CN1240088C - 制备稀土烧结磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

制备稀土烧结磁体的方法,包括下述步骤:压制稀土烧结磁体用合金粉,由此制备大量的压坯;以一定的方向在接受平面上排列压坯,使得每个该压坯在接受平面上的投影面积不是最大的;加热压坯,从而烧结压坯并获得大量的烧结体。

Description

制备稀土烧结磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备稀土烧结磁体的方法。
技术背景
目前在各种应用领域得以广泛应用的稀土烧结磁体包括钐钴(Sm-Co)型磁体和钕铁硼(Nd-Fe-B)型磁体(此处称为“R-T-(M)-B”型磁体)。在其它的永磁体中,R-T-(M)-B型磁体(其中,R为包括钇(Y)的稀土元素中的至少一种元素,并且通常为钕(Nd),T是单独的铁(Fe)或铁(Fe)、钴(Co)和/或镍(Ni)的混合物,M是选自由Al、Ti、Cu、V、Cr、Ni、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W组成的组中的至少一种添加剂,B是单独的硼或硼与碳的混合物)越来越多地应用于各种类型的电器中。这是因为R-T-(M)-B型磁体的最大能积(BH)max比任何各种其它类型的磁体高,并且R-T-(M)-B型磁体相对廉价。
通过将稀土合金破碎成合金粉末、在磁场下压制合金粉末获得压坯(作为压制体)以及随后在烧结炉内烧结压坯来制备稀土烧结磁体。如果包含在R-T-(M)-B型磁体中的稀土元素、比如钕(Nd)在烧结过程中氧化,所获得的磁性能会显著恶化。因此,为了避免不利的氧化,烧结炉内的气氛通常为真空,或者是Ar、He或任何其它惰性气体的负压惰性气氛。在烧结多个压坯时,将这些压坯装入密封的烧结箱内(也叫做“烧结包”),然后整体加热包括这些压坯的烧结箱以提高生产率。另外,当同时烧结大量的压坯时,使用装有类似搁板堆放的许多烧结基板的烧结箱。在此情形下,将压坯排列在烧结基板上,随后将这些板如同搁板一样储放在烧结箱内。
例如,可加工成发动机用烧结磁体的压坯95如图3A和3B所示排列于烧结箱9内侧后被烧结。
在图3A和3B所示的实施例中,烧结箱9包括底部容器90和与底部容器90相配合的盖92。底部容器90包括底板90a和侧壁90b。在底部容器90内,垂直堆放了许多烧结基板94,隔板96提供基板之间预定的间隙。在烧结过程中,烧结箱9被加热到比如约1000℃或更高的高温。因此,底部容器90和盖92均由高耐热性材料制成(例如,钼或SUS310)。
底部容器90的侧壁90b包围烧结基板94的外围,并且侧壁的上边缘支撑其上的盖92。侧壁90b所包围的空间(即,储藏空间)其水平尺寸(即,宽度)比烧结基板94的宽度略大。其差别为几个毫米至几个厘米级。无论如何,此烧结箱9的设计应使得烧结基板94和侧壁90b之间有窄的间隙。采用此窄的间隙以尽可能有效地在烧结箱9内同时储放最大可能数量的压坯95。这是因为,间隙越窄,烧结基板94的宽度可越大。另外,当烧结基板94和侧壁90b之间的间隙很小时,即使烧结箱9在比如运输过程中受到振动,烧结基板94在烧结箱9内的移动不至于无意间使烧结基板94上的隔板96倒塌。
如图4A、4C所示,每个压坯95具有包括凹面95a和凸面95b的曲面。当沿着与凹面95a和凸面95b相交成直角的平面观看图4A所示的压坯95时,压制体95的横截面具有包括两个弧的形状。例如,凹面95a和凸面95b分别组成了曲率半径相互不同的两个圆柱面的一部分。在此情形下,凸面95b所定义的外径比凹面95a所定义的内径大。具有该形状的压坯被称为“弯曲压坯”或“弧形压坯”。如图4A所示,此压坯95包括彼此相对的两个曲面(即,凹面95a和凸面95b,此处也称为“主面”)、两个曲面95a和95b置于其间的两个相对侧面95d、与曲面95a和95b及侧面95d基本相交成直角的两个端面95c。主面95a和95b的面积比压坯95任何其它面的面积大。通常,端面(或底面)95c的面积比压坯95任何其它面的面积小。
