KR101556427B1 - 태양 전지 이면 보호막용 필름 - Google Patents
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Abstract
2 축 배향 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 태양 전지 이면 보호막용 필름으로서, 그 2 축 배향 폴리에스테르 필름은, 폴리에스테르 100 중량부와 카르보디이미드 화합물 0.1 ∼ 10 중량부를 혼합하여 이루어지는 폴리에스테르 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양 전지 이면 보호막용 필름에 의해, 장기간에 걸쳐 부분 방전 개시 전압을 높게 유지할 수 있고, 또한 내가수분해성이 우수한 태양 전지 이면 보호막용 필름을 제공한다.
Description
본 발명은, 폴리에스테르로 이루어지는 태양 전지 이면 보호막용 필름에 관한 것이다.
태양광 발전 시스템은 클린 에너지를 이용하는 발전 수단의 하나로서 보급이 진행되고 있다. 태양광 발전 시스템에 사용되는 태양 전지 패널은, 예를 들어 일본 공개실용신안공보 평6-38264호에 기재되어 있는 바와 같이, 수광측 유리 기판과 이면측 보호막 사이에 복수의 판형상 태양 전지 소자를 끼우고, 내부의 간극에 봉지 수지를 충전한 구조를 취하는 것이 일반적이다.
보호막으로서 사용되는 시트형상 부재로서 불소계 수지 필름이 알려져 있지만, 고가여서 최근에는 폴리에스테르 필름의 단층 필름이나 다층 필름을 사용하는 것이 검토되고 있다.
태양 전지 이면 보호막은 발전 소자를 이면으로부터 보호하는 구조 재료이며, 높은 전압이 가해지는 경우가 있다. 전압이 가해져 이면 보호막을 통과시킨 부분 방전이 일어나면 이면 보호막의 열화가 진행되게 된다. 부분 방전 개시 전압을 높게 유지할 수 있으면, 태양 전지의 내용연수 (耐用年數) 를 길게 할 수 있다. 그러나, 종래의 태양 전지 이면 보호막용 폴리에스테르 필름에서는, 부분 방전 개시 전압을 장기간에 걸쳐 높게 유지하는 것은 곤란하였다.
본 발명은, 장기간에 걸쳐 부분 방전 개시 전압을 높게 유지할 수 있고, 또한 내가수분해성이 우수한 태양 전지 이면 보호막용 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
즉 본 발명은, 2 축 배향 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 태양 전지 이면 보호막용 필름으로서, 그 2 축 배향 폴리에스테르 필름은, 폴리에스테르 100 중량부와 카르보디이미드 화합물 0.1 ∼ 10 중량부를 혼합하여 이루어지는 폴리에스테르 조성물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 태양 전지 이면 보호막용 필름이다.
본 발명에 의하면, 장기간에 걸쳐 부분 방전 개시 전압을 높게 유지할 수 있고, 또한 내가수분해성이 우수한 태양 전지 이면 보호막용 필름을 제공할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
필름
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은 2 축 배향 폴리에스테르 필름이다. 2 축 배향 폴리에스테르 필름인 것에 의해, 태양 전지 이면 보호막용 필름으로서 필요한 충분한 기계적 강도를 얻을 수 있다. 필름이 2 축 배향 폴리에스테르 필름이 아니고 미연신 필름 또는 1 축 배향 필름이면, 태양 전지 이면 보호막용 필름으로서의 강도가 부족하다.
폴리에스테르 조성물
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름을 구성하는 폴리에스테르 조성물은, 폴리에스테르와 카르보디이미드 화합물을 용융 혼합한 조성물이며, 바람직하게는 용융 혼합에 의해 생성된 반응 생성물을 포함하는 조성물이다.
이 폴리에스테르 조성물의 고유 점도 (오르토 클로로 페놀 용매를 이용하여 온도 35 ℃ 에서 측정) 는, 필름을 시료로서 측정한 값으로서, 바람직하게는 0.65 ∼ 1.20 ㎗/g, 특히 바람직하게는 0.70 ∼ 1.10 ㎗/g 이다. 고유 점도가 이 범위임으로써 기계적 특성 및 내가수분해성이 우수한 필름을 얻을 수 있다.
그리고, 이 폴리에스테르 조성물은, 필름을 시료로서 측정한 값으로서, 폴리에스테르의 말단 카르복실기 농도가, 바람직하게는 3 ∼ 25 eq/T, 더욱 바람직하게는 3 ∼ 20 eq/T, 특히 바람직하게는 5 ∼ 15 eq/T 이다. 말단 카르복실기 농도가 이 범위임으로써, 내가수분해성이 우수한 필름을 높은 생산성으로 얻을 수 있다.
