약 0.1 내지 10 중량%, 약 0.4 내지 5 중량%의 실시예, 및 약 0.5 내지 4 중량%의 실시예를 구성한다.
만일 원한다면, 미립자 형태로 상기 전도성 고분자의 형성은 대전된 전도성 고분자(예를 들어, 폴리티오펜)를 중화하기 위한 분리된 반대이온(counterion)을 사용함에 의하여 강화될 수 있다. 고체 전해질에서 사용되는 상기 전도성 고분자(예를 들어, 폴리티오펜 또는 그 유도체)는 일반적으로 중성 또는 양성(양이온)인 주 고분자 사슬에 전하를 가진다. 예를 들어, 폴리티오펜 유도체는 일반적으로 주 고분자 사슬에 양 전하를 운송한다. 어떠한 경우, 상기 고분자는 주 사슬에 위치한 양 전하 및 술포네이트 또는 카르복실레이트 그룹과 같은 라디칼 "R"의 치환체에 임의로 위치한 음 전하와 함께, 양 또는 음 전하를 구조적 유닛 안에 가질 수 있다. 상기 주 사슬의 양 전하는 라디칼 "R"에 음이온 그룹의 임의적 존재와 함께 부분적 또는 전체적으로 포화될 수 있다. 전체적 관점에서, 이러한 경우, 상기 폴리티오펜은 양이온의, 중성 또는 심지어 음이온일 수 있다. 그럼에도 불구하고, 상기 폴리티오펜 주 사슬이 양 전하를 가지고있기 때문에 그들은 모두 양이온성 폴리티오펜으로 간주될 수 있다.
상기 반대이온은 단량의 또는 중합의 음이온일 수 있다. 예를 들어, 중합의 음이온은 중합의 카르복실산(예를 들어, 폴리아크릴 산, 폴리메타아크릴산, 폴리말레익산 등); 중합의 황산 (예를 들어, 폴리스티렌 황산("PSS"), 폴리바이닐 황산 등); 및 등의 음이온일 수 있다. 상기 산은 또한 아크릴산 에스테르 및 스티렌과 같은 다른 중합체 단량체와 함께, 바이닐 카르복실 및 바이닐 황산 공중합체와 같은 공중합체일 수 있다. 마찬가지로, 적합한 단량의 음이온은, 예를 들어, C1 내지 C20 알칸 황산(예를 들어, 도데칸 황산); 알리파틱 퍼플로오로황산 (예를 들어, 트리플로오로메탄 황산, 퍼플로오로부탄 황산 또는 퍼플로오로옥탄 황산); 알리파틱 C1 내지 C20 카르복실 산(예를 들어, 2-에틸-헥실카르복실산); 알리파틱 퍼플로오로카르복실 산(예를 들어, 트리플로오로아세트산 또는 퍼플로오로옥탄산); C1 내지 C20 알킬 그룹에 의해 임의로 치환된 방향족 황산(예를 들어, 벤젠 황산, o-톨루엔 황산, p-톨루엔 황산 또는 도데실 벤젠 황산); 시클로알칸 황산(예를 들어, 캠퍼 황산 또는 테트라플로오로붕산염, 헥사플로오로인산염, 과염소산염, 헥사플로오로안티몬산염 또는 헥사클로로안티몬산염); 및 등을 포함한다. 특별히 적합한 반대이온은 중합의 카르복실 또는 황산(예를 들어, 폴리스티렌 황산("PSS"))과 같은, 중합의 음이온이다. 상기 중합의 음이온의 분자량은 일반적으로 약 1,000 내지 약 2,000,000, 약 2,000 내지 약 500,000의 실시예의 범위이다.
사용될 때, 상기 고체 전해질의 주어진 층의 전도성 고분자에 대한 상기 반대이온의 중량비는 일반적으로 약 0.5:1 내지 약 50:1, 약 1:1 내지 30:1의 실시예, 및 약 2:1 내지 20:1의 실시예이다. 상기 전기적인 전도성 고분자의 중량은, 중합 동안 완결된 반응이 일어난다는 가정하에, 위에 언급된 중량비가 나타내는 이용되는 상기 단량체의 중량부에 대응된다.
전도성 고분자(들) 및 임의의 반대이온(들)에 추가적으로, 상기 분산은 또한 상기 고분자 층의 접착 환경을 더 강화하고, 또한 분산안의 입자의 안전성을 증가하기 위하여 하나 또는 그 이상의 바인더를 포함할 수 있다. 상기 바인더는 폴리바이닐 알코올, 폴리바이닐 피롤리돈, 폴리바이닐 클로라이드, 폴리바이닐 아세테이트, 폴리바이닐 부틸레이트, 폴리아크릴산 에스테르, 폴리아크릴산 아마이드, 폴리아크릴산 에스테르, 폴리메타아크릴산 아마이드, 폴리아크릴로니트릴, 스티렌/아크릴산 에스테르, 바이닐 아세테이트/아크릴산 에스테르, 및 에틸렌/바이닐 에세테이트 공중합체, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리술폰, 멜라민 포름알데히드 수지, 에폭사이드 수지, 실리콘 수지 또는 셀룰로오즈와 같이, 유기 환경일 수 있다. 또한, 상기 바인더의 접착 능력을 강화하기 위하여 가교제가 사용될 수 있다. 상기 가교제는, 예를 들어 멜라민 화합물, 마스킹된 이소시아네이트 또는 3-글리시독시프로필트리알콕시실란, 테트라에톡시실란 및 테트라에톡시실란 가수분해물과 같은 작용성 실란 또는 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트 또는 폴리올레핀, 및 추후 가교되는 가교성 고분자를 포함할 수 있다.
또한, 상기 고체 전해질의 형성 및 상기 애노드 부분에 그것의 적용 능력을 용이하게 하기 위하여 분산제가 사용될 수 있다. 적합한 분산제는 알리파틱 알코올(예를 들어, 메탄올, 에탄올, i-프로판올 및 부탄올), 알리파틱 케톤(예를 들어, 아세톤 및 메틸 에틸 케톤), 알리파틱 카르복실산 에스테르(예를 들어, 에틸 아세테이트 및 부틸 아세테이트), 아로마틱 하이드로카본(예를 들어 톨루엔 및 자이렌), 알리파틱 하이드로카본(예를 들어, 헥산, 헵탄, 및 시클로헥산), 염소 처리한 하이드로 카본(예를 들어, 디클로로메탄 및 디클로로에탄), 알리파틱 니트릴(예를 들어, 아세토니트릴), 알리파틱 설폭사이드 및 술폰(예를 들어, 디메틸술폭사이드 및 술포란), 알리파틱 카르복실산 아마이드(예를 들어, 메틸아세트아마이드, 디메틸아세트아마이드 및 디메틸포름아마이드), 알리파틱 및 아르알리파틱 에테르(예를 들어, 디에틸에테르 및 아니솔), 물 및 어떠한 선행 용매의 혼합물과 같은, 용매를 포함한다.
