KR100794061B1 - 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법, 반도체캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 반도체장치 - Google Patents

반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법, 반도체캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 반도체장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에폭시수지 조성물을 사용해서 반도체소자를 캡슐화할 때 반도체장치에 발생하는 보이드(void)를 최대한 저감시키는 방법을 제공한다. 즉, 본 발명은 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제 및 무기충전재를 적어도 함유하는 배합물을 예비혼합한 후, 이 혼합물을 분쇄기에 넣어 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛ 미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛ 미만인 입자가 75중량% 이상으로 된 입자크기 분포를 갖는 분쇄물을 수득하고, 이어서 이 분쇄물을 감압조건 하에서 용융혼련하거나, 용융혼련후 용융상태의 수지조성물을 감압처리하는 것을 특징으로 하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법이다.

Description

반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법, 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 반도체장치{PROCESS FOR PRODUCTION OF EPOXY RESIN COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR ENCAPSULATION, EPOXY RESIN COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR ENCAPSULATION, AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본발명은 에폭시수지 조성물에 의한 반도체의 캡슐화 성형시에 발생하는 보이드가 적은 에폭시수지 조성물의 제조방법과, 그 제조방법을 사용해서 제조된 에폭시수지 조성물 및 그 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치에 관한 것이다.
IC, LSI등의 반도체소자의 캡슐화에는 신뢰성 및 생산성 측면에서, 트랜스퍼성형될 수 있는 에폭시수지 조성물이 널리 사용되고있다.
에폭시수지 조성물은 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제, 무기충전재, 이형제, 난연제, 결합제 등으로 구성되어 있다. 통상 각 원료를 소정량 정량한 것을 헨셸믹서등의 교반혼합기를 사용해서 예비혼합하고 이어서 단축혼련기, 2축혼련기, 가열롤, 연속반죽기 등의 가열혼련기를 사용해서 용융혼련함으로써 각 원료를 균일하게 혼합, 분산시키는 제조방법이 채용되고 있다.
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다른 한편 전자기기의 소형 및 경량화, 고기능화에 대응해서 반도체패키지의 소형화, 박형화, 소폭 피치화가 점점 가속되는 중 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물에는 캡슐화 성형후의 반도체패키지의 신뢰성에 관련하여 납땜 내열성이나, 내습성의 향상이 강력히 요구되고 있다.
이 때문에 반도체패키지 내부의 응력이나 흡습도를 저감시킬 목적으로 에폭시수지 조성물의 조성에서는 무기충전재의 함유율이 더 증가하고 있다. 그러나 이 무기충전재 함유량의 증가는 캡슐화 성형시의 유동성을 저하시켜, 리드프레임 변형, 금속선 변형, 보이드 발생 등 성형가공상의 불량을 증대시키는 결과를 초래하고 있다.
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이에 대해서 무기충전재의 형상이나 입경분포를 최적화하는 시도, 혹은 에폭시수지나 페놀수지등의 수지성분의 점도를 캡슐화 성형온도에서 극히 낮추어서 유동성을 유지하고, 충전성을 개량하는 시도가 계속되고 있다. 그러나 보이드 감소의 과제는 해결이 어려운 문제로서 그 중요도가 점점 확대되는 상황이다.
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에폭시수지 조성물의 보이드는 용융혼련 과정에서, 조성물의 혼련도를 올려서 재료의 수지성분과, 무기충전재간의 도포성이나 무기충전재의 분산을 촉진시키면 저감시킬수 있다고 생각된다. 그러나 용융혼련 과정만으로 혼련도를 올리는 일은 그 과정에서 가해지는 열이력에 의해 조성물의 경화반응을 진행시키는 결과로서 조성물의 유동성을 손상시켜버리는 일이 있다.
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이때문에 배합물중 예비혼합 단계에서 경화반응이 진행하지 않는 원료를 조합시켜 이들 원료가 용융 혹은 경화온도보다 높은 온도에서 용융혼합한 후에 용융혼련을 행하는 방법(예를들면 일본국 특개소 56-149454호공보, 특개평 4-59863호공보, 특개평 3-195764호공보)등이 사용되어 왔다.
