KR100568894B1 - 다공질 유리 모재 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents

다공질 유리 모재 제조 장치 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공질 유리 모재의 제조에 있어서 이미 형성된 다공질 유리 모재의 표면으로의 부유 유리 미립자의 부착을 감소시키는 것을 목적으로 하고 있다. 그로써, 다공질 유리 모재로부터 제조되는 투명 유리 모재 내에서 발생하는 기포를 감소시키고, 투명 유리 모재로부터 제조되는 광 섬유의 품질을 향상시킨다. 반응 용기(1)와, 해당 반응 용기(1) 내에 배치된 원료 가스와 연료 가스 등을 공급하여 가수 분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하는 버너(2)와, 해당 버너(2)에 의해 생성된 유리 미립자를 퇴적시키는 수집 바(5)를 구비하는 장치이다. 해당 수집 바(5)를 축 주위에서 회전시키면서 끌어 올림으로써, 상기 수집 바(5)의 선단 또는 수집 바(5) 주위에 유리 미립자를 퇴적 성장시켜서 대략 원기둥 형상의 다공질 유리 모재(6)를 제조한다. 반응 용기(1) 내의 다공질 유리 모재(6) 주위의 공간 일부를 상하로 구분하는 경계판(8)을 구비하며, 해당 경계판(8)의 아래쪽 반응 용기(1)의 측벽에 배기구(4)를 설치하고, 상기 경계판(8)의 아래쪽 공간에 상기 버너(2)가 설치되어 있다.
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다공질 유리 모재, 반응 용기, 버너, 배기구, 유리 미립자, 광 섬유

Description

다공질 유리 모재 제조 장치 및 제조 방법{Porous glass base material production device and method}
본 발명은 포토 마스크용, 광 섬유용 등의 다공질 유리 모재의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
다공질 유리 모재(porous glass base material)를 제조하는 데에는 4염화 규소, 4염화 게르마늄 등의 원료 가스를 연료 가스 등과 함께 버너에 공급하고, 가수 분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하며, 그것을 수집 바(gather bar;種棒)의 선단 또는 수집 바 상에 퇴적시켜서 유리 미립자 퇴적체로 하는 방법(VAD법, OVD법 등)이 널리 행해지고 있다.
이 다공질 유리 모재는 탈수 소결되어 투명 유리화한 모재로 된다. 그 투명 유리 모재가 가열 용융되어 선으로 둘러싸여지며 광 섬유가 제조된다.
도 4는 다공질 유리 모재를 제조하는 장치의 주요부를 도시하는 단면도이다.
참조 부호 1은 반응 용기, 2는 버너, 2a는 화염, 3은 급기구, 4는 배기구, 5는 수집 바, 6은 다공질 유리 모재, 7은 기류 흐름을 나타낸다.
버너(2)에는 4염화 규소, 4염화 게르마늄 등의 원료 가스, 수소, 산소 등의 연료 가스, 수소와 산소와의 혼합을 지연시키는 아르곤 등의 세퍼레이트 가스가 공급된다. 그리고, 가수 분해 반응에 의해, 화염(2a) 내에서 석영 단체 또는 산화 게르마늄 등이 도프된 석영 등의 유리 미립자가 생성된다. 그리고, 생성한 유리 미립자는 수집 바(5)의 선단 또는 수집 바 상에 퇴적된다. 수집 바(5)는 축 주위에서 회전하면서 상방으로 끌어 올려진다. 유리 미립자의 퇴적체는 수집 바의 반경 방향 및 길이 방향으로 성장하여, 대략 원기둥 형상의 다공질 유리 모재(6)가 형성된다.
버너(2)의 화염(2a) 내에서 생성된 유리 미립자의 일부는 다공질 유리 모재(6) 상에 퇴적하지 않고, 고온 가스 부력에 의해 상방으로 흐르며, 반응 용기 내를 기류(7)를 타고 부유한다. 그리고, 부유한 유리 미립자는 어느 정도 온도가 저하한 후, 반응 용기의 내벽면 및 이미 형성된 다공질 유리 모재 표면에 모재의 높은 밀도와 다른 상태로 부착된다.
