JP5617273B2 - 撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法に関するものである。
樹脂製の封止材により半導体チップ（半導体素子）を被覆（封止）してなる半導体パッケージが知られている。この半導体パッケージの封止材は、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形して得られる。
ところで、前記樹脂組成物の製造工程には、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を混合する工程が含まれており、その樹脂組成物の混合は、例えば、ハイスピードミキサー、レーディゲミキサー、ヘンシェルミキサー等の羽根を回転させて混合を行う回転羽根方式の混合装置で行われている（例えば、特許文献１参照）。すなわち、これらの高速攪拌式混合機は、容器の内部に、羽根が回転可能に設置されており、容器内に樹脂組成物を収納した状態で、その羽根が回転することで、樹脂組成物が混合される。
しかしながら、従来では、攪拌羽根が高速回転することにより、粉末状の樹脂組成物の混合を行うので、その混合の際、高速で回転する羽根が擦れて、樹脂組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまい、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等が発生するという問題がある。
そこで、ペイントシェーカー等の振動方式の混合装置により、樹脂組成物が収納された容器を振動させ、その樹脂組成物を混合することが考えられる。これによれば、混合の際、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止（または抑制）することができる。
しかしながら、前記ペイントシェーカーを用いると、混合に時間がかかるという問題がある。
本発明の目的は、樹脂組成物中に金属製の異物が混入することを防止しつつ、混合時間を短縮することができる撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
このような目的は、下記（１）〜（１７）の本発明により達成される。
（１） 比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を混合する撹拌・混合装置であって、
前記組成物が収納される容器と、
前記容器内に挿入され、前記組成物を撹拌する撹拌部材と、
前記容器を振動させる駆動手段とを有し、
前記撹拌部材により、前記容器内に収納された前記組成物を撹拌した後、前記駆動手段により、前記容器を振動させ、前記組成物を混合するよう構成されていることを特徴とする撹拌・混合装置。
（１） 比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を混合する撹拌・混合装置であって、
前記組成物が収納される容器と、
前記容器内に挿入され、前記組成物を撹拌する撹拌部材と、
前記容器を振動させる駆動手段とを有し、
前記撹拌部材により、前記容器内に収納された前記組成物を撹拌した後、前記駆動手段により、前記容器を振動させ、前記組成物を混合するよう構成されていることを特徴とする撹拌・混合装置。
（２） 前記撹拌部材を複数有する上記（１）に記載の撹拌・混合装置。
（３） 前記複数の撹拌部材のそれぞれは、前記容器の底面の形状と同様の形状を複数に分割してなる板状部を有する上記（２）に記載の撹拌・混合装置。
（３） 前記複数の撹拌部材のそれぞれは、前記容器の底面の形状と同様の形状を複数に分割してなる板状部を有する上記（２）に記載の撹拌・混合装置。
（４） 前記撹拌部材は、板状部を有する上記（１）または（２）に記載の撹拌・混合装置。
（５） 前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌するよう構成されている上記（３）または（４）に記載の撹拌・混合装置。
（６） 前記撹拌部材は、棒状部を有し、該棒状部の先端部に前記板状部が設けられている上記（３）ないし（５）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（７） 前記板状部は、前記棒状部に対して垂直となるように設けられている上記（６）に記載の撹拌・混合装置。
（８） 前記駆動手段は、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させるよう構成されている上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（９） 前記容器の少なくとも内面は、非金属で構成されている上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（１０） 前記撹拌部材の少なくとも外面は、非金属で構成されている上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（１１） 前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含む上記（１）ないし（１０）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（１２） 前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される上記（１）ないし（１１）のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
