KR101026095B1 - 세정 헹굼 방법 - Google Patents
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Abstract
세정성 및 헹굼성이 우수한 물품의 세정 헹굼 방법을 제공한다. 오염 물질이 부착된 물품을, 방향족 탄화수소 또는 글리콜에테르류를 함유하는 탄화수소계 용제에 접촉시키는 세정 공정과, 불소 함유 에테르에 접촉시키는 헹굼 공정을 갖는 물품의 세정 헹굼 방법으로서, 불소 함유 에테르가 식 1 로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 물품의 세정 헹굼 방법.
R1-O-R2 …식 1
단, R1, R2 는, 각각 독립적으로 불소 함유 알킬기를 나타낸다. R1 및 R2 에 함유되는 불소원자의 수는 각각 1 이상이고, 또한 R1 및 R2 에 함유되는 탄소원자의 수의 합계는 4∼8 이다.
R1-O-R2 …식 1
단, R1, R2 는, 각각 독립적으로 불소 함유 알킬기를 나타낸다. R1 및 R2 에 함유되는 불소원자의 수는 각각 1 이상이고, 또한 R1 및 R2 에 함유되는 탄소원자의 수의 합계는 4∼8 이다.
Description
본 발명은, IC 등의 전자 부품, 정밀기계 부품, 유리 기판, 수지성형 부품 등의 물품에 부착되는 유지류, 프린트 기판 등의 플럭스, 진애 등의 오염 물질을 제거하기 위해 사용되는 불연성 용제를 사용한 세정 헹굼 방법에 관한 것이다.
종래에 정밀기계 공업, 광학기기 공업, 전기전자 공업, 및 플라스틱 가공업 등에 있어서의 제조 가공 공정 등에서 부착된 기름, 플럭스, 진애, 왁스 등을 제거하기 위한 정밀 세정에 사용되는 불소계 용제로는, 디클로로펜타플루오로프로판 (이하, R-225 라고 한다.) 등의 하이드로클로로플루오로카본 (이하, HCFC 라고 한다.) 이 널리 사용되고 있었다.
그러나, HCFC 는 오존파괴계수가 있기 때문에, 선진국에서는 2020년에 전폐되도록 되어 있다. HCFC 를 대체하는 용제로서, 분자 중에 염소를 함유하지 않고 오존파괴계수가 제로인 불소계 용제로는, 하이드로플루오로카본 (이하, HFC 라고 한다.), 하이드로플루오로에테르 (이하, HFE 라고 한다.) 등이 알려져 있다.
예를 들어, 약 20∼120℃ 의 비등점을 갖는 HFE 를 사용하여 인쇄 회로판이나 금속 등으로 이루어지는 물품을 세정하는 방법이 알려져 있다 (특허문헌 1 참조.). 그러나, 이 방법에 있어서는, HFE 의 오염 물질에 대한 용해력이 충분하지 않기 때문에 오염 물질을 충분히 제거할 수 없는 경우가 많다. 또한, 지방족 탄화수소 등을 사용하여 물품을 세정하는 방법이 알려져 있다.
그러나, 이들 탄화수소계 용제는 오존파괴계수가 제로이고 오염 물질의 제거 효율은 높지만, 건조시키기 어렵기 때문에 세정 후의 물품을 건조시키기 위해서 막대한 에너지를 필요로 한다는 문제가 있었다.
이 문제를 해결하는 방법으로서, 탄화수소계 용제로 세정한 후, HFE 로 헹구는 방법 (특허문헌 2 참조.) 이 제안되어 있다. 그러나, 이 문헌에는 HFE 에 관해서는 예시되어 있지는 않다.
그러나, 상기 방법에 있어서도, HFE 의 종류에 따라서는 세정에 사용되는 탄화수소계 용제와의 상용성이 낮아 HFE 로 피세정 물품을 헹구더라도 탄화수소계 용제를 충분히 제거할 수 없어, 피세정 물품의 표면에 탄화수소계 용제가 잔존하여 얼룩이 발생하는 등의 헹굼 불량이 발생한다는 문제가 있었다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 평05-271692호 (특허청구범위)
특허문헌 2: 일본 공개특허공보 평10-202209호 (특허청구범위)
본 발명은, 종래에는 탄화수소계 용제와의 상용성이 충분하지 않아서 헹구기에 이용하기가 곤란했던 HFE 를 사용한 물품의 세정 헹굼 방법으로서, 세정 성능 및 헹굼 성능이 우수한 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은, 오염 물질이 부착된 물품을, 방향족 탄화수소 또는 글리콜에테르류를 함유하는 탄화수소계 용제에 접촉시키는 세정 공정과, 불소 함유 에테르에 접촉시키는 헹굼 공정을 갖는 물품의 세정 헹굼 방법으로서, 불소 함유 에테르가 식 1 로 나타내는 화합물인 물품의 세정 헹굼 방법을 제공한다.
