JPWO2020085307A1 - 液晶化合物配向層転写用配向フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向フィルムであって、配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向または流れ方向と直交する方向との間の角度が、フィルムの幅方向において各端部から内側に5cmの地点にある両端部、中央部、及び中央部と両端部の中間にある中間部の5ヶ所で測定した値のうちの最大値で14度以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(2)配向フィルムの幅方向での配向角の角度差が7度以下であることを特徴とする(1)に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(3)配向フィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする(1)または(2)に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(4)液晶化合物配向層と配向フィルムとが積層された積層体であって、配向フィルムが(1)〜(3)のいずれかに記載の配向フィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
(5)偏光板と(4)に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
(6)(4)に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向フィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向フィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向フィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
(1)液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向フィルムであって、配向フィルムの流れ方向での150℃30分間の熱収縮率と、配向フィルムの流れ方向と直交する方向での150℃30分間の熱収縮率との差が4%以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(2)配向フィルムの流れ方向に対して45度の方向での150℃30分間の熱収縮率と、配向フィルムの流れ方向に対して135度の方向での150℃30分間の熱収縮率との差が4%以下であることを特徴とする(1)に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(3)配向フィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする(1)または(2)に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
(4)液晶化合物配向層と配向フィルムとが積層された積層体であって、配向フィルムが(1)〜(3)のいずれかに記載の配向フィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
(5)偏光板と(4)に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
(6)(4)に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向フィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向フィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向フィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
(1)液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向ポリエステルフィルムであって、150℃で90分加熱した後の配向ポリエステルフィルムの離型面の表面におけるエステル環状三量体の析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
(2)配向ポリエステルフィルムの離型面側層を構成するポリエステル樹脂中のエステル環状三量体の含有量が0.7質量%以下であることを特徴とする(1)に記載の液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
(3)配向ポリエステルフィルムの離型面に、エステル環状三量体の析出を防止するコート層が設けられている(1)または(2)に記載の液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
(4)液晶化合物配向層と配向ポリエステルフィルムとが積層された積層体であって、配向ポリエステルフィルムが(1)〜(3)のいずれかに記載の配向ポリエステルフィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
(5)偏光板と(4)に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向ポリエステルフィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
(6)(4)に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向ポリエステルフィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向ポリエステルフィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向ポリエステルフィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
二軸延伸の場合は同時二軸延伸であっても逐次二軸延伸であっても良い。縦方向の延伸は速度差の異なるロール群による延伸が好ましく、横方向の延伸はテンター延伸が好ましい。