将此形状的压坯95放置在每个烧结基板94上以使它们不相互接触,例如,如图4B和4C所示,使得凹面95a的水平边缘或凸面95b的中心与烧结基板94接触。采用这些排列方式可防止压坯95在制造和加工步骤中翻转,比如在将压坯95放置于烧结基板94上或将烧结基板94装入烧结箱9的步骤中。鉴于此目的,当压坯95放置于烧结基板94上,要使其质量中心位于最可能低的水平(即,使得它们的高度位于最可能低的水平)。为了提高取向度,压坯95(例如,特别是可加工成R-T-(M)-B型磁体的压坯)的压坯密度应比可加工成铁磁体的压坯的低。例如,可加工成R-T-(M)-B型磁体的压坯95的压坯密度约3.9g/cm3至约5.0g/cm3。因此,这些压坯95很脆,并且受到硬物的撞击(例如,当它们倒下或坠落的瞬间)易于破损或碎裂。因而,排列压坯95应该使其不易翻转。应该指出,排列在同一烧结基板94上的压坯95可单独经受压制处理或通过将单个压坯切开并分离成多个小的磁体来获得。
另外,如果对直接放置于烧结基板94上的压坯95进行烧结,则所获得的烧结磁体95和烧结基板94有时偶然会部分熔合在一起。这是因为,R-T-(M)-B型合金粉末中所包含的稀土元素比如Nd和烧结基板94中所包含的金属元素在等于或低于烧结温度时可产生共晶反应。如果基板94和烧结体95部分熔合在一起,则被烧结的压坯95的尺寸不会随着烧结过程的进行而平稳地降低,从而可能使得所获得的烧结磁体95破损或碎裂。另外,即使基板94和烧结体95不熔合在一起,基板94和烧结体95之间也会产生不均匀的摩擦,从而也可能使得与烧结基板94相接触的烧结体95的表面破损。
因此,为了防止烧结基板94和烧结体95熔合在一起,根据已知的技术在烧结基板94的表面涂覆底粉(未示出),使得压坯95在底粉上被烧结(例如,参看日本公开说明书No.4-154903)。底粉应该是与压坯95反应性低并且高温化学稳定性高的材料粉末。当压坯95包括稀土金属时,底粉可为与稀土金属反应性低的材料粉末,例如稀土氧化物粉末,如氧化钕或氧化钇。通过利用此底粉,烧结基板94和烧结体95不熔合在一起,因而烧结体95与基板94相接触的部分既不被破坏(例如,破损)也不变形。
但是,如果如图3A和3B所示在烧结箱9内排列多个压坯95,则能同时储放于烧结箱9内的压坯95的数量相对少,不能高效率地实施烧结过程。特别是,当放置平板形压坯95并且使其质量中心位于最可能低的水平时,每个这些压坯95在基板94上的投影面积相当大,从而降低了有限面积上排列压坯95的数量。此处所使用的每个压坯95的“投影面积”是指压坯95在基板94上的覆盖面积。
另外,如果如图4B或4C所示放置压坯95,则每个这些压坯95与基板94的接触面积窄。从而,随着烧结过程的进行,由于压坯95的收缩所产生的(摩擦)应力将集中于所接触的部分。在此情形下,即使如上所述使用了底粉,所产生的摩擦应力通常仍然会使烧结体95破坏或变形。
而且,当如图4C所示放置压坯95时,位于压制体95凸面95b中心周围的部分被破坏或变形。因此,仅去除烧结体95已破坏或变形的部分而使用其剩余的部分是不可能的。另一方面,当如图4B所示放置压坯95时,压制体95凹面95a的水平边缘变形。该凹面95a的形状不应该通过变形才使得所获得的磁体适用于发动机转轴。因此,仅去除其变形的部分而将剩余的部分加工成预定形状的烧结磁体也是困难的。也就是说,如果如图4B或4C所示放置的任何烧结体变为次品,则不能再此次品烧结体,从而显著降低了烧结磁体的产量。