（１３） 半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
撹拌部材により、容器内に収納された比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を撹拌する撹拌工程と、
前記容器を振動させ、前記組成物を混合する混合工程とを有し、
前記撹拌部材は、板状部を有し、
前記撹拌工程において、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
撹拌部材により、容器内に収納された比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を撹拌する撹拌工程と、
前記容器を振動させ、前記組成物を混合する混合工程とを有し、
前記撹拌部材は、板状部を有し、
前記撹拌工程において、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
（１４） 前記混合工程において、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させる上記（１３）に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
（１５） 前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される上記（１３）または（１４）に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
（１６） 前記混合工程において、前記組成物を均一に混合する上記（１３）ないし（１５）のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
（１７） 前記均一の度合いは、前記混合工程後の前記組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの前記組成物をサンプルとして抽出し、該各サンプルを燃焼させたとき、残った灰分の重量分率の標準偏差が０．２以下である上記（１６）に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
本発明によれば、容器を振動させて組成物を混合するので、その組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体素子を封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
また、容器を振動させて組成物を混合するのに先立って、撹拌部材により、容器内の組成物を撹拌するので、その組成物が混合され易くなり、混合時間を短縮することができる。
以下、本発明の撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
図１は、樹脂組成物の製造工程を示す図、図２は、本発明の撹拌・混合装置の実施形態を示す側面図（一部断面図）、図３は、図１に示す撹拌・混合装置の容器を示す斜視図、図４は、図１に示す撹拌・混合装置の撹拌部材を示す斜視図、図５は、図１に示す撹拌・混合装置の容器本体内に各撹拌部材を挿入した状態を示す平面図、図６は、図１に示す撹拌・混合装置の容器内に第１の組成物および第２の組成物を収納した状態を示す断面図である。
なお、以下では、図２〜図４、図６中の上側を「上」、下側を「下」、左側を「左」、右側を「右」として説明を行う。
図２に示す撹拌・混合装置１は、成形体（圧粉体）である樹脂組成物を製造する際の撹拌工程および混合工程で使用される装置である。この撹拌・混合装置１の説明に先立って、まずは、原材料から半導体封止用樹脂組成物を製造するまでの製造工程の全体を説明する。
まず、樹脂組成物の原材料である各材料を用意する。
原材料は、樹脂と、硬化剤と、充填材（無機粒子）（微粒子）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等を有している。樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。
原材料は、樹脂と、硬化剤と、充填材（無機粒子）（微粒子）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等を有している。樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。
エポキシ樹脂としては、例えば、クレゾールノボラック型、ビフェニール型、ジシクロペンタジエン型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック型、フェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
