CN1186388C - 半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法、半导体封装用环氧树脂组合物及半导体装置 - Google Patents

半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法、半导体封装用环氧树脂组合物及半导体装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种使用环氧树脂组合物封装半导体元件时，尽量减少半导体装置产生的空隙的方法。即本发明是半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其特征在于，将至少含环氧树脂、酚树脂、固化促进剂及无机填料的配合物预混合后，将该混合物加到粉碎机中，制得粒度分布是粒径250μm以上为10重量%以下、粒径150～250μm为15重量%以下、粒径150μm以下为75重量%以上的粉碎物，然后将该粉碎物保持在减压条件下进行熔融混炼，或将熔融混炼后的熔融状态的树脂组合物进行减压。

Description

半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法、 半导体封装用环氧树脂组合物及半导体装置
技术领域
本发明涉及用环氧树脂组合物封装成型半导体时空隙发生少的环氧树脂组合物的制造方法、用该制造方法制造的环氧树脂组合物及用该环氧树脂组合物制造的半导体装置。
技术领域
IC、LSI等半导体元件的封装，从可靠性和产率的观点考虑，广泛使用能传递成型的环氧树脂组合物。
环氧树脂组合物由环氧树脂、酚树脂、固化促进剂、无机填料、脱模剂、阻燃剂、偶联剂等组成。通常，采用按设定量称量各原料，用亨舍尔混合机等搅拌混合机进行预混合，然后通过用单螺杆混炼机、双螺杆混炼机、加热辊、连续捏合机等的加热混炼机进行熔融混炼而将各原料均匀地进行混合·分散的制造方法。
另外，适应电子仪器的小型轻量化、高功能化的趋势，半导体器件的小型化、薄型化、窄间距化日益加速，对半导体封装用环氧树脂组合物强烈要求提高与封装成型后半导体器件可靠性相关的焊锡耐热性及耐湿性。
因此，为了降低半导体器件内部的应力及吸湿度，在环氧树脂组合物的组成中无机填料的含量变得更多。然而，这种无机填料含量的增加使封装成型时的流动性降低，结果导致引线框变形、金属线变形、产生空隙等成型加工上的不良现象增多。
因此，对无机填料的形状及粒径分布进行最佳化的试验，或使封装成型温度下的环氧树脂或酚树脂等树脂成分的粘度极小，不断进行保持流动性、改进填充性的研究。目前，减少空隙的课题作为难以解决的问题在逐步获得解决。
本发明人认为，如果在熔融混炼过程中提高组合物的混炼度，促进材料的树脂成分与无机填料间的润湿性或无机填料的分散，则可减少环氧树脂组合物的空隙。可是，只在熔融混炼过程中提高混炼度，通过该过程中所加的热过程进行组合物的固化反应，结果有时会损坏组合物的流动性。
为此，可采用在预混合阶段，在配合物中组合不进行固化反应的原料，这些原料在比熔融或软化更高的温度下熔融混合后，再进行熔融混炼(例如，特开昭56-149454号公报、特开平4-59863号公报、特开平3-195764号公报)。
或者，通过使加热混炼机的选择或混炼条件最佳化，最小限度地抑制加热混炼机内的固化反应的进行，促进材料的树脂成分与无机填料间的润湿性和无机填料的分散(例如，特开平9-52228号公报)。
然而，在预混合阶段在高温下进行熔融混合时，作为对象的原料有限制。而只是混炼机的选择或混炼条件的最佳化很难稳定地减少空隙的产生。
作为其解决方法，可考虑在熔融混合前，采用将原料预混后的混合物进一步微细化、均质化分散的方法减少空隙的产生。
然而，为了进一步提高焊料耐热性，除了低粘度的树脂特别是结晶性的环氧树脂外，对用低粘度的酚系固化剂使无机填料含量增大的树脂组合物，在熔融混合前只用进一步将原料预混合后的混合物微细化、均质化分散的方法很难明显地减少空隙的产生，还必须进一步改进。
发明的内容
本发明涉及在用环氧树脂组合物封装半导体元件时，尽量减少半导体装置中所产生的空隙的方法。另外，提供空隙发生率极少的半导体封装用环氧树脂组合物及用该组合物封装成型的半导体装置。
本发明人鉴于这样的状况进行研究的结果，发现，在熔融混炼前，使原料预混合后的混合物进一步微细化·均质化分散，然后用混炼机在减压条件下进行熔融混炼，或采用混炼机进行熔融混炼后，使熔融状态的树脂组合物通过减压的装置等，显著减少了封装物因环氧树脂组合物而产生的空隙，从而实现了本发明的目的。
