KR100484702B1 - 유기전기발광소자의제조방법 - Google Patents

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마사히데 마쓰우라
히로시 도카이린
지시오 호소카와
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 원하는 소자 성능을 안정하게 확보할 수 있는 유기 전기발광(EL) 소자의 제조방법에 관한 것이다.
전극 위에 기판이 설치된 전극부기판(17)을 세정한 직후부터 제 1 층인 정공주입층의 성막(成膜)을 개시하기까지의 시간을, 기판(17)의 투명 전극 표면의 물의 접촉각이 세정 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 한다. 또한, n이 1, 2, 3 … 인 경우, 제 n 층의 성막 완료로부터 제 n+1 층의 성막 개시까지의 시간을, 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 한다. 이에 의해, 막의 계면의 오염을 감소시킬 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.

Description

유기 전기발광 소자의 제조방법{PROCESS FOR MANUFACTURE OF ORGANIC ELECTROLUMINESCENCE ELEMENT}
본 발명은 유기 전기발광 소자의 제조방법에 관한 것이다.
전기발광 소자(이하 EL 소자라고 한다)는 자기발광하므로 시인성(視認性)이 높고, 게다가 완전 고체이므로 액정 등과 비교하여 내충격성이 우수하다는 등의 이유로 새로운 발광 장치로서 주목을 끌고 있다. EL 소자에는 발광층에 무기 화합물을 사용한 것과 유기 화합물을 사용한 것이 있으며, 특히 발광층에 유기 화합물을 사용한 유기 EL 소자에 대해서는 직류 저전압에 의해 고휘도(輝度)를 얻을 수 있는 여러 가지 재료, 구성이 제안되고 있다.
유기 EL 소자의 제조방법으로는, 진공조에 있어서 소정의 유기 화합물을 각종의 가열방법에 의해 증발시켜 기판 위에 성막(成膜)하는 진공증착법이 일반적이다.
종래의 유기 EL 소자에서는, 충분히 우수한 초기 성능을 갖는 소자에서도 성능이 단시간에 현저히 저하하는 일이 있어, 설계대로의 성능이 안정하게 얻어지지 않았다. 이와 같은 성능 저하는 기판의 오염에 기인하는 것으로 생각되며, 특히 유기 EL 소자에서는 전극/유기물층의 계면, 유기물층/유기물층의 계면의 오염이 기판 전극으로부터 유기층으로의 캐리어(carrier) 주입의 저해인자가 되어, 소자 성능에 큰 영향을 끼치는 것으로 이해되고 있다.
이와 같은 오염에 의한 소자 성능의 저하를 방지하기 위해서, 물의 접촉각이 25° 미만으로 되도록 세정한 전극부기판의 표면에 유기물층을 형성하는 방법이 개시되어 있다(일본 특허 공개공보 제 95-220873 호). 이 방법에서는 세정 후의 깨끗한 기판을 진공중에서 또는 불활성 기체중에서 보관하여 오염을 방지하도록 되어 있다.
또한, 진공조에 복수의 작업용 진공실을 설치하고, 이러한 진공실에서 각 층을 순차 성막함으로써 유기 EL 소자를 진공중에서 일관적으로 제조하는 기술이 개시되어 있다(일본 특허 공개공보 제 96-111285 호). 이러한 진공실에는 각각 성막용의 증착원이 설치되고, 성막하는 경우에는 기판을 소정의 진공실내에 배치하여 게이트 밸브(gate valve)를 닫은 후, 그 진공실내의 증착원의 가열을 개시하여 증착을 수행하도록 되어 있다.
그러나, 전술한 일본 특허 공개공보 제 95-220873 호의 방법에 의해 유기 EL 소자를 제조하여도, 여전히 충분한 소자 성능의 안정화를 도모할 수 없었다.
또한, 일본 특허 공개공보 제 96-111285 호의 방법에서는, 기판을 진공실내에 배치한 후에 증착원의 가열을 개시하므로, 증발 초기에 생기는 불순물이 기판에 부착하여 소자 성능이 저하한다는 문제가 생긴다. 다시 말하면, 유기물층을 구성하는 유기 화합물 또는 전극을 구성하는 금속 등의 증착재료는 증발원에 설치하기 전에 대기에 노출되기 때문에 대기중의 유기물, 이산화탄소, 물, 산소 등의 불순물을 흡착하였다. 특히, 유기 화합물은 합성할 때에 용매중에 생성하므로, 이 용매가 증착재료중에 불순물로서 잔류하는 경우가 있다. 이와 같은 불순물은 증착원의 가열 초기에 증발하여 기판 또는 막의 오염의 원인이 되어 왔다.
본 발명의 목적은 원하는 소자 성능을 안정하게 확보할 수 있는 유기 전기발광 소자의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 진공중에 있는 기판의 오염상태에 착안하여, 물의 접촉각을 변수로 하여 기판 오염상태의 시간에 따른 변화를 조사하였다. 구체적으로는, 기판을 진공중에 보관하고, 그 표면의 물의 접촉각을 시간에 따라 측정하였다. 그 결과, 기판 표면의 물의 접촉각은 진공중에서도 시간이 경과함에 따라 증가함을 알 수 있고, 기판은 진공중에 보관하여도 진공조내에 존재하는 불순물에 의해 오염됨을 알았다. 이러한 발견으로부터, 전술한 방법(일본 특허 공개공보 제 95-220873 호)에서 소자 성능의 안정화를 제공할 수 없는 원인이, 세정한 기판을 진공중에서 보관하는 것 또는 각 성막공정 사이에 기판 위의 박막을 진공중에 장시간 노출시키는 것에 있다고 생각된다.
본 발명은 진공중에서 기판 또는 막의 오염이 진행하기 전에 다음 막을 성막함으로써, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보하고자 하는 것이다.
