KR0131333B1 - 영구자석용 합금 잉곳, 영구자석용 이방성분말, 이것들의 제조방법 및 영구자석 - Google Patents

영구자석용 합금 잉곳, 영구자석용 이방성분말, 이것들의 제조방법 및 영구자석

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이노우에 유수스께
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Abstract

영구자석용 합금잉곳은 희토류금속과 철을 필수 성분으로 포함하여 선택적으로 붕소를 포함한다. 상기 2성분 합금잉곳은 단축결정입도가 0.1 내지 100μm이고 장축결정입도가 0.1 내지 100μm 인 결정을 90 vol% 이상 포함한다.
상기 3성분 합금잉곳은 단축결정입도가 0.1 내지 50μm이고 장축 결정입도가 0.1 내지 100μm 인 결정을 90 vol% 이상 포함한다.
함금잉곳은 10 내지 500℃의 아냉각도에서 10 내지 1000℃/sec인 냉각속도로 균일하게 용융합금을 응고시킴으로써 제조된다.
영구자석과 이방성 분말은 합금 잉곳으로부터 제조된다.

Description

영구자석용 합금 잉곳, 영구자석용 이방성분말, 이것들의 제조방법 및 영구자석
제1도는 실시예에서 채택된 스트립 주조법에 의해 영구자석용 합금 잉곳을 제조하는 것을 나타내는 계략도이다.
[발명의 배경]
본 발명은 희토류금속-철 또는 희토류금속-철-붕소로된 자성이 우수한 결정 구조를 갖는 영구자석용 합금 잉곳, 희토류금속-철-붕소로된 이방성 영구자석 분말 및 상기 잉곳 또는 분말의 제조방법 및 희토류금속-철 영구자석에 관한 것이다.
영구자석용 합금 잉곳은 일반적으로 금속금형내에서 용융합금을 주조하는 금속금형 주조법에 의하여 제조된다.
금속금형 주조법에 의하여 용융합금을 응고하는 겅우, 용융합금에 대한 열제거 공정의 초기단계동안에서 열제거 속도를 결정하는 것은 주조금형을 통한 열전도이다.
그러나 응고가 진행됨에 따라 주조금형과 응고된 상 사이의 열전도 또는 상을 응고시키는데 있어서의 열전도가 열전도율을 결정한다.
금속금형의 냉각성능이 개선되더라도, 잉곳의 내부와 주조금형 근방의 잉곳부분은 다른 냉각조건에 있게 된다.
이런 현상은 잉곳두께가 두꺼울수록 더 현저해 진다.
잉곳 내부에서의 냉각조건과 잉곳표면근방에서의 냉각조건 사이에 차이가 큰 경우에는 그 결과로 결정입도가 10 내지 100㎛인 α-Fe상이, 자석혼합물내의 잔류자속밀도가 보다 높은 영역을 향하여 주조조직내에 남게되는 한편 주상(main phase)을 둘러싸고 있는 희토류금속이 부(富)화되어 있는 상의 크기도 증가된다.
α-Fe상과 희토류금속 부(富)화 조대 결정대립상은 통상 900내지 1200℃에서 수십시간동안 열처리함으로써 어렵게 균질화될 수 있기 때문에 자석제조공정에서의 균질화 공정은 상당한 시간이 소요되고 결정립은 그 크기가 더욱 커지게 된다.
또한, 후속하는 질화처리공정이 지연되기 때문에, 각 결정립내의 질소함량이 불균일해지고 따라서 후속하는 분말의 방위성과 자기적 특성에 영향을 미치게 된다.
상기의 금속금형 주조법에 의해 제조된 잉곳 조직내에는 단축길이가 0.1 내지 100㎛이고 장축길이가 0.1 내지 100㎛인 결정이 존재하는 것으로 알려져 있지만, 이런 결정의 양은 작고 자성에 바람직한 영향을 미칠수 없다.