반응 용기의 내벽면에 부착한 유리 미립자도 성장하면 자체 무게 등의 원인으로 벗겨 떨어지며, 반응 용기 내에 부유하여 상술한 바와 같이 다공질 유리 모재의 표면에 부착한다. 모재 상에 직접 퇴적하지 않는 상기 부유 유리 미립자는 모재 상에 직접 퇴적한 유리 미립자와 비교하면, 온도가 저하한 상태이며, 부피 밀도 등의 물성이 다른 상태에 있고, 투명 유리 모재 내에 생기는 기포 원인이 된다. 기포는 투명 유리 모재로부터 광 섬유를 선으로 인발할 때의 광 섬유의 단선, 광 섬유의 광학적 전송 특성 저하의 원인으로 된다.
본 발명은 종래 기술에 의한 다공질 유리 모재의 제조 시에 일어나는 반응 용기 내에서의 유리 미립자의 부유를 억제하고, 품질 좋은 투명 유리 모재, 그리고, 품질 좋은 광 섬유가 얻어지는 다공질 유리 모재를 제조하기 위한 장치 및 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치는 종래의 장치와 마찬가지로 반응 용기와, 유리 미립자를 생성하는 버너와, 해당 유리 미립자를 퇴적시키는 수집 바를 구비하고 있다. 해당 유리 미립자는 반응 용기 내에 배치된 버너에 원료 가스와 연료 가스 등의 가스를 공급하고, 연료 가스를 연소하여 형성된 화염 내에서 가수 분해 반응에 의해 생성된다. 해당 수집 바를 축 주위에서 회전시키면서 끌어 올림으로써, 상기 수집 바의 선단 또는 수집 바 상에 유리 미립자를 퇴적 성장시켜서 대략 원기둥 형상의 다공질 유리 모재를 제조하는 장치인 것도 종래 장치와 동일하다. 본 발명의 장치 특징은 반응 용기 내의 다공질 유리 모재 주위의 공간 일부를 상하로 구분하는 상하로 이동가능한 판을 구비하며, 해당 판의 아래쪽 반응 용기의 측벽에 배기구를 설치하며, 상기 판의 아래쪽 공간에 상기 버너를 설치하고 있는 것이다. 그렇게 함으로써, 반응 용기 내의 유리 미립자 부유를 아래쪽으로 제한하고, 다공질 유리 모재로의 부유 유리 미립자의 부착을 적게 할 수 있다. 그 결과, 다공질 유리 모재를 투명 유리로 했을 때에, 모재 내부에서 발생하는 기포 수를 적게 할 수 있다.
도 1a는 본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치의 주요부의 일 실시예를 도시하는 단면도.
도 1b는 본 발명의 제조 장치에 있어서 사용하는 경계판의 일 실시예를 도시하는 사시도.
도 2는 본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치의 주요부의 일 실시예를 도시하는 단면도.
도 3은 본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치에 있어서의 급기구로부터의 가스 흐름을 도시하는 단면도.
도 4는 종래의 다공질 유리 모재 제조 장치에 있어서의 급기구로부터의 가스 흐름을 도시하는 단면도.
도 1a는 본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치의 주요부의 일 실시예를 도시하는 단면도로, 도 4와 동일한 부호는 동일한 것을 도시한다. 또한, 도 1b는 본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치에 있어서 사용하는 경계판의 일 실시예를 도시하는 사시도이다. 도 1에 있어서, 참조 부호 8은 경계판, 8a는 모재 통과 구멍, 9는 와이어, 로드 등의 현수 부재, 10a, 10b는 후크이다.
경계판(8)은 도 1a에 도시하는 바와 같이, 판면을 수평으로 하여 배치되며, 반응 용기(1)의 내벽면과 다공질 유리 모재(6)와의 공간 일부를 상하로 구분한다. 버너(2)는 경계판(8)보다도 아래쪽 공간에 배치되며, 배기구(4)는 경계판보다도 아래쪽 반응 용기 측벽에 설치된다. 급기구(3)는 배기구(4)에 대향하는 측의 반응 용기 측벽에 필요에 따라 설치되며, 없는 경우도 있다.