구체적으로, 본 발명은, 기판 위에 전극이 설치된 전극부기판을 세정한 후, 전극 위에 유기물층 및 대향전극을 포함하는 복수층의 막을 진공중에서 순차 성막하는 유기 전기발광 소자의 제조방법으로서, 전극부기판의 세정 완료로부터 제 1 층의 성막 개시까지의 시간을, 전극 표면의 물의 접촉각이 세정 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서의 소자의 제조에 있어서는, 미리 진공중에서 전극 표면의 물의 접촉각이 세정 직후부터 30° 증가하기까지의 시간을 조사해 두고, 이 시간에 기초하여 제 1 층의 성막을 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 기판을 세정한 직후부터 전극 표면의 물의 접촉각이 30° 증가하기 전에 제 1 층의 성막을 수행하기 때문에 불순물의 혼입을 확실히 억제할 수 있다. 다시 말하면, 기판을 세정하면, 일반적으로 전극 표면의 물의 접촉각은 세정 전의 값으로부터 30° 이상 감소하기 때문에 물의 접촉각이 세정 완료부터 30° 이상 증가하기 전에 제 1 층을 성막하는 것으로, 세정 전보다도 깨끗한 전극 위에 제 1 층을 성막할 수 있기 때문에, 전극/제 1 층의 계면의 오염을 확실히 억제할 수 있다. 따라서, 소자로의 불순물의 혼입을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.
또한, 전극 표면의 세정 직후부터 제 1 층을 성막하기까지의 물의 접촉각의 증가는 20° 이하로 되는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 10° 이하이다. 20° 이하로 되도록 제 1 층을 성막하면, 발광면내의 균일성을 향상시킬 수 있고, 10° 이하로 되도록 성막하면, 발광면내의 균일성을 비롯한 발광 성능의 향상을 도모할 수 있고, 게다가 수명이 긴 소자가 얻어진다.
또한, 본 발명은, 기판 위에 전극이 설치된 전극부기판의 전극 위에 유기물층 및 대향전극을 포함하는 복수층의 막을 전공중에서 성막하는 유기 전기발광 소자의 제조방법으로서, n이 1, 2, 3 … 인 경우, 제 n 층의 성막 완료부터 제 n+1 층의 성막 개시까지의 시간을, 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 하는 것을 특징으로 한다.
소자의 제조에 있어서는, 미리 진공중에서 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 제 n 층 성막 직후부터 30° 증가하기까지의 시간을 조사해 두고, 이 시간에 기초하여 제 n+1 층의 성막을 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 제 n 층의 성막 직후의 깨끗한 상태로부터 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 30° 증가하기 전에 제 n+1 층의 성막을 수행하기 때문에, 제 n 층/제 n+1 층의 계면으로의 불순물의 혼입을 억제할 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.
또한, 제 n 층의 성막 직후부터 제 n+1 층을 성막하기까지의 물의 접촉각의 증가는 20° 이하로 되는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 10° 이하이다. 20° 이하로 되도록 제 n+1 층을 성막하면, 발광면내의 균일성을 향상시킬 수 있고, 10° 이하로 되도록 성막하면, 발광면내의 균일성을 비롯한 발광 성능의 향상을 도모할 수 있고, 게다가 수명이 긴 소자가 얻어진다.
전술한 복수층의 막은 스퍼터(sputter)법 등의 각종 박막형성 방법에 의해 성막하는 것이 바람직한데, 이들 복수층의 막의 성막을 증착에 의해 수행하는 동시에, 제 n 층의 성막 완료 전에 미리 제 n+1 층의 증착원을 가열하여 두는 것이 바람직하다.
이와 같이 제 n+1 층의 증착원을 예비가열하여 두면, 제 n+1 층의 증착원의 가열 초기에 증발하는 불순물을 제 n+1 층을 증착하기 전에 제거할 수 있기 때문에 제 n+1 층의 오염을 회피할 수 있으므로, 고성능의 소자가 확실히 얻어진다.
또한, 제 n+1 층의 증착원에 있어서의 증발상태를 제 n 층의 성막 완료시부터 단시간에 안정시킬 수 있으므로, 제 n 층의 성막 완료부터 제 n+1 층의 성막 개시까지의 시간을 확실히 단축할 수 있다. 다시 말하면, 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기 전에 제 n+1 층의 성막을 확실히 개시할 수 있다. 따라서, 제 n 층 표면의 오염, 즉 제 n 층/제 n+1 층의 계면의 오염을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 안정한 소자 성능을 확보할 수 있다.
또한, 제 n+1 층의 증착원의 가열은, 제 n+1 층을 성막할 때의 기판 위로의 소정의 성막 속도(r)를 기준으로 하여, 제 n+1 층의 증착재료의 기판 위로의 성막 속도(R)가 제 n 층의 성막 완료까지 0.7r≤R≤1.3r 및 R≥10Å/초를 만족시키도록 수행하는 것이 바람직하다.
여기서, 제 n+1 층을 성막할 때의 기판 위로의 소정의 성막 속도(r)는, 소자의 제조량 또는 제조공정 등으로부터 역으로 계산되는 제 n+1 층의 성막 공정의 택트 타임(tact time) 또는 제 n+1 층의 증착재료의 종류 등으로부터 도출할 수 있다.
이와 같이, 제 n+1 층의 증착원의 기판 위로의 성막 속도(R)를, 그 전의 제 n 층의 성막 완료까지 전술한 범위내로 조정하여 둔 것으로서, 제 n+1 층의 성막을 수행할 때에, 기판 위로의 성막 속도(R)를 소정의 성막 속도(r)로 매우 단시간에 안정시킬 수 있다. 따라서, 제 n 층의 성막 완료로부터 조기에 제 n+1 층의 성막을 개시할 수 있으므로, 제 n 층/제 n+1 층의 계면의 오염을 대폭 감소시키고, 게다가 연속생산에 있어서의 택트 타임을 단축할 수 있다.