另一方面,日本公开说明书No.61-125114公开了一种在制备相对薄的稀土烧结磁体时降低次品(例如,翘曲或变形)烧结体数量的技术。根据日本公开说明书No.61-125114公开的技术,将厚度薄的压坯夹入一对更厚的压坯之间,厚压坯与前面的压坯由相同材料制成并且形状相同。另外,根据本技术,当需要时,将不易与压坯发生反应的材料粉末置于这些压坯之间和/或置于压坯与基板之间。
但是,在日本公开说明书No.61-125114公开的方法中,为了获得所需要的厚度小的单个烧结体,不仅需要制备薄的压坯,而且需要制备其它两个更厚的压坯,因此降低了稀土合金粉末材料的产量。另外,根据本技术,增加压坯95同时装入烧结箱9的数量是困难的。而且,在烧结具有如图4A所示形状的压坯95过程中,由于烧结时压坯95收缩所产生的摩擦应力,因此充分减少所获得烧结磁体95的破坏或变形是困难的。这在一定程度上可理解为,由于垂直堆放的压坯的总重量压在与基板接触的最低的压坯上,从而使得堆放最低的压坯与基板之间产生的摩擦应力增加而进一步使所获得的烧结体破坏或变形。
如上所述,稀土合金粉末压坯具有较大的比重(例如,R-T-(M)-B型合金粉末压坯的比重约3.9g/cm3或更大)并且很脆。因此,当由于烧结时压坯收缩(失去40%或更多的体积)而产生摩擦应力时,烧结体易于破坏或变形。特别当如图4B或4C所示放置压坯使其重心位于很低的水平并且与基板的接触面积很小时,所获得的烧结体易于破坏或变形。另外,在烧结箱内有效地储放此压坯也是困难的。
发明公开内容
为了克服上述问题,本发明优选实施方式提供了一种制备稀土烧结磁体的方法,该方法使得被破坏或变形的烧结体的数量最小并且大大提高生产率。
本发明优选实施方式提供了一种制备稀土烧结磁体的方法。该方法优选包括步骤:压制稀土烧结磁体用合金粉,由此制备大量的压坯;以一定的方向在接受平面上排列压坯,使得每个该压坯在接受平面上的投影面积不是最大的;并且加热压坯,从而烧结压坯并获得大量的烧结体。
在本发明一优选实施方式中,排列压坯的步骤优选包括:以一定的方向在接受平面上排列压坯,其中使得每个压坯在接受平面上的投影面积最小。
在本发明另一优选实施方式中,压制稀土合金粉的步骤优选包括制备具有至少一个曲面的大量的压坯的步骤,并且排列压坯的步骤优选包括在接受平面上排列压坯并且使得每个压坯的至少一个曲面与接受平面基本上相交成直角。
在另一优选实施方式中,步骤(a)优选包括制备大量的压坯的步骤,且每个压制体具有:彼此相对的两个主面;插入两个主面之间的相对的两个侧面;以及与主面和侧面基本上相交成直角的两个端面。步骤(b)优选包括步骤:在接受平面上排列压坯,使得每个压坯两个端面的其中一面与接受平面接触。
在另一优选实施方式中,压制合金粉末的步骤优选包括在定向磁场下压制合金粉末的步骤,排列压坯的步骤包括:在接受平面上排列压坯,并且使得合金粉末的取向基本上与接受平面平行的步骤。
在另一优选实施方式中,压制合金粉末的步骤优选包括制备压坯密度约4.1g/cm3至约4.5g/cm3的压坯的步骤。
在另一优选实施方式中,排列压坯的步骤优选包括在接受平面上排列压坯,并且使得每个压坯在水平方向上相互接触(通常与压坯的厚度方向基本平行)的步骤。
在此特别优选的实施方式中,排列压坯的步骤优选包括在接受平面上排列已经磁化的压坯,并且使得压坯通过它们之间产生的磁力而相互吸引。
选择性的是,排列压坯的步骤可以包括向压坯的至少一部分使用抗熔合剂,并且在接受平面上排列压坯使得压坯通过抗熔合剂相互接触。通常将抗熔合剂涂覆于压坯的一部分。
具体的所,抗熔合剂优选包括氧化钇(Y2O3)粉末。尤其是,优选氧化钇粉末的平均颗粒尺寸为约1μm至约10μm,更优选约3μm至约5μm。
在此特定优选的实施方式中,排列压坯的步骤优选包括对压坯部分使用氧化钇粉末分散于有机溶剂所形成的浆料。