まず、フィルムをロールから引き出し、両端部(各端部から内側に5cmの地点)、中央部、及び中央部と両端部の中間にある中間部の5カ所で配向方向を決定した。中央部と両端部の中間にある中間部は、中央部と両端部との間隔を2等分した位置にある。なお、配向方向は、分子配向計を用いて求めたフィルムの遅相軸方向とした。次に、フィルムの全体の配向方向が流れ方向(MD)に近いか、それとも幅方向(TD)に近いかを調べた。そして、フィルムの全体の配向方向が流れ方向に近い場合には、上記5ヶ所のそれぞれにおいて、配向方向とフィルムの流れ方向との間の角度を求め、最も大きい角度となる箇所での値を「配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向との間の角度」の最大値として採用した。一方、フィルムの全体の配向方向が幅方向に近い場合には、上記5ヶ所のそれぞれにおいて、配向方向とフィルムの流れ方向と直交する方向との間の角度を求め、最も大きい角度となる箇所での値を「配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向と直交する方向との間の角度」の最大値として採用した。
また、上記5ヶ所で求めた角度のうち、最大値と最小値との間の差を、「フィルムの幅方向での配向角の角度差」とした。
なお、角度は、長手方向または幅方向に対して、前記最大値と同じ側に配向方向がある場合は正の値とし、長手方向又は幅方向に対して反対側に配向方向がある場合は負の値とし、正・負を区別して最小値を評価する。
本発明の転写用配向フィルムの離型面(A層表面)は平滑であることが好ましい。
・フィルム原反の離型面側層(表層)が粒子を含まないものとする。
・フィルム原反の離型面側層(表層)が粒子を含む場合は粒径の小さな粒子とする。
・フィルム原反の離型面側層(表層)が粒子を含む場合は平坦化コートを設ける。
・重合時の粒子スラリーにフィルターをかける。チップ化前にフィルターをかける。
・チップ化冷却水をクリーンなものにする。チップ搬送、製膜機投入までの環境をクリーンにする。
・製膜時、溶融樹脂にフィルターをかけ、凝集粒子や異物を除去する。
・コート剤にフィルターをかけ、異物を除去する。
・製膜、コート、乾燥時にクリーン環境下で行う。
また、本発明の転写用配向フィルムの離型面を平滑にしても液晶化合物配向層に欠点が生じる場合があるが、これは、転写用配向フィルムはロール状に巻き取られており、表面と裏面が接しているため、裏面の粗さが表面に転写する(離型層に裏面の凸部が転写して凹部が形成される)ためであることがわかった。液晶化合物配向層を設けた転写用配向フィルムは、液晶化合物配向層を保護するため、マスキングフィルムを貼り合わせて巻き取られる場合もあるが、コスト低減のため、そのまま巻き取られることも多い。このように配向層を設けた状態で巻き取った場合は配向層が裏面の凸部により、凹む、穴が空く、配向層の配向が乱れるといった現象が起こっていると考えられる。また、液晶化合物配向層を設けた後では、裏面の凸部により、液晶化合物配向層に穴が空く、配向が乱れるといった現象が起こっていると考えられる。特に巻芯部では圧力が高くこれらの現象が起こりやすい。以上の知見から、上記の欠点は離型面の反対面表面(裏面)を特定の粗さにすることにより防止することができることがわかった。
・フィルム原反の裏面側層(裏面層)を特定の粒子を含むものにする。
・フィルム原反の中間層に粒子を含むものを用い、裏面層側(裏面層)に粒子を含まないものとして厚みを薄くする。
・フィルム原反の裏面側層(裏面層)の粗さが大きい場合は平坦化コートを設ける。
・フィルム原反の裏面側層(裏面層)が粒子を含まない場合や粗さが小さい場合は易滑コート(粒子含有コート)を設ける。
以下、本発明の転写用配向フィルムが延伸フィルムである場合の転写用配向フィルムの製造方法について説明する。
MD延伸を行う場合、MD倍率の下限は1.5倍であることが好ましい。上限は好ましくは6倍であり、より好ましくは5.5倍、さらに好ましくは5倍である。また、TD延伸を行う場合、TD倍率の下限は1.5倍であることが好ましい。TD倍率の上限は好ましくは6倍であり、より好ましくは5.5倍であり、さらに好ましくは5倍である。
次に、本発明の液晶化合物配向層転写用積層体について説明する。
本発明の液晶化合物配向層転写用積層体は、液晶化合物配向層と本発明の転写用配向フィルムが積層された構造を有する。液晶化合物配向層は転写用配向フィルム上に塗工し配向させる必要がある。配向させる方法としては、液晶化合物配向層の下層(離型面)にラビング処理等を行い配向制御機能を付与する方法や、液晶化合物を塗布後に偏光紫外線等を照射して直接液晶化合物を配向させる方法がある。
また、転写用配向フィルムに配向制御層を設け、この配向制御層上に液晶化合物配向層を設ける方法も好ましい。なお、本発明において、液晶化合物配向層単独ではなく配向制御層と液晶化合物配向層を合わせた総称としても液晶化合物配向層と呼ぶことがある。配向制御層としては、液晶化合物配向層を所望の配向状態にすることができるものであれば、どのような配向制御層でもよいが、樹脂の塗工膜をラビング処理したラビング処理配向制御層や、偏光の光照射により分子を配向させて配向機能を生じさせる光配向制御層が好適な例として挙げられる。
ラビング処理により形成される配向制御層に用いられるポリマー材料としては、ポリビニルアルコールおよびその誘導体、ポリイミドおよびその誘導体、アクリル樹脂、ポリシロキサン誘導体などが好ましく用いられる。
光配向制御層とは、光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む塗工液を配向フィルムに塗布し、偏光、好ましくは偏光紫外線を照射することによって配向規制力を付与した配向膜のことをいう。光反応性基とは、光照射により液晶配向能を生じる基をいう。具体的には、光を照射することで生じる分子の配向誘起又は異性化反応、二量化反応、光架橋反応、あるいは光分解反応のような、液晶配向能の起源となる光反応を生じるものである。当該光反応性基の中でも、二量化反応又は光架橋反応を起こすものが、配向性に優れ、液晶化合物配向層のスメクチック液晶状態を保持する点で好ましい。以上のような反応を生じうる光反応性基としては、不飽和結合、特に二重結合であると好ましく、C=C結合、C=N結合、N=N結合、C=O結合からなる群より選ばれる少なくとも一つを有する基が特に好ましい。
液晶化合物配向層は、液晶化合物が配向されたものであれば特に制限はない。具体的な例としては、液晶化合物と二色性色素を含む偏光膜(偏光子)、棒状やディスコティック液晶化合物を含む位相差層が挙げられる。
偏光膜は一方向のみの偏光を通過させる機能を有し、二色性色素を含む。