이상 설명한 복수층의 막은 동일한 진공조내에서 성막하는 것이 바람직하지만, 복수층의 막을 각각 상이한 진공조에서 성막하는 동시에, 제 n 층의 성막 완료 전에 미리 제 n+1 층의 성막을 수행하는 진공조를 배기시켜 두는 것이 바람직하다.
이와 같이 제 n+1 층의 진공조를 미리 배기시켜 두면, 제 n+1 층의 진공조내의 압력을 제 n 층의 성막 완료시부터 단시간에 소정의 압력까지 감압할 수 있으므로, 제 n 층의 성막 완료부터 제 n+1 층의 성막 개시까지의 시간을 확실히 단축할 수 있다. 다시 말하면, 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기 전에 제 n+1 층의 성막을 확실히 개시할 수 있다. 따라서, 제 n 층 표면의 오염, 즉 제 n 층/제 n+1 층의 계면의 오염을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 안정한 소자 성능을 확보할 수 있다.
또한, 제 n+1 층의 진공조의 배기는, 제 n+1 층을 성막할 때의 진공조내의 소정의 압력(p)을 기준으로 하여, 제 n+1 층의 진공조내의 압력(P)이 제 n 층의 성막 완료까지 0.1≤ P≤10p를 만족하도록 행하는 것이 바람직하다.
이와 같이, 제 n 층의 성막 완료까지 제 n+1 층의 진공조내의 압력(P)이 전술한 범위가 되도록 예비배기하여 둠으로써, 제 n+1 층의 성막을 수행할 때 진공조내의 압력(P)을 매우 단시간에 소정의 압력(p)으로 안정시킬 수 있다. 따라서, 제 n 층의 성막 완료로부터 조기에 제 n+1 층의 성막을 개시할 수 있으므로, 제 n 층/제 n+1 층의 계면의 오염을 대폭 감소시킬 수 있고, 게다가 연속생산에 있어서의 택트 타임을 확실히 단축할 수 있다.
또한, 이와 같은 제 n+1 층의 진공조의 예비배기를 제 n+1 층의 증착원의 예비가열과 병행하여 수행하는 경우, 예비배기는 증착원의 가열 개시부터 일정 시간 경과한 상태에 있어서 전술한 조건을 만족하도록 수행하는 것이 바람직하다. 이것은, 증착원의 가열 초기에는 불순물이 탈리하여 제 n+1 층의 진공조내의 압력이 높게 되는 동시에 불안정하게 되기 때문이며, 임의의 정도의 가열이 진행하면 불순물의 탈리가 종료되어 진공조내의 압력은 떨어져 안정된다. 다시 말하면, 불순물의 탈리가 종료되어 압력이 안정하기까지는 일정 시간이 걸리기 때문이다.
이하, 본 발명의 한 실시형태를 도면에 의거하여 설명하겠다.
도 1에는 본 실시형태의 유기 EL 소자(1)가 나타나 있다. 이 소자(1)는 기판(11), 이 기판(11) 위에 성막된 인듐주석 산화물(ITO) 막으로 이루어진 투명 전극(양극)(12), 이 투명 전극(12) 위에 성막된 제 1 층의 유기물 막인 정공주입층(13), 이 정공주입층(13) 위에 성막된 제 2 층의 유기물 막인 발광층(14), 이 발광층(14) 위에 성막된 제 3 층의 유기물 막인 전자주입층(15), 및 이 전자주입층(15) 위에 성막된 제 4 층의 대향전극(음극)(16)을 구비하고 있다.
이와 같은 유기 EL 소자(1)는 도 2에 나타낸 것과 같은 제조장치(2)를 사용하여 제조할 수 있다. 본 실시형태의 유기 EL 소자의 제조장치(2)는 기판(11)의 표면에 투명 전극(12)을 형성한 전극부기판(17)(도 1 참조)에 대하여 세정 및 성막을 수행하는 장치로서, 양극형성 장치는 포함하지 않는다. 이 장치(2)는 직렬로 연결된 세정실(21) 및 4개의 제 1, 제 2, 제 3, 제 4 성막실(22,23,24,25)을 포함하여 구성되어 있다. 이들 성막실(21 내지 25)은 각각 진공배기계(도시는 생략한다)를 구비한 진공조로서, 밸브(26,27,28,29)를 사이에 두고 서로 연통되어 있다.
세정실(21)은 전극부기판(17)의 세정을 수행하기 위한 곳으로서, 플라즈마 세정장치(31)를 구비하고 있다. 이 플라즈마 세정장치(31)는 음극(32)에 이온이 유입할 때에 전자가 인출되고, 이 전자가 양극(33)을 향하여 직진하는 사이에 기체 분자와 충돌하여 플라즈마를 생성하는 이극 방전형의 것이며, 아르곤 등의 희소기체 및 산소를 세정실(21)내에 도입하여 플라즈마를 발생시킴으로써 전극부기판(17)을 세정하도록 되어 있다.
또한, 이 플라즈마 세정장치(31)의 플라즈마 발생형식은 이극 방전형에 한정되지 않지만, 예를 들어 열 음극을 사용하는 열전자 방전형 마그네트론 방전형 등의 자장수속형(磁場收束形) 등의 기타 형식의 플라즈마 세정장치를 사용할 수도 있다.
또한, 세정실(21) 근방에는 진공배기계(도시는 생략한다)를 구비한 로드락(load rock)실(34)이 설치되어 있고, 이들 세정실(21) 및 로드락실(34)은 밸브(35)를 사이에 두고 서로 연통되어 있다. 이 로드락실(34)을 거쳐 기판(17)을 세정실(21)내에 반입함으로써, 세정실(21)을 대기중에 개방함이 없이 전극부기판(17)을 세정실(21)에 반입할 수 있도록 되어 있다.
