JPWO2019059365A1 - 非水系電解液、非水系電解液二次電池、及びエネルギーデバイス - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、正極にCo及びNiより選択される少なくとも1種の元素と、Al及びMgより選択される少なくとも1種の元素を含む2種以上の元素を有する遷移金属酸化物、不飽和結合を有する特定ケイ素化合物が含有する非水系電解液を組み合わせることで、サイクル特性及び、高温保存時のガス発生を抑制する検討が開示されている。
特許文献3には、非水系電解液に特定ケイ素化合物を含有させることにより、低温特性を向上させ、内部抵抗増加率を改善する検討が開示されている。
特許文献4には、負極にケイ素活物質、特定シラン化合物を含有する非水系電解液を組み合わせることにより、サイクル特性を改善する検討が開示されている。
特許文献5には、非水系電解液に特定シラン化合物を含有させることにより、非水電解液の遊離酸量を抑制する検討が開示されている。
特許文献7には、出力性能向上のためにビス(フルオロスルホニル)アミドリチウム塩を用いる技術が開示されている。
特許文献8には、フルオロ硫酸リチウムを電解質として用いることで、電解液の分解反応を抑制し、サイクル特性の改善が報告されている。
特許文献9には、特定の塩類を添加剤として用いることで、電気化学デバイス用部材、特にアルミラミネートの腐食を抑制できる旨が記述されている。
本発明では、これらの課題を解決することのできる非水系電解液を提供することを第1の課題とする。
本発明では、これらの課題を解決することのできる非水系電解液二次電池を提供することを第2の課題とする。
[A1] 金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質とを含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池に用いられる非水系電解液であって、
下記一般式(A)又は(B)で表される化合物の内少なくとも1種の化合物を含有する、非水系電解液。
前記一般式(B)中、R4〜R6は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基を示し、Yは、S、NH又はNR7を示す。R7は、炭素数1〜20の炭化水素基を示す。)
[A2] 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料が、Si、Sn、As、Sb、Al、Zn及びWからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む、[A1]に記載の非水系電解液。
[A3] 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料が、Si又はSi金属酸化物である、[A1]または[A2]に記載の非水系電解液。
[A4] 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と黒鉛と、を含有する負極活物質が、金属化合物系材料と黒鉛との複合体及び/又は混合体である、[A1]から[A3]のいずれかに記載の非水系電解液。
[A5] 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と黒鉛と、を含有する負極活物質の合計に対する、前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料の含有量が、0.1〜25質量%である、[A1]から[A4]のいずれかに記載の非水系電解液。
[A6] 前記一般式(A)中、R1〜R3は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよいメチル基、エチル基、又はter−ブチル基であり、Xは、水素、ビニル基、アリル基であり、
前記一般式(B)中、R4〜R6は、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基であり、Yは、Sである、[A1]〜[A5]のいずれかに記載の非水系電解液。
[A7] 前記非水系電解液に更に、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する、[A1]〜[A6]のいずれかに記載の非水系電解液。
[A8] 前記ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、[A7]に記載の非水系電解液。
[A9] 前記正極が、金属イオンを吸蔵および放出可能な遷移金属酸化物であって、少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物を含有する正極である、[A1]から[A8]のいずれかに記載の非水系電解液。
[A10] 前記遷移金属酸化物が、下記組成式(5)で示される、[A9]に記載の非水系電解液。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(5)
(式(5)中、0.9≦a1≦1.1、0.3≦b1≦0.9、0.1≦c1≦0.5、0.0≦d1≦0.5の数値を示し、0.5≦b1+c1かつb1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
[A11] 前記遷移金属酸化物が下記組成式(6)で示される、[A9]または[A10]に記載の非水系電解液。
Lia2Nib2Coc2Md2O2・・・(6)
(式(6)中、0.9≦a2≦1.1、0.5≦b2≦0.9、0.1≦c2≦0.2、0.0≦d2≦0.3の数値を示し、c2≦b2かつ0.7≦b2+c2かつb2+c2+d2=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
[A12] 少なくとも、金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質と、を含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該非水系電解液が、[A1]〜[A11]のいずれかに記載の非水系電解液である、非水系電解液二次電池。
[B1] 正極、負極及び非水系電解液を備える非水系電解液二次電池であって、該正極が下記組成式(14)で表される金属酸化物を含有し、
Lia101Nib101Coc101Md101O2・・・(14)
(上記式(14)中、a101、b101、c101及びd101は、0.90≦a101≦1.10、0.50≦b101≦0.98、0.01≦c101<0.50、0.01≦d101<0.50の数値を示し、b101+c101+d101=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
