CN1315184C - 半导体包封用环氧树脂组合物、其制备方法及使用该组合物的半导体装置 - Google Patents

半导体包封用环氧树脂组合物、其制备方法及使用该组合物的半导体装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种半导体包封用环氧树脂组合物，该组合物能够使半导体装置具有高度可靠性，即使减小其中的互连电极距离和导线距离中的节距也不会引起短路，本发明还涉及使用这种组合物的半导体装置。半导体包封用环氧树脂组合物含有以下组分(A)-(C)：(A)环氧树脂，(B)酚醛树脂和(C)在用环氧树脂组合物包封半导体的步骤中能够防止半导体短路的无机填料。

Description

半导体包封用环氧树脂组合物、其制备方法 及使用该组合物的半导体装置
发明领域
本发明涉及一种半导体包封用环氧树脂组合物，该组合物能够使半导体装置具有高度可靠性，即使减小其中的互连电极距离和导线距离中的节距(pitch)也不会引起短路，本发明还涉及使用这种组合物的半导体装置。
发明背景
半导体芯片，如晶体管、IC和LSI通常要用环氧树脂组合物通过传递模塑进行树脂包封。迄今，本领域中已开发出各种类型的组件(package)形式。
组件形式的一个实例是如图1所示的类型。其中，1是绝缘基片并且将半导体芯片3通过互连电极2固定在绝缘基片1上，以便绝缘基片1和半导体芯片3彼此电互连。在绝缘基片的固定有半导体芯片3的一侧，将半导体芯片包封在包封树脂4a中，此包封树脂4a是起包封材料作用的环氧树脂组合物的固化产物。与此类型不同，图2也显示了另一种组件形式。在此组件形式中，将半导体芯片3固定在绝缘基片5上，并且通过导线6使绝缘基片5和半导体芯片3彼此电连接。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4b中树脂包封，此包封树脂4b是环氧树脂组合物的固化产物。图3也显示了另外一种组件形式。在此组件形式中，半导体芯片3固定在金属的铅框(lead frame)7上，并且使半导体芯片3通过导线6电连接到内铅(inner lead)8上。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4c中树脂包封，此包封树脂4c是环氧树脂组合物的固化产物。与上述的组合类型不同，图4显示了另一种组件形式。其中，将半导体芯片3固定在金属的铅框10上，并且使半导体芯片3通过导线6电连接到设置在铅框周围的内铅11上。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4d中树脂包封，此包封树脂4d是环氧树脂组合物的固化产物。
发明概述
这些类型的半导体装置的效能近来正在改进，并且期望减小半导体装置中互连电极2或导线6之间的节距。然而，在半导体包封的过程中，节距的减小会导致频繁出现短路。在此情形下，为降低半导体包封中的碳沉积，人们作出了各种研究，但是没有获得非常有效的解决手段。现在，人们期望能够防止半导体装置生产中发生短路，并且生产出具有高度可靠性的良好的半导体装置。
本发明是在考虑上述的背景下进行的，并且本发明的目的是提供一种半导体包封用树脂组合物，该组合物能够使半导体装置具有高度的可靠性，即使减小其中的互连电极距离和导线距离中的节距也不会引起短路，并且还提供一种使用该组合物的半导体装置。
具体说，本发明提供以下内容：
(1)一种半导体包封用环氧树脂组合物(epoxy resin composition forsemiconductor encapsulation)，该组合物含有以下组分(A)-(C)：
(A)环氧树脂(epoxy resin)，
(B)酚醛树脂(phenolic resin)，
(C)在用环氧树脂组合物包封半导体的步骤中能够防止半导体短路的无机填料(inorganic filler)。
(2)上述(1)的半导体包封用环氧树脂组合物，其中无机填料(C)含有至多(at most)2.5ppm的碳包敷(carbon-coated)的无机填料颗粒(c)，这种颗粒(c)的颗粒粒度(particle size)大于半导体装置中的互连电极(intercomnectionelectrode)或导线(conductor wire)距离，其中所说的半导体装置是欲通过使用组合物来包封的，并且含有固定(mount)在绝缘基片或铅框上的半导体芯片，并且其中半导体芯片通过互连电极或导线与绝缘基片或铅框电互连。
(3)上述(1)的半导体包封用环氧树脂组合物，其中无机填料(C)含有至少50wt％的球形熔凝二氧化硅颗粒(spherical fused silica particles)(c′)，将其熔融所用的热源是热源物质和氧气的燃烧热，其中所说的热源物质不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒的表面。
(4)上述(3)的半导体包封用环氧树脂组合物，其中球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)是由通过双层壁燃烧炉(double-walled burner)送入加热炉(furnace)中的硅质物料(siliceous material)来产生的，其中所说的燃烧炉包括同心内管和外管及设置在内管和外管之间的多个小管，以这种方式使得硅质物料经过内管，用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质经过小管，并且氧气经过小管和外管之间的空隙，从而通过加热炉中的气体燃烧将硅质物料熔融。
(5)上述(3)的半导体包封用环氧树脂组合物，其中用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质(heat source material)是氢气。
(6)上述(3)的半导体包封用环氧树脂组合物，其中用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质是氧气和可燃烃气体的混合物。
(7)一种半导体装置，该半导体装置具有包封在上述(1)的环氧树脂组合物中的半导体芯片。
(8)上述(7)的半导体装置，其中半导体芯片固定在绝缘基片或铅框上，通过互连电极或导线与绝缘基片或铅框电互连，并且包封在一层环氧树脂组合物中。
本发明者经过深入的研究找到了在半导体包封时可以引起短路的物质。结果，我们发现引起半导体包封时短路的原因不在于包封材料中所通常存在的炭黑，而在于无机填料。迄今本领域中所用的无机填料的一个实例是熔凝二氧化硅粉末。我们对熔凝二氧化硅粉末的样品进行了详细分析并且发现一部分熔凝二氧化硅颗粒上包敷有碳的沉积物。我们还发现，在用于半导体包封的无机填料中，碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒处于被包封的半导体装置中的互连电极之间或导线之间，由此使电极或导线电互连，引起其中短路。
基于这些发现，我们对如上所述的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的产生进行了特别注意，并且对未包敷碳的熔凝二氧化硅颗粒的产生进行了很多基础性研究。迄今，在产生熔凝二氧化硅颗粒的过程中，人们使用的是来自可燃气体混合物、丙烷气体和氧气的燃烧热作为热源。具体说，将混合气体和硅质物料喷射入加热炉中来生产熔凝二氧化硅颗粒，并且在此方面我们发现：在此过程中，来自丙烷气体的碳沉积在燃烧炉的周围并且由此沉积在熔凝二氧化硅颗粒的表面，得到碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒。
基于上述发现，我们还进行了很多其它的研究，以便找出相对于要使用的所有无机填料，颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒所占比例的最高限，以便防止半导体包封时发生短路。结果，我们发现，当颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒的比例，被限制至半导体包封用的所有无机填料的最多2.5ppm时，可以防止生产半导体装置的树脂包封过程中的短路。
本发明者还发现，当使用(1)氢气或(2)可燃烃气体(一般是例如丙烷气体)和氧气的混合物作为熔融用的热源来代替常规的丙烷气体来生产熔凝二氧化硅颗粒时，可以产生熔凝二氧化硅颗粒，同时没有碳沉积在燃烧炉的周围。我们还发现，当在半导体包封中使用含有至少50wt％如此获得的未包敷碳的熔凝二氧化硅颗粒的无机填料时，可以防止半导体包封过程中的短路。基于如上所述的这些发现，我们完成了本发明。
