JP2003212549A

JP2003212549A - 合成石英ガラス母材の製造用反応炉およびその製造方法ならびに合成石英ガラス母材の製造用種棒

Info

Publication number: JP2003212549A
Application number: JP2002013434A
Authority: JP
Inventors: Katsuya Tajiri; 勝也田尻; Masahiko Inui; 正彦犬井
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2002-01-22
Filing date: 2002-01-22
Publication date: 2003-07-30

Abstract

(57)【要約】【課題】生成したシリカ微粒子が反応炉内に滞留するこ
となく、反応炉から効率的に排出され、かつシリカ微粒
子の堆積を安定的に行うことのできる合成石英ガラス母
材の製造用反応炉およびその製造方法ならびに合成石英
ガラス母材の製造用種棒の提供。【解決手段】ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積させ
て、合成石英ガラス母材を形成するための反応炉1が、
合成石英ガラス母材8の通過が可能な通孔5を有する中間
板4により、合成石英ガラス母材8を静置する静置室2
と、その下方に位置する反応室3とに仕切られ、反応室3
の下部にバーナー6と、反応室3の上部側面に排気口7が
設置されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、合成石英ガラス母
材を製造するための反応炉、製造方法および種棒に係
り、特に、光通信用ファイバなどを製造するための母材
として用いる高純度の合成石英ガラス母材をＶＡＤ法に
より製造するための反応炉、製造方法および種棒に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】石英ガラスは、電子デバイス用、または
その電子デバイスを製造する装置用の部品材料として多
く用いられる。現在、IT産業の成長と共に、電子デバイ
スが組み込まれる情報機器は、急速な発展を続けてお
り、それに伴い、石英ガラスの需要も飛躍的に伸びてい
る。

【０００３】特に光通信用ファイバなどに用いられる石
英ガラスには、含まれる不純物が極めて少ないことが求
められることから、その基となる石英ガラス母材の製造
には、ＶＡＤ法（Vapor Phase Axial Deposition Metho
d；気相軸付け法）が用いられることが多い。

【０００４】ＶＡＤ法は、四塩化珪素などの原料ガス
に、水素、酸素、希ガスなどを混合してバーナーから噴
射し、加水分解や熱分解反応によって生成したシリカ微
粒子を回転しながら徐々に上昇する種棒の表面に堆積さ
せることにより、多孔質の合成石英ガラス母材（スート
体ともいう）を得る方法である。

【０００５】ＶＡＤ法により生成したスート体は、熱処
理により透明化することで石英ガラスインゴット（プリ
フォームともいう）となり、さらに、光通信用ファイバ
などの最終製品に加工される。このため、スート体の品
質は、直接、最終製品の品質に大きく影響する。

【０００６】最終製品の品質に影響を与えるものとして
は、スート体を透明化した際にプリフォーム内に発生す
る気泡がある。この気泡は、加水分解などにより生成し
たシリカ微粒子が反応炉内に滞留し、再度バーナー近傍
に到達し、火炎中に再混入することによって、粗大なシ
リカ微粒子に成長し、この粗大なシリカ微粒子がスート
体に付着することで発生すると考えられる。

【０００７】他方、シリカ微粒子は、反応炉の上部近傍
まで達し、滞留することもあり、ある程度の量のシリカ
微粒子が滞留し脱落した場合には、スート体に衝突する
ことで、スート体の表面が傷つけられることもある。

【０００８】反応炉内では、原料ガスが供給され、さら
に反応によってもガスが発生するため、これらのガスを
排気している。よって、適切にガスの流れを制御して、
シリカ微粒子が滞留することなく排気を行うようにすれ
ば、上述のような気泡の発生やスート体の損傷は防止す
ることができる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】反応炉内のガスの流れ
を制御するために、構造的な観点から改良を加えた反応
炉が検討されている。例えば、特開平２−１６４７３５
号公報や特開平９−１４２８６５号公報には、反応炉内
のガスの流れを制御するため、反応炉の上方から第三の
ガスを導入し、シリカ微粒子が反応炉の上部近傍に滞留
することを防止した発明が開示されている。しかしなが
ら、これらの公報に記載の発明では、反応炉に第三のガ
スを別途導入するため、かえって反応炉内のガスの流れ
が乱れ、シリカ微粒子のスート体への堆積がうまく行え
ない。一方、スート体への堆積効率は、種棒にも依存す
る。