二色性色素とは、分子の長軸方向における吸光度と、短軸方向における吸光度とが異なる性質を有する色素をいう。
重合性液晶化合物とは、重合性基を有し、かつ、液晶性を示す化合物である。
重合性基とは、重合反応に関与する基を意味し、光重合性基であることが好ましい。ここで、光重合性基とは、後述する光重合開始剤から発生した活性ラジカルや酸などによって重合反応し得る基のことをいう。重合性基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1−クロロビニル基、イソプロペニル基、4−ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基及びオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。液晶性を示す化合物は、サーモトロピック性液晶でもリオトロピック液晶でもよく、また、サーモトロピック液晶における、ネマチック液晶でもスメクチック液晶でもよい。
位相差層は液晶表示装置の偏光子と液晶セルの間に光学補償のために設けられるものや、円偏光板のλ/4層、λ/2層等が代表的なものとして挙げられる。液晶化合物としては、生や負のAプレート、正や負のCプレート、Oプレートなど、目的に合わせて棒状液晶化合物やディスコティック液晶化合物などを使用することができる。
具体的な化合物としては、
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph2−OCO−Ph1−O−(CH2)n−OCO−CH=CH2
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−NPh−OCO−Ph1−O−(CH2)n−OCO−CH=CH2
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph2−OCH3
CH2=CHCOO−(CH2)m−O−Ph1−COO−Ph1−Ph1−CH2CH(CH3)C2H5
式中、m、nは2〜6の整数であり、
Ph1、Ph2は1,4−フェニル基(Ph2は2位がメチル基であっても良い)であり、
NPhは2,6−ナフチル基である
が挙げられる。
これらの棒状液晶化合物は、BASF社製からLC242等として市販されており、それらを利用することができる。
中でもディスコティック化合物としては、下記一般式(1)で表されるトリフェニレン環を有する化合物が好ましく用いられる。
式中、R1〜R6はそれぞれ独立して水素、ハロゲン、アルキル基、又は−O−Xで示される基(ここで、Xは、Xはアルキル基、アシル基、アルコキシベンジル基、エポキシ変性アルコキシベンジル基、アクリロイルオキシ変性アルコキシベンジル基、アクリロイルオキシ変性アルキル基である)である。R1〜R6は、下記一般式(2)で表されるアクリロイルオキシ変性アルコキシベンジル基(ここで、mは4〜10)であることが好ましい。
次に、本発明の液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法について説明する。
本発明の液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法は、偏光板と本発明の液晶化合物配向層転写用積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向フィルムを剥離する工程を含む。
以下、液晶化合物配向層が円偏光板に用いられる液晶化合物配向層である場合を例として説明する。円偏光板の場合、位相差層(転写用積層体中では、液晶化合物配向層と称される)としてはλ/4層が用いられる。λ/4層の正面レタデーションは100〜180nmが好ましい。さらに好ましくは120〜150nmである。円偏光板としてλ/4層のみを用いる場合、λ/4層の配向軸(遅相軸)と偏光子の透過軸は35〜55度が好ましく、より好ましくは40度〜50度、さらに好ましくは42〜48度である。ポリビニルアルコールの延伸フィルムの偏光子と組み合わせて用いる場合には、偏光子の吸収軸が長尺偏光子フィルムの長さ方向となることが一般的であるため、長尺の転写用配向フィルムにλ/4層を設ける場合は長尺の転写用配向フィルムの長さ方向に対して上記範囲となるように液晶化合物を配向させることが好ましい。なお、偏光子の透過軸の角度が上記と異なる場合は偏光子の透過軸の角度を加味して上記関係になるよう液晶化合物を配向させる。
λ/4層単独では可視光領域の広い範囲に渡ってλ/4とならずに着色が生じることがある。そのため、λ/4層がλ/2層と組み合わせて用いられる場合がある。λ/2層の正面レタデーションは200〜360nmが好ましい。さらに好ましくは240〜300nmである。
・偏光子上に転写によりλ/2層を設け、さらにその上にλ/4層を転写により設ける。
・転写用配向フィルム上にλ/4層とλ/2層をこの順に設け、これを偏光子上に転写する。
・転写用配向フィルム上にλ/4層とλ/2層と偏光層をこの順に設け、これを対象物に転写する。
・転写用配向フィルム上にλ/2層と偏光層をこの順に設け、これを対象物に転写し、さらにこの上にλ/4層を転写する。
などの様々な方法を採用することができる。
次に、本発明の液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法について説明する。
本発明の液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法は、配向フィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向フィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向フィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程、及び受光した光の消光状態の有無を検査する工程を含む。このように、本発明では、液晶化合物配向層転写用積層体は、液晶化合物配向層が位相差層であっても転写用配向フィルムに積層した状態でその光学特性を検査できる。
液晶化合物配向層が偏光層の場合は自然光(非偏光光)を照射し、透過する光を偏光フィルターを介して受光することで偏光層を検査することができる。また、偏光フィルターを介して直線偏光とした光を転写用積層体に照射してその透過光を受光することで検査することができる。これらの場合、偏光フィルターは転写用配向フィルムに設けられた偏光層が設計通りになっている場合に消光する角度に設定する。
