JPH0536372B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

＜産業上の利用分野＞ 本発明は、多孔質石英ガラス母材を加熱処理
（脱水、ドーパント添加、焼結等）して、光フア
イバ製造等に用いる透明な高純度石英母材とする
ための加熱炉に関する。 ＜従来の技術＞ VAD法またはOVD法を用いて光フアイバ用プ
リフオームを製造するためには、VAD法または
OVD法で得られたガラス微粒子積層体を脱水し、
稠密・透明化する必要がある。さらにはこの脱
水、稠密・透明化工程の進行中において、屈折率
調整用のドーパントであるフツ素も同時に添加さ
れることがある。これらの脱水、稠密・透明化、
フツ素添加工程では、炉心管を有する加熱炉が使
われる。 このような加熱炉の一例を第２図に示したよう
に、略円筒状の炉心管１１の略中央外周部には、
該炉心管１１を取り巻くように中空リング状の炉
体１２が設けられている。炉体１２内には、炉心
管１１の略中央部を囲繞する状態で発熱体１３が
配設されており、支持棒１４を介して図示しない
駆動源により炉心管１１内に挿入される多孔質石
英ガラス母材１５は、該発熱体１３の発熱によつ
て加熱処理される。また該加熱処理に際して用い
られる範囲気ガス（SiCl₄、SiF₄、He等）は、炉
心管１１に設けられた導入管１６により炉心管１
１内に導入される。さらには発熱体１３及び炉心
管１１の劣化を防ぐために、炉体１２内にも該炉
体１２に設けられた導入管１７を経て不活性ガス
が導入されるようになつている。 そして、前述したような炉心管１１の材料とし
て、炭化ケイ素（以下SiCと記す）を被覆した高
純度カーボン等を用いる技術が知られている。 そのうちの一つとして、特開昭61−201634号公
報に開示されたものは、SiCを被覆したカーボン
製炉心管を用い、さらにこのSiC被覆層の表面を
酸化させた状態で使用することを特徴とするもの
である。 このような炉心管１１では、その基材としてカ
ーボンを使用しているため、高温状態を維持して
も劣化することがなく、昇降温の速さに注意すれ
ば何回でも昇降温することが可能である。またカ
ーボン表面をSiCで被覆しているため、カーボン
の酸化が起り難く、従つて該カーボンに含まれる
不純物のガラス母材１５中への侵入が防がれる。
さらには、SiCの被覆層の表面を酸化したことに
より、Cl₂、SiF₄等に侵されることもないように
なつている。 ＜発明が解決しようとする課題＞ 既述した従来の炉心管１１は、その基材をカー
ボンで形成し且つ該カーボンの表面をSiCで被覆
すると共に、該SiC被覆層を酸化したものであ
る。 しかしながらこのような炉心管１１を作成する
には種々の困難を伴うことが知られている。つま
り、まずSiC被覆層の酸化条件は極めて微妙であ
り、従つて炉心管１１の表面に均一に該SiC被覆
層を形成することが難しく、一部に非酸化部分を
残したり酸化したSiC被覆層内の内部応力により
該被覆層が剥離するなどの問題が生じていた。 また前記のSiC被覆層の酸化は、多孔質石英ガ
ラス母材１５の脱水またはフツ素添加の際、酸素
を含む雰囲気でこれを行うか、或いは該炉心管１
１を酸素雰囲気で空焼きするなどして行われる
が、もし頭初からSiC被覆層が一部でも剥離して
いると、該酸化工程によつて該炉心管１１の基材
カーボンが著しく酸化されてその寿命が極めて短
くなるという問題があつた。 このように、SiC被覆層の酸化には大きな困難
が伴うのであるが、とはいえもし該酸化を行わぬ
とすると、該SiC被覆層はフツ素系ガスによつて
急速に劣化してしまうである。該劣化現象はSiF₄
ガスを用いた場合1200℃以上で現われ始め、1400
℃以上では極めて急速に進行する。この結果SiC
被覆層下のカーボン基材が炉心管１１内の微量酸
素等によつて酸化され、該炉心管１１の寿命が極
めて短いものとなつてしまう。 一方、光フアイバの品質や一部工程によつて
は、脱水や弗素添加を行わず不活性ガスのみの雰
囲気で稠密・透明化する場合がある。この場合
SiCをCl₂ガスやSiF₄ガスから保護する観点から、
表面を酸化させる必要はなく、むしろ前述の様な
微妙な酸化条件を避けるために酸化させない方が
良い。この様な場合でも、炉芯管１１内の微量酸
素等によつてSiC表面が酸化してしまう問題があ
つた。 ＜課題を解決するための手段＞ 本発明による高純度石英母材製造用加熱炉は、
多孔質石英ガラス母材が挿入され且つ気体不透過
性の耐熱部材で形成された炉心管と、該炉心管を