本发明是将至少含环氧树脂、酚树脂、固化促进剂及无机填料的配合物进行预混合后，将该混合物加到粉碎机中，获得粒度分布是粒径250μm以上的为10重量％以下、粒径150μm～小于250μm的为15重量％以下、粒径小于150μm的为75重量％以上的粉碎物，然后将该粉碎物保持在减压条件下进行熔融混炼制造半导体封装用环氧树脂组合物的方法。
此外，是将至少含环氧树脂、酚树脂、固化促进剂及无机填料的配合物进行预混合后，将该混合物加到粉碎机中，获得粒度分布是粒径250μm以上的为10重量％以下、粒径150μm～小于250μm的为15重量％以下、粒径小于150μm的为75重量％以上的粉碎物，然后将该粉碎物熔融混炼后，将熔融状态的树脂组合物进行减压而制造半导体封装用环氧树脂组合物的方法。
作为更优选的方案，是常压为760mmHg时，减压条件是460mmHg以下的压力，用双螺杆混炼机或单螺杆混炼机进行熔融混炼而制造半导体封装用环氧树脂组合物的方法。
此外，本发明是用上述的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法所制造的半导体封装用环氧树脂组合物，是用半导体封装用环氧树脂组合物制造的半导体装置。
发明的详细说明
本发明使用的环氧树脂，只要是1个分子中有2个以上的环氧基、在常温下是固体形态，则没有特殊限制。例如，可列举双酚型环氧树脂、联苯型环氧树脂、苯酚线型环氧树脂、甲酚线型环氧树脂、烷基改性三酚甲烷型环氧树脂等。这些可以单独使用，也可以混合使用。
使用如联苯型环氧树脂之类的结晶性环氧树脂时，优选熔点50～150℃的树脂。熔点低于50℃时，由于树脂温度因预混合时产生的摩擦热而上升开始熔融，作业性变差，有可能稍微降低产率。
熔点超过150℃时，因为要使环氧树脂在熔融混炼过程中熔融需要非常高的温度，故很难抑制固化反应的进行，有可能不能良好地保持封装成型时的流动性。
用从外观判断玻璃毛细管中树脂的熔解温度的通常的测定方法或使用示差扫描热量计的测定方法，便于简单地知道熔点。
环氧树脂的配合量优选为总组合物的2.5～17重量％。
本发明使用的酚树脂，只要在常温下是固体形态，则没有特殊限制。例如，可列举苯酚线型树脂、甲酚线型树脂、双环戊二烯改性酚树脂、苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂、萜烯改性酚树脂。这些可以单独使用，也可以混合使用。
酚树脂的配合量优选为总组合物的2～13重量％。
本发明使用的无机填料，可列举熔融二氧化硅粉末、结晶二氧化硅粉末、三氧化二铝、氮化硅等。这些可以单独使用，也可以混合使用均没关系。
另外，无机填料也可预先用偶联剂进行表面处理。这种表面处理的无机填料可以单独使用，也可以混合使用均没关系。还可以将预先表面处理的无机填料与未表面处理的无机填料混合使用。无机填料的配合量，从成型性与可靠性的平衡考虑，优选总树脂组合物的74～94重量％。
作为本发明使用的固化促进剂，可以是促进环氧基与酚羟基的固化反应的化合物，可以用一般半导体封装树脂中所使用的化合物。
例如，可列举1，8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳烯-7、三苯基膦、2-甲基咪唑等，这些可以单独用，也可以混合使用均没关系。固化促进剂的配合量优选总组合物的0.1～1重量％。
本发明中可以用偶联剂。作为可以使用的偶联剂没有特殊限制，例如，优选γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等的硅烷偶联剂，作为将无机填料进行预表面处理时的偶联剂，更优选氨基系硅烷偶联剂。另外，这些可以单独使用，也可以混合使用均没关系。此外，即使使用用偶联剂进行表面处理的无机填料，还可以在预混合时添加偶联剂。
本发明中可以用阻燃剂。作为可以使用的阻燃剂，例如，可列举三氧化锑、五氧化锑等的氧化锑、溴代环氧树脂等的溴化合物、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等的金属化合物、磷酸酯或红磷等的磷化合物、三聚氰胺等的氮化合物等，但并不限于这些。
本发明中可以用脱模剂。作为可以使用的脱模剂，例如，可列举巴西棕榈酸、褐煤酸酯等的高级脂肪酸酯类，硬脂酸、褐煤酸等的高级脂肪酸，硬脂酸锌、褐煤酸钙等的高级脂肪酸的金属盐，N-硬脂基硬脂酰胺、亚乙基双硬脂酰胺、间-苯二甲基双硬脂酰胺等的高级脂肪酰胺、聚乙烯、氧化聚乙烯等的聚烯烃化合物等，但并不限于这些。
本发明中可以用离子捕捉剂。作为可以使用的离子捕捉剂，例如，为了捕捉钠离子或钾离子等的阳离子或氯离子、溴离子等的阴离子、防止半导体元件腐蚀而添加的化合物，可列举水滑石类、氧化铋类、五氧化锑等，但并不限于这些。
