JP4808686B2 - エポキシモールディングコンパウンドパウダーのブロッキング及び流動特性の低下を防止する方法 - Google Patents

Description

本発明は、エポキシモールディングコンパウンドパウダーのブロッキング及び流動特性の低下を防止する方法に関し、より詳しくは、粉砕工程に際し、ドライアイスを供給し、エポキシモールディングコンパウンドチップと共に粉砕することによって、エポキシモールディングコンパウンドパウダーのブロッキング(ＢＬＯＣＫＩＮＧ)及び流動特性の低下を防止する方法に関する。

半導体素子の封止材であるエポキシモールディングコンパウンド(Ｅｐｏｘｙ Ｍｏｌｄｉｎｇ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ、以下、“ＥＭＣ”と称する)は、一般に、エポキシ樹脂に、硬化剤、硬化促進剤、充填剤、カップリング剤、着色剤及び離型剤などを添加し、充分に混合、溶融混練した後、粉末状またはタブレット状など、用途及び成形法によって適切な形状に加工した反応複合材であって、各種電気、電子部品の筐体材などに広く使用されている熱硬化性複合材料である。ＥＭＣは、通常の熱可塑性を有する重合体樹脂とは異なり、一定温度以上に加熱硬化されると、不溶不融の固有特性を示すため、さらに加熱しても軟化し、または変形することがない。

ＥＭＣの製造工程において、原料を予備混合した後に、混練工程が必須となるが、前記混練工程では、スクリューとパドルの移送及び剪断応力によって原料樹脂と可塑剤、離型剤、充填剤などの各種原料間の均一混合が行われ、混練済みのＥＭＣは、粉砕工程によりパウダー化され、一定の大きさで打錠される。前記粉砕工程では、自然発熱し、この時に発生した熱によって、パウダーのブロッキング及び流動性の低下が必然的に発生するが、粘度の低い樹脂を原料物質として使用するＥＭＣの場合には、さらに深刻化する。このような問題は、粉砕という工程の特性上発生する熱を根本的に防止することができないためであり、現在の粉砕機では粉砕時の発熱を完全に無くすことは困難である。このため、冷却水を供給するジャケット型の粉砕機を使用しているが、パウダーの温度をブロッキング発生の臨界点以下に調節することは容易でない。

粉砕時の発熱によるパウダーのブロッキングは、以後の打錠工程において、不良発生の直接的な原因になり、極端な場合には、打錠のためのパウダーの供給自体が不可能になることもある。

このような場合、ブロッキングパウダーを再パウダー化する工程がさらに必要となるが、これは、作業者の手作業により行われ、この過程で異物が混入し、不良発生の更なる原因になる。

これと共に、粉砕時の潜熱により流動性が低下し、持続的な流動性の低下は、製品不良の原因になることもある。このような流動性の低下は、ＥＭＣを用いた成形工程(半導体ＭＯＬＤＩＮＧ工程)において、成形不良の主な原因として働く。従って、このような粉砕時の潜熱を除去することは、ＥＭＣの製造工程において重要な技術的な課題であり、これは粉砕設備の改善のみでは不可能である。

一方、このような粉砕時の発熱の問題点を改善するための従来の技術として、粉砕に際し、１)粉砕機に液体窒素を導入する方法、及び／または、２)ブロッキング防止用の添加剤を使用する方法がある。ところが、これらの方法には、次のような問題点がある。

１)の方法の場合には、液体窒素自体の使用上の安全性、費用、適切な温度調節の困難さ、過剰使用時の設備の破損などの問題点がある。また、２)の方法の場合には、添加剤の分散が低下すると成形不良の原因になり、ブロッキングは防止できるものの流動性の低下は防止できないという問題点がある。

従って、これらの問題の改善が早急に必要であり、ブロッキングの発生及び流動性低下の原因になる粉砕後の潜熱を安全且つローコストで除去できる方法に対する根源的な解決策が求められてきた。

