JP2510928B2 - 高純度シリカビ―ズの製造方法 - Google Patents
高純度シリカビ―ズの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度超微粒子状シリ
カを原料として高純度シリカビーズを製造する方法に関
する。
カを原料として高純度シリカビーズを製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来技術】高純度シリカビーズはプラスチック、ゴム
等の高濃度充填材として、または石英硝子製品の原料な
どの機械的特性や熱伝導性を改善するための添加材など
として各種の用途に利用されている。従来、高純度シリ
カビーズを製造する方法として、プラズマ法やゾルゲル
法を利用した方法が知られているが、高価であるので汎
用されるには至っていない。これらの方法に代えて、本
出願人は、ハロゲン化珪素の火炎中気相加水分解によっ
て生成した高純度の超微粒子状シリカを用い、これを支
燃性ガスと共にバーナに導入して火炎中で溶融し急冷す
ることにより高純度のシリカビーズを製造するる方法を
開発した（特公平２−２８６号）。この製造方法は、粒
度分布および粉体特性の改善された高純度のシリカビー
ズが得られる利点がある。
等の高濃度充填材として、または石英硝子製品の原料な
どの機械的特性や熱伝導性を改善するための添加材など
として各種の用途に利用されている。従来、高純度シリ
カビーズを製造する方法として、プラズマ法やゾルゲル
法を利用した方法が知られているが、高価であるので汎
用されるには至っていない。これらの方法に代えて、本
出願人は、ハロゲン化珪素の火炎中気相加水分解によっ
て生成した高純度の超微粒子状シリカを用い、これを支
燃性ガスと共にバーナに導入して火炎中で溶融し急冷す
ることにより高純度のシリカビーズを製造するる方法を
開発した（特公平２−２８６号）。この製造方法は、粒
度分布および粉体特性の改善された高純度のシリカビー
ズが得られる利点がある。
【０００３】
【発明の解決課題】従来のハロゲン化珪素の火炎中気相
加水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリカを
用いて得られたシリカビーズの粒径は粒径100 メッシュ
(147μm)〜325 メッシュ(44 μm)の範囲に含まれるもの
が35〜80重量％であり、44μm 以下の高純度シリカビー
ズを高収率で得るには限界がある。本発明者等は、上記
製造方法について更に検討し、ハロゲン化珪素の火炎中
気相加水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリ
カを疎水化処理したものは疎水化処理しないものよりも
分散性に優れることを見出だし、これをバーナに導入し
て溶融すれば従来の方法で製造されるシリカビーズより
も一層微細な高純度のシリカビーズが得られる知見を得
た。本発明は上記知見に基づき従来の製造方法を改善
し、より微細な粒径の高純度シリカビーズを高収率で製
造する方法を達成したものである。
加水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリカを
用いて得られたシリカビーズの粒径は粒径100 メッシュ
(147μm)〜325 メッシュ(44 μm)の範囲に含まれるもの
が35〜80重量％であり、44μm 以下の高純度シリカビー
ズを高収率で得るには限界がある。本発明者等は、上記
製造方法について更に検討し、ハロゲン化珪素の火炎中
気相加水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリ
カを疎水化処理したものは疎水化処理しないものよりも
分散性に優れることを見出だし、これをバーナに導入し
て溶融すれば従来の方法で製造されるシリカビーズより
も一層微細な高純度のシリカビーズが得られる知見を得
た。本発明は上記知見に基づき従来の製造方法を改善
し、より微細な粒径の高純度シリカビーズを高収率で製
造する方法を達成したものである。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、ハロ
ゲン化珪素の火炎中気相加水分解により生成した高純度
の超微粒子状シリカを燃焼バーナに導入し、火炎中で溶
融した後に気流中で急冷することにより、シリカビーズ
を製造する方法において、疎水化された上記高純度超微
粒子状シリカを用いることを特徴とする高純度シリカビ
ーズの製造方法が提供される。また本発明によれば、疎
水化された高純度超微粒子状シリカに疎水化されない高
純度超微粒子状シリカを混合しものを用いる上記高純度
シリカビーズの製造方法が提供される。
ゲン化珪素の火炎中気相加水分解により生成した高純度
の超微粒子状シリカを燃焼バーナに導入し、火炎中で溶
融した後に気流中で急冷することにより、シリカビーズ
を製造する方法において、疎水化された上記高純度超微
粒子状シリカを用いることを特徴とする高純度シリカビ
ーズの製造方法が提供される。また本発明によれば、疎
水化された高純度超微粒子状シリカに疎水化されない高
純度超微粒子状シリカを混合しものを用いる上記高純度
シリカビーズの製造方法が提供される。
【０００５】本発明は、ハロゲン化珪素の火炎中気相加