폴리에스테르
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름을 구성하는 폴리에스테르 조성물의 폴리에스테르로서는, 방향족 디카르복실산 성분과 디올 성분으로 이루어지는 폴리에스테르를 사용한다.
방향족 디카르복실산으로서는, 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 4,4′-디페닐디카르복실산을 예시할 수 있다. 디올 성분으로서는, 에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,6-헥산디올을 예시할 수 있다.
폴리에스테르로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트가 바람직하다. 이들 폴리에스테르는 공중합 폴리에스테르여도 된다. 이 경우, 공중합 성분의 양은 많아야 20 몰% 까지인 것이 바람직하다. 또, 기계적 특성과 생산성면에서 문제없는 범위이면, 다른 성분이 블렌드되어 있어도 된다.
카르보디이미드 화합물
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름을 구성하는 폴리에스테르 조성물은, 폴리에스테르와 카르보디이미드 화합물을 용융 혼합한 조성물이며, 바람직하게는 용융 혼합에 의해 생성된 반응 생성물을 포함하는 조성물이다.
이 조성물은, 폴리에스테르 100 중량부에 대해, 카르보디이미드 화합물 0.1 ∼ 10 중량부, 바람직하게는 0.3 ∼ 7 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 5 중량부를 배합하여 용융 혼련함으로써 얻어진다. 카르보디이미드 화합물이 0.1 중량% 미만이면 충분한 내가수분해성을 얻을 수 없고, 또 부분 방전 개시 전압을 장기간에 걸쳐 높게 유지할 수 없으며, 10 중량부를 초과하면 양호한 내가수분해성을 얻을 수 없다.
본 발명에 있어서, 카르보디이미드 화합물은, 분자 내에 적어도 하나의 카르보디이미드기를 갖는 화합물이다. 카르보디이미드 화합물로서는, 예를 들어 모노카르보디이미드, 폴리카르보디이미드를 사용할 수 있다.
모노카르보디이미드로서는, 예를 들어, N,N′-디페닐카르보디이미드, N,N′-디이소프로필페닐카르보디이미드, N,N′-디시클로헥실카르보디이미드, 1,3-디이소프로필카르보디이미드, 1-(3-디메틸아미노프로필)-3-에틸카르보디이미드를 예시할 수 있다. 이들 중에서도, N,N′-디페닐카르보디이미드, N,N′-디이소프로필페닐카르보디이미드가 바람직하고, N,N′-디페닐카르보디이미드가 특히 바람직하다. 모노카르보디이미드를 사용하는 경우, 1 종류를 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다. 어느 경우나, N,N′-디페닐카르보디이미드 및/또는 N,N′-디이소프로필페닐카르보디이미드가, 모노카르보디이미드의 합계량을 기준으로 50 ∼ 100 중량% 를 차지하는 것이 바람직하다.
폴리카르보디이미드로서는, 예를 들어, 카르보디이미드 화합물을 중합하여 얻은 중합체를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 폴리(1,3,5-트리이소프로필페닐렌-2,4-카르보디이미드) 를 예시할 수 있다.
폴리에스테르 조성물의 제조시에 양호한 분산성을 얻음과 함께, 필름 제막시에 카르보디이미드 화합물이 휘발 및 증산되지 않도록 하는 관점에서, 수 평균 분자량 200 ∼ 100000 의 카르보디이미드 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 수 평균 분자량 200 ∼ 50000 의 카르보디이미드 화합물을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
폴리에스테르 조성물 중에 특히 양호한 분산성으로 카르보디이미드 화합물을 분산시키는 관점에서는, 수 평균 분자량 200 ∼ 1000 의 카르보디이미드 화합물이 바람직하다. 또, 필름 제막시의 카르보디이미드 화합물의 휘발 및 증산을 최소한으로 억제하는 관점에서, 그리고, 필름의 부분 방전 개시 전압과 내가수분해성을 보다 긴 기간에 걸쳐 높게 유지하는 관점에서, 수 평균 분자량 2000 ∼ 100000 의 카르보디이미드 화합물이 바람직하다.
수 평균 분자량 2000 ∼ 100000 의 카르보디이미드 화합물로서 사용되는 폴리카르보디이미드는, 시판품으로서도 유통되고 있어 시장에서 입수할 수 있다. 이 폴리카르보디이미드는 합성하여 사용할 수도 있다.
폴리카르보디이미드를 합성하여 사용하는 경우, 일반적으로 잘 알려진 방법으로 합성할 수 있다. 예를 들어, 촉매로서 유기 인계 화합물 또는 유기 금속 화합물을 이용하고, 각종 폴리이소시아네이트를 약 70 ℃ 이상의 온도에서, 무용매 또는 불활성 용매 중에서 탈탄산 축합 반응시킴으로써 합성할 수 있다.
