JP6864422B2 - ニオブ酸粉体 - Google Patents
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Description
[1]水酸化第四級アンモニウムを含有し、以下の分散試験によって求められた分散保持率が50%以上であるニオブ酸粉体。
分散試験:Nb2O5として25質量%となるようにニオブ酸粉体と蒸留水とを混合して調製した混合液を50mLのスクリュー管瓶2本に50gずつ分取し、両瓶を超音波分散処理する。一方の瓶は上記超音波分散処理直後に上部10mLを採取(試料A)し、他方の瓶は上記超音波分散処理終了後静置し24時間後に上部10mLを採取(試料B)し、試料Aと試料B中のNb2O5濃度を測定する。分散保持率を、分散保持率(%)=(試料B中のNb2O5濃度)/(試料A中のNb2O5濃度)×100の式から求める。
ここで、超音波分散処理の条件は、発振周波数:23kHz、出力:240W、処理時間:10分間である。
[2]水酸化第四級アンモニウムが、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム又はコリンである上記[1]記載のニオブ酸粉体。
[3]水酸化第四級アンモニウムの含有割合が、Nb2O5に対するモル比で0.3〜1の範囲である上記[1]又は[2]記載のニオブ酸粉体。
[4]以下の工程を含む上記[1]〜[3]のいずれか1項記載のニオブ酸粉体の製造方法。
水酸化第四級アンモニウムの存在下で、平均分散粒子径が0.01〜10μmであるニオブ酸微粒子含有水溶液を50〜200℃で加熱した後、乾燥する工程。
分散試験:Nb2O5として25質量%となるようにニオブ酸粉体と蒸留水とを混合して調製した混合液を50mLのスクリュー管瓶2本に50gずつ分取し、両瓶を超音波分散処理する。一方の瓶は上記超音波分散処理直後に上部10mLを採取(試料A)し、他方の瓶は上記超音波分散処理終了後静置し24時間後に上部10mLを採取(試料B)し、試料Aと試料B中のNb2O5濃度を測定する。分散保持率を、分散保持率(%)=(試料B中のNb2O5濃度)/(試料A中のNb2O5濃度)×100の式から求める。
ここで、超音波分散処理の条件は、発振周波数:23kHz、出力:240W、処理時間:10分間である。また、50mLのスクリュー管瓶は、実験用に市販されているものであればよく、好例はアズワン株式会社の「ラボランスクリュー管瓶No.7 50mL」である。
(1)平均分散粒子径の測定
・1μm未満の平均分散粒子径は、動的光散乱式粒径分布測定装置LB-500(堀場製作所(株)製)を用いて測定した。
・1μm以上の平均分散粒子径は、レーザー回折・散乱式 粒子径分布測定装置MT-3000II(マイクロ・ベル(株)製)を用いて測定した。
なお、上記いずれの測定においても供試液は希釈や濃縮を行わずに、そのまま供試した。
(2)分散試験
以下の各実施例と比較例で得られたニオブ酸粉体と蒸留水とをNb2O5として25%となるように混合して混合液を調製した。この混合液を50mLのスクリュー管瓶(アズワン(株)「ラボランスクリュー管瓶No.7 50mL」)2本に50gずつ分取し、両瓶を超音波分散処理に供した。超音波分散処理の条件は、超音波分散処理装置として超音波洗浄機ASU-10D(アズワン(株)製)を用い、発振周波数:23kHz、出力:240W、処理時間:10分間である。
一方の瓶は、上記超音波分散処理直後に上部10mLを採取(試料A)した。
他方の瓶は、上記超音波分散処理終了後24時間室温で静置してから上部10mLを採取(試料B)した。
次に、試料Aと試料B中のNb2O5濃度を測定した。
分散保持率を以下の式から求めた。
分散保持率(%)=(試料B中のNb2O5濃度)/(試料A中のNb2O5濃度)×100
フッ酸に酸化ニオブを溶解させた水溶液とアンモニア水溶液とをpHを8以上に維持しつつ混合し反応させることによって得られた平均粒子径が1.2μmのニオブ酸微粒子含有水溶液(Nb2O5=28.1%、NH3=3.3%、pH10.7)355.9gに、35%水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液47.5gを添加し、140℃/3hで加熱した。得られた水溶液を100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、ニオブ酸粉体(水酸化テトラエチルアンモニウム/Nb2O5(モル比)=0.3)を得た。
