JPWO2021246111A5 - - Google Patents
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Description
逆中和工程では、前記フッ化ニオブ水溶液を前記アンモニア水溶液に添加する際、１分以内に中和反応させる。すなわち、時間をかけて徐々に前記フッ化ニオブ水溶液を加えるのではなく、例えば一気に投入するなど、１分以内の時間で投入して中和反応させる。
この際、前記フッ化ニオブ水溶液の添加時間は、１分以内とする。中でも３０秒以内、その中でも１０秒以内とするのがさらに好ましい。
この際、前記フッ化ニオブ水溶液の添加時間は、１分以内とする。中でも３０秒以内、その中でも１０秒以内とするのがさらに好ましい。
（本ニオブ含有スラリー中の本ニオブ酸化合物の確認方法）
入手したニオブ含有スラリーが本ニオブ含有スラリーであるか否か、言い換えれば、本ニオブ酸化合物を含有するものであるか否かを確認するには、例えば、当該ニオブ含有スラリーを遠心分離して上澄みを除去して沈殿物を得、該沈殿物を６０℃、真空（０．０８ＭＰａ以下）の雰囲気において１５時間静置して乾燥させる。得られた乾燥物を、本ニオブ酸化合物について説明したのと同様に粉末Ｘ線回折測定して確認することができる。
入手したニオブ含有スラリーが本ニオブ含有スラリーであるか否か、言い換えれば、本ニオブ酸化合物を含有するものであるか否かを確認するには、例えば、当該ニオブ含有スラリーを遠心分離して上澄みを除去して沈殿物を得、該沈殿物を６０℃、真空（０．０８ＭＰａ以下）の雰囲気において１５時間静置して乾燥させる。得られた乾燥物を、本ニオブ酸化合物について説明したのと同様に粉末Ｘ線回折測定して確認することができる。
＜ＮａＯＨとの反応性試験＞
実施例１－５及び比較例１－２で得たニオブ含有スラリー（サンプル）を３０ｇ量り、これに５．７質量％水酸化ナトリウム水溶液３０ｍLをマグネティックスターラー（撹拌速度：１５０ｒｐｍ）で撹拌しながら１分間かけて添加した。添加後、５分間撹拌し、沈殿物をヌッチェろ過した。これを純水で洗浄した後、真空乾燥炉内において６０℃（設定温度）で１５時間加熱して真空乾燥した。得られた乾燥物をメノウ乳鉢にて粉砕し、得られた粉体についてＸ線回折測定を実施した。この測定結果を表１に示した。
他方、実施例６及び比較例３については、上記ニオブ含有スラリー（サンプル）の代わりに、実施例６及び比較例３で得たニオブ酸化合物（サンプル）を３ｇ量り、２．５質量％の水酸化ナトリウム水溶液５０ｍＬと反応させた以外は上記と同様に行い、得られた粉体についてＸ線回折測定を実施した。この測定結果を表２に示した。
この際、Ｘ線回折測定条件及びＸ線回折解析条件は、下記＜ＸＲＤ測定＞の条件と同様である。
図１、２には、実施例１、比較例２で得たニオブ含有スラリー（サンプル）を用いて、水酸化ナトリウム水溶液と反応させて得られた粉体のＸ線回折パターンを示した。
実施例１－５及び比較例１－２で得たニオブ含有スラリー（サンプル）を３０ｇ量り、これに５．７質量％水酸化ナトリウム水溶液３０ｍLをマグネティックスターラー（撹拌速度：１５０ｒｐｍ）で撹拌しながら１分間かけて添加した。添加後、５分間撹拌し、沈殿物をヌッチェろ過した。これを純水で洗浄した後、真空乾燥炉内において６０℃（設定温度）で１５時間加熱して真空乾燥した。得られた乾燥物をメノウ乳鉢にて粉砕し、得られた粉体についてＸ線回折測定を実施した。この測定結果を表１に示した。
他方、実施例６及び比較例３については、上記ニオブ含有スラリー（サンプル）の代わりに、実施例６及び比較例３で得たニオブ酸化合物（サンプル）を３ｇ量り、２．５質量％の水酸化ナトリウム水溶液５０ｍＬと反応させた以外は上記と同様に行い、得られた粉体についてＸ線回折測定を実施した。この測定結果を表２に示した。