위에 언급된 것에 추가적으로, 여전히 다른 구성요소 또한 상기 분산에 사용될 수 있다. 예를 들어, 약 10 나노미터 내지 100 마이크로미터, 약 50 나노미터 내지 50 마이크로미터의 실시예, 약 100 나노미터 내지 약 30 마이크로미터의 실시예의 크기를 가지는 종래의 충전제가 사용될 수 있다. 상기 충전제의 예는 칼슘 카보네이트, 실리케이트, 실리카, 칼슘 또는 바륨 설페이트, 알루미늄 하이드록시드, 유리 섬유 또는 구근, 나무 가루, 셀룰로오스 분말 카본 블랙, 전기적으로 전도성 고분자 등을 포함한다. 상기 충전제는 분말 형태의 상기 분산 속으로 주입될 수 있으나, 또한 섬유와 같이, 다른 형태로 존재할 수 있다.
이온성 또는 비이온성 계면활성제와 같은 표면-활성 물질 또한 상기 분산에 사용될 수 있다. 더 나아가, 예를 들어 3-글리시독시프로필트리알콕시실란, 3-아미노프로필-트리에톡시실란, 3-메캅토프로필-트리메톡시실란, 3-메타시록시프로필트리메톡시실란, 바이닐트리메톡시실란 또는 옥틸트리에톡시실란인 유기기능성 실란 또는 그들의 가수분해물과 같은 접착제가 사용될 수 있다. 상기 분산은 또한 에테르 그룹 함유 화합물(예를 들어, 테트라히드로푸란), 락톤 그룹 함유 화합물 (예를 들어, γ-부티롤락톤 또는 γ-발레로락톤), 아마이드 또는 락탐 그룹 함유 화합물(예를 들어, 카프로락탐, N-메틸카프로락탐, N,N-디메틸아세트아마이드, N-메틸아세트아마이드, N,N-디메틸포름아마이드(DMF), N-메틸포름아마이드, N-메틸포름아닐라이드, N-메틸피롤리돈(NMP), N-옥틸피롤리돈, 또는 피롤리돈), 술폰 및 술폭사이드(예를 들어, 술포란(테트라메틸렌술폰) 또는 디메틸술폭사이드(DMSO)), 당 또는 당 유도체(예를 들어, 수크로오스, 글루코오스, 프룩토오스, 락토오스), 당 알코올(예를 들어, 소비톨 또는 마니톨), 퓨란 유도체(예를 들어, 2-퓨란카르복실산 또는 3-퓨란카르복실산), 알코올(예를 들어, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 디- 또는 트리에틸렌 글리콜)과 같은, 전도성을 증가시키는 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 중합의 분산은 스핀 코팅, 함침, 배출, 적상 적용, 주입, 스프레이, 닥터 블레이딩, 솔질, 프린팅(예를 들어, 잉크-젯, 스크린, 또는 패드 프린팅), 또는 침지와 같이, 다양한 알려진 기술을 사용하는 부분에 의하여 적용될 수 있다. 비록 그것이 쓰여지는 적용기술에 다양하게 의존될 수 있지만, 상기 분산의 점도는 일반적으로 약 0.1 내지 100 mPas(100 s-1의 전단속도에서 관측된), 약 1 내지 10,000 mPas의 실시예, 약 10 내지 약 1,500 mPas의 실시예, 약 100 내지 약 1000 mPas의 실시예이다. 적용 되었을 때, 상기 층은 건조되고 세척될 수 있다.
상기 분산의 이용의 장점은 그것이 상기 유전체에 접착을 증가시키기 위하여 상기 캐퍼시터 몸체의 가장자리 영역을 뚫고 들어갈 수 있다는 것이다. 더 기계적으로 튼튼한 부분에 있어서 이러한 결과는, 등가 직렬 저항 및 누설 전류를 감소시킬 것이다. 상기 분산은 또한 이온 이동으로 인한 높은 전기장 하에서 절연 파괴의 원인이 될 수 있는, 인 시튜 중합 동안 생성된 이온종(예를 들어 Fe2+ 또는 Fe3+)의 존재를 최소화할 것이다. 따라서, 인 시튜 중합 동안 분산에 상기 전도성 고분자의 적용에 의하여, 결과적으로 형성된 캐퍼시터는 약 60 볼트 또는 그 이상의 "항복 전압"(캐퍼시터 실패 시 전압)을 나타낸다. 이는 누설 전류가 1mA에 도달할 때까지 3볼트 증가의 인가 전압 증가에 의해 결정될 수 있으며, 실시예에 따라 100 볼트 또는 그 이상, 120 볼트 내지 200 볼트의 항복 전압을 나타낸다.
만일 원한다면, 상기 고체 전해질은 하나 또는 복수의 층으로부터 형성될 수 있다. 복수의 층이 사용될 때, 하나 또는 그 이상의 층은 인 시튜 중합에 의하여 형성된 전도성 고분자를 포함할 수 있다. 그러나, 매우 높은 항복 전압(예를 들어, 약 120 내지 200볼트)에 도달하기를 원할 때, 본 발명자는 상기 고체 전해질이 주로 위에 기술된 전도성 고분자로부터 형성되며, 일반적으로 인 시튜 중합을 통하여 형성된 전도성 고분자가 존재하지 않는다는 것을 발견했다. 사용되는 층의 개수에 상관 없이, 결과적으로 형성된 고체 전해질은 일반적으로 약 1 마이크로 미터(㎛) 내지 200㎛, 2 ㎛ 내지 50 ㎛의 실시예, 약 5 ㎛ 내지 30 ㎛의 실시예의 전체 두께를 가진다.
상기 고체 전해질은 애노드 부분에 적용에 따라 임의로 회복될 수 있다. 회복은 각 고체 전해질 층의 적용 후에 일어나거나 복수의 층이 사용된다면 전체 코팅의 적용 후에 일어날 수 있다. 예를 들어, 어떠한 실시예로, 상기 고체 전해질은 펠릿을 산 용액과 같은 전해질 용액에 침지에 의하여 회복될 수 있고, 그 후에, 전류가 미리 선택된 수준으로 감소될 때까지 상기 용액에 일정 전압을 적용한다. 위에 기술된 일부 또는 전부의 층의 적용 후에, 결과적으로 형성된 부분은 다음으로, 다양한 부산물, 과산화제, 및 등을 제거하길 원한다면 세척될 수 있다. 나아가, 어떠한 예로, 건조가 위에 기술된 침지 작용의 일부 또는 전부 후에 활용될 수 있다. 예를 들어, 건조는 산화제 적용 후 및/또는 추후 침지 단계 동안 액체를 받을 수 있도록 상기 부분의 기공을 열기 위한 펠릿의 세척 후에 적용될 수 있다.