미국 특허 제2941956호 명세서, 일본 특허공보 소47-33279호, J. Org. Chem. 28, 2069-2075 (1963), Chemical Review 1981, Vol. 81, No. 4, 619-621 페이지에는 폴리카르보디이미드의 제조 방법이 개시되어 있으며, 이들에 기재된 방법에 의해 제조할 수도 있다.
폴리카르보디이미드는, 또, 예를 들어, 유기 디이소시아네이트를 중합하여 얻을 수도 있다. 유기 디이소시아네이트로서는, 예를 들어, 지방족 디이소시아네이트, 지환족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트를 사용할 수 있으며, 이들은 혼합물로 사용해도 된다. 구체적으로는, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4＇-디이소시아네이트, 메틸시클로헥산디이소시아네이트를 예시할 수 있다.
폴리카르보디이미드를 중합 반응에 의해 합성하는 경우, 중합 반응을 도중에 정지시켜 적당한 중합도로 제어할 수 있다. 이 경우, 말단은 이소시아네이트가 된다. 중합 반응을 도중에 정지시키려면, 예를 들어 반응계를 냉각시키면 된다. 적절한 중합도로 제어하려면, 폴리카르보디이미드의 말단 이소시아네이트와 반응하는 화합물을 말단 봉지제로서 이용하여, 잔존하는 말단 이소시아네이트의 모두 또는 일부를 봉지해도 된다. 이 말단 봉지제로서, 예를 들어 모노이소시아네이트를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 페닐이소시아네이트, 톨릴이소시아네이트, 디메틸페닐이소시아네이트, 시클로헥실이소시아네이트, 부틸이소시아네이트를 예시할 수 있다.
내가수분해성
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 바람직하게는, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 50 시간 경과 후의 파단 신도 유지율이 50 % 이상, 더욱 바람직하게는, 동일한 환경하에 있어서 72 시간 경과 후의 파단 신도 유지율이 50 % 이상인 내가수분해성을 구비한다.
본래, 태양 전지 이면 보호막으로서 옥외 노출 상태에서 20 년간 이상의 내구성이 요망되는데, 이와 같은 장기간을 필요로 하는 시험에 의한 평가는 현실적이지 못하기 때문에, 본 발명에서는 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 50 시간 또는 72 시간 경과시키는 에이징 처리에 있어서의 신도 유지율을 측정하는 가속 시험으로 대용하는 것이다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 카르보디이미드 화합물로서, 비교적 분자량이 낮은 수 평균 분자량 200 ∼ 1000 의 카르보디이미드 화합물을 사용하는 경우, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 50 시간 경과 후의 파단 신도 유지율이 50 % 이상인 내가수분해성을 구비하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 카르보디이미드 화합물로서, 비교적 분자량이 높은 수 평균 분자량 2000 ∼ 100000 의 카르보디이미드 화합물을 사용하는 경우, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 72 시간 경과 후의 파단 신도 유지율이 50 % 이상인 내가수분해성을 구비하는 것이 바람직하다.
첨가제
본 발명에 있어서 필름을 구성하는 폴리에스테르 조성물에는, 얻어지는 필름에 미끄럼성을 갖게 하여 핸들링을 양호하게 하기 위해서 활제를 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 필름을 구성하는 폴리에스테르 조성물에는, 얻어지는 필름의 물성을 저해시키지 않는 한 다른 첨가제, 예를 들어 안료, 염료, 강화제, 충전제, 내열성 향상제, 산화 방지제, 가소제, 내후성 향상제, 활제, 이형제, 결정 핵제, 유동성 개량제, 대전 방지제, 안정제, 가교제, 말단 봉지제, 분자 사슬길이 연장제를 첨가해도 된다.
제조 방법
본 발명에 있어서의 폴리에스테르 조성물은, 종래와 같이 카르보디이미드 화합물을 폴리에스테르에 혼련하는 방법에 의해 제조할 수도 있지만, 카르보디이미드 화합물을 폴리에스테르의 중축합 반응계에 직접 첨가하는 방법에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 혼련하는 방법을 이용하는 경우에는, 10 ∼ 20 중량% 의 농도가 되도록 카르보디이미드 화합물을 첨가한 마스터 칩을 우선 제조하고, 이것을 무첨가의 폴리에스테르 칩과 혼합하여, 원하는 카르보디이미드 화합물 농도가 되도록 하여 용융 혼련하여 필름의 제조에 사용하는 것이 바람직하다.
