JP6965282B2 - 高温で使用される固体電解キャパシタ - Google Patents
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Description
当業者に向けられた本発明の完全で可能な開示について、その最良の形態も含め、添付される図を参照しながら本明細書の残りの部分でより詳細に述べる。
当業者なら、本考察は単なる例示的な実施形態の記載であり、例示的な構成に具体化された本発明のより広範な態様を限定するものではないことが、理解されよう。
I. キャパシタ素子
A. アノード体
キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含有するアノードを含む。多孔質アノード体は、バルブ金属(即ち、酸化が可能な金属)またはバルブ金属をベースにした化合物、例えばタンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、これらの合金、これらの酸化物、これらの窒化物、および同様のものを含有する粉末から形成されてもよい。粉末は、典型的には、タンタル塩(例えば、フルオタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば、水素)、または固体、例えば金属(例えば、ナトリウム)、金属合金、または金属塩の形で提供されてもよい。例えば、一実施形態では、タンタル塩(例えば、TaCl5)を約900℃から約2,000℃の温度、いくつかの実施形態では約1,000℃から約1,800℃、いくつかの実施形態では約1,100℃から約1,600℃の温度で加熱して、気体状還元剤(例えば、水素)の存在下で還元され得る蒸気を形成してもよい。そのような還元反応の追加の詳細は、MaeshimaらのWO2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却し、破砕し、洗浄して粉末を形成してもよい。
B. 誘電体
アノードは、誘電体でもコーティングされる。誘電体は、誘電体層がアノードの上および/または中で形成されるように、焼結アノードを陽極酸化(「陽極処理」)することによって形成されてもよい。例えば、タンタル(Ta)アノードを陽極処理して五酸化タンタル(Ta2O5)にしてもよい。典型的には、陽極処理は、最初に溶液をアノードに適用することによって、例えばアノードを電解質に浸漬することによって行われる。溶媒は、水(例えば、脱イオン水)などが一般に用いられる。イオン伝導度を高めるため、イオンが形成されるように溶媒中で解離することが可能な化合物を用いてもよい。そのような化合物の例としては、例えば、電解質に関して以下に記載されるような酸が挙げられる。例えば酸(例えば、リン酸)は、陽極処理溶液の約0.01wt%から約5wt%、いくつかの実施形態では約0.05wt%から約0.8wt%、およびいくつかの実施形態では約0.1wt%から約0.5wt%を構成してもよい。望む場合には、酸のブレンドを用いてもよい。
C. 固体電解質
固体電解質は、誘電体上に重なり、一般にキャパシタ素子用のカソードとして機能する。典型的には、固体電解質の全厚は約1から約50μm、いくつかの実施形態では約5から約20μmである。いくつかの実施形態では、固体電解質は、二酸化マンガンを含んでいてもよい。固体電解質が二酸化マンガンを含む場合、二酸化マンガン固体電解質は、例えば、硝酸マンガン(Mn(NO3)2)の熱分解によって形成されてもよい。そのような技法は、例えばSturmerらの米国特許第4,945,452号に記載されている。固体電解質は、典型的には、π共役されかつ酸化または還元後に導電率を有する、例えば少なくとも約1μS/cmの導電率を有する導電性ポリマーを含有してもよい。そのようなπ共役導電性ポリマーの例としては、例えば、ポリ複素環(例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンなど)、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン、ポリフェノレート、および同様のものが挙げられる。例えば、一実施形態では、ポリマーは置換ポリチオフェンであり、例えば下記の一般構造:
Tは、OまたはSであり;
Dは、任意に置換されていてよいC1〜C5アルキレン基(例えば、メチレン、エチレン、n−プロピレン、n−ブチレン、n−ペンチレンなど)であり;
