JP5691219B2 - 半導体封止用樹脂組成物の製造方法および粉砕装置 - Google Patents
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Description
(1) 半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
気流式の粉砕装置を用い、該粉砕装置の円筒状のチャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程で粉砕された前記組成物を含む材料を混練する混練工程とを有し、
前記粉砕工程において、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を0.3MPa以上、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を20℃以下、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を40%RH以下、
とし、
前記粉砕装置は、前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルを有し、
前記粉砕装置により、前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記組成物を供給し、前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の前記旋回流を生じさせることを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む上記(1)に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
前記粉砕工程の後に、前記粉砕工程で粉砕された前記組成物と、前記混練工程で混練する前記材料に含まれる無機充填材の粉末材料の残部を含む組成物とを混合する混合工程を有し、
前記混練工程で混練する前記材料は、前記混合工程で混合されたものである上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
円筒状のチャンバと、
前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルと、
前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記組成物を供給する供給手段と、
前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の旋回流を生じさせる旋回流生成手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を調整する圧力調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を調整する温度調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を調整する湿度調整手段とを有し、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を0.3MPa以上、前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を20℃以下、前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を40%RH以下に設定し、前記チャンバ内において、気体の旋回流を生じさせ、前記組成物を旋回させ、該組成物を粉砕するよう構成されていることを特徴とする粉砕装置。
(10) 前記複数の第1のノズルと前記第2のノズルとの各ノズルは、前記チャンバの前記側部の前記周方向に沿って等間隔に配置されている上記(8)に記載の粉砕装置。
(11) 前記第1のノズルと前記第2のノズルの前記チャンバにおける上下方向の位置は同じである上記(8)ないし(10)のいずれかに記載の粉砕装置。
粉砕された前記組成物は、前記壁部を乗り越えて、前記出口から排出されるよう構成されている上記(8)ないし(14)のいずれかに記載の粉砕装置。
(16) 前記チャンバの上部の前記出口に対応する位置に、前記出口に向って突出する突起部が設けられており、
前記突起部の先端は、前記壁部の上端よりも上側に位置している上記(15)に記載の粉砕装置。
(19) 前記チャンバの内径の平均値は、10〜50cmである上記(8)ないし(18)のいずれかに記載の粉砕装置。
原材料は、硬化性樹脂と、充填材(無機充填材)(無機粒子)とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等とを有している。硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂等が挙げられ、硬化剤としてフェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等のフェノール樹脂系硬化剤を用いたエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
充填材(無機充填材)としては、例えば、溶融シリカ(破砕状、球状)、結晶シリカ、アルミナ等が挙げられる。
カップリング剤としては、例えば、シラン化合物等が挙げられる。
図1に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置1により、所定の粒度分布となるように粉砕(微粉砕)する。この粉砕する原材料としては、例えば、硬化性樹脂(硬化剤を含んでもよい)、硬化促進剤等の充填材以外の原材料であるが、粉砕装置1の壁面へ被粉砕物が付着するのを抑えるため、充填材の一部を加えている。これにより、硬化性樹脂、充填材、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第1の組成物が得られる。なお、粉砕装置1については、後に詳述する。
原材料のうちの所定の材料、例えば、充填材の一部(残部)については、表面処理を施すことができる。この表面処理としては、例えば、充填材の表面にカップリング剤等を付着させる。これにより、充填材の粉末材料を含む第2の組成物が得られる。なお、前記微粉砕と表面処理とは、同時に行ってもよく、また、いずれか一方を先に行ってもよい。