【００１０】本発明は、第三のガスを導入しなくても、
生成したシリカ微粒子が反応炉内に滞留することなく、
反応炉から排出され、かつシリカ微粒子の堆積を安定的
に行うことのできる合成石英ガラス母材の製造用反応炉
およびその製造方法ならびに合成石英ガラス母材の製造
用種棒を提供することを課題とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者は、種棒または
スート体に堆積しないシリカ微粒子を反応炉内に滞留さ
せず、速やかに反応炉から排出することができる反応炉
の構造について検討した。

【００１２】前述したように、ＶＡＤ法は、原料となる
ガスをバーナーから噴射し、生成したシリカ微粒子を回
転しながら徐々に上昇する種棒の表面に堆積させてスー
ト体を得る方法である。このとき、スート体の成長と共
に、種棒は引上げられることとなるため、反応炉は縦長
の形状をしており、スート体の上方には大きな空間が存
在する。また、反応炉には、バーナーが下部に、排気口
が上部に固定される。このため、反応炉内では、ガス
は、下から上へ流れ、前記空間を通り排気されることと
なる。

【００１３】しかし、このように排気した場合、排気効
率が十分でないと、上昇したガスの一部は下降し、新た
に上昇してくるガスと衝突して、ガスが乱れるため、合
成石英ガラス母材に気泡が形成されやすくなる。

【００１４】また、反応炉内にガスの流れの死角となる
部位ができるので、反応炉内に滞留するシリカ微粒子の
発生を抑えることはできず、合成石英ガラス母材に気泡
が形成されやすくなることに加えて、反応炉の内壁にシ
リカ微粒子が堆積することも抑制できない。

【００１５】そこで、反応炉内のガスの流れを適切に制
御するために、反応炉の下部に排気口を設けるととも
に、排気口の上方にガスの流れを遮蔽する板（中間板）
を設けることにより、反応炉内にシリカ微粒子が滞留す
ることなく、反応炉内のガスの流れを乱さずにスート体
を安定的に製造することを見いだした。

【００１６】さらに、この場合、形成されたスート体の
うち、上方の部位は、中間板に設けた孔を通り中間板よ
り上にある空間に引上げられる。そのため、スート体上
方の部位には、シリカ粒子が堆積することもないので、
滞留したシリカ微粒子の凝集・落下によるスート体の損
傷が生じることもない。

【００１７】本発明は、以上のような知見に基づくもの
であり、下記（１）〜（３）の合成石英ガラス母材の製
造用反応炉、下記（４）の合成石英ガラス母材の製造方
法、下記（５）の合成石英ガラス母材の製造用種棒を要
旨とする。

【００１８】（１）ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積
させて、合成石英ガラス母材を形成するための反応炉で
あって、合成石英ガラス母材の通過が可能な通孔を有す
る中間板により、合成石英ガラス母材を静置する静置室
と、その下方に位置する反応室とに仕切られ、反応室の
下部にバーナーが設置され、同じく反応室の上部側面に
排気口が設置されていることを特徴とする合成石英ガラ
ス母材の製造用反応炉。（以下、第１発明という）（２）中間板が反応炉内で斜傾することができる（１）
の合成石英ガラス母材の製造用反応炉。

【００１９】（３）中間板が取り外せる（１）の合成石
英ガラス母材の製造用反応炉。

【００２０】（４）ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積
させて、合成石英ガラス母材を形成する合成石英ガラス
母材の製造方法であって、合成石英ガラス母材の通過が
可能な通孔を有し反応炉を仕切る中間板の下方に位置す
る反応室で、種棒にシリカ微粒子を堆積させ、反応室か
らのみ排気を行う合成石英ガラス母材の製造方法。（以
下、第２発明という）（５）ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積させる種棒で
あって、棒部位と、中空の球体部位からなり、球体部位
が孔を有する合成石英ガラス母材の製造用種棒。（以
下、第３発明という）

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明のうち、第１発明は合成石
英ガラス母材の製造用反応炉の発明、第２発明は合成石
英ガラス母材の製造方法の発明である。