附图简介
通过实施例的方式，并且为使描述更清楚，参考以下附图，其中
图1是显示了半导体装置一种组件形式的截面图。
图2是显示半导体装置另一种组件形式的截面图。
图3是显示半导体装置又一种组件形式的截面图。
图4是显示半导体装置再一种组件形式的截面图。
图5是图示生产球形熔凝二氧化硅颗粒用的装置结构的截面图。
图6A是显示图5生产装置的燃烧炉结构的垂直截面图。
图6B是图6A的水平截面图。
附图标记的说明：
1，5：绝缘基片
2：互联电极
3：半导体芯片
4a，4b，4c，4d：包封用树脂
6：(导)线
7，10：铅框
发明详述
下面将对本发明作进一步详细描述。
本发明的半导体包封用的环氧树脂组合物含有环氧树脂(组分A)、酚醛树脂(组分B)和具体的无机填料(specific inorganic filler)(组分C)，并且通常情况下是以粉末的形式或者通过将其压片使其呈片剂形式而使用。
本发明所用的环氧树脂(组分A)没有特别的限制，并且可以是任何常用的环氧树脂。例如，包括甲(苯)酚-线型酚醛清漆(cresol-novolak)型、苯酚-线型酚醛清漆(phenol-novolak)型、双酚-A型、联苯型、三苯甲烷型、萘型和其它各种类型的环氧树脂。这些环氧树脂的一种或多种可以单独使用或者结合使用。
在本发明中与上述环氧树脂(组分A)一起使用的酚醛树脂(组分B)起环氧树脂的固化剂作用。同样没有特别的限制，它可以是任何已知的常见酚醛树脂。例如，包括苯酚-线型酚醛清漆、甲酚-线型酚醛清漆、双酚-A型线型酚醛清漆、萘酚-线型酚醛清漆、苯酚-芳烷基树脂等等。这些酚醛树脂的一种或多种可以单独使用或者结合使用。
优选，按如下方式来配比环氧树脂(组分A)和酚醛树脂(组分B)，即相对于1环氧当量的环氧树脂，固化剂的羟基当量为0.5-2.0当量，更优选0.8-1.2当量。
本发明中，与上述组分A和B一起使用的具体的无机填料(组分C)，其特征在于起防止半导体包封过程中发生半导体芯片短路的作用。防止半导体包封中发生短路可以通过，例如，使颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒的含量限制至最多特定规定的量，和/或通过使未包敷碳的无机填料颗粒的含量不小于特定规定的量来实现。
下面所描述的情形是使颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒的含量限制至最多特定规定的情况。
与上述组分A和B一起使用的具体的无机填料(组分C)中含有至多2.5ppm的颗粒粒度大于如上所述半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒(c)。
如果颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒(c)在所有无机填料(C)中的含量超过2.5ppm，则颗粒(c)会处于半导体装置中的互连电极之间或导线之间，由此使电极或导线电互连，引起其中短路。优选，颗粒(c)的含量尽可能地少，但通常不少于0.02ppm。碳包敷的无机填料颗粒(c)在无机填料(C)中的含量可以如下测定和计算，例如：将待分析的预定的无机填料样品放入尺寸为5cm×4.8cm的矩形容器中。将其表面平整化，并且用光学显微镜观察，统计具有预定颗粒粒度的黑点(碳包敷的无机填料颗粒)的数目(A)。根据无机填料颗粒的平均颗粒粒度(C)，按照下式(1)计算尺寸为5cm×4.8cm的矩形容器表面上存在的无机填料颗粒的总量(B)。按照下式(2)计算具有预定颗粒粒度的黑点对所有无机颗粒粒度的比例(D)。
B(数目)＝(5×4.8×106)/C2    (1)
D(ppm)＝(A/B)×106            (2)
半导体装置中的互连电极距离或导线距离可以是10-100μm。
优选，无机填料的平均颗粒粒度为2-40μm，更优选5-30μm。平均颗粒粒度可以通过利用激光散射颗粒粒度分析仪来测定。
具体的无机填料(组分C)的掺混比(blend ratio)优选为环氧树脂组合物总重量的至少75wt％，更优选80-91wt％。如果少于75wt％，则半导体装置的可靠性从其焊接抗性(soldering resistance)方面考虑是不好的。
没有特别的限制，无机填料可以是任何已知的填料并且包括，例如，石英玻璃粉末、二氧化硅粉末、氧化铝、滑石等等。特别优选的是球形熔凝二氧化硅颗粒。
接下来所描述的情形是使未包敷碳的无机填料颗粒的含量不少于特定规定的量。
与上述组分A和B一起使用的具体的无机填料(组分C)中含有至少50wt％的按照具体方法生产的球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)。更优选，球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)的含量是组分(C)的100wt％。在生产球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)中，熔融所用的热源是热源物质和氧气的燃烧热，其中所说的热源物质不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒的表面。
如果球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)的含量少于无机填料(C)总重量的50wt％，或者例如，如果使用常规的熔凝二氧化硅颗粒用于无机填料(C)，则无机填料中可以含有很多碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒，并且碳包敷的熔融二氧化硅颗粒处于半导体装置中的互连电极之间或导线之间，由此使电极或导线电互连，引起其中短路。
用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源的实例是(1)单独的氢气，以及(2)氧气和可燃烃气体的混合物。
在氧气和可燃烃气体的混合物中，可燃烃气体没有特别的限制并且可以是任何常规的可燃气体，如丙烷气体。在混合气体中的掺混比可以限定为使它不能超过混合物的易燃性极限(flammability limit)。优选，氧气/可燃烃气体的体积比在1/0.9-1/1.1范围内，更优选1/1。
接下来详细描述生产球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)的方法。例如，将硅质物料与混合气体的气体火焰一起送入立式加热炉中，其中所说的混合气体是用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质和加入其中的氧气的混合气体，硅质物料在火焰中被分散然后熔融成球形熔凝二氧化硅颗粒，硅质物料在熔融的同时保持其单独颗粒的状态。
硅质物料没有特别的限制，并且可以是生产球形熔凝二氧化硅颗粒时通常使用的材料。例如，它可以通过具有如下组成的硅石研磨成颗粒粒度为至多500μm、优选至多200μm的磨碎颗粒来制备：99.5％SiO2、1％Al2O3、0.05％Fe2O3、0.005％Na2O和0.003％K2O。如果其颗粒粒度大于如上规定的范围，则二氧化硅颗粒就不能很好地熔融成球形颗粒或者不能完全熔融。
将磨碎二氧化硅颗粒，与氢气和加入其中的氧气的混合物一起喷射入立式加热炉中，并且使其分散在2000℃或更高温度的燃烧火焰中并且熔融成球形熔凝颗粒。
立式加热炉及其内部燃烧炉的装备和结构可以是任何已知的。准确地说，合意的加热炉是使送入其中的起始硅质物料可以均匀分散在燃烧火焰中并且可以在其中熔融的立式加热炉。例如，如图5所示的立式加热炉。在此立式加热炉的顶部设置一用于储存硅质物料的料斗21。物料输送导管22从料斗21开始延伸，并且与加热炉体26相连。如图6A和6B所示，在物料输送导管22的周围配置多个用于引入氢气的小管23，在小管23的周围设置外管25，它们构成了加热炉的燃烧炉。具体说，燃烧炉，通过其将硅质物料与混合气体的气体火焰一起喷射入加热炉中，其中所说的混合气体是用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质和加入其中的氧气的混合气体，具有包括外管25和物料输送导管(内管)22的双层壁结构。用于熔融的不会引起碳沉积在所产生的球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质以及氧气必须以不同的流速引入加热炉中。因此，在外管25和物料输送导管(内管)22之间的空间处配置许多小管23，并且小管23起输送用于熔融的不会引起碳沉积在所产生的球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质的导管作用。小管23周围的空隙(小管23和外管25之间的空隙)起氧气输送导管的作用，并且用于熔融的不会引起碳沉积在所产生的球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质可以与氧气一起引入加热炉中。