경계판(8)과 배기구(4)와의 간격(L)은 100 내지 400mm가 바람직하다. 간격(L)이 100mm보다도 작고, 경계판과 배기구가 너무 가까우면, 경계판(8)이 버너(2)의 화염으로 가열되어 변형하는 일이 있다. 간격(L)이 400mm를 넘으면, 다공질 유리 모재에 직접 퇴적하지 않는 유리 미립자를 매끄럽게 배기구로 유도할 수 없으며, 유리 미립자를 반응 용기 내에 부유시키는 결과가 된다. 간격(L)은 200 내지 300mm이면 보다 바람직하다.
다공질 유리 모재(6)의 외경은 설계 상은 동일해도 모재마다 약간 다른 경우가 있고, 또한 동일한 모재라도 길이 방향으로 균일하지 않은 경우도 있다. 경계판(8)에 설치된 모재 통과 구멍(8a)이 좁으면, 다공질 유리 모재가 경계판의 모재 통과 구멍을 통해 위쪽으로 끌어 올려질 때, 경계판(8)과 다공질 유리 모재(6)가 접촉할 위험이 있다. 그 때문에, 경계판(8)과 모재(6)의 갭은 10mm 이상으로 하는 것이 좋다. 갭을 크게 하는 것에는 다공질 유리 모재의 설계 상의 외경이 다른 것을 몇 종류 제조할 경우라도, 경계판을 외경 변경 때마다 바꿀 필요가 없다는 장점이 있다.
그러나, 갭이 80mm를 넘으면, 반응 용기 내의 경계판의 위쪽 공간으로의 기류 흐름이 커져서, 유리 미립자를 반응 용기 내에 부유시키는 결과가 된다. 더구나, 갭은 10 내지 50mm이면 보다 바람직하다.
모재의 종류에 따라 버너 개수를 복수 개로 하거나, 버너 각도, 공급 가스의 종류, 유량 등의 제조 조건을 바꾸는 경우가 있다. 이러한 경우라도 경계판(8)이 버너(2)의 화염에 의한 열로 변형하지 않도록 하기 위해, 경계판(8)의 설정 위치를 상하로 이동시키는 것이 바람직하다. 이 요구에 응하기 위해, 경계판을 상하로 이 동 가능한 것으로 하는 것이 바람직하다.
도 1a에 도시하는 경계판(8)은 와이어, 로드 등의 현수 부재(9)로써 반응 용기(1) 위쪽으로부터 매달려 있기 때문에, 현수 부재(9) 길이를 바꾸는 것만으로 경계판 위치가 바뀐다. 또한, 경계판(8)은 도 1a에 도시하는 것으로는 반응 용기(1)의 천정과 경계판(8)에 고정한 후크(10a, 10b)와, 현수 부재(9)를 사용하여 지지되어 있지만, 도 2에 도시하는 바와 같이 반응 용기(1) 벽면의 소정 위치에 고정한 지지대(11) 상에 재치함으로써 지지하는 것도 가능하다. 통상은 1개의 다공질 유리 모재 제조 중에 경계판 위치를 이동시키는 일은 없기 때문에, 경계판 이동은 현수 부재의 길이 변경으로 충분하다. 제조 중에 경계판 위치를 이동시키는 케이스가 상정될 경우는 경계판을 상하로 연속적으로 이동할 수 있어 소망하는 위치에서 정지할 수 있는 기구가 있어도 된다.
또한, 경계판(8)은 내열성, 내산성이 필요하고, 또한 광 섬유용 다공질 유리 모재의 품질에 악영향을 주지 않는 재료일 필요가 있다. 니켈, 석영, 탄화 규소는 상기 재료로서 뛰어난 특성을 갖고 있다. 경계판(8)에는 상기 재료를 단체로 사용할 수도 있지만, 상기 재료로 이루어지는 부재의 복합체를 사용할 수도 있다. 또한, 현수 부재(9), 후크(10a, 10b)도 니켈 등의 상기 재료가 바람직하다.