前記非水系電解液が下記一般式(C)で表される化合物を含有する非水系電解液二次電池。
[B2] 前記正極が下記組成式(15)で表される金属酸化物を含有する、[B1]に記載の非水系電解液二次電池。
Lia102Nib102Coc102Md102O2・・・(15)
(上記式(15)中、a102、b102、c102及びd102は、0.90≦a102≦1.10、0.50≦b102≦0.90、0.05≦c102≦0.30、0.05≦d102≦0.30の数値を示し、b102+c102+d102=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
[B3] 前記一般式(C)で表される化合物の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、[B1]又は[B2]に記載の非水系電解液二次電池。
[B4] 前記一般式(C)中のXが、ビニル基、アリル基又はメタリル基である、[B1]〜[B3]のいずれかに記載の非水系電解液二次電池。
[B5] 前記一般式(C)中のXが、ビニル基である、[B4]に記載の非水系電解液二次電池。
[B6] 前記非水系電解液が更に、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する、[B1]〜[B5]のいずれかに記載の非水系電解液二次電池。
[B7] 前記ジフルオロリン酸塩、前記フルオロスルホン酸塩及び前記ビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群に属する化合物の含有量がいずれも、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、[B6]に記載の非水系電解液二次電池。
[C1] 以下の(A)及び(B)を含有する非水系電解液。
(A)下記一般式(21)で示される化合物
(B)F−P−O結合、F−S−O結合またはF−S=O結合から選ばれる少なくとも一種の結合を有するアニオンを含有する塩
[C2] 前記アニオンが、(i)〜(vi)のいずれかである、[C1]に記載の非水系電解液。
[C4] 前記(A)の含有量が、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上5質量%以下である、[C1]〜[C3]のいずれかに記載の非水系電解液。
[C5] 前記(B)の含有量が、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上5質量%以下である、[C1]〜[C4]のいずれかに記載の非水系電解液。
[C6] 前記非水系電解液中における、前記(B)の含有物質量が、前記(A)の含有物質量よりも多い、[C1]〜[C5]のいずれかに記載の非水系電解液。
[C7] さらにフッ素原子を有する環状カーボネート、炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート及び環状スルホン酸エステルを含有する、[C1]〜[C6]のいずれかに記載の非水系電解液。
[C8] [C1]〜[C7]のいずれかに記載の非水系電解液を含有するエネルギーデバイス。
中でも、金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と特定ケイ素化合物を含有する非水系電解液を組み合わせることにより、繰り返し充放電における電池膨れの少ない非水系電解液二次電池を得ることが出来る。
中でも、遷移金属にNiを含む特定遷移金属酸化物からなる正極と特定ケイ素化合物を含有する非水系電解液を組み合わせることにより、高温保存時のガス発生抑制に優れる非水系電解液二次電池を得ることが出来る。
以下、本発明の第1の実施の形態について詳細に説明する。以下の実施の形態は、本実施態様の一例(代表例)であり、本実施形態はこれらに限定されるものではない。また、本実施形態は、その要旨を逸脱しない範囲内で任意に変更して実施することができる。
金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質とを含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池に用いられる非水系電解液であって、
下記一般式(A)、(B)で表される化合物の内少なくとも1種の化合物を含有する、非水系電解液である。
前記一般式(B)中、R4〜R6は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基を示し、Yは、S、NH又はNR7を示す。R7は、炭素数1〜20の炭化水素基を示す。)
<A1−1.一般式(A)、(B)で表される化合物>
本発明の非水系電解液は、下記一般式(A)、(B)で表される化合物の内少なくとも1種の化合物を含有することを特徴としている。
つまり、例えば、−Si−R1に相当する構造が、−Si−(CH2)5−CH2−C≡Nで表される場合、−(CH2)5−CH2がR1における「炭素数1〜10のアルキル基」に相当する部分であり、−C≡Nが「置換基」に相当する部分であるとされ、−Si−(CH2)5が、「炭素数1〜10のアルキル基」に相当する部分であり、−CH2−C≡Nが「置換基」に相当する部分であるとはされない。また、−Si−R1に相当する構造が、−Si−(CH2)5−CH(−C≡N)2−CH3で表される場合、−(CH2)5−CH−CH3がR1における「炭素数1〜10のアルキル基」に相当する部分であり、−C≡Nが「置換基」に相当する部分である。
また、本発明における「置換基を有していてもよい」を含む記載、例えば「置換基を有していてもよい炭素数6〜18のアリール基」及び「置換基を有していてもよい炭素数6〜18のアリール基」等の記載についても、上記の「置換基を有していてもよい炭素数1〜10のアルキル基」の記載の定義と同様の方法で定義される。
式(B)中、R4〜R6は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基を示し、Yは、S、NH又はNR7を示す。R7は、炭素数1〜20の炭化水素基を示す。
ここで、前記置換基としては、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Ra)、アシルオキシ基(−O(C=O)−Ra)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Ra)、スルホニル基(−SO2−Ra)、スルホニルオキシ基(−O(SO2)−Ra)、アルコキシスルホニル基(−(SO2)−O−Ra)、アルコキシカルボニルオキシ基(−O−(C=O)−O−Ra)、エーテル基(−O−Ra)、アクリル基、メタクリル基、ハロゲン(好ましくは、フッ素)、トリフルオロメチル基等が挙げられる。なお、Raは、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜10のアルケニル基、または炭素数2〜10のアルキニル基を示す。なお、これら置換基における炭素数は、R1〜R3における炭素数にカウントしない。