在另外优选的实施方式中,此方法还包括去除每个烧结体与接受平面接触的部分及其周围部分的步骤。
本发明另一优选的实施方式提供了发动机用烧结磁体。优选采用根据本发明的上述任何优选实施方式的方法来制备烧结磁体。
通过以下参考附图对优选实施方式的详细描述,本发明其它的特征、部件、性能、步骤和优势变得更加显然。
附图简述
图1A和1B分别为横截面图和俯视图,示意性地说明在根据本发明优选实施方式制备稀土烧结体方法的烧结处理步骤中,压坯95是如何排列的。
图2为透视图,说明图1A和1B所示的相邻压坯95是如何被排列的。
图3A和3B分别为横截面图和俯视图,示意性地表示在制备稀土烧结体常规方法的烧结处理步骤中,一种已知的压坯95的排列方式。
图4A、4B和4C说明在烧结处理步骤中,压坯95的已知排列方式所造成的问题,其中,图4A为可加工成发动机用烧结磁体的压坯95的透视图,图4B和4C为示意性地说明压坯95是如何放置在基板94上的截面图。
实施本发明的最好方式
下面将描述本发明应用于比如发动机用R-T-(M)-B型烧结磁体制备方法的优选实施方式。但是,应该指出,本发明并不局限于下述特定的实施方式,而广泛地适用于任何各种其它类型稀土烧结磁体的制备方法。
根据本发明各种优选实施方式制备稀土烧结磁体方法的主要是以烧结压坯的制造和加工步骤表征。因此,下面对本发明优选实施方式的描述将集中于此烧结加工步骤,而在此省略了对其它可通过已知技术实施的制造和加工步骤的描述。
根据本发明优选实施方式制备稀土烧结磁体的方法优选包括步骤:压制稀土烧结磁体用合金粉,由此制备大量的压坯;以一定的方向在接受平面上排列压坯,其中使得每个压坯在接受平面上的投影面积不是最大的;和加热压坯,从而烧结压坯并获得大量的烧结体。
在排列压坯的步骤中,优选将压坯储放在具有接受平面的箱中。烧结步骤优选包括整体加热其中装有压坯的箱。当使用该烧结箱时,例如,烧结加工步骤中的气氛可更均匀。
在此方法中,排列压坯的步骤可以利用如图3A和3B所示的烧结箱9来实施。在下面的描述所参考的附图中,与图3A、3B、4A、4B或4C对应部分具有基本相同功能的每个部件将利用相同的附图标记来确认,在此将忽略其描述。
在本发明另一优选的实施方式中,加工成发动机用烧结磁体的压坯95可如图1A、1B和图2所示方式排列。
在此优选的实施方式中,比如图1A和1B所示排列的压坯95的外径约22.13mm、宽约26.14mm、厚约9.73mm和高约45mm。在烧结箱9中,底部容器90内的底板(即平板部分)90a的尺寸大致为270mm×305mm×1mm(厚度),而其盖92的外部尺寸大致为280mm×315mm×70mm(高度)并且厚度约1.5mm。底部容器90和盖92可由耐烧结和其它过程中产生热量的材料制成,例如,不锈钢或难熔金属,比如钼。例如,烧结箱9可由SUS310制成。在此情况下,箱9不发生变形,因为其热量大小与SUS304材料制成的箱9相同。
在图1A和1B所示的优选实施方式中,压坯95排列在烧结基板94上,该基板94放置在底部容器90的底板90a上。可选择性地,烧结基板94可以省去,可将压坯95直接放置在底部容器90的底板90a上。也就是说,基板94表面或底板90a表面的作用是作为压坯95的接受表面。优选使用烧结基板94,因为可容易在其上排列大量的压坯95。例如,烧结基板94的尺寸大致为250mm×300mm×1mm(厚度)。烧结基板94优选由钼制成。这是因为钼与压坯的反应性低并且显示出良好的热传导性和耐热性。此烧结基板94的接受平面的平均表面粗糙度Ra优选约1μm至约50μm。