마스터 칩의 제조에는, 충분한 혼련 분산력을 얻기 위해서 2 축 혼련 압출기, 특히 벤트가 부착된 2 축 혼련기를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 카르보디이미드 화합물을 폴리에스테르의 중축합 반응계에 직접 첨가하는 방법에 의해 제조하면, 혼련 공정에서의 폴리머의 열분해에 의한 열화를 방지할 수 있어 바람직하다. 이 경우, 카르보디이미드 화합물의 첨가 시기는, 카르보디이미드 화합물이 받는 열이력을 완화시킬 수 있는 점에서, 중축합 반응 이후의 단계가 바람직하다. 또, 카르보디이미드 화합물의 비산을 억제할 수 있는 점에서, 중축합 반응은 탈기를 실시하여 진공에 가깝게 하는 제 1 공정과, 탈기를 멈추고 진공에 가까운 상태에서 유지되고 있는 탈기를 실시하지 않는 제 2 공정이 이 순서로 형성되고, 제 2 공정에서 카르보디이미드 화합물을 첨가하는 것이 바람직하다. 이 방법을 채용함으로써, 예를 들어 혼련 공정이나 중축합 반응 공정에 있어서의 카르보디이미드 화합물의 비산을 억제할 수 있다. 이로써, 증발 및 휘산을 억제하기 위해서 과도하게 분자량이 큰 카르보디이미드 화합물을 사용하지 않아도 되고, 과도하게 분자량이 큰 카르보디이미드 화합물을 사용하는 것에 의한 카르보디이미드 화합물 자체의 분해에 의한 악영향이나, 카르보디이미드 화합물의 분산성 저하를 억제할 수 있다.
또한, 폴리에스테르 자체는 종래 공지된 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 에스테르 교환법, 직접 에스테르화법과 같은 용융 중합법에 의해, 또는 용액 중합법에 의해 제조할 수 있다. 에스테르 교환 촉매로서, 예를 들어 망간, 코발트, 아연, 티탄, 칼슘의 화합물을 사용할 수 있으며, 에스테르화 촉매로서, 예를 들어 망간, 코발트, 아연, 티탄, 칼슘의 화합물을 사용할 수 있으며, 중축합 촉매로서, 예를 들어 게르마늄, 안티몬, 주석, 티탄의 화합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 미리 카르보디이미드 화합물을 첨가한 폴리에스테르 조성물을 필름형상으로 용융 압출하거나, 카르보디이미드 화합물을 고농도 첨가한 폴리에스테르 조성물을 마스터 칩으로 하고, 이것과 무첨가의 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융 혼련한 것을 필름형상으로 용융 압출하거나, 혹은 용융 압출할 때 압출기의 입구 공급 부분에서 카르보디이미드 화합물을 분체 혹은 액체 상태로 폴리에스테르의 칩에 직접 첨가하여 공급, 용융 압출하고, 캐스팅 드럼에서 냉각 고화시켜 미연신 필름으로 하고, 그리고, 이 미연신 필름을 Tg ∼ (Tg＋60) ℃ 에서 길이 방향으로 1 회 혹은 2 회 이상, 합계 배율이 3 배 ∼ 6 배가 되도록 연신하고, 그 후 Tg ∼ (Tg＋60) ℃ 에서 폭 방향으로 배율이 3 ∼ 5 배가 되도록 연신하고, 필요에 따라 추가로 180 ℃ ∼ 255 ℃ 에서 1 ∼ 60 초간 열처리를 실시함으로써 얻을 수 있다.
길이 방향과 폭 방향의 연신은 축차 2 축 연신으로 실시해도 되고, 동시 2 축 연신으로 실시해도 된다. 가열시의 치수 안정성을 높이기 위해서는, 일본 공개특허공보 평57-57628호에 나타내는 열처리 공정에 의해 길이 방향으로 수축시키는 방법이나, 일본 공개특허공보 평1-275031호에 나타내는 필름을 현수 (懸垂) 상태로 이완 열처리하는 방법을 사용할 수 있다.
2 축 연신에 의해 얻어지는 2 축 배향 폴리에스테르 필름의 두께는, 바람직하게는 25 ∼ 300 ㎛, 더욱 바람직하게는 38 ∼ 250 ㎛ 이다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름에는 이 (易) 접착성 도막을 형성해도 된다. 이접착성 도막은, 연신 가능한 폴리에스테르 필름에, 가교 성분을 함유하는 아크릴 수지나 폴리에스테르 수지의 도막을 형성하는 성분을 포함하는 수성액을 도포한 후, 건조, 연신하고, 열처리함으로써 형성할 수 있다. 도막을 형성하는 경우, 도막의 두께는 바람직하게는 0.01 ∼ 1 ㎛ 이다.