R1-O-R2 …식 1
단, R1, R2 는, 각각 독립적으로 불소 함유 알킬기를 나타낸다. R1 및 R2 에 함유되는 불소원자의 수는 각각 1 이상이고, 또한 R1 및 R2 에 함유되는 탄소원자의 수의 합계는 4∼8 이다.
본 발명에 의하면, 세정 공정에서 탄화수소계 용제로서 방향족 탄화수소 또는 글리콜에테르류를 함유하는 것을 사용함으로써, HFE 를 사용한 헹굼 공정에서 우수한 헹굼 성능을 발현시킬 수 있다.
본 발명에 의하면, 종래에는 헹구기에 이용하기가 곤란했던 식 1 로 나타내는 화합물을 헹굼 공정에 사용할 수 있어, 우수한 세정 성능 및 헹굼 성능을 발현시킬 수 있다.
본 발명에 있어서의 불소 함유 에테르는, 식 1 로 나타내는 화합물이다. R1 및 R2 의 각각은 1 이상, 바람직하게는 2∼10 의 불소원자를 갖고, 또한 R1 및 R2 에 함유되는 탄소수의 합계는 4∼8 이다. 본 발명에 있어서의 불소 함유 에테르는, R1 또는 R2 중 어느 일방에 불소원자를 갖는 HFE 에 비하여 열안정성 면에서 우수한 것이다.
식 1 로 나타내는 불소 함유 에테르로는, 구체적으로는, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (CHF2CF2-O-CH2CF3, 이하 HFE347 이라고 한다.), 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,3,3-테트라플루오로프로필에테르 (CHF2CF2-O-CH2CF2CHF2, 이하, HFE458 이라고 한다.) 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서, 불소 함유 에테르는 1 종으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
또한, 표면이 탄화수소계 용제로 피복된 피세정 물품의 표면을 불소 함유 에테르로 치환하고, 건조시키는 점에서, 불소 함유 에테르로는 비등점이 30∼100℃ 인 것을 사용하는 것이 바람직하고, R1 및 R2 에 함유되는 탄소원자의 수의 합계는 4∼6 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서 세정 공정에서 사용되는 탄화수소계 용제는, 방향족 탄화수소 또는 글리콜에테르류를 함유한다.
이 방향족 탄화수소로는, 세정력이 높고, 인화점이 높으며, 또한 식 1 로 나타내는 불소 함유 에테르와의 상용성이 높다는 관점에서, 특히 탄소수가 7∼10 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 탄소수가 9 또는 10 이다. 구체적으로는 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 메틸에틸벤젠, 디에틸벤젠 등을 들 수 있다. 그 중에서도 식 1 로 나타내는 화합물과 적절한 상용성을 갖는 점에서 메틸에틸벤젠이 바람직하다.
또한, 글리콜에테르류의 구체예로는, 식 1 로 나타내는 불소 함유 에테르와의 상용성이 높다는 관점에서, 디에틸렌글리콜의 알킬에테르류나 디프로필렌글리콜의 알킬에테르류가 바람직하다. 구체적으로는, 이하의 화합물을 들 수 있다.
디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노-n-프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노이소부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 디에틸렌글리콜계 에테르.
디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노-n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노이소프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노-n-부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노이소부틸에테르 등의 디프로필렌글리콜계 에테르.
탄화수소계 용제에 있어서의, 방향족 탄화수소의 함유 비율 및 글리콜에테르류의 함유 비율의 합계는, 탄화수소계 용제와 식 1 로 나타내는 불소 함유 에테르와의 상용성을 높이고, 헹구기를 단시간에 효율적으로 실시한다는 관점에서, 10질량% 이상인 것이 바람직하고, 30질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서의 탄화수소계 용제는 방향족 탄화수소 또는 글리콜에테르류 외에, 추가로 지방족 탄화수소를 함유하고 있어도 된다. 지방족 탄화수소는 저렴하고 세정력이 높을 뿐 아니라, 다른 탄화수소계 용제와 비교하여 열안정성이 높다는 이점을 갖는다.