在加热炉体26的底部安装一传送管27，经过此管将所产生的球形熔凝二氧化硅颗粒传送至旋风分离器28中，然后借助于鼓风机30的作用与废气一起传送至袋滤器29中。在袋滤器29中，球形熔凝二氧化硅颗粒与废气分离并且在其中收集。
加热炉体26的直径和长度可以是使其高度为其直径的5-100倍，优选10-50倍，但根据生产条件和其它可以有不同的改变。
在生产所想要的球形熔凝二氧化硅颗粒中，可以使用装置示例类型的设备。具体说，将用于熔融的不会引起碳沉积在所产生的球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质和氧气通过燃烧炉喷射入加热炉中，并且将起始硅质物料(磨碎的二氧化硅)喷射入加热炉中的2000℃或更高温度的燃烧火焰中。在此情形中，磨碎的二氧化硅完全分散在燃烧火焰中，并且其在燃烧火焰中的停留时间尽可能地长是合意的。
形成燃烧火焰的氧气，在燃烧炉出口处的流速可以是至少1.5m/sec，并且其它热源物质例如氢气的流速可以是氧气流速的1-20倍，优选2-10倍，更优选2-6倍。
被送入加热炉中的硅质物料(磨碎的二氧化硅)的量没有特别的限制，并且根据燃烧炉和加热炉体26的尺寸适当确定。例如，可以是1-100kg/hr，优选5-30kg/hr左右。至于将硅质物料送入加热炉体26中的方式，可以是使物料自然向下流动或者在压力下流动。然而，优选使物料自然向下流动。
可以适当地决定硅质物料在燃烧火焰中加热的时间。通常情况下，对越小的硅质颗粒，其加热时间可以越短。
按上述方式如此获得的球形熔凝二氧化硅颗粒(c)，其平均颗粒粒度优选为2-40μm，更优选5-30μm。
无机填料(组分C)，而不是球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)，优选是二氧化硅粉末。
没有特别的限制，含有特定量的具体球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)的无机填料(组分C)可以是任何已知的二氧化硅粉末。特别优选，它是类似于具体球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)的球形熔凝二氧化硅颗粒。
具体球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)除外，无机填料(C)的平均颗粒粒度优选为2-40μm，更优选5-30μm。球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)和无机填料(组分C)的平均颗粒粒度可以借助于使用激光散射颗粒粒度分析仪来测定。
具体无机填料(组分C)的掺混比优选为环氧树脂组合物总重量的至少75wt％、更优选80-91wt％。如果少于75wt％，则半导体装置的可靠性从其焊接抗性方面考虑是不好的。
除上述组分(A)-(C)外，如果需要的话，本发明的环氧树脂组合物中还可以非必须地含有任何其它的添加剂，例如，固化促进剂(curing promoter)；含卤阻燃剂(flame retardant)，如溴化环氧树脂；阻燃促进剂(flame retardationpromoter)，如三氧化锑；颜料，如炭黑；硅烷偶联剂，如β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-环氧丙氧基(glycidoxy)丙基三甲氧基硅烷；以及脱模剂(mold release)，如巴西棕榈蜡。
固化促进剂可以是任何胺型或含磷化合物。胺型化合物包括，例如，咪唑，如2-甲基咪唑和叔胺，如三乙醇胺和二氮杂双环十一烯。含磷化合物包括，例如，三苯膦和四苯膦。它们可以单独使用或者结合使用。固化促进剂的掺混比优选为环氧树脂组合物总重量的0.1-1.0wt％。更优选，考虑到环氧树脂组合物的流动性，为0.15-0.35wt％。
本发明半导体包封用环氧树脂组合物可以例如如下生产：将上述组分(A)-(C)以及非必须的添加剂共混，然后在诸如混合辊等等的捏炼机中在加热条件下熔融捏炼(knead)，并且冷却至室温。将所得的共混物按然后已知的方式磨碎，并且非必须地压片成片剂。包括这些步骤的过程可以获得本发明的所期望的环氧树脂组合物。如果需要的话，可以将炭黑(一种类型的颜料)预先与一部分环氧树脂混合，制成预混物。将此预混物与其它构成组分熔融混合，并且将所得的混合物按如上相同的方式加工，产生本发明的所期望的环氧树脂组合物。
没有特别的限制，通过使用环氧树脂对半导体芯片进行包封可以按任何已知的模塑方法来完成，例如，通过常用的传递模塑。
按本发明方式生产的半导体装置具体说是如上图1至图4所示的组件形式。在图1的组件形式中，将半导体芯片3通过互连电极2固定在绝缘基片1上，以便绝缘基片1和半导体芯片3彼此电连接。在绝缘基片1的具有半导体芯片3固定在其上的一侧，将该半导体芯片包封在包封树脂4a中。在图2的组件形式中，将半导体芯片3固定在绝缘基片5上，并且通过导线6使绝缘基片5和半导体芯片3彼此电连接。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4b中树脂包封。在图3的组件形式中，将半导体芯片3固定在金属的铅框7上，并且使半导体芯片3通过导线6电连接到内铅8上。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4c中树脂包封。在图4的组件形式中，将半导体芯片3固定在金属的铅框10上，并且使半导体芯片3通过导线6电连接到设置在铅框周围的内铅11上。将半导体芯片3，包括导线6在内，在包封树脂4d中树脂包封。
本发明中，互连电极用于使绝缘基片1与半导体芯片3电连接，例如，如图1所示。它可以是单独的任何公知的电极，但其概念包括电极和导体，如设置在电极周围的焊接球(joint ball)。本发明中的导线的概念包括使半导体芯片3与绝缘基片电连接或者使半导体芯片3与内铅8或使半导体芯片3与内铅11电连接的导线6以及内铅8、11和在绝缘基片5上的其它导线，如图2至图4所示。
本发明将参考以下实施例和对比实施例进行更详细描述。
制备以下组分。
环氧树脂(a)：
下式(a)的联苯型环氧树脂(环氧当量为173并且熔点为100℃)
环氧树脂(b)：
下式(b)所示的具有重复单元的环氧树脂(环氧当量为170并且熔点为60℃)
酚醛树脂：
苯酚-线型酚醛清漆(羟基当量为107并且熔点为60℃)
固化促进剂：
三苯膦
阻燃剂：
溴化环氧树脂
阻燃促进剂：
三氧化锑
脱模剂：
巴西棕榈蜡
颜料：
炭黑
无机填料(1-a)：
含有下述碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒(a1)至(a3)的球形熔凝二氧化硅粉末(平均颗粒粒度为20μm)
(a1)：颗粒粒度大于60μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒10ppm
(a2)：颗粒粒度大于30μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒20ppm
(a3)：颗粒粒度大于20μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒40ppm
无机填料(1-b)：
含有下述碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒(b1)至(b3)的球形熔凝二氧化硅粉末(平均颗粒粒度为10μm)
(b1)：颗粒粒度大于60μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒0ppm
(b2)：颗粒粒度大于30μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒5ppm
(b3)：颗粒粒度大于20μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒10ppm