特に、現在、ＥＭＣ製品の場合、充填剤の高充填による使用樹脂の低粘度化が持続しており、これによってローコストで優れた潜熱除去の効果を有する方法の必要性はより高まっている。

関連業界では、ブロッキングの発生及び流動性低下の問題を解決するために、工程全体の低温化を進めているが、このような方案も、今後も持続すると見られる使用樹脂の低粘度化を考慮すると、効果的でなく、多額の費用が必要な方案であるため望ましくない。

従って、当該技術分野では、ローコストで粉砕時の発熱を効果的に除去できる新たな技術及び新たな工程の運用方法が求められてきた。

本発明者らは、前記従来の技術の問題点を解決して、粉砕後のＥＭＣパウダーが必然的に有する潜熱を経済的に除去でき、優れた潜熱除去の効果によって、ＥＭＣパウダーのブロッキングの発生及び流動特性の低下が防止できる方法を提供することをその技術的課題とする。

本発明者らは、前記技術的課題を解決するために鋭意研究した結果、ドライアイスを利用してパウダーの潜熱を除去する場合、その潜熱除去の効果に優れ、製品別特性による温度調節が容易であり、運用方法が他の方法に比べて簡単で、その運転費用が極めて安価であることを確認し、本発明の完成に至った。

前記目的を達成するために、本発明は、
エポキシモールディングコンパウンドチップを調製する段階、
ドライアイスチップを準備する段階、
該エポキシモールディングコンパウンドチップと該ドライアイスチップとを粉砕機中で同時に粉砕して粉末混合物を形成する段階、及び、
該粉末混合物を分離して、エポキシモールディングコンパウンドパウダーを形成する段階
を含むことを特徴とする、半導体素子の封止材のためのエポキシモールディングコンパウンドパウダーのブロッキング及び流動特性の低下を防止する方法を提供する。

前記粉末混合物を分離する段階は、ドライアイスを昇華により除去する段階を含む。
前記ドライアイスを準備する段階は、ホッパーにドライアイスを供給する段階、バイブレーターと回転スクリューとを通してドライアイスを粉砕しチップとする段階、及び吐出口からドライアイスチップを吐出する段階を含む。

また、前記ドライアイスを準備する段階は、０.０１〜１００ｍｍの平均粒径を有するドライアイスチップを形成する段階を含む。
ドライアイスチップを５〜１００ｋｇ／時間の速度で粉砕機に導入する段階をさらに含む。

本発明によると、ドライアイス連続供給装置などを使ってドライアイスをＥＭＣパウダーの製造時に投入する場合、ブロッキングの発生及び流動性の低下による製品の不良発生を防止することができる。また、ドライアイスを用いることから、液体窒素などを使用する場合と比べて、運転費用が安価であり、事故発生の恐れを最小化して安定的な工程の運営が可能になる。

以下、本発明を、図面を参照してより詳しく説明する。
本発明は、エポキシモールディングコンパウンドの粉砕工程によるパウダー化において、粉砕工程での発熱によるブロッキング及び流動特性の低下などの問題点を解決することができる方法に関するものである。

本発明のエポキシモールディングコンパウンドの粉砕方法は、供給機中でドライアイスチップを形成する工程、及び粉砕機中でＥＭＣチップと共にドライアイスチップを粉砕する工程の二つの工程からなる。より詳しくは、ドライアイスをドライアイス連続供給装置に供給してドライアイスチップを形成する工程、及びＥＭＣチップを調製した後に該ＥＭＣチップと該ドライアイスチップとを粉砕機中で同時に粉砕して粉末混合物を形成し、得られる粉末混合物を分離して、エポキシモールディングコンパウンドパウダーを形成する工程からなる。

