JP3395968B2 - 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケース、および当該焼結ケースを用いて焼結処理を実行する希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、希土類磁石の焼結
に使用する焼結ケース、およびその焼結ケースを用いて
焼結処理を実行する希土類焼結磁石の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】希土類焼結磁石は、合金インゴットを粉
砕して形成した合金粉末を磁界中でプレス成形した後、
焼結工程および時効工程を経て作製される。現在、希土
類焼結磁石としては、サマリウム・コバルト系磁石とネ
オジム・鉄・ボロン系磁石の二種類が各分野で広く用い
られている。なかでもネオジム・鉄・ボロン系磁石（以
下、「Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石」と称する。ＲはＹを
含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏとの混合
物、Ｍは添加元素、Ｂはボロンである。）は、種々の磁
石の中で最も高い磁気エネルギー積を示し、価格も比較
的安いため、各種電子機器へ積極的に採用されている。
しかし、ネオジムなどの希土類元素は非常に酸化しやす
いため、製造過程で酸化を抑えるような注意が必要であ
る。

【０００３】従来、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末を成形して
作製したブレスグリーン（プレス成形体）は、炉内に暴
露した状態で焼結すると、炉内の不純物を吸収して焼結
体が変形してしまうため、図１に示すような密閉型容器
（焼結パック１００）に収納された状態で焼結処理を受
けていた。焼結パック１００は、例えば２５０ｍｍ×３
００ｍｍ×５０ｍｍのサイズを持つ本体１０１と蓋１０
２とからなり、その中に複数のプレス成形体８０をスペ
ーサ（不図示）で一定の高さが確保された焼結板上に積
み重ねていた。焼結パック１００は、例えば、高温耐性
の強いＳＵＳ３０４から形成されていた。

【０００４】各焼結パックは、図２に示すようにしてス
ペーサ２０２を介してラック（台板）２０１上に積載さ
れた後、ラック２０１ごと焼結熱処理炉内に投入され、
必要な処理を受けていた。焼結工程が終了した後は、焼
結パック１００の蓋１０２を取り除き、中から取り出し
た焼結体を時効処理のために他の容器に移し替える作業
が行われていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法によれ
ば、プレス成形体８０を搭載した焼結パック１００をラ
ックまで搬送する間に、振動でプレス成形体８０が崩れ
たり、プレス成形体８０の角が落ちたりし易く、その製
造歩留まりが低下することがあった。特に、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石のプレス成形体の場合は、配向度を高める目的
でプレス圧力がフェライト磁石の場合に比較して小さく
設定されているため、プレス成形体は極めてもろく、そ
の取り扱いに細心の注意が必要であった。

【０００６】また、焼結パック１００には蓋１０２が設
けられているため、プレス成形体８０の出し入れを自動
化することは困難であり、手作業で出し入れを行う必要
があった。このため、従来の方法では生産性の向上が困
難であった。

【０００７】更に、焼結パック８０に使用されているＳ
ＵＳ３０４は、１０００℃以上の高温で耐えられる利点
を有しているが、高温での強度はあまり大きくなく、連
続的に使用していると熱変形を起こして蓋１０２が変形
したり、ＳＵＳ３０４のＮｉとプレス成形体８０中のＮ
ｄ等とが反応する結果、容器が腐食することがあり、そ
の耐久性に問題があった。

【０００８】なお、ＳＵＳ３０４は、自動化のために必
要な程度に高い寸法精度を満足させるには不適当な材料
であり、また、熱伝導性が良くないため、これを向上さ
せる目的で薄板状にすると、その強度が低下するという
問題もあった。また、熱伝導性の悪いパックを用い、密
閉したパック内で焼結すると、焼結処理に長い時間を要
するという問題もあった。

【０００９】本発明は斯かる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、熱伝導性に優れ、熱変形を起
こしにくく、希土類元素とも反応しにくい、耐久性に優
れた焼結ケースを提供することにある。

【００１０】本発明の他の目的は、自動化した焼結シス
テムにおいて、耐衝撃性を発揮するとともに、搬送しや
すく、高い機械的強度を示す構造を持ちながら、放熱・
吸熱性にも優れた焼結ケースを提供することにある。

【００１１】本発明の更に他の目的は、上記の焼結ケー
スを用いて焼結処理等を行うことによって、量産性に富
んだ希土類焼結磁石の製造方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明による焼結ケース
は、希土類磁石の焼結に使用される焼結ケースであっ
て、開口部を有するケース本体と、前記ケース本体の開
口部を開閉するドア部材と、前記ケース本体の内部に固
定されており、希土類合金粉末の成形体を載せた焼結プ
レートを水平方向にスライドさせることができる支持手
段とを備え、少なくとも前記ケース本体および前記ドア
部材がモリブデンから形成されていることを特徴とす
る。