この際、Ｘ線回折測定条件及びＸ線回折解析条件は、下記＜ＸＲＤ測定＞の条件と同様である。
図１、２には、実施例１、比較例２で得たニオブ含有スラリー（サンプル）を用いて、水酸化ナトリウム水溶液と反応させて得られた粉体のＸ線回折パターンを示した。
＝Ｘ線回折解析条件＝
・リガク社製データ解析ソフトPDXL2を使用
・ピークトップを明確化するためb-splingでピークを平滑化した
・リガク社製データ解析ソフトPDXL2を使用
・ピークトップを明確化するためb-splingでピークを平滑化した
Claims (16)
- ポリ酸構造を有するニオブ酸化合物であり、ＣｕＫα線を使用した粉末Ｘ線回折測定によるＸ線回折パターンにおいて、2θ＝２９．０°±１．５°における最高強度のピーク（第二ピーク）の強度に対する、2θ＝９．４°±１．５°における最高強度のピーク（第一ピーク）の強度の比率（第一ピーク/第二ピーク）が１．３以上であることを特徴とするニオブ酸化合物。
- 前記Ｘ線回折パターンにおいて、2θ＝９．４°±１．５°に第一ピークを有し、2θ＝２９．０°±１．５°に第二ピークを有する請求項１に記載のニオブ酸化合物。
- 式：[ＮｂxＯy] n- ・ｍＨ 2 Ｏ（６≦ｘ≦１０、１９≦ｙ≦２８、ｎ＝６、ｍは０～５０の整数）で表される構造を有する含水化合物である請求項１又は２に記載のニオブ酸化合物。
- 触媒原料用である請求項１～３の何れか１項に記載のニオブ酸化合物。
- 下記３工程を有することを特徴とするニオブ酸化合物の製造方法。
（１）ニオブをＮｂ2Ｏ5換算で１～１００ｇ／Ｌ含有するフッ化ニオブ水溶液を、アンモニア濃度５～３０質量％のアンモニア水溶液に添加して１分以内に中和反応させてニオブ含有沈殿物を得る工程
（２）前記工程で得られたニオブ含有沈殿物からフッ素を除去する工程
（３）フッ素除去して得られたニオブ含有沈殿物を乾燥させる工程 - 下記３工程を有することを特徴とするニオブ含有スラリーの製造方法。
（１）ニオブをＮｂ2Ｏ5換算で１～１００ｇ／Ｌ含有するフッ化ニオブ水溶液を、アンモニア濃度５～３０質量％のアンモニア水溶液に添加して１分以内に中和反応させてニオブ含有沈殿物を得る工程
（２）前記工程で得られたニオブ含有沈殿物からフッ素を除去する工程
（３）フッ素除去して得られたニオブ含有沈殿物を分散媒に分散させてニオブ含有スラリーとする工程 - 請求項１～４の何れか１項に記載のニオブ酸化合物が分散媒に分散してなるニオブ含有スラリー。
- 前記分散媒が、アンモニア又はアミンを含むものである請求項７に記載のニオブ含有スラリー。
- 触媒原料用である請求項７又は８に記載のニオブ含有スラリー。
- 請求項１～４の何れか１項に記載のニオブ酸化合物を、分散媒に分散するニオブ含有スラリーの製造方法。
- 請求項５又は６に記載の製造方法で得られたニオブ酸化合物を、分散媒に分散するニオブ含有スラリーの製造方法。
- 請求項１～４の何れか１項に記載のニオブ酸化合物と、アルカリ金属塩とが反応してなるニオブ含有アルカリ金属塩。
- 請求項７～９の何れか１項に記載のニオブ含有スラリーと、アルカリ金属塩とが反応してなるニオブ含有アルカリ金属塩を含有したスラリー。
- 請求項１～４の何れか１項に記載のニオブ酸化合物と、アルカリ金属塩とを反応させることを特徴とするニオブ含有アルカリ金属塩の製造方法。
- 請求項５又は６に記載の製造方法で得られたニオブ酸化合物と、アルカリ金属塩とを反応させることを特徴とするニオブ含有アルカリ金属塩の製造方法。
- 請求項７～９の何れか１項に記載のニオブ含有スラリーと、アルカリ金属塩とを反応させることを特徴とする、ニオブ含有アルカリ金属塩を含有したスラリーの製造方法。
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