JPS62256734A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラス微粒子積層体を用い、これに少なくと
もフッ素（巧添加処理を施して光ファイバ用母材１得る
光ファイバ用母材の製造方法に関し、特にこの際に使用
する炉心管材質とフッ素添加用の弗素原料ガスに係わる
ものである。

〔従来の技術〕

光ファイバ用母材の製造方法として、ガラス微粒子積層
体を成長させ、そのガラス微粒子積層体を高温に保たれ
た炉の中に保持するかまたは通過させ、フッ素添加、脱
水、透明化して光ファイバ用母材を製造する方法がある
。かかる製造方法においては、光ファイバ用母材を製造
するための高温炉の炉芯管内に多孔質ガラス母材を挿入
するが、その炉芯管の材料としては、例えば特開昭５７
−１７４３３号公報に見られるように石英が用いられて
いる。

第４図は石英から成る炉芯管？用いて上述のような光フ
ァイバ用母材の製造方法を実施するための装置の概略構
成全示すもので、この製造装置は、高温炉？電気炉１で
構成している。電気炉１はカーボン等の発熱体２を備え
ておシ、炉芯管としての石英製のマツフルチューブ３は
電気炉１内に内装され、その石英製のマツフルチューブ
３の下端には１石英製マツフルチューブ３内にガス（）
Ｉｅ、Ｃｔｔ等）全供給するためのガス供給口４が設け
られている。多孔質ガラス母材５は、回転かつ上下動可
能に支持され、光ファイバ用母材の製造に当シこれを上
記発熱体２により高温に保たれた炉内に挿入して行なう
。

このように構成された高温炉でフッ素添加・脱水・透明
化を行なうと、不純物による吸収が無く、またＯＨ吸収
の実質的に無い光ファイバ全得ることができるが、上記
製造方法においてフッ素原料を用いて弗素添加２行なう
工程に着目すると、その場合に石英製の炉芯管の著しい
劣化を伴う。すなわち、石英炉芯管内でｓｐ、やあるい
はＯＦ４等のフッ素原料を用ｈフッ素添加すると、石英
炉芯管がエツチングされるという現象が発生し、これに
より光ファイバ用母材を１本製造する度その製造に伴っ
て高温炉の炉芯管が急速（で消耗して行ってしまう。

その結果、得られる光ファイバ用母材の品質が不安定と
なり、また炉芯管の消耗によってその寿命が早くつきる
ので、その分光ファイバ用母材の製造コストが割高とな
抄、価格の面でも光ファイバ用母材が高価なものとなっ
てしまう。

上記の問題を解決するため、次のような方法が提案され
て込る。

第１の方法は本発明者らが、特願昭６０−４４６７７号
明細書くで提案した方法であって、高温炉の炉心管とし
てＡｔ１０３と５１０２の複合物であるムライト製の炉
心管を用い、フッ素原料としては、ＳＦ、ま九はクロロ
フルオロカーボン幽を用い、かつ温度はＡｔＩＰ、が昇
華しない程度の温度範囲でフッ素添加することを特徴と
するものである。したがってこの方法では、１２００℃
以下で行なう。

第２の方法は、やはり本発明者等が特願昭５９−９５５
４１号明細書にて提案した方法であって、石英炉心管を
使用し、弗素原料としては８１Ｆ４　　を用いるもので
ある。この場合は、石英の軟化点である１６５０℃程度
が使用する場合の実質的な上限温度である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記２種の方法は、炉芯管を消耗せず良い方法であるが
、フッ素添加の温度が低く抑えられているという欠点が
あった。高温でのフッ素添加は、高速化・生産性の向上
という点のみならず、光ファイバ母材の曲ジや気泡の残
留の防止という点でも有利てあり、高温でフッ素添加を
行なえる方法の開発が望まれていた。

本発明はこのような現状に鑑み、炉心管材質、フッ素原
料、フッ素添加方法２選ぶことにより、高温でのフッ素
添加２行って、炉心管損傷もなく優れた光ファイバ用母
材と得ることを可能とする新規な方法を提供することを
目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明はガラス微粒子の積層体全高温に保たれた炉の中
に保持するまたは通過させて加熱処理し、これにより該
積層体中に少々くともフッ素添加を行って光ファイバ用
母材を製造する方法において、上記炉の炉心管としてム
ライト管を用い、かつフッ素原料としてケイ素のフッ化
物を用いることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方
法である。本発明における特に好ましい実施態様として
は、上記ムライト管はフッ素添加に先立ち、あらかじめ
該加熱処理温度より高温にて塩素処理されたもの全周い
る上記方法および該ムライト管はラバープレス法または
鋳込み法により製造されたものを用いる上記方法が挙げ
られる。

