JPWO2019111984A1 - ポリエステルエラストマー樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[2] 前記ポリエステルエラストマー(A)が、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを主たる成分とし、該ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールの数平均分子量が500〜4000であり、共重合量が全グリコール成分に対して5〜50mol%である、[1]に記載のポリエステルエラストマー樹脂組成物。
[3] 脂肪族アミド化合物(B)が、脂肪族モノアミド化合物または、脂肪族ビスアミド化合物である[1]または[2]に記載のポリエステルエラストマー樹脂組成物。
本発明で使用するポリエステルエラストマー(A)は、芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族ジオールを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントとで構成されている。
本発明に用いる脂肪族アミド化合物(B)は、アミド基(−NH−CO−)を1つ以上有するアミド化合物で、NH側の置換基、CO側の置換基の少なくとも1つが脂肪族基の化合物である。NH側の置換基、CO側の置換基の両方が脂肪族基の化合物であることが好ましい。脂肪族アミド化合物(B)は、アミド基を1つ有する脂肪族モノアミド化合物、及びアミド基を2つ有する脂肪族ビスアミド化合物から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
2種類以上のアルキレン単位からなる共重合ポリエーテル(C)は、摩擦・摩耗特性を改善するために用いられるものであり、その数平均分子量は、1500〜5000である。数平均分子量は、好ましくは3000〜5000である。数平均分子量が1500未満であると成形品表面に析出する速度は速いものの、耐摩耗性、耐音鳴き性に対して十分な効果が得られず、数平均分子量が5000を超えると、成形品表面に析出する速度が遅く、また摺動性開始時に分子量が高いことが災いし、摩擦係数が急激に上昇し、スティックスリップを起こす。数平均分子量は、後記する実施例の項の方法により測定できる。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度250℃で5分ホールドして試料を完全に溶融させた後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られたサーモグラム曲線から、吸熱ピークを融点とした。
充分乾燥した樹脂0.10gをフェノール/テトラクロロエタン(質量比6/4)の混合溶媒25mlに溶解し、ウベローゼ粘度計にて30℃で測定した。
試料0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解し、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬にはフェノールフタレインを用いた。
共重合ポリエーテル(C)を重水素化クロロホルム(CDCl3)/トリフルオロ酢酸(TFA)=85/15(容量比)に溶解させ、1H−NMRにて得られたエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのスペクトル比および、その末端量から数平均分子量を算出した。
[ポリエステルエラストマー(A)]
・ポリエステルエラストマーA1
特開平9−59491号公報の0017段落の参考例1に記載の方法に準じて、テレフタル酸/1,4−ブタンジオール/ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール(PTMG;数平均分子量1500)が100/88/12(モル比)のポリエステルエラストマーを製造した。
このポリエステルエラストマーA1の融点は197℃、還元粘度は1.86dl/g、酸価は38eq/tであった。
・ポリエステルエラストマーA2
特開平9−59491号公報の0017段落の参考例1に記載の方法に準じて、テレフタル酸/1,4−ブタンジオール/ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール(PTMG;数平均分子量2000)が100/90/10(モル比)のポリエステルエラストマーを製造した。
このポリエステルエラストマーA2の融点は205℃、還元粘度は2.15dl/g、酸価は35eq/tであった。
・(B−1)脂肪族モノアミド化合物:ニッカアマイドOS
(N−オレイルステアリン酸モノアミド、日本化成社製)
・(B−2)脂肪族モノアミド化合物:ニッカアマイドSE
(N−ステアリルエルカ酸モノアミド、日本化成社製)
・(B−3)脂肪族ビスアミド化合物:スリパックスO
(エチレンビスオレイン酸アミド、日本化成社製)
・(C−1)PEG−PPG−PEG共重合体(ポリ(プロピレンオキシド)グリコールのエチレンオキシド付加重合体):プルロニックP−85(ADEKA社製)
(EO/PO=58/42(モル比)コポリマー、数平均分子量3600、ADEKA社製)
・(C−2)PEG−PPG−PEG共重合体(ポリ(プロピレンオキシド)グリコールのエチレンオキシド付加重合体):プルロニックL−121(ADEKA社製)
(EO/PO=29/71(モル比)コポリマー、数平均分子量4400、ADEKA社製)
・(C−3)PEG−PPG−PEG共重合体(ポリ(プロピレンオキシド)グリコールのエチレンオキシド付加重合体):プルロニックL−31(ADEKA社製)
(EO/PO=16/84(モル比)コポリマー、数平均分子量1100、ADEKA社製))
・(C−4)PEG−PPG−PEG共重合体(ポリ(プロピレンオキシド)グリコールのエチレンオキシド付加重合体):プルロニックF−68(ADEKA社製)
(EO/PO=84/16(モル比)コポリマー、数平均分子量8400、ADEKA社製)
PEGはエチレンオキシド単位からなるブロック、PPGはプロピレンオキシド単位からなるブロックを表す。EOはエチレンオキシド単位、POはプロピレンオキシド単位を表す。