희토류금속 원소와 코발트 및 필요에 따라 철, 구리 및 지르코늄을 도가니에 장입하고, 장입물을 용융시키고, 용융물을 예컨대 투윈로울, 단상로울 혹은 투윈벨트등이 결합된 스트립주조 시스템에 의해 두께가 0.01 내지 5㎜로 응고되도록 하는 희토류금속 자석합금 제조방법도 제안되어 있다.
이러한 방법으로 제조된 잉곳은 금속금형 주조법으로 제조된 것보다 조성이 균일하지만, 원료물질의 성분은 희토류금속, 코발트 및 경우에 따라서는 철, 구리 및 지르코늄의 조합으로 이루어져 있고, 제조된 합금이 비정질이기 때문에, 상기의 스트립 주조법으로는 지성이 충분히 개선될수 없다.
다시말해서 스트립 주조법에 의한 결정질 영구자석 합금의 제조는 현재까지 알려진 것이 없다.
[발명의 요약]
본 발명의 목적은 희토류금속-철 또는 희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금의 특성에 바람직한 영향을 미치는 결정질조직을 갖는 영구자석용 합금잉곳과 영구자석용 합금 잉곳의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 우수한 자성을 갖도록 하는 결정질조직을 포함하는 희토류금속-철의 영구자석용 합금잉곳, 합금 잉곳의 제조방법 및 영구자석을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 고이방성을 나타내고 희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금의 특성에 바람직하게 영향을 미치는 결정질조직을 갖고있는 영구자석용 분말과 상기 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적들은 하기의 설명으로부터 명백해 질 것이다.
본 발명에 따르면, 필수성분으로 희토류금속과 철을 포함하는 영구자석용 합금잉곳이 제공되며, 상기 합금잉곳은 장축 결정입도가 0.1 내지 100㎛이고 단축 결정입도가 0.1 내지 100㎛인 결정을 90vol%이상 포함한다.
본 발명에 따르면, 또한 용융합금을 얻기 위하여 희토류금속-철합금을 용융시키고 10 내지 500℃의 아냉각도(sub-cooling degree)에서 10 내지 1000℃/sec의 냉각속도로 균일하게 상기 용융합금을 응고시키는 것으로 이루어진 영구자석용 합금이 잉곳의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 희토류금속-철 영구자석용 합금잉곳을 자화시킴으로써 얻어지는 희토류금속-철 영구자석도 제공되는데, 상기 영구자석은 탄소원자, 산소원자, 질소원자 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 원자를 함유한다.
본 발명에 따르면, 필수성분으로 희토류금속, 철 및 붕소를 포함하고 있는 영구자석용 합금잉곳도 제공되며, 이 합금잉곳은 단축결정입도가 0.1 내지 50㎛이고 장축 결정입도가 0.1 내지 100㎛인 결정을 90vol%이상 포함한다.
본 발명에 따르면, 또한 용융합금을 얻기 위하여 희토류금속-철-붕소합금을 용융시키고 10 내지 500℃의 아냉각도에서 10 내지 1000℃/sec의 냉각속도로 균일하게 상기 용융합금을 응고시키는 것으로 이루어진 영구자석용 합금이 잉곳의 제조방법 역시 제공된다.
본 발명에 따르면, 또한 상기 희토류금속-철-붕소합금잉곳을 수소화함으로써 얻어진 영구자석용 이방성 분말이 제공된다.
본 발명에 따르면, 또한 상기 희토류금속-철-붕소합금잉곳을 수소분위기내에서 수소화처리시켜 상기의 희토류금속-철-붕소합금이 있는 곳에 수소원자가 도입되고 상기의 희토류금속-철-붕소합금이 있는곳으로부터 수소원자가 방출되도록 하고 상기 합금잉곳이 재결정되도록 하는것과 후속해서 상기 재결정된 합금잉곳을 분쇄하는 것으로 이루어져 있는 영구자석용 이방성 분말을 제조하는 방법이 제공된다.