【００１３】好ましい実施形態において、前記ケース本
体は、底板と、前記底板に連結された一対の側板と、前
記底板に対向するように前記一対の側板に連結された天
板とを有しており、前記ドア部材は、前記一対の側板の
端部に設けられた案内部材によって前記底板に対して垂
直方向にスライドし得るように構成されている。

【００１４】前記ドア部材によって前記ケース本体の開
口部が閉じられているとき、前記ドア部材の上端が前記
天板の上面に接触するように折り曲げられていることが
好ましい。

【００１５】前記ケース本体に張り付けられ、前記ケー
ス本体の強度を高める複数の補強部材を備えていること
が好ましい。前記複数の補強部材の各々は、前記ケース
本体に接触する第１部分と、前記第１部材から外側に突
出する第２部分とを有していることが好ましい。

【００１６】前記補強部材や前記ドア部材は、モリブデ
ンから形成されていることが好ましい。

【００１７】好ましい実施形態において、前記支持手段
は前記一対の側板によって支えられた複数のロッドから
構成されている。ロッドの各々はモリブデンから形成さ
れていることが好ましい。

【００１８】本発明による更に他の焼結ケースは、希土
類磁石の焼結に使用される焼結ケースであって、モリブ
デンから形成されていることを特徴とする。

【００１９】本発明による更に他の焼結ケースは、希土
類磁石の焼結に使用される焼結ケースであって、０．０
１〜２．０重量％のＬａまたはＬａ酸化物、および０．
０１〜１．０重量％のＣｅまたはＣｅ酸化物の少なくと
も一種を含有するモリブデンから形成されていることを
特徴とする。

【００２０】本発明による更に他の焼結ケースは、希土
類磁石の焼結に使用される焼結ケースであって、０．０
１〜１．０重量％のＴｉ、０．０１〜０．１５重量％の
Ｚｒ、および０．０１〜０．１５重量％のＨｆの少なく
とも一種と、０．１重量％以下の炭素とを含有し、残部
はモリブデンからなる材料から形成されていることを特
徴とする。

【００２１】本発明による他の焼結ケースは、希土類磁
石の焼結に使用される焼結ケースであって、板状部材に
よって構成される箱体と、前記箱体の内部に設けられ、
希土類合金粉末の成形体を載せた焼結台板を支持する手
段と、前記箱体の外側に設けられた補強部材とを備えて
いる。

【００２２】前記板状部材は、モリブデンを主成分とす
る材料から形成されていることが好ましい。

【００２３】本発明による希土類焼結磁石の製造方法
は、希土類合金粉末から成形体を作製する工程と、上記
焼結ケースの何れかを用いて前記成型体に対する焼結処
理を実行する工程とを包含する。

【００２４】好ましい実施形態においては、前記成形体
を前記焼結プレート上に載せる工程と、前記成形体を載
せた状態の前記焼結プレートを前記焼結ケースの開口部
を介して前記焼結ケースの内部に挿入する工程と、前記
焼結ケースの開口部を前記ドア部材によって閉じる工程
とを包含する。

【００２５】好ましい実施形態においては、前記焼結処
理前に、前記焼結ケース内の前記成形体に対して脱バイ
ンダ処理を行う工程と、前記焼結処理後に、前記焼結ケ
ース内の前記成形体に対して時効処理を行う工程とを更
に包含する。

【００２６】好ましい実施形態では、焼結ケースを移動
手段の上に配置する工程と、前記移動手段を用いて、前
記脱バインダ処理を行うための位置に前記焼結ケースを
移動させる工程と、前記移動手段を用いて、前記焼結処
理処理を行うための位置に前記焼結ケースを移動させる
工程とを更に包含する。

【００２７】好ましい実施形態においては、前記時効処
理を行う前に前記焼結ケースの開口部が開放される。

【００２８】好ましい実施形態において、前記希土類合
金粉末としてネオジム・鉄・ボロン系磁石の粉末を用い
る。

【００２９】前記焼結プレートとしてモリブデン板を用
いることが好ましく、また、前記モリブデン板の先端部
分は曲げられていることが更に好ましい。

【００３０】前記焼結ケース内にゲッタリング剤を配置
することが好ましい。このゲッタリング剤として、希土
類合金粉末から形成されたプレスグリーンの破片または
希土類合金粉末を使用することが好ましい。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。

【００３２】［焼結ケース］図３は、本発明による焼結
ケースの一実施形態を模式的に示した斜視図である。図
４（ａ）は、焼結ケースの他の実施形態の上面を示し、
図４（ｂ）は、その側面を示している。以下、図４
（ａ）および（ｂ）を参照しながら、本発明による焼結
ケースを説明する。