无机填料(1-c)：
含有下述碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒(c1)至(c3)的球形熔凝二氧化硅粉末(平均颗粒粒度为2μm)
(c1)：颗粒粒度大于60μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒0ppm
(c2)：颗粒粒度大于30μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒0ppm
(c3)：颗粒粒度大于20μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒0ppm
无机填料(1-d)：
含有下述碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒(d1)至(d3)的球形熔凝二氧化硅粉末(平均颗粒粒度为15μm)
(d1)：颗粒粒度大于60μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒0ppm
(d2)：颗粒粒度大于30μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒5ppm
(d3)：颗粒粒度大于20μm的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒10ppm
球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为20μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(平均颗粒粒度为至多66μm)，并且将其以10kg/hr的速率通过喂料器，与氢气[30Nm3/Hr，流速43.9m/sec]和氧气[15Nm3/Hr，流速8.3m/sec]混合气体的2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为50cm)一起，连续送入立式加热炉中。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)(平均颗粒粒度为20μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为20μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(平均颗粒粒度为至多66μm)，并且将其以10kg/hr的速率通过喂料器，与丙烷[10Nm3/Hr，流速12.0m/sec]和氧气[5Nm3/Hr，流速6.2m/sec]混合气体的2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为30cm)一起，连续送入立式加热炉中。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)(平均颗粒粒度为20μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(2-c)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为10μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(平均颗粒粒度为至多44μm)，并且将其以8kg/hr的速率通过喂料器，与氢气[30Nm3/Hr，流速43.9m/sec]和氧气[15Nm3/Hr，流速8.3m/sec]混合气体的2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为50cm)一起，连续送入立式加热炉中。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(2-c)(平均颗粒粒度为10μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(2-d)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为10μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(颗粒粒度为至多44μm)，并且将其以8kg/hr的速率通过喂料器，与丙烷[10Nm3/Hr，流速12.0m/sec]和氧气[5Nm3/Hr，流速6.2m/sec]混合气体的2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为30cm)一起，连续送入立式加热炉中。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(2-d)(平均颗粒粒度为10μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为20μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(平均颗粒粒度为至多66μm)，并且将其以10kg/hr的速率通过喂料器的物料输送导管(内管)22，与丙烷和氧气的混合气体(1/1体积)[30Nm3/Hr，流速43.9m/sec]及氧气[15Nm3/Hr，流速8.3m/sec]一起，连续送入立式加热炉中，其中丙烷和氧气的混合气体通过设置在外管25和物料输送导管(内管)22之间的空间中的小管23送入，氧气通过外管25和小管23之间的空隙送入。气体在加热炉中形成2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为50cm)。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)(平均颗粒粒度为20μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为20μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(颗粒粒度为至多66μm)，并且将其以10kg/hr的速率通过喂料器的物料输送导管(内管)22，与丙烷气体[10Nm3/Hr，流速12.0m/sec]及氧气[5Nm3/Hr，流速6.2m/sec]一起，连续送入立式加热炉中，其中丙烷气体通过设置在外管25和物料输送导管(内管)22之间的空间中的小管23送入，氧气通过外管25和小管23之间的空隙送入。气体在加热炉中形成2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为30cm)。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)(平均颗粒粒度为20μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(3-c)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为10μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(颗粒粒度为至多44μm)，并且将其以8kg/hr的速率通过喂料器的物料输送导管(内管)22，与丙烷和氧气的混合气体(1/1体积)[30Nm3/Hr，流速43.9m/sec]及氧气[15Nm3/Hr，流速8.3m/sec]一起，连续送入立式加热炉中，其中丙烷和氧气的混合气体通过设置在外管25和物料输送导管(内管)22之间的空间中的小管23送入，氧气通过外管25和小管23之间的空隙送入。气体在加热炉中形成2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为50cm)。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(3-c)(平均颗粒粒度为10μm)。
球形熔凝二氧化硅颗粒(3-d)：
