JP5857598B2 - 樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 基板上に設置された半導体素子を封止する樹脂組成物であって、その封止の際に、前記基板と前記半導体素子との間の隙間にも充填される樹脂組成物を製造する製造方法であって、
筒状をなす部位を有するチャンバを備える気流式の粉砕装置を用い、前記チャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および第1の無機充填材の粉末材料を含む原材料を旋回させ、前記原材料を粉砕する粉砕工程と、
第2の無機充填材の粉末材料に対し、表面処理を行う表面処理工程と、
粉砕後の前記原材料と、表面処理された前記第2の無機充填材とを混合する混合工程と、
前記混合工程で混合された混合物を混練する混練工程とを有し、
前記粉砕装置は、前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルを有し、
前記粉砕工程において、前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記原材料を供給し、前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の前記旋回流を生じさせることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
前記チャンバ内に噴出する前記気体の量を1Nm 3 /分以上、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の圧力を0.3MPa以上、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の温度を20℃以下、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の湿度を40%RH以下、
とする上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
原材料は、硬化性樹脂と、第1の無機充填材(第1の無機粒子)と、第2の無機充填材(第2の無機粒子)とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等とを有している。硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂等が挙げられ、硬化剤としてフェノール樹脂系硬化剤を用いたエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
図1に示すように、粉砕装置により、硬化性樹脂および必要に応じて本発明で使用するその他の成分の粉末材料および第1の無機充填材の粉末材料を含む原材料を所定の粒度分布となるように粉砕(微粉砕)する。この粉砕工程では、主に、第1の無機充填材以外の原材料が粉砕される。なお、原材料に第1の無機充填材が含まれることにより、粉砕装置の壁面へ原材料が付着するのを抑えることができ、また、相対的に比重の大きい無機充填材とその他の有機成分が衝突することで容易かつ確実に、原材料を微細に粉砕することができる。このようにして、硬化性樹脂、第1の無機充填材、さらには硬化促進剤等の複数種の粉末材料を含む第1の組成物が得られる。
第2の無機充填材の粉末材料に対し、表面処理を行う。この表面処理としては、例えば、第2の無機充填材の粉末材料の表面にカップリング剤等を付着させる。第2の無機充填材の表面にカップリング剤を付着させることにより、硬化性樹脂を含む第2の無期充填材以外の成分と第2の無機充填材とがなじみ易くなり、第2の無機充填材と硬化性樹脂との濡れ性が向上することを起点として樹脂組成物の流動性や均一性が向上することで充填性などの成形性が向上する。このようにして、第2の無機充填材の粉末材料を含む第2の組成物が得られる。この表面処理工程については、後に詳述する。
次に、混合装置により、前記粉砕工程で得られた第1の組成物および前記表面処理工程で得られた第2の組成物を混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
次に、混練装置により、前記混合された混合物を混練する。この混練装置としては、例えば、1軸型混練押出機、2軸型混練押出機等の押出混練機や、ミキシングロール等のロール式混練機を用いることができるが、2軸型混練押出機を用いることが好ましい。本実施形態では、好ましい態様の一例として1軸型混練押出機、2軸型混練押出機を用いる事例にて説明する。なお、この混練工程については、後に詳述する。
次に、必要に応じて脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
次に、シート化装置により、前記脱気した塊状の樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
次に、タブレット状の成形体を製造する場合には、成形体製造装置(打錠装置)により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体(圧縮体)である樹脂組成物を得ることができる。