充填材としては、例えば、溶融シリカ（破砕状、球状）、結晶シリカ、アルミナ等が挙げられる。
硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物等が挙げられる。
カップリング剤としては、例えば、シラン化合物等が挙げられる。
カップリング剤としては、例えば、シラン化合物等が挙げられる。
なお、原材料は、前記材料のうち所定の材料が省略されていてもよく、また、前記以外の材料を含んでいてもよい。他の材料としては、例えば、着色剤、離型剤、低応力剤、難燃剤等が挙げられる。
難燃剤としては、例えば、臭素化エポキシ樹脂、酸化アンチモン、ノンハロ・ノンアンチモン系等が挙げられる。ノンハロ・ノンアンチモン系の難燃剤としては、例えば、有機燐、金属水和物、窒素含有樹脂等が挙げられる。
（微粉砕）
図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、樹脂、硬化剤、促進剤等の充填材以外の原材料であるが、充填材の一部を加えることもできる。これにより、樹脂粒子等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。また、粉砕装置としては、例えば、連続式回転ボールミル、気流式粉砕機等を用いることができる。
図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、樹脂、硬化剤、促進剤等の充填材以外の原材料であるが、充填材の一部を加えることもできる。これにより、樹脂粒子等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。また、粉砕装置としては、例えば、連続式回転ボールミル、気流式粉砕機等を用いることができる。
原材料のうちの所定の材料、例えば、充填材の全部又は一部（残部）については、表面処理を施す。この表面処理としては、例えば、充填材の表面にカップリング剤等を付着させる。これにより、充填材である無機粒子（粉末材料）を含む第２の組成物が得られる。なお、前記微粉砕と表面処理とは、同時に行ってもよく、また、いずれか一方を先に行ってもよい。
（撹拌）
次に、撹拌・混合装置１により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を撹拌し、粗く混合する。なお、撹拌・混合装置１については、後に詳述する。
次に、撹拌・混合装置１により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を撹拌し、粗く混合する。なお、撹拌・混合装置１については、後に詳述する。
（混合）
次に、撹拌・混合装置１により、前記粗く混合された樹脂組成物を完全に混合する。
次に、撹拌・混合装置１により、前記粗く混合された樹脂組成物を完全に混合する。
（混練）
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機やミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機やミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
（脱気）
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
（シート化）
次に、シート化装置により、前記脱気した樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
次に、シート化装置により、前記脱気した樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
（冷却）
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
（粉砕）
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
尚、顆粒状又は粉末状の樹脂組成物を得る方法としては、上記のシート化、冷却、粉砕工程を経ずに、例えば、押出機の出口に小径を有するダイスを設置して、ダイスから吐出される溶融状態の樹脂組成物を、カッター等で所定の長さに切断することにより顆粒状の樹脂組成物を得るホットカット法を用いることもできる。この場合、ホットカット法により顆粒状の樹脂組成物を得た後、樹脂組成物の温度があまり下がらないうちに脱気を行うことが好ましい。
（タブレット化）
次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
この樹脂組成物は、例えば、半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）等に用いられる。すなわち、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形し、封止材として半導体チップを被覆し、半導体パッケージを製造する。
なお、前記タブレット化の工程を省略し、粉末状の樹脂組成物を用い、例えば、圧縮成形、射出成形等により、封止材を成形してもよい。
次に、撹拌・混合装置１について説明する。