이 세정실(21)에 밸브(26)를 사이에 두고 인접한 제 1 성막실(22)은, 투명 전극(12) 위에 정공주입층(13)을 증착하기 위한 곳으로서, 정공주입층(13)을 구성하는 증착재료를 가열하여 증발시키는 증착원(41)을 구비하고 있다. 이 증착원(41)은, 예를 들면 증착재료를 도가니에 넣어 증발시키는 저항가열식의 증착원으로서, 개폐가 자유자재인 셔터(suhtter)(45)를 구비하고, 이 셔터(45)를 폐색함으로써 증발물이 기판(17)에 부착하지 않도록 차단하도록 되어 있다.
이 제 1 성막실(22)에 밸브(27)를 사이에 두고 인접한 제 2 성막실(23)은, 정공주입층(13) 위에 발광층(14)을 성막하기 위한 곳으로서, 발광층(14)을 구성하는 증착재료를 증발시키는 증착원(42)을 갖고 있다.
이 제 2 성막실(23)에 밸브(28)를 사이에 두고 인접한 제 3 성막실(24)은, 발광층(14) 위에 전자주입층(15)을 성막하기 위한 곳으로서, 전자주입층(15)을 구성하는 증착재료를 증발시키는 증착원(43)을 구비하고 있다.
이 제 3 성막실(24)에 밸브(29)를 사이에 두고 인접한 제 4 성막실(25)은, 전자주입층(15) 위에 대향전극(16)을 성막하기 위한 곳으로서, 대향전극(16)을 구성하는 금속을 증발시키는 증착원(44)을 갖고 있다.
제 4 성막실(25) 근방에는 전술한 로드락실(34)과 동일한 로드락실(36)이 설치되고, 이 로드락실(36) 및 제 4 성막실(25)은 밸브(37)를 사이에 두고 상호 연통되어 있다. 이 로드락실(36)에 의해 제 4 성막실(25)을 대기중에 개방함이 없이 전극부기판(17)을 제 4 성막실(25)로부터 반출하도록 되어 있다.
또한, 제 2 내지 제 4 성막실(23 내지 25)의 각 증착원(42 내지 44)은 전술한 제 1 성막실(22)의 증착원(41)과 같은 형식의 것으로서, 각각 셔터(45)를 구비하고 있다.
이와 같은 제조장치(2)의 각 실(21 내지 25,34,36)내에는 각각 도시하지 않은 반송계가 배치되고, 이들 반송계에 의해 각 실(21 내지 25,34,36)을 대기중에 개방함이 없이 전극부기판(17)을 각 실(21 내지 25,36)에 이송할 수 있도록 되어 있다. 이 반송계는, 예를 들어 벨트(belt)식 또는 트레이(tray)식의 것일 수도 있고, 또한 전극부기판(17)을 지지하여 이동시키는 아암(arm)을 구비한 로보트(robot)일 수도 있다.
이와 같은 유기 EL 소자의 제조장치(2)에 있어서는, 유기 용매중에서 초음파 세정한 전극부기판(17)을 로드락실(34)을 거쳐 세정실(21)에 반입하고, 이 세정실(21)에서 플라즈마 세정한 후, 제 1 내지 제 4 성막실(22 내지 25)에 순차 반송하여, 각 실(22 내지 25)에서 각각 정공주입층(13), 발광층(14), 전자주입층(15) 및 대향전극(16)을 성막하고, 로드락실(36)을 거쳐 반출한다. 이와 같이 본 실시형태의 제조장치(2)는 유기 EL 소자(1)를 진공에서 연속적으로 제조할 수 있도록 구성되어 있다.
또한, 전극부기판(17)은 각 실(21 내지 25,34,36)에서 투명 전극(12)쪽이 도 2의 아래쪽을 향하도록 배치한다.
다음에, 이 제조장치(2)를 사용하여 유기 EL 소자(1)를 제조하는 방법에 대하여 설명하겠다.
우선, 미리 투명 전극(12), 정공주입층(13), 발광층(14) 및 전자주입층(15)에 대하여 각 막(12 내지 15)의 표면을 진공중에 노출시킨 시간과 각 막(12 내지 15) 표면의 물의 접촉각의 증가의 관계를 조사하여 둔다.
즉, 투명 전극(12)에 대하여는, 유기 용매중에서 초음파 세정한 전극부기판(17)을 세정실(21)에서 플라즈마 세정한 후, 진공중에 방치한다. 플라즈마 세정 완료로부터 소정 시간이 경과하면, 투명 전극(12) 표면의 물의 접촉각을 측정한다. 이와 같은 측정을 방치시간을 변화시켜 복수회 수행하고, 진공중에서의 방치시간과 투명 전극(12) 표면의 물의 접촉각의 관계를 조사하여, 물의 접촉각이 세정 직후부터 10° 증가하기까지의 시간(T1)을 구한다. 또한, 기판(17)의 방치는 정공주입층(13)의 성막시의 압력과 동일한 압력하에 수행한다.
또한, 정공주입층(13)에 대해서는, 제 1 성막실(22)에서 전극부기판(17)의 투명 전극(12) 위에 정공주입층(13)을 증착하고나서 진공중에 방치한다. 증착 완료로부터 소정 시간 방치하고, 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각을 측정한다. 이와 같은 측정을 방치 시간을 변화시켜 복수회 수행하고, 진공중에서의 방치 시간과 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각의 관계를 조사하여, 물의 접촉각이 성막 직후부터 10° 증가하기까지의 시간(T2)를 구한다. 또한, 기판(17)의 방치는 정공주입층(13) 다음에 증착하는 막인 발광층(14)의 성막시의 압력과 거의 동일한 압력하에서 수행한다.