【００３３】図３および図４に示されている焼結ケース
の本体フレーム１は、モリブデン製の薄い金属板（厚
さ：１〜３ｍｍ程度）から構成されている。本体フレー
ム１は、対向する二つの側面部分が開口部となる箱状の
容器（箱体）であり、底板２ａ、天板２ｂおよび一対の
側板２ｃから構成されている。本体フレーム１の二つの
開口部は、それぞれ、上下方向にスライドする２枚の側
面板（ドア板）３ａおよび３ｂで閉じられる。本体フレ
ーム１の大きさの一例は、幅３５０ｍｍ×奥行き５５０
ｍｍ×高さ５５０ｍｍである。

【００３４】本体フレーム１の側板２ｃには、図４
（ａ）および（ｂ）に示すように、薄いモリブデン製金
属板の強度を高める部材としてモリブデン製補強チャネ
ル４および４’が取り付けられており、本体フレーム１
に歪みが生じることを防止している。補強チャネル４
は、図４（ａ）に示すように、その断面がコの字に折り
曲げられた形状を有しているため、板厚が薄い割に高い
強度を発揮し、しかも、本体フレーム１の熱伝導性（吸
熱・放熱性）を大きく改善している。このことは、ほぼ
密閉状態にある焼結ケース内部の温度を制御する上で好
ましく、加熱・冷却に要する時間が短縮される結果、焼
結工程等の熱処理プロセスを効率的に実行させることが
できる。補強チャネル４および４’の数や配置場所は、
図４に示す例に限定されるものではなく、図３に示す態
様やその他の態様であってもよい。

【００３５】補強チャネル４’は、ドア板３ａおよび３
ｂの上下方向スライドを案内し、かつ、ドア板３ａおよ
び３ｂを閉じたときの密閉度を高めるために、図４
（ａ）に示すような逆コの字状部分を有している。これ
に応じてドア板３ａおよび３ｂの側端部は直角に折り曲
げられ、折り曲げられた部分が補強チャネル４’の逆コ
の字部分と側板２ｃとが作る空間内に収められるように
なっている。

【００３６】補強チャネル４および４’の各々は、本体
フレーム１に直接に接触している部分（第１部分）と、
その部分から外側に突出するフィン状の部分（第２部
分）とを有していれば高い吸放熱性を発揮するため、か
ならずしも断面がコの字状である必要はなく、例えば断
面がＬ字状であってもよい。

【００３７】本実施形態で使用する補強チャネル４およ
び４’の第１部分の幅は、２０〜４０ｍｍ程度であり、
本体フレーム１から外側に突出する第２部分の突出量
は、５〜１５ｍｍ程度である。これらのサイズは、補強
チャネルによる放熱性および強度の向上を考慮して適宜
最適なものが選択され得る。

【００３８】多数のプレス成形体を載せた複数の焼結プ
レートを一つの焼結ケースに収納すると、それらの総重
量が５０〜１５０ｋｇ（キログラム）にもなる場合があ
るので、焼結ケースの補強を充分に行う必要になる。こ
のため、本実施形態では、天板２ｂにも同様のモリブデ
ン製補強チャネル５を取り付け、その強度を向上させて
いる。

【００３９】このように補強部材を用いることによっ
て、本体フレーム１を構成する板厚を薄く形成すること
（例えば板厚を１．０〜２．０ｍｍにすること）が可能
になり、加熱・冷却に要する時間をいっそう短縮するこ
とができる。

【００４０】本体フレーム１の内部１０には、水平方向
に延びる複数本のモリブデン製ロッド（太さ：φ６〜φ
１４ｍｍ程度）６が設けられており、各ロッド６は対向
する二つの側板２ｃによって支持されている。ロッド６
は、プレス成形体８０が載せられた状態のモリブデン製
焼結プレート（厚さ：０．５〜３ｍｍ）７を本体フレー
ム１内で水平に支持するように配列されている。ロッド
６の間隔は、例えば、水平方向に４０〜８０ｍｍ程度、
垂直方向に３０〜８０ｍｍ程度に設定されている。な
お、ロッド６の両端はナット（不図示）で補強チャネル
４にねじどめされている。

【００４１】本実施形態では、本体フレーム１のドア板
３ａを上方向に開放した状態で、プレス成形体を載せた
焼結プレート７を側方の開口部から内部１０へと挿入す
ることができる。その際、焼結プレート７はロッド６上
を水平方向にスライドするが、両者はともに自己潤滑性
の高いモリブデンから形成されているため、発生する摩
擦力も小さく、摩耗もほとんど生じない。このように側
面に開放可能な開口部を設けたことによって、ロボット
等の自動化装置を用いてプレス成形体を焼結ケース内に
搭載することが容易になるとともに、時効処理の前に焼
結ケースから焼結体を取り出す必要も無くなる。