囲繞する炉体内に設けられた発熱体と、該発熱体
近傍の前記炉心管内側に着脱自在に嵌挿され且つ
耐熱部材で形成された内筒とを備えた高純度石英
母材製造用加熱炉において、前記炉心管が、気体
不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純度カーボ
ン、または気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆し
た炭化ケイ素焼結体、または気体不透過性の炭化
ケイ素で形成されると共に、前記内筒が、高純度
カーボン、または気体不透過性の炭化ケイ素膜を
被覆した高純度カーボン、または気体不透過性の
カーボン膜を被覆した高純度カーボンで形成され
ていることを特徴とするものである。 ＜作用＞ 炉心管内に挿入された多孔質石英ガラス母材
が、炉体内の発熱体の発熱により加熱処理される
が、該処理中に炉心管内に存在する微量の酸素や
水分は、まず発熱体近傍の炉心管内側に嵌着され
た内筒と反応することにより、これら酸素や水分
が直接に炉心管を侵してこれを劣化させるという
ことがない。 ＜実施例＞ 以下、本発明による高純度石英母材製造用加熱
炉の一実施例を図を参照して詳細に説明する。な
お従来の技術と同一の部材には同一の符号を付し
て表すこととし詳細な説明は省略する。 この一実施例を第１図に表したように、発熱体
１３近傍の炉心管１１の内側には内筒１８が着脱
自在に嵌挿されている。該実施例において炉心管
１１は、気体不透過性のSiC膜を被覆した高純度
カーボンで形成されているが、他に気体不透過性
SiC膜を被覆したSiC焼結体、または気体不透過
性のSiCであつてもよい。これらの場合におい
て、被覆されるSiC膜は炉心管１１の内周面、外
周面のうち少なくとも内周面に形成されておれば
よく、従つてもちろん、内外周面の双方に形成し
てもよい。 ここで、上記「ガス不透過性のSiC膜を被覆し
た高純度カーボン」及び「ガス不透過性のSiC膜
を被覆したSiC焼結体」とは、高純度カーボン又
はSiC焼結体（両者はガス透過性を有している）
の表面にガス不透過性のSiC膜を例えばCVD法に
よつてコーテイングして得たものをいう。この際
のコーテイングは通常10μｍ〜数10μｍである。
カーボン又はSiC焼結体の厚さを調整すること
で、炉芯管１１の厚さを任意に設定でき、全体に
厚みのあるものを得ることができる。 また、「ガス不透過性のSiC」とは、上記SiC焼
結体に施したSiC膜と同質の単体で存在するもの
をいう。その製法としては、例えばCVD法によ
つてカーボン基板上にSiC膜を堆積し、次いで高
温酸化性雰囲気下で加熱し、カーボン基板のみを
酸化消耗させた後、単体のガス不透過性SiCを得
る。CVD法等によつて得られるためその膜厚は
0.1mm〜１mm程度である。 また内筒１８は、本実施例においては高純度カ
ーボンで形成されているが、該内筒１８の内周面
または外周面の少なくとも一方を、気体不透過性
のカーボンまたはSiC膜で被覆してもよい。 従つて、炉心管１１内に挿入された多孔質ガラ
ス母材１５は、導入管１６を経て炉心管１１内に
導入された雰囲気ガス（SiCl₄、SiF₄、He等）中
において、発熱体１３の発熱により、脱水、フツ
素添加、焼結等の加熱処理が行われる。この間、
多孔質石英ガラス母材１５中に吸着されていた微
量の酸素や水分等が炉心管１１内雰囲気中に放出
される。 ここで、従来の内筒１８のない炉心管１１の
SiC被覆層においては、以下の(1)式のような反応
が進んで該SiC被覆層を劣化させていた。即ち、 SiC＋3SiF₄＋１／２O₂→4SiF₃＋CO ……(1) また、単純に不活性ガス使用だけの場合でも以
下の(2)式でSiC表面が酸化し、最悪の場合には
SiC被覆層が破壊する。 2SiC＋3O₂→2SiO₂＋2CO ……(2) しかるに本発明によれば、炉心管１１の内側に
内筒１８を設けたことにより、前記反応の進行を
担う微量の酸素は、まず該内筒１８を形成する高
純度カーボンと以下の(3)式のような反応をして取
り除かれ、炉心管１１にまでは至らぬため該炉心
管１１の劣化が防止されるのである。 Ｃ＋１／２O₂→CO ……(3) さらに、該内筒１８の高純度カーボンに気体不
透過性のカーボンまたはSiC膜を被覆すれば、使
用初期において、前記雰囲気ガスは該内筒１８そ
のものを透過できず、従つて炉心管１１のSiC被
覆層に対する該内筒１８の保護作用が一層向上す
ることになる。 また前記(1)式のような、炉心管１１のSiC被覆