상기 부분은 상기 고체 전해질 위에 놓이는 외부 코팅과 같은, 하나 또는 그 이상의 추가적인 층에 임의로 적용될 수 있다. 상기 외부 코팅은 적어도 하나의 탄소질 층 및 상기 탄소질 층 위에 놓이는 적어도 하나의 금속 층을 포함할 수 있다. 상기 금속층은 결합할 수 있는 전도체, 접촉층, 및/또는 전하 집진기로 활동할 수 있으며, 동, 니켈, 은, 아연, 주석, 팔라듐, 납, 동, 알루미늄, 몰리브데늄, 티타늄, 철, 지르코늄, 마그네슘, 및 그들의 합금과 같은 전도성 금속으로부터 형성될 수 있다. 은은 상기 층에 사용을 위하여 특별히 적합한 전도성 금속이다. 상기 탄소질층은 상기 금속층 및 상기 고체 전해질 사이에서 접촉이 제한될 수 있고, 그렇지 않으면 상기 캐퍼시터의 저항이 증가할 것이다. 상기 탄소질 층은 흑연, 활성 탄소, 카본 블랙 등과 같이, 알려진 다양한 탄소질 물질로부터 형성된다. 상기 탄소질 층의 두께는 Ω일반적으로 약 1 ㎛ 내지 50 ㎛, 약 2 ㎛ 내지 30 ㎛의 실시예, 약 5 ㎛ 내지 10 ㎛의 실시예의 범위 내이다. 마찬가지로, 상기 금속층의 두께는 일반적으로 약 1 ㎛ 내지 100 ㎛, 약 5 ㎛ 내지 50 ㎛의 실시예, 약 10 ㎛ 내지 25 ㎛의 실시예의 범위 내이다.
보호 코팅은 또한 상기 유전체 및 상기 고체 전해질 사이에서 사용될 수 있다. 상기 보호 코팅은 상대적으로 절연 수지질 물질(천연 또는 합성의)을 포함할 수 있다. 상기 물질은 약 10 Ω/cm 보다 큰, 약 100 보다 큰 실시예, 약 1,000 Ω/cm 보다 큰 실시예, 약 1 x 105 Ω/cm보다 큰 실시예, 1 x 1010 Ω/cm 보다 큰 실시예의 비저항을 가질 수 있다. 본 발명에 활용될 수 있는 몇몇 수지질의 물질은, 제한되지는 않으나, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 불포화 에스테르 또는 포화 지방산(예를 들어, 글리세리드) 등을 포함한다. 예를 들어, 적합한 지방산의 에스테르는, 제한되지는 않으나, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 엘레오스테아린산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 알류리틱산, 및 셀로릭산의 에스테르 등을 포함한다. 이러한 지방산의 에스테르는, 안정층으로 급속히 중합되기 위한 필름을 결과적으로 형성하게 하는 "건성유"를 형성하기 위한 상대적으로 복잡한 조합물로 사용할 때 특별히 유용한 것이 발견되어 왔다. 상기 건성유는 하나, 둘, 및 셋의, 각각, 에스테르화 된 지방산 수지와 함께 글리세롤 빽본을 가지는 모노-, 디-, 및/또는 트리-글리세리드를 포함할 수 있다. 예를 들어, 몇몇 적합한 건성유는, 제한되지는 않으나, 올리브유, 아마인유, 피마자유, 동유, 콩유, 및 셸락을 포함할 수 있다. 이러한 것들 및 다른 보호 코팅 물질은 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함된 미국 특허 제 6,674,635호(파이프 외)에 더 자세히 기술되어 있다.
비록 필수적으로 요구되는 것은 아니더라도, 상기 캐퍼시터 소자는 일반적으로 고체 전해질 캐퍼시터에 종종 사용되는 수지질의 밀봉제(예를 들어, 에폭시 수지)를 함유하지 않는 것이 종종 요구된다. 다른 것들 사이에서, 상기 수지질의 물질은 상기 캐퍼시터 어셈블리의 체적 효율의 감소를 이끌 수 있다.
II . 하우징
본 발명의 상기 캐퍼시터 소자는 하우징 내에 동봉되며 밀봉된다. 밀봉은 사용하는 동안 상기 고체 전해질의 산화를 억제하기 위하여, 일반적으로 적어도 하나의 비활성 기체를 포함하는 기체 환경의 존재 하에서 일어난다. 상기 비활성 기체는, 예를 들어, 질소, 헬륨, 아르곤, 크세논, 네온, 크립톤, 라돈 및 그들의 혼합물 등을 포함할 수 있다. 일반적으로, 비활성 기체는 상기 환경의 약 50 중량% 내지 100 중량%, 75 중량% 내지 100 중량%의 실시예, 90 중량% 내지 99 중량%의 실시예와 같이, 상기 하우징 내의 기체의 대부분을 구성한다. 만일 원한다면, 이산화탄소, 산소, 수증기 등, 비교적 작은 양의 활성 기체가 사용될 수 있다. 그러나, 상기 경우에 있어서, 활성 기체는 일반적으로 상기 하우징 내의 상기 환경의 15 중량% 또는 그보다 적게, 10 중량% 또는 그보다 적은 실시예, 5 중량% 또는 그보다 적은 실시예, 1 중량% 또는 그보다 적은 실시예, 약 0.01 중량% 내지 1 중량%의 실시예를 구성한다. 예를 들어, 수분함량(상대 습도의 형태로 표현된)은 약 10% 또는 그보다 적게, 5% 또는 그보다 적은 실시예, 1% 또는 그보다 적은 실시예, 약 0.01 내지 5 %의 실시예일 수 있다.
금속, 플라스틱, 세라믹 등과 같이, 재료의 어떠한 다양한 변화도 상기 하우징의 형성에 사용될 수 있다. 한 실시예로, 예를 들어, 상기 하우징은 탄탈륨, 니오븀, 알루미늄, 니켈, 하프늄, 티타늄, 동, 은, 강철(예를 들어 스테인리스), 그들의 합금(예를 들어, 전기적으로 전도적 산화물), 그들의 합성물(예를 들어, 전기적으로 전도성 산화물에 금속 코팅된) 등과 같은, 하나 또는 그 이상의 금속층을 포함한다. 또 다른 실시예로, 상기 하우징은 질화알루미늄, 산화알루미늄, 실리콘 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 칼슘 옥사이드, 유리 및 그들의 조합물 등과 같이, 하나 또는 그 이상의 세라믹 물질층을 포함할 수 있다.