まず、フィルムをロールから引き出し、両端部(各端部から内側に5cmの地点)、中央部、及び中央部と両端部の中間にある中間部の5カ所で配向方向を決定した。中央部と両端部の中間にある中間部は、中央部と両端部との間隔を2等分した位置にある。なお、配向方向は、分子配向計(王子計測器株式会社製、MOA−6004型分子配向計)を用いて求めたフィルムの遅相軸方向とした。次に、フィルムの全体の配向方向が流れ方向(MD)に近いか、それとも幅方向(TD)に近いかを調べた。そして、フィルムの全体の配向方向が流れ方向に近い場合には、上記5ヶ所のそれぞれにおいて、配向方向とフィルムの流れ方向との間の角度を求め、最も大きい角度となる箇所での値を「配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向との間の角度」の最大値として採用した。一方、フィルムの全体の配向方向が幅方向に近い場合には、上記5ヶ所のそれぞれにおいて、配向方向とフィルムの流れ方向と直交する方向との間の角度を求め、最も大きい角度となる箇所での値を「配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向と直交する方向との間の角度」の最大値として採用した。
また、上記5ヶ所で求めた角度のうち、最大値と最小値との間の差を、「フィルムの幅方向での配向角の角度差」とした。
なお、角度は、長手方向または幅方向に対して、前記最大値と同じ側に配向方向がある場合は正の値とし、長手方向又は幅方向に対して反対側に配向方向がある場合は負の値とし、正・負を区別して最小値を評価する。
上記(1)で求めた遅相軸方向が長辺と平行になるように、4cm×2cmの長方形を切り出し、測定用サンプルとした。このサンプルについて、直交する二軸の屈折率(遅相軸方向の屈折率:nx、進相軸方向(遅相軸方向と直交する方向)の屈折率:ny)、及び厚さ方向の屈折率(nz)をアッベ屈折率計(アタゴ社製、NAR−4T、測定波長589nm)によって求めた。
JIS C 2318−1997 5.3.4(寸法変化)に準拠して測定した。具体的には、測定すべき方向(MD方向、TD方向、MD方向に対して45度の方向、MD方向に対して135度の方向)に、フィルムを幅10mm、長さ250mmに切り取り、このサンプルに200mm間隔で二つの印を付け、5gfの一定張力下で、二つの印の間の間隔(A)を測定した。次いで、フィルムを150℃の雰囲気中のオーブンに入れ、無荷重下で150±3℃で30分間加熱処理した後、5gfの一定張力下で、二つの印の間の間隔(B)を測定した。以下の式より熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)=(A−B)/A×100
スリットロールの各切り出し部から切り出された転写用配向フィルムを一辺21cmの正方形状に切り出し、23℃、65%RHの雰囲気で2時間以上放置した。このフィルムの中央を中心とする直径80mmの円を描き、二次元画像測定機(MITUTOYO製QUICK IMAGE)を使用して、フィルムの流れ方向を0度として1度間隔で直径を測定した。ここで、フイルム流れ方向を0度として、フィルム上面において時計回り(右回り)を正の角度、反時計回り(左回り)を負の角度と設定した。直径を測定したため、−90度〜89度の範囲の測定で、全方向について測定された。次いで、このフィルムを95℃で30分間、温湯中で加熱処理した後、23℃、65%RHの雰囲気中で2時間以上放置した。その後、上記と同様に円の直径を1度間隔で測定した。熱処理前の直径をLo、熱処理後の同方向の直径をLとし、下記の式に従って、各方向の熱収縮率を求め、全方向での熱収縮率のうち最大となる値を最大熱収縮率とした。また、最大熱収縮率を有する方向と、MDまたはTDとの角度(値が小さくなる方)を求めた。
熱収縮率(%)=((L0−L)/L0)×100
分光光度計(日立製作所製、U−3500型)を用い、空気層を標準として転写用配向フィルムの波長300〜500nm領域の光線透過率を測定し、波長380nmにおける光線透過率を求めた。
樹脂試料0.2gをフェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。なお、表面層Aの試料は、A層単独で押出したフィルムサンプルを作製し、それを試料とした。
黄色蛍光体を用いた白色LEDを光源とする面発光光源の上に下側偏光板を置き、その上に、転写用配向フィルム上に位相差層(液晶化合物配向層)を設けたサンプル積層体を、偏光板の消光軸方向(吸収軸方向)がサンプル積層体の長辺方向と平行になるように置いた。さらにその上に、環状ポリオレフィンの延伸フィルムからなるλ/4フィルムを、配向主軸が下側偏光板の消光軸と45度の方向になるように置き、その上に上側偏光板を、上側偏光板の消光軸が下側偏光板の消光軸と平行になるように置いた。この状態で消光状態を観察した。具体的には、サンプル積層体のうち、最も明るい部分の消光状態を以下の基準で評価した。なお、サンプル積層体とλ/4フィルムを除き、下側偏光板と上側偏光板をクロスニコルの状態にした消光状態を消光状態とした。
◎:明るく感じるところはなく全体が消光状態であった。
○:消光状態よりもわずかな透過光が認められた。
△:透過光が認められたが位相差状態を評価することは可能であった。
×:透過光が多く、位相差状態を評価することは困難であった。
上記(8)と同じ状態で、サンプル積層体内の消光状態の均一性を以下の基準で評価した。なお、サンプル積層体とλ/4フィルムを除き、下側偏光板と上側偏光板をクロスニコルの状態にした消光状態を消光状態とした。
◎:サンプル積層体全域でほぼ同じ明るさであった。
○:わずかに明るさの違いがあった。
△:小さな明るさの違いがあった。
×:明るさの違いが大きかった。
サンプル積層体をオーブン中で120℃20分間加熱処理し、室温に冷却したサンプル積層体の位相差層面側に市販の光学用粘着シートを貼り合わせ、さらに粘着シートをガラス板に貼り付けた後、配向フィルムを剥離し、ガラス板上に位相差層を転写した。ガラス板に位相差層を積層した状態で、クロスニコルに配置した偏光板の間にガラス板/位相差層積層体を配置し、消光する方向を求めた。消光する方向と配向フィルムの長辺方向との角度差を求め、この角度差と45度との差を加熱配向方向ずれとし、5回行った値の平均値を算出し、以下の基準で評価した。
◎:1度以内であった。
○:1度超、2度以下であった。
△:2度超、3度以下であった。
×:3度を超えた。