발광층(14) 및 전자주입층(15)에 대해서도, 각각 정공주입층(13)의 경우와 동일하게 하여 물의 접촉각이 성막 직후부터 10° 증가하기까지의 시간(T3,T4)을 구해 둔다.
다음에, 이들 시간(T1 내지 T4)에 기초하여, 전극부기판(17)의 세정 및 각 층(13 내지 16)의 성막을 수행한다.
즉, 세정실(21)내를 미리 소정의 압력이 될 때까지 배기하여 두고, 유기 용매중에서 초음파 세정한 전극부기판(17)을 로드락실(34)내에 반입한다.
그 후, 로드락실(34)을 세정실(21)보다도 약간 낮은 압력이 될 때까지 감압하고나서 밸브(35)를 열어 전극부기판(17)을 세정실(21)내에 이송한다. 이에 의해, 기판(17)의 이송시에 로드락실(34)내의 불순물이 세정실(21)내에 유입하는 것을 방지할 수 있다.
이 세정실(21)에 대해서, 전극부기판(17)을 플라즈마 세정장치(31)에 의한 플라즈마 세정을 수행한다.
이와 같이 전극부기판(17)에 대하여 초음파 세정 및 플라즈마 세정을 실시함으로써, 투명 전극(12) 표면의 물의 접촉각은 세정 전의 값으로부터 30° 이상 감소한다.
한편, 전극부기판(17)을 플라즈마 세정하는 사이, 다시 말하면 플라즈마 세정이 완료하기 전에, 제 1 성막실(22)의 증착원(41)의 가열 및 제 1 성막실(22)의 배기를 개시한다.
이 증착원(41)의 예비가열은 셔터(45)를 폐색한 상태에서 수행하고, 또한 정공주입층(13)을 성막할 때의 기판(17) 위로의 소정의 성막속도(r1)를 기준으로 하여 수행한다. 다시 말하면, 세정실(21)에서 전극부기판(17)의 세정이 완료하기까지, 기판(17) 위로의 성막속도(R1)가 0.7r1≤R1≤1.3r1 및 R1≥10Å/초를 만족하도록 증착원(41)을 예비가열한다.
여기서, 기판(17) 위로의 소정의 성막속도(r1)는 유기 EL 소자(1)의 제조량 및 제조공정 등으로부터 역으로 계산되는 정공주입층(13)의 성막 공정의 택트 타임 또는 정공주입층(13)의 증착재료의 종류 등으로부터 도출할 수 있다.
또한, 제 1 성막실(22)의 예비배기는 정공주입층(13)을 성막할 때의 제 1 성막실(22)내의 소정의 압력(p1)을 기준으로 하여 수행한다. 다시 말하면, 세정실(21)에서의 기판(17)의 세정이 완료할 때까지, 제 1 성막실(22)내의 압력(P1)이 0.1p1≤P1≤10p1을 만족하도록 배기를 수행한다. 이 때, 제 1 성막실(22)의 압력(P1)은 1.33×10-1Pa≤P1≤1.33×10-5Pa의 범위내로 한다.
이 예비배기는 증착원(1)의 예비가열과 병행하여 수행하므로, 증착원(41)의 가열 초기에는 불순물의 탈리에 의해 제 1 성막실(22)내의 압력은 높아져 불안정하게 된다. 그러나, 증착원(41)을 일정 시간 이상 가열하면, 가열이 진행하여 불순물의 탈리가 종료되고, 제 1 성막실(22)내의 압력은 떨어져 안정하기 때문에, 제 1 성막실(22)의 예비배기는 불순물의 탈리가 종료되어 압력이 안정한 상태, 다시 말하면 증착원(41)의 가열 개시로부터 일정 시간 경과한 상태에 있어서 전술한 조건(0.1p1≤P1≤10p1)을 만족하도록 수행한다.
플라즈마 세정이 단시간인 경우는, 플라즈마 세정을 개시하기 전에 제 1 성막실(22)의 예비배기 및 증착원(41)의 예비가열을 개시하고, 플라즈마 세정이 완료할 때까지 기판(17) 위로의 성막속도(R1) 및 제 1 성막실(22)의 압력(P1)이 전술한 범위내에 들어가도록 한다.
전극부기판(17)의 플라즈마 세정이 종료한 후, 세정실(21) 및 제 1 성막실(22) 사이의 밸브(26)를 열어 기판(17)을 제 1 성막실(22)내에 반입하고, 밸브(26)를 닫는다. 그리고, 기판(17) 위로의 성막속도(R1) 및 제 1 성막실(22)내의 압력(P1)이 각각 소정의 성막속도(r1), 소정의 압력(p1)에서 안정되면 셔터(45)를 개방하고, 정공주입층(13)의 증착을 개시한다.
본 실시형태에 있어서는, 플라즈마 세정이 종료할 때까지 기판(17) 위로의 성막속도(R1) 및 제 1 성막실(22)내의 압력(P1)을 전술한 범위내(0.7r1≤R1≤1.3r1 및 R1≥10Å/초, 0.1p1≤P1≤10p1)에 조정하여 두기 때문에, 기판(17) 위로의 성막속도(R1) 및 제 1 성막실(22)내의 압력(P1)은 플라즈마 세정 완료로부터 매우 단시간에 소정의 성막속도(r1), 소정의 압력(p1)에 도달하여 안정된다. 다시 말하면, 플라즈마 세정 완료로부터 정공주입층(13)의 증착 개시까지의 시간은 매우 짧은 시간, 구체적으로는 앞서 구해 둔 투명 전극(12) 표면의 물의 접촉각이 세정 직후부터 10° 증가할 때까지의 시간(T1) 이하에서 끝난다.
한편, 정공주입층(13)의 성막을 수행하는 사이, 다시 말하면 정공주입층(13)의 증착이 완료하기 전에 제 2 성막실(23)의 증착원(42)의 가열 및 제 2 성막실(23)의 배기를 개시한다.