지방족 탄화수소로는, 탄소수가 8 이상인 직쇄상 또는 분지상의 포화 탄화수소가 바람직하고, 구체적으로는, n-옥탄, n-데칸, n-운데칸, n-도데칸, 등유, 미네랄 스피리트 등을 들 수 있다.
또, 통상 물품의 세정은 30∼100℃ 의 가온 하에 행해지는데, 탄화수소계 용제의 비등점이 세정 온도보다 높은 것이 바람직하기 때문에, 100℃ 이상, 특히 150℃ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 세정 공정 및 헹굼 공정에서 탄화수소계 용제 및 불소 함유 에테르를 회수할 때에 효율적으로 증류 분리시켜 재생시킨다는 관점에서, 탄화수소계 용제와 불소 함유 에테르의 비등점의 차가 50℃ 이상이 되도록 불소 함유 에테르와 탄화수소계 용제의 조합을 선택하는 것이 바람직하다.
헹굼 공정에서 사용하는 불소 함유 에테르와 세정 공정에서 사용하는 탄화수소계 용제의 바람직한 조합의 구체예로는, 불소 함유 에테르가 HFE347 또는 HFE458 인 경우, 탄화수소계 용제는 메틸에틸벤젠 등의 탄소수가 9 인 방향족 탄화수소, 탄소수가 9 인 방향족 탄화수소와 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르와의 혼합물, n-데칸과 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르의 혼합물, n-도데칸과 n-운데칸과 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르와의 혼합물 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 탄화수소계 용제는, 필요에 따라 알코올류, 질소 함유 유기물, 및 유기 규소 화합물에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하고 있어도 되고, 구체적으로는 이하의 화합물을 들 수 있다.
알코올류: 2-에틸부틸알코올, 2-에틸헥실알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 시클로헥산올.
질소 함유 유기물: N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논.
유기 규소 화합물: 디메틸폴리실록산, 시클로폴리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산.
또한, 본 발명에 있어서는, 헹굼 보조제를 함유하는 불소 함유 에테르를 사용하여 헹굼 공정을 실시해도 된다. 헹굼 보조제로는, 탄화수소류, 저급 알코올류 및 케톤류 등을 사용할 수 있다. 헹굼 보조제의 혼합 비율은, 불소 함유 에테르와 헹굼 보조제의 합계량에 대하여 20질량% 미만인 것이 바람직하고, 10질량% 미만인 경우에는, 불소 함유 에테르가 불연성으로 되는 경우가 많기 때문에 보다 바람직하다.
불소 함유 에테르는 증류하여 재사용하기 때문에, 헹굼 보조제의 회수 효율을 높이기 위해서는, 불소 함유 에테르와 마찬가지로 비등점이 30∼100℃ 인 것이 바람직하다. 또, 불소 함유 에테르와 헹굼 보조제로 이루어지는 혼합 용액이 공비 조성물 또는 공비형 조성물인 경우에는, 증류 후에 헹굼 보조제의 첨가량의 조정이 불필요해질 뿐 아니라, 헹굼 공정 후에 불소 함유 에테르와 헹굼 보조제와의 혼합물을 사용하여 다시 증기 세정을 할 수 있기 때문에 더욱 바람직하다.
여기서 헹굼 보조제로는, 구체적으로는 이하의 화합물을 들 수 있다.
탄화수소류: n-펜탄, n-헥산, 이소헥산, n-헵탄, 이소옥탄, 시클로펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산.
저급 알코올류: 메틸알코올, 에틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올.
케톤류: 아세톤, 메틸에틸케톤.
이하에, 본 발명의 오염 물질이 부착된 물품의 세정 헹굼 방법을 구체적인 순서에 따라서 설명한다.
우선 처음에, 오염 물질이 부착된 물품에 탄화수소계 용제를 접촉시킨다. 물품과 탄화수소계 용제와의 접촉 방법은, 물품을 탄화수소계 용제 중에 침지하는 방법, 물품에 탄화수소계 용제를 스프레이식으로 분사하는 방법 등, 임의의 방법에 의해 접촉시킬 수 있다.