使用上述说明的图5和图6所示的立式加热炉，按下述的方式生产球形熔凝二氧化硅颗粒(平均颗粒粒度为10μm)。具体说，制备硅质物料，硅石(99.5％SiO2、0.063％Al2O3、0.002％Fe2O3、0.002％Na2O和0.003％K2O)的磨碎粉末(颗粒粒度为至多44μm)，并且将其以8kg/hr的速率通过喂料器的物料输送导管(内管)22，与丙烷气体[10Nm3/Hr，流速12.0m/sec]及氧气[5Nm3/Hr，流速6.2m/sec]一起，连续送入立式加热炉中，其中丙烷气体通过设置在外管25和物料输送导管(内管)22之间的空间中的小管23送入，氧气通过外管25和小管23之间的空隙送入。气体在加热炉中形成2000℃或更高温度的气体火焰(火焰长度为30cm)。按此方式，产生球形熔凝二氧化硅颗粒(3-d)(平均颗粒粒度为10μm)。
(1)半导体装置A的包封
实施例A1-A8，对比实施例A1-A6，实施例A′1-A′8，对比实施例A′1-A′6，实施例A″1-A″8，对比实施例A″1-A″6：
将下表1-3、表1′-3′和表1″-3″所示的组分以这些表中所示的比例放入Henschel混合器中，然后在其中混合30分钟。在此过程中，将颜料炭黑与环氧树脂(a)通过使用3-辊混合器预先混合(掺混比为炭黑/环氧树脂(a)＝1/10重量)以制备预混物并且使用此预混物。将如此制备的混合物送入捏炼挤出机，并且通过其熔融捏炼。接下来，将所得的熔体冷却、磨碎，然后通过使用压片模，片化成环氧树脂组合物的片剂。
表1(重量份)
                            实施例A
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(a)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-a)   250   200   100   100   0   50
  无机填料(1-b)   400   400   1100   600   0   500
  无机填料(1-c)   450   600   0   500   1200   0
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60μm   2.3   1.7   0.8   0.8   0.0   0.9
  大于30μm   6.4   5.0   6.3   4.2   0.0   6.4
  大于20μm   12.7   10.0   12.5   8.3   0.0   49.1
表2(重量份)
      实施例A
  7   8
  环氧树脂(a)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  无机填料(1-a)   100   0
  无机填料(1-b)   300   600
  无机填料(1-c)   200   0
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)  大于60μm   1.7   0.0
 大于30μm   5.8   5.0
 大于20μm   11.7   10.0
表3(重量份)
                       对比实施例A
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(a)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-a)   1200   600   400   600   400   300
  无机填料(1-b)   0   0   500   0   100   200
  无机填料(1-c)   0   600   300   0   100   100
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60μm   10.0   5.0   3.3   10.0   6.7   5.0
  大于30μm   20.0   10.0   8.8   20.0   14.2   11.7
  大于20μm   40.0   20.0   17.5   40.0   28.3   23.3
表1′(重量份)
                        实施例A′
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(a)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
苯酚-线型酚醛清漆树脂 55 55 55 55 55 55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
阻燃促进剂 11 11 11 11 11 11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   0   200   400   600   0   100
表2′(重量份)
     实施例A′
  7   8
  环氧树脂(a)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   200   300
表3′(重量份)
                        对比实施例A′
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(a)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   1200   900   700   600   500   400
表1″(重量份)
                        实施例A″
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(a)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
苯酚-线型酚醛清漆树脂 55 55 55 55 55 55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
脱模剂 1 1 1 1 1 1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   0   200   400   600   0   100
表2″(重量份)
     实施例A″
  7   8
 环氧树脂(a)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   200   300
表3″(重量份)
                          对比实施例A″
  1   2   3   4   5   6
环氧树脂(a) 30 30 30 30 30 30
阻燃剂 13 13 13 13 13 13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(a)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   1200   900   700   600   500   400
使用如此获得的实施例和对比实施例的各环氧树脂组合物的片剂，将半导体芯片(大小：10×10mm)传递模塑(transfer molded)(在175℃下120秒)，并且在175℃下后固化5小时，得到如图3所示的半导体装置。此组件形式是208-针QFP(四芯导线平板式组件形式(quad flat package))。组件形式：
208-针QFP(四芯导线平板式组件)型，尺寸28mm×28mm×2.8mm厚
半导体芯片3，尺寸10mm×10mm×370μm厚
金属的铅框7：铜，尺寸11mm×11mm×100μm厚
导线6：金，直径25μm，节距85μm，线-线距离60μm。
分析和评价按如上形式生产的半导体装置中的短路发生情况。具体说，测定半导体芯片上的彼此没有电连接的相邻内铅8之间的电阻值，并且当其为1kΩ或更小时，则意味着相邻的内铅8短路。测定3000个样品，并且统计短路样品的数目。结果示于下表4-6、表4′-6′和表4″-6″中。
表4
                     实施例A
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表5
   实施例A
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表6
                   对比实施例A
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 7 3 1 5 3 2