혹은 가열혼련기의 선택이나 혼련조건을 최적화함으로써, 가열혼련기 내에서의 경화반응의 진행을 최소한으로 억제하고, 재료의 수지성분과 무기충전재 간의 도포성과 무기충전재의 분산을 촉진하는 방법(예를들면, 일본국 특개평 9-52228호공보)등이 제안되어있다.
그러나 예비혼합의 단계에서 고온으로 용융혼합하는 경우, 대상이되는 원료는 한정되었다. 또 혼련기의 선택이나 혼련조건의 최적화만으로는 반복해서 안정하게 보이드 발생을 적게하는 일은 곤란했다.
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그 해결방법으로서 원료의 예비혼합후의 혼합물을 용융혼합전에 다시또 미세화, 균질화분산시키는 방법으로 보이드 발생을 저감시키는 것을 생각할 수 있다.
그러나 납땜 내열성을 향상시키기 위해 저점도의 수지, 특히 결정성 에폭시수지에 추가하여 저점도의 페놀계경화제를 사용해서 무기충전재의 함유량을 증대시킨 수지조성물에 있어서는 원료의 예비혼합후의 혼합물을 용융혼합전에 다시또, 미세화, 균질화 분산시키는 방법만으로는 보이드 발생을 현저히 저감시키는것은 어렵고, 새로운 개량이 필요한 것이 판명되었다.
본발명은 에폭시수지 조성물을 사용해서 반도체소자를 캡슐화할 때 반도체장치에 발생하는 보이드를 가능한한 적게하는 방법에 관한 것이다. 또 보이드 발생율이 극히 적은 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 그 조성물로 캡슐화 성형된 반도체장치를 제공하는 것이다.
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본 발명자는 이같은 상황을 감안하여 연구를 진행한 결과, 원료의 예비혼합후의 혼합물을 용융혼련전에 다시또 미세화 및 균질화 분산시키고 이어서 혼련기를 사용해서 감압조건하에서 용융혼련하든가 또는 혼련기로 용융혼련한 후 용융상태의 수지조성물을 감압장치 내를 통과시키는 등의 방법에 의해, 에폭시수지 조성물에 의한 캡슐화물의 보이드 발생이 현저히 저감되는 것을 새로이 발견하여 본 발명에 이른 것이다.
본 발명은 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제 및 무기충전재를 적어도 함유하는 배합물을 예비혼합한 후, 그 혼합물을 분쇄기에 넣어 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛ 미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛미만인 입자가 75중량% 이상으로된 입자크기 분포를 갖는 분쇄물을 수득하고 이어서 이 분쇄물을 감압조건 하에 유지해서 용융혼련하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
또 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제 및 무기충전재를 적어도 함유하는 배합물을 예비혼합한 후에, 그 혼합물을 분쇄기에 넣어 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛ 미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛미만인 입자가 75중량% 이상으로 된 입자크기 분포를 갖는 분쇄물을 수득하고 이어서 분쇄물을 용융혼련한 후 용융상태의 수지조성물을 감압하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
또한 바람직한 형태로서는 상압이 760mmHg 일 때 460 mmHg 이하의 압력을 감압조건으로 하여 용융혼련이 2축혼련기 또는 단축혼련기로 행해지는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법이다.
또 상기한 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법을 사용해서 제조된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치에 관한 것이다.
본 발명에 사용되는 에폭시수지는 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖고, 상온에서 고형이면 되고 특별히 한정되지 않는다. 예를들면, 비스페놀형 에폭시수지, 비페닐형 에폭시수지, 페놀노볼락형 에폭시수지, 크레졸노볼락형 에폭시수지, 알킬변성트리페놀메탄형 에폭시수지 등을 들수 있고 이들을 단독으로 사용하거나 혼합해서 사용해도 상관없다.
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비페닐형 에폭시수지 같은 결정성 에폭시수지를 사용하는 경우에는, 융점이 50℃∼150℃ 인 것이 바람직하다. 융점이 50℃ 미만인 경우, 예비혼합시에 발생하는 마찰열에 의해 수지온도가 상승해서 용융이 시작되기 때문에 작업성이 악화되고 생산성이 다소 저하할 우려가있다.
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한편 융점이 150℃를 초과하면 용융혼련 과정에서 에폭시수지를 용융시키기위해 매우 높은 온도가 필요하게 되기 때문에, 경화반응의 진행을 억제하는 것이 어렵고 캡슐화 성형시의 유동성을 양호하게 유지할 수 없게 될 우려가 있다.