물품과 탄화수소계 용제를 접촉시킬 때의 온도는, 오염 물질의 제거 촉진을 위해서는 탄화수소계 용제의 인화점이 없는 범위로, 약간 가온하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 탄화수소계 용제의 인화점보다 10℃ 이상 낮은 온도의 욕(浴)에 물품을 침지시키는 것이 바람직하다. 또한, 침지에 의한 접촉 방법에 있어서는, 오염 물질의 용해 제거를 촉진시키기 위해서 초음파 진동, 교반, 요동, 브러싱 등의 기계적 힘을 부여하는 수단을 병용해도 된다. 물품과 탄화수소계 용제의 접촉 시간은, 오염 물질이 원하는 정도까지 제거되는 데에 필요한 시간을 취하면 된다.
다음으로, 탄화수소계 용제와 접촉시켜 세정한 피세정 물품을 불소 함유 에테르로 이루어지는 헹굼액과 접촉시켜 헹군다. 물품과 헹굼액의 접촉 방법도, 피세정 물품을 헹굼액 중에 침지하는 방법, 피세정 물품에 헹굼액을 스프레이식으로 분사하는 방법, 피세정 물품을 헹굼액의 증기와 접촉시키는 것에 의해 세정하는 방법 등에 의해 접촉시킬 수 있다.
또한, 헹구기 효율을 높이기 위해서는, 동일한 헹굼 방법을 반복하거나, 다른 헹굼 방법을 조합하여 실시해도 된다. 특히, 침지하는 방법 또는 분사하는 방법과, 증기와 접촉시키는 방법을 조합하면 헹구기 효율이 높아진다. 이 경우, 헹굼액 중에 피세정 물품을 침지, 또는 스프레이식으로 분사한 후, 증기에 노출시켜 헹구는 것이 바람직하다.
또한, 피세정 물품을 헹굼액에 침지한 후, 증기에 접촉시켜 헹구는 경우에는, 증기와 접촉시키기 직전의 헹굼액의 온도를 불소 함유 에테르의 비등점보다 10℃ 이상 낮은 온도로 하면 헹구기 효율을 높일 수 있기 때문에 바람직하다. 이것은, 피세정 물품이 불소 함유 에테르의 비등점까지 따뜻해지는 동안에 피세정 물품의 표면에서 불소 함유 에테르의 응축이 계속되기 때문이다.
[실시예]
이하에 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다. 예 1, 2, 4∼8, 10∼14, 16∼20, 22∼24 는 실시예, 예 3, 9, 15 및 21 은 비교예이다.
[예 1∼6]
HFE347 (비등점 56℃), 또는 HFE347 과 에탄올의 공비 조성물 (HFE347/에탄올 = 94.5/5.5 (질량 기준), 비등점 54℃) 과 표 1 에 기재된 탄화수소계 용제와의 혼합용액에 관해서, 그 혼합용액이 2 상으로 상 분리되지 않는, 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율을 측정하였다. 상기 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율은, 25℃ 의 HFE 100g 에 탄화수소계 용제를 상 분리될 때까지 첨가하는 것에 의해 측정하였다.
측정 결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1 의 「측정 결과」에 있어서, ◎: 상기 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율이 50% 이상이었던 것, ○: 상기 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율이 30∼50% 이었던 것, ×: 상기 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율이 30% 미만이었던 것을 나타낸다.
| HFE | 예 | 탄화수소계 용제 (비등점) | 인화점 [℃] | 측정 결과 |
| HFE347 |
1 | 메틸에틸벤젠 (160℃) | 44 | ◎ |
| 2 | 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) | 230 | ◎ | |
| 3 | n-데칸 (174℃) | 46 | × | |
| 4 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 80/20 | 46＜ | ◎ | |
| 5 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 90/10 | 46＜ | ○ | |
| HFE347/에탄올 =94.5/5.5 |
6 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 90/10 | 46＜ | ◎ |
[예 7∼12]
HFE458 (비등점 93℃), 또는 HFE458 과 에탄올의 공비 조성물 (HFE458/에탄올 = 71.0/29.0 (질량 기준), 비등점 74℃) 과 표 2 에 기재된 탄화수소계 용제와의 혼합용액에 관해서, 예 1∼6 과 동일하게 하여 그 혼합용액이 2 상으로 상 분리되지 않는, 탄화수소계 용제의 최대 함유 비율을 측정하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타낸다. 표 2 의 「측정 결과」에 있어서의 ◎, ○, × 는 표 1 과 동일한 의미를 나타낸다.