태양 전지 이면 보호막
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 수증기 배리어층을 적층한 적층체로서 태양 전지 이면 보호막으로 하는 것이 바람직하다. 이 적층체는, JIS Z0208-73 에 따라 측정되는 수증기 투과율이 5 g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하다.
수증기 배리어층으로서는, 수증기 배리어성을 갖는 필름이나 박 (箔) 을 사용해도 되고, 금속 산화물의 증착막이나 도포막을 사용해도 된다.
수증기 배리어성을 갖는 필름으로서는, 예를 들어 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리염화비닐리덴 코트 필름, 폴리불화비닐리덴 코트 필름이나, 무기 산화물의 증착 박막을 형성한 필름, 금속의 증착 박막을 형성한 필름을 사용할 수 있다. 무기 산화물의 증착 박막을 형성한 필름으로서는, 산화 규소 증착 필름, 산화 알루미늄 증착 필름을 예시할 수 있고, 금속 증착 박막을 형성한 필름으로서는, 알루미늄 증착 필름을 예시할 수 있다.
수증기 배리어성을 갖는 박으로서는, 알루미늄박, 동박을 예시할 수 있다.
수증기 배리어층으로서 수증기 배리어성을 갖는 필름이나 박을 사용하는 경우, 수증기 배리어성을 갖는 필름이나 박은, 접착제를 개재하여 태양 전지 이면 보호막용 필름의 적어도 일방의 면에 적층되는 것이 바람직하다.
또, 수증기 배리어층으로서, 무기 산화물의 증착 박막이나 도포막, 금속의 증착 박막을 사용해도 된다. 무기 산화물의 증착 박막이나 도포막에는, 예를 들어, 산화 규소, 산화 알루미늄을 사용할 수 있으며, 금속의 증착 박막에는, 예를 들어 알루미늄을 사용할 수 있다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름에 무기 산화물의 증착 박막층을 적층한 태양 전지 이면 보호막은, 수증기 배리어성이 우수하므로 바람직하다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 단독으로 사용해도 되고, 2 장 이상을 첩합 (貼合) 하여 사용해도 된다. 또, 절연 특성을 향상시킬 목적으로 다른 투명 폴리에스테르 필름과 첩합하여 사용해도 되고, 내구성을 향상시킬 목적으로 폴리불화비닐 등의 고내후성 수지로 이루어지는 필름과 첩합해도 된다.
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 상기와 같이 수증기 배리어층을 적층하고, 또한 그 위에 백색 필름을 적층하고, 그 위에 태양 전지 소자를 봉지하는 EVA (에틸렌비닐아세테이트) 층을 형성한 구성, 즉, 본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름/수증기 배리어층/백색 필름/EVA 층의 구성으로 태양 전지 이면 보호막으로 하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 상기와 같이 수증기 배리어층을 적층하고, 또한 수증기 배리어층과는 반대면에 백색 필름을 적층하고, 그 위에 태양 전지 소자를 봉지하는 EVA (에틸렌비닐아세테이트) 층을 형성한 구성, 즉, 수증기 배리어층/본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름/백색 필름/EVA 층의 구성으로 태양 전지 이면 보호막으로 하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 서술한다. 또한, 측정 및 평가는 이하의 방법으로 실시하였다.
(1) 고유 점도
필름 시료의 오르토 클로로 페놀 용매에 의한 용액의 점도를 35 ℃ 에서 측정하여 구하였다.
(2) 수 평균 분자량
전개 용매로서 테트라하이드로푸란을 이용하고, 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정하였다. 측정 장치로서 HLC8120 ((주) 토소 제조) 을 이용하고, 칼럼에는 GMHHR－H＋GMHHR－H＋G2000HHR ((주) 토소 제조) 을 사용하였다.
(3) 말단 카르복실기 농도
필름 시료를 질소 분위기하에서 벤질알코올에 용해시켜 적정법에 의해 측정하였다.
(4) 부분 방전 개시 전압
두께 12 ㎛ 의 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조 상품명 ： 테이진 테트론 NS) 의 편면에 두께 80 nm 의 산화 규소 증착 박막층을 형성한 것을 수증기 배리어 필름으로 하고, 또 두께 50 ㎛ 의 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조 상품명 ： 테이진 테트론 U2) 을 백색 필름으로 하여 준비하고, 본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름과 합쳐, 백색 필름/수증기 배리어 필름/본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름의 순서가 되도록, 타케다 약품 공업 (주) 제조 폴리우레탄 접착제 (주제 타케락 A515/경화제 타케네이트 A50 = 10/1 의 용액) 를 이용하여 드라이 라미네이트기로 첩합하여 태양 전지 이면 보호막을 제조하였다.