상기 하우징은 원통형, D-형, 직사각형, 삼각형, 각기둥형 등과 같이, 어떠한 원하는 형태를 가질 수 있다. 예를 들어, 도 1 및 2에 나타나듯이, 하우징(122) 및 캐퍼시터 소자(120)을 포함하는 상기 캐퍼시터 어셈블리(100)의 일 실시예가 도시된다. 특별한 실시예로, 상기 하우징(122)는 일반적으로 직사각형이다. 일반적으로, 상기 하우징 및 상기 캐퍼시터 소자는 상기 캐퍼시터 소자가 내부 공간 안에 손쉽게 수용될 수 있도록, 같거나 유사한 형태를 가진다. 예를 들어, 도시된 실시예에서, 캐퍼시터 소자(120) 및 하우징(122) 모두 일반적으로 사각형 형태를 가진다.
위에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 상기 캐퍼시터 어셈블리는 비교적 높은 체적 효율을 나타낼 수 있다. 상기 고 효율을 가능하게 하기 위하여, 상기 캐퍼시터 소자는 일반적으로 상기 하우징의 내부 공간 체적의 대부분을 차지한다. 예를 들어, 상기 캐퍼시터 소자는 상기 하우징의 상기 내부 공간의 약 30 부피% 또는 그 이상, 약 50 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 60 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 70 부피% 또는 그 이상의 실시예, 약 80 부피% 내지 98 부피%의 실시예, 약 85 부피% 내지 97 부피%의 실시예를 차지한다. 그 때문에, 상기 캐퍼시터 소자의 크기와 상기 하우징에 의해 정의 되는 상기 내부공간 사이의 차이는 보통 상대적으로 작다.
도 1, 2에 나타나듯이, 예를 들어, 도 1, 2의 상기 캐퍼시터 소자(120)는 (애노드 리드(6)의 길이를 제외한) 가장자리부(177)와 가장자리부(179)사이에 정의된 길이를 가진다. 마찬가지로, 상기 내부 공간(126)은 각각, 제1가장자리부(107)와 제2가장자리부(109)의 내부 표면 사이로 정의된 길이를 가진다. 일반적으로, 상기 내부 공간의 길이에 대한 상기 애노드 길이의 비율은 약 0.4 내지 1.00, 약 0.50 내지 약 0.99의 실시예, 약 0.60 내지 약 0.99의 실시예, 및 약 0.70 내지 0.98의 실시예의 범위이다. 예를 들어, 상기 캐퍼시터 소자(120)은 약 5 내지 약 10 밀리미터의 길이를 가지며, 상기 내부 공간(126)은 약 6 내지 15 밀리미터의 길이를 가질 수 있다. 유사하게, 상기 내부 공간(126)의 길이에 대한 상기 캐퍼시터 소자(120)의 높이(z 방향)의 비는 약 0.40 내지 1.00, 약 0.50 내지 약 0.99의 실시예, 약 0.60 내지 약 0.99의 실시예, 약 0.70 내지 약 0.98의 실시예의 범위일 수 있다. 상기 내부공간(126)의 넓이에 대한 상기 캐퍼시터 소자(120)의 넓이(x 방향)의 비는 약 0.50 내지 1.00, 약 0.60 내지 약 0.99의 실시예, 약 0.70 내지 약 0.99의 실시예, 약 0.80 내지 약 0.98의 실시예, 약 0.85 내지 약 0.95의 실시예의 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 캐퍼시터 소자(120)의 너비는 약 2 내지 약 7 밀리미터, 상기 내부 공간(126)의 너비는 약 3 내지 10 밀리미터, 상기 캐퍼시터 소자(120)의 높이는 약 0.5 내지 2 밀리미터, 상기 내부공간(126)의 너비는 약 0.7 내지 6밀리미터 일 수 있다.
일반적으로, 상기 캐퍼시터 소자는 회로 안으로 추후 통합을 위하여 상기 애노드 단자 및 캐소드 단자가 상기 하우징 외부에 형성되는 방법으로 상기 하우징에 부착된다. 상기 단자의 특별한 배열은 계획된 적용에 의존할 수 있다. 일 실시예로, 단자 핀들은 상기 하우징 말단이 대향 하여 뻗도록 사용될 수 있다. 예를 들어, 다시 도 1에 나타나듯이, 단자 핀들(도시되지 않음)중 하나는 상기 하우징의 벽(124)을 향하여 뻗도록 상기 애노드 리드(6)에 연결될 (예를 들어, 용접된) 수 있으며, 반면에 나머지 다른 단자 핀들(도시되지 않음)은 상기 캐퍼시터 소자(120)의 상기 캐소드에 연결되고 벽(124)을 향하여 뻗어있다.
단자 핀 배열이 어떠한 실시예에도 유용할 수 있지만, 본 발명의 발명가들은 상기 캐퍼시터 어셈블리가 또한, 여전히 기계적으로 튼튼하지만, 표면 장착 가능하도록 형성될 수 있다는 것을 발견해 왔다. 예를 들어, 상기 애노드 리드는 외부의 표면 장착 가능한 애노드 및 캐소드 단자(예를 들어, 패드, 시트, 판, 틀 등)에 전기적으로 연결될 수 있다. 상기 단자는 상기 캐퍼시터에 연결하기 위하여 상기 하우징을 향하여 뻗어있다. 상기 단자의 두께 또는 높이는 일반적으로 상기 캐퍼시터 어셈블리의 두께를 최소화 하도록 선택된다. 예를 들어, 상기 단자의 두께는 약 0.05 내지 1 밀리미터, 약 0.05 내지 약 0.5 밀리미터의 실시예, 약 0.1 내지 약 0.2 밀리미터의 실시예의 범위일 수 있다. 만일 원한다면, 상기 단자의 표면은 상기 회로판에 마지막 부분을 장착 가능하게 하기 위하여 기술분야에 알려진 바와 같이, 니켈, 은, 금, 주석 등으로 전기 코팅될 수 있다. 일 실시예로, 상기 단자(들)은 각자, 니켈 및 은 플래시들로 증착될 수 있고, 상기 장착된 표면은 또한 주석 납땜 층으로 코팅될 수 있다. 또 다른 실시예로, 상기 단자(들)은 전도성을 증가시키기 위하여, 기저 금속 층(예를 들어, 동합금) 위에 얇은 외부 금속 층(예를 들어, 금)으로 증착된다.