또한, 도 3에 도시하는 바와 같이 경계판(8)의 아래쪽 공간에 있어서, 버너(2)의 화염(2a) 내에서 유리 미립자를 생성하고, 다공질 유리 모재(6)에 퇴적시킴과 함께, 급기구(3)로부터 외기 또는 에어 필터를 통과한 청정 공기를 도입하면, 모재(6)에 직접 퇴적하지 않는 부유 유리 미립자는 가스의 흐름(7)을 타고 배기구(4)로 유도되기 쉬워진다. 그 결과, 경계판(8)과 모재(6)와의 갭을 통해 경계판(8)의 위쪽 공간에 침입하는 부유 유리 미립자가 적게 되고, 반응 용기(1)의 내벽면 및 모재(6)의 표면으로의 부유 유리 미립자의 부착은 적어진다.
(실시예 1)
배기구(4) 상단으로부터 위쪽 200mm 위치에 니켈제 경계판(8)이 배치되어 있고, 도 1a에 도시하는 형태로 횡단면이 400mm×400mm, 높이가 1800mm인 니켈제 반응 용기(1) 내에서, 외경 150mm, 길이 600mm의 다공질 유리 모재(6)를 제조했다. 또한, 경계판(8)과 모재(6)와의 갭은 약 30mm으로 했다. 모재(6)를 10개 제조한 후, 용기(1) 내를 육안으로 확인한 바, 경계판의 위쪽 공간의 반응 용기 내벽면에는 부유 유리 미립자 부착은 거의 없었다. 또한, 상기 10개의 모재에 대해서, 탈수 소결하여 투명 유리화한 상태에서, 모재 내에 존재하는 직경 1mm 이상의 기포 수를 조사한 바, 기포는 모재 1개당 0.5개 확인되었다.
(실시예 2)
판(8)과 모재(6)와의 갭을 약 50mm로 하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 모재(6)를 10개 제조한 후, 반응 용기 내를 조사한 바, 판(8)의 상부 공간의 반응 용기 내벽면에 부착한 부유 유리 미립자는 극히 적어 특별히 문제가 되는 량은 아니었다. 또한, 상기 10개의 모재에 대해서, 탈수 소결하여 투명 유리화한 상태에서 모재 내에 존재하는 직경 1mm 이상의 기포 수를 조사한 바, 기포는 모재 1개당 1.0개 확인되었다.
(실시예 3)
판(8)과 모재(6)와의 갭을 약 30mm, 판(8)과 배기구(4)와의 간격을 300mm으로 하고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 모재(6)를 10개 제조했다. 모재(6)를 10개 제조한 후, 반응 용기 내를 조사한 바, 판(8)의 상부 공간의 반응 용기 내벽면에 부착한 부유 유리 미립자는 확인되지 않았다. 또한, 상기 10개의 모재에 대해서, 탈수 소결하여 투명 유리화한 상태에서, 모재 내에 존재하는 직경 1mm 이상의 기포 수를 조사한 바, 기포는 모재 1개당 0.9개 확인되었다.
(비교예)
경계판(8)을 설치하지 않고, 다른 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 모재(6)를 10개 제조했다. 모재(6)를 10개 제조한 후, 반응 용기 내를 조사한 바, 판(8) 상부 공간의 반응 용기 내벽면에 부착한 부유 유리 미립자는 상당한 량이 인정되었다. 또한, 상기 10개의 모재에 대해서, 탈수 소결하여 투명 유리화한 상태에서, 모재 내에 존재하는 직경 1mm 이상의 기포 수를 조사한 바, 기포는 모재 1개당 5개 확인되었다. 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3에 비해 상당히 기포 수가 많지만, 이것은 부유 유리 미립자의 다공질 유리 모재로의 부착이 많았던 결과로 추정된다.
본 발명의 다공질 유리 모재 제조 장치는 반응 용기 내의 다공질 유리 모재 주위의 공간 일부를 상하로 구분하는 상하로 이동가능한 판을 구비하며, 해당 판의 아래쪽 반응 용기의 측벽에 배기구를 설치하며, 상기 판의 아래쪽 공간에 상기 버너를 설치한 것이다.
본 발명의 장치를 사용하면, 반응 용기 내의 다공질 유리 모재에 직접 퇴적하지 않는 부유 유리 미립자를 경계판의 아래쪽 공간으로 제한하여, 모재로의 부유 유리 미립자 부착을 적게 할 수 있다.