【００２２】図１は、第１発明の反応炉の一例を模式的
に示した縦断面図である。同図に示すように、反応炉1
は、合成石英ガラス母材8の通過が可能な通孔5を有する
中間板4により、合成石英ガラス母材8を静置する静置室
2と、その下方に位置する反応室3とに仕切られる。反応
室3の下部には、バーナー6が、反応室3の上部側面に
は、排気口7が設置される。反応室内では、加水分解や
熱分解反応によって生成したシリカ微粒子を回転しなが
ら徐々に上昇する吊り具9の下端に取り付けられた種棒1
0の表面に堆積させる。

【００２３】中間板4は、反応室内のガスが静置室2に流
れないようにするための遮蔽板としての働きをする。中
間板4の上方に位置する静置室2では、ガスの流れがほと
んどなく、反応炉の上部近傍にシリカ微粒子が滞留し脱
落することもないため、合成石英ガラス母材8の表面が
傷つけられることはない。

【００２４】中間板4には、通孔5が形成されており、こ
の通孔5を通して、反応室3で形成された合成石英ガラス
母材8が、静置室2へ移動できるような構造をとる。通孔
5の形状には特に制約はないが、製造される合成石英ガ
ラス母材8の断面はほぼ円となるため、通孔5は円形に形
成すればよい。

【００２５】通常、合成石英ガラス母材8は、径をほぼ
一定になるように制御しながら製造するため、通孔5
は、合成石英ガラス母材8の径より若干大きな径を有す
るように形成すればよい。合成石英ガラス母材8の径に
対し、通孔5の径が大きすぎると、中間板4の遮蔽板とし
ての効果は減少する。

【００２６】表１は、通孔5の直径をＲ、合成石英ガラ
ス母材8の直径をｄとしたときの中間板の有無、および
中間板がある場合にＲ／ｄを変化させた場合の気泡密度
の関係を示した表である。ここで、気泡密度とは、合成
石英ガラス母材内の気泡数（個）を計測し、合成石英ガ
ラス母材の質量（kg）で除した値をいう。気泡密度は、
合成石英ガラス母材の内質評価の指標であり、気泡密度
の値が小さいほど内質がよいことを意味する。同表に示
すように、中間板4がない場合には、気泡密度は大きな
値を示すのに対し、通孔5を有する中間板4を設けた場合
には、気泡密度は小さな値を示した。

【００２７】

【表１】

【００２８】さらに、反応室3の内径をＤ（ただし、反
応室3の断面形状が多角形の場合には、多角形の頂角を
結ぶ最も長い距離をＤとする）とすると、Ｒ、ｄおよび
Ｄの関係は、１．１ｄ≦Ｒ≦０．６Ｄとすることが好ま
しい。ここで、Ｒ＝ｄとなることが理想であるが、吊り
具9の振れ等により、中間板4にスート体8が接触し、ス
ート体を損傷する可能性があるため、中間板4とスート
体8の間には若干の隙間が必要である。

【００２９】また、中間板4は、相対的にバーナー6の近
くに位置するので、中間板4の下面には、シリカ微粒子
が付着する。このため、合成石英ガラス母材8を製造す
るごとに中間板4を清浄化することが必要となる。

【００３０】図２は、中間板の一例を示した図であり、
（ａ）は縦断面図を、（ｂ）は平面図を示したものであ
る。同図に示した中間板4では、傾転防止ピン12によ
り、使用する状態に中間板4が固定されており、傾転防
止ピン12を外し、さらに、ストッパー11を外すことによ
り、ストッパー11の対角に位置する錘13が反応室側へ落
下し、回転軸を中心に中間板4が回転する構造となって
いる。このように、中間板4は、反応炉内で回転軸を中
心として斜傾することができる構造を有していることが
好ましい。中間板をこのような構造とすれば、清浄化す
る際に、中間板を90度回転させることにより、反応炉の
上部にある合成石英ガラス母材の取出口より中間板の清
浄化作業を容易に行うことができる。

【００３１】また、中間板は、取り外すことができる構
造を有していることがより好ましい。このような構造を
有することで、中間板の清浄化作業を容易に行えること
に加え、製造する合成石英ガラス母材の径を変えた場合
でも、その径に対応した通孔を有する中間板に容易に変
更することが可能となる。

