JPH03109228A - 高純度石英母材製造用加熱炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分計〉 本発明は、多孔質石英ガラス母材を加熱処理（脱水、ド
ーパント添加、焼結等）して、光フアイバ製造等に用い
る透明な高純度石英母材とするための加熱炉に関する。

〈従来の技術〉 ＶＡＤ法またはＯＶＤ法を用いて光ファイｔ＜　Ｊｌ　
フリフオームを製造するためには、ＶＡＤ法またはＯＶ
Ｄ法で得られたガラス微粒子積層体を脱水し、稠密・透
明化する必要がある。

さらにはこの脱水、稠密・透明化工程の進行中において
、屈折率調整用のドーパントであるフッ素も同時に添加
されることがある。これらの脱水、稠密・透明化、フッ
素添加工程ては、炉心管を有する加熱炉が使われる。

このような加熱炉の一例を第２図に示したように、略円
筒状の炉心管１１の略中央外周部には、該炉心Ｉｗ１１
を取り巻くように中空リング状の炉体１２が設けられて
いる。炉体１２内には、炉心管１１の略中央部を囲繞す
る状態で発熱体１３が配設されており、支持棒１４を介
して図示しない駆動源により炉心管１１内に挿入される
多孔質石英ガラス母材１５は、該発熱体１３の発熱によ
って加熱処理される。また該加熱処理に際して用いられ
る雰囲気ガス（５ｉＣｊ４．　ＳｉＦ４．　Ｈｅ等）は
、炉心ｖ：１１に設けられた導入管１６により炉心［１
１内に導入される。さらには発熱体１３及び炉心管１１
の劣化を防ぐために、炉体１２内にも該炉体１２に設け
られた導入管１７を経て不活性ガスが導入されるように
なっている。

そして、前述したような炉心管１１の材料として、炭化
ケイ素（以下ＳｉＣと記す）を被覆した高純度カーボン
等を用いろ技術が知られている。

そのうちの一つとして、特開昭６１−２０１６３４号公
報に開示されたものは、ＳｉＣを被覆したカーボン製炉
心管を用い、さらにこのＳｉＣ被覆層の表面を酸化させ
た状態で使用することを特徴とするものである。

このような炉心管１１では、その基材としてカーボンを
使用しているため、高温状態を維持しても劣化すること
がなく、昇降温の速さに注意すれば何回でも昇降温する
ことが可能である。またカーボン表面をＳｉＣで被覆し
ているため、カーボンの酸化が起り難く、従って該カー
ボン中に含まれる不純物のガラス母材１５中への浸入が
防がれる。さらには、ＳｉＣの被覆層の表面を酸化した
ことにより、Ｃｊ□、ＳｉＦ、等に侵されることもない
ようになっている。

〈発明が解決しようとする課題〉 既述した従来の炉心管１１は、その基材をカーボンで形
成し且つ該カーボンの表面をＳｉＣで被覆すると共に、
該ＳｉＣ被覆層を酸化したものである。

しかしながらこのような炉心管１１を作成するには菖々
の困難を伴うことが知られている。つまり、まずＳｉＣ
被覆層の酸化条件は極めて微妙であり、従って炉心管１
１の表面に均一に該ＳｉＣ被覆層を形成することが難し
く、一部に非酸化部分を残したり酸化したＳｉＣ被覆層
内の内部応力により該被覆層が剥離するなどの問題が生
じていた。

また前記のＳｉＣ被覆層の酸化は、多孔質石英ガラス母
材１５の脱水またはフッ素添加の際、酸素を含む雰囲気
でこれを行うか、或いは該炉心管１１を酸素雰囲気で空
焼きするなどして行われるが、もし頭初からＳｉＣ被覆
層が一部でも剥離していると、該酸化工程によって該炉
心管１１の基材カーボンが著しく酸化されてその寿命が
極めて短くなるという問題があった。

このように、ＳｉＣ被覆層の酸化には大きな困難が伴う
のであるが、とはいえもし該酸化を行わぬとすると、該
ＳｉＣ被覆層はフッ素系ガスによって急速に劣化してし
まうのである。

該劣化現象はＳ　ｉ　Ｆ４ガスを用いた場合１２００℃
以上で現われ始め、１４００℃す上では極めて急速に進
行する。この結果ＳｉＣ被覆層下のカーボン基材が炉心
管１１内の微量酸素等によって酸化され、該炉心管１１
の寿命が極めて短いものとなってしまう。