그리고, 다공질 유리 모재로의 부유 유리 미립자의 부착이 감소하는 결과, 그 다공질 유리 모재로부터 제조되는 투명 유리 모재 내부에서 발생하는 기포를 적게 할 수 있다. 또한, 투명 유리 모재 내의 기포 감소에 의해, 투명 유리 모재를 가열 용융하여, 선을 그어 광 섬유를 제조할 때, 광 섬유의 단선을 적게 할 수 있으며, 또한, 광 섬유의 광학적 전송 특성도 양호한 것으로 할 수 있다.
또한, 경계판을 상하로 이동 가능하게 하면, 버너 개수, 버너 각도, 원료 가스 등의 버너로의 공급 가스량, 종류 등 제조 조건 변경에 따라서, 가장 적절한 위치에 경계판을 설치함으로써, 경계판이 버너 화염 열로 변형하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 경계판을 니켈, 석영, 탄화 규소를 사용하여 형성하면, 광 섬유용 다공질 유리 모재 품질에 악영향을 미치지도 않고, 안정된 조건으로 제조를 행할 수 있다.

Claims (9)

  1. 반응 용기와, 유리 미립자를 생성하는 버너와, 상기 미립자를 퇴적시키는 수집 바와, 상기 반응 용기 내의 다공질 유리 모재의 주위의 공간 일부를 상하로 구분하는 상하로 이동가능한 경계판을 구비하며, 상기 경계판의 아래쪽 반응 용기 측벽에 배기구를 설치하고, 상기 경계판의 아래쪽 공간에 상기 버너를 설치한 다공질 유리 모재 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 경계판과 상기 배기구와의 간격이 100 내지 400mm인 다공질 유리 모재 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 경계판에는 모재 통과 구멍이 설치되어 있으며, 상기 경계판과 다공질 유리 모재와의 갭이 10 내지 80mm인 다공질 유리 모재 제조 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 경계판은 반응 용기 위쪽으로부터 현수 부재에 의해 매달리며, 상기 판은 상하로 이동할 수 있게 되어 있는 다공질 유리 모재 제조 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 경계판이 니켈, 석영, 탄화 규소 중 어느 1개 또는 그들 복합체 재료에 의해 형성되어 있는 다공질 유리 모재 제조 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 경계판의 아래쪽 측벽에는 상기 배기구와 대향하는 위치에 급기구를 갖는 다공질 유리 모재 제조 장치.
  7. 반응 용기 측벽에 설치한 배기구 및 버너의 배치 위치보다도 위쪽에 다공질 유리 모재와 반응 용기 내벽면 사이의 공간 일부를 상하로 구분하는 상하로 이동가능한 판을 설치하고, 상기 반응 용기 내에 배치한 버너에 원료 가스와 연료 가스 등을 공급하여 가수 분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하며, 수집 바를 축 주위에서 회전시키면서 끌어 올려, 상기 유리 미립자를 상기 수집 바의 선단 또는 상기 수집 바 상에 퇴적시키는 다공질 유리 모재 제조 방법.
  8. 반응 용기와, 유리 미립자를 생성하는 버너와, 상기 미립자를 퇴적시키는 수집 바와, 상기 반응 용기 내의 다공질 유리 모재의 주위의 공간 일부를 상하로 구분하는 일정 직경의 구멍을 구비하는 판을 구비하며, 상기 판의 아래쪽 반응 용기 측벽에 배기구를 설치하고, 상기 판의 아래쪽 공간에 상기 버너를 설치한 다공질 유리 모재 제조 장치.
  9. 반응 용기 측벽에 설치한 배기구 및 버너의 배치 위치보다도 위쪽에 다공질 유리 모재와 반응 용기 내벽면 사이의 공간 일부를 상하로 구분하는 일정 직경의 구멍을 구비하는 판을 설치하고, 상기 반응 용기 내에 배치한 버너에 원료 가스와 연료 가스 등을 공급하여 가수 분해 반응에 의해 유리 미립자를 생성하며, 수집 바를 축 주위에서 회전시키면서 끌어 올려, 상기 유리 미립자를 상기 수집 바의 선단 또는 상기 수집 바 상에 퇴적시키는 다공질 유리 모재 제조 방법.
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