まず、図１に示すように、本発明で用いられるドライアイス連続供給装置は、ホッパー４、バイブレーター１０、回転スクリュー２、吐出口６、カプラ７、モーター８、制御装置９及び保温材１を含むことができる。このような装置を用いると、供給装置のホッパー４にドライアイスを供給することにより、供給されたドライアイスを、バイブレーター１０の振動により回転スクリュー２に搬送し、次いで、回転スクリュー２により粉砕し、吐出口６から吐出することができる。前記ドライアイス連続供給装置は、モーター８により作動させることができる。ドライアイスの急激な昇華を防止するため、前記ドライアイス連続供給装置のホッパー４、バイブレーター１０及び回転スクリュー２を、保温材１と保温材カバー３とにより被覆することができる。前記ドライアイス連続供給装置から吐出されるドライアイスの平均粒径は、直径０.０１ｍｍ〜１００ｍｍの大きさとすることができる。

ドライアイス連続供給装置から吐出されたドライアイスチップは、図２に示されるように、別に設けられた粉砕機に導入される。ドライアイスチップを前記粉砕機に導入する速度を、５〜１００ｋｇ／時間とすることができる。特に、ＥＭＣチップを粉砕するときに粉砕機内にドライアイスが存在するよう、前記ドライアイスチップを、ＥＭＣチップと共に前記粉砕機に導入することができる。その前に、パウダーブロッキング発生の臨界温度以下に保持されるよう、粉砕機の内部温度を、初期温度、すなわち、ＥＭＣチップを導入する前の温度に保つことができる。この臨界温度は、用いた特定のＥＭＣ樹脂によって変わることから、各操作の前に前期初期温度をリセットしてもよい。

粉砕の際に、前記ドライアイスチップと前記ＥＭＣチップとを、粉砕機で粉砕して、０.０１ｍｍ〜５ｍｍの平均粒径を有する粉末とすることができる。その後、ドライアイスを前記ＥＭＣパウダーから分離することができる。特に、ＥＭＣパウダーの回収を容易にするため、ドライアイスを昇華により除去することができる。すなわち、前記粉砕機により粉砕されたＥＭＣパウダーと混在しているドライアイスを、保管中または打錠の作業時に昇華により除去し、その結果として、ＥＭＣパウダーのみを得ることができる。

理論に拘泥せずにいえば、粉砕機中でＥＭＣチップとともにドライアイスチップが存在していると、ＥＭＣを粉砕中に発生する潜熱の温度制御が容易となる場合があり、それによって、粉砕機内部の全体としての温度を一定の所望のレベルに、すなわち、パウダーのブロッキングが生じる可能性のある臨界温度を超えない温度に維持することができる、と信じている。そのような温度制御により、ＥＭＣの硬化を防ぐことができ、それによって、パウダーのブロッキング及びこれによる流動性の低下を最小化することができる。このように、ＥＭＣパウダーと共に粉砕されたドライアイスは、粉砕中で発生するＥＭＣの潜熱を所望の水準以下(各製品別ＢＬＯＣＫＩＮＧ発生の臨界温度以下)に調節することによって、高品質のＥＭＣ製品の製造において発生していたパウダーのブロッキング及び流動性の低下を防止する効果を奏する。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳しく説明する。下記の実施例を、本発明を説明する目的により示すが、本発明を限定する目的を有するものではない。
［実施例］
ビフェニルエポキシ樹脂、ザイロック硬化剤、及び各種添加物を混合して、均一な混合物とすることにより、ＥＭＣを調製した。その後、前記混合物を溶融混練し、冷却器と押出機を用いて薄板状にして粗粉砕を行うことにより、ＥＭＣチップを調製した。

ドライアイス連続供給装置中でドライアイスを粉砕し、ＥＭＣチップとともに粉砕機に供給した。このドライアイス連続供給装置として、ホッパー４、バイブレーター１０、回転スクリュー２、吐出口６、カプラ７、モーター８及び保温材１を含む図１の設備を用いた。粉砕機へのＥＭＣチップの投入速度は、約３００ｋｇ／時間であり、粉砕機へのドライアイスの投入速度は、２０乃至３０ｋｇ／時間であった。粉砕機に投入されるドライアイスの平均粒径は、２０ｍｍであった。前記ドライアイスとＥＭＣチップとを粉砕機中で粉砕し、粉末とした。ドライアイスを昇華によって除去することにより、ＥＭＣパウダーの回収をすることができた。