ポリエステルフィルムの離型面側層を構成するポリエステル樹脂をカッターナイフで削り取り、細かく冷凍粉砕した。この粉砕した樹脂0.1gをヘキサフルオロイソプロパノールール(HFIP)/クロロホルム(2/3(容量比))の混合溶媒3mlに溶解した。得られた溶液にクロロホルム20mlを加えて均一に混合した。得られた混合液にメタノール10mlを加え、線状ポリエステルを再沈殿させた。次いで、この混合液を濾過し、沈殿物をクロロホルム/メタノール(2/1(容量比))の混合溶媒30mlで洗浄し、さらに濾過した。得られた濾液をロータリーエバポレーターで濃縮乾固した。濃縮乾固物にジメチルホルムアミド10mlを加え、エステル環状三量体測定溶液とし、液体クロマトグラフィーによりエステル環状三量体の含有量を求めた。
(測定条件)
装置:L−7000(日立製作所製)
カラム:μ−Bondasphere C18 5μ 100オングストローム 3.9mm×15cm(Waters製)
溶媒:溶離液A:2%酢酸/水(v/v)
溶離液B:アセトニトリル
グラジエントB%:10→100%(0→55分)
流速:0.8ml/分
温度:30℃
検出器:UV−258nm
ポリエステルフィルムを15cm×15cmにカットし、オーブン中で150℃で90分間加熱した。その後、熱処理をしたフィルムを15cm×15cmのステンレス板上に離型面を上にして置き、その上に中央部に10cm×10cmの穴を空けた15cm×15cmのシリコーンシート(厚さ5mm)を載せ、さらにシリコーンシートと同形状(厚み2mm)のステンレス板を重ね、周辺部をクリップで留めた。次いで、中央の穴の中にDMF(ジメチルスルホアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収した。回収したDMF中のエステル環状三量体の量を液体クロマトグラフィーによって求めた。この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルムの離型面の表面におけるエステル環状三量体の析出量(mg/m2)とした。
(測定条件)
装置:ACQUITY UPLC(Waters製)
カラム:BEH−C18 2.1×150mm(Waters製)
移動相:溶離液A:0.1%ギ酸(v/v)
溶離液B:アセトニトリル
グラジエントB%:10→98→98%(0→25→30分)
流速:0.2ml/分
カラム温度:40℃
検出器:UV−258nm
フィルムを50mm×75mm角に切り出し、JIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」ヘーズ(曇価)に準拠して、熱処理する前の初期のヘイズ(加熱前ヘイズ)を測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH−300A型濁度計を用いた。加熱後ヘイズを測定するために、試料フィルム片の加熱処理前にヘイズ評価しなかった方の面(裏面)に保護フィルム(藤森工業製PC−T073)を気泡が入らないようにローラーを用いて密着させる。保護フィルムを貼り付けた状態でフィルムを150℃に加熱したオーブン内にセットし、90分間経過後フィルムを取り出す。その後保護フィルムを剥離し、フィルムを上記と同様の方法でヘイズを測定し、加熱後ヘイズを得る。この加熱前後のヘイズ差を、△ヘイズとする。
Δヘイズ(%)=(加熱後ヘイズ)−(加熱前ヘイズ)
JIS K 6911に基づいて、表面固有抵抗測定器(タケダ理研(株)社製)を用い、23℃、40%RHの雰囲気下、印加電圧500Vにて、表面固有抵抗値(Ω)を測定した。
転写用配向フィルムの非塗工面、またはオリゴマーブロックコート面にグラビアコーターで位相差層形成用溶液を塗布・乾燥させた。その後で、転写用配向フィルムの巻き芯付近(開始から450m付近)での膜質の状態を観察し、以下の基準で評価した。
○:均一な塗膜であった。
×:静電気によると思われるハジキが認められた。
触針式三次元粗さ計(SE−3AK、株式会社小阪研究所社製)を用いて、針の半径2μm、荷重30mgの条件下に、フィルムの長手方向にカットオフ値0.25mmで、測定長1mmにわたり、針の送り速度0.1mm/秒で測定し、2μmピッチで500点に分割し、各点の高さを三次元粗さ解析装置(SPA−11)に取り込ませた。これと同様の操作をフィルムの幅方向について2μm間隔で連続的に150回、すなわちフィルムの幅方向0.3mmにわたって行い、解析装置にデータを取り込ませた。次に解析装置を用いて中心面平均粗さ(SRa)、十点平均粗さ(SRz)、最大高さ(SRy)を求めた。
フィルム長手方向に幅100mm、長さ100mmの試験片を切り出し、これを2枚の偏光板の間に鋏込んでクロスニコル状態とし、消光位が保たれる状態にセットした。この状態でニコン万能投影機V−12(測定条件:投影レンズ50倍、透過照明光束切替えノブ50倍、透過光検査)を用いて、光が透過し、光り輝くように見える部分(キズ、異物)の長径が50μm以上あるものを検出した。このように検出された部分を、試験片から適当な大きさに切り取り、3次元形状測定装置(菱化システム社製、マイクロマップTYPE550;測定条件:波長550nm、WAVEモード、対物レンズ10倍)を用い、フィルム面に対して垂直方向から観察し、測定した。このとき、フィルム面に対して垂直方向から観察したときに50μm以内に近接する凹凸は、同一のキズ、異物としてこれらを覆う長方形を想定し、この長方形の長さ及び幅をキズ、異物の長さ及び幅とした。このキズ、異物に関して、断面映像(SURFACE PROFILE DISPLAY)を用いて、欠点数を定量した。なお、測定は20枚の試験片について行い、1m2当たりの欠点数に換算した。離型面では高低差(最も高いところと低いところの差)が0.5μm以上のものの欠点数を、裏面は高低差2.0μm以上のものの欠点数を数えた。
(ポリエステル樹脂(PET(X−m))の製造)
エステル化反応缶を昇温し200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4質量部及びエチレングリコール64.6質量部を仕込み、撹拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部、酢酸マグネシウム4水和物を0.064質量部、トリエチルアミン0.16質量部を仕込んだ。ついで、加圧昇温を行い、ゲージ圧0.34MPa、240℃の条件で加圧エステル化反応を行った後、エステル化反応缶を常圧に戻し、リン酸0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部を添加した。次いで15分後に、高圧分散機で分散処理を行い、15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃で減圧下重縮合反応を行った。