μm程度の場合により好適に用いることができる。
なお、当該粉砕装置1は、一例であり、これに限定されるものではない。例えば、各寸法は、一例であり、他の寸法にしてもよい。
(粉砕工程(第1の粉砕工程))
この粉砕工程では、粉砕装置1により、硬化性樹脂(硬化剤、カップリング剤等の本発明で使用する成分を含んでもよい)の粉末材料および第1の無機充填材の粉末材料を含む原材料を所定の粒度分布となるように粉砕(微粉砕)する。すなわち、粉砕装置1により、硬化性樹脂および第1の無機充填材等の複数種の粉末材料を含む原材料をさらに微細に粉砕し、所定の粒度分布の原材料(第1の組成物)を得る。これにより、粗粒をカットした微細な無機充填材を含む本発明の原材料の混練工程において、硬化性樹脂が溶解し易くなり、原材料を容易かつ確実に混練することができ、半導体チップを封止する際の流動性および硬化性に優れた樹脂組成物を製造することができる。
(表面処理工程)
この表面処理工程では、所定の表面処理装置により、第2の無機充填材の粉末材料の表面にカップリング剤等の処理液を付着させ、処理液が付着した第2の無機充填材、すなわち、処理液が付着した第2の無機充填材を含む粉末材料(第2の組成物)を得る。第2の無機充填材の表面にカップリング剤を付着させることにより、硬化性樹脂を含む第2の無期充填材以外の成分と第2の無機充填材とがなじみ易くなり、第2の無機充填材と硬化性樹脂との濡れ性が向上することを起点として樹脂組成物の流動性や均一性が向上することで充填性などの成形性が向上する。
(混合工程)
この混合工程では、混合装置により、粉砕工程で得られた第1の組成物および表面処理工程で得られた第2の組成物を混合する。この混合装置としては、例えば、回転羽根を有する高速混合装置等を用いることができる。
(混練工程)
この混練工程では、混練装置により、混合工程で混合された混合物(原材料)を混練する。混練装置としては、当業者に公知のミキシングロール、1軸型混練押出機、2軸型混練押出機等を使用可能であるが、1軸型混練押出機、2軸型混練押出機が好ましく、2軸型混練押出機がより好ましい。
<原材料>
<第1の組成物の原材料>
[第1の無機充填材]
・アドマテックス(株)製SO−25H(平均粒径0.5μm、24μmを超える粒子0.1%以下):22.50質量部
・日本化薬(株)製NC−3000(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、エポキシ当量276g/eq、軟化点57℃):8.33質量部
・日本化薬(株)製GPH−65(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、水酸基当量196g/eq、軟化点65℃):5.52質量部
・硬化促進剤1(下記式(5)で表される硬化促進剤):0.30質量部
・協和化学工業(株)製DHT−4H(ハイドロタルサイト):0.15質量部
・クラリアントジャパン(株)製WE−4M(モンタン酸エステルワックス):0.30質量部
・住友化学(株)製CL−303(水酸化アルミニウム):2.50質量部
・三菱化学(株)製MA−600(カーボンブラック):0.30質量部
[第2の無機充填材]
・電気化学工業(株)製溶融球状シリカFB−5LDX(平均粒径4.2μm、24μmを超える粒子0.1質量%以下):59.70質量部
・チッソ(株)製GPS−M(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン):0.20質量部
・チッソ(株)製S810(γ−メルカプトトリプロピルメトキシシラン):0.20質量部
前述した図2に示す粉砕装置1を用い、下記の条件で、前記第1の組成物の原材料を粉砕し、第1の組成物を得た。粉砕後の第1の組成物の粒度分布および平均粒径は、下記表1に示す通りである。
チャンバ内に供給する空気の温度:3℃
チャンバ内に供給する空気の湿度:9%RH
加熱温度:110℃
混練時間:7分
原材料を下記のように変更し、下記の条件で、混合物を溶融混練した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
<第1の組成物の原材料>
[第1の無機充填材]
・龍森製溶融球状シリカMUF−6:20質量部
・チッソ(株)製GPS−M:0.10質量部
・日本化薬(株)製NC−3000:7.13質量部
・三菱化学(株)製YL−6810(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量170g/eq、融点47℃):1.81質量部
・日本化薬(株)製GPH−65:1.21質量部
・三井化学(株)製XLC−4L(フェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、水酸基当量165g/eq、軟化点65℃):3.77質量部
・硬化促進剤1(上記式(5)で表される硬化促進剤):0.33質量部
・協和化学工業(株)製DHT−4H:0.15質量部
・クラリアントジャパン(株)製WE−4M:0.30質量部
・住友化学(株)製CL−303:2.50質量部
・三菱化学(株)製MA−600:0.30質量部