[본 발명의 바람직한 실시예]
다음에서 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 합금잉곳(A)으로 언급될 영구자석용 희토류금속-철 합금잉곳은 각각 단축 결정입도가 0.1내지 100㎛이고 장축 결정입도가 0.1내지 100㎛인 결정을 90vol%이상, 바람직하게는 95vol%이상 함유한다. 가장 바람직한 것은 포정핵으로서 주상결정립에 통상 포함되어 있는 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe가 없는 것이다.
만일 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe가 주상결정립에 포함되면, 이 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe는 결정입도가 20㎛이하이고, 미세하게 나누어진 형태로 분산되어 있는 것이 바람직하다. 상기한 결정입도를 갖는 결정의 함량이 90vol%이하이면, 제조된 합금잉곳은 우수한 자성을 가질 수 없다.
장축 또는 단축의 길이가 상기에 범위를 벗어나거나 또는 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe의 입도가 20㎛를 넘는 경우 또는 결정이 미세하게 분산되어 있지 않은 경우에 영구자석의 으조공정에 있어서 균질화 열처리의 지속시간이 길어질 수 있으므로 바람직하지 않다.
합금잉곳(A)의 두께는 0.05 내지 20㎜인 범위에 있는 것이 바람직하다.
두께가 20㎜를 넘는 경우에는 후술될 소망하는 결정조직의 제조방법이 곤란하게 될 수 있다.
합금잉곳(A) 을 제조하는데 사용되는 원료물질이 희토류금속-철 성분이라면 상기 원료물질에는 제한이 없다. 희토류금속의 바람직한 예로는 사마륨, 네오디뮴 또는 프라세오디뮴을 예시할 수 있다.
일반적인 제조공정중에 원료물질에 포함되어 있는 불가피한 불순물들 역시 포함될 수 있다. 희토류금속은 단독으로 또는 조합하여 사용될수 있다.
희토류금속과 철의 비율은 일반적인 영구자석용 합금잉곳에 사용되는 것과 같으며, 중량으로 23 내지 28 : 77 내지 72가 바람직하다.
본 명세서 전반에서 합금 잉곳(B)으로 언급될 영구자석용 희토류금속-철-붕소 합금잉곳은 각각 단축 결정입도가 0.1 내지 50 μm이고 장축결정입도가 0.1 내지 100 μm인 결정을 90 vol% 이상 바람직하게는 98 vol% 이상 함유한다. 포정핵으로서 주상 결정립내에 통상 포함되어있는 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe 가 합금잉곳에 없는 것이 무엇보다도 바람직하다.
만약 α-Fe 및/ 또는 τ-Fe 가 주상 결정립내에 포함되어 있다면, 이런 α-Fe 및 τ-Fe 는 결정입도가 10 μm 이하이고 미세하게 나누어진 형태로 분산되어 있는 것이 바람직하다. 상기의 결정입도를 갖는 결정의 함량이 90 vol% 이하라면, 제조된 합금잉곳은 우수한 자성을 가질수 없다.
단축길이 또는 장축길이가 상기의 범위를 벗어나거나 또는 α-Fe 및/ 또는 γ-Fe의 결정입도가 10 μm를 넘는다면, 또는 결정이 미세하게 나누어진 형태로 분산되어 있지 않다면, 영구자석의 제조공정에 있어서 균질화 열처리의 지속시간이 연장될수 있어 바람직하지 않다. 합금잉곳(B)의 두께는 0.05 내지 15mm 의 범위내에 있는 것이 바람직하다. 두께가 15mm를 넘는다면, 후술하게될 소망하는 결정질 조직을 제조하기 위한 제조방법이 어렵게 된다.
함금잉곳(B)을 제조하는데 사용되는 원료물질이 희토류금속-철-붕소성분이라면 상기원료물질에는 제한이 없다. 희토류 금속의 바람직한 예로서 네오디뮴, 프라세오디뮴 또는 디스프로슘을 예시할 수 있다.