乾燥させた紫外線吸収剤(2,2’−(1,4−フェニレン)ビス(4H−3,1−ベンズオキサジノン−4−オン)10質量部と、PET(X−m)(固有粘度が0.62dl/g)90質量部を混合し、混練押出機を用い、紫外線吸収剤を含有するポリエチレンテレフタレート樹脂(PET(Y))を得た。
ポリエステル樹脂(PET(X−m))を減圧下160℃にて乾燥し、次いで、含水量が15.3g/Nm3に調湿された窒素ガスを粗製ポリエステル1kg当たり、毎時300リットルで流通し、230℃で12時間加熱処理を行った。得られたポリエステルの固有粘度は0.617dl/gであり、環状三量体の含有量は0.29質量%であった。
(ポリウレタン樹脂D−1の製造)
脂肪族系ポリカーボネートポリオールを構成成分とするポリウレタン樹脂D−1を次の手順で製造した。撹拌機、ジムロート冷却器、窒素導入管、シリカゲル乾燥管、及び温度計を備えた4つ口フラスコに、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート43.75質量部、ジメチロールブタン酸12.85質量部、数平均分子量2000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール153.41質量部、ジブチルスズジラウレート0.03質量部、及び溶剤としてアセトン84.00質量部を投入し、窒素雰囲気下、75℃において3時間撹拌し、反応液が所定のアミン当量に達したことを確認した。次に、この反応液を40℃にまで降温した後、トリエチルアミン8.77質量部を添加し、ポリウレタンプレポリマー溶液を得た。次に、高速攪拌可能なホモディスパーを備えた反応容器に、水450gを添加して、25℃に調整して、2000min−1で攪拌混合しながら、ポリウレタンプレポリマー溶液を添加して水分散した。その後、減圧下で、アセトンおよび水の一部を除去することにより、固形分濃度35質量%の水溶性ポリウレタン樹脂(D−1)を調製した。得られたポリウレタン樹脂(D−1)のガラス転移点温度は−30℃であった。
温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器、滴下ロート、および攪拌機を備えたフラスコに水性媒体としてのイオン交換水58質量部とイソプロパノール58質量部との混合物、および、重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)・二塩酸塩)4質量部を投入した。一方、滴下ロートに、オキサゾリン基を有する重合性不飽和単量体としての2−イソプロペニル−2−オキサゾリン16質量部、メトキシポリエチレングリコールアクリレート(エチレングリコールの平均付加モル数・9モル、新中村化学製)32質量部、およびメタクリル酸メチル32質量部の混合物を投入し、窒素雰囲気下、70℃において1時間にわたり滴下した。滴下終了後、反応溶液を9時間攪拌し、冷却することで固形分濃度40質量%のオキサゾリン基を有する水溶性樹脂(E−1)を得た。
下記の塗剤を混合して易接着層用塗布液を作成した。
水 55.62質量%
イソプロパノール 30.00質量%
ポリウレタン樹脂(D−1) 11.29質量%
オキサゾリン系架橋剤(E−1) 2.26質量%
粒子 0.71質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
(固形分濃度10質量%)
転写用配向フィルムの中間層用の原料として、PET(X−m)樹脂ペレット90質量部と紫外線吸収剤を含有するPET(Y)樹脂ペレット10質量部を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機2(中間層II層用)に供給した。また、転写用配向フィルムの外層用の原料として、PET(X−m)を常法により乾燥して押出機1(外層(I層、III層)用)に供給し、285℃で溶解した。この2種のポリマーを、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、2種3層合流ブロックにて積層し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。この時、I層、II層、III層の厚さの比は10:80:10となるように各押出機の吐出量を調整した。
得られたフィルムの中央部を50cm幅にスリットし、長さ約500mのフィルムロール(スリットフィルム1−c)とした。
得られたフィルムの中央部から右側50cm幅をスリットし、長さ約500mのフィルムロール(1−r1)とした。
得られたフィルムの右側端部50cm幅をスリットし、長さ約500mのフィルムロール(1−r2)とした。
転写用配向フィルム1と同様の方法により作製された未延伸フィルム(易接着層塗工済み)を、加熱されたロール群及び赤外線ヒーターを用いて105℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で走行方向に3.3倍延伸した後、温度135℃の熱風ゾーンに導き、幅方向に3.5倍延伸し、熱固定温度を225℃とした以外は、転写用配向フィルム1と同様の方法で転写用配向フィルム2を得た。
得られたフィルムの中央部を50cm幅にスリットし、長さ約500mのフィルムロール(2−c)とした。
得られたフィルムの中央部から右側50cm幅をスリットし、長さ約500mのフィルムロール(2−r1)とした。
得られたフィルムの右側半分の中央部50cm幅をスリットし、長さ約500mのフィルムロール(2−r2)とした。
得られたフィルムの右側端部50cm幅をスリットし、長さ約500mのフィルムロール(2−r3)とした。
フィルムロール1−cを巻き出し、130℃の加熱オーブンを通過させて巻き取り、アニール処理を行ない、転写用配向フィルムロール3−cを得た。オーブンの通過時間は20秒間とした。
緩和処理条件を表1に示すように変えた以外は転写用配向フィルム1と同様に行い、転写用配向フィルムロール4−cを得た。中央部分をスリットした。
熱固定温度を表1に示すように変えた以外は転写用配向フィルム1と同様に行い、転写用配向フィルムロール5−cを得た。中央部分をスリットした。
幅方向の延伸倍率を表1に示すように変えた以外は転写用配向フィルム1と同様に行い、転写用配向フィルムロール6−cを得た。中央部分をスリットした。
転写用配向フィルムロール6−cにアニール処理を行ない、転写用配向フィルムロール7−cを得た。