本发明中可以用着色剂。作为所使用的着色剂，可列举碳黑、偶氮化合物、或酞菁化合物等的有机染颜料等。
本发明中可以用应力降低剂。作为所使用的应力降低剂，是为了降低环氧树脂组合物成型时产生的应力或固化物加热和冷却时产生的应力而添加的低弹性物质，可列举聚丁二烯、丙烯腈-丁二烯共聚物橡胶等的有机橡胶成分，聚二甲基硅氧烷等的硅橡胶成分等，但并不限于这些。
本发明的环氧树脂组合物中使用的环氧树脂、酚树脂、无机填料等的主成分，以规定量配合后，首先用亨舍尔混合机等进行预混合。预混合的混合物用粉碎机进行粉碎，使原材料微细化，与此同时使各成分均质分散。另外，阻燃剂、脱模剂、离子捕捉剂、着色剂、应力降低剂等的其他成分，通常，在环氧树脂组合物中分别是5重量％以下的微量配合成分，通过预混合后的粉碎机的粉碎，进行微细化，与此同时进行成分的均质化分散，即使是少量成分也均匀地分散在环氧树脂组合物中。
由粉碎机粉碎的粉碎物，必须保持粒径250μm以上的为10重量％以下、粒径150～小于250μm的为15重量％以下、粒径小于150μm的为75重量％以上的粒度分布。另外，不溶于丙酮的成分中，优选粒径212μm以上的粒子是0.5重量％以下的粉碎物。
在粒度分布中，如果粒径250μm以上的超过10重量％、粒径150μm～小于250μm的超过15重量％且粒径小于150μm的低于75重量％时，在熔融混炼的工序中配合物不均匀分散，用这种组合物封装半导体元件时，因空隙产生半导体装置的缺陷。而，丙酮不溶成分中，若粒径212μm以上的粒子超过0.5重量％，用这种组合物封装半导体元件时，有可能在半导体装置中产生空隙。
粉碎物的粒度分布，使用网眼250μm和150μm的两种筛，使样品量为6克/次，用粉末测试器(ホソカワミクロン分司制，振幅1mm，振动数3000VPM，时间60秒)求得。
粉碎物的丙酮不溶分是把纯度99.5％以上的丙酮200cc与粉碎物100g加入容器中，在常温下用振动机(ャマト公司制振动器，振动数3Hz，振动时间20分)溶解，然后将容器中的分散物通过网眼212μm的筛，测定筛上残留的不溶解成分的干燥后重量，作为不溶解物的重量比求出。
作为粉碎机，只要是可获得设定的粒度分布的，则没有特殊限制，优选振动球磨机、密闭式多段剪切挤出机、连续式旋转球磨机、间歇式旋转球磨机、刚玉磨机、喷射磨机或辊式磨机等。也可以将这些粉碎机组合使用。另外，优选粉碎时具备冷却机构的粉碎机以使树脂不熔融或不软化。
被粉碎的粉碎物，然后被熔融混炼。作为熔融混炼使用的混炼机，例如，可以使用双螺杆混炼机，含捏合挤压机的单螺杆混炼机等的一般混炼机，优选具备加热装置的混炼机，更优选双螺杆混炼机、单螺杆混炼机。
使用混炼机的熔融混炼在熔融混炼中减压下进行。另外，也可将混炼后熔融状态的粉碎物置于减压下。减压方法没有特殊限制，但优选熔融混炼的树脂组合物在保持熔融状态的状态下进行减压。且优选减压时熔融的树脂组合物不吸入泵体系内的结构。
在混炼后将熔融状态的粉碎物置于减压下时，例如，有在混炼机的前端配置称之为栅的箱与挤出机成为一体的设备、用泵从栅中排出空气，将系统内进行减压连续生产目的组合物的方法。另外，也可能是经混炼机混炼冷却后，将混炼物加热使之熔融、其后再置于减压下的方法。
在混炼机中的减压下的熔融混炼或在树脂组合物保持在熔融状态的状态下将用混炼机熔融混炼的树脂组合物进行减压时，发现对树脂组合物成型时产生的空隙产生有很大的降低效果。作为其理由，考虑一是通过减压可以有效地除去树脂组合物中的水分、有机挥发成分，结果成型时成为产生空隙原因的挥发成分的产生极少的缘故。第二个理由估计是可防止混炼多量的熔融二氧化硅和低熔融粘度的树脂成分时所产生的空气的卷入，或者是可除去所卷入的气泡的缘故，卷入的空气不是只简单地通过物理性的搅拌所产生，估计也包括由于环氧树脂熔融时急剧地成为液态物时的体积变化而产生的气泡。通过混炼前的树脂组合物成分的微细化和均质化，容易除去产生的气泡。
就混炼时的减压条件来讲，作为减压度，当常压为760mmHg时，是460mmHg以下的压力，优选310mmHg以下的压力。减压度比460mmHg少时，因为成型时空隙的降低效果低，有时得到不充分的效果。
本发明的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法中，前述方法以外的部分可以用公知的方法。另外，半导体装置的制造方法可以用公知的方法。
实施发明的最佳方案
以下列举实施例具体地说明本发明，但本发明不限于下述的实施例。
基本配方
·联苯型环氧树脂                      4.5重量份