융점은 유리모세관중의 수지의 융해온도를 외관으로부터 판정하는 통상의 측정방법이나, 시차주사열량계를 사용하는 측정방법으로 간단히 알수가 있다.
에폭시수지의 배합량은 전체조성물중 2.5∼17중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 페놀수지는 상온에서 고형인 것이면 되고 특별히 한정되지는 않는다. 예를들면, 페놀노볼락수지, 크레졸노볼락수지, 디시클로펜타디엔변성페놀수지, 페놀아랄킬수지, 나프톨아랄킬수지, 테르펜변성페놀수지 등이 있고 이들을 단독으로 혹은 혼합해서 사용해도 된다.
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페놀수지의 배합량은 전체조성물 중 2∼13중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 무기충전재는 용융실리카분말, 결정실리카분말, 알루미나, 질화규소 등을 들 수 있고 이들을 단독으로 혹은 혼합해서 사용해도 된다.
또 무기충전재는 미리 결합제로 표면처리되어있는 것을 사용해도 된다. 이 표면처리된 무기충전재를 단독으로 혹은 혼합해서 사용해도 된다. 또한 미리 표면처리된 무기충전재와 표면처리 되어있지 않은 무기충전재를 혼합해서 사용해도 된다. 무기충전재의 배합량은 성형성 및 신뢰성의 균형 측면에서 전체 수지조성물중 74∼94중량%가 바람직하다.
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본 발명에 사용되는 경화촉진제로서는 에폭시기와 페놀성수산기와의 경화반응을 촉진시키는 것이면 되고, 일반적으로 반도체 캡슐화 수지에 사용되는 것을 사용할 수 있다.
예를 들면, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7, 트리페닐포스핀, 2-메틸이미다졸 등이 있고 이들을 단독으로 혹은 혼합해서 사용해도 상관없다. 경화촉진제의 배합량은 전체조성물 중 0.1∼1중량%가 바람직하다.
본 발명에는 결합제를 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 결합제로서 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를들면
Figure 112006054588415-pat00001
-글리시독시프로필트리메톡시실란,
Figure 112006054588415-pat00002
-아미노프로필트리메톡시실란,
Figure 112006054588415-pat00003
-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등의 실란결합제가 바람직하고, 무기충전재를 미리 표면처리하는 경우의 결합제로서는 아미노계 실란결합제가 다시또 바람직하다. 이들은 단독으로 혹은 혼합해서 사용해도 된다. 또한 결합제로 표면처리된 무기충전재를 사용하는 경우, 예비혼합시에 결합제를 더 첨가할 수도 있다.
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본 발명에는 난연제를 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 난연제로서는 예를들면, 삼산화안티몬, 오산화안티몬 등의 산화안티몬, 브롬화에폭시수지 등의 브롬 화합물, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연 등의 금속화합물, 인산에스테르나 적인 등의 인화합물, 멜라민등의 질소화합물등을 예시할 수 있으나 이들에 한정되는것은 아니다.
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본발명에는 이형제를 사용할 수 있다. 사용할 수 있는 이형제로서는 예를들면, 카르나바, 몬탄산에스테르 등의 고급지방산에스테르류, 스테아르산, 몬탄산 등의 고급지방산, 스테아르산아연, 몬탄산칼슘등의 고급지방산의 금속염, N-스테아릴스테아르산아미드, 에틸렌비스스테아르산아미드, m-크실릴렌비스스테아르산아미드 등의 고급지방산아미드, 폴리에틸렌, 산화폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 화합물 등을 예시할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.
삭제
본발명에는 이온포착제를 사용할 수 있다. 사용되는 이온포착제로서는 예를들면, 나트륨이온이나 칼륨이온 등의 양이온이나, 염소이온, 브롬이온 등의 음이온을 포착하여 반도체소자의 부식을 방지할 목적으로 첨가되는 화합물로서 하이드로탈사이트류, 산화비스무스류, 오산화안티몬등을 예시할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.
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본 발명에는 착색제를 사용할 수 있다. 사용되는 착색제로서는 카본블랙, 아조화합물, 또는 프탈로시아닌화합물 등의 유기염·안료 등을 예시할 수 있다.