水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリカが用
いられる。ハロゲン化珪素の火炎中気相加水分解によっ
て高純度の超微粒子状シリカを製造する方法の一例は特
公昭４７−４６２７４号に記載されている。この方法に
よれば、四塩化珪素ガスを酸素と水素の火炎中に通じて
加水分解させることにより粒径0.01μｍ程度の高純度な
微粒子状シリカが得られる。
水分解によって生成した高純度の超微粒子状シリカが用
いられる。ハロゲン化珪素の火炎中気相加水分解によっ
て高純度の超微粒子状シリカを製造する方法の一例は特
公昭４７−４６２７４号に記載されている。この方法に
よれば、四塩化珪素ガスを酸素と水素の火炎中に通じて
加水分解させることにより粒径0.01μｍ程度の高純度な
微粒子状シリカが得られる。
【０００６】上記微粒子状シリカの疎水化処理は、従来
行なわれているこの種の疎水化処理方法によって行なう
ことができ、使用する疎水化剤も一般に疎水化剤として
使用されている有機珪素化合物を用いることができる。
疎水化処理された微粒子状シリカは、その表面の水酸基
が有機珪素化合物の疎水基によって封鎖され、分散性に
優れた微粒子が得られる。
行なわれているこの種の疎水化処理方法によって行なう
ことができ、使用する疎水化剤も一般に疎水化剤として
使用されている有機珪素化合物を用いることができる。
疎水化処理された微粒子状シリカは、その表面の水酸基
が有機珪素化合物の疎水基によって封鎖され、分散性に
優れた微粒子が得られる。
【０００７】疎水化された微粒子状シリカを気体燃料、
液体燃料または酸素ないし空気等の支燃性ガスに分散さ
せて燃焼バーナに導入し、火炎中で溶融した後に気流中
で急冷する。この火炎中での溶融およびその後の急冷は
従来と同様に行なわれ、気体ないし液体燃料や支燃性ガ
ス、およびこれらの流体中に疎水化された微粒子状シリ
カを分散させる方法、さらには燃焼バーナ、燃焼炉、シ
リカビーズの補集装置等は従来と同様のものを用いるこ
とができる。
液体燃料または酸素ないし空気等の支燃性ガスに分散さ
せて燃焼バーナに導入し、火炎中で溶融した後に気流中
で急冷する。この火炎中での溶融およびその後の急冷は
従来と同様に行なわれ、気体ないし液体燃料や支燃性ガ
ス、およびこれらの流体中に疎水化された微粒子状シリ
カを分散させる方法、さらには燃焼バーナ、燃焼炉、シ
リカビーズの補集装置等は従来と同様のものを用いるこ
とができる。
【０００８】火炎中で溶融されることにより、粒径0.01
μm 前後の微細なシリカ粒子は互いに融着し、粒径100
メッシュ〜325 メッシュ以下(147〜44μm 以下) の球状
の粒子になる。本発明の方法の特徴は、上記疎水化され
た微粒子状のシリカを用いることにより、粒径100 メッ
シュ(147μm)以下、特に325 メッシュ(44 μm)以下の範
囲にシャープな粒度分布のピークを有する高純度なシリ
カビーズを得ることができる点にある。また更に本発明
の方法によって得られるシリカビーズは、ほぼ完全な球
状の粒子である。これは、微粒子状シリカが疎水化され
ているので、火炎中での分散性に優れるためであると考
えられる。従来の疎水化されない微粒子状シリカを用い
た場合には、本発明のようなシャープな粒度分布は達成
されず、また粒子形状も不規則になり易い。
μm 前後の微細なシリカ粒子は互いに融着し、粒径100
メッシュ〜325 メッシュ以下(147〜44μm 以下) の球状
の粒子になる。本発明の方法の特徴は、上記疎水化され
た微粒子状のシリカを用いることにより、粒径100 メッ
シュ(147μm)以下、特に325 メッシュ(44 μm)以下の範
囲にシャープな粒度分布のピークを有する高純度なシリ
カビーズを得ることができる点にある。また更に本発明
の方法によって得られるシリカビーズは、ほぼ完全な球
状の粒子である。これは、微粒子状シリカが疎水化され
ているので、火炎中での分散性に優れるためであると考
えられる。従来の疎水化されない微粒子状シリカを用い
た場合には、本発明のようなシャープな粒度分布は達成
されず、また粒子形状も不規則になり易い。
【０００９】上記シリカビーズの粒径は、原料の微粒子
状シリカの濃度に比例して大きくなる。一例として、酸
素ガス中のシリカ粉体の濃度が 0.47Kg/ｍ3 のときにシ
リカビーズの粒度分布が44μm 以下、74.9％、44〜74μ
m 、16.5％であるとき、同一の条件でシリカ濃度を1.3K
g/ｍ3 に高めた場合、シリカビーズの粒度分布は、44μ
m 以下が70.2％、44〜74μm が20.8％となり、やや粒径
が大きくなる。
状シリカの濃度に比例して大きくなる。一例として、酸
素ガス中のシリカ粉体の濃度が 0.47Kg/ｍ3 のときにシ
リカビーズの粒度分布が44μm 以下、74.9％、44〜74μ
m 、16.5％であるとき、同一の条件でシリカ濃度を1.3K
g/ｍ3 に高めた場合、シリカビーズの粒度分布は、44μ
m 以下が70.2％、44〜74μm が20.8％となり、やや粒径
が大きくなる。
【００１０】また、本発明の方法においては、疎水化さ
れた微粒子状シリカに疎水化されない微粒子状シリカを
混合して用いることができ、この混合比を調整すること
により得られるシリカビーズの粒径を調整することがで