【００４２】本実施形態で用いる焼結プレート７は、前
述のように、他の部材と同様にモリブデンから形成され
ており、その先端部７０は、図４（ｂ）に示すように、
上方に僅かに（傾斜角：２０〜４０°程度）曲げられた
形状を有している。これは、図４（ｂ）の左方から焼結
プレート７を右方向にスライドさせるとき、焼結プレー
ト７の先端がロッド６に衝突することになく、スムーズ
に挿入できるようにするためである。

【００４３】ドア板３ａおよび３ｂの上端部３０は、図
４（ｂ）に示すように屈曲しており、ドア板３ａおよび
３ｂを閉じたとき、天板２ｂとドア板３ａおよび３ｂと
の間でガスが流出入が生じにくくなっている。また、底
板２ａのドア板側端部２０も直角に折り曲げられてお
り、閉じた状態のドア板３ａおよび３ｂと底板２ａとの
間に隙間が形成されにくくなっている。これらの構成
は、ドア板３ａおよび３ｂを閉じたときの焼結ケースの
密閉度を高めるために採用している。

【００４４】なお、本体フレーム１の底板部分には、焼
結炉内での搬送をし易くするという目的のため、不図示
のカーボン製またはカーボンコンポジット製トレイが取
り付けられることが好ましい。この取り付けは、例えば
トレイから突出するピンによって本体フレーム１をトレ
イ上に固定して行われ得る。

【００４５】本実施形態の焼結ケースは、上述のように
比較的薄いモリブデン製金属板で本体フレーム１を構成
し、その側板２ｃび天板２ｂにモリブデン製補強チャネ
ル４、４’および５を設けているため、高い機械的強度
を示しながら、焼結ケースを介した被処理物の吸熱・放
熱が速やかに生じる。この結果、焼結処理に必要な時間
が大きく短縮されることになる。特に、本発明ではモリ
ブデンという熱伝導性に優れるだけではなく、ステンレ
ス鋼に含まれるＮｉのようにＮｄと反応することがない
材料を用いているため、耐久性も大きく向上する。

【００４６】熱伝導性に優れたモリブデン以外の金属材
料としては、ＣｕおよびＷが考えられるが、これはモリ
ブデンに比較すると本発明の焼結ケースの材料としては
好ましくない。なぜならＣｕはその強度に問題があり、
Ｗは加工しにくいという欠点を有しているからである。
なお、Ｆｅは、急激な加熱・冷却によって歪みが発生し
やすいので好ましくない。

【００４７】以上の観点から、モリブデン製焼結ケース
について本発明の実施形態を説明してきたが、以下に述
べるように、モリブデンを主成分としながらも他の元素
を僅かに含有する材料を用いても良い。すなわち、０．
０１〜２．０重量％のＬａまたはＬａ酸化物、および
０．０１〜１．０重量％のＣｅまたはＣｅ酸化物の少な
くとも一種を含有するモリブデンから焼結ケースを形成
しても良い。この材料は、熱伝導率に優れるとともに、
希土類磁石の焼結温度（１０００〜１１００℃）におい
て、モリブデンの再結晶化が生じないため、焼結ケース
の硬化が抑制されるという利点を有している。その結
果、焼結ケースの耐衝撃性が向上し、焼結ケースを自動
化ラインで使用しても焼結ケースに割れやヒビが形成さ
れにくく、同じ焼結ケースを繰り返して何度も使用する
ことが可能になる。また、上述の不純物をモリブデンに
添加することによって、純モリブデンの場合よりも加工
性が向上するという利点もある。

【００４８】なお、０．０１〜１．０重量％のＴｉ、
０．０１〜０．１５重量％のＺｒ、および０．０１〜
０．１５重量％のＨｆの少なくとも一種と、０．１重量
％以下の炭素とを含有し、残部がモリブデンからなる材
料を用いて焼結ケースを形成しても良い。この材料を用
いても、０．０１〜２．０重量％のＬａまたはＬａ酸化
物や０．０１〜１．０重量％のＣｅまたはＣｅ酸化物を
含有するモリブデンを用いた場合と同様の効果が得られ
る。

【００４９】［製造方法］以下に、本発明による希土類
焼結磁石の製造方法の実施形態として、ボイスコイルモ
ータ（ＶＣＭ）用焼結磁石を製造する場合を例として説
明する。