・(D−1)ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール(数平均分子量3000):#PTMG3000(三菱化学社製)
・離型剤:リコワックスE、クラリアント社製
・酸化防止剤:Irganox1010、BASF社製
上記各成分をそれぞれ表1に記載の比率で、ドライブレンドして、二軸スクリュー式押出機にて、混練・ペレット化した。このポリエステルエラストマー樹脂組成物のペレットを用いて、下記の評価を行った。また、ブリード量、水洗浄、低温固着性、磨耗試験に使用する試験片に関しては、射出成形機にてシリンダー温度240℃で100mm×100mm×2mmt(厚み)の100角試験片を作製したものを使用した。結果を表1に示した。
ASTMD2240記載の試験法(ショアD)に準拠し、23℃環境下において表面硬度の測定を行った。試験片は、シリンダー温度240℃にて射出成形を行い100mm×100mm×2mmtの100角試験片を3枚重ねて、針先を落下させた際のショアDの瞬間値を読み取り、表面硬度を測定した。
JIS K7210記載の試験法(A法)に準拠し、測定温度230℃、荷重2160gでのメルトフローレイト(MFR:g/10分)を測定した。測定には水分率0.1質量%以下の組成物を用いた。
100角試験片を23℃/50%RH環境下にて1週間、静置した。その後、成形品の質量を測定し、成形品の表面を一旦、キムワイプで入念に拭き取り、再度成形品の質量を測定し、拭き取り前後の質量差から、滑剤のブリード量を測定した。
100角試験片を23℃/50%RH環境下にて1週間、静置した。その後、成形品を23℃の水槽に投入し、30分放置した後、成形品表面に滑剤が残存しているかを目視にて確認した。
成形品表面に滑剤が残存している:○ 滑剤が残存していない:×
100角試験片を23℃/50%RH環境下にて1週間、静置した。その後、成形品同士を重ね合わせ、冷凍庫(−10℃)へ3日間保存し、取り出した際に成形品の接着が見られるかを確認し、下記基準で低温固着性を評価した。潤滑剤が低温で固着すると、成形品表面にブリードすることができず、成形品同士が接着してしまう。
成形品同士が接着していない:○ 接着している:×
100角試験片を23℃/50%RH環境下にて1週間、静置した。その後、JISK7213記載のスラスト磨耗試験を実施し、成形品表面の磨耗粉の発生有無を確認した。スラスト磨耗試験に使用した円柱状試験片はSUS−65Cを使用し、荷重1.0MPa、摺動速度100rpm、試験時間は60分間にて摺動試験を実施した。
磨耗試験後の成形品表面に水を滴下し、再度スラスト磨耗試験を実施し、音鳴き発生の有無を確認した。スラスト磨耗試験に使用した円柱状試験片は100角試験片と同じ樹脂をシリンダー温度240℃にて射出成形し、荷重0.5MPa、摺動速度50rpm、試験時間は5分間にて摺動試験を実施時に、発生する音をリオン社製の騒音計NL−20にて測定した。
比較例1は、滑剤成分が添加されていないため、成形品表面への滑剤のブリードアウトが起こらず、耐摩耗性に乏しく、かつ試験片表面に水滴下時に音鳴きが発生する。滑剤成分を含まないため、水洗浄、低温固着性は評価しなかった。
比較例2は、従来技術である脂肪族モノアミドを添加した場合で、固体潤滑剤であるために、試験途中で磨耗が発生し、音鳴きが発生する。
比較例3は、従来技術であるPEG−PPG−PEG共重合体(P−85)を添加した場合で、親水性のポリエーテル成分が共重合されており、水洗浄時に成形品表面から滑剤が削りとれる、また水滴下時に甲高い音が連続的に発生する。
比較例4は、分子量の低いPEG−PPG−PEG共重合体(L−31)を添加した場合で、分子量が低いことから、ブリード量や低温固着性には優れるものの、磨耗試験時に成形品表面から容易に滑剤が削りとられ、音鳴きが発生する。
比較例5は、分子量の高いPEG−PPG−PEG共重合体(F−68)を添加した場合で、分子量が高いことからブリード量が不十分で、固体潤滑剤である脂肪族モノアミドのみが表面へ析出するため、磨耗試験時に成形品表面から容易に滑剤が削りとられ、音鳴きが発生する。
比較例6は、単一のアルキレン鎖を有するグリコール(PTMG3000)を添加した場合で、低温試験時に固着が発生し、またマトリクスであるポリエステルエラストマーとの相溶性が高すぎるため、ブリード量も少なく、水滴下時に音鳴きが発生する。
比較例7は、PEG−PPG−PEG共重合体(P−85)の添加量が多すぎることから、摺動特性は発揮できるものの、成形品自体の表面硬度の低下やMFRの上昇が大きく、機械特性が大幅に低下してしまう。
Claims (3)
- 芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族ジオールを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントとで構成されているポリエステルエラストマー(A)100質量部に対して、脂肪族アミド化合物(B)0.01〜1質量部、異なる2種類以上のアルキレン単位からなる共重合ポリエーテル(C)0.1〜10質量部を含有し、前記共重合ポリエーテル(C)の数平均分子量が1500〜5000であることを特徴とするポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 前記ポリエステルエラストマー(A)が、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを主たる成分とし、該ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールの数平均分子量が500〜4000であり、共重合量が全グリコール成分に対して5〜50mol%である、請求項1に記載のポリエステルエラストマー樹脂組成物。
- 脂肪族アミド化合物(B)が、脂肪族モノアミド化合物または、脂肪族ビスアミド化合物である請求項1または2に記載のポリエステルエラストマー樹脂組成物。
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