きる。疎水化された微粒子状シリカの混合量が多いほ
ど、粒径44μm 以下のシリカビーズが多くなる。上記混
合量は実施条件に応じて適宜選択される。因みに、疎水
化された微粒子状シリカの混合量が５％程度でも効果が
認められる。
れた微粒子状シリカに疎水化されない微粒子状シリカを
混合して用いることができ、この混合比を調整すること
により得られるシリカビーズの粒径を調整することがで
きる。疎水化された微粒子状シリカの混合量が多いほ
ど、粒径44μm 以下のシリカビーズが多くなる。上記混
合量は実施条件に応じて適宜選択される。因みに、疎水
化された微粒子状シリカの混合量が５％程度でも効果が
認められる。
【００１１】以下、本発明を実施例と比較例により具体
的に説明する。なお、以下の実施例は本発明の例示であ
り、範囲を限定するものではない。
的に説明する。なお、以下の実施例は本発明の例示であ
り、範囲を限定するものではない。
【００１２】実施例１〜６ 図１に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。原料
のハロゲン化珪素の火炎気相加水分解によって得た疎水
化された高純度シリカ微粉末はホッパ１に供給される。
疎水化されないシリカ微粉末を混合して用いる場合に
は、該ホッパ１に混合したシリカ微粉末が供給される。
ホッパ１からスクリューフィーダ２によってバーナ３に
原料のシリカ微粉末が送られ、該原料のシリカ微粉末は
導管１０から供給される酸素の気流中に一定の流量で供
給され、酸素気流中に分散されてバーナ３の内部に導入
される。バーナ３は三重管であり、水素は導管１１によ
って導入され、中心管１３と外周管１４を経て燃焼室４
に送られる。原料のシリカ微粉末は内周管１５から噴射
される。これらのガスは燃焼室４で燃焼し、その酸水素
炎( 温度3500℃) 中で溶融し、シリカビーズとなる。燃
焼ガスは導管１６から導入された二次空気によって冷却
されてサイクロン５、バッグフィルター６に送られ、受
器８、９に集積される。分離された空気などはブロア7
を経て外部に排出される。実施条件を表１に示し、得ら
れたシリカビーズの粒度分布を表２に示した。
のハロゲン化珪素の火炎気相加水分解によって得た疎水
化された高純度シリカ微粉末はホッパ１に供給される。
疎水化されないシリカ微粉末を混合して用いる場合に
は、該ホッパ１に混合したシリカ微粉末が供給される。
ホッパ１からスクリューフィーダ２によってバーナ３に
原料のシリカ微粉末が送られ、該原料のシリカ微粉末は
導管１０から供給される酸素の気流中に一定の流量で供
給され、酸素気流中に分散されてバーナ３の内部に導入
される。バーナ３は三重管であり、水素は導管１１によ
って導入され、中心管１３と外周管１４を経て燃焼室４
に送られる。原料のシリカ微粉末は内周管１５から噴射
される。これらのガスは燃焼室４で燃焼し、その酸水素
炎( 温度3500℃) 中で溶融し、シリカビーズとなる。燃
焼ガスは導管１６から導入された二次空気によって冷却
されてサイクロン５、バッグフィルター６に送られ、受
器８、９に集積される。分離された空気などはブロア7
を経て外部に排出される。実施条件を表１に示し、得ら
れたシリカビーズの粒度分布を表２に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】比較例１〜４ 原料の疎水化されたシリカ微粉末に代えて、ハロゲン化
珪素の火炎気相加水分解によって得た疎水化されないシ
リカ微粉末を用いた他は実施例１と同様にしてシリカビ
ーズを製造した。この結果を表３に示した。
珪素の火炎気相加水分解によって得た疎水化されないシ
リカ微粉末を用いた他は実施例１と同様にしてシリカビ
ーズを製造した。この結果を表３に示した。
【００１６】
【表３】
【００１７】実施例７〜１４、比較例５ 原料粉体中の疎水性シリカ粉末の含有量を変えた他は実
施例１と同様の条件でシリカビーズを製造した。得られ
たシリカビーズの平均粒径を次表に示す。
施例１と同様の条件でシリカビーズを製造した。得られ
たシリカビーズの平均粒径を次表に示す。
【００１８】
【表４】
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法によれば、粒径100 メッシ
ュ(147μm)以下、特に325 メッシュ(44 μm)以下の範囲
にシャープな粒度分布のピークを有する高純度なシリカ
ビーズを容易に得ることができる。また本発明の方法に
よって得られるシリカビーズはほぼ完全な球状であり、
各種の用途の幅広く用いることができる。
ュ(147μm)以下、特に325 メッシュ(44 μm)以下の範囲
にシャープな粒度分布のピークを有する高純度なシリカ
ビーズを容易に得ることができる。また本発明の方法に
よって得られるシリカビーズはほぼ完全な球状であり、
各種の用途の幅広く用いることができる。
【図１】 本発明の実施例において用いた製造装置の概
略図
略図
１−ホッパ ２−スクリューフィーダ ３−バーナ ４−燃焼室 ５−サイクロン ６−バッグフィルター
Claims (3)
- 【請求項１】 ハロゲン化珪素の火炎中気相加水分解に
より生成した高純度の超微粒子状シリカを燃焼バーナに
導入し、火炎中で溶融した後に気流中で急冷することに