転写用配向フィルム1と同様の方法により作製された未延伸フィルム(易接着層塗工済み)を、加熱されたロール群及び赤外線ヒーターを用いて105℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で走行方向に2.0倍延伸した後、温度135℃の熱風ゾーンに導き幅方向に4.0倍延伸し、転写用配向フィルム1と同様の方法で転写用配向フィルムロール8−cを得た。中央部分をスリットした。
熱固定温度を170℃とし、緩和処理をおこなわず、0.6kg/mm2の張力で巻き取った以外は転写用配向フィルム1と同様にし、転写用配向フィルムロール9−cを得た。中央部分をスリットした。
転写用配向フィルム1と同様の方法により作製された未延伸フィルム(易接着層塗工済み)を、加熱されたロール群及び赤外線ヒーターを用いて105℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で走行方向に4.0倍延伸した後、乾燥機内で温度225℃、10秒間で処理し、周速差を利用して3.0%の緩和処理を行ない、転写用配向フィルムロール10−cを得た。中央部分をスリットした。
なお、上記転写用配向フィルムロール1〜10−cでは、易接着層を塗工していない面(非易接着コート層面)を離型面として用いた。
転写用配向フィルムロール1(1−c)の非易接着コート面にコロナ処理を行い、下記オリゴマーブロックコート剤を塗布し、加熱オーブン中で150℃3分間乾燥させ、転写用配向フィルムロール11−cを得た。塗布層の厚みは150nmであった。
・メラミン架橋アルキル変性アルキド樹脂(日立化成ポリマー社製:テスファイン322:固形分40%) 2.5部
・P−トルエンスルホン酸(日立化成ポリマー社製:ドライヤー900)
0.025部
・トルエン 50部
・メチルエチルケトン 47.2部
なお、オリゴマーブロックコート層面を離型面として用いた。
片面の易接着層用塗布液の代わりに下記の塗剤(オリゴマーブロックコート剤)を用い、他方の面に下記の塗剤でシリカ粒子を含まないものを用いた以外は転写用配向フィルム1と同様に行ない、転写用配向フィルムロール12−cを得た。中央部分をスリットした。
・ヘキサメトキシメチロールメラミン 52質量%
・エポクロス(株式会社日本触媒製)。オキサゾリン基量7.7mmol/g
30質量%
・ポリグリセロールポリグリシジルエーテル 10質量%
・2−アミノ−2−メチルプロパノールハイドロクロライド 3質量%
・シリカ粒子(平均粒径0.07μm) 5質量%
(溶媒:トルエン/MEK=1/1)
なお、シリカ粒子を含まないオリゴマーブロックコート層面を離型面として用いた。
PET(X−m)の代わりにPET(X−s)を用いた以外は転写用配向フィルムロール11−cと同様に行ない、転写用配向フィルムロール13−cを得た。中央部分をスリットした。
なお、オリゴマーブロックコート層面を離型面として用いた。
易接着層用塗布液として下記の塗剤を用いた以外は転写用配向フィルム1と同様に行ない、帯電防止能を有する転写用配向フィルムロール14−cを得た。
水 16.70質量%
イソプロパノール 21.69質量%
ソルビトール 5.00質量%
チオフェン系樹脂 51.02質量%
(スタルク社製Bytron P AG、固形分濃度1.2質量%)
ポリウレタン樹脂(D−1) 3.81質量%
オキサゾリン系架橋剤水溶液(E−1) 1.22質量%
粒子 0.70質量%
(平均粒径40nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
粒子 0.07質量%
(平均粒径450nmのシリカゾル、固形分濃度40質量%)
界面活性剤 0.05質量%
(シリコン系、固形分濃度100質量%)
(固形分濃度10質量%)
なお、非易接着コート層面を離型面として用いた。
転写用配向フィルムロール1(1−c)の易接着コート面に、ペルトロン C−4402(アンチモンドープ酸化スズ粒子)をMEKで固形分濃度5%にしたものを塗布し、加熱オーブン中で80℃3分間乾燥させ、厚み100nmの帯電防止コート層を設けた。一方、非易接着コート面には、転写用配向フィルム11−cと同様にしてオリゴマーブロックコート層を設け、帯電防止能を有する転写用配向フィルムロール15−cを得た。
なお、オリゴマーブロックコート層面を離型面として用いた。
(ラビング処理配向制御層の形成)
転写用配向フィルムロール1−cを巻き出して、長さ30cmに切り出し、非易接着コート面に下記組成のラビング処理配向制御層用塗料をバーコーターを用いて塗布し、80℃で5分間乾燥し、厚み200nmの膜を形成した。引き続き、得られた膜の表面をナイロン製の起毛布が巻かれたラビングロールで処理し、ラビング処理配向制御層を積層した転写用配向フィルムを得た。ラビングは切り出した長方形の短辺に対して45度になるように行った。
完全ケン化型ポリビニルアルコール(重量平均分子量800) 2質量部
イオン交換水 100質量部
界面活性剤 0.5質量部
棒状液晶化合物(BASF社製のLC242) 75質量部
下記化合物 20質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 5質量部
イルガキュア379 3質量部
界面活性剤 0.1質量部
メチルエチルケトン 250質量部
転写用配向フィルムの種類を表2に示すように変えた以外は実験例1Aと同様にして、実験例2A、3A、6A〜21A、実験例2Bの液晶化合物配向層転写用積層体を製造した。
転写用配向フィルムロール1−r2を長さ約30cmに切り出し、切り出したフィルムから、フィルムの配向軸と長辺の方向のなす角度が6度、9度、15度となるよう、できるだけ大きな面積の長方形に形を整えた。このフィルムを用いた以外は実験例3Aと同様にして、実験例4A、5A、実験例1Bの液晶化合物配向層転写用積層体を製造した。
(液晶化合物配向層積層偏光板の具体例としての円偏光板の製造)
熱可塑性樹脂基材として極限粘度0.63のポリエチレンテレフタレートを用いて厚さ100μmの未延伸フィルムを作成し、この未延伸フィルムの片面に、重合度2400、ケン化度99.9モル%のポリビニルアルコールの水溶液を塗布および乾燥して、PVA層を形成した。
得られた積層体を、120℃で周速の異なるロール間で長手方向に2倍に延伸して巻き取った。次に、得られた積層体を4%のホウ酸水溶液で30秒間の処理を行った後、ヨウ素(0.2%)とヨウ化カリウム(1%)の混合水溶液で60秒間浸漬し染色し、引き続き、ヨウ化カリウム(3%)とホウ酸(3%)の混合水溶液で30秒間処理した。