통상의 제조공정중에 원료물질에 불가피하게 함유되는 불순물도 역시 포함된다. 희토류금속은 단독 또는 조합하여 사용될 수 있다.
희토류금속, 붕소 및 철의 특성은 종래의 영구자석합금 잉곳의 특성과 같을 수 있으며, 중량비율로 25 내지 40 : 0.5 내지 2.0 : 잔부인 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 언급한 합금 잉곳(A)을 제조하는 방법에 있어서, 용융상태의 희토류 금속-철합금은 10 내지 1000℃/sec, 바람직하게는 100내지 1000℃/sec의 냉각속도와, 아냉각도는 10 내지 500℃, 바람직하게는 200 내지 500℃인 냉각조건하에서 균일하게 응고 될 수 있다.
상기의 합금잉곳(B)의 제조방법에 있어서, 용융상태의 희토류금속-철-붕소합금은 10 내지 1000℃/sec, 바람직하게는 100 내지 500℃/sec의 냉각속도와, 아냉각도가 10 내지 500℃, 바람직하게는 200 내지 500℃/sec인 냉각조건하에서 균일하게 응고될 수 있다.
여기서 말하는 아냉각도는 (합금의 냉각속도)-(용융상태에 있는 합금의 실제온도)를 의미하며, 이 값은 냉각속도와 관련된다. 만약 냉각속도와 아냉각도가 상기의 범위를 벗어나면, 바람직한 결정질조직 합금잉곳(A또는 B) 은 제조될 수 없다.
본 발명에 따른 합금잉곳(A와 B)을 제조하는 방법을 보다 구체적으로 설명하면, 바람직한 결정질조직을 갖는 합금잉곳(A또는 B)은, 바람직하게는 도가니내에서 예컨대 진공용해 또는 고주파 용해법으로 비활성 가스 분위기내에서 희토류금속-철합금 또는 희토류금속-철-붕소 합금을 용융시키고, 용융물이 예컨대 단상로울, 트윈로울 또는 디스크와 접촉하여 바람직하게는 연속적으로 상기의 조건하에서 응고되도록 하는, 스트립 주조법에 의하여 제조될 수 있다.
다시말해서, 용융 원료합금이 스트립주조법에 의하여 응고된다면, 바람직하게는 합금잉곳(A)에 대해서는 0.05 내지 20mm, 합금잉곳(B)에 대해서는 0.05 내지 15mm의 범위인 합금 잉곳두께가 되도록하는 주조온도와 용융물 공급속도를 선택하여 상기의 조건하에서 용융물을 처리하는 것이 가장 바람직하다.
제조된 합금 잉곳은 소망에 따라 바람직하게는 900 내지 1200℃의 온도범위에서 5 내지 50시간동안 균질화되는 것이 바람직하다.
이하 이방성분말(C)로 언급되며 본발명에 따라 필수성분으로 희토류금속, 철 및 붕소를 포함하는 영구자석용 이방성분말은 합금잉곳(B)을 수소화처리함으로써 제조되고 입도는 200 내지 400㎛가 바람직하다.
본 발명에 따른 이방성분말(C)으로 제조하기 위한 방법에 있어서는, 합금잉곳(B)를 수소화처리 방법으로 처리하여 합금잉곳(B)으로부터 수소원자가 방출되고 또 합금잉곳(B)내로 수소원자가 도입되도록 하기 위하여 수소분위기하에서 처리된다.
주상결정은 이 처리에 의하여 재결정화되고 후속해서 분쇄된다.