〈課題を解決するための手段〉 本発明による高純度石英母材製造用加熱炉は、多孔質石
英ガラス母材が挿入され且つ気体不透過性の耐熱部材で
形成された炉心管と、該炉心管を囲繞する炉体内に設け
られた発熱体と、該発熱体近傍の前記炉心管内側に着脱
自在に嵌挿され且つ耐熱部材で形成された内筒とを備え
た高純度石英母材製造用加熱炉において、前記炉心管が
、気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純度カーボ
ン、または気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した炭化
ケイ素焼結体または気体不透過性の炭化ケイ素で形成さ
れると共に、前記内筒が、高純度カーボンまたは気体不
透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純度カーボンまたは
気体不透過性のカーボン膜を被覆した高純度カーボンで
形成されていることを特徴とするものである。

く作　　　用〉 炉心管内に挿入された多孔質石英ガラス母材が、炉体内
の発熱体の発熱により加熱処理されるが、該処理中に炉
心管内に存在する微量の酸素や水分は、まず発熱体近傍
の炉心管内側に濠着された内筒と反応することにより、
これら酸素や水分が直接に炉心管を侵してこれを劣化さ
せろということがない。

く実　施　例〉 以下、本発明による高純度石英母材製造用加熱炉の一実
施例を図を参照して詳細に説明する。なお従来の技術と
同一の部材には同一の符号を付して表すこととし詳細な
説明は省略する。

との一実施例を第１図に表したように、発熱体１３近傍
の炉心Ｉｒｌ：１１の内側には内筒１８が着脱自在に嵌
挿されている。該実施例において炉心管１１は、気体不
透過性のＳｉＣ膜を被覆した高純度カーボンで形成され
ているが、他に気体不透過性のＳｉＣ膜を被覆したＳｉ
Ｃ焼結体、または気体不透過性のＳｉＣであってもよい
。これらの場合において、被覆されるＳｉＣ膜は炉心管
１１の内周面、外周面のうち少なくとも内周面に形成さ
れておればよく、従ってもちろん、内外周面の相方に形
成されてもよい。

また円筒１８は、本実施例においては高純度カーボンで
形成されているが、該内筒１８の内周面または外周面の
少なくとも一方を、気体不透過性のカーボンまたはＳｉ
Ｃ膜で被覆してもよい。

従って、炉心管１１内に挿入された多孔質ガラス母材１
５は、導入ＩＦ！！：１６を経て炉心管１１内に導入さ
れた雰Ｈ気カｘ（ＳｉＣ１４，ＳｉＦ４゜Ｈｅ等）中に
おいて、発熱体１３の発熱により、脱水、フッ素添加、
焼結等の加熱処理が行われる。この間、多孔質石英ガラ
ス母材１５中に吸着されていた微量の酸素や水分等が炉
心管１１内雰囲気中に放出される。

ここで、従来の内筒１８のない炉心管１１のＳｉＣ被覆
層においては、以下の（１）式のような反応が進んで該
ＳｉＣ被覆層を劣化させていた。即ち、 ＳｉＣ＋３ＳｉＦ、＋−ｚＯ２−４ＳｉＦ、＋ＣＯ−（
１）しかるに本発明によれば、炉心管１１の内側に内筒
１８を設けたことにより、前記反応の進行を担う微量の
酸素は、まず該内筒１８を形成する高純度カーボンと以
下の（２）式のような反応をして取９除かれ、炉心管１
１にまでは至らぬため該炉心管１１の劣化が防止される
のである。

Ｃ＋ＴＯ２→ｃｏ　　　　　　　　　　　・・・（２）
さらに、該内筒１８の高純度カーボンに気体不透過性の
力〜ポンまたはＳｉＣ膜を被覆すれば、使用初期におい
て、前記１０気ガスは該内筒１８そのものを透過できず
、従って炉心管１１のＳｉＣ被覆層に対する該内［１８
の保護作用が一層向上することになる。

また前記（１）式のような、炉心管１１のＳｉＣ被覆層
を劣化させる反応が顕著となるのは、およそ１２００℃
を超える温度領域において生ずるので、内筒１８は発熱
体１３近傍の炉心管１１内側、しかも発熱体重３の加熱
により前述した１　２００’ｃ以上に昇温し得る炉心管
部分の内側を覆うように設けられるのである。