(油化Shell环氧(株)制YX4000H，熔点105℃，环氧当量195)
·苯酚芳烷基树脂                      4.5重量份
(三井化学(株)制XLC-4L，150℃的熔融粘度1.1泊，羟基当量170)
·溴代苯酚线型环氧树脂                1.0重量份
(软化点85℃，环氧当量280)
·1，8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳烯-7    0.2重量份
·熔融二氧化硅                        86.0重量份
·三氧化锑                            1.0重量份
·巴西棕榈蜡                          0.5重量份
·炭黑                                0.3重量份
评价方法
1.粉碎物的评价方法
丙酮不溶成分
将纯度99.5％以上的丙酮200cc和粉碎物100g加入容器中，在常温下用振动机(ヤマト公司制振动器，振动数3Hz，振动时间20分)进行溶解。然后把容器中的分散液通过网眼212μm的筛，测定筛上残留的未溶解物干燥后的重量，求丙酮中未溶解物的重量比。
粒度分布
用测定器(ホソカワミクロン公司制粉末测定器，振幅1mm，振动数3000VPM，时间60秒，使用筛的网眼：250μm和150μm的两种，样品量：6克/次)，求粒度。
组合物成分的分散程度
用分析仪(日本电子公司制电子探针微量分析仪)，求样品(将粉碎物在室温、压力100kg/cm2下压缩成型60秒后，在100℃固化48小时，用环氧树脂包埋后进行研磨·琢磨，碳气相沉积后制成)的二氧化硅强度分布的标准偏差，作为配合成分分散程度的指标。在对比数值时，数值大的表明分散不均匀。
2.环氧树脂组合物的评价方法
空隙数
将160pQFP(体积大小为28mm×28mm，包封厚3.6mm，IC芯片尺寸15mm×15mm)的半导体器件进行封装成型，用超声波探测器观察半导体器件内残存的长轴径0.1mm以上的空隙数，数每1个器件的空隙数。半导体器件的传递封装成型条件为模具温度175℃、注入压力100kg/cm2、注入时间15秒、保压时间120秒、材料预热温度80℃。
流动性
用安装有以EMMI-I-66为标准的螺旋流动测定用模具的传递成型机，测定前述半导体封装用环氧树脂组合物的螺旋流动。传递成型条件是模具温度175℃、注入压力70kg/cm2、保压固化时间120秒。
组合物成分的分散程度
用分析仪(日本电子公司制电子探针微量分析仪)求样品(将熔融混炼后的半导体封装用环氧树脂组合物在170℃、压力30kg/cm2压缩成型120秒后，用环氧树脂包埋，进行研磨·琢磨，碳气相沉积而制成)的二氧化硅强度分布的标准偏差，作为配合成分分散程度的指标。
挥发分
精确称量粉碎后的制品粉末5g±0.1mg，收集到铝杯中，然后在105±2℃的恒温槽中加热处理3小时。再在干燥器中放冷30分钟，将重量测定到0.1mg，用下述计算式求挥发分。
挥发分(％)＝{(初期重量(g)-加热处理后的重量(g))×100}/初期重量(g)
颗粒密度
在加入规定量的蒸馏水并添加数滴表面活性剂后测定重量的比重瓶(容量50cc)中，加入样品(用网眼500μm的筛筛分制品粉末后称量筛上的材料5g±0.1mg)。然后测定由该蒸馏水和表面活性剂及样品装满的比重瓶的总重量，用下述计算式求颗粒密度。
颗粒密度(g/cc)＝(Mp×ρW)/(Mw+Mp-Mt)
ρW：测定时温度下的蒸馏水的密度(g/cc)
Mw：装满蒸馏水的比重瓶的重量(g)
Mp：样品的重量(g)
Mt：由蒸馏水和表面活性剂及样品装满的比重瓶的重量(g)。
实施例1
用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物预混合20分钟，然后用密闭多段剪切挤出机((株)ケイ·シ-ケイ·制连续混炼挤出机KCK 80X2V，旋转刮板80mm，刮板片数4组，刮板转数300rpm，排出量20kg/H)边将材料温度保持在30℃以下边进行微粉碎后，在常压为760mmHg时，用真空泵使体系内减压到60mmHg的条件下，用同向啮合的双螺杆混炼机(螺杆直径D＝50mm，混炼机螺杆长＝600mm，熔融混炼部分长＝6D，螺杆转数100rpm，排出量15kg/H)进行熔融混炼。用厚度调整辊(薄板轧辊)使排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却、粉碎得到环氧树脂组合物。
将预混合后粉碎制得的粉碎物和减压条件下熔融混炼制得的环氧树脂组合物的评价结果示于表1。
实施例2