어떤 실시예에 있어서, 연결 부재가 기계적으로 안정한 방법에 의해 상기 단자에 연결을 용이하게 하기 위하여, 상기 하우징의 상기 내부 공간 안에 사용될 수 있다. 예를 들어, 도 1,2에 다시 나타나듯이, 상기 캐퍼시터 어셈블리(100)는 제1부분(167) 및 제2부분(165)으로부터 형성된 연결 부재(162)를 포함할 수 있다. 상기 연결 부재(162)는 외부 단자와 유사하게 전도성 물질로부터 형성될 수 있다. 상기 제1부분(167) 및 제2부분(165)은 직접 또는 추가적인 전도성 소자(예를 들어, 금속)를 통하여, 함께 연결되는 통합되거나 분리된 부분일 수 있다.
제1부분(167)은 또한 애노드 리드(6)에 연결된 장착 영역(151)(도 2에서 도시)을 가질 수 있다. 상기 영역(151)은 표면 접촉 및 애노드 리드의 기계적 안정성을 강화하기 위하여 "U-형태"를 가질 수 있다. 상기 리드(6)에 상기 영역(151)의 연결은 용접, 레이져 용접, 전도성 접착제 등 어떠한 알려진 다양한 기술을 사용하여 달성될 수 있다. 예를 들어, 한 특별한 실시예로, 상기 영역(151)은 상기 애노드 리드(6)에 레이져 용접된다. 그러나, 기술 선택에 상관없이, 제1부분(167)은 상기 캐퍼시터 어셈블리(100)의 수치 안정성을 강화하기 위하여, 상당히 수평 정렬된 애노드 리드(6)를 붙잡을 수 있다.
다시 도 1에 나타나듯이, 연결 부재(162) 및 캐퍼시터 소자(120)가 각각, 애노드 및 캐소드 단자(127 및 129)를 통하여 상기 하우징(122)에 연결된 본 발명의 일 실시예가 도시된다. 더 구체적으로, 상기 하우징(122)은 하측 벽(122) 및 사이에 캐퍼시터 소자(120)를 포함하도록 형성된 캐비티(126)가 위치하는 두개의 대향하는 측벽들(124)을 포함한다. 상기 하측 벽(122) 및 측벽들(124)은 상기한 바와 같이, 하나 또는 그 이상의 금속, 플라스틱 또는 세라믹 물질의 층으로부터 형성될 수 있다. 이러한 특별한 실시예에 있어서, 상기 애노드 단자(127)는 상기 하우징(122) 내에 위치하고 상기 연결 부재(162)에 전기적으로 연결된 제1영역(127a) 및 상기 하우징(122) 외부에 위치하고 장착 면(201)을 제공하는 제2영역(127b)을 포함한다. 마찬가지로, 상기 캐소드 단자(129)는 상기 하우징 내에 위치하고 상기 캐퍼시터 소자(120)의 고체 전해질에 전기적으로 연결된 제1영역(129a) 및 상기 하우징(122)의 외부에 위치하고 장착 면(203)을 제공하는 제2영역(129b)를 포함한다. 상기 영역의 모든 부분은 상기 하우징의 내부 또는 외부에 위치할 필요는 없다는 점은 이해되어야만 한다.
단자(127 및 129)의 연결은 용접, 레이져 용접, 전도성 접착제 등 어떠한 알려진 기술을 사용하여 만들어 질 수 있다. 특별한 실시예로, 예를 들어, 전도성 접착제(131)는 상기 애노드 단자(127)에 상기 연결 부재(162)의 제2부분(165)를 연결하기 위하여 사용된다. 마찬가지로, 전도성 접착제(133)은 상기 캐소드 단자(129)에 상기 캐퍼시터 소자(120)의 캐소드를 연결하기 위하여 사용된다. 상기 전도성 접착제는 수지 조성물을 포함하는 전도성 금속 입자로부터 형성될 수 있다. 상기 금속 입자는 은, 동, 금, 백금, 니켈, 아연, 비스무트 등일 수 있다. 상기 수지 조성물은 열경화성 수지(예를 들어, 에폭시 수지), 경화제(예를 들어, 산무수물), 및 가교제(예를 들어, 실란 커플링제)를 포함한다. 적합한 전도성 접착제는 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함된 미국 공개 특허 제 2006/0038304호 (오사코 외)에 기재되어 있다.
물론, 상기 단자를 연결하기 위한 다른 기술 또한 사용될 수 있다. 예를 들어, 선택적인 실시예로, 상기 단자는 상기 하우징을 통하여 뻗어 있는 전도성 트레이스를 통하여 상기 하우징에 연결될 수 있다. 전도성 금속(예를 들어, 동, 니켈, 은, 아연, 주석, 팔라듐, 납, 동, 알루미늄, 몰리브데늄, 티타늄, 철, 지르코늄, 텅스텐, 마그네슘, 및 그들의 합금)과 같이 어떠한 전도성 물질이 상기 트레이스를 형성하기 위하여 사용될 수 있다. 특별히 적합한 전도성 물질은, 예를 들어, 동, 동 합금(예를 들어, 동-지르코늄, 동-마그네슘, 동-주석, 또는 동-철), 니켈, 및 니켈 합금(예를 들어, 니켈-철)을 포함한다. 상기 트레이스는 상기 하우징의 표면 위에 상기 금속 함유 잉크를 프린팅 또는 코팅에 의한 것과 같이, 알려진 기술을 사용하여 형성될 수 있다. 하우징 내의 전도성 트레이스를 제공하기 위한 다양한 기술들은 접착제는 모든 목적을 위하여 앞의 참고 문헌에 의해 본 명세서에 포함된 미국 특허 제 5,314,606호(이리에 외), 및 제 7,304,832호(우시오 외), 및 미국 공개특허 제 2007/0138606호(브래일리 외)에 기술되어 있다.