【００３２】図１に示すように反応室3には、下部にバ
ーナー6と、上部側面に排気口7が設置される。反応室3
では、従来の反応炉での反応と同様に、バーナー6から
原料ガスが噴射され、排気口7よりシリカ微粒子を含む
ガスが排気される。このとき、中間板4の存在により、
反応室3内のガスは反応室3内のみで流れることとなる。
なお、静置室2には、中間板4に形成された通孔5から一
部のガスが静置室内に流入することになるが、特に問題
はない。

【００３３】排気口7は、反応室3の上部側面に設ければ
よいが、反応室3の最上部、すなわち中間板4の直下に設
けることが好ましい。中間板4と排気口7との距離が大き
いと、その間でシリカ微粒子が滞留するためである。こ
のとき、中間板4と排気口7の上端の距離をＬ、反応炉1
の内径をＤ（ただし、反応炉の断面形状が多角形の場合
には、多角形の頂角を結ぶ最も長い距離をＤとする）と
すると、中間板4と排気口7の位置関係は、０≦Ｌ≦０．
３Ｄとすることが好ましい。

【００３４】本発明のうち、第３発明は合成石英ガラス
母材の製造用種棒の発明である。本発明の種棒は、中空
または中実の棒部位と、中空の球体部位からなり、球体
部位が孔を有する。

【００３５】図３は、本発明の合成石英ガラス母材の製
造用種棒の一例を模式的に示した図である。

【００３６】種棒は、ＶＡＤ法で合成石英ガラス母材を
製造する際のスタート材としての役割を果たす。堆積の
初期段階では、生成するシリカ微粒子に対する堆積する
シリカ微粒子の割合（以下、収率という）は低く、ま
た、堆積してもシリカ微粒子は容易に剥離する。よっ
て、棒部位15と、中空の球体部位16からなり、球体部位
16が孔17を有する種棒とすることで、堆積の初期段階に
おける収率を高くし、シリカ微粒子の剥離を防止するこ
とができる。

【００３７】棒部位15は、使用する際に種棒の上部に位
置するものであり、球体部位16を支持する役割を果た
す。一方、球体部位16は、種棒の下部に位置するもので
あり、この部位にシリカ微粒子が堆積する。球体部位16
は孔17を有する。孔17は、空気抜きとしての役割を果た
し、シリカ微粒子が堆積することにより、温められる中
空部内のガス膨張による球体の変形や破裂を防止する。
孔17は少なくとも１つあればよく、また、その位置およ
び大きさは特に限定されるのものではない。また、孔は
棒部位15にあってもよい。

【００３８】棒部位15および球体部位16の材質は、特に
問われないが、石英ガラスとすることが好ましい。この
とき、石英ガラスは、天然材、合成材いずれでもよい。
石英ガラスの場合、堆積の初期段階での収率がよく、ま
た合成石英ガラス母材の種棒からの脱落も少ない。ま
た、棒部位15および球体部位16の製造は、両者を一体成
形しても、別々に成形してもよい。

【００３９】棒部位15および球体部位16の肉厚は、堆積
させるシリカ微粒子の総重量に耐えられる強度を有する
だけの厚みは必要である。一方、球体部位16の外径は、
シリカ微粒子の収率、剥離の頻度および歩留りを大きく
左右する。

【００４０】バーナーの中心から四塩化珪素を、その外
周から酸水素ガスを、さらにバーナーを保護するため
に、冷却用の窒素を各バッチ毎にほぼ同量流し、いわゆ
る多重火炎を発生させ、多孔質の合成石英ガラス母材を
製造した。このとき、球体部位の径ｒが30〜150mmの種
棒を用いて、母材径ｄが300mmとなるようにし、製造条
件を同一にするために、バーナー先端部から製造中の合
成石英ガラス母材までの距離が一定となるように、種棒
の位置を調整した。