구체적으로는 이방성 분말(C)을 제조하기 위하여 합금잉곳(B)은 예컨대 1내지 10㎜의 크기로 분쇄되고 바람직하게는 5 내지 50시간 동안 900°내지 1200℃에서 균질화 처리되고, 그 다음에 800 내지 850℃에서 2내지 5시간동안 1atm인 수소분위기에서 유지되고, 10-2내지 10-2Torr로 급속하게 배기된 후에, 급속냉각되거나 또는칭되어 수소원자의 도입과 방출을 허용하고, 후속해서 재결정화 되도록 한다.
본 발명의 합금잉곳(A와 B)은 분쇄, 혼합, 분쇄, 자장 내에서의 압분 및 소결의 종래의 방법에 의하여 수지자석(resin magnet) 또는 본드자석(bond magnet)과 같은 영구자석으로 형성될 수 있다. 마찬가지로 이방성분말(C)도 통상적인 자석제조방법에 의하여 수지자석 또는 본드자석과 같은 영구자석으로 형성될 수 있다.
본 발명의 영구자석은 합금잉곳(A)을 자화함으로써 제조되고 탄소, 산소 또는 질소원자 또는 그 혼합물을 포함한다.
본 발명의 영구자석의 탄소, 산소 또는 질소원자 또는 그 혼합물의 함량은 바람직하게는 합금잉곳(A)의 중량으로 100부에 대하여 중량으로 1 내지 5부 그리고 더욱 바람직하게는 2 내지 4부인 것이 바람직하다.
본 발명의 영구자석을 제조하기 위한 자화처리는 바람직하게는 0.5 내지 50㎜의 입도로 합금잉곳(A)을 분쇄하고 그 다음에 결과적으로 얻어진 분쇄된 제품내에 탄소원자, 산소원자, 질소원자 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 소망하는 원자를 포함시키는 것으로 이루어진다. 더욱 구체적으로는 소망되는 원자는 상기의 원자들을 포함하는 300 내지 600℃의 1atm가스 분위기에서 수시간 내지 수십시간동안 열처리 함으로써 분쇄된 제품내에 포함될 수 있다.
소망하는 원자를 포함하는 분쇄체는 0.5 내지 30㎛의 입도를 갖도록 분쇄되고 자장하에서 압분과 같은 공지의 방법 또는 사출성형에 의하여 영구자석으로 성형된다.
합금잉곳(A와 B)은 특정 결정입도의 특정량의 결정을 포함하는 희토류금속-철 또는 희토류금속-철-붕소조성으로 되어 있어서 우수한 분쇄능과 소결능을 나타내고 우수한 특성을 갖는 영구자석용 원표물질로서 사용될 수 있다.
본 발명법에 있어서, 우수한 균질성을 나타내는 조성과 조직을 갖는 상기의 합금잉곳(A또는 B)은 특정의 아냉각도에서 특정의 냉각속도로 용이하게 제조될 수 있다.
본 발명의 이방성분말(C)은 합금잉곳(B)을 수소화함으로써 제조되며, 자석으로서 높은 이방성과 우수한 특성을 나타내기 때문에 수지자석 또는 본드자석과 같은 영구자석을 제조하기 위한 출발물질로서 채택될 수 있다.
본 발명의 합금잉곳(A)으로 제조되고, 탄소원자, 산소원자, 질소원자 또는 그 혼합물을 포함하는 영구자석은 우수한 자성을 나타낸다.
[발명의 실시예]
본 발명을 실시예와 비교실시예를 참고로 설명하겠다.
그러나 본실시예는 발명을 제한하려는 의도가 아니라 단지 설명하려고 제공된 것이다.
[실시예 1]
24.5%의 사마륨과 74.5%의 철을 함유하는 합금을 알루미나 도가니를 사용해서 고주파 용해법에 의해 아르곤 가스 분위기에서 용융하였다.
용융체를 제1도에 도시된 장비를 사용하여 다음과 같은 공정에 따라 희토류금속-철 영구자석 합금잉곳을 제조한다.