図２〜図５に示すように、撹拌・混合装置１は、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を混合する装置であり、樹脂組成物が収納される容器２と、容器２内に挿入（設置）され、樹脂組成物を撹拌する撹拌部材３と、容器２を振動させる（振り動かす）駆動装置（駆動手段）４とを有している。この撹拌・混合装置１では、まず、撹拌部材３により、容器２内に収納された樹脂組成物を撹拌し、その後、駆動装置４により、容器２を振動させ、その容器２内の樹脂組成物を混合する。なお、前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含んでいる。
図２〜図５に示すように、撹拌・混合装置１は、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を混合する装置であり、樹脂組成物が収納される容器２と、容器２内に挿入（設置）され、樹脂組成物を撹拌する撹拌部材３と、容器２を振動させる（振り動かす）駆動装置（駆動手段）４とを有している。この撹拌・混合装置１では、まず、撹拌部材３により、容器２内に収納された樹脂組成物を撹拌し、その後、駆動装置４により、容器２を振動させ、その容器２内の樹脂組成物を混合する。なお、前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含んでいる。
駆動装置４は、基台４４と、スライダ４３と、容器２を着脱自在に保持するホルダ（保持部）４５と、ホルダ４５を所定方向に振動させる第１の振動機構（第１の駆動機構）４１と、スライダ４３を前記第１の振動機構４１と異なる方向に振動させる第２の振動機構（第２の駆動機構）４２とを有している。
ホルダ４５は、容器２を着脱自在に保持し得るように、その容器２に対応した形状をなしている。図示の構成では、ホルダ４５は、有底円筒状（有底筒状）をなしている。また、ホルダ４５の外周面には、左側に向かって突出する突起４５１が形成されている。
第１の振動機構４１は、モータ４１０を有しており、その回転軸４１１の先端部は、突起４５１の先端部に接続されている。なお、回転軸４１１と突起４５１との間には、図示しない変速機構等が設置されていてもよい。
モータ４１０は、その回転軸４１１が正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転（回動）するように駆動制御されるよう構成されている。
モータ４１０が作動し、その回転軸４１１が正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転、すなわち、回転軸４１１が回転方向に振動すると、ホルダ４５は、回転軸４１１と共に正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転、すなわち、回転軸４１１を回転中心にしてその回転方向に振動する。そして、容器２がホルダ４５に保持されていれば、その容器２は、ホルダ４５と共に回転軸４１１の回転方向に振動する。
レール４２１は、基台４４上に設けられている。また、レール４２１は、左右方向に沿って延在している。すなわち、レール４２１は、ホルダ４５の突起４５１やモータ４１０の回転軸４１１と平行になるように形成されている。
また、スライダ４３は、基台４４上に、レール４２１に沿って左右方向に移動可能に設置されている。前記モータ４１０は、このスライダ４３に固定されており、モータ４１０およびホルダ４５は、スライダ４３と共に、レール４２１に沿って左右方向に移動するようになっている。
第２の振動機構４２は、前記レール４２１と、図示しないモータと、モータの駆動力をスライダ４３に伝達する図示しない駆動力伝達手段とを有している。
この第２の振動機構４２の駆動力伝達手段は、モータの作動により、スライダ４３をレール４２１に沿って左右方向に移動させるよう構成されている。また、第２の振動機構４２のモータは、スライダ４３をレール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動させるように駆動制御されるよう構成されている。
第２の振動機構４２のモータが作動すると、スライダ４３がレール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動、すなわち、スライダ４３が左右方向に振動する。これにより、スライダ４３と共に、第１の振動機構４１のモータ４１０およびホルダ４５が、レール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動、すなわち、左右方向に振動する。そして、容器２がホルダ４５に保持されていれば、その容器２は、ホルダ４５と共に左右方向に振動する。
このように、第１の振動機構４１および第２の振動機構４２により、ホルダ４５およびそのホルダ４５に保持された容器２は、２方向、すなわち、回転軸４１１の回転方向および左右方向に、同時に振動する。これにより、容器２内の樹脂組成物が混合される。この撹拌・混合装置１では、容器２を振動させて樹脂組成物を混合するので、ヘンシェルミキサー等の羽根を回転させて混合を行う回転羽根方式の混合装置を用いる場合のような容器内面や羽根の摩耗の問題がなく、これにより、樹脂組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止（または抑制）することができる。