次に、混合装置により、前記微粉砕工程で得られた第1の組成物および前記表面処理工程で得られた第2の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物(組成物)を完全に混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、1軸型混練押出機、2軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
次に、シート化装置により、前記脱気した塊状の樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
次に、成形体製造装置(打錠装置)により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
図2〜図4に示すように、粉砕装置1は、気流により、複数種の粉末材料を含む樹脂組成物(組成物)を粉砕する気流式の粉砕装置であり、第1の組成物(樹脂組成物)を粉砕する粉砕部2と、冷却装置3と、高圧空気発生装置4と、粉砕された第1の組成物を貯留する貯留部5とを備えている。
(微粉砕工程)
この微粉砕(粉砕)工程では、原材料のうちの所定の材料について、粉砕装置1により、所定の粒度分布となるように粉砕(微粉砕)する。この粉砕する原材料としては、例えば、硬化性樹脂、硬化促進剤等の充填材以外の原材料である。すなわち、粉砕装置1により、硬化性樹脂(硬化剤を含んでもよい)、硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第1の組成物(樹脂組成物)をさらに微細に粉砕し、所定の粒度分布の第1の組成物を得る。ここで、第1の組成物には、上記以外に充填材を含む。充填材自体は粒度の細かいものが市販されているため、本工程において微粉砕する必要はないが、充填材を含むことにより、粉砕装置1によりその第1の組成物を粉砕する際、チャンバ6の内面に第1の組成物が付着することを抑制することができる。
<原材料>
<第1の組成物の原材料>
ビフェニール型エポキシ樹脂:7.9重量部
(油化シェルエポキシ(株)製YX4000H、融点105℃、エポキシ当量195)
フェノールアラルキル樹脂:6.6重量部
(三井化学(株)製XLC−3L、150℃の溶融粘度2.0ポイズ、水酸基当量172)
臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂:1.0重量部
(軟化点85℃、エポキシ当量280)
1、8−ジアザビシクロ(5、4、0)ウンデセン−7:0.2重量部
溶融シリカ:21.0重量部
カルナバワックス:0.5重量部
カーボンブラック:0.3重量部
溶融シリカ(平均粒径16μm):63.0重量部
エポキシシランカップリング剤:0.5重量部
[1]第1の組成物の製造
前述した図2に示す粉砕装置1を用い、下記の条件で、前記混合した樹脂組成物を粉砕した。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.7MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
リボンブレンダーを用い、溶融シリカの表面にエポキシシランカップリング剤を付着させ、第2の組成物を得た。
次に、第1の組成物および第2の組成物をヘンシェルミキサーにより混合したのち、2軸型混練押出機により溶融混練し、さらに脱気、冷却後、粉砕機で粉砕して、半導体封止用樹脂組成物を得た。
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.4MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.7MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:17℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.7MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:24%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.4MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:17℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:24%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.2MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.7MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:25℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.7MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:45%RH
第1の組成物の製造条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
チャンバ内に供給する空気の圧力:0.2MPa
チャンバ内に供給する空気の温度:25℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:45%RH
実施例1〜5、比較例1〜4に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の各評価を行った。その結果は、下記表1に示す通りである。
第1の組成物について、測定器(ホソカワミクロン(株)製パウダーテスター、振幅1mm、振動数3000VPM、時間60秒、使用篩の目開き:250μmと150μmの2種類、サンプル量:6g/回)を用いて、樹脂組成物の粒度分布を求めた。
粉砕装置による第1の組成物の粉砕の前後における第1の組成物の重量をそれぞれ測定し、収率を求めた。
半導体封止用樹脂組成物を、175℃の熱盤上にて完全溶融してから完全硬化するまでヘラで混練する作業を行い、完全溶融から完全硬化するまでの時間(ゲル化時間)を硬化性の指標として用いた。
2 粉砕部
3 冷却装置
4 高圧空気発生装置
5 貯留部
51 空気抜き部
6 チャンバ
61 底部
62 出口
63 壁部
64 管路
65 突起部
71、72 ノズル
73 供給部
81、82 管路
Claims (19)
- 半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