제1도에는 단상로울을 사용하여 스트립 주조방법에 의하여 영구자석 합금잉곳을 제조하기 위한 시스템을 도시하였다. 여기서 부재번호 1은 고주파 용해법에 의하여 상기의 용융체로 충전된 도가니를 나타낸다. 1500℃에서 유지되어 있는 용융체(2)를 계속하여 턴디쉬(3)에 출탕하고, 회전하는 로울(4)상으로 대략 1m/sec의 속도로 강하되도록 하였다. 용융체는 1000℃/sec의 냉각속도와 200℃의 아냉각도로 계획된 냉각조건하에서칭되고 응고되도록 하였다.
용융체(2)를 로울(4)의 회전방향으로 계속하여 하강하도록 하여 0.5㎜두께의 합금잉곳(5)을 제조하였다.
제조된 합금잉곳(5)를 1100℃에서 20시간동안 균질화 하였다.
합금잉곳(5)에 잔류하는 α-Fe의 양을 5, 10, 20, 30 그리고 40시간이 경과한 후에 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
α-Fe가 소멸된 시점에서도 합금잉곳의 결정입도를 측정하였다.
그 결과를 표 2에 나타내었다. 합금잉곳(5)을 후속해서 0.5 내지 5㎜의 입도를 갖도록 분쇄하고 제조된 분말을 1atm질소가스분위기에서 3시간동안 500℃에서 질화처리하였다. 질화처리된 분말을 유성밀(planetary mill)을 사용하여 2㎛정도의 평균입도가 되도록 분쇄하였다. 제조된 분말을 자장내에서 150 MPa와 2400 KAm-1의 조건하에서 압착하여 합착된 분말을 제조하였다.
제조된 압착 분말의 자성을 dc 자기측정장치를 사용해서 측정하였다.
그 결과를 표 3에 나타내었다.
[실시예 2]
25.00wt%의 사마륨과 75%철로 이루어진 합금을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같은 방법으로 희토류금속-철 영구자석용 합금잉곳을 제조하였다.
균질화처리후에 α-Fe의 잔류량을 측정하고 압착된 분말을 제조하였다.
표 1, 2 및 3에 α-Fe 잔류량, 결정밀도 및 자성을 각각 나타내었다.
[비교실시예 1과 2]
각각 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 합금과 같은 조성의 합금을 고주파 용해법으로 용융하여, 10℃/sec의 냉각속도와 20℃의 아냉각도의 조건하에서 금속금형 주조법에 의하여 두께 30㎜인 희토류금속-철 영구자석용 합금 잉곳을 제조하였다. 40시간 동안 계속된 균질화처리후에 α-Fe가 남아있었기 때문에 균질화처리가 개시된 후에 40시간이 지난 후에 잔류하는 결정입도를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
14원자%의 네오디뮴, 6원자%의 붕소 및 80원자%의 철을 함유하는 합금을 알루미나 도가니를 사용하여 아르곤가스분위기에서 고주파 용해법으로 용융하였다.
용융체의 온도를 승온하여 1350℃에서 유지하였다.
제1도에 나타낸 장비를 사용하여 0.2 내지 0.4㎜ 두게의 희토류금속 철-붕소 영구자석 합금잉곳을 용융체(2)의 온도가 1350℃로 설정되어 있고 냉각속도가 1000℃/sec로 설정되어 있다는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
표 4는 제조된 합금잉곳의 화학분석결과를 나타낸다.
제조된 희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금 잉곳을 250 내지 24메시 크기로 분쇄하고, 알콜내에서 대략 3㎛로 더 분쇄하였다. 미세한 분말을 150MPa과 2400KA 의 자장내에서 압착하고 크기가 10×10×15㎜인 영구자석을 제조하기 위하여 1040℃에서 2시간동안 소결하였다.
제조된 영구자석의 자성을 표 5에 나타내었다.