なお、ドライアイスの平均粒径の測定については、一般的な方法を用いて行った。すなわち、ドライアイスチップの粒径については、ノギス等の一般的な定規を用いて測定した。チップが完全な円形ではない場合には、その長径を測定した。さらに、粉末の粒径については、一般的な篩を用いて測定した。

［比較例］
ドライアイスを加えることなく、ＥＭＣチップのみを粉砕機に供給し、上記実施例と同様の条件でＥＭＣパウダーを製造した。

前記実施例及び比較例によって製造されたＥＭＣパウダーを、ブロッキングの発生有無と流動性の低下との２つの側面で分析し、その結果を表１及び表２に表した。ブロッキングの発生の有無は、回収したＥＭＣパウダーが手で砕くことができるかどうか、すなわち、凝集を最小化するために手でよってより細かいパウダー粒子に砕くことができるか否か、さらに言い換えれば、凝集して大きな塊となり且つその中の摩擦力のためにそのような状態を維持しているパウダー粒子があるか否かを基準として判別した。砕くことができないＥＭＣパウダーについては「ブロッキング有」と、砕くことができたＥＭＣパウダーについては「ブロッキング無」とそれぞれ判定した。結果を表１に示す。なお、製造されたＥＭＣパウダーのブロッキング発生の臨界点は、１５〜２０℃であった。

ＥＭＣパウダーの流動特性の低下は、ＥＭＣパウダーの製造直後に測定したスパイラルフローの数値と、製造して１日が経った後に測定したスパイラルフローの数値との差に基づいて評価した。各スパイラルフローの数値の評価は、それぞれ独立に３回測定後、その平均値を算出することによって行った。製造直後に測定したスパイラルフローは、実施例と比較例とも４５インチだった。

前記スパイラルフローの数値は、ＥＭＭＩ−１−６６に準じた評価用金型を使い、１７５℃でトランスファーモールディングプレスを用いて測定した。結果を表２に示す。

表１及び２に示したように、本発明の方法を利用する場合、パウダーブロッキング発生の防止だけでなく、流動性低下の問題も相当改善することが確認でき、流動性低下の程度の分布も改善することが確認できた。

本発明の実施態様によるドライアイス連続供給装置の平面図である。 ドライアイス連続供給装置から吐出されたドライアイスを、本発明の実施態様により粉砕機に供給する写真である。 本発明の実施例によって得られたＥＭＣパウダーの写真である。 比較例によって得られた、ブロッキング現象が発生したＥＭＣパウダーの写真である。

符号の説明

１：保温材
２：回転スクリュー
３：保温材カバー
４：ホッパー
５：モーターパネルケース
６：吐出口
７：カプラ
８：モーター
９：コントローラー
１０：バイブレーター

Claims (5)

1. エポキシモールディングコンパウンドチップを調製する段階、
   ドライアイスチップを準備する段階、
   該エポキシモールディングコンパウンドチップと該ドライアイスチップとを粉砕機中で同時に粉砕して粉末混合物を形成する段階、及び、
   該粉末混合物を分離して、エポキシモールディングコンパウンドパウダーを形成する段階
   を含むことを特徴とする、半導体素子の封止材のためのエポキシモールディングコンパウンドパウダーのブロッキング及び流動特性の低下を防止する方法。
2. 前記粉末混合物を分離する段階が、ドライアイスを昇華により除去する段階を含む請求項１に記載の方法。
3. 前記ドライアイスを準備する段階が、ホッパーにドライアイスを供給する段階、バイブレーターと回転スクリューとを通してドライアイスを粉砕しチップとする段階、及び吐出口からドライアイスチップを吐出する段階を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 前記ドライアイスを準備する段階が、０.０１〜１００ｍｍの平均粒径を有するドライアイスチップを形成する段階を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. ドライアイスチップを５〜１００ｋｇ／時間の速度で粉砕機に導入する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。