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物进行预混合20分钟，然后用连续式旋转球磨机(三井矿山公司制动态磨MYD25，螺杆转数500rpm，球径10mm，排出量200kg/H)边将材料温度保持在30℃以下边进行微粉碎后，用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长＝500mm，熔融混炼部分长＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼。然后，采用通过真空泵从与混炼机前端相连的称作栅的箱和挤出机成为一体的设备的栅排出空气的方法，在常压为760mmHg时，减压到60mmHg，把用单螺杆混炼机熔融混炼的熔融状态的树脂组合物通入格栅箱和挤出机中。然后用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却粉碎得到环氧树脂组合物。
表1中示出了评价结果。
实施例3
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升、转数500rpm)进行预混合20分钟，然后用间歇式旋转球磨机(中央化工机商事制球磨机200型，旋转数30rpm，球径25mm，处理量30kg/次)，边将材料温度保持在30℃以下边微粉碎20分钟后，在常压为760mmHg时，在用真空泵使体系内减压到60mmHg的条件下，用同向啮合的双螺杆混炼机(螺杆径D＝50mm，混炼机螺杆长＝600mm，熔融混炼部分长度＝6D，螺杆转数100rpm，排出量15kg/H)进行熔融混炼。用厚度调整辊(薄板轧辊)使排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
实施例4
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)进行预混合20分钟，然后用轧制机(井上制作所制HH178型，3根辊子，前辊转数80rpm，排出量50kg/H)，边将材料温度保持在30℃以下边微粉碎后，用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长度＝500mm，熔融混炼部分长度＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼，再用真空泵从与混炼机前端相连的称作栅的箱和挤出机成为一体的设备的栅排出空气的方法，当常压为760mmHg时减压到60mmHg，将单螺杆混炼机熔融混炼的熔融状态的树脂组合物通入格栅箱和挤出机中。然后用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
实施例5
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物进行预混合20分钟，然后用轧制机(井上制作所制HH178型，3根辊子，前辊转数80rpm，排出量50kg/H)边将材料温度保持在30℃以下边微粉碎后，用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长度＝500mm，熔融混炼部分长度＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼。再由与混炼机前端相连的称作格栅的箱和挤出机成为一体的设备的格栅，用真空泵排出空气的方法，当常压为760mmHg时减压到410mmHg，把用单螺杆混炼机熔融混炼的熔融状态的树脂组合物通入格栅箱和挤出机中。再用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例1
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物进行预混合20分钟，然后用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长度＝500mm，熔融混炼部分长度＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼。接着，使熔融混炼后的熔融状态的树脂组合物通过与混炼机前端连接的称为栅的箱与挤出机一体化的设备，再用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例2