[실시예 4]
희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금잉곳을 11.6원자%의 네오디뮴, 3.4 원자%의 푸라세오디뮴, 6원자%의 붕소 및 79원자%의 철을 함유하는 합금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 합금잉곳을 실시예 3에서와 동일한 방법으로 분석하고 또한 영구자석을 제조하였다. 표 4와 표 5는 각각 합금잉곳의 분석결과와 자성을 나타냈다.
[비교실시예 3]
실시예 3에서 제조된 용융합금을 고주파 용해법으로 용융하여 금속금형주조법에 의하여 두께가 25㎜인 희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금 잉곳을 제조하였다.
제조된 합금잉곳을 실시예 3과 동일한 방법으로 분석하고 영구자석도 제조하였다.
표 4와 표 5는 각각 합금잉곳의 분석결과와 자성을 나타낸다.
[실시예 5]
희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금 잉곳을 냉각속도를 500℃/sec로 설정한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조된 합금잉곳의 분석결과를 표 6에 나타내었다.
제조된 희토류금속-철-붕소 영구자석용 합금 잉곳을 5㎜의 입도로 분쇄하고 40시간 동안 1000℃에서 균질화 처리하였다.
공정개시이후로 5, 10, 15, 20 및 40시간이 경과한 후의 α-Fe의 겉보기 비 또는 표면비를 주사전자현미경으로 관찰된 이미지의 이미지 분석에 의해 측정하였다.
그 결과를 표 7에 나타내었다. 10시간동안 균질화처리후에 주사전자 현미경으로 측정한 장축의 평균 결정입도는 60㎛였다.
균질화 처리된 합금 잉곳을 진공가열오븐에 장입하여 1atm에서 3시간동안 820℃로 유지하였다.
후속해서 상기 오븐은 2분이내에 10 Torr로 배출되었다.
합금잉곳을 냉각용기내로 이전하고칭하였다.
칭된 합금잉곳을 상기 용기에서 꺼내서 평균입도가 300㎛가 되도록 분쇄하였다.
결과로서 얻어진 분말을 150KOe의 자장내에서 0.5t/㎠의 압력하에 위치시키고 등축방향으로 압착하여 압착된 분말을 얻었다. 압착된 분말의 결정방위를 X-선 회절법으로 측정하고 다음식에 따라 방위(F)를 계산하였다.
방위(F) (006)은 60인 것을 알았다.
또한 자성도 측정하였다.
그 결과를 표 8에 나타내었다.
[비교실시예 4]
실시예 5에서 제조된 용해된 합금을 고주파 용해법으로 용해하고 두께 25㎜인 희토류금속-철-붕소영구자서글 금속금형주조법에 의하여 제조하였다.
결과로서 얻어진 합금 잉곳을 실시예 5와 동일한 방법으로 균질화 처리하고 α-Fe의 겉보기비를 측정하였다.
그 결과를 표 7에 나타내었다.
10시간동안의 균질화 처리후의 결정입도를 실시예 5와 같은 방법으로 측정하였다.
장축의 평균결정입도는 220㎛였다.
합금잉곳을 수소화 처리하고 실시예 5와 같은 방법으로 분쇄하였다.
제조된 결정의 (006)결정방위는 30이였다.
자성 역시 실시예 5에서와 같은 방법으로 측정하였다.
표 8에 그 결과를 나타내었다.

Claims (7)

  1. (정정) 희토류금속 및 철을 필수성분으로 함유하는 영구자석용 합금 잉곳에 있어서, 상기 희토류금속 대 철의 중량비가 23 내지 28 : 77 내지 72이며, 상기 합금 잉곳이 단축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 합금잉곳.
  2. (2회 정정) 희토류금속 및 철을 필수성분으로 함유하며, 단축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하는 영구자석용 합금 잉곳의 제조방법에 있어서, 상기 희토류금속 대 철의 중량비가 23 내지 28 : 77 내지 72이며, 상기 방법은 희토류금속 및 철을 필수성분으로 함유하는 희토류금속-철의 합금을 용융시켜 용융합금을 얻는 단계 및 상기 용융합금을 10 내지 500℃의 아냉각도에서 10 내지 1000℃/sec 의 냉각속도로 균일하게 응고시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 합금 잉곳의 제조방법.