層を劣化させる反応が顕著となるのは、およそ
1200℃を超える温度領域において生ずるので、内
筒１８は発熱体１３近傍の炉心管１１内側、しか
も発熱体１３の加熱により前述した1200℃以上に
昇温し得る炉心管部分の内側を覆うように設けら
れるのである。 既述した内筒１８は、多孔質石英ガラス母材１
５の加熱処理を行う度に、反応式(3)のような反応
を行いしだいに消耗してゆくが、この間炉心管１
１及び該炉心管１１のSiC被覆層は該内筒１８の
作用によつて確実に劣化を免れるのである。また
内筒１８は、消耗の程度に応じて随時交換される
必要を生ずるが、炉心管１１に比して小さく且つ
加工も容易であるから、炉心管１１そのものの交
換に比して大きなコスト低減効果を実現できる。 以下に、第２図に示したような従来の加熱炉
と、第１図に示した本実施例中の加熱炉との夫々
を用いて、既述した多孔質石英ガラス母材１５の
加熱処理を行い、該ガラス母材１５より純シリカ
コアシングルモード光フアイバを作る実験を行つ
た実験結果を示す。 該実験に用いられた加熱炉の炉心管１１は、
SiC被覆層を形成した高純度カーボンで作られた
ものであり、また内筒１８は高純度カーボン製で
ある。このような加熱炉において、夫々の加熱処
理を以下の温度条件及び雰囲気ガス中にて行つた
ものである。つまり

【表】 以上のような条件の下で、第２図に示した従来
の加熱炉により加熱処理を行つた結果、炉心管１
１内側のSiC被覆層は、およそ1200℃以上となる
高温部分で黒く変色しており、該領域の７割以上
のSiC被覆層は完全に消失し、炉心管１１の基材
である高純度カーボンが露出してその一部の酸化
が始まつていた。こうした炉心管１１の著しい劣
化状況から判断して、該炉心管１１の処理し得る
多孔質石英ガラス母材１５の本数はせいぜい約
250本程度と推定された。 これに対し本実施例の加熱炉では、内筒１８の
内周面に若干の酸化消耗が見られたものの、炉心
管１１のSiC被覆層にはなんらの変化も見られな
かつた。さらに、こうして得た石英ガラス母材か
ら製造された純リシカコアシングルモード光フア
イバの平均損失は、波長1.55μｍにおいて
0.173dB／Kmであり極めて良好なものであつた。 ところで本実施例の如く、内筒１８を高純度カ
ーボンで形成した場合、多孔質石英ガラス母材１
５の内筒１８内への挿入時に大気が混入し、この
結果該内筒１８の酸化消耗が進み得る。従つてこ
れを防止するために、ガラス母材１５の挿入を
400℃以下で行うようにしたり、或いはまた、炉
心管１１の上部を区切つて前室を設ける等の構成
としてもよい。 ＜発明の効果＞ 本発明の高純度石英母材製造用加熱炉によれ
ば、耐熱部材で形成された内筒を発熱体近傍の炉
心管内側に着脱自在に嵌挿したことにより、炉心
管内に挿入された多孔室石英ガラス母材が、炉体
内の発熱体の発熱で加熱処理されるに際して、該
処理中に炉心管内に存在する微量の酸素や水分
は、まず前記内筒と反応することにより、これら
酸素や水分が直接に炉心管を侵してこれを劣化さ
せるということがないので、該炉心管の使用可能
期間が大幅に伸びると共に、安定的且つ良好な加
熱処理を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による高純度石英母材製造用加
熱炉の一実施例を表す概略構成断面図、第２図は
従来の一例を表す概略構成断面図である。 図中、１１は炉心管、１２は炉体、１３は発熱
体、１４は指示棒、１５は多孔質石英ガラス母
材、１６，１７は導入管、１８は内筒である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 多孔質石英ガラス母材が挿入され且つ気体不
   透過性の耐熱部材で形成された炉心管と、該炉心
   管を囲繞する炉体内に設けられた発熱体と、該発
   熱体近傍の前記炉心管内側に着脱自在に嵌挿され
   且つ耐熱部材で形成された内筒とを備えた高純度
   石英母材製造用加熱炉において、前記炉心管が、
   気体不透過性の炭化ケイ素膜を被覆した高純度カ
   ーボン、または気体不透過性の炭化ケイ素膜を被
   覆した炭化ケイ素焼結体、または気体不透過性の
   炭化ケイ素で形成されていると共に、前記内筒
   が、高純度カーボン、または気体不透過性の炭化
   ケイ素膜を被覆した高純度カーボン、または気体
   不透過性のカーボン膜を被覆した高純度カーボン
   で形成されていることを特徴とする高純度石英母
   材製造用加熱炉。