在此优选的实施方式中,以一定的方向在接受平面上排列压坯,使得每个压坯95在基板94上的投影面积最小,这不同于图4A和4B所示的排列。根据此排列,在相同的有限区域内可排列更多数量的压坯95。当然,以一定的方向排列压坯并且使得每个压坯95在基板94上的投影面积最小是最有效的排列。但是,也可以任何其它的方向排列压坯,只要使得每个压坯95在基板94上的投影面积不是最大。这是因为,除非投影面积最大,否则投影面积降低到一定的程度可使得压坯95更有效地储放在箱9内。如果将基本上为平板形的压坯95排列成其重心位于与以往技术相同的低水平,那么如上所述每个压坯95在基板94上的投影面积是最大。相反,在本发明此优选的实施方式中,排列压坯95使其投影面积最小。
当压坯95的曲面与可加工成发动机用烧结磁体的压坯95的曲面一样(即,凹面95a和凸面95b)时,优选将压坯95排列成其曲面95a和/或95b与基板基本上相交成直角。如图4A、4B、4C所示,压坯95基本上为平板形并且曲面95a和95b为相对的主面。如果在基板94上放置该压坯95以使其曲面95a或95b与基板94的表面相对,则压坯95和基板94间的接触面小,如对图4B和4C的描述,由于压坯95的烧结收缩而产生更大的摩擦应力,所获得的烧结体会更大程度地受到破坏或变形。相反,如果在基板94上放置该压坯95并且使其平面(例如,底面95c)与基板94的表面接触,如图1A、1B和2所示,则压坯95和基板94间的接触面增大,由于压坯95的烧结收缩产生的摩擦应力更小。而且,压坯95与基板94间接触面的最大收缩量(即,一个尺寸长度减少的最大值)比图3A和3B所示的排列小。从而,也由于该原因降低了摩擦应力。为了防止压坯95与基板94随机地熔合在一起,优选将底粉置于压坯95与基板94之间。
但是,如果将压坯95如图2所示底面95c朝下的方式放置在基板94上时,则压坯95的重心位于较高的水平并且容易倒下。而且,在此情况下,以同样的方式排列大量的压坯95非常麻烦。如图2所示的准平板压坯特别容易倒下。这是因为,甚至当压坯仅轻微地倾斜时,其重心易于偏离其底面95c。因此,当压坯95应必须以其底面95c朝下的方式放置在基板94上,优选排列压坯95使其水平方向相互接触(通常,以基本上与基板94表面平行和基本上与压坯95的厚度方向平行的方向)。
特别是,如果压坯被磁化(即,如果压坯在磁场下实施的压制过程中获得了剩磁),那么,压坯通过它们之间产生的磁力而相互吸引。因此,压坯95可连续稳定地排列。当经过定向磁场下的压制过程时,可加工成发动机用烧结磁体的压坯95获得了剩磁M,并且如图2所示它们通过剩磁M相互吸引。剩磁M的大小(即,剩磁)优选约0.002T至约0.006T。对于通过在定向磁场下压制合金粉末所获得的用于制备如上所述各向异性烧结磁体的压坯,优选其不完全退磁以维持一定程度的剩磁。
另外,如图2所示,优选剩磁M的方向(此处也可称为压坯或合金粉末的“取向方向”)基本上与压坯95的排列方向平行,即基本上为水平方向(通常,基本上与基板94的表面平行)。压坯显示各向异性磁性能。因此,被烧结的压坯95在与其磁场平行的方向上有相对高比例的收缩。鉴于此原因,为了使得收缩比例乘以长度所得到的收缩量最小,优选压坯95沿压坯95三维尺寸最短的方向被磁化。例如,优选准平板压坯95以如图2所示的厚度方向被磁化。但是,剩磁M的方向不局限于厚度方向,而是只要压坯95能以相互吸引的方式被磁化的任何其它的方向。例如,如果如图2所示排列的压坯95以高度方向被磁化(即垂直),则压坯95的排列方式可以是比如按照压坯95的排列方向来轮换其磁化方向,即使得其中压坯95的磁化方向与与之水平相邻的另一个压制体的磁化方向相反。这样,压坯95也可相互吸引。
另一方面,如果在制备压坯(即,制备各向同性磁体用的压坯)的过程中无必要施用任何定向磁场,也可在之后对已压制的压坯95施加磁场,使得压坯95的剩磁在上述指定范围内。
应该指出,为了尽可能稳定地排列压坯95,组成每排的压坯95的数量优选大致根据所获得的压坯95的形状来决定。而且,为了提高每排压坯95的稳定性,需要相互接触的压坯95的数量足够大,以防止每排压坯95的重心容易偏离排底,即使当每排受到振动或倾斜至预期的程度。