  3. (정정) 영구자석용 합금 잉곳을 분쇄하여 합금분말을 생성하고, 상기 합금분말을 탄소원자, 산소원자, 질소원자 및 그 혼합물로부터 선택되는 원자를 포함하는 가스분위기 하에서 열처리하고, 상기 열처리된 합금분말을 성형 및 자화하여 얻어지는 희토류금속-철 영구자석에 있어서, 상기 합금 잉곳은 희토류금속 및 철을 필수성분으로 함유하고 단축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피%이상 함유하며, 상기 합금 잉곳에서 상기 희토류금속 대 철의 중량비가 23 내지 28 : 77 내지 72 이고, 상기 영구자석은 탄소원자. 산소원자, 질소원자 및 그 혼합물로부터 선택되는 원자를 함유하는 것을 특징으로 하는 희토류금속-철 영구자석.
  4. (정정) 희토류금속, 철 및 붕소를 필수성분으로 함유하는 영구자석용 합금 잉곳에 있어서, 상기 희토류금속, 붕소 및 철의 중량비가 25 내지 40 : 0.5 내지 2.0 : 잔부이며, 상기합금 잉곳이 단축방향 결정입도가 0.1 내지 50μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 합금잉곳.
  5. (2회 정정) 희토류금속, 붕소 및 철을 필수성분으로 합유하며, 단축방향 결정입도가 0.1 내지 50μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 합금잉곳의 제조방법에 있어서, 상기 희토류금속, 붕소 및 철의 중량비가 25 내지 40 : 0.5 내지 2.0 : 잔부이며, 상기 방법은 희토류금속, 붕소 및 철을 필수성분으로 함유하는 희토류금속-철의 합금을 용융시켜 용융합금을 얻는 단계 및 상기 용융합금을 10 내지 500℃의 아냉각도에서 10 내지 1000℃/sec 의 냉각속도로 균일하게 응고시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 합금 잉곳의 제조방법.
  6. (정정) 희토류금속, 철 및 붕소를 필수성분으로 함유하고, 단축방향 결정입도가 0.1 내지 50μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하며, 상기 희토류금속, 붕소 및 철의 중량비가 25 내지 40 : 0.4 내지 2.0 : 잔부인 합금잉곳을 수소화하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 영구자석용 희토류금속-철-붕소 이방성 분말.
  7. (2회 정정) 희토류금속, 철 및 붕소를 필수성분으로 함유하며, 상기 희토류금속, 붕소 및 철의 중량비가 25 내지 40 : 0.5 내지 2.0 : 잔부인 희토류금속-철-붕소합금을 용융시켜 용융합금을 얻는 단계, 상기 용융합금을 10 내지 500℃의 아냉각도에서 10 내지 1000℃/sec 의 냉각속도로 균일하게 응고시켜 희토류금속, 철 및 붕소를 필수성분으로 함유하며, 단축방향 결정입도가 0.1 내지 50μm, 장축방향 결정입도가 0.1 내지 100μm인 결정을 90부피% 이상 포함하는 합금잉곳을 얻는 단계, 및 상기 합금 잉곳을 수소화처리하는 단계를 포함하며, 상기 수소화처리단계는 상기 합금잉곳을 수소가스분위기 하에서 가열하여 상기 합금잉곳을 수소화시키는 단계, 상기 합금잉곳이 노출되어 있는 수소가스압력을 급속히 감소시켜 상기 합금잉곳을 탈수소화시키고 상기 합금잉곳을 재결정화하는 단계, 상기 탈수 소화된 합금잉곳을 급속히 퀜칭하는 단계, 및 상기 재결정화된 합금잉곳을 분쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석용 이방성 분말의 제조방법.
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