상기 단자가 연결되는 방법에 상관 없이, 상기 결과적으로 형성된 패키지는 상기한 바와 같이 밀봉된다. 예를 들어, 도 1에 나타나듯이, 상기 하우징(122)은 또한 상기 캐퍼시터 소자(120)이 상기 하우징(122) 내에 위치한 후에 상기 측벽(124)의 표면 상부에 위치하는 뚜껑(125)을 포함할 수 있다. 상기 뚜껑(125)은 세라믹, 금속(예를 들어, 철, 동, 코발트, 그들의 합금 등), 플라스틱 등으로부터 형성될 수 있다. 일 실시예로, 예를 들어, 상기 뚜껑은 니켈-코발트 철합금인 Kovar® 합금(Carpenter Technology Corporation)을 포함한다. 상기 하우징(122)의 크기는 일반적으로 상기 캐퍼시터 소자가 오염되지 않게, 상기 캐퍼시터 소자(120)의 어떠한 표면에 접촉하지 않도록 형성된다. 원하는 위치에 위치되었을 때, 상기 뚜껑(125)은 용접(예를 들어, 저항 용접, 레이져 용접 등) 납땜 등과 같이, 알려진 기술을 사용하여 상기 측벽(124)으로 밀봉된다. 밀봉은 일반적으로 결과적으로 형성된 어셈블리가 산소 또는 수증기와 같은 활성 기체가 대체로 존재하지 않도록, 상기된 비활성 기체의 존재 하에서 일어난다.
비록 요구되지는 않더라도, 다른 층 및/또는 물질은 상기 하우징(122)에 사용될 수 있다. 예를 들어, 하나 또는 그 이상의 장벽 부재(미도시)가 상기 어셈블리의 밀봉 동안 상기 캐퍼시터 소자(120)의 손상을 억제하기 위하여 하측 벽(122), 측벽(들)(124), 및/또는 뚜껑(125)에 형성될 수 있다. 상기 장벽 부재(들)은 반사되어 나오는 레이져 빔을 막는 능력을 가진 반사방지 물질과 같이 기술 분야에 알려진 어떠한 물질로부터 형성될 수 있다. 상기 물질의 예는, 충전제 입자(예를 들어, 흑색 안료)를 임의로 함유하는 에폭시 수지, 폴리이미드, 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌)과 같은 고분자를 포함할 수 있다.
본 발명의 결과로, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 심지어 고온 환경에 노출되었을 때도, 탁월한 전기적 물성을 나타낸다. 예를 들어, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 1100Hz의 작동 주파수에서 측정된, 50 옴보다 더 작은, 25 옴 보다 더 작은 실시예, 약 0.01 내지 10 옴의 실시예, 및 약 0.05 내지 5 옴의 실시예의 등가 직렬 저항("ESR")을 가진다. 추가적으로, 일반적으로 한 전도체로부터 절연체를 통하여 인접하는 전도체로 흐르는 전류로 나타내어지는, 누설 전류는 비교적 낮은 수준으로 유지될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 캐퍼시터의 정규화된 누설 전류의 수치 값은, 일 실시예로, 약 1 1 ㎂/㎌*V 보다 더 적은, 약 0.5 ㎂/㎌*V보다 더 적은 실시예, 약 0.1 ㎂/㎌*V보다 더 적은 실시예이다. (㎂는 microamps, 및 ㎌*V는 커패시턴스 및 정격 전압의 생산량이다.) 상기 ESR 및 정규화된 누설 전류 값은 심지어 고온에서 상당한 양의 시간 동안 노화 후에도 유지될 수 있다. 예를 들어, 상기 값은 약 100℃ 내지 약 250℃, 및 100℃ 내지 약 225℃의 실시예, 및 약 100℃ 약 225℃의 실시예 (예를 들어, 100℃, 125℃, 150℃, 175℃, 또는 200℃)의 온도 범위에서, 약 100시간 또는 그 이상, 300시간 내지 3000시간의 실시예, 및 약 400 시간 내지 약 2500 시간(예를 들어, 500 시간, 600 시간, 700 시간, 800 시간, 900 시간, 1000 시간, 1100시간, 1200 시간, 또는 2000 시간)의 실시예 동안 유지될 수 있다.
상기 캐퍼시터는 또한 고 펄스 적용 하에 사용에 적합하도록 고 에너지 밀도를 나타낼 수 있다. 에너지 밀도는 일반적으로 식 E=1/2*CV2에 따라 정의된다. (C는패럿(F)에서 캐퍼시턴스 및 V 는 볼트(V)에서 캐퍼시터의 작동 전압.) 상기 캐퍼시터는, 예를 들어, 120Hz의 작동 주파수 및 25℃의 온도에서, 캐퍼시턴스 미터(예를 들어, Kelvin Leads의 Keithley 3330 정밀 LCZ 미터, 2 볼트 바이어스 및 1 볼트 신호) 를 사용하여 측정될 수 있다. 예를 들어, 상기 캐퍼시터는 약 2.0 J/cm3 또는 그 이상, 약 3.0 J/cm3 또는 그 이상의 실시예, 4.0 J/cm3 내지 10.0 J/cm3의 실시예, 약 4.5 내지 약 8.0 J/cm3의 실시예의 에너지 밀도를 나타낼 수 있다. 상기 캐퍼시턴스는 마찬가지로, 약 1 mF/cm2 또는 그 이상, 약 2 mF/cm2 또는 그 이상의 실시예, 약 5 내지 약 50 mF/cm2의 실시예, 약 8 내지 약 20 mF/cm2의 실시예일 수 있다.
본 발명은 다음의 실험예에 의한 참고 문헌에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있다.
시험 방법
누설 전류
누설 전류("DCL")은 약 25℃의 온도에서의 누설 전류 측정 및 최소 20초 후의 정격전압을 측정하는 누설 시험을 사용하여 측정되었다.
캐퍼시턴스
캐퍼시턴스는 2.2 볼트 바이어스 및 0.5 볼트 피크 투 피크 정현파 신호의 Kelvin Leads의 Keithley 3330 정밀 LCZ 미터를 사용하여 측정되었다. 작동 주파수는 120 Hz 및 온도는 23℃ + 2℃이었다.
등가 직렬 저항( ESR )
등가 직렬 저항은 2.2 볼트 바이어스 및 0.5 볼트 피크 투 피크 정현파 신호의 Kelvin Leads의 Keithley 3330 정밀 LCZ 미터를 사용하여 측정되었다. 작동 주파수는 100KHz 및 온도는 23℃ + 2℃이었다.
실험예 1
10　㎌ 의 액체 전해질에서, 5.2 mm (길이) x 3.7 mm (너비) x 0.85 mm (높이)의 크기인 탄탈륨 애노드가 120V에서 양극화되었다. 다음으로 전도성 고분자 코팅이 상기 애노드를 고형물 1.1%를 가지는 분산된 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜) (Clevios™ K, H.C. Starck) 속으로 침지에 의해 형성되었다. 코팅할 때, 다음으로 상기 부분은 20분 동안 125℃에서 건조된다. 이 과정이 6회 반복된다. 그 후에, 상기 부분이 고형물 2%를 가지는 분산된 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜) 속으로 침지되며, 20분 동안 125℃에서 건조된다. 다시 한번, 이 과정이 6회 반복된다. 외부의 탄소 및 은 코팅은 상기 애노드의 제조 공정을 마치는 동안 형성된다.