如果压坯95的排列彼此相邻,那么在烧结过程中压坯95可能会随机地熔合在一起。为了避免这种不希望的情形,优选至少对压坯95相互接触的部分使用抗熔合剂。也就是说,优选相互接触的压坯95之间具有抗熔合剂。
与常规的底粉相似,也优选与压坯95反应性低的材料组成抗熔合剂,如稀土氧化物。在其它情况下,优选抗熔合剂包括氧化钇粉末。这是因为氧化钇的化学稳定性高,并且在稀土合金压坯的烧结过程中几乎不减少。优选氧化钇粉末的平均颗粒尺寸约1μm至约10μm,更优选约3μm至约5μm。
通过涂覆抗熔合剂(例如,Y2O3粉末)分散于有机溶剂中形成的浆料,可以将抗熔合剂施用于压坯95预定的部分。优选有机溶剂为挥发程度高的溶剂,例如,诸如异链烷烃的烃基溶剂或诸如乙醇的低醇基溶剂。当氧化钇粉末被用作抗熔合剂时,利用刷子或喷涂器来涂覆浆料,该浆料中浓度约20g/l氧化钇粉分散于异链烷烃中。如果浆料具有此浓度,仅利用刷子来涂覆浆料可有效地防止不希望的熔合。如果必要,可改变浆料的浓度(例如,在约10g/l至约800g/l范围内)或涂覆更多次。
压坯95可选择性地浸入浆料。但该技术并非优选,因为大量的有机溶剂被吸收而进入压坯95,从而提高了碳含量并且将残留在所获得的烧结体内。鉴于此因,优选对压坯95选择性的预定部分通过比如刷浆来使用抗熔合剂。另外,当使用浓度位于上述范围的易挥发浆料时,不必进行干燥过程。
例如,在如图3A和3B所示的常规排列中,在烧结箱9的四个基板94上仅能放置100个压坯95(即,每块基板25个压坯95),该烧结箱能容纳尺寸大致为300mm×260mm的基板94。相反,根据图1A和1B所示的排列,单个基板94可放置130个压坯95。在图1A和1B所示的排列中,优选两个相邻压坯95排的间距约10mm或更大,优选烧结箱95的内侧与压坯排的间距约20mm或更大。留下这些间距以便于工人在基板94上放置压坯95,如果需要也可以调整。
根据该优选实施方式的排列使得压坯95在烧结箱9内的排列比常规排列更为有效。而且,压坯95烧结时产生的摩擦应力也能降低,从而减少了对所获得的烧结体的破坏或变形。
然而,根据压坯95的形状、尺寸或取向,烧结体95的底面95c周围也可能被翘曲。例如,如果压坯95相对高或以高度方向取向(即,垂直),则压坯95在高度方向将有很大程度的收缩。由于自身重量,压坯95的底面95c和周围部分也可由其垂直横截面的形状变形为梯形。例如,当约20g/cm2或更大的压力施加于压坯95的底面95c时,压坯95可变形。在此情形下,压坯95会被压塌,可以说具有更宽的底面95c。无论如何,如果压坯按本优选实施方式排列,则仅压坯95的底面95c和翘曲部分发生如上所述的变形。因此,例如通过仅去除(如,切割或磨除)这些变形的部分,烧结体95残留的部分仍然可以利用,从而提高了材料(或烧结体)的产量。考虑到压坯95所选择的形状,预计很难避免这些变形,制成压坯95的尺寸比所需要的大,以易于通过去除不必要的变形的部分来处理其变形。利用此方式也能获得理想尺寸的烧结体。
在图1A、1B和2所示的实施例中,将压坯95排列在基板94上,并且使其底面95c与基板94接触。另外,根据压坯95的形状,压坯95也可采用其侧面95d与基板94接触的方式排列。但是,最优选的是压坯以其底面95c朝下的方式排列在基板94上,以使得每个压坯在基板94上的投影面积最小。
因此,根据本发明优选的上述各种实施方式,可更高产量地获得烧结体,并且可更加高效地制备比如发动机用的烧结磁体。根据本发明优选的实施方式,制备稀土烧结磁体的方法可特别有效地制备与最终获得的烧结磁体形状相似的烧结体。