表4′
                      实施例A′
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表5′
    实施例A′
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表6′
                     对比实施例A′
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 10 6 3 7 5 2
表4″
                      实施例A″
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表5″
   实施例A″
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表6″
                    对比实施例A″
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 4 2 1 3 2 1
正如上述表4-6、表4′-6′和表4″-6″所显示的，在本发明实施例的样品中没有出现短路。相反，在其中所用的无机填料中碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量超过2.5ppm的对比实施例的样品中出现短路。此外，在这样的对比实施例的样品中也出现短路，即其中所用的无机填料中按照常规方法通过使用丙烷气体和氧气的燃烧热生产的球形熔凝二氧化硅颗粒的含量超过50wt％。
(2)半导体装置B的包封
实施例B1-B8，对比实施例B1-B6，实施例B1′-B8′，对比实施例B1′-B6′，实施例B1″-B8″，对比实施例B1″-B6″：
将下表7-9、表7′-9′和表7″-9″所示的组分以这些表中所示的比例放入Henschel混合器中，然后在其中混合30分钟。在此过程中，将颜料炭黑与环氧树脂(b)通过使用3-辊混合器预先混合(掺混比为炭黑/环氧树脂(b)＝1/10重量)以制备预混物并且使用此预混物。将如此制备的混合物送入捏炼挤出机，并且通过其熔融捏炼。接下来，将所得的熔体冷却、磨碎，然后通过使用压片模，片化成环氧树脂组合物的片剂。
表7(重量份)
                             实施例B
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-b)   500   300   200   100   250   200
  无机填料(1-c)   700   900   1000   1100   350   400
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60μm   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0
  大于30μm   2.1   1.3   0.8   0.4   2.1   1.7
  大于20μm   4.2   2.5   1.7   0.8   4.2   16.7
表8(重量份)
       实施例B
  7   8
  环氧树脂(b)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  无机填料(1-b)   150   100
  无机填料(1-c)   450   500
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60μm   0.0   0.0
  大于30μm   1.3   0.8
  大于20μm   2.5   1.7
表9(重量份)
                          对比实施例B
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
固化促进剂 1 1 1 1 1 1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-b)   700   800   1100   350   400   450
  无机填料(1-c)   500   400   100   250   200   150
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60μm   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0
  大于30μm   2.9   3.3   4.6   2.9   3.3   3.8
  大于20μm   5.8   6.7   9.2   5.8   6.7   7.5
表7′(重量份)
                          实施例B′
  1   2   3   4   5   6
环氧树脂(b) 30 30 30 30 30 30
阻燃剂 13 13 13 13 13 13
苯酚-线型酚醛清漆树脂 55 55 55 55 55 55
固化促进剂 1 1 1 1 1 1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
阻燃促进剂 11 11 11 11 11 11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   0   200   400   600   0   100
表8′(重量份)
     实施例B′
  7   8
  环氧树脂(b)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   200   300
表9′(重量份)
                  对比实施例B′
  1   2   3   4   5   6
 环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-a)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-b)   1200   900   700   600   500   400
表7″(重量份)
                          实施例B″
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   0   200   400   600   0   100
表8″(重量份)
      实施例B″
  7   8
  环氧树脂(b)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   200   300
表9″(重量份)
                       对比实施例B″
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-a)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-b)   1200   900   700   600   500   400
使用如此获得的实施例和对比实施例的各环氧树脂组合物的片剂，将固定在绝缘基片上的半导体芯片传递模塑(在175℃下1分钟，然后175℃下后固化5小时)，形成如图2所示的单级包封的半导体装置(single-encapsulated semiconductor device)。
组件形式：
球栅阵列(BAG)型，尺寸35mm×35mm×1.5mm厚
(固化环氧树脂组合物的)树脂包封层4b，尺寸35mm×35mm×1.2mm厚
半导体芯片3，尺寸10mm×10mm×370μm厚
绝缘基片5，双马来酰亚氨基三嗪(BT)树脂/玻璃布基片(尺寸，40mm×40mm×0.3mm)
导线6：金，直径20μm，节距50μm，线-线距离30μm。
按如上相同的方式，分析和评价如此生产的半导体装置中的短路发生情况。结果示于下表10-12、表10′-12′和表10″-12″中。
表10
                      实施例B
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表11
    实施例B
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表12