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본 발명에는 저응력제를 사용할 수 있다. 사용되는 저응력제로서는 에폭시수지 조성물의 성형시에 발생하는 응력이나 경화물의 가열, 냉각시에 발생하는 응력을 저감시키기 위해 첨가되는 저탄성물질을 말하며, 폴리부타디엔, 아크릴로니트릴-부타디엔 혼성중합체 등의 유기고무성분, 폴리디메틸실록산 등의 실리콘고무성분 등을 예시할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.
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본 발명의 에폭시수지 조성물에 사용되는 에폭시수지, 페놀수지, 무기충전재등의 주성분은 소정량 배합한 후 헨셸믹서등으로 우선 예비혼합한다. 예비혼합된 혼합물은 분쇄기에 의해 분쇄되고 원재료의 미세화와 동시에 각각의 성분이 균질분산된다. 또 난연제, 이형제, 이온포착제, 착색제, 저응력제등 기타의 성분은 통상, 에폭시수지 조성물 중에 각각 5중량% 이하라는 미량의 배합성분이지만 예비혼합후 분쇄기에 의해 분쇄되어 미세화와 동시에 성분의 균질분산이 행해지고, 소량성분이라도 에폭시수지 조성물 중에 균일하게 분산된다.
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분쇄기에 의한 분쇄물은 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛ 미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛ 미만인 입자가 75중량% 이상으로 된 입자크기 분포를 가져야 한다. 또 아세톤불용분 중 입자직경 212㎛이상의 입자가 0.5중량% 이하인 분쇄물인 것이 바람직하다.
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입자크기분포에서, 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량%를 초과하고, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛ 미만인 입자가 15중량%를 초과하고 다시또 입경 150㎛ 미만인 입자가 75중량% 미만이면 용융혼련의 공정에서 배합물이 균일하게 분산되지않고, 이 조성물로 반도체소자를 캡슐화하는 경우 보이드에 의한 반도체장치의 불량이 발생한다. 또 아세톤불용분 중 입경 212㎛ 이상의 입자가 0.5중량%를 초과하면 이 조성물로 반도체소자를 캡슐화한 경우 반도체장치에 보이드가 발생할 가능성이 있다.
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분쇄물의 입자크기분포는 눈크기가 250㎛와 150㎛의 2종류의 체를 사용하여 샘플량을 6g/회로 하여 분말시험기(호소가와미크론(주)제, 진폭 1mm, 진동수 3000 VPM, 시간 60초)를 사용해서 구한다.
분쇄물의 아세톤불용분은 순도 99.5% 이상의 아세톤 200cc와 분쇄물 100g를 용기에 넣고, 상온에서 진동기((주)야마토제 셰이커, 진동수 3Hz, 진동시간 20분)를 사용해서 용해시켜 그후 용기중의 분산물을 눈크기 212㎛의 체를 통해서 체위에 남은 불용해분의 건조후 중량을 측정하여 불용해물의 중량비율로서 구한다.
분쇄기로서는 소정의 입자크기분포가 얻어지는 것이라면, 특별히 제한하지 않지만 진동볼밀, 밀폐다단식 전단압출기, 연속식 회전볼밀, 배치식 회전볼밀, 코란덤밀, 제트밀, 또는 롤러밀 등이 바람직하고 이들을 조합해도 된다. 또 분쇄시에 수지성분이 용융혹은 연화하지 않도록 냉각기구를 구비한 것이 바람직하다.
이어서, 분쇄물을 용융혼련한다. 용융혼련에 사용되는 혼련기로서는 예를들면, 2축혼련기, 코니더를 포함하는 단축혼련기 등의 일반 혼련기가 사용되고, 가열장치를 구비하는 것이 바람직하고, 2축혼련기, 단축혼련기가 보다 바람직하다.
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혼련기를 사용한 용융혼련은 감압하에서 행해진다. 또 혼련후에 용융상태의 것을 감압하에 두어도 된다. 감압방법은 특별히 한정되지 않지만 용융혼련한 수지조성물이 용융상태를 유지한 상태에서 감압하는 것이 바람직하다. 또한 감압시 용융한 수지조성물을 펌프계로 흡입하지 않는 구조가 바람직하다.
혼련후에 용융상태의 것을 감압하에 두는 경우에는 예를들면, 혼련기의 선단에 가스케이드라 불리는 상자와 압출기가 일체로된 설비를 배치하고, 가스케이드로부터 펌프로 공기를 배출하여, 계내를 감압해서 연속해서 목적의 조성물을 생산하는 방법이 있다. 또 혼련기에 의해 혼련하고 냉각후 혼련물을 가열용융하고 그후 감압하에 두는 방법도 가능하다.