第１図は本発明に係る光ファイバ用母材の製造方法を実
施するための装置の一例を示す。

この製造装置は高温炉がカーボン等の発熱体２を備えた
電気炉１で構成されておシ、また多孔質ガラス母材５が
回転かつ上下動可能となつているのは第４図の場合と同
様であるが、電気炉１内にはムライト製炉芯管６が内装
されている。ムライト製炉心管６の下端には、該ムライ
ト管６内に例えばＨθ＊　ＯＩＲ＋　０ｔｅＮＲ，フッ
素原料ガス等を供給する念めに、ガス供給口４が設けら
れている。フッ素原料ガスとしては例えば５ＬＩＰ４．
　８１１Ｆ、等のケイ素のフッ化物を用いる。

またムライト管としては、あらかじめ塩素処理をしたも
の、あるいはラバープレス法もしくは鋳込み法にて製造
されたものを使用することが。

より好ましい。

〔作用〕

ムライト管とＳｉＦ４　　を組み合わせた場合、炉芯管
が消耗しないことを、以下に示す。

ムライトはＡ４０．と８１０意　　の複合物であるが、
このうちＡ　ｔｔＯｓとフッ素原料ガスとの反応は、下
記（１）、ｒ２）式の如くである。

Ａ４０１　＋　Ｓ　Ｐ＠　：Ｓ２　ＡｔＦ３＋８０Ｂ△
ａ（Ｔ＝ｓ６．＋−α？ＩＴ　　　　（１）Ａｚ！ｏ３
　＋　５／２　ＳｉＦ４　≠２ＡｔＦ１　＋　３／乃５
１０２ΔＧ　（Ｔ）＝　９五８−α０３３　Ｔ　　　（
２）すなわち（１）式のＳＦ＠の場合には、３５０℃以
上で反応は右へ進みＡｔＩＰ、　　ｆ生成する。これに
対しく２）式のＳ　ｉ　Ｆ４　の場合には、２５００℃
以上にならなければ反応は右へ進まない。

また、　Ｓｉｎ、　　とフッ素原料ガスとの反応は、下
記（３）、（４）式の如くである。

Ｅ１１０＊（１）−１−５Ｆ６（ω→８１Ｆ＊＠＋　Ｓ
Ｏ＊Ｆ鴫）ΔＧ＝８４．４−［ＬＯ５６Ｔ　　（３）３
１１１１０＊（ａ）＋　５ｉｌＦ４（１）　＋”　４８
１０１．１Ｆ（ｓ）　　　　　　（４）すなわち、８Ｆ
ａ、クロロフルオロカーボンは８１０、　　と反応し、
８１？４　の場合には反応しない。

上記のことより、ムライト管と８１７４　　ｉ組み合わ
せた場合炉芯管が消耗しないことがわかる。

本発明者等が上記の内容？実験・確認した結果を第２図
に示す。第２図はムライト片を所定温度に保たれ、フッ
素原料ガス２含んだ雰囲気につるし、重量の経時減少を
測定した結果ｔ１グラフ表示したものであり、図中Ｍ０
　　はムライト管初期重ｆｌ：ｆｆｔ白丸（０）印は８
１１Ｐ４　ｏ場合、黒丸（・）印はＳＦｓの場合、全意
味する。

第２図から、フッ素原料ガスとしてＳＩＦ、を使用した
場合１２００℃以上で大きな重量減少が見られるが、　
８１Ｆ４　　を使用した場合では、大きな重量減少は見
られかいことがわかる。

高温での軟化・変形による耐久性については石英の軟化
点が〜１６５０℃であるに対しムライトの軟化開始温度
は、１６５０〜１８００℃である（デ・エヌ・ポリボヤ
ノフ、エル・ヤ・ボヒリスキー他、高耐火物性酸化物セ
ラミックス、日ソ通信社）。また本発明者等の実験でも
、石英が１６００℃以上でいちじるしく変形するのに対
し、ムライトは１６５０℃で全く変形し々かった。

炉芯管としてムライト管を使用する場合の注意点はムラ
イト管から、多孔質ガラス母材への不純物の拡散である
。本発明者等がムライト管中で多孔質ガラス母材をフッ
素添加・焼結し、後にファイバ化しロススペクトル？測
定したところ、第３図に示すものが見られたがこれはＰ
ｅ”　　の吸収と考えられる。本発明者等がこの吸収を
無くす方法を種々試みた結果、■高温での塩素処理、お
よび■ムライト管の製法をラバープレス法、または鋳込
み法とすることが有効であることがわかった。前者はＦ
ｅ”等不純物を蒸気圧の低い塩素化合物とし飛ばしてし
まうものであり、１例を示すとａｔ、／Ｎ、　＝　２　
ｓ　ｏ　ｃｃ／　５１の割合で流し、温度＃′１ｆ６０
０〜１８００℃と母材の処理温度より約５０℃以上高温
に加熱して３〜１２時間処理することによる。後者はＩ
Ｆｅ　を中心とする不純物の入シにくい炉芯管の製法を
採用するということである。