【００５０】まず、公知の方法を用いて形成した希土類
磁石の粉末を用意する。本実施形態では、Ｒ−Ｔ−
（Ｍ）−Ｂ系磁石を製造するために、まず、ストリップ
キャスト法を用いてＲ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金の鋳片を
作製する。ストリップキャスト法は、例えば米国特許第
５，３８３，９７８号に開示されている。具体的には、
Ｎｄ：３０ｗｔ％、Ｂ：１．０ｗｔ％、Ａｌ：０．２ｗ
ｔ％、Ｃｏ：０．９ｗｔ％、残部Ｆｅおよび不可避不純
物からなる組成の合金を高周波溶解によって溶融し、合
金溶湯を形成する。この合金溶湯を１３５０℃に保持し
た後、単ロール法によって、合金溶湯を急冷し、厚さ
０．３ｍｍのフレーク状合金鋳塊を得る。このときの急
冷条件は、例えば、ロール周速度約１ｍ／秒、冷却速度
５００℃／秒、過冷度２００℃である。

【００５１】このフレーク状合金鋳塊を水素吸蔵法によ
って粗粉砕した後、ジェットミルを用いて窒素ガス雰囲
気中で微粉砕すれば、平均粒径が約３．５μｍの合金粉
末を得ることができる。

【００５２】こうして得た合金粉末に対して、ロッキン
グミキサー内で潤滑剤を０．３ｗｔ％添加・混合し、潤
滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。潤滑剤として
は、脂肪酸エステルを石油系溶剤で希釈したものを用い
ることが好ましい。本実施形態では、脂肪酸エステルと
してカプロン酸メチルを用い、石油系溶剤としてはイソ
パラフィンを好適に用いることができる。カプロン酸メ
チルとイソパラフィンの重量比は、例えば１：９とすれ
ばよい。

【００５３】次に、プレス装置を用いて上記合金粉末を
圧縮成形し、それによって所定形状のプレス成形体（サ
イズ：例えば３０ｍｍ×４０ｍｍ×８０ｍｍ）を作製す
る。成形体の密度は、例えば４．３ｇ／ｃｍ³程度に設
定される。プレス装置によってプレス成形体を作製した
後、そのプレス成形体を焼結プレート７に搭載する。こ
のとき、ひとつの焼結プレート７上に複数個のプレス成
形体を載せることができる。ドア板３ａを上方向にスラ
イドさせ、本体１の開口部を開放した状態にある焼結ケ
ースの内部に、プレス成形体を搭載した焼結プレート７
を何枚か挿入する。この挿入はロボットを用いて自動的
に行うことが好ましい。その後、ドア板３ａを閉じ、焼
結ケースをほぼ密閉状態にする。このとき、焼結ケース
の内部に不活性ガスを供給し、プレス成形体が大気成分
と接触することをできる限り抑制することが好ましい。
焼結ケースの密閉度は完全ではないため、時間の経過に
伴って、焼結ケース内部に大気成分が進入するが、プレ
ス成形体が直接に大気に接触している場合に比較してプ
レス成形体の酸化反応は充分に抑えられる。

【００５４】また、焼結ケースの内部、例えば焼結プレ
ートの上に、壊れた希土類磁石プレスグリーンの破片や
粉末をゲッタリング剤として置いておくことが好まし
い。ゲッタリング剤は、特にガスの流出入経路として予
想される箇所の近傍、例えば焼結ケース本体フレーム１
とドア板３ａまたは３ｂとの間に形成される隙間の近く
に配置することが好ましい。このようなゲッタリング剤
としては、ブレス成形体に含まれる磁石粉末と反応しや
すいガスをトラップできるものであれば、その材料は希
土類磁石に限定されない。ただし、希土類磁石プレスグ
リーンの破片や粉末は、ブレス成形体に含まれる磁石粉
末が反応しやすいガスに対して高い反応性を示すため、
ゲッタリング剤として好ましい性質を有しているととも
に、その入手が容易であるため好適である。

【００５５】多数のプレス成形体を収納した焼結ケース
を、例えば自動搬送装置に載せ、図５に示す構成の焼結
炉装置５０が設置されている場所まで搬送する。焼結炉
装置５０は、準備室５１、脱バインダ室５２、第１焼結
室５３、第２焼結室５４、および冷却室５５等を備えて
おり、隣接する処理室は連結部５７ａ〜５７ｄを介して
連結されている。連結部５７ａ〜５７ｄは、焼結ケース
を大気に暴露することなく処理室間を移動できるように
構成されている。焼結ケースは、このような焼結炉装置
５０内でトレイ（不図示）に載せられながらローラ５６
によって搬送され、各処理室内で停止しては、そこで必
要な各処理を所定時間のあいだ受けることになる。各処
理はあらかじめ設定された複数のレシピから適宜選択さ
れたレシピに従って実行される。量産性向上の観点か
ら、各処理室で実行する処理は中央制御装置等によって
統一的に制御されることが好ましい。各処理は、製造す
べき希土類磁石の種類に応じて最適な公知プロセスを採
用すればよい。以下、各処理工程を簡単に説明する。