また、振動機構は必ずしも２部に分かれている必要はなく、一つの駆動部に２方向の振動動作を行わせてもよい。
容器２は、密閉可能であり、樹脂組成物が収納される容器本体２１と、容器本体２１に対して着脱自在に装着される蓋体２２とを有している。すなわち、容器２は、蓋体２２が容器本体２１に装着された状態では、容器本体２１（容器２）内が密閉（液密に封止）されるように構成されている。また、容器本体２１は、有底筒状（有底円筒状）をなしている。
撹拌・混合装置１は、複数（図示の構成では４つ）の撹拌部材３を有している。各撹拌部材３は、棒状部３２と、棒状部３２の先端部（図４中下側）に設けられた板状部３１と、棒状部３２の基端部（図４中上側）に設けられた把持部３３とを有している。板状部３１は、棒状部３２に対して垂直となるように設けられている。
また、各撹拌部材３のそれぞれは、容器本体２１（容器２）の底面の形状と同様（同一）の形状（図示の構成では円形）を複数（図示の構成では４つ）に分割してなる形状の板状部３１を有している。この場合、各板状部３１は、等角度間隔（図示の構成では９０°間隔）で分割されている。すなわち、各板状部３１は、中心角がすべて等しい（図示の構成では中心角が９０°をなす）扇形をなしている。
この撹拌部材３は、板状部３１を容器本体２１の底部から離間させることにより、樹脂組成物を撹拌するよう構成されている。すなわち、撹拌部材３は、初めは、その板状部３１が容器本体２１の底部に位置するように配置されており、撹拌部材３を容器２内から引き上げることにより、板状部３１が容器本体２１の底部から離間し、その際、板状部３１により、樹脂組成物が撹拌され、粗く混合される。
なお、容器本体２１の底部に板状部３１が位置するように各撹拌部材３が配置された状態では、前述したように、各撹拌部材３の板状部３１の全体の形状（各板状部３１を合わせた形状）は、容器本体２１の底面の形状と同様の形状をなしている。これにより、容器本体２１内の樹脂組成物をもれなく撹拌することができる。
容器２の構成材料は、特に限定されないが、容器２の少なくとも内面は、非金属で構成されていることが好ましい。この場合、容器２の全体を非金属で構成してもよい。
また、撹拌部材３の構成材料は、特に限定されないが、撹拌部材３の少なくとも表面は、非金属で構成されていることが好ましい。この場合、撹拌部材３の全体を非金属で構成してもよい。
これにより、樹脂組成物の撹拌や混合の際、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。具体的には、撹拌・混合装置１による樹脂組成物の撹拌および混合後の樹脂組成物中の金属の増加率を１．０ｗｔｐｐｍ以下、特に、０．１ｗｔｐｐｍ以下とすることができる。
前記非金属材料としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、ジルコニア等のセラミックス材料や、表面をゴム、ナイロン等の樹脂材料で被覆したもの等が挙げられ、これらのうちでは、樹脂材料で被覆したものが好ましい。
なお、撹拌部材３の個数は、４つに限定されず、１〜３つ、または５つ以上であってもよいが、複数が好ましい。撹拌部材３を複数個設けることにより、容易、迅速かつ確実に、樹脂組成物を撹拌することができる。
次に、撹拌工程および混合工程と、その工程における撹拌・混合装置１の作用を説明する。
（撹拌工程）
この撹拌（予備撹拌）工程では、撹拌・混合装置１により、粉末状の樹脂組成物、すなわち、微粉砕工程で得られた第１の組成物および表面処理工程で得られた第２の組成物を撹拌する。
この撹拌（予備撹拌）工程では、撹拌・混合装置１により、粉末状の樹脂組成物、すなわち、微粉砕工程で得られた第１の組成物および表面処理工程で得られた第２の組成物を撹拌する。
まずは、各撹拌部材３を容器本体２１内に挿入し、容器本体２１の底部に各板状部３１が位置するように各撹拌部材３を載置（設置）する。この状態では、各撹拌部材３の板状部３１の全体の形状は、容器本体２１の底面の形状と同様となる。
次に、容器本体２１内に樹脂組成物を収納する。この場合、容器本体２１内に、まずは、第１の組成物と第２の組成物とのうちの一方を収納し、次いで、その上に他方を収納する。これにより、樹脂組成物は、図６に示すように、樹脂粒子を含む第１の組成物で形成された第１の層５１と、無機粒子（充填材）を含む第２の組成物で形成された第２の層５２とに分かれて容器本体２１内に収納される。
なお、第１の層５１と第２の層５２とのいずれを下層にしてもよい（図示では、第１の層５１が下層になっている）が、比重の小さい方を下層にすることが好ましい。これにより、後述する混合工程において、樹脂組成物を短時間で均一に混合することができる。
次に、各撹拌部材３を１つずつ順番に容器本体２１内から引き上げる。この順番は、特に限定されず、例えば、時計回りの順番や、反時計回りの順番等が挙げられる。撹拌部材３を容器本体２１内から引き上げることにより、板状部３１が容器本体２１の底部から離間し、その際、板状部３１により、第１の層５１と第２の層５２とに分かれていた樹脂組成物が撹拌され、粗く混合される。これにより、混合工程において、樹脂組成物を短時間で均一に混合することができる。