〔実施例〕

実験例１ 第１図の構成により、ムライト製炉心管としては外径１
１０ｍ、肉厚５−１Ａｔ意０．／ＳｉＯ雪＝６０／４０
（重量係比）のものを用い、炉温を１７００℃とし、ガ
ス供給口からｆ３１１Ｆ４２００ｃｃ　／　ｍｉｎ　ｆ
流し、この状態にて１週間保持した。

１週間経過後、ムライト製炉心管の消耗、変形を調べた
が、初期状態と全く変化はなかった。

実施例１ 第１図の構成において、押し出し法で製造した実施例１
と同サイズ同組成のムライト製炉心管を用い、下記表に
示す条件であらかじめ炉心管を塩素処理した後、該炉心
管内にガラス微粒子積層体を設置し、フッ素添加し、光
ファイバ用母材を製造した。加熱フッ素添加処理条件も
あわせて表【示す。

なお、ガラス微粒子体としては、ＷＡＤ法又はＯＶＤ法
で作成したｓｌｏ、を主成分とするガラス微粒子積層体
を用いた。得られた光ファイバ母材は気泡・失透が無く
完全に透明であシ、曲シは生じていなかった。該母材を
７アイパ化しロス測定？したところ、　ＩＦｅ’十　の
吸収は見られずｔ３μでのロスが（Ｌ　４０　ｄＥ／ｋ
ｍと良好な特性のものが得られた。

比較例１ 実施例１において、段階１を省略した以外は同じ条件に
して、光ファイバ用母材を製造した。

得られた光ファイバ用母材は外周がわずかに失透してお
シ、ファイバ化しロス測定したところ第３図に示したス
ペクトルが得られた。

実施例２ ラバープレス法で製造した、実施例１のものと同サイズ
同組成のムライト製炉心管を用い、実施例１０段階１に
省略した以外は、同じ条件にて光ファイバ用母材を製造
した。

得られた光ファイバ用母材は気泡・失透が無く完全に透
明であり、曲りは生じていなかった。

ファイバ化しロス測定したところ、　Ｆｅ”＋の吸収は
見られず１．３μでのロスがα４３ａＢ／ｋｍという良
好な特性のものが得られた。

実施列３ ラバープレス法で製造した、実施例１のものと同サイズ
同組成のムライト製炉心管を用い、その他の条件は実施
例１と同じにして、光ファイバ用母材を製造した。

得られた光ファイバ用母材は、気泡・失透が無く完全に
透明であり、曲りは生じていなかった。ファイバ化しロ
ス測定したところＦｅ”＋　の吸収は見られず１．３μ
でのロスが１４０　ａＢ／ｋＩ１１のものが得られた。

以上の実施例、比較例及び実験例の結果から、ムライト
製炉心管とフッ素原料ガスとしてのケイ素のフッ化物ガ
スと！ｃｌＡ合せて用いることで、炉心管の消耗なく、
良好な特性の光ファイバ用母材全高温にて製造すること
ができることが明らかである。また、ムライト管はラバ
ープレス法のような不純物混入の少ない方法にて作製し
、ガラス微粒子体の加熱処理に先だち、塩素処理を行っ
ておくことが最も好ましい結果？与えることも明らかで
ある。

〔発明の効果〕

以上のように本発明は、ガラス微粒子積層体を高温に保
たれた炉の中に保持するかまたは炉の中に通過させて、
少なくともフッ素添加を行い、光ファイバ用母材を製造
するにあたり、炉心管の消耗もなく、高温にてフッ素添
加処理できるため、気泡、曲りの少ない特性良好な光フ
ァイバ用母材を生産性向上して製造できる優れた方法で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る光ファイバ用母材の製造方法全実
施するための製造装置の一例全示す概略構成図、 第２図はムライト管を高温のフッ素原料ガス雰囲気中に
保持したときの、保持時間と重分変化の関係を示す図、 第５図は光ファイバの伝送損失特性２示すスペクトル図
、 第４図は従来法を示す概略構成図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス微粒子の積層体を高温に保された炉の中に
   保持するまたは通過させて加熱処理し、これにより該積
   層体中に少なくともフッ素添加を行つて光ファイバ用母
   材を製造する方法において、上記炉の炉心管としてムラ
   イト管を用い、かつフッ素原料としてケイ素のフッ化物
   を用いることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法
   。
2. （２）ムライト管はあらかじめ加熱処理温度より高温に
   て塩素処理されたものである特許請求の範囲第（１）項
   に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
3. （３）ムライト管はラバープレス法または鋳込み法によ
   り製造されたものである特許請求の範囲第（１）項に記
   載の光ファイバ用母材の製造方法。