                      对比实施例B
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 5 8 10 4 6 9
表10′
                       实施例B′
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表11′
   实施例B′
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表12′
                       对比实施例B′
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 35 22 13 26 19 11
表10″
                    实施例B″
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表11″
    实施例B″
  7   8
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表12″
                       对比实施例B″
  1   2   3   4   5   6
  发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 12 9 2 11 6 1
正如上述表10-12、表10′-12′和表10″-12″所显示，在本发明实施例的样品中没有出现短路。相反，在对比实施例的样品中出现短路，其中所用的无机填料中碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量超过2.5ppm。除此之外，在下述的对比实施例的样品中出现短路：其中将半导体芯片进行树脂包封所用的包封材料中含有通过使用丙烷和氧气的常规混合气体的燃烧热生产的球形熔凝二氧化硅颗粒。此外，在下述的对比实施例的样品中也出现短路，其中所用的无机填料中按照常规方法通过使用丙烷气体和氧气的燃烧热生产的球形熔凝二氧化硅颗粒的含量超过50wt％。
(3)半导体装置C的包封
实施例C1-C8，对比实施例C1-C6，实施例C1′-C8′，对比实施例C1′-C6′，实施例C1″-C8″，对比实施例C1″-C6″：
将下表13-15、表13′-15′和表13″-15″所示的组分以这些表中所示的比例放入Henschel混合器中，然后在其中混合30分钟。在此过程中，将颜料炭黑与环氧树脂(b)通过使用3-辊混合器预先混合(掺混比为炭黑/环氧树脂(b)＝1/10重量)以制备预混物并且使用此预混物。将如此制备的混合物送入捏炼挤出机，并且通过其熔融捏炼。接下来，将所得的熔体冷却、磨碎，然后通过使用压片模，片化成环氧树脂组合物的片剂。
表13(重量份)
                         实施例C
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
苯酚-线型酚醛清漆树脂 55 55 55 55 55 55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-d)   500   300   200   100   250   200
  无机填料(1-c)   700   900   1000   1100   350   400
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60nm   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0
  大于30nm   2.1   1.3   0.8   0.4   2.1   1.7
  大于20nm   4.2   2.5   1.7   0.8   4.2   16.7
表14(重量份)
      实施例C
  7   8
  环氧树脂(b)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  无机填料(1-C)   150   100
  无机填料(1-c)   450   500
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60nm   0.0   0.0
  大于30nm   1.3   0.8
  大于20nm   2.5   1.7
表15(重量份)
                        对比实施例C
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  无机填料(1-C)   700   800   1100   350   400   450
  无机填料(1-c)   500   400   100   250   200   150
  所有的碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量(ppm)   大于60nm   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0   0.0
  大于30nm   2.9   3.3   4.6   2.9   3.3   3.8
  大于20nm   5.8   6.7   9.2   5.8   6.7   7.5
表13′(重量份)
                          实施例C′
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-c)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-d)   0   200   400   600   0   100
表14′(重量份)
     实施例C′
  7   8
  环氧树脂(b)   30   30
  阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-c)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-d)   200   300
表15′(重量份)
                         对比实施例C′
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-c)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(2-d)   1200   900   700   600   500   400
表13″(重量份)
                           实施例C″
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-c)   1200   1000   800   600   600   500
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-d)   0   200   400   600   0   100
表14″(重量份)
      实施例C″
  7   8
 环氧树脂(b)   30   30
 阻燃剂   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55
  固化促进剂   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77
  阻燃促进剂   11   11
  脱模剂   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-c)   400   300
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-d)   200   300
表15″(重量份)
                         对比实施例C″
  1   2   3   4   5   6
  环氧树脂(b)   30   30   30   30   30   30
  阻燃剂   13   13   13   13   13   13