【００４１】得られた合成石英ガラス母材（スート体）
は、重量（Ｗ_３）を測定した後、約1500℃で加熱して透
明化しプリフォームとした。このプリフォームは常温ま
で温度を低下させた後、切断機にて、不要部である種棒
の近傍に位置する部分と底部の球形に形成された部分を
切断し、プリフォームとして使用できる部分の重量（Ｗ
_４）を測定した。ここで、用いた四塩化珪素の重量をＷ
_１とすると、この四塩化珪素から生成するシリカ微粒子
の重量はＷ_２＝(60/169.8)×Ｗ_１であり、収率η_１、プ
リフォーム歩留りη_２は、それぞれ下記のように表され
る。

【００４２】原料の収率：η_１＝Ｗ_３／Ｗ_２×１００プリフォーム歩留り：η_２＝Ｗ_４／Ｗ_３×１００

【００４３】図４は、球体部位の径と収率およびプリフ
ォームの歩留りの関係を示した図である。同図におい
て、横軸の球体部位の径は、形成した合成石英ガラス母
材の径ｄに対する球体部位の径を示す。

【００４４】収率は、球体部位の径が大きくなるほど大
きくなる。一方、プリフォームの歩留りは、球体部位の
径が大きいほど、後の工程で機械加工する際に大きく除
去しなければならないため、悪くなる。収率およびプリ
フォームの歩留りの両方を考慮すれば、球体部位の径ｒ
は、０．２ｄ≦ｒ≦０．４ｄとすることが好ましい。ま
た、より好ましくは、０．３ｄ≦ｒ≦０．３５ｄであ
る。

【００４５】

【発明の効果】本発明の合成石英ガラス母材の製造用反
応炉は、反応炉内が合成石英ガラス母材の通過が可能な
通孔を有する中間板により仕切られているため、中間板
の下方に位置する反応室内のガスの流れを適切に制御で
き、反応室内にシリカ微粒子が滞留することがないの
で、内部に気泡の少ない合成石英ガラス母材の製造が可
能である。また、すでに形成された合成石英ガラス母材
は、中間板より上にある空間（静置室）に引上げられ、
合成石英ガラス母材の上部にシリカ粒子が堆積すること
もないため、合成石英ガラス母材が炉壁などから脱落し
た滞留シリカ粒子の凝集体により損傷することもない。

【００４６】また、本発明の合成石英ガラス母材の製造
用種棒は、棒部位と、中空の球体部位からなり、球体部
位が孔を有するため、堆積の初期段階における収率が高
くなり、シリカ微粒子の剥離も防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１発明の反応炉の一例を模式的に示した縦断
面図である。

【図２】中間板の一例を示した図であり、（ａ）は縦断
面図を、（ｂ）は平面図を示したものである。

【図３】本発明の合成石英ガラス母材の製造用種棒の一
例を模式的に示した図である。

【図４】球体部位の径と収率およびプリフォームの歩留
りの関係を示した図である。

【符号の説明】

１反応炉２静置室３反応室４中間板５通孔６バーナー７排気口８合成石英ガラス母材（スート体）９吊り具１０種棒１１ストッパー１２傾転防止ピン１３錘１５棒部位１６球体部位１７孔

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積させ
て、合成石英ガラス母材を形成するための反応炉であっ
て、合成石英ガラス母材の通過が可能な通孔を有する中
間板により、合成石英ガラス母材を静置する静置室と、
その下方に位置する反応室とに仕切られ、反応室の下部
にバーナーが設置され、同じく反応室の上部側面に排気
口が設置されていることを特徴とする合成石英ガラス母
材の製造用反応炉。
【請求項２】前記中間板が反応炉内で斜傾することがで
きることを特徴とする請求項１に記載の合成石英ガラス
母材の製造用反応炉。
【請求項３】前記中間板が取り外せることを特徴とする
請求項１に記載の合成石英ガラス母材の製造用反応炉。
【請求項４】ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積させ
て、合成石英ガラス母材を形成する合成石英ガラス母材
の製造方法であって、合成石英ガラス母材の通過が可能
な通孔を有し反応炉を仕切る中間板の下方に位置する反
応室で、種棒にシリカ微粒子を堆積させ、反応室からの
み排気を行うことを特徴とする合成石英ガラス母材の製
造方法。
【請求項５】ＶＡＤ法によりシリカ微粒子を堆積させる
種棒であって、棒部位と、中空の球体部位からなり、球
体部位が孔を有することを特徴とする合成石英ガラス母
材の製造用種棒。