在上述优选的实施方式中,可加工成比如发动机用的压坯具有内外曲面且其曲率半径相互不同。但是,自然可能将本发明用于具有内外曲面且曲率半径大致相同的压坯。甚至在此可选择的实施方式中,每个压坯与烧结箱接受平面间的接触面积也小于两个相邻压坯间的接触面积。而且,本发明同样适用于形状基本上为直角平行六面体(例如,用于IMP发动机)的薄板压坯,其粉末以压坯的厚度方向取向。
在上述优选的实施方式中,将压坯排列在烧结箱的水平接受面上,以使得这些压坯的底面(即,与烧结箱的接受平面相接触的平面)与压坯的平面相互接触交叉成直角(即,压坯的侧面)。但是,本发明不局限于这些特定的优选实施方式。例如,当压坯的底面倾斜时,即当压坯的底面与压坯的平面相互接触交叉不成直角(即,压坯的侧面)时,其接受平面确定的角度可使压坯相互水平接触的烧结箱也可以被使用。例如,该接受平面可以是具有锯齿交叉区基板的粗糙面。从而压坯也能稳定地排列在接受平面上。
根据本发明优选的实施方式,制备稀土烧结磁体方法中所用的稀土合金粉末不作特别的限制。例如,可利用美国专利No.4,770,723或No.4,792,368所公开的R-T-(M)-B型稀土合金粉末。特别优选通过比如美国专利No.5,383,978公开的带铸工艺制备的R-T-(M)-B型稀土合金粉末以获得良好的磁性能。在此一并引用上述美国专利Nos.4,770,723、4,792,368或5,383,978的内容。可利用任何各种已知的技术来实施压制过程。压坯密度一般约3.9g/cm3至约5.0g/cm3并且通常约4.1g/cm3至约4.4g/cm3
为了获得足够良好的磁性能和成型性能,根据本发明优选的实施方式,优选用于制备稀土烧结磁体的稀土合金粉末的平均颗粒尺寸(即,FSSS颗粒尺寸)约2μm至约10μm,更优选约3μm至约6μm。另外,压坯密度优选约4.1g/cm3至约4.5g/cm3。原因如下:如果压坯密度低于约4.1g/cm3,则压坯的烧结变形很大。另一方面,如果压坯密度大于约4.5g/cm3,则磁粉将显示出降低的取向度。排列在基板上的压坯的垂直长度(即,高度)优选至多约70mm。当高度约25mm或更高时,本发明优选的实施方式所采纳的排列尤其有效。
以上述方式储放于烧结箱9后,通过对烧结箱9进行整体加热来烧结压坯95。利用已知的技术也可实施烧结过程,可根据所制备的稀土烧结磁体的类型优化其条件。例如,可通过下面制造和处理步骤来烧结压坯95。
首先,至少将烧结箱9装入位于烧结设备入口处的预备室内,并随后密封烧结设备。接着,对烧结设备进行抽真空至压力约2Pa以防氧化。
其次,将烧结箱9送入烘烤室,在时间约1至6小时、温度约100℃至600℃、压力约2Pa条件下,压坯经过粘结剂去除过程。粘结剂的去除过程是在粉烧结前通过挥发和去除润滑剂(或粘结剂)来实现的,该润滑剂涂覆在磁粉表面。为了改善压制过程中磁粉的取向,在压制之前将润滑剂和磁粉混合在一起。润滑剂存在于磁粉颗粒之间。
完成粘结剂去除过程之后,将烧结箱9送入烧结室,压坯在约1000℃至1100℃、负压气氛下(即,压力约2Pa的Ar气)烧结约2至5小时。此后,将烧结箱9送入冷却室,烧结体冷却至烧结箱9的温度约达到室温为止。
最后,将烧结箱9从冷却室内卸出并随后装入时效处理炉,在此烧结体经过常规的时效处理。在温度约400℃至600℃、时间约1至5小时、约2Pa惰性气氛(即,Ar)条件下实施时效处理。
工业实用性
本发明上述的各种优选实施方式提供了一种制备稀土烧结磁体的方法,该方法可使破坏的或变形的烧结体数量降至最少并且极大提高生产率。另外,即使烧结体部分变形,可去除变形的部分并利用剩余的部分,因此有利地提高了材料的产量。根据本发明优选实施方式制备稀土烧结磁体的方法可被用于特别有效地制造例如发动机用的曲面准平板烧结磁体。
应理解为上述描述仅是对本发明的解释。本领域技术人员可设计出不背离本发明的各种选择和修正。因此,本发明意欲包括落入所附权利要求书范围的所有的选择、修正和改变。