なお、撹拌部材３を引き上げた際、板状部３１上に残った樹脂組成物は、その板状部３１を傾斜させ、ヘラ等の器具を用いて容器本体２１内に戻す。
なお、撹拌部材３を引き上げる際は、その撹拌部材３を鉛直方向（棒状部３２の軸方向）に移動させることが好ましい。
また、撹拌部材３を引き上げる際、例えば、撹拌部材３をその棒状部３２の軸を中心に回転させてもよい。
（混合工程）
この混合（本混合）工程では、撹拌・混合装置１により、撹拌工程で撹拌（粗く混合）された樹脂組成物を混合する。
この混合（本混合）工程では、撹拌・混合装置１により、撹拌工程で撹拌（粗く混合）された樹脂組成物を混合する。
まずは、容器本体２１に蓋体２２を装着し、その容器本体２１内を密閉する。
次に、容器２を駆動装置４のホルダ４５に取り付け、保持させ、駆動装置４を作動させる。これにより、第１の振動機構４１および第２の振動機構４２により、容器２は、２方向、すなわち、回転軸４１１の回転方向および図２中の左右方向に、同時に振動し、樹脂組成物が混合される。また、蓋体２２はホルダ４５と一体でもかまわない。
次に、容器２を駆動装置４のホルダ４５に取り付け、保持させ、駆動装置４を作動させる。これにより、第１の振動機構４１および第２の振動機構４２により、容器２は、２方向、すなわち、回転軸４１１の回転方向および図２中の左右方向に、同時に振動し、樹脂組成物が混合される。また、蓋体２２はホルダ４５と一体でもかまわない。
この各方向の振動の振動数（周波数）は、それぞれ、特に限定されないが、５〜８サイクル／秒程度であることが好ましく、６〜８サイクル／秒程度であることがより好ましい。なお、各方向の振動の振動数は、同じであってもよく、また、異なっていてもよい。
また、混合時間は、特に限定されないが、１〜７分程度であることが好ましく、３〜５分程度であることがより好ましい。混合時間が短いと混合度が不足し、混合時間が長いと内容物の温度が上がり好ましくない。
この混合工程において、樹脂組成物は均一に混合される。その均一の度合いは、下記の標準偏差が０．２以下であることが好ましく、０．０〜０．１程度であることがより好ましい。
ここで、前記標準偏差は、混合工程後の樹脂組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの樹脂組成物をサンプルとして抽出し、各サンプルを灰化させ、残った灰分の重量分率の標準偏差（灰分バラツキ）である。
以上、本発明の撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。また、本発明に、他の任意の構成物や、工程が付加されていてもよい。
また、本実施形態では、混合工程において、容器を２方向に同時に振動させるよう構成されているが、本発明では、これに限らず、混合工程において、例えば、容器を１方向に振動、または３以上の方向に同時に振動させるよう構成されていてもよい。
以上説明したように、この撹拌・混合装置１によれば、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
また、容器２を振動させて樹脂組成物を混合するのに先立って、撹拌部材３により、容器２内の樹脂組成物を撹拌するので、その樹脂組成物が混合され易くなり、混合時間を短縮することができる。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
＜第１の組成物の原材料＞
ビフェニール型エポキシ樹脂：７．１重量部
（油化シェルエポキシ（株）製ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５）
フェノールアラルキル樹脂：６．４重量部
（三井化学（株）製ＸＬＣ−３Ｌ、１５０℃の溶融粘度２．０ポイズ、水酸基当量１７２）
１、８−ジアザビシクロ（５、４、０）ウンデセン−７：０．２重量部
溶融シリカ：２０．０重量部
カルナバワックス：０．５重量部
カーボンブラック：０．３重量部
＜第１の組成物の原材料＞
ビフェニール型エポキシ樹脂：７．１重量部
（油化シェルエポキシ（株）製ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５）
フェノールアラルキル樹脂：６．４重量部
（三井化学（株）製ＸＬＣ−３Ｌ、１５０℃の溶融粘度２．０ポイズ、水酸基当量１７２）
１、８−ジアザビシクロ（５、４、０）ウンデセン−７：０．２重量部
溶融シリカ：２０．０重量部
カルナバワックス：０．５重量部
カーボンブラック：０．３重量部
＜第２の組成物の原材料＞
溶融シリカ（平均粒径１６μｍ）：６３．０重量部
エポキシシランカップリング剤（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）：０．５重量部
溶融シリカ（平均粒径１６μｍ）：６３．０重量部
エポキシシランカップリング剤（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）：０．５重量部
［１］第１の組成物の製造
連続式回転ボールミルを用い、上記第１の組成物の原材料を粉砕し、その粒度分布を下記のように調整し、第１の組成物を得た。
連続式回転ボールミルを用い、上記第１の組成物の原材料を粉砕し、その粒度分布を下記のように調整し、第１の組成物を得た。