R7は、直鎖状または分枝状の任意に置換されていてよいC1〜C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n−またはイソ−プロピル、n−、イソ−、sec−、またはtert−ブチル、n−ペンチル、1−メチルブチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル、1−エチルプロピル、1,1−ジメチルプロピル、1,2−ジメチルプロピル、2,2−ジメチルプロピル、n−ヘキシル、n−ヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ヘキサデシル、n−オクタデシルなど);任意に置換されていてよいC5からC12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル シクロデシルなど);任意置換されていてよいC6〜C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチルなど);任意に置換されていてよいC7〜C18アラルキル基など(例えば、ベンジル、o−、m−、p−トリル、2,3−、2,4−、2,5−、2−6、3−4−、3,5−キシリル、メシチルなど);任意に置換されていてよいC1〜C4ヒドロキシアルキル基であり;
qは、0から8、いくつかの実施形態では0から2、一実施形態では0の整数であり;
nは、2から5,000、いくつかの実施形態では4から2,000、いくつかの実施形態では5から1,000である]
を有するものである。「D」または「R7」基の置換基の例としては、例えば、アルキル、シクロアルキル、アリール、アラルキル、アルコキシ、ハロゲン、エーテル、チオエーテル、ジスルフィド、スルホキシド、スルホン、スルホネート、アミノ、アルデヒド、ケト、カルボン酸エステル、カルボン酸、カーボネート、カルボキシレート、シアノ、アルキルシラン、およびアルコキシシラン基、カルボキシルアミド基、および同様のものが挙げられる。
上記のような導電性ポリマーを形成するための方法は、当技術分野で周知である。例えば、Merkerらの米国特許第6,987,663号は、モノマー前駆体から置換ポリチオフェンを形成するための様々な技法について記載する。モノマー前駆体は、例えば、以下の構造:
を有していてもよい。特に好適なチオフェンモノマーは、「D」が任意に置換されていてよいC2〜C3アルキレン基であるものである。例えば、任意に置換されていてよい3,4−アルキレンジオキシチオフェンは、一般構造:
を有するものが用いられてもよい。ある特定の実施形態では、「q」が0である。3,4−エチレンジオキスチオフェンの、1つの商業的に好適な例は、Heraeus CleviosからClevios(商標)Mという名称で入手可能である。その他の好適なモノマーは、Blohmらの米国特許第5,111,327号およびGroenendaalらの第6,635,729号にも記載されている。これらのモノマーの誘導体は、例えば上記モノマーのダイマーまたはトリマーであるものが用いられてもよい。より高い分子量の誘導体、即ちモノマーのテトラマー、ペンタマーなどは、本発明で使用するのに好適である。誘導体は、同一のまたは異なるモノマー単位で構成されてもよく、純粋な形で、ならびに互いの混合物および/またはモノマーとの混合物として使用されてもよい。これらの前駆体の酸化または還元形態を用いてもよい。
D. カソードコーティング
i. 貴金属層
上述のように、カソードコーティングも、固体電解質上に重なる少なくとも1つの貴金属層を含有するキャパシタ素子に用いられる。貴金属層は、標準水素電極に対して測定したときに比較的高い電位を有する貴金属を、典型的には含有する。例えば貴金属は、約0.7V以上、いくつかの実施形態では約1.0V以上、いくつかの実施形態では、約1.2から約2.0Vの電位を有してもよい。そのような貴金属の例としては、例えば、金(電位1.6V)、白金(電位1.2V)、イリジウム(電位1.2V)、パラジウム(電位1.0V)、および同様のものが挙げられる。典型的には、ただ1つの貴金属層が用いられるが、多数の層を、そのように所望の場合には用いてもよいことを理解されるべきである。貴金属層(複数可)の全厚は、典型的には約0.1μmから約50μm、いくつかの実施形態では約1μmから約30μm、いくつかの実施形態では約2μmから約10μmの範囲内である。貴金属層(複数可)はまた一般に、本質的に連続的であり、その結果、固体電解質といずれかのその他の材料との接触が最小に抑えられる。様々な公知の技法のいずれかを一般に用いて、貴金属層を適用してもよい。好適な方法としては、例えば、Libbyの米国特許第4,780,797号およびBooeの第3,628,103号に記載されるような、スパッタリング、電解めっき、蒸着、無電解めっきなどを挙げることができる。
ii. 焼結金属粒子層
カソードコーティングは、貴金属層上に重なる焼結粒子層も含有する。焼結金属粒子層は一般に、導電性金属、例えば銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、およびこれらの合金を含有する。銀は、層内で使用するのに特に好適な導電性金属である。典型的には、ただ1つの焼結粒子層が用いられるが、そのように所望の場合には多数の層を用いてもよいことを理解されるべきである。そのような層(複数可)の全厚は、典型的には約1μmから約500μm、いくつかの実施形態では約5μmから約200μm、いくつかの実施形態では約10μmから約100μmの範囲内にある。