표준 동 기반의 리드 프레임이 상기 어셈블리 공정을 마치기 위하여 사용된다. 상기 리드 프레임의 한 부분은 은 접착제와 함께 캐퍼시터 소자의 하측 표면에 부착된다. 다음으로 상기 캐퍼시터 소자의 탄탈륨 와이어가 상기 리드 프레임의 다른 부분에 레이져 용접된다.
또한, 세라믹 하우징은 "Cap Pak"으로 명명된 Kyocera America, Inc. of San Diego, California 에서 획득된다. 상기 하우징은 세라믹 하우징의 내부 바닥 위에 금 코팅된 납땜 패드와 함께, 9.0mm의 내부 길이, 4.0mm의 너비, 및 1.5mm의 높이를 가진다. 상기 리드 프레임은 먼저, 용기 내부의 금 애노드 단자에 접착되며, 그 후 상기 캐퍼시터의 캐소드 부분이 금 캐소드 단자에 접착된다. 단자를 위해 사용되는 접착제는 은 함유 에폭시 접착제이다. 다음으로 결과적으로 형성된 상기 접착제를 회복하기 위하여, 60분 동안 150℃에서 컨벡션 오븐에서 가열된다. 회복 후, 상기 뚜껑의 상기 내부 표면과 상기 부착된 캐퍼시터의 외부 표면 사이에 직접적인 접촉이 없도록 하기 위하여, 상기 세라믹 하우징의 실 링(0.3mm의 두께를 가지는 Kovar® 링)에 가깝게, 9.95 mm의 길이, 4.95 mm의 너비, 및 0.10 mm의 두께를 가지는 Kovar® 금속 뚜껑이 상기 용기의 맨 위에 위치된다. 결과적으로 형성된 어셈블리는 용접 챔버 속으로 위치되고, 실 링 및 작동된 뚜껑 사이에 시임 용접 전에 120 분 동안 질소 기체와 함께 제거된다. 추가적인 통전 테스트 또는 회복은 상기 시임 용접 후에 수행되지 않는다.
실험예 2
150　㎌ 의 액체 전해질에서, 1.8 mm x 2.4 mm x 1.2 mm의 크기인 탄탈륨 애노드가 120V에서 양극화되었다. 다음으로 전도성 고분자 코팅이 상기 애노드를 5분 동안 철(III) 톨루엔술포네이트의 부탄올 용액 (Clevios™ K, H.C. Starck) 속으로 및 그 결과 1분 동안 3,4-에틸렌다이옥시티오펜(Clevios™ K, H.C. Starck) 속으로 침지에 의해 형성되었다. 45분의 중합 후, 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜)의 얇은 층이 유전체 표면 위에 형성되었다. 상기 부분은 반응 부산물을 제거하기 위하여 메탄올에서 세척되고, 액체 전해질에서 양극화되며, 메탄올에서 다시 세척된다. 상기 중합 싸이클은 12회 반복된다. 다음으로, 상기 부분은 흑연 및 은에 의하여 코팅되며, 실험예 1에서 기술된 바와 같이, 세라믹 하우징 속으로 모아진다.
수명 시험 목적으로, 실험예 1 및 2의 부분이 125℃ (정격 전압과 동등한 인가 전압과 함께) 및 200℃ (50%의 정격 전압과 동등한 인가 전압과 함께)의 오븐에 위치된다. 부분들은 또한 215℃ 및 230℃(인가 전압 없이)의 오븐에 위치한다. 각 시험의 500 시간 후, 상기 부분들의 누설 전류(DCL), 등가 직렬 저항(ESR), 및 캐퍼시턴스는 상기 부분이 어떠한 저하를 보이는지 확인하기 위하여, 상온(23℃ + 2℃)에서 결정된다. 결과는 다음 표 1 및 2에서 표시된다.
125℃ 또는 200℃에서의 수명 시험 (인가 전압)

실험예
 조건 시험 전 시험 후
Temp
[℃]		 Voltage DCL
[㎂]		 CAP
[㎌]		 ESR
[mΩ]		 DCL
[㎂]		 CAP
[㎌]		 ESR
[mΩ]

1		 125 rated 5.8 8.2 143 0.6 8.2 138
20 50% of rated 22.0 8.3 128 55.4 8.1 171

2		 125 rated 11.8 138.0 172 82.9 134.4 268
200 50% of rated
N/A
215℃ 또는 230℃ 에서의 수명 시험 및 인가 전압 없음

실험예		 조건 시험 전 시험 후
Temp
[℃]
 Voltage
DCL
[㎂]
CAP
[㎌]
ESR
[mΩ]
DCL
[㎂]
CAP
[㎌]
ESR
[mΩ]

1		 215 - 1.8 8.5 367 1.8 9.0 383
230 - 0.3 8.4 327 0.6 9.0 353

2		 215 - 53.6 144.0 68 18.9 43.1 8000
230 - 14.5 144.0 83 8.3 10.6 156000
특별히 표 2 및, 두 표에서 나타난 바와 같이, PEDT 입자의 분산에서 형성된 샘플(실험예 1)의 ESR 및 누설 전류는 수명 시험 후에 상당히 낮았으며, 다음으로 샘플이 순차적으로 적용된 PEDT와 형성되었다.