粒径２５０μｍ以上が０ｗｔ％、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が２ｗｔ％、粒径１５０μｍ未満が９８ｗｔ％。
［２］第２の組成物の製造
リボンブレンダーを用い、溶融シリカの表面にエポキシシランカップリング剤を付着させ、第２の組成物を得た。
リボンブレンダーを用い、溶融シリカの表面にエポキシシランカップリング剤を付着させ、第２の組成物を得た。
（実施例１）
前述した図２に示す撹拌・混合装置１を用い、下記のようにして、第１の組成物および第２の組成物を混合し、粉末状の樹脂組成物を得た。
前述した図２に示す撹拌・混合装置１を用い、下記のようにして、第１の組成物および第２の組成物を混合し、粉末状の樹脂組成物を得た。
まずは、４つの撹拌部材３が容器本体２１内に挿入されている状態で、その容器本体２１内に、第１の組成物を収納し、その上に第２の組成物を収納した。これにより、下層に第１の組成物からなる第１の層が形成され、上層に第２の組成物からなる第２の層が形成された。
次に、各撹拌部材３を時計回りの順番に１つずつ容器本体２１内から引き上げ、容器本体２１内の樹脂組成物を撹拌した。各撹拌部材３の板状部３１の上面の面積は、３８０ｃｍ２であり、引き上げ速度は、０．２ｍ／ｓとした。
次に、容器本体２１に蓋体２２を装着し、その容器本体２１内を密閉し、容器２を駆動装置４のホルダ４５に取り付け、駆動装置４を作動させ、容器２を２方向に同時に振動させ、樹脂組成物を混合した。この混合条件としては、回転軸４１１の回転方向の振動の振動数は、７サイクル／秒、図２中の左右方向の振動の振動数は、７サイクル／秒とし、混合時間は、３分とした。
（比較例１）
撹拌部材３による撹拌を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
撹拌部材３による撹拌を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
（比較例２）
撹拌部材３による撹拌を１回行い、駆動装置４により容器２を振動させることによる混合を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
撹拌部材３による撹拌を１回行い、駆動装置４により容器２を振動させることによる混合を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
（比較例３）
撹拌部材３による撹拌を行わず混合時間を８分とし、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
撹拌部材３による撹拌を行わず混合時間を８分とし、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
［評価］
実施例１、比較例１、２および３に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の均一性の評価を行った。
実施例１、比較例１、２および３に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の均一性の評価を行った。
まず、混合後の容器２内の樹脂組成物のうちの下記の箇所からそれぞれ３ｇ分をサンプルとして抽出した。サンプルの抽出箇所は、容器２内の樹脂組成物の上端部における外周部および中心部と、中央部における外周部および中心部と、下端部における外周部および中心部の６箇所とし、６つのサンプルを得た。
次に、各サンプルを、７００℃のオーブンで、１８０分間処理した。
次に、各サンプルの処理後に残った灰分の重量を測定し、その灰分の重量分率の標準偏差を求めた。また、混合後の混合物について、熱電対温度計を用いてその内部温度を計測した。その結果は、下記の通りである。
次に、各サンプルの処理後に残った灰分の重量を測定し、その灰分の重量分率の標準偏差を求めた。また、混合後の混合物について、熱電対温度計を用いてその内部温度を計測した。その結果は、下記の通りである。
実施例１における標準偏差：０．０４、 混合物温度：２５℃
比較例１における標準偏差：０．２５、 混合物温度：２５℃
比較例２における標準偏差：９．０３、 混合物温度：２０℃
比較例３における標準偏差：０．１０、 混合物温度：３０℃
比較例１における標準偏差：０．２５、 混合物温度：２５℃
比較例２における標準偏差：９．０３、 混合物温度：２０℃
比較例３における標準偏差：０．１０、 混合物温度：３０℃
上記の結果から、実施例１では、混合後の樹脂組成物の均一性が良好であることが判る。
これに対し、撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例１と、撹拌部材による撹拌のみを行を行った比較例２では、いずれも混合後の樹脂組成物の均一性が不良であることが判る。撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例３は混合時間が長いため十分な均一性は得られるが、混合物の温度が上昇し固結などの不具合を起こすこととなる。