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혼련기에서의 감압하의 용융혼련이나, 혼련기에서 용융혼련한 수지조성물을 수지조성물이 용융상태를 유지한 채로 감압하면, 수지조성물의 성형시에 발생하는 보이드 발생을 크게 저감시키는 효과가 있는 것을 발견했다. 그 이유로서는 하나는 감압에 의해 수지조성물 중의 수분, 유기휘발 성분이 효율적으로 제거되기 때문에 성형시에 보이드의 원인이 되는 휘발성분의 발생이 극히 적어지기 때문이라고 생각된다. 두번째 이유는 다량의 용융실리카와 저용융점도의 수지성분을 혼련하는 때에 생기는 공기의 개입을 방지할수 있거나 또는 개입된 기포가 제거되기 때문이라고 생각된다. 개입된 공기는 단순히 물리적인 교반에 의해 생기는 것만이 아니고, 에폭시수지가 용융시 급격히 액상물이 될 때의 체적변화에 의해 생기는 기포도 포함되어있다고 생각된다. 혼련전의 수지조성물 성분의 미세화 및 균질화 처리로써 발생기포가 쉽게 제거된다고 예상된다.
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혼련시의 감압조건은 상압을 760mmHg 로 할 때 460mmHg 이하의 압력, 바람직하게는 310mmHg 이하의 압력이다. 460mmHg 보다 감압도가 적은 경우에는 성형시의 보이드의 저감효과가 낮기때문에 효과가 불충분하게 얻어지는 경우가 있다.
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본 발명의 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법에서는 전술한 방법 이외의 부분은 공지의 방법을 사용할 수가 있다. 또 반도체장치의 제조방법은 공지방법을 사용할 수가 있다.
발명을 실시하기 위한 최적 형태
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다음 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
기본배합방식
·비페닐형 에폭시수지(유화셸에폭시(주)제, YX4000H 융점 105℃,에폭시당량 195) 4.5중량부
·페놀아랄킬수지(미쓰이가가쿠(주)제, XLC-4L, 150℃의 용융점도 1.1포이즈, 수산기당량 170) 4.5중량부
·브롬화페놀노볼락형 에폭시수지(연화점 85℃,에폭시당량 280)1.0중량부
·1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7 0.2중량부
·용융실리카 86.0중량부
·삼산화안티몬 1.0중량부
·카루나바왁스 0.5중량부
·카본블랙 0.3중량부
평가방법
1. 분쇄물의 평가방법
아세톤불용분
순도 99.5%이상의 아세톤 200cc와 분쇄물 100g을 용기에 넣고, 상온에서 진동기((주)야마토제, 셰이커 진동수 3HZ, 진동시간 20분)를 사용해서 용해시킨다. 그후 용기중의 분산액을 눈크기 212㎛의 체에 통과시켜 체 위에 남은 미용해물의 건조후 중량을 측정하여 아세톤에서의 미용해물의 중량비율을 구했다.
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입자크기분포
측정기(호소가와미크론(주)제, 분말시험기, 진폭 1mm, 진동수 3000VPM, 시간 60초, 사용체의 눈크기:250㎛ 및 150㎛의 2종류, 샘플량 : 6g/회)를 사용해서 입자크기를 구했다.
조성물 성분의 분산도합
분석기기(니혼덴시(주)제, 전자프로브 마이크로애널라이저)를 사용해서 샘플(분쇄물을 실온에서 100kg/cm2, 60초, 압축성형후 100℃, 48시간 경화시켜 에폭시수지로 포장후 연마하여 카본증착시켜서 제작)의 실리카강도 분포의 표준편차를 구하여 배합성분의 분산도합의 지표로 했다. 따라서 수치를 비교한 경우 큰쪽의 분산이 균일하지 않다.
2. 에폭시수지 조성물의 평가방법
보이드수
160pQFP(몸체크기 28mm x 28mm, 패키지두께 3.6mm, IC칩크기 15mm x 15mm)의 반도체패키지를 캡슐화 성형하여 반도체패키지 내에 잔존하는 장축직경 0.1mm 이상의 보이드 갯수를 초음파탐지기로 관찰하여 1패키지당의 보이드수를 계수했다. 반도체패키지의 트랜스퍼 캡슐화 성형조건은 금형온도 175℃, 주입압력 100kg/cm2, 주입시간 15초, 압력 유지시간 120초, 재료 예열온도 80℃로 했다.