  苯酚-线型酚醛清漆树脂   55   55   55   55   55   55
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1
  炭黑/环氧树脂(b)的预混物(1/10)   77   77   77   77   77   77
  阻燃促进剂   11   11   11   11   11   11
  脱模剂   1   1   1   1   1   1
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-c)   0   300   500   0   100   200
  球形熔凝二氧化硅颗粒(3-d)   1200   900   700   600   500   400
使用如此获得的实施例和对比实施例的各环氧树脂组合物的片剂，将固定在绝缘基片上的半导体芯片传递模塑(在175℃下1分钟，然后175℃下后固化5小时)，形成如图1所示的单级包封的半导体装置(FC-BGA)。
组件形式：
倒装式球栅阵列(FC-BAG)型，尺寸12mm×12mm×1mm厚
(固化环氧树脂组合物的)树脂包封层4a，尺寸12mm×12mm×600μm厚
半导体芯片3，尺寸10mm×10mm×370μm厚
绝缘基片1，双马来氨基亚胺三嗪(BT)树脂/玻璃布基片(尺寸，14mm×14mm×300μm)
互连电极2：金制隆起，直径20μm，节距50μm，隆起-隆起距离60nm。
按如上相同的方式，分析和评价如此生产的半导体装置中的短路发生情况。具体说，测定半导体芯片上的彼此没有电连接的相邻金制隆起之间的电阻值，并且当其为1kΩ或更小时，则意味着相邻的金制隆起(bump)短路。测定3000个样品，并且统计短路样品的数目。结果示于下表16-18、表16′-18′和表16″-18″中。
表16
                   实施例C
    1     2     3     4     5     6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表17
    实施例C
  7   8
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表18
                     对比实施例C
    1     2     3     4     5     6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 3 9 12 3 7 11
表16′
                   实施例C′
    1     2     3     4     5     6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表17′
   实施例C′
  7   8
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表18′
                  对比实施例C′
  1   2   3   4   5   6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 29 19 10 23 17 8
表16″
                     实施例C″
    1     2     3     4     5     6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0 0 0 0 0
表17″
    实施例C″
  7    8
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 0 0
表18″
                      对比实施例C″
    1     2     3     4     5     6
发生短路的失败样品的数目(/3000个测试样品) 13 5 2 11 3 1
正如上述表16-18、表16′-18′和表16″-18″，在本发明实施例的样品中没有出现短路。相反，在如下的对比实施例的样品中出现短路：其中所用的无机填料中碳包敷的熔凝二氧化硅颗粒的含量超过2.5ppm。除此之外，在如下的对比实施例的样品中出现短路：其中将半导体芯片进行树脂包封所用的包封材料中含有通过使用丙烷和氧气的常规混合气体的燃烧热生产的球形熔凝二氧化硅颗粒。此外，在如下对比实施例的样品中也出现短路：其中所用的无机填料中按照常规方法通过使用丙烷气体和氧气的燃烧热生产的球形熔凝二氧化硅颗粒的含量超过50wt％。
在上述参考其优选实施方案而详细描述的本发明的半导体装置中，半导体包封用树脂层是由环氧树脂组合物的固化产物形成的，其中所说的环氧树脂组合物中含有无机填料(C)，此无机填料(C)中含有至多2.5ppm的颗粒粒度大于半导体装置中互连电极或导线距离的碳包敷的无机填料颗粒(c)。因此，半导体装置是高度可靠的并且没有因装置中互连电极之间或导线之间电互连而引起的短路问题。
本发明半导体包封用的另一种类型的环氧树脂组合物中含有无机填料(C)，此无机填料(C)中含有至少50wt％球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)，将其熔融所用的热源是热源物质和氧气的燃烧热，其中所说的热源物质不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒的表面。当使用这种类型的环氧树脂组合物用于半导体包封时，也能够实现半导体装置的高度可靠性，其中不会发生短路的问题。
尽管本发明参考具体的实施方案进行了详细描述，但是在不背离本发明范围的前提下作出各种改变和改进，对本领域技术人员来说是显而易见的。
本申请基于日本专利申请2002-328726(2002.11.12申请)、2002-339797(2002.11.22申请)和2002-339798(2002.11.22申请)，它们的内容整体引入本文作为参考。

Claims (7)

1、一种半导体包封用环氧树脂组合物，该组合物含有以下组分(A)-(C)：
(A)环氧树脂，
(B)酚醛树脂，
(C)无机填料，
其中，无机填料(C)含有至多2.5ppm的碳包敷的无机填料颗粒(c)，该颗粒(c)的颗粒粒度大于半导体装置中的互连电极距离或导线距离，其中所说的半导体装置是欲通过使用组合物来包封的，并且含有固定在绝缘基片或铅框上的半导体芯片，并且其中半导体芯片通过互连电极或导线与绝缘基片或铅框电互连。
2、一种半导体包封用环氧树脂组合物，该组合物含有以下组分(A)-(C)：
(A)环氧树脂，
(B)酚醛树脂，
(C)无机填料，
其中，无机填料(C)含有占无机填料(C)总重量的至少50wt％的未包覆碳的球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)。
3、一种半导体装置，该半导体装置具有包封在权利要求1或2所述的环氧树脂组合物中的半导体芯片。
4、权利要求3的半导体装置，其中固定在绝缘基片或铅框上的半导体芯片通过互连电极或导线与绝缘基片或铅框电互连，并且该半导体芯片包封在一层环氧树脂组合物中。
5、半导体包封用环氧树脂组合物的制备方法，该方法包括：
由通过双层壁燃烧炉送入加热炉中的硅质物料来产生球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)，其中所说的燃烧炉包括同心内管和外管及设置在内管和外管之间的多个小管，经这种方式以使硅质物料经过内管，用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质经过小管，并且氧气经过小管和外管之间的空隙，从而通过加热炉中的气体燃烧将硅质物料熔融；
共混(A)环氧树脂、(B)酚醛树脂、和(C)无机填料，其含有占其总重量的至少50wt％的球形熔凝二氧化硅颗粒(c′)；
加热熔融捏炼得到的混合物；
以及冷却该混合物。
6、权利要求5的半导体包封用环氧树脂组合物的制备方法，其中用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质是氢气。
7、权利要求5的半导体包封用环氧树脂组合物的制备方法，其中用于熔融的不会引起碳沉积在球形熔凝二氧化硅颗粒表面的热源物质是氧气和可燃烃气体的混合物。
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