이 증착원(42)의 예비가열은 전술한 제 1 성막실(22)의 증착원(41)의 예비가열과 동일하게 셔터(45)를 폐색한 상태에서 수행하는 동시에, 발광층(14)을 성막할 때의 기판(17) 위(정공주입층(13) 위)로의 소정의 성막속도(r2)를 기준으로 하여 수행한다. 다시 말하면, 정공주입층(13)의 증착이 완료할 때까지 기판(17) 위로의 성막속도(R2)가 0.7r2≤R2≤1.3r2 및 R2≥10Å/초를 만족하도록 증착원(42)을 예비가열한다.
또한, 제 2 성막실(23)의 예비배기는 전술한 제 1 성막실(22)의 예비배기와 동일하게 발광층(14)을 성막할 때의 제 2 성막실(23)내의 소정의 압력(p2)을 기준으로 하여 수행한다. 다시 말하면, 제 1 성막실(22)에서의 정공주입층(13)의 증착이 완료할 때까지 제 2 성막실(23)내의 압력(P2)이 0.1p2≤P2≤10p2 및 1.33×10-1Pa≤P2≤1.33×10-5Pa를 만족하도록 배기를 수행한다.
정공주입층(13)의 증착이 단시간인 경우에는, 정공주입층(13)의 증착 개시전에 제 2 성막실(23)의 예비배기 및 증착원(42)의 예비가열을 개시하고, 정공주입층(13)의 성막 완료까지 성막속도(R2) 및 제 2 성막실(23)내의 압력(P2)이 전술한 범위내에 들어가도록 한다.
그리고, 정공주입층(13)의 증착이 종료한 후, 제 1 성막실(22)과 제 2 성막실(23) 사이의 밸브(27)를 열어 성막한 기판(17)을 제 2 성막실(23)내에 반입하고, 밸브(27)를 닫는다. 그리고, 기판(17) 위로의 성막속도(R2) 및 제 2 성막실(23)내의 압력(P2)이 각각 소정의 성막속도(r2), 소정의 압력(p2)에서 안정하면 셔터(45)를 개방하고, 발광층(14)의 증착을 개시한다.
본 실시형태에서는, 정공주입층(13)의 증착이 종료할 때까지 기판(17) 위로의 성막속도(R2) 및 제 2 성막실(23)내의 압력(P2)을 전술한 범위로 조정하여 두기 때문에, 정공주입층(13)의 증착 완료로부터 발광층(14)의 증착 개시까지의 시간은 앞서 구해 둔 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각이 세정 직후부터 10° 증가할 때까지의 시간(T2) 이하가 된다.
이어서, 이들 정공주입층(13) 및 발광층(14)과 동일하게 하여, 증착원(43)의 예비가열 및 제 3 성막실(24)의 예비배기를 행하여 전자주입층(15)을 증착하고, 증착원(44)의 예비가열 및 제 4 성막실(25)의 예비배기를 행하여 대향전극(16)을 증착한다. 이에 의해, 발광층(14)의 증착 완료로부터 전자주입층(15)의 증착 개시까지의 시간은, 미리 구한 발광층(14)의 물의 접촉각이 발광층(14)의 성막 직후부터 10° 증가할 때까지의 시간(T3) 이하가 되고, 또한 전자주입층(15)의 증착 완료부터 대향전극(16)의 증착 개시까지의 시간은, 미리 구한 전자주입층(15)의 물의 접촉각이 그의 성막 직후부터 10° 증가할 때까지의 시간(T4) 이하가 된다.
제 4 성막실(25)에 있어서 대향전극(16)의 증착이 완료하면, 밸브(37)를 열어 미리 배기하여 둔 로드락실(36)내에 기판(17)을 반송하고, 밸브(37)를 닫고나서 로드락실(36)내를 상압으로 되돌려 기판(17)을 꺼낸다.
이와 같은 본 실시형태에 따르면, 다음과 같은 효과가 있다.
즉, 세정 직후의 상태, 다시 말하면 투명 전극(12)의 표면이 깨끗한 상태로부터 물의 접촉각이 10° 증가하기 이전에 정공주입층(13)을 증착하기 때문에, 불순물의 혼입을 확실히 억제할 수 있다. 다시 말하면, 투명 전극(12) 표면의 물의 접촉각은 초음파 세정 및 플라즈마 세정에 의해 세정 전의 값으로부터 30° 이상 감소하기 때문에, 물의 접촉각이 세정 완료로부터 10° 이상 증가하기 전에 정공주입층(13)을 증착함으로써, 세정 전보다도 깨끗한 투명 전극(12) 위에 정공주입층(13)을 성막할 수 있으므로, 투명 전극(12)/정공주입층(13)의 계면의 오염을 확실히 억제할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자(1)로의 불순물의 혼입을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.
또한, 정공주입층(13)의 성막 직후부터 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각이 10° 증가하기 이전에 발광층(14)의 증착을 수행하기 때문에, 정공주입층(13)/발광층(14)의 계면으로의 불순물의 혼입을 억제할 수 있다. 마찬가지로, 발광층(14)의 증착 직후부터 그 표면의 물의 접촉각이 10° 증가하기 이전에 전자주입층(15)의 증착을 개시하고, 전자주입층(15)의 증착 직후부터 그 표면의 물의 접촉각이 10° 증가하기 이전에 대향전극(16)의 증착을 개시하므로, 발광층(14)/전자주입층(15)/대향전극(16)의 각 계면으로의 불순물의 혼입을 억제할 수 있다. 따라서, 각 막(13 내지 16)의 계면의 오염을 감소시킬 수 있으므로, 우수한 소자 성능을 확실히 얻을 수 있다.