E. その他の構成要素
所望の場合には、キャパシタ素子は、当技術分野で公知のその他の層を含有してもよい。例えば保護コーティングは、比較的絶縁性の樹脂性材料(天然または合成)で作製されたもののように、任意に誘電体と固体電解質との間に形成されてもよい。そのような材料は、約10Ω・cmよりも大きく、いくつかの実施形態では約100よりも大きい、いくつかの実施形態では約1,000Ω・cmよりも大きい、いくつかの実施形態では1×105Ω・cmよりも大きく、いくつかの実施形態では約1×1010Ω・cmよりも大きい比抵抗率を有してもよい。本発明で利用され得るいくつかの樹脂性材料としては、これらに限定するものではないが、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和または飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)、および同様のものが挙げられる。例えば、脂肪酸の好適なエステルとしては、これらに限定するものではないが、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリット酸、シェロール酸、および同様のもののエステルが挙げられる。脂肪酸のこれらのエステルは、得られる被膜を素早く重合させて安定な層にさせる「乾燥油」を形成するのに比較的複雑な組合せで使用される場合、特に有用であることが見出された。そのような乾燥油としては、エステル化された脂肪アシル残基をそれぞれ1、2、および3個有するグリセロール骨格を有するモノ−、ジ−、および/またはトリグリセリドを挙げることができる。例えば、使用され得るいくつかの好適な乾燥油としては、これらに限定するものではないが、オリーブ油、アマニ油、ヒマシ油、キリ油、大豆油、およびシェラックが挙げられる。これらおよびその他の保護コーティング材料は、全ての目的でそれを参照することによりその全体が本明細書に組み込まれるFifeらの米国特許第6,674,635号に、より詳細に記載される。
II. 端子
形成されたら、特に表面実装用途で用いられる場合には、キャパシタ素子に端子を設けてもよい。例えばキャパシタは、キャパシタ素子のアノードリードが電気的に接続されるアノード端子と、キャパシタ素子のカソードが電気的に接続されるカソード端子とを含有してもよい。いずれかの導電性材料、例えば、導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、およびこれらの合金)など、を用いて、端子を形成してもよい。特に好適な導電性金属としては、例えば銅、銅合金(例えば、銅−ジルコニウム、銅−マグネシウム、銅−亜鉛、または銅−鉄)、ニッケル、およびニッケル合金(例えば、ニッケル−鉄)が挙げられる。端子の厚さは、一般に、キャパシタの厚さが最小になるように選択される。例えば、端子の厚さは約0.05から約1ミリメートル、いくつかの実施形態では約0.05から約0.5ミリメートル、および約0.07から約0.2ミリメートルに及んでもよい。1つの例示的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手可能な銅−鉄合金金属板である。所望の場合には、当技術分野で公知のように、端子の表面をニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきして、最終部品が回路基板に実装可能になるのを確実にしてもよい。ある特定の実施形態では、端子の両面をニッケルおよび銀フラッシュでそれぞれめっきし、一方、実装面もスズはんだ層でめっきする。
III. ハウジング
高温で良好な電気性能を示すキャパシタの能力に起因して、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止することは必ずしも必要ではない。それにもかかわらず、ある実施形態では、ハウジング内にキャパシタ素子を気密封止することが望ましいと考えられる。例えば、一実施形態では、不活性ガスを含有する気体状雰囲気の存在下で、キャパシタ素子をハウジング内に気密封止してもよい。
試験手順
等価直列抵抗(ESR)
等価直列抵抗は、Kelvin Leadsを備えたKeithley 3330 Precision LCZメータを使用して、2.2ボルトDCバイアスおよび0.5ボルトピーク間正弦波信号で測定されてもよい。動作周波数は100kHzであってもよく、温度は23℃±2℃であってもよい。
キャパシタンス(CAP)
キャパシタンスは、Kelvin Leadsを備えたKeithley 3330 Precision LCZメータを使用して、2.2ボルトDCバイアスおよび0.5ボルトピーク間正弦波信号により測定されてもよい。動作周波数は120Hzであってもよく、温度は23℃±2℃であってもよい。
温度寿命試験
キャパシタを、寿命条件230℃/0.5Urおよび250℃/0.5Urで保存し、電気性能の試験をした(即ち、ESR、およびCAP、25℃で実行)。