【００５６】まず、焼結炉装置５０の入り口に設けられ
ている準備室５１内に少なくとも一つの焼結ケースを挿
入し、準備室５１を密閉した後、酸化防止のため、雰囲
気圧力が２パスカル程度になるまで準備室５１内を真空
引きする。次に、焼結ケースを脱バインダ室５２に搬送
し、そこで脱バインダ処理（温度：２５０〜６００度、
圧力：２パスカル、時間：３〜６時間）を実行する。脱
バインダ処理は、磁性粉末の表面を覆っている潤滑剤
（バインダ）を焼結工程の前に揮発させるために行うも
のである。潤滑剤は、プレス成形時における磁性粉末の
配向性を改善するため、プレス成形前に磁性粉末と混合
されたものであり、磁性粉末の各粒子間に存在してい
る。脱バインダ処理時にはプレス焼結体から各種のガス
が発生するが、前述のゲッタリング剤は、このようなガ
スの吸収剤（トラップ）としても機能する。

【００５７】脱バインダ処理が終了した後、焼結ケース
は焼結室５３または５４に搬送され、そこで、１０００
〜１１００℃の焼結処理を２〜５時間程度受ける。この
後、焼結ケースは、冷却室５５に搬送され、そこで焼結
ケースの温度が室温程度に低下するまで冷却処理を受け
る。

【００５８】次に、焼結ケースは焼結炉装置から出さ
れ、そのドア板３ａおよび３ｂが上方向にスライドさ
れ、完全に取り除かれた後、焼結ケースは時効処理炉に
挿入され、通常の時効処理工程が実行されることにな
る。ドア板３ａおよび３ｂの開閉は人手で実行しても、
機械的に実行しても良い。時効処理は、例えば、雰囲気
ガスの圧力を２パスカル程度とし、４００〜６００℃の
温度にて３〜７時間程度のあいだ行われる。本実施形態
によれば、時効処理を行うに際して、焼結ケースからプ
レス成形体を取り出す必要がないため、従来法に比較し
て作業工数を低減することができる。

【００５９】上記の各処理室内には同時に複数の焼結ケ
ースが運び込まれ、そこで複数の焼結ケースが同様の処
理を同時に受ける。各焼結ケース内には、例えば、２０
０〜８００個の多数のプレス成形体を搭載することが可
能である。また、焼結室で焼結処理を実行している間
に、既に焼結処理が終了した焼結ケースを冷却室で冷却
処理する一方、やがて焼結処理を受ける焼結ケースを脱
バインダ室で脱バインダ処理することができるため、各
処理工程を効率的に進行されることができる。

【００６０】一般に、焼結処理には比較的に長い時間が
必要なため、図５に示すように複数の焼結室を配置し、
多数の焼結ケースに対して焼結処理を施せるようにする
ことが好ましい。この場合、複数の焼結室で実行する各
焼結処理の内容は、焼結室毎に異なっていても良い。

【００６１】本実施形態によれば、Ｍｏの熱伝導率が優
れているだけでなく、コの字型断面の補強部材を採用す
ることによってケースの板厚を薄くできたため、従来と
同様の加熱処理を施しても処理時間を１０％程度も短縮
することが可能であった。また、Ｍｏ製焼結ケースは熱
変形しにくく、しかもプレス成形体の出し入れが容易な
構造を有しているため、作業の自動化に適しており、工
数を低減でき、製造工程のスループットを大きく改善す
ることができた。更に、搬送中にプレス成形体が崩れて
しまう可能性も減り、製造歩留まりを１％向上させるこ
とができた。

【００６２】なお、本発明の希土類焼結磁石の製造方法
は、前述の組成を有する磁石に限定されず、Ｒ−Ｔ−
（Ｍ）−Ｂ系磁石に広く好適に適用される。例えば、希
土類元素Ｒとして、Ｙ、Ｌａ、Ｃａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕの少な
くとも一種類の元素を含有する原料を用いることができ
る。充分な磁化を得るには、希土類元素Ｒのうちの５０
ａｔ％以上がＰｒまたはＮｄの何れかまたは両方によっ
て占められることが好ましい。希土類元素Ｒが１０ａｔ
％以下では、α−Ｆｅ相の析出によって保磁力が低下す
る。また、希土類元素Ｒが２０ａｔ％を超えると、目的
とする正方晶Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物以外にＲリッチの
第２相が多く析出し、磁化が低下する。このため、希土
類元素Ｒは全体の１０〜２０ａｔ％の範囲内にあること
が好ましい。