그리고, 각 층(12 내지 15) 표면의 물의 접촉각이 세정 직후 또는 성막 직후부터 10° 증가하기 이전에 정공주입층(13) 내지 대향전극(16)의 성막을 수행했기 때문에, 각 막(12 내지 16)의 계면으로 혼입하는 불순물을 대폭 적게 할 수 있으므로, 발광면내의 균일성을 비롯한 발광 성능의 향상을 도모할 수 있고, 게다가 수명이 긴 소자(1)가 얻어진다.
또한, 정공주입층(13)의 증착 완료 전에 미리 발광층(14)의 증착원(42)을 예비가열하고, 마찬가지로 발광층(14)의 증착 완료 전에 전자주입층(15)의 증착 완료 전에 각각 전자주입층(15)의 증착원(43), 대향전극(16)의 증착원(44)을 예비가열하므로, 각 증착원(42 내지 44)의 가열 초기에 증발하는 불순물을 그 전의 층(13,14,15)의 성막을 수행하고 있는 사이에 증발시켜 제거할 수 있다. 마찬가지로, 플라즈마 세정이 완료하기 전에 미리 정공주입층(13)의 증착원(41)의 가열을 개시하기 때문에, 가열 초기에 생성하는 불순물을 전극부기판(17)을 플라즈마 세정하는 사이에 제거할 수 있다.
따라서, 증착원(41 내지 44)의 가열 초기에 생성하는 불순물에 의해 각 막(13 내지 16)의 오염을 회피할 수 있기 때문에, 고성능의 소자(1)가 확실히 얻어진다.
또한, 증착원(41)을 예비가열하기 때문에, 정공주입층(13)의 증착원(41)의 증발상태를 기판(17)의 세정 종료시부터 단시간에 안정시킬 수 있으므로, 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각이 기판(17)의 세정 완료시의 값으로부터 진공중에서 10° 증가하기 이전에 정공주입층(13)의 성막을 확실히 개시할 수 있다.
이와 마찬가지로, 증착원(42 내지 44)을 각각 예비가열하기 때문에, 발광층(14)의 증착원(42)의 증발 상태, 전자주입층(15)의 증착원(43)의 증발상태, 대향전극(16)의 증착원(44)의 증발상태를 각각 정공주입층(13), 발광층(14), 전자주입층(15)의 성막 완료로부터 단시간에 안정시킬 수 있다. 이에 의해, 정공주입층(13), 발광층(14), 전자주입층(15) 각각의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 10° 증가하기 이전에 각각 다음 층인 발광층(14), 전자주입층(15), 대향전극(16)의 증착을 개시할 수 있다.
따라서, 각 층(12 내지 15)의 표면의 오염, 다시 말하면, 각 막(12 내지 16)의 계면의 오염을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 안정한 소자 성능을 확보할 수 있다.
또한, 정공주입층(13)의 증착원(41)의 예비가열은 세정실(21)에서의 플라즈마 세정이 완료하기까지, 기판(17)으로의 성막속도(R1)가 0.7r1≤R1≤1.3rl 및 R1≥10Å/초를 만족하도록 수행했기 때문에, 정공주입층(13)을 증착할 때에, 기판(17) 위로의 성막속도(R1)를 매우 단시간에 소정의 성막속도(r1)에 도달시켜 안정시킬 수 있다.
또한, 이와 동일한 조건하에, 발광층(14), 전자주입층(15) 및 대향전극(16)의 각 증착원(42 내지 44)의 예비가열을 수행했기 때문에, 각 막(14 내지 16)을 증착할 때에, 각각의 성막속도(발광층(14)에 대해서는 R2)를 매우 단시간에 소정의 성막속도(발광층(14)에 대해서는 r2)로 안정시킬 수 있다.
따라서, 각 층(13 내지 16)의 성막을 각각 플라즈마 세정 완료 또는 그 전 층(13 내지 15)의 성막 완료로부터 조기에 개시할 수 있으므로, 각 층(12 내지 16)의 계면의 오염을 대폭 감소시킬 수 있고, 게다가 연속생산에 있어서의 택트 타임을 확실히 단축할 수 있다.
그리고, 플라즈마 세정이 완료하기 전에 미리 제 1 성막실(22)을 예비배기하기 때문에, 제 1 성막실(22)의 압력(P1)을 플라즈마 세정 완료시부터 단시간에 소정의 압력(p1)까지 감압할 수 있으므로, 정공주입층(13) 표면의 물의 접촉각이 기판(17)의 세정 완료시의 값으로부터 진공중에서 10° 증가하기 이전에 정공주입층(13)의 성막을 확실히 개시할 수 있다.
이와 마찬가지로, 정공주입층(13)의 증착 완료 전, 발광층(14)의 증착 완료 전, 전자주입층(15)의 증착 완료 전에 각각 제 2 성막실(23), 제 3 성막실(24), 제 4 성막실(25)을 예비배기하기 때문에, 제 2 성막실(23)내의 압력(P2), 제 3 성막실(24)내의 압력, 제 4 성막실(25)내의 압력을 각각 정공주입층(13), 발광층(14) 및 전자주입층(15)의 성막 완료로부터 단시간에 안정시킬 수 있다. 이에 의해, 정공주입층(13), 발광층(14), 전자주입층(15) 각각의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 10° 증가하기 이전에, 각각 다음 층인 발광층(14), 전자주입층(15), 대향전극(16)의 증착을 개시할 수 있다.
따라서, 각 층(12 내지 15)의 표면의 오염, 즉 각 층(12 내지 16)의 계면의 오염을 확실히 감소시킬 수 있으므로, 안정한 소자 성능을 확보할 수 있다.