タンタルアノード(5.35mm×3.70mm×1.00mm)を、115Vで、液体電解質中で10μFに陽極処理した。次いで導電性コーティングを、アノード全体を硝酸マンガン(II)の水溶液に浸漬することによって形成し、次いで250℃で分解した。その部分を、Baltecスパッタ塗布機を使用して金でコーティングした。銅ベースのリードフレーム材料を使用して、アセンブリプロセスを終了した。次いでキャパシタ素子のタンタルワイヤを、アノード接続部材にレーザ溶接した。次いでカソード接続部材を、銀接着剤で金カソード端子に接着し、次いでアノード接続部材を、長さ11.00mm、幅6.00mm、および厚さ2.20mmのセラミックハウジング内に位置付けられた金アノード端子に溶接した。接続のために、その場合に使用される接着剤は、銀充填エポキシペースト(EPO−Tek E3035)であった。接着剤を、リードフレーム部分と金めっきされたはんだパッドとの間にのみ塗布し、250℃で60分間乾燥した。得られたアセンブリを溶接チャンバ内に置き、窒素ガスでパージし、その後、封止リングと蓋との間のシーム溶接を行った。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
キャパシタは、焼結銀粒子を含有するペーストを、アセンブリプロセスで銀接着剤として使用すること以外(Loctite SSP2020)、実施例1で記載したように形成した。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
キャパシタは、焼結銀粒子を含有するペーストを、アセンブリプロセスで銀接着剤として使用すること以外(Heraeus ASP295)、実施例1で記載したように形成した。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
タンタルアノード(5.35mm×3.70mm×1.00mm)を、115Vで、液体電解質中で10μFに陽極処理した。次いで導電性コーティングを、アノード全体を硝酸マンガン(II)の水溶液に浸漬することによって形成し、次いで250℃で分解した。その部分を、黒鉛および銀でコーティングした。銅ベースのリードフレーム材料を使用して、アセンブリプロセスを終了した。次いでキャパシタ素子のタンタルワイヤを、アノード接続部材にレーザ溶接した。次いでカソード接続部材を、銀接着剤で金カソード端子に接着し、次いでアノード接続部材を、長さ11.00mm、幅6.00mm、および厚さ2.20mmのセラミックハウジング内に位置付けられた金アノード端子に溶接した。接続のためにその場合に使用される接着剤は、銀充填エポキシペースト(EPO−Tek E3035)であった。接着剤を、リードフレーム部分と金めっきされたはんだパッドとの間にのみ塗布し、250℃で60分間乾燥した。得られたアセンブリを溶接チャンバ内に置き、窒素ガスでパージし、その後、封止リングと蓋との間のシーム溶接を行った。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
キャパシタは、焼結銀粒子を含有するペーストを、アセンブリプロセスで銀接着剤として使用すること以外(Loctite SSP2020)、実施例4で記載したように形成した。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
キャパシタは、焼結銀粒子を含有するペーストを、アセンブリプロセスで銀接着剤として使用すること以外(Heraeus ASP295)、実施例4で記載したように形成した。セラミックケース内の10μF/35V定格キャパシタの多数の部品(20)を、このように作製した。
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)焼結多孔質体上に形成された誘電体を含有するアノードと、前記アノードの上に重なる固体電解質と、前記固体電解質の上に重なる貴金属層、および焼結金属粒子を含む前記貴金属層の上に重なる層を含むカソードコーティングとを含む、キャパシタ素子を含むキャパシタ。
(2)前記貴金属層が、約0.7V以上の電位を有する貴金属を含有する、(1)に記載のキャパシタ。
(3)前記貴金属層が金を含む、(1)に記載のキャパシタ。
(4)前記焼結金属粒子が銀を含む、(1)に記載のキャパシタ。
(5)前記粒子が、約0.01から約50マイクロメートルの平均サイズを有する、(1)に記載のキャパシタ。
(6)前記アノード体がタンタルを含む、(1)に記載のキャパシタ。
(7)前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、(1)に記載のキャパシタ。
(8)前記キャパシタが、平方センチメートル当たり約30ナノファラド以上のキャパシタンス、約500mオーム以下の等価直列抵抗、および/または約1%から約25%の散逸率を示す、(1)に記載のキャパシタ。