이 태양 전지 이면 보호막을 이용하여, 습열 처리 (온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에서 소정 시간 경과) 전후의 부분 방전 개시 전압 (Umax) 을, 키쿠스이 전자 공업 (주) 제조 부분 방전 시험기 (모델 KPD2050) 를 이용하여, IEC60664-1 의 partial discharge test 에 준하여 측정하였다. 또한, 측정은 10 점의 샘플에 대해 실시하고, 그 평균치를 구하였다.
또한, 본래는 태양 전지 이면 보호막으로서 옥외 노출 상태에서 20 년간 정도 경과시켜 부분 방전 개시 전압을 평가하는 것이 바람직하지만, 이와 같은 긴 시간을 들여 옥외 노출 시험을 실시하는 것은 곤란하기 때문에, 이 평가 대신에, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 소정 시간 경과시키는 가속 시험을 실시하여 부분 방전 개시 전압을 평가하는 것이다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 에서는 가속 시험의 소정 시간을 50 시간으로 하고, 실시예 5 내지 10 그리고 비교예 2 및 3 에서는 가속 시험의 소정 시간을 72 시간으로 하여 평가하였다.
(5) 내가수분해성
필름을 세로 방향으로 길이 100 mm, 가로 방향으로 폭 10 mm 로 잘라낸 직사각형상의 시료편을, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 로 설정한 환경 시험기 내에 소정 시간 방치하였다. 그 후 시료편을 꺼내어 그 세로 방향의 파단 신도를 5 회 측정하고 평균치를 구하였다. 그 평균치를 방치 전 파단 신도의 측정치로 나눈 값을 파단 신도 유지율 (%) 로 하였다.
파단 신도 유지율 (%)
= (소정 시간 경과 후의 파단 신도)/(초기의 파단 신도)×100
또한, 본래는 태양 전지 이면 보호막으로서 옥외 노출 상태에서 20 년간 정도 경과시켜 내가수분해성을 평가하는 것이 바람직하지만, 이와 같은 긴 시간을 들여 옥외 노출 시험을 실시하는 것은 곤란하기 때문에, 이 평가 대신에, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 소정 시간 경과시키는 가속 시험을 실시하여 파단 신도 유지율을 평가하는 것이다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 에서는 가속 시험의 소정 시간을 50 시간으로 하고, 실시예 5 내지 10 그리고 비교예 2 및 3 에서는 가속 시험의 소정 시간을 72 시간으로 하여 평가하였다.
실시예 1
디메틸테레프탈레이트 85 중량부, 에틸렌에틸렌글리콜 60 중량부를, 아세트산칼슘 0.08 중량부를 촉매로서 반응기에 주입하고, 질소 분위기하에서 240 ℃ 까지 승온시켜 에스테르 교환 반응을 실시하였다. 메탄올의 증류추출량이 이론량에 대해 90 % 이상에 도달한 후, 인 화합물로서 폴리머에 대해 0.18 중량% 가 되도록 트리메틸포스페이트 10 중량%, 및 평균 입경 1.5 ㎛ 의 덩어리형상 산화 규소 입자가 폴리머에 대해 350 ppm 함유되도록 조정한 에틸렌글리콜 용액을 첨가하고, 이어서 중합 촉매로서 삼산화 이안티몬 0.03 중량부를 첨가하였다. 그 후, 승온과 감압을 통상적인 방법에 따라 서서히 실시하여, 최종적으로 소정의 용융 점도가 된 시점에서, 카르보디이미드 화합물로서 N,N＇-디시클로헥실카르보디이미드 (마츠모토 유지 제약 (주) 제조, 분자량 = 206) 를 표 1 에 나타내는 양을 첨가하였다. 그 후, 반응기 내를 3.0 ㎪ 로 10 분간 유지하고, 반응을 종료하여 고유 점도 0.87, 융점 256 ℃ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 이것을 285 ℃ 로 가열된 압출기를 이용하여, 20 ℃ 로 유지한 회전 냉각 드럼 상에 용융 압출하여 미연신 필름으로 하였다. 이어서 길이 방향으로 100 ℃ 에서 3.8 배로 연신한 후, 폭 방향으로 110 ℃ 에서 4.2 배로 연신하고, 225 ℃ 에서 폭 방향으로 3 % 수축시키면서 열고정시켜, 두께 50 ㎛ 의 태양 전지 이면 보호막용 필름을 얻었다. 이 필름의 내가수분해성 (파단 신도 유지율) 을 평가하였다. 또, 이 필름에 대해, 이것을 구성하는 폴리에스테르 조성물의 고유 점도 및 말단 카르복실기 농도를 측정하였다.