【００６３】Ｔは、ＦｅおよびＣｏを含む遷移金属元素
である。Ｔが６７ａｔ％未満の場合、保磁力および磁化
ともに低い第２相が析出するため磁気特性が劣化する。
Ｔが８５ａｔ％を超えると、α−Ｆｅ相の析出によって
保磁力が低下し、角型性も低下する。このため、Ｔの含
有量は６７〜８５ａｔ％の範囲内にあることが好まし
い。なお、ＴはＦｅのみから構成されていても良いが、
Ｃｏの添加によってキュリー温度が上昇し、耐熱性が向
上する。Ｔの５０ａｔ％以上はＦｅで占められることが
好ましい。Ｆｅの割合が５０ａｔ％を下回ると、Ｎｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物の飽和磁化そのものが減少するからで
ある。

【００６４】Ｂは、正方晶Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を
安定的に析出するために必須である。Ｂの添加量が４ａ
ｔ％未満ではＲ₂Ｔ₁₇相が析出するため保磁力が低下
し、減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。またＢの添
加量が１０ａｔ％を超えると、磁化の小さな第２相が析
出してしまう。従って、Ｂの含有量は４〜１０ａｔ％の
範囲であることが好ましい。

【００６５】粉末の磁気的な異方性をより高めるために
は他の添加元素を付与してもよい。添加元素としては、
Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎ
ｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗからなる群から
選択された少なくとも１種類の元素が好適に使用され得
る。このような添加元素は、全く添加されなくても良
い。添加する場合は、添加量を１０ａｔ％以下にするこ
とが好ましい。添加量が１０ａｔ％を超えると、強磁性
ではなく第２相が析出して磁化が低下するからである。
なお、磁気的に等方性の磁粉を得るには添加元素Ｍは不
要だが、固有保磁力を高めるためにＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ等
を添加してもよい。

【００６６】

【発明の効果】本発明によれば、従来と同様の加熱処理
を施しても、処理時間を短縮することができる。また、
プレス成形体を焼結ケースへ挿入することや焼結ケース
から取り出すことが容易であるため、作業の自動化に適
しており、工数を低減でき、製造工程のスループットが
大きく改善される。更に、搬送中にプレス成形体が崩れ
てしまう可能性が減り、製造歩留まりが向上する。

【００６７】なお、本発明の効果は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−
Ｂ系磁石以外の焼結磁石の製造に本発明を適用しても発
揮される。

【図面の簡単な説明】

【図１】焼結工程のためにＲ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系磁石粉
末のプレス成形体を収納する従来の密閉型容器（焼結パ
ック）を示す斜視図である。

【図２】従来の焼結パックを搭載したラック（台板）を
示す側面図である。

【図３】本発明による焼結ケースの一実施形態を模式的
に示した斜視図である。

【図４】（ａ）は、本発明による焼結ケースの他の実施
形態の上面図であり、（ｂ）は、その側面図である。

【図５】本発明による希土類焼結磁石の製造方法に好適
に使用され得る焼結炉装置の構成を模式的に示す図であ
る。

【符号の説明】

１ 本体フレーム ２ａ 底板、 ２ｂ 天板 ２ｃ 側板 ３ａ 側面板（ドア板） ３ｂ 側面板（ドア板） ４ モリブデン製の補強チャネル ４’ モリブデン製の補強チャネル ６ ロッド ７ 焼結プレート １０ 焼結ケース内部 ２０ 底板２ａのドア板側端部 ３０ ドア板３ａおよび３ｂの上端部 ７０ 焼結プレートの先端部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−180905（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−41505（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−333716（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−118031（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−119009（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01F 41/02