よりシリカビーズを製造する方法において、疎水化され
た上記高純度超微粒子状シリカを用いることを特徴とす
る高純度シリカビーズの製造方法。 - 【請求項２】 疎水化された高純度超微粒子状シリカに
疎水化されない高純度超微粒子状シリカを混合しものを
用いる請求項１の方法。 - 【請求項３】 疎水化された高純度超微粒子状シリカと
疎水化されない高純度超微粒子状シリカの混合割合を調
整することにより上記シリカビーズの粒径を調整する請
求項２の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4160359A JP2510928B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 高純度シリカビ―ズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4160359A JP2510928B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 高純度シリカビ―ズの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330817A JPH05330817A (ja) | 1993-12-14 |
| JP2510928B2 true JP2510928B2 (ja) | 1996-06-26 |
Family
ID=15713274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4160359A Expired - Lifetime JP2510928B2 (ja) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | 高純度シリカビ―ズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2510928B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0008494D0 (en) | 2000-04-07 | 2000-05-24 | Secr Defence | Microprojectile delivery system |
| DE10211958A1 (de) | 2002-03-18 | 2003-10-16 | Wacker Chemie Gmbh | Hochreines Silica-Pulver, Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung |
| DE60314218T2 (de) * | 2002-11-12 | 2007-09-27 | Nitto Denko Corp., Ibaraki | Gefüllte Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung von Halbleitern sowie ein damit eingekapselter Halbleiterbauteil |
| JP6044133B2 (ja) * | 2012-06-29 | 2016-12-14 | 日本電気硝子株式会社 | ガラスの製造方法 |
| JP2015086120A (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | 株式会社トクヤマ | 球状シリカ微粉末とその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59152215A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-30 | Nippon Aerojiru Kk | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
| JPH05140476A (ja) * | 1991-11-25 | 1993-06-08 | Harima Ceramic Co Ltd | 樹脂充填用無機質粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-05-27 JP JP4160359A patent/JP2510928B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59152215A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-30 | Nippon Aerojiru Kk | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
| JPH05140476A (ja) * | 1991-11-25 | 1993-06-08 | Harima Ceramic Co Ltd | 樹脂充填用無機質粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05330817A (ja) | 1993-12-14 |
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