다음으로, 이 필름을 이용하여 태양 전지 이면 보호막을 제조하였다. 우선, 수증기 배리어 필름으로서, 두께 12 ㎛ 의 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조 상품명 ： 테이진 테트론 NS) 의 편면에 두께 80 ㎚ 의 산화 규소 증착 박막층을 형성하여 제조한 수증기 배리어 필름을 준비하였다. 또, 백색 필름으로서, 두께 50 ㎛ 의 2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (테이진 듀퐁 필름 주식회사 제조 상품명 ： 테이진 테트론 U2) 을 준비하였다. 이것들을 백색 필름/수증기 배리어 필름/본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름의 순서가 되도록 드라이 라미네이트기로 첩합하여, 태양 전지 이면 보호막을 제조하였다. 이 태양 전지 이면 보호막에 대해, 습열 처리 (온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에서 50 시간 경과) 전후의 부분 방전 개시 전압을 측정하였다.
측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2
카르보디이미드 화합물의 첨가량을 표 1 에 기재된 바와 같이 변경하는 것 이외는 실시예 1 과 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 3
(주) 코베 제강 제조 2 축 혼련 압출기 NEXT-60 을 이용하여, 테이진 화이버 (주) 제조 폴리에틸렌테레프탈레이트 FK-OM 과, 카르보디이미드 화합물로서 N,N＇-디시클로헥실카르보디이미드 (마츠모토 유지 제약 (주) 제조, 분자량 = 206) 를 중량비가 100 ： 5 가 되도록 공급하고, 120 kg/h 의 속도로 용융 혼련하고 압출하여, 고유 점도 0.86 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 이 조성물을 이용하여 실시예 1 과 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
폴리에스테르에 카르보디이미드 화합물을 첨가하지 않는 것 이외는 실시예 1 과 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 4
실시예 1 에서 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을, 다시 온도 230 ℃, 진공도 0.5 mmHg 의 조건하에서 24 시간 동안 고상 중합을 실시하여, 고유 점도 1.12 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 필름 원료의 폴리에스테르 조성물로서 이 조성물을 사용하는 것 외에는 실시예 1 과 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다.
측정 결과를 표 1 에 나타낸다.
|
|
원료 조성 | 필름 특성 | |||||
| 폴리에스테르 |
카르보 디이미드 화합물 |
조성물 특성 | 부분 방전 개시 전압 | 내가수분해성 | |||
| 고유 점도 | 말단 카르복실기 농도 |
가속 시험전 (습열 처리 전) | 가속 시험후 (습열 처리 후) | 파단 신도 유지율 | |||
| 중량부 | 중량부 | ㎗/g | eq/T | V | V | % | |
| 실시예 1 | 100 | 3 | 0.72 | 9 | 1103 | 1069 | 82 |
| 실시예 2 | 100 | 1 | 0.69 | 14 | 1098 | 1061 | 76 |
| 실시예 3 | 100 | 5 | 0.73 | 9 | 1085 | 1050 | 89 |
| 실시예 4 | 100 | 3 | 1.01 | 5 | 1112 | 1076 | 92 |
| 비교예 1 | 100 | 0 | 0.65 | 37 | 1109 | 323 | 43 |
실시예 5
디메틸테레프탈레이트 85 중량부, 에틸렌에틸렌글리콜 60 중량부를, 아세트산칼슘 0.08 중량부를 촉매로서 반응기에 주입하고, 질소 분위기하에서 240 ℃ 까지 승온시켜 에스테르 교환 반응을 실시하였다. 메탄올의 증류추출량이 이론량에 대해 90 % 이상에 도달한 후, 인 화합물로서 폴리머에 대해 0.18 중량% 가 되도록 트리메틸포스페이트 10 중량%, 및 평균 입경 1.5 ㎛ 의 덩어리형상 산화 규소 입자가 폴리머에 대해 350 ppm 함유되도록 조정한 에틸렌글리콜 용액을 첨가하고, 이어서 중합 촉매로서 삼산화 이안티몬 0.03 중량부를 첨가하였다. 그 후, 승온과 감압을 통상적인 방법에 따라 서서히 실시하여, 최종적으로 소정의 용융 점도가 된 시점에서, 카르보디이미드 화합물로서 카르보디라이트 LA-1 (닛신보 (주) 제조, 분자량 = 6000, 카르보디이미드 당량 = 247 g/㏖) 을 표 1 에 나타내는 양을 첨가하였다. 그 후, 반응기 내를 3.0 ㎪ 로 10 분간 유지하고, 반응을 종료하여 고유 점도 0.87, 융점 255 ℃ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 이것을 285 ℃ 로 가열된 압출기를 이용하여, 20 ℃ 로 유지한 회전 냉각 드럼 상에 용융 압출하여 미연신 필름으로 하였다. 이어서 길이 방향으로 100 ℃ 에서 3.8 배로 연신한 후, 폭 방향으로 110 ℃ 에서 4.4 배로 연신하고, 225 ℃ 에서 폭 방향으로 3 % 수축시키면서 열고정시켜, 두께 50 ㎛ 의 태양 전지 이면 보호막용 필름을 얻었다.