与实施例1同样，设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)进行预混合20分钟，然后用刚玉磨(太平洋机工制T-2A型，转数100rpm，排出量100kg/H)边将材料温度保持在30℃以下边微细粉碎后，用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长度＝500mm，熔融混炼部分长度＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼。接着，使熔融混炼后的熔融状态的树脂组合物通过与混炼机前端连接的称为格栅的箱与挤出机一体化的设备，再用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例3
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)进行预混合20分钟、然后用同向啮合双螺杆混炼机(螺杆直径D＝50mm，混炼机螺杆长度＝600mm，熔融混炼部分长度＝6D，螺杆转数100rpm，排出量15kg/H)在不减压下进行熔融混炼。用调整辊(薄板轧辊)使排出物成为厚度2mm的片材后，冷却粉碎得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例4
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)进行预混合20分钟，然后用振动球磨机(安川商事YAMT-20型，振动数16Hz，处理量50kg/H)边将材料温度保持在30℃以下边微细粉碎后，用同向啮合双螺杆混炼机(螺杆直径D＝50mm，混炼机螺杆长度＝600mm，熔融混炼部分长度＝6D，螺杆转数100rpm，排出量15kg/H)在不减压下进行熔融混炼，用调整辊(薄板轧辊)使排出物成为厚度2mm的片材后，冷却粉碎得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例5
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物进行预混合20分钟，然后，在常压为760mmHg时，用真空泵使体系内减压到60mmHg，用同向啮合双螺杆混炼机(螺杆直径D＝50mm，混炼机螺杆长度＝600mm，熔融混炼部分长度＝6D，螺杆转数100rpm，排出量15kg/H)进行熔融混炼。用厚度调整辊(薄板轧辊)使排出物成为厚度2mm的片材后，进行冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
比较例6
与实施例1同样，用设定在室温状态的亨舍尔混合机(容量200升，转数500rpm)将基本配方物进行预混合20分钟后，用单螺杆混炼机(螺杆直径D＝46mm，混炼机螺杆长度＝500mm，熔融混炼部分长度＝7D，螺杆转数200rpm，排出量30kg/H)进行熔融混炼。然后由与混炼机前端相连的称作格栅的箱和挤出机成为一体的设备的格栅，用真空泵排出空气的方法，常压为760mmHg时，减压到60mmHg，把单螺杆混炼机熔融混炼的熔融状态的树脂组合物通入格栅箱和挤出机中。再用厚度调整辊(薄板轧辊)使来自挤出机的排出物成为厚度2mm的片材后，冷却粉碎得到环氧树脂组合物。
将评价结果示于表1。
表1
实施例No/比较例No                            实施例                                比较例
  1   2   3   4   5   1   2   3   4   5   6
预混合后的粉碎机(注1)   ①   ②   ③   ④   ④   -   ⑤   -   ⑥   -   -
混炼机 机种   双螺杆   单螺杆   双螺杆   单螺杆   单螺杆   单螺杆   单螺杆   双螺杆   双螺杆   双螺杆   单螺杆
混炼部分长度   6D   7D   6D   7D   7D   7D   7D   6D   6D   6D   7D
减压(mmHg)   有(60)   有(60)   有(60)   有(60)   有(410)   无(760)   无(760)   无(760)   无(760)   有(60)   有(60)
供给混炼机的材料的特性 粒度分布(％)-250μm以上 2 2 5 3 3 19 3 19 4 19 19
-150～250μm   10   13   9   14   14   18   10   18   12   18   18
-小于150μm   88   85   86   83   83   63   87   63   84   63   63