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유동성
EMMI-I-66에 준거한 스파이럴유동측정용 금형을 부착시킨 트랜스퍼성형기를 사용해서 상기한 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 스파이럴유동을 측정했다. 트랜스퍼성형 조건은 금형온도 175℃, 주입압력 70kg/cm2, 압력 유지경화시간 120초로 했다.
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조성물 성분의 분산도합
분석기기(니혼덴시(주)제, 전자프로브 마이크로애널라이저)를 사용해서 샘플(용융혼련후의 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 170℃에서 30kg/cm2, 120초, 압축성형후 에폭시수지로 포장후 연마하여 카본증착시켜서 제작)의 실리카강도 분포의 표준편차를 구하여 배합성분의 분산도합의 지표로 했다.
휘발성분
분쇄후의 제품분말 5g을 0.1mg까지 측량하여 알루미늄컵에 채취한다. 이어서 105±2℃의 항온조에서 3시간 가열처리한다. 이어서 데시케이터중에서 30분간 방냉후 중량을 0.1mg까지 측정하여 하기 계산식으로 휘발분을 구했다.
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휘발분(%)={(초기중량(g)-가열처리후의 중량(g))×100}/초기중량(g)
과립밀도
증류수를 소정량 넣고, 다시또 표면활성제를 몇방울 첨가한 후 중량을 측정한 피크노미터 (용량 50cc)에 샘플(제품분말을 눈크기 500㎛의 체로 친 후 체 위의 재료를 0.1mg까지 측량한 5g)를 넣는다. 이어서 이 증류수와 표면활성제와 샘플로 채운 피크노미터 전체의 중량을 측정하여 하기계산식으로 과립밀도를 구했다.
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과립밀도(g/cc)=(Mp×ρw)/(Mw+Mp-Mt)
ρw: 측정시의 온도에 있어서의 증류수의 밀도(g/cc)
Mw: 증류수를 채운 피크노미터의 중량(g)
Mp: 샘플의 중량(g)
Mt: 증류수와 표면활성제와 샘플로 채운 피크노미터의 중량(g)
실시예 1
기본배합처방물을 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 밀폐다단식 전단압출기((주)케이.씨.케이 제, 연속혼련압출기 KCK80X2V, 회전블레이드 φ80mm, 블레이드 4개, 블레이드 회전수 300rpm, 토출량 20kg/H)로 재료온도를 30℃ 이하로 유지하면서 미분쇄한 후 진공펌프에 의해 상압 760mmHg 일 때 60mmHg로 계내를 감압한 조건에서 동일방향 맞물림 2축혼련기(스크류 직경 D=50mm, 혼련기 축길이=600mm, 용융혼련부 길이=6D, 스크류 회전수 100rpm, 토출량 15kg/H)로 용융혼련했다. 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
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표 1에 예비혼합후 분쇄해서 얻은 분쇄물과 감압조건하에서 용융혼련해서 얻어진 에폭시수지 조성물의 평가결과를 나타낸다.