これに対し、撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例１と、撹拌部材による撹拌のみを行を行った比較例２では、いずれも混合後の樹脂組成物の均一性が不良であることが判る。撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例３は混合時間が長いため十分な均一性は得られるが、混合物の温度が上昇し固結などの不具合を起こすこととなる。
１ 撹拌・混合装置
２ 容器
２１ 容器本体
２２ 蓋体
３ 撹拌部材
３１ 板状部
３２ 棒状部
３３ 把持部
４ 駆動装置
４１ 第１の振動機構
４１０ モータ
４１１ 回転軸
４２ 第２の振動機構
４２１ レール
４３ スライダ
４４ 基台
４５ ホルダ
４５１ 突起
５１ 第１の層
５２ 第２の層
２ 容器
２１ 容器本体
２２ 蓋体
３ 撹拌部材
３１ 板状部
３２ 棒状部
３３ 把持部
４ 駆動装置
４１ 第１の振動機構
４１０ モータ
４１１ 回転軸
４２ 第２の振動機構
４２１ レール
４３ スライダ
４４ 基台
４５ ホルダ
４５１ 突起
５１ 第１の層
５２ 第２の層
Claims (17)
- 比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を混合する撹拌・混合装置であって、
前記組成物が収納される容器と、
前記容器内に挿入され、前記組成物を撹拌する撹拌部材と、
前記容器を振動させる駆動手段とを有し、
前記撹拌部材により、前記容器内に収納された前記組成物を撹拌した後、前記駆動手段により、前記容器を振動させ、前記組成物を混合するよう構成されていることを特徴とする撹拌・混合装置。 - 前記撹拌部材を複数有する請求項１に記載の撹拌・混合装置。
- 前記複数の撹拌部材のそれぞれは、前記容器の底面の形状と同様の形状を複数に分割してなる板状部を有する請求項２に記載の撹拌・混合装置。
- 前記撹拌部材は、板状部を有する請求項１または２に記載の撹拌・混合装置。
- 前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌するよう構成されている請求項３または４に記載の撹拌・混合装置。
- 前記撹拌部材は、棒状部を有し、該棒状部の先端部に前記板状部が設けられている請求項３ないし５のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 前記板状部は、前記棒状部に対して垂直となるように設けられている請求項６に記載の撹拌・混合装置。
- 前記駆動手段は、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させるよう構成されている請求項１ないし７のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 前記容器の少なくとも内面は、非金属で構成されている請求項１ないし８のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 前記撹拌部材の少なくとも外面は、非金属で構成されている請求項１ないし９のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含む請求項１ないし１０のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される請求項１ないし１１のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
- 半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
撹拌部材により、容器内に収納された比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を撹拌する撹拌工程と、
前記容器を振動させ、前記組成物を混合する混合工程とを有し、
前記撹拌部材は、板状部を有し、
前記撹拌工程において、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。 - 前記混合工程において、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させる請求項１３に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される請求項１３または１４に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記混合工程において、前記組成物を均一に混合する請求項１３ないし１５のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
- 前記均一の度合いは、前記混合工程後の前記組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの前記組成物をサンプルとして抽出し、該各サンプルを燃焼させたとき、残った灰分の重量分率の標準偏差が０．２以下である請求項１６に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
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