丙酮不溶分(％)   0.1   0.1   0.2   0.1   0.1   3.1   0.2   3.1   0.1   3.1   3.1
分散程度(注2)·标准偏差 84 88 86 84 84 99 83 99 85 99 99
熔融混炼后的环氧树脂成型材料的特性 空隙数(个/器件)   3   5   4   3   7   41   13   43   10   15   17
分散程度·标准偏差 36 37 36 35 34 40 34 40 35 39 41
螺旋流动(cm)   125   124   127   127   125   128   130   127   125   122   123
挥发分(％)   0.07   0.07   0.08   0.07   0.09   0.12   0.11   0.13   0.12   0.08   0.07
颗粒密度(g/cc)   1.983   1.982   1.986   1.985   1.930   1.843   1.852   1.844   1.847   1.911   1.915
(注1)粉碎机
①密闭式多段剪切挤出机
②连续式旋转球磨机
③间歇式旋转球磨机
④轧制机
⑤刚玉磨
⑥振动球磨机
(注2)分散程度：使用二氧化硅强度分布的标准偏差值作为组合物成分的分散程度。
由前述实施例可知，根据本发明可得到在不进行固化反应的条件下各成分均匀分散的半导体封装用环氧树脂组合物，由于在半导体器件的封装成型中确保足够的流动性，并使混炼熔融物置于减压下，因此可有效地从树脂成分中除去加热混炼工序中所产生的空气的卷入、或在混炼时及成型时所引起的结晶性树脂在熔融过程中产生的气泡，可稳定地制造空隙发生率极低的成型性好的半导体封装用环氧树脂组合物。

Claims (13)

1.一种半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其特征在于，将至少含环氧树脂、酚树脂、固化促进剂和无机填料的混合物预混合后，将该混合物加到粉碎机中，得到粒度分布是粒径250μm以上的为10重量％以下、粒径150～低于250μm的为15重量％以下、粒径不足150μm的为75重量％以上的粉碎物，然后将该粉碎物保持在减压条件下进行熔融混炼。
2.一种半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其特征在于，将至少含环氧树脂、酚树脂、固化促进剂和无机填料的混合物预混合后，将该混合物加到粉碎机中，制得粒度分布是粒径250μm以上的为10重量％以下、粒径150～低于250μm的为15重量％以下，粒径不足150μm的为75重量％以上的粉碎物，然后将该粉碎物进行熔融混炼，再将熔融状态的树脂组合物减压。
3.权利要求1或2记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其中，常压为760mmHg时，减压条件是460mmHg以下的压力。
4.权利要求1或2记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其中，用双螺杆混炼机或单螺杆混炼机进行熔融混炼。
5.权利要求1或2记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法，其中，所述粉碎物的丙酮不溶成分中粒径212μm以上的粒子的含量为0.5重量％以下。
6.用权利要求1或2记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法制造的半导体封装用环氧树脂组合物。
7.用权利要求3记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法制造的半导体封装用环氧树脂组合物。
8.用权利要求4记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法制造的半导体封装用环氧树脂组合物。
9.用权利要求5记载的半导体封装用环氧树脂组合物的制造方法制造的半导体封装用环氧树脂组合物。
10.用权利要求6记载的半导体封装用环氧树脂组合物制造的半导体装置。
11.用权利要求7记载的半导体封装用环氧树脂组合物制造的半导体装置。
12.用权利要求8记载的半导体封装用环氧树脂组合物制造的半导体装置。
13.用权利要求9记载的半导体封装用环氧树脂组合物制造的半导体装置。
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