| HFE | 예 | 탄화수소계 용제 (비등점) | 인화점[℃] | 측정 결과 |
| HFE458 |
7 | 메틸에틸벤젠 (160℃) | 44 | ◎ |
| 8 | 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) | 230 | ◎ | |
| 9 | n-데칸 (174℃) | 46 | × | |
| 10 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 85/15 | 46＜ | ◎ | |
| 11 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 95/5 | 46＜ | × | |
| HFE458/에탄올 =71.0/29.0 |
12 | n-데칸 (174℃)/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 (230℃) = 95/5 | 46＜ | ◎ |
[예 13∼18]
50㎜×50㎜ 로 절단한 100 메쉬의 철망을 표 1 에 기재된 탄화수소계 용제에 1 분간 침지하고, 이어서 실온에서 HFE347, 또는 HFE347 과 에탄올의 공비 조성물 중에 3 분간 침지시킨 다음, 꺼낸 후의 철망의 외관을 관찰하였다. 평가 결과를 표 3 에 나타낸다. 표 3 에 있어서, ◎: 얼룩 없음, ○: 약간 얼룩 있음, ×: 얼룩 있음을 나타낸다.
| HFE | 예 | 탄화수소계 용제 | 인화점 [℃] |
욕 온도 [℃] |
측정결과 |
| HFE347 |
13 | 메틸에틸벤젠 | 44 | 30 | ◎ |
| 14 | 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 | 230 | 30 | ◎ | |
| 15 | n-데칸 | 46 | 30 | × | |
| 16 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 80/20 | 46＜ | 30 | ◎ | |
| 17 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 90/10 | 46＜ | 30 | ○ | |
| HFE347/에탄올 = 94.5/5.5 |
18 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 90/10 | 46＜ | 30 | ◎ |
[예 19∼24]
50㎜×50㎜ 로 절단한 100 메쉬의 철망을 표 2 에 기재된 탄화수소계 용제에 1 분간 침지하고, 이어서, 실온에서 HFE458, 또는 HFE458 과 에탄올의 공비 조성물 중에 3 분간 침지시킨 다음, 꺼낸 후의 철망의 외관을 관찰하였다. 평가 결과를 표 3 에 나타낸다. 표 3 에 있어서, ◎: 얼룩 없음, ○: 약간 얼룩 있음, ×: 얼룩 있음을 나타낸다.
| HFE | 예 | 탄화수소계 용제 | 인화점 [℃] |
욕 온도 [℃] |
측정결과 |
| HFE458 |
19 | 메틸에틸벤젠 | 44 | 30 | ◎ |
| 20 | 디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 | 230 | 30 | ◎ | |
| 21 | n-데칸 | 46 | 30 | × | |
| 22 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 85/15 | 46＜ | 30 | ◎ | |
| 23 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 95/5 | 46＜ | 30 | ○ | |
| HFE458/에탄올 = 71.0/29.0 |
24 | n-데칸/디에틸렌글리콜모노-n-부틸에테르 = 95/5 | 46＜ | 30 | ◎ |
Claims (3)
- 오염 물질이 부착된 물품을, 지방족 탄화수소 및 글리콜에테르류를 함유하고, 글리콜에테르류의 함유 비율이 10질량% 이상인 탄화수소계 용제에 접촉시키는 세정 공정과, 불소 함유 에테르에 접촉시키는 헹굼 공정을 갖는 물품의 세정 헹굼 방법으로서, 불소 함유 에테르가 식 1 로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 물품의 세정 헹굼 방법.
R1-O-R2 …식 1
단, R1, R2 는, 각각 독립적으로 불소 함유 알킬기를 나타낸다. R1 및 R2 에 함유되는 불소원자의 수는 각각 1 이상이고, 또한 R1 및 R2 에 함유되는 탄소원자의 수의 합계는 4∼8 이다. - 제 1 항에 있어서, 불소 함유 에테르가, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르, 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,3,3-테트라플루오로프로필에테르인 세정 헹굼 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 지방족 탄화수소가, 탄소수가 8 이상인 직쇄상 또는 분지상의 포화 탄화수소인 세정 헹굼 방법.
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