このニオブ酸粉体を用いて分散試験を行ったところ、分散保持率は59.5%であった。
フッ酸に酸化ニオブを溶解させた水溶液とアンモニア水溶液とをpHを8以上に維持しつつ混合し反応させることによって得られた平均粒子径が0.02μmのニオブ酸微粒子含有水溶液(Nb2O5=6.2%、NH3=0.5%、pH8.7)1612.9gに、35%水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液63.3gを添加し、70℃/10hで加熱した。得られた水溶液を100℃/12hの条件で通風乾燥機にて乾燥し、ニオブ酸粉体(水酸化テトラエチルアンモニウム/Nb2O5(モル比)=0.5)を得た。
このニオブ酸粉体を用いて分散試験を行ったところ、分散保持率は99.1%であった。
参考例1の平均粒子径が1.2μmのニオブ酸微粒子含有水溶液(Nb2O5=28.1%、NH3=3.3%、pH10.7)355.9gに、48%コリン水溶液95.0gを添加し、90℃/6hで加熱した。得られた水溶液をヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、ニオブ酸粉体(コリン/Nb2O5(モル比)=1.0)を得た。
このニオブ酸粉体を用いて分散試験を行ったところ、分散保持率は98.4%であった。
参考例1の平均粒子径が1.2μmのニオブ酸微粒子含有水溶液(Nb2O5=28.1%、NH3=3.3%、pH10.7)355.9gに、35%水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液79.1gを添加し、140℃/3hで加熱した。得られた水溶液をヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、ニオブ酸粉体(水酸化テトラエチルアンモニウム/Nb2O5(モル比)=0.5)を得た。
このニオブ酸粉体を用いて分散試験を行ったところ、分散保持率は90.1%であった。
参考例1の平均粒子径が1.2μmのニオブ酸微粒子含有水溶液(Nb2O5=28.1%、NH3=3.3%、pH10.7)355.9gを140℃/3hで加熱した。得られた水溶液をヤマト科学(株)製スプレードライヤADL310(入口温度:200℃、出口温度:100℃)にて乾燥し、ニオブ酸粉体を得た。
このニオブ酸粉体を用いて分散試験を行ったところ、分散保持率は10.6%であった。
Claims (3)
- 水酸化第四級アンモニウムを含有し、水酸化第四級アンモニウムの含有割合が、Nb 2 O 5 に対するモル比で0.5〜1の範囲であって、
以下の分散試験によって求められた分散保持率が80%以上であるニオブ酸粉体。
分散試験:Nb2O5として25質量%となるようにニオブ酸粉体と蒸留水とを混合して調製した混合液を50mLのスクリュー管瓶2本に50gずつ分取し、両瓶を超音波分散処理する。一方の瓶は上記超音波分散処理直後に上部10mLを採取(試料A)し、他方の瓶は上記超音波分散処理終了後静置し24時間後に上部10mLを採取(試料B)し、試料Aと試料B中のNb2O5濃度を測定する。分散保持率を、分散保持率(%)=(試料B中のNb2O5濃度)/(試料A中のNb2O5濃度)×100の式から求める。
ここで、超音波分散処理の条件は、発振周波数:23kHz、出力:240W、処理時間:10分間である。 - 水酸化第四級アンモニウムが、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム又はコリンである請求項1記載のニオブ酸粉体。
- 以下の工程を含む請求項1又は2記載のニオブ酸粉体の製造方法。
水酸化第四級アンモニウムの存在下で、平均分散粒子径が0.01〜10μmであるニオブ酸微粒子含有水溶液を50〜200℃で加熱した後、乾燥する工程。
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