[第2の無機充填材]
・龍森製溶融球状シリカMUF−6(平均粒径10.6μm、24μmを超える粒子0.1質量%以下):39.70質量部
・アドマテックス(株)製SO−25H:22.50質量部
・チッソ(株)製S810:0.20質量部
実施例1に対して、電力値を低減し、原材料の処理量を増やして混合物1kgあたりに与える混練エネルギーを0.05kWh/kgとした。
原材料を下記のように変更し、下記の条件で、混合物を溶融混練した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
<第1の組成物の原材料>
[第1の無機充填材]
・電気化学工業(株)製溶融球状シリカFB−5LDX:10.00質量部
・アドマテックス(株)製SO−25H:10.00質量部
・三菱化学(株)製YL−6810(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量170g/eq、融点47℃):3.08質量部
・三菱化学(株)製YX−8800(ジヒドロアントラキノン型結晶性エポキシ樹脂、エポキシ当量181g/eq、軟化点109℃):3.08質量部
・新日鐵化学(株)製SN−485(フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル樹脂、ナフトールの水酸基の位置はα位、水酸基当量210g/eq、軟化点87℃):2.77質量部
・住友ベークライト(株)製PR−HF−3(フェノールノボラック樹脂、水酸基当量105g/eq、軟化点80℃):1.85質量部
・硬化促進剤2(下記式(6)で表される硬化促進剤):0.42質量部
・協和化学工業(株)製DHT−4H:0.15質量部
・クラリアントジャパン(株)製WE−4M:0.15質量部
・東レ・ダウコーニング(株)製FZ−3730(シリコーンオイル):0.15質量部
・住友化学(株)製CL−303:2.50質量部
・三菱化学(株)製MA−600:0.30質量部
[第2の無機充填材]
・電気化学工業(株)製溶融球状シリカFB−5LDX:60.35質量部
・アドマテックス(株)製SO−25H:5.00質量部
・東レ・ダウコーニング(株)製CF4083(N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン):0.20質量部
1軸押出機を用い、下記の条件で、混合物を溶融混練した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
下記のように製造方法のうちの混練工程までを変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
ヘンシェルミキサーを用い、下記の条件で、実施例1にて使用した第1の組成物の原材料および第2の組成物の原材料を粉砕した。粉砕後の原材料の粒度分布および平均粒径は、下記表1に示す通りである。
ヘンシェルミキサーの回転数:150rpm
原材料1kgあたりに与える混練エネルギー:0.63kWh/kg
加熱温度:100℃
混練時間:9分
以降の製造方法は、実施例1と同様である。
第2の組成物の原材料のうちの溶融球状シリカFB−5LDXと混練条件を下記のように変更した以外は、前記実施例1と同様にして樹脂組成物を得た。
・電気化学工業(株)製球状溶融シリカFB−950(平均粒径38μm、24μmを超える粒子37質量%):59.70質量部
原材料1kgあたりに与える混練エネルギー:0.17kWh/kg
加熱温度:100℃
混練時間:7分
実施例1〜4、比較例1および2に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の各評価を行った。その結果は、下記表1に示す通りである。
低圧トランスファー成形機(コータキ精機(株)製KTS−15)を用いて、ANSI/ASTM D 3123−72に準じたスパイラルフロー測定用金型に、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、保圧時間120秒の条件にて樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。スパイラルフローは、流動性のパラメータであり、数値が大きい方が、流動性が良好である。スパイラルフロー値は、70cm以上であれば問題はなく、80cm以上であれば、良好な成形性を得ることができる。
175℃に制御された熱板上に、樹脂組成物を載せ、スパチュラで約1回/秒のストロークで練る。樹脂組成物が熱により溶解してから硬化するまでの時間を測定し、ゲルタイムとした。ゲルタイムは、数値が小さい方が、硬化が速いことを示す。
島津製作所(株)製のフローテスタCFT−500Cを用いて、温度175℃、荷重40kgf(ピストン面積1cm2)、ダイ穴直径0.50mm、ダイ長さ1.00mmの試験条件で溶解した樹脂組成物のみかけの粘度ηを測定した。このみかけの粘度ηは、次の計算式より算出した。なお、Qは単位時間あたりに流れる樹脂組成物の流量である。また、高化式フロー粘度は、数値が小さい方が、低粘度であることを示す。
η:みかけの粘度
D:ダイ穴直径(mm)
P:試験圧力(Pa)