Claims (13)

1.一种制备稀土烧结磁体的方法,该方法包括下述步骤:
(a)压制稀土烧结磁体用合金粉,由此制备大量的压坯;
(b)以一定的方向在接受平面上排列所述压坯,使得每个所述压坯在所述接受平面上的投影面积不是最大的;和
(c)加热所述压坯,从而烧结所述压坯并获得大量的烧结体,
其中,步骤(a)包括制备具有至少一个曲面的大量的压坯的步骤,
步骤(b)包括在所述接受平面上排列所述压坯,使得每个所述压坯的至少一个曲面与所述接受平面相交成直角的步骤。
2.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(b)包括以一定的方向在所述接受平面上排列所述压坯,使得每个所述压坯在接受平面上的投影面积最小的步骤。
3.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(a)包括制备大量的压坯的步骤,每个压坯具有相对的两个主面;所述两个主面之间的相对的两个侧面;以及与所述主面和所述侧面相交成直角的两个端面,和
其中步骤(b)包括在所述接受平面上排列所述压坯,使得每个所述压坯两个端面的其中一面与所述接受平面接触的步骤。
4.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(a)包括在定向磁场下压制合金粉末的步骤,和
其中步骤(b)包括在所述接受平面上排列所述压坯,使得合金粉末的取向与所述接受平面平行的步骤。
5.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(a)包括制备压坯密度为4.1g/cm3~4.5g/cm3的压坯的步骤。
6.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(b)包括在所述接受平面上排列所述压坯,使得所述压坯在水平方向相互接触的步骤。
7.如权利要求6所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(b)包括在所述接受平面上排列已磁化的所述压坯,使得所述压坯通过它们之间产生的磁力相互吸引的步骤。
8.如权利要求6所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(b)包括对至少部分所述压坯施用抗熔合剂,以及在所述接受平面上排列所述压坯使得所述压坯通过所述抗熔合剂相互接触的步骤。
9.如权利要求8所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中所述抗熔合剂包括氧化钇粉末。
10.如权利要求9所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中所述氧化钇粉末的平均颗粒尺寸为1μm~10μm。
11.如权利要求9所述的制备稀土烧结磁体的方法,其中步骤(b)包括对所述压坯的一部分使用氧化钇粉末分散于有机溶剂中所形成的浆料的步骤。
12.如权利要求1所述的制备稀土烧结磁体的方法,还包括去除每个所述烧结体与所述接受平面接触的部分及其周围部分的步骤。
13.由权利要求1~12任一项所述的制备稀土烧结磁体的方法制备的发动机用烧结磁体。
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License type: Common License

Record date: 20140114

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: Japan Tokyo port harbor 2 chome No. 70

Patentee after: HITACHI METALS, Ltd.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: HITACHI METALS, Ltd.

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20031224

Assignee: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co.,Ltd.

Assignor: HITACHI METALS, Ltd.

Contract record no.: 2017990000034

Denomination of invention: Method for producing rare earth sintered magnets

Granted publication date: 20060201

License type: Common License

Record date: 20170209

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CI03 Correction of invention patent
CI03 Correction of invention patent

Correction item: A transferee of the entry into force of the contract

Correct: Hitachi metal ring magnets (Nantong) Co.,Ltd.

False: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co.,Ltd.

Number: 11

Volume: 33

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20060201

CX01 Expiry of patent term