Claims (22)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケー
   スであって、 開口部を有するケース本体と、 前記ケース本体の開口部を開閉するドア部材と、 前記ケース本体の内部に固定されており、希土類合金粉
   末の成形体を載せた焼結プレートを水平方向にスライド
   させることができる支持手段とを備え、 少なくとも前記ケース本体および前記ドア部材がモリブ
   デンから形成されている焼結ケース。
2. 【請求項２】 前記ケース本体は、底板と、前記底板に
   連結された一対の側板と、前記底板に対向するように前
   記一対の側板に連結された天板とを有し、 前記ドア部材は、前記一対の側板の端部に設けられた案
   内部材によって、前記底板に垂直な方向にスライドし得
   ることを特徴とする請求項１に記載の焼結ケース。
3. 【請求項３】 前記ドア部材によって前記ケース本体の
   開口部が閉じられているとき、前記ドア部材の上端が前
   記天板の上面に接触するように折り曲げられていること
   を特徴とする請求項２に記載の焼結ケース。
4. 【請求項４】 前記ケース本体に張り付けられ、前記ケ
   ース本体の強度を高める複数の補強部材を備えており、 前記複数の補強部材の各々は、前記ケース本体に接触す
   る第１部分と、前記第１部材から外側に突出する第２部
   分とを有していることを特徴とする請求項１に記載の焼
   結ケース。
5. 【請求項５】 前記補強部材は、モリブデンから形成さ
   れていることを特徴とする請求項４に記載の焼結ケー
   ス。
6. 【請求項６】 前記支持手段は、前記一対の側板によっ
   て支えられた複数のロッドから構成され、前記複数のロ
   ッドの各々はモリブデンから形成されていることを特徴
   とする請求項１に記載の焼結ケース。
7. 【請求項７】 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケー
   スであって、 モリブデンから形成されていることを特徴とする焼結ケ
   ース。
8. 【請求項８】 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケー
   スであって、 ０．０１〜２．０重量％のＬａまたはＬａ酸化物、およ
   び０．０１〜１．０重量％のＣｅまたはＣｅ酸化物の少
   なくとも一種を含有するモリブデンから形成されている
   ことを特徴とする焼結ケース。
9. 【請求項９】 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケー
   スであって、 ０．０１〜１．０重量％のＴｉ、０．０１〜０．１５重
   量％のＺｒ、および０．０１〜０．１５重量％のＨｆの
   少なくとも一種と、０．１重量％以下の炭素とを含有
   し、残部はモリブデンからなる材料から形成されている
   ことを特徴とする焼結ケース。
10. 【請求項１０】 希土類磁石の焼結に使用される焼結ケ
    ースであって、 板状部材によって構成される箱体と、 前記箱体の内部に設けられ、希土類合金粉末の成形体を
    載せた焼結台板を支持する手段と、 前記箱体の外側に設けられた補強部材とを備えている焼
    結ケース。
11. 【請求項１１】 前記板状部材はモリブデンを主成分と
    する材料から形成されている請求項１０に記載の焼結ケ
    ース。
12. 【請求項１２】 希土類合金粉末から成形体を作製する
    工程と、 請求項１から６の何れかに記載の焼結ケースを用いて、
    前記成型体に対する焼結処理を実行する工程とを包含す
    る希土類焼結磁石の製造方法。
13. 【請求項１３】 希土類合金粉末から成形体を作製する
    工程と、 請求項７、８、９、および１０の何れかひとつに記載の
    焼結ケースを用いて、前記成型体に対する焼結処理を実
    行する工程とを包含する希土類焼結磁石の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記成形体を前記焼結プレート上に載
    せる工程と、 前記成形体を載せた状態の前記焼結プレートを前記焼結
    ケースの開口部を介して前記焼結ケースの内部に挿入す
    る工程と、 前記焼結ケースの開口部を前記ドア部材によって閉じる
    工程とを包含する請求項１２に記載の希土類焼結磁石の
    製造方法。
15. 【請求項１５】 前記焼結処理前に、前記焼結ケース内
    の前記成形体に対して脱バインダ処理を行う工程と、 前記焼結処理後に、前記焼結ケース内の前記成形体に対
    して時効処理を行う工程とを更に包含する請求項１４に
    記載の希土類焼結磁石の製造方法。
16. 【請求項１６】 焼結ケースを移動手段の上に配置する
    工程と、 前記移動手段を用いて、前記脱バインダ処理を行うため
    の位置に前記焼結ケースを移動させる工程と、 前記移動手段を用いて、前記焼結処理処理を行うための
    位置に前記焼結ケースを移動させる工程とを更に包含す
    ることを特徴とする請求項１５に記載の希土類焼結磁石
    の製造方法。
17. 【請求項１７】 前記時効処理を行う前に、前記焼結ケ
    ースの開口部を開放することを特徴とする請求項１５ま
    たは１６に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
18. 【請求項１８】 前記希土類合金粉末として、ネオジム
    ・鉄・ボロン系磁石の粉末を用いることを特徴とする請
    求項１２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
19. 【請求項１９】 前記焼結プレートとしてモリブデン板
    を用いることを特徴とする請求項１２に記載の希土類焼
    結磁石の製造方法。
20. 【請求項２０】 前記モリブデン板の先端部分が曲げら
    れていることを特徴とする請求項１９に記載の希土類焼
    結磁石の製造方法。
21. 【請求項２１】 前記焼結ケース内にゲッタリング剤を
    配置することを特徴とする請求項１２に記載の希土類焼
    結磁石の製造方法。
22. 【請求項２２】 希土類合金粉末から形成されたプレス
    グリーンの破片または希土類合金粉末を前記ゲッタリン
    グ剤として使用することを特徴とする請求項２１に記載
    の希土類焼結磁石の製造方法。