실시예 2
실시예 1과 같이 기본배합한 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 연속식 회전볼밀(미쓰이고산(주)제, 다이나믹밀 MYD25, 스크류회전수 500rpm, 볼직경 10mm, 토출량 200kg/H)로 재료온도를 30℃ 이하로 유지하면서 미분쇄한후 단축혼련기(스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이=500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로 된 설비의 가스케이드로부터 진공펌프로 공기를 배출시키는 방법으로 상압을 760mmHg로 할 때 60mmHg로 감압한 조건에서 단축혼련기로 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 가스케이드 상자와 압출기에 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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실시예 3
실시예 1과 같이 기본배합 처방물을 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 배치식 회전볼밀(주오가코기쇼지제, 볼밀 200형, 회전수 30rpm, 볼 직경 25mm, 처리량 30kg/회)로 재료온도를 30℃이하로 유지하면서 20분간 미분쇄후 진공펌프에 의해 상압을 760mmHg로 할 때 60mmHg로 계내를 감압한 조건에서 동일방향 맞물림 2축혼련기(스크류 직경 D=50mm, 혼련기 축길이=600mm, 용융혼련부 길이=6D, 스크류 회전수 100rpm, 토출량 15kg/H)로 용융혼련했다. 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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실시예 4
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 계속해서 롤러밀(이노우에 제작소제, HH178형, 롤 3개, 전(前)롤 회전수 80rpm, 토출량 50kg/H)로 재료온도를 30℃이하로 유지하면서 미분쇄한후 단축혼련기(스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이 =500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로된 설비의 가스케이드로부터 진공펌프로 공기를 배출시키는 방법으로 상압을 760mmHg로 할 때 60mmHg로 감압하여, 단축혼련기로 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 가스케이드 상자와 압출기에 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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실시예 5
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 롤러밀(이노우에 제작소제, HH178형, 롤 3개, 전롤 회전수 80rpm, 토출량 50kg/H)로 재료온도를 30℃이하로 유지하면서 미분쇄한후 단축혼련기(스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이 =500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로된 설비의 가스케이드로부터 진공펌프로 공기를 배출시키는 방법으로 상압을 760mmHg로 할 때 410mmHg로 감압하여, 단축혼련기로 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 가스케이드 상자와 압출기에 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 1
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 단축혼련기 (스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이=500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로된 설비에 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 2
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 코란덤밀(다이헤이요기코제 T-2형, 회전수 100rpm, 토출량 100kg/H)로 재료온도를 30℃이하로 유지하면서 미분쇄한후 단축혼련기(스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이=500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로된 설비에 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 3
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 동일방향 맞물림 2축혼련기(스크류 직경 D=50mm, 혼련기 축길이=600mm, 용융혼련부 길이=6D, 스크류회전수 100rpm, 토출량 15kg/H)로 감압하지 않고 용융혼련했다. 토출물을 조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 4
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 진동볼밀(야스가와쇼지 YAMT-20형, 진동수 16Hz, 처리량 50kg/H)로 재료온도를 30℃이하로 유지하면서 미분쇄한후 동일방향 맞물림 2축혼련기(스크류 직경 D=50mm, 혼련기 축길이=600mm, 용융혼련부 길이=6D, 스크류회전수 100rpm, 토출량 15kg/H)로 감압하지 않고 용융혼련했다. 토출물을 조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 5
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 진공펌프에 의해 상압을 760mmHg 로 할 때 60mmHg 로 계내를 감압한 조건에서 동일방향 맞물림 2축혼련기(스크류 직경 D=50mm, 혼련기 축길이=600mm, 용융혼련부 길이=6D, 스크류 회전수 100rpm, 토출량 15kg/H)로 용융혼련했다. 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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비교예 6
실시예 1과 같이, 기본배합된 재료를 실온상태로 설정한 헨셸믹서(용량 200리터, 회전수 500RPM)로 20분간 예비혼합하고 이어서 단축혼련기 (스크류 직경 D=46mm, 혼련기 축길이=500mm, 용융혼련부 길이=7D, 스크류 회전수 200rpm, 토출량 30kg/H)로 용융혼련했다. 이어서 혼련기의 선단에 접속한 가스케이드 상자와 압출기가 일체로 된 설비의 가스케이드로부터 진공펌프로 공기를 배출시키는 방법으로 상압을 760mmHg로 할 때 60mmHg로 감압하여, 단축혼련기로 용융혼련한 용융상태의 수지조성물을 가스케이드 상자와 압출기를 통과시켰다. 이어서 압출기로부터의 토출물을 두께조정롤(시팅롤)로 두께 2mm의 시트로 만든 후 냉각 분쇄해서 에폭시수지 조성물을 얻었다.
표 1에 평가결과를 나타낸다.