L:ダイ長さ(mm)
Q:フローレート(cm3/秒)
フリップチップBGA(基板は厚さ0.36mmのビスマレイミド・トリアジン樹脂/ガラスクロス基板、パッケージサイズは16×16mm、チップサイズは10×10mm、基板とチップとの間隙は70μm)を、低圧トランスファー成形機(TOWA製、Yシリーズ)を用いて、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件で、樹脂組成物により封止成形した。基板−チップ間の間隙における樹脂組成物の充填性を、超音波探傷機(日立建機My Scorpe)で観察し、未充填が無いものを「○」、未充填があるものを「×」と判断した。
低圧トランスファー成形機(NEC(株)製40tマニュアルプレス)を用いて、金型温度175℃、注入速度177cm3/秒の条件にて、幅13mm、厚さ1mm、長さ175mmの矩形状の流路に、樹脂組成物を注入し、流路の上流先端から25mmの位置に埋設した圧力センサーにて圧力の経時変化を測定し、樹脂組成物の流動時における最低圧力を測定した。矩形圧は、溶融粘度のパラメータであり、数値が小さい方が、溶融粘度が低く良好である。矩形圧の値は、6MPa以下であれば問題はなく、5MPa以下であれば、良好な粘度を得ることができる。
キュラストメーター(オリエンテック(株)製、JSRキュラストメーターIVPS型)を用い、金型温度175℃にて樹脂組成物の硬化トルクを経時的に測定し、測定開始120秒後の硬化トルク値、300秒後までの最大硬化トルク値を求め、硬化トルク比:(120秒後の硬化トルク値)/(300秒後までの最大硬化トルク値)×100(%)を計算した。キュラストメーターにおける硬化トルクは熱剛性のパラメータであり、硬化トルク比の大きい方が成形直後の熱剛性は良好である。
2 粉砕部
3 冷却装置
4 高圧空気発生装置
5 貯留部
51 空気抜き部
6 チャンバ
61 底部
62 出口
63 壁部
64 管路
65 突起部
71、72 ノズル
73 供給部
81、82 管路
100 半導体パッケージ
110 回路基板
120 半導体チップ
130 金属バンプ
140 封止材
Claims (7)
- 基板上に設置された半導体素子を封止する樹脂組成物であって、その封止の際に、前記基板と前記半導体素子との間の隙間にも充填される樹脂組成物を製造する製造方法であって、
筒状をなす部位を有するチャンバを備える気流式の粉砕装置を用い、前記チャンバ内において、気体の旋回流により、硬化性樹脂の粉末材料および第1の無機充填材の粉末材料を含む原材料を旋回させ、前記原材料を粉砕する粉砕工程と、
第2の無機充填材の粉末材料に対し、表面処理を行う表面処理工程と、
粉砕後の前記原材料と、表面処理された前記第2の無機充填材とを混合する混合工程と、
前記混合工程で混合された混合物を混練する混練工程とを有し、
前記粉砕装置は、前記チャンバの側部に周方向に沿って配置され、前記チャンバ内に前記気体を噴出する複数の第1のノズルおよび第2のノズルを有し、
前記粉砕工程において、前記第2のノズルを介して、前記チャンバ内に前記原材料を供給し、前記複数の第1のノズルから前記気体を前記チャンバ内に噴出することにより、前記チャンバ内に前記気体の前記旋回流を生じさせることを特徴とする樹脂組成物の製造方法。 - 前記表面処理工程においては、前記第2の無機充填材の粉末材料の表面に、カップリング剤を付着させる請求項1に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記混合物の平均粒径は、1〜100μmである請求項1または2に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記混合物の粒度分布は、粒径250μm以上が2質量%以下、粒径150μm以上、250μm未満が15質量%以下、粒径150μm未満が80質量%以上である請求項1ないし3のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
- 前記原材料は、硬化促進剤を含み、
前記硬化性樹脂は、エポキシ樹脂およびフェノール樹脂系硬化剤を含む請求項1ないし4のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。 - 前記粉砕工程において、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の量を1Nm 3 /分以上、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の圧力を0.3MPa以上、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の温度を20℃以下、
前記チャンバ内に噴出する前記気体の湿度を40%RH以下、
とする請求項1ないし5のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。 - 前記混練工程では、2軸型混練押出機を用いる請求項1ないし6のいずれかに記載の樹脂組成物の製造方法。
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