본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어남이 없이, 이들 및 본 발명의 다른 수정 및 변화가 기술분야의 일반적 기술에 의하여 수행될 수 있다. 추가적으로, 다양한 실시예의 측면이 전체 또는 부분 모두에 교체될 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 더 나아가, 상기 기술 분야의 일반적 기술은 앞서 말한 상세한 설명의 예로서 인식될 것이며, 첨부된 청구항에 기술된 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
100 : 캐퍼시터 어셈블리 107 : 제1가장자리부
109 : 제2가장자리부 120 : 캐퍼시터 소자
122 : 하우징의 하측 벽 124 : 하우징의 측벽
125 : 뚜껑 126 : 내부 공간
127 : 애노드 단자 129 : 캐소드 단자
129a : 제1영역 129b : 제2영역
13 : 안쪽 세로방향의 평면 131, 133 : 전도성 접착제
14 : 안쪽을 가로지르는 평면 151 : 장착 영역
162 : 연결 부재 165 : 제2부분
167 : 제1부분 17 : 상부 말단부
177, 179 : 가장자리부 19 : 하부 말단부
20 : 애노드 200 : 스트링거
201 : 애노드 어셈블리 220 : 열처리 기구
221 : 열처리 기구를 통과해 지나가는 표면
3: 세로 축 42 : 애노드 리드
6 : 애노드 리드 7, 9 : 가장자리부

Claims (37)

  1. 캐퍼시터 어셈블리에 있어서,
    상기 캐퍼시터 어셈블리는 캐퍼시터 소자, 하우징, 애노드 단자 및 캐소드 단자를 포함하며,
    상기 캐퍼시터 소자는 양극적으로 산화되고, 유전체를 포함하는 소결된 탄탈륨 다공체로부터 형성된 애노드 및 상기 애노드 위에 놓이는 고체 전해질을 포함하고, 상기 고체 전해질은 전도성 고분자 입자의 분산으로부터 형성되고, 상기 고체 전해질은 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜) 입자의 분산으로부터 형성된 상기 유전체 위에 놓이는 층 및 중합의 반대이온을 포함하며;
    상기 하우징은 상기 캐퍼시터 소자가 위치하고 밀봉된 내부 공간을 정의하고, 상기 내부 공간은 비활성 기체를 포함하는 기체 환경을 가지고, 상기 하우징은 대향하는 첫 번째 및 두 번째 측벽들과 하측 벽을 포함하고, 상기 측벽들은 금속을 포함하며;
    상기 애노드 단자는 상기 애노드 몸체와 전기적으로 연결되며;
    상기 캐소드 단자는 상기 고체 전해질과 전기적으로 연결되어 있으며, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 60 볼트 또는 그 이상의 항복 전압을 보이는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 고분자 입자는 1 내지 200 나노미터의 평균 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 반대이온은 폴리스티렌황산을 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 고체 전해질은 바인더를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 소결된 다공체는 치수 안정적인 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 캐퍼시터 소자는 상기 내부 공간의 30 부피% 또는 그 이상을 차지하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 내부 공간의 길이에 대한 상기 애노드의 길이 비율은 0.40 내지 1.00인 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 내부 공간 높이에 대한 상기 애노드의 높이 비율은 0.40 내지 1.00인 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 내부공간의 폭에 대한 상기 애노드의 폭 비율은 0.80 내지 0.99인 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 하우징 및 상기 애노드는 일반적으로 직사각형 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 비활성 기체는 질소(nitrogen), 헬륨(helium), 아르곤(argon), 제논(xenon), 네온(neon), 크립톤(krypton), 라돈(radon), 또는 이들의 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 비활성 기체는 상기 기체 환경의 50 중량% 내지 100 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  19. 제1항에 있어서,
    산소는 상기 기체 환경의 1 중량%보다 적게 구성하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 애노드 및 캐소드 단자는 표면 장착 가능한 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  21. 제1항에 있어서,
    상기 캐퍼시터 어셈블리는 애노드 리드를 더 포함하고, 상기 애노드 리드는 상기 애노드의 상기 다공체로부터 길이 방향으로 뻗어 있으며, 상기 애노드 리드는 상기 하우징의 상기 내부 공간 안에 위치된 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 캐퍼시터 어셈블리는 연결 부재를 더 포함하고, 상기 연결 부재는 제1부분을 포함하며, 상기 제1부분은 일반적으로 상기 애노드 리드의 길이 방향에 수직으로 위치되고, 상기 애노드 리드에 연결되는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 연결 부재는 일반적으로 상기 애노드 리드가 뻗어 있는 길이 방향에 평행한 제 2부분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 제 2부분은 상기 하우징 안에 위치된 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  25. 제1항에 있어서,
    상기 애노드 단자의 제 1 영역은 상기 하우징 안에 위치되며, 상기 애노드 단자의 제 2영역은 상기 하우징의 외부에 위치되는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  26. 제1항에 있어서,
    상기 캐소드 단자의 제 1영역은 상기 하우징 안에 위치되며, 상기 캐소드 단자의 제 2영역은 상기 하우징의 외부에 위치되는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  27. 제1항에 있어서,
    상기 하우징은 대향하는 측벽에 용접 또는 납땜된 뚜껑을 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  28. 삭제
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 제1항에 있어서,
    상기 캐퍼시터 어셈블리는 100 볼트 또는 그 이상의 항복 전압을 보이는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  32. 제1항에 있어서,
    상기 캐퍼시터 소자는 수지질의 봉지재를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
  33. 소결된 탄탈륨 다공체를 양극 산화하여 애노드 및 애노드 위에 놓이는 유전체를 형성하고, 상기 애노드에 전도성 고분자 입자의 분산을 적용하여 고체 전해질을 형성하는 것을 포함하는 방법에 의하여 캐퍼시터 소자를 형성하는 캐퍼시터 소자 형성단계로서, 상기 고체 전해질은 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜) 입자의 분산으로부터 형성된 상기 유전체 위에 놓이는 층 및 중합의 반대이온을 포함하는 단계;
    상기 캐퍼시터 소자를 하우징의 내부 공간 안에 위치시키는 포지셔닝 단계로서, 상기 하우징은 대향하는 첫 번째 및 두 번째 측벽들과 하측 벽을 포함하고, 상기 측벽들은 금속을 포함하는 단계;
    상기 캐퍼시터 소자의 상기 애노드를 애노드 단자에 전기적으로 연결하고, 상기 캐퍼시터 소자의 상기 고체 전해질을 캐소드 단자에 전기적으로 연결하는 연결단계; 및
    비활성 기체를 함유하는 기체 환경의 존재 하에서, 상기 캐퍼시터 소자를 상기 하우징 안에 밀봉하는 밀봉단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리의 형성 방법으로서, 상기 캐퍼시터 어셈블리는 60 볼트 또는 그 이상의 항복 전압을 보이는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 33항에 있어서,
    상기 고체 전해질은 일반적으로 인 시튜 중합에 의해 형성된 전도성 고분자를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리의 형성방법.
  35. 제33항에 있어서,
    상기 애노드는 상기 분산 속으로 침지되는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리의 형성방법.
  36. 제33항에 있어서,
    상기 전도성 고분자 입자는 상기 분산의 전체 중량의 0.1 내지 10 중량 퍼센트를 구성하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리의 형성방법.
  37. 제1항에 있어서,
    유전체가 상기 애노드 위에 형성되며, 상기 폴리(3,4-에틸렌다이옥시티오펜) 입자 및 중합의 반대이온의 분산이 상기 유전체에 직접 접촉하는 것을 특징으로 하는 캐퍼시터 어셈블리.
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