既述した内筒１８は、多孔質石英ガラス母材１５の加熱
処理を行う度に、反応式（２）のような反応を行いしだ
いに消耗してゆくが、この間炉心管１１及び該炉心管１
１のＳｉＣ被覆層は該内筒１８の作用によって確実に劣
化を免れるのである。また内筒１８は、消耗の程度に応
じて随時交換される必要を生ずるが、炉心管１１に比し
て小さ（且つ加工も容易であるから、炉心管１１そのも
のの交換に比して大きなコスト低減効果を実現できる。

以下に、第２図に示したような従来の加熱炉と、第１図
に示した本実施例中の加熱炉との夫々を用いて、既述し
た多孔質石英ガラス母材１５の加熱処理を行い、該ガラ
ス母材１５よす純シリカコアシングルモード光ファイバ
を作る実験を行った実験結果を示す。

該実験に用いられた加熱炉の炉心管１１は、ＳｉＣ被覆
層を形成した高純度カーボンで作られたものであや、ま
た内筒１８は高純度カーボン製である。このような加熱
炉において、夫々の加熱処理を以下の温度条件及び雰囲
気ガス中にて行ったものである。つまり 以上のような条件の下で、第２図に示した従来の加熱炉
により加熱処理を行った結果、炉心管１１内側のＳｉＣ
被覆層は、およそ１２００℃以上となる高温部分で黒く
変色しており、該領域の７割以上のＳｉＣ被覆層は完全
に消失し、炉心管１１の基材である高純度カーボンが露
出してその一部の酸化が始まっていた。こうした炉心管
１１の著しい劣化状況から判断して、該炉心管１１の処
理し得る多孔質石英ガラス母材１５の本数はせいぜい約
２５０本捏度と推定された。

これに対し本実施例の加熱炉では、内筒１８の内周面に
若干の酸化消耗が見られたものの、炉心管１１のＳｉＣ
被覆層にはなんらの変化も見られなかった。さらに、こ
うして得た石英ガラス母材から製造された純シリカコア
シングルモード光ファイバの平均損失は、波長１．５５
μｍにおいて０．１７３　ｄＢ　／　ｋｍであり極めて
良好なものであった。

ところで本実施例の如く、内筒１８を高純度カーボンで
形成した場合、多孔質石英ガラス母材１５の内筒１８内
への挿入時に大気が混入し、この結果核内筒１８の酸化
消耗が進み得る。従ってこれを防止するために、ガラス
母材１５の挿入を４００℃以下で行うようにしたり、或
いはまた、炉心管１１の上部を区切って前室を設ける等
の構成としてもよい。

〈発明の効果〉 本発明の高純度石英母材製造用加熱炉によれば、耐熱部
材で形成された内筒を発熱体近傍の炉心管内側に着脱自
在に嵌挿したことにより、炉心管内に挿入された多孔質
石英ガラス母材が、炉体内の発熱体の発熱で加熱処理さ
れるに際して、該処理中に炉心管内に存在する微量の酸
素や水分は、まず前記内筒と反応することにより、これ
ら酸素や水分が直接に炉心管を侵してこれを劣化させる
ということがないので、該炉心管の使用可能期間が大幅
に伸びると共に、安定的且つ良好な加熱処理を行うこと
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による高純度石英母材製造用加熱炉の一
実施例を表す概略構成断面図、第２図は従来の一例を表
す概略構成断面図である。 図中、１１は炉心管、１２は炉体、１３は発熱体、１４
は支持棒、１５は多孔質石英ガラス母材、１６．１７は
導入管、１８は内筒である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多孔質石英ガラス母材が挿入され且つ気体不透過性の耐
   熱部材で形成された炉心管と、該炉心管を囲繞する炉体
   内に設けられた発熱体と、該発熱体近傍の前記炉心管内
   側に着脱自在に嵌挿され且つ耐熱部材で形成された内筒
   とを備えた高純度石英母材製造用加熱炉において、前記
   炉心管が、気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純
   度カーボンまたは気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆し
   た炭化ケイ素焼結体、または気体不透過性の炭化ケイ素
   で形成されていると共に、前記内筒が、高純度カーボン
   、または気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純度
   カーボン、または気体不透過性のカーボン膜を被覆した
   高純度カーボンで形成されていることを特徴とする高純
   度石英母材製造用加熱炉。