さらに、この積層体を72℃のホウ酸(4%)とヨウ化カリウム(5%)混合水溶液中で長手方向に一軸延伸を行い、引き続き、4%ヨウ化カリウム水溶液で洗浄、エアナイフで水溶液を除去した後に80℃のオーブンで乾燥し、両端部をスリットして巻き取り、幅30cm、長さ1000mの基材積層偏光子を得た。合計の延伸倍率は6.5倍で、偏光子の厚みは5μmであった。なお、厚みは基材積層偏光子をエポキシ樹脂に包埋して切片を切り出し、光学顕微鏡で観察して読み取った。
Claims (18)
- 液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向フィルムであって、配向フィルムの配向方向と、配向フィルムの流れ方向または流れ方向と直交する方向との間の角度が、フィルムの幅方向において各端部から内側に5cmの地点にある両端部、中央部、及び中央部と両端部の中間にある中間部の5ヶ所で測定した値のうちの最大値で14度以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 配向フィルムの幅方向での配向角の角度差が7度以下であることを特徴とする請求項1に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 配向フィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1または2に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 液晶化合物配向層と配向フィルムとが積層された積層体であって、配向フィルムが請求項1〜3のいずれかに記載の配向フィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
- 偏光板と請求項4に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
- 請求項4に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向フィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向フィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向フィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
- 液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向フィルムであって、配向フィルムの流れ方向での150℃30分間の熱収縮率と、配向フィルムの流れ方向と直交する方向での150℃30分間の熱収縮率との差が4%以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 配向フィルムの流れ方向に対して45度の方向での150℃30分間の熱収縮率と、配向フィルムの流れ方向に対して135度の方向での150℃30分間の熱収縮率との差が4%以下であることを特徴とする請求項7に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 配向フィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項7または8に記載の液晶化合物配向層転写用配向フィルム。
- 液晶化合物配向層と配向フィルムとが積層された積層体であって、配向フィルムが請求項7〜9のいずれかに記載の配向フィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
- 偏光板と請求項10に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向フィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
- 請求項10に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向フィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向フィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向フィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
- 液晶化合物配向層を対象物に転写するための配向ポリエステルフィルムであって、150℃で90分加熱した後の配向ポリエステルフィルムの離型面の表面におけるエステル環状三量体の析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
- 配向ポリエステルフィルムの離型面側層を構成するポリエステル樹脂中のエステル環状三量体の含有量が0.7質量%以下であることを特徴とする請求項13に記載の液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
- 配向ポリエステルフィルムの離型面に、エステル環状三量体の析出を防止するコート層が設けられている請求項13または14に記載の液晶化合物配向層転写用配向ポリエステルフィルム。
- 液晶化合物配向層と配向ポリエステルフィルムとが積層された積層体であって、配向ポリエステルフィルムが請求項13〜15のいずれかに記載の配向ポリエステルフィルムであることを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体。
- 偏光板と請求項16に記載の積層体の液晶化合物配向層面とを貼り合わせて中間積層体を形成する工程、及び中間積層体から配向ポリエステルフィルムを剥離する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層積層偏光板の製造方法。
- 請求項16に記載の積層体中の液晶化合物配向層の配向状態を検査する方法であって、配向ポリエステルフィルムの配向方向に、または配向方向と直交する方向に、または配向ポリエステルフィルムの流れ方向に、または流れ方向と直交する方向に平行な電場振動方向を有する直線偏光を積層体の配向ポリエステルフィルム面から照射し、液晶化合物配向層面側で受光する工程を含むことを特徴とする液晶化合物配向層転写用積層体の検査方法。
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