これらの置換基の中でも好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Ra)、アシルオキシ基(−O(C=O)−Ra)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Ra)であり、更に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Ra)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Ra)であり、特に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Ra)であり、最も好ましくはシアノ基である。
非水系電解液全量に対する一般式(A)、(B)で表される化合物の含有量の合計が、上記の範囲であれば、負極活物質の改質反応が好適に進行し、充放電時の負極膨化が抑制され、膨れにくい電池の作成が可能となる。
この問題に対し、本実施形態では一般式(A)、(B)で表される化合物を電解液中に含有させる。一般式(A)、(B)で表される化合物は構造内に、Si系活物質との反応活性が高い、X、Yといった部位を有するため、Si系活物質表面と反応をすることで表面を好適に改質する。
一方で、X、Yといった活性部位が構造内に2つ以上存在する場合は、活物質表面と反応しきれなかった部位が電解液や電解液の還元分解物と反応してしまうため、活物質の膨化が抑制できない。
以上より、一般式(A)、(B)で表される化合物は繰り返し充放電に伴う負極活物質の膨化が抑制されるため、電池の厚み変化抑制に資すると考える。
ジフルオロリン酸塩のカウンターカチオンとしては特に限定はないが、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、及び、NR13R14R15R16(式中、R13〜R16は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜12の有機基を表わす。)で表されるアンモニウム等がその例として挙げられる。
前記フルオロスルホン酸塩のカウンターカチオンとしては特に限定はないが、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、及び、NR13R14R15R16(式中、R13〜R16は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜12の有機基を表わす。)で表されるアンモニウム等がその例として挙げられる。
ビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩のカウンターカチオンとしては特に限定はないが、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、及び、NR13R14R15R16(式中、R13〜R16は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜12の有機基を表わす。)で表されるアンモニウム等がその例として挙げられる。
この範囲内であれば、充放電に伴う非水系電解液二次電池の膨れを好適に抑制できる。
<リチウム塩>
非水系電解液における電解質としては、通常、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、この用途に用いることが知られているものであれば特に制限がなく、任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。
非水系電解液は、一般的な非水系電解液と同様、通常はその主成分として、上述した電解質を溶解する非水系溶媒を含有する。ここで用いる非水系溶媒について特に制限はなく、公知の有機溶媒を用いることができる。有機溶媒としては、飽和環状カーボネート類、鎖状カーボネート類、エーテル系化合物、スルホン系化合物等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
飽和環状カーボネートとしては、通常炭素数2〜4のアルキレン基を有するものが挙げられ、リチウムイオン解離度の向上に由来する電池特性向上の点から炭素数2〜3の飽和環状カーボネートが好ましく用いられる。
なお、本実施形態における体積%とは25℃、1気圧における体積を意味する。
鎖状カーボネートとしては、通常炭素数3〜7のものが用いられ、電解液の粘度を適切な範囲に調整するために、炭素数3〜5の鎖状カーボネートが好ましく用いられる。
エーテル系化合物としては、炭素数3〜10の鎖状エーテル、及び炭素数3〜6の環状エーテルが好ましい。
炭素数3〜10の鎖状エーテルとしては、ジエチルエーテル、ジ(2−フルオロエチル)エーテル、ジ(2,2−ジフルオロエチル)エーテル、ジ(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、エチル(2−フルオロエチル)エーテル、エチル(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、エチル(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、(2−フルオロエチル)(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、エチル−n−プロピルエーテル、エチル(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、2−フルオロエチル−n−プロピルエーテル、(2−フルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、2,2,2−トリフルオロエチル−n−プロピルエーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−n−プロピルエーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ−n−プロピルエーテル、(n−プロピル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ−n−ブチルエーテル、ジメトキシメタン、メトキシエトキシメタン、メトキシ(2−フルオロエトキシ)メタン、メトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタンメトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジエトキシメタン、エトキシ(2−フルオロエトキシ)メタン、エトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、エトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(2−フルオロエトキシ)メタン、(2−フルオロエトキシ)(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、(2−フルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタンジ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、(2,2,2−トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジメトキシエタン、メトキシエトキシエタン、メトキシ(2−フルオロエトキシ)エタン、メトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、メトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジエトキシエタン、エトキシ(2−フルオロエトキシ)エタン、エトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、エトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2−フルオロエトキシ)エタン、(2−フルオロエトキシ)(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、(2−フルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、(2,2,2−トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、エチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
これらの中でも、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタン、エチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルが、リチウムイオンへの溶媒和能力が高く、イオン解離性を向上させる点で好ましい。特に好ましくは、粘性が低く、高いイオン伝導度を与えることから、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタンである。
スルホン系化合物としては、環状スルホン、鎖状スルホンであっても特に制限されないが、環状スルホンの場合、通常炭素数が3〜6、好ましくは炭素数が3〜5であり、鎖状スルホンの場合、通常炭素数が2〜6、好ましくは炭素数が2〜5である化合物が好ましい。また、スルホン系化合物1分子中のスルホニル基の数は、特に制限されないが、通常1又は2である。
非水系電解液において、本実施形態に係る発明の効果を奏する範囲で以下の助剤を含有してもよい。
<A1−7−1.不飽和結合を有する環状カーボネート化合物>
炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート(以下、「不飽和環状カーボネート」と記載する場合がある)としては、炭素−炭素二重結合または炭素−炭素三重結合を有する環状カーボネートであれば、特に制限はなく、任意の不飽和カーボネートを用いることができる。なお、芳香環を有する環状カーボネートも、不飽和環状カーボネートに包含されることとする。
ハロゲン原子を有する環状カーボネート化合物の例として、主にフッ素原子で置換された酸無水物の例を以下に挙げるが、これらのフッ素原子の一部又は全部を塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子に置換して得られる酸無水物も、例示化合物に含まれるものとする。
フッ素原子を有する環状カーボネート化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
非水系電解液において、用いることができるシアノ基を有する化合物としては、分子内にシアノ基を有している化合物であれば特にその種類は限定されないが、下記一般式(11)で表される化合物がより好ましい。シアノ基を有する化合物の製造方法は、特に制限されず、公知の方法を任意に選択して製造することが可能である。
非水系電解液において、用いることができるジイソシアネート化合物としては、分子内に、窒素原子をイソシアナト基にのみ有し、また、イソシアナト基を2つ有していて、下記一般式(12)で表される化合物が好ましい。
非水系電解液において、用いることができるカルボン酸無水物としては、下記一般式(13)で表される化合物が好ましい。カルボン酸無水物の製造方法は、特に制限されず、公知の方法を任意に選択して製造することが可能である。
上記のハロゲン原子で置換された酸無水物の例では、主にフッ素原子で置換された酸無水物の例を挙げたが、これらのフッ素原子の一部又は全部を塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子に置換して得られる酸無水物も、例示化合物に含まれるものとする。
<A1−7−6.過充電防止剤>
非水系電解液において、非水系電解液二次電池が過充電等の状態になった際に電池の破裂・発火を効果的に抑制するために、過充電防止剤を用いることができる。
非水系電解液には、公知のその他の助剤を用いることができる。その他の助剤としては、
エリスリタンカーボネート、スピロ−ビス−ジメチレンカーボネート、メトキシエチル−メチルカーボネート等のカーボネート化合物;メチル−2−プロピニルオギザレート、エチル−2−プロピニルオギザレート、ビス(2−プロピニル)オギザレート、2−プロピニルアセテート、2−プロピニルホルメート、2−プロピニルメタクリレート、ジ(2−プロピニル)グルタレート、メチル−2−プロピニルカーボネート、エチル−2−プロピニルカーボネート、ビス(2−プロピニル)カーボネート、2−ブチン−1,4−ジイル−ジメタンスルホネート、2−ブチン−1,4−ジイル−ジエタンスルホネート、2−ブチン−1,4−ジイル−ジホルメート、2−ブチン−1,4−ジイル−ジアセテート、2−ブチン