또한, 제 1 성막실(22)의 예비배기는 세정실(21)에서의 플라즈마 세정이 완료하기까지 제 1 성막실(22)내의 압력(P1)이 0.1p1≤P1≤10p1을 만족하도록 수행하기 때문에, 정공주입층(13)을 증착할 때에, 제 1 성막실(22)의 압력(P1)을 매우 단시간에 소정의 압력(p1)에 도달시켜 안정시킬 수 있다.
또한, 이와 동일한 조건하에 제 2 내지 제 4 성막실(23 내지 25)의 예비배기를 수행하였기 때문에, 각각 발광층(14), 전자주입층(15), 대향전극(16)을 증착할 때에, 각각의 성막속도(발광층(14)에 대해서는 R2)를 매우 단시간에 소정의 성막속도(발광층(14)에 대해서는 r2)에 도달시켜 안정시킬 수 있다.
따라서, 각 층(13 내지 16)의 성막을 각각 플라즈마 세정 완료 또는 그 전 층(13 내지 15)의 성막 완료로부터 조기에 개시할 수 있기 때문에, 각 층(12 내지 16)의 계면의 오염을 대폭 감소시킬 수 있고, 게다가 연속생산에 있어서의 택트 타임을 확실히 단축할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 그밖의 구성 등을 포함하고, 이하에 나타낸 바와 같은 변형 등도 본 발명에 포함된다.
즉, 상기 실시형태에서는 각 층(13 내지 16)을 상이한 성막실(22 내지 25)에서 성막하였지만, 동일한 진공조에서 복수층의 막을 성막할 수도 있다. 이 경우에도, 각 증착원의 예비가열을 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 동일 진공조내에서 동일한 화합물을 복수의 증발원으로부터 증발시켜 성막할 수도 있다. 또한, 도핑(dopping)을 수행하기 위해서는, 동일한 진공조내에서 상이한 화합물을 상이한 증발원으로부터 동시에 증발시켜 성막할 수도 있다.
상기 실시형태에서는 전극부기판을 플라즈마 처리함으로써 세정하였지만, 기판의 세정방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 자외선 또는 이온 빔(ion beam) 등에 의해 기판을 세정할 수도 있다.
또한, 유기 EL 소자는 상기 실시형태의 구조에 한정되지 않고, 본 발명의 그밖의 구조의 유기 EL 소자에도 적용할 수 있다.
이상에 설명한 것과 같이, 본 발명에 의하면, 기판을 세정한 직후부터 전극 표면의 물의 접촉각이 30° 증가하기 전에 제 1 층을 성막하기 때문에, 전극/제 1 층으로의 불순물의 혼입을 확실히 억제할 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.
또한, n이 1, 2, 3 … 인 경우, 제 n 층의 성막 직후부터 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 30° 증가하기 전에 제 n+1 층의 성막을 수행하기 때문에, 제 n 층/제 n+1 층의 계면으로의 불순물의 혼입을 억제할 수 있으므로, 원하는 소자 성능을 안정적으로 확보할 수 있다.
도 1은 유기 전기발광(EL) 소자의 한 실시형태를 도시하는 단면도이다.
도 2는 도 1의 실시형태의 유기 EL 소자의 제조장치를 도시하는 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 유기 전기발광 소자 2: 유기 전기발광 소자의 제조장치
11: 기판 12: 투명전극(전극)
13: 정공주입층(제 1 층, 유기물층)
14: 발광층(제 2 층, 유기물층)
15: 전자주입층(제 3 층, 유기물층)
16: 대향전극(제 4 층) 17: 전극부기판
21: 세정실(진공조) 22: 제 1 성막실(진공조)
23: 제 2 성막실(진공조) 24: 제 3 성막실(진공조)
25: 제 4 성막실(진공조) 41,42,43,44: 증착원

Claims (6)

  1. 기판 위에 전극이 설치된 전극부기판을 세정한 후, 상기 전극 위에 유기물층 및 대향전극을 포함하는 복수층의 막을 진공중에서 순차 성막(成膜)하는 유기 전기발광(EL) 소자의 제조방법으로서,
    상기 전극부기판의 세정 완료로부터 제 1 층의 성막 개시까지의 시간을, 상기 전극 표면의 물의 접촉각이 세정 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 함을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
  2. 기판 위에 전극이 설치된 전극부기판의 전극 위에 유기물층 및 대향전극을 포함하는 복수층의 막을 진공중에서 성막하는 유기 전기발광 소자의 제조방법으로서,
    n이 1, 2, 3 … 인 경우, 제 n 층의 성막 완료로부터 제 n+1 층의 성막 개시까지의 시간을, 상기 제 n 층 표면의 물의 접촉각이 성막 완료시의 값으로부터 진공중에서 30° 증가하기까지의 시간보다도 짧게 함을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 복수층의 막의 성막을 증착에 의해 수행하는 동시에, 상기 제 n 층의 성막 완료 전에 미리 상기 제 n+1 층의 증착원을 가열하여 두는 것을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 n+1 층의 증착원의 가열을, 제 n+1 층을 성막할 때의 기판 위로의 소정의 성막속도(r)를 기준으로 하여, 상기 제 n+1 층의 증착재료의 기판 위로의 성막속도(R)가 상기 제 n 층의 성막 완료까지 0.7r≤R≤1.3r 및 R≥10Å/초를 만족하도록 수행함을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복수층의 막을 각각 상이한 진공조에서 성막하는 동시에, 상기 제 n 층의 성막 완료 전에 미리 상기 n+1 층의 성막을 수행하는 진공조를 배기하여 두는 것을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 n+1 층의 진공조의 배기를, 제 n+1 층을 성막할 때의 상기 진공조내의 소
    정의 압력(p)을 기준으로 하여, 상기 제 n+1 층의 진공조내의 압력(P)이 상기 제 n 층의 성막 완료까지 0.1p≤P≤10p를 만족하도록 수행함을 특징으로 하는 유기 전기발광 소자의 제조방법.
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