気流式の粉砕装置を用い、該粉砕装置の円筒状のチャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程で粉砕された前記組成物を含む材料を混練する混練工程とを有し、
前記粉砕工程において、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を0.3MPa以上、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を20℃以下、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を40%RH以下、
とし、
前記粉砕装置は、前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルを有し、
前記粉砕装置により、前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記組成物を供給し、前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の前記旋回流を生じさせることを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。 - 前記組成物は、硬化促進剤を含み、
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む請求項1に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。 - 前記粉砕工程で粉砕される前記組成物中の前記無機充填材の含有率は、50〜80wt%である請求項1または2に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記粉砕工程に先立って、前記組成物を混合する請求項1ないし3のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記チャンバ内に前記気体を供給することにより、前記気体の前記旋回流を生じさせ、前記チャンバ内に供給する前記気体の量を1Nm3/分以上とする請求項1ないし4のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記組成物に含まれる前記無機充填材の粉末材料は、前記混練工程で混練する前記材料に含まれる無機充填材の粉末材料の一部であり、
前記粉砕工程の後に、前記粉砕工程で粉砕された前記組成物と、前記混練工程で混練する前記材料に含まれる無機充填材の粉末材料の残部を含む組成物とを混合する混合工程を有し、
前記混練工程で混練する前記材料は、前記混合工程で混合されたものである請求項1ないし5のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。 - 前記粉砕工程を行うことにより、前記組成物の粒度分布を、粒径250μm以上が1wt%以下、粒径150μm以上、250μm未満が9wt%以下、粒径150μm未満が90wt%以上とする請求項1ないし6のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 気流により、硬化性樹脂の粉末材料および無機充填材の粉末材料を含む組成物を旋回させ、該組成物を粉砕する気流式の粉砕装置であって、
円筒状のチャンバと、
前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルと、
前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記組成物を供給する供給手段と、
前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の旋回流を生じさせる旋回流生成手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を調整する圧力調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を調整する温度調整手段と、
前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を調整する湿度調整手段とを有し、
前記チャンバ内に供給する前記気体の圧力を0.3MPa以上、前記チャンバ内に供給する前記気体の温度を20℃以下、前記チャンバ内に供給する前記気体の湿度を40%RH以下に設定し、前記チャンバ内において、気体の旋回流を生じさせ、前記組成物を旋回させ、該組成物を粉砕するよう構成されていることを特徴とする粉砕装置。 - 前記複数の第1のノズルは、前記チャンバの前記側部の前記周方向に沿って等間隔に配置され、前記第2のノズルは、隣り合う2つの前記第1のノズルの中間位置に配置されている請求項8に記載の粉砕装置。
- 前記複数の第1のノズルと前記第2のノズルとの各ノズルは、前記チャンバの前記側部の前記周方向に沿って等間隔に配置されている請求項8に記載の粉砕装置。
- 前記第1のノズルと前記第2のノズルの前記チャンバにおける上下方向の位置は同じである請求項8ないし10のいずれかに記載の粉砕装置。
- 前記圧力調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を圧縮する装置である請求項8ないし11のいずれかに記載の粉砕装置。
- 前記温度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を冷却する装置である請求項8ないし12のいずれかに記載の粉砕装置。
- 前記湿度調整手段は、前記気体が前記チャンバ内に供給される前に該気体を乾燥させる装置である請求項8ないし13のいずれかに記載の粉砕装置。
- 前記チャンバの底部に、粉砕された前記組成物が排出される出口と、該出口の周囲を囲う壁部とが設けられており、
粉砕された前記組成物は、前記壁部を乗り越えて、前記出口から排出されるよう構成されている請求項8ないし14のいずれかに記載の粉砕装置。 - 前記チャンバの上部の前記出口に対応する位置に、前記出口に向って突出する突起部が設けられており、
前記突起部の先端は、前記壁部の上端よりも上側に位置している請求項15に記載の粉砕装置。 - 前記供給手段は、前記チャンバ内に前記組成物を供給する供給口を有する請求項8ないし16のいずれかに記載の粉砕装置。
- 前記供給口は、前記気体の前記旋回流の中心からずれた位置に設けられている請求項17に記載の粉砕装置。
- 前記チャンバの内径の平均値は、10〜50cmである請求項8ないし18のいずれかに記載の粉砕装置。
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