얻어진 태양 전지 이면 보호막용 필름을 이용하여, 실시예 1 과 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 이 태양 전지 이면 보호막에 대해, 습열 처리 (온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에서 72 시간 경과) 전후의 부분 방전 개시 전압을 측정하였다.
측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 6
카르보디이미드 화합물의 첨가량을 표 2 에 기재된 바와 같이 변경하는 것 이외는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 7
카르보디이미드 화합물로서 카르보디라이트 HMV-8CV (닛신보 (주) 제조, 분자량 = 3000, 카르보디이미드 당량 = 278 g/㏖) 로 변경하는 것 이외는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 8
카르보디이미드 화합물로서 스타박졸 P200 (라인케미재팬 (주) 제조, 분자량 = 40000, 카르보디이미드 당량 = 330 g/㏖) 으로 변경하는 이외는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 2
카르보디이미드 화합물을 첨가하지 않는 것 이외는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 3
카르보디이미드 화합물로서 디이소프로필카르보디이미드 (토요 화성 공업 (주) 제조) 를 사용하는 것 이외는, 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다. 분자량이 낮기 때문에 중합시 및 용융 압출시에 대부분이 휘발 및 증산됨으로써 첨가 효과가 낮아졌다.
실시예 9
(주) 코베 제강 제조 2 축 혼련 압출기 NEXT-60 을 이용하여, 테이진 화이버 (주) 제조 폴리에틸렌테레프탈레이트 FK-OM 과, 카르보디이미드 화합물로서 카르보디라이트 LA-1 을 표 2 에 나타내는 양을 공급하고, 120 kg/h 의 속도로 용융 혼련하고 압출하여, 고유 점도 0.86 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 이 조성물을 필름 원료로서 사용하는 것 외에는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 10
실시예 5 에서 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을, 다시 온도 230 ℃, 진공도 0.5 mmHg 의 조건하에서 24 시간 동안 고상 중합을 실시하여, 고유 점도 1.02 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 얻었다. 이 폴리에틸렌테레프탈레이트 조성물을 사용하는 것 외에는 실시예 5 와 마찬가지로 하여 태양 전지 이면 보호막용 필름 및 태양 전지 이면 보호막을 제작하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다.
|
|
원료 조성 | 필름 특성 | |||||
| 폴리에스테르 |
카르보 디이미드 화합물 |
조성물 특성 | 부분 방전 개시 전압 | 내가수분해성 | |||
| 고유 점도 | 말단 카르복실기 농도 |
가속 시험전 (습열 처리 전) | 가속 시험후 (습열 처리 후) | 파단 신도 유지율 | |||
| 중량부 | 중량부 | ㎗/g | eq/T | V | V | % | |
| 실시예 5 | 100 | 3 | 0.73 | 9 | 1109 | 1077 | 84 |
| 실시예 6 | 100 | 1 | 0.70 | 15 | 1097 | 1060 | 78 |
| 실시예 7 | 100 | 3 | 0.74 | 8 | 1116 | 1079 | 81 |
| 실시예 8 | 100 | 3 | 0.75 | 7 | 1120 | 1075 | 82 |
| 실시예 9 | 100 | 5 | 0.76 | 8 | 1128 | 1081 | 88 |
| 실시예 10 | 100 | 3 | 1.02 | 3 | 1145 | 1096 | 94 |
| 비교예 2 | 100 | 0 | 0.64 | 36 | 1113 | 332 | 41 |
| 비교예 3 | 100 | 1 | 0.63 | 32 | 1103 | 504 | 55 |
산업상 이용가능성
본 발명의 태양 전지 이면 보호막용 필름은, 태양 전지 이면 보호막으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
Claims (5)
- 2 축 배향 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 태양 전지 이면 보호막용 필름으로서,
상기 2 축 배향 폴리에스테르 필름은, 폴리에스테르 100 중량부와 분자량 2000 ∼ 100000 의 카르보디이미드 화합물 0.1 ∼ 10 중량부를 혼합하여 이루어지는 폴리에스테르 조성물로 이루어지고, 온도 121 ℃, 습도 100 % RH 의 환경하에 있어서 72 시간 경과 후의 파단 신도 유지율이 50 % 이상인 것을 특징으로 하는 태양 전지 이면 보호막용 필름. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 기재된 태양 전지 이면 보호막용 필름으로 이루어지는, 태양 전지 이면 보호막.
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