(9)前記キャパシタが、230℃の温度に約500時間曝露された後、平方センチメートル当たり約30ナノファラド以上のキャパシタンス、約500mオーム以下の等価直列抵抗、および/または約1%から約25%の散逸率を示す、(8)に記載のキャパシタ。
(10)前記キャパシタ素子が内部に封入されたハウジングをさらに含む、(1)に記載のキャパシタ。
(11)前記ハウジングが、前記キャパシタ素子をカプセル封入する樹脂性材料から形成される、(10)に記載のキャパシタ。
(12)前記ハウジングが、内部に前記キャパシタ素子が位置決めされる内部キャビティを画定し、前記内部キャビティが気体状雰囲気を有する、(10)に記載のキャパシタ。
(13)前記気体状雰囲気が不活性ガスを含有する、(12)に記載のキャパシタ。
(14)焼結多孔質体上に形成された誘電体を含むアノードと、前記アノードの上に重なる固体電解質とを含有するキャパシタを形成するための方法であって、
前記固体電解質上に貴金属層を形成すること、
前記貴金属層上にペーストを塗布すること、ここで前記ペーストが金属粒子を含有する、ならびに
前記金属粒子を焼結して、焼結金属粒子層を形成すること
を含む方法。
(15)前記貴金属層が金を含む、(14)に記載の方法。
(16)前記金属粒子が銀を含む、(14)に記載の方法。
(17)前記金属粒子が、約0.01から約50マイクロメートルの平均サイズを有する、(14)に記載の方法。
(18)前記ペーストが、25℃の温度で約5から約200パスカル・秒の粘度を有する、(14)に記載の方法。
(19)焼結が、約150℃から約500℃の温度で行われる、(14)に記載の方法。
(20)焼結前に前記金属ペーストを乾燥するステップをさらに含む、(14)に記載の方法。
Claims (18)
- 焼結多孔質体上に形成された誘電体を含有するアノードと、前記アノードの上に重なる固体電解質と、前記固体電解質の上に重なる貴金属層、および焼結金属粒子を含む前記貴金属層の上に重なる層を含むカソードコーティングとを含む、キャパシタ素子を含み、前記金属粒子が1から50マイクロメートルの平均サイズを有する、キャパシタ。
- 前記貴金属層が、約0.7V以上の電位を有する貴金属を含有する、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記貴金属層が金を含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記焼結金属粒子が銀を含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記アノード体がタンタルを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記キャパシタが、平方センチメートル当たり約30ナノファラド以上のキャパシタンス、約500mオーム以下の等価直列抵抗、および/または約1%から約25%の散逸率を示す、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記キャパシタが、230℃の温度に約500時間曝露された後、平方センチメートル当たり約30ナノファラド以上のキャパシタンス、約500mオーム以下の等価直列抵抗、および/または約1%から約25%の散逸率を示す、請求項7に記載のキャパシタ。
- 前記キャパシタ素子が内部に封入されたハウジングをさらに含む、請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記ハウジングが、前記キャパシタ素子をカプセル封入する樹脂性材料から形成される、請求項9に記載のキャパシタ。
- 前記ハウジングが、内部に前記キャパシタ素子が位置決めされる内部キャビティを画定し、前記内部キャビティが気体状雰囲気を有する、請求項9に記載のキャパシタ。
- 前記気体状雰囲気が不活性ガスを含有する、請求項11に記載のキャパシタ。
- 焼結多孔質体上に形成された誘電体を含むアノードと、前記アノードの上に重なる固体電解質とを含有するキャパシタを形成するための方法であって、
前記固体電解質上に貴金属層を形成すること、
前記貴金属層上にペーストを塗布すること、ここで前記ペーストが金属粒子を含有する、ならびに
前記金属粒子を焼結して、焼結金属粒子層を形成すること
を含み、
前記金属粒子が1から50マイクロメートルの平均サイズを有する、方法。 - 前記貴金属層が金を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記金属粒子が銀を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記ペーストが、25℃の温度で約5から約200パスカル・秒の粘度を有する、請求項13に記載の方法。
- 焼結が、約150℃から約500℃の温度で行われる、請求項13に記載の方法。
- 焼結前に前記ペーストを乾燥するステップをさらに含む、請求項13に記載の方法。
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