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실시예 No./ 비교예 No. 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6
예비혼합후의 분쇄기(주1) ① ② ③ ④ ④ - ⑤ - ⑥ - -
혼련기 기종 2축 단축 2축 단축 단축 단축 단축 2축 2축 2축 단축
혼련부길이 6D 7D 6D 7D 7D 7D 7D 6D 6D 6D 7D
감압 (mmHg) 있음 (60) 있음 (60) 있음 (60) 있음 (60) 있음 (410) 없음 (760) 없음 (760) 없음 (760) 없음 (760) 있음 (60) 있음 (60)
혼련기에 공급하는 재료의 특성 입자크기분포(%) 250㎛이상 2 2 5 3 3 19 3 19 4 19 19
150-250㎛ 10 13 9 14 14 18 10 18 12 18 18
150㎛미만 88 85 86 83 83 63 87 63 84 63 63
아세톤불용분(%) 0.1 0.1 0.2 0.1 0.1 3.1 0.2 3.1 0.1 3.1 3.1
분산도합(주2) 표준편차 84 88 86 84 84 99 83 99 85 99 99
용융혼련후의에폭시수지성형재료의특성 보이드수(갯수/패키지) 3 5 4 3 7 41 13 43 10 15 17
분산도합 표준편차 36 37 36 35 34 40 34 40 35 39 41
스파이럴 유동 (cm) 125 124 127 127 125 128 130 127 125 122 123
휘발분 (%) 0.07 0.07 0.08 0.07 0.09 0.12 0.11 0.13 0.12 0.08 0.07
과립밀도(g/cc) 1.983 1.982 1.986 1.985 1.930 1.843 1.852 1.844 1.847 1.911 1.915
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(주 1) 분쇄기
①: 밀폐다단식 전단압출기 ②: 연속식 회전볼밀
③: 배치식 회전볼밀 ④: 롤러밀
⑤ : 코란덤밀 ⑥ :진동볼밀
(주 2) 분산도합: 조성물 성분의 분산도합으로서 실리카의 강도분포의 표준편차값을 사용했다.
상기 실시예로부터 명백한 바와 같이 본 발명에 의하면, 경화반응의 진행없이 각 성분이 균일하게 분산된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물이 얻어지고, 반도체패키지의 캡슐화 성형에 있어서 충분한 유동성을 확보하고, 또한 혼련용융물을 감압하에 둠으로써 가열 혼련공정에서 발생하는 공기의 개입이나, 혹은 혼련시 및 성형시에 일어나는 결정성 수지로부터 용융과정에서 발생한 기포를 수지 성분으로부터 효과적으로 제거할 수 있고, 보이드 발생율을 현격히 감소시킨, 성형성이 우수한 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 안정적으로 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제 및 무기충전재를 적어도 함유하는 배합물을 예비혼합하여 예비혼합물을 수득하는 단계,
    상기 예비혼합물을 분쇄기에 넣어, 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛미만인 입자가 75중량% 이상으로 된 입자크기 분포를 갖는 분쇄물을 수득하는 단계,
    상기 분쇄물을 감압조건 하에서 용융혼련하는 단계를 포함하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  2. 에폭시수지, 페놀수지, 경화촉진제 및 무기충전재를 적어도 함유하는 배합물을 예비혼합하여 예비혼합물을 수득하는 단계,
    상기 예비혼합물을 분쇄기에 넣어, 입경 250㎛ 이상인 입자가 10중량% 이하, 입경 150㎛ 이상 및 250㎛미만인 입자가 15중량% 이하 및 입경 150㎛미만인 입자가 75중량% 이상으로 된 입자크기 분포를 갖는 분쇄물을 수득하는 단계,
    상기 분쇄물을 용융혼련한 후 용융상태의 수지조성물을 감압하는 단계를 포함하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    감압 조건이 상압을 760mmHg로 할 때 460 mmHg 이하의 압력인 것을 특징으로 하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    용융혼련을 2축혼련기 또는 단축혼련기로 행하는 것을 특징으로 하는 반도체캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    분쇄물 중의 아세톤불용분이 입경 212㎛ 이상의 입자를 0.5중량% 이하의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법을 사용해서 제조한 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물.
  7. 제3항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법을 사용해서 제조된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물.
  8. 제4항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법을 사용해서 제조된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물.
  9. 제5항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법을 사용해서 제조된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물.
  10. 제6항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치.
  11. 제7항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치.
  12. 제8항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치.
  13. 제9항에 기재된 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물을 사용해서 제조된 반도체장치.
KR1020020023955A 2001-05-02 2002-05-01 반도체 캡슐화용 에폭시수지 조성물의 제조방법, 반도체캡슐화용 에폭시수지 조성물 및 반도체장치 KR100794061B1 (ko)

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JP2001134773A JP3856425B2 (ja) 2001-05-02 2001-05-02 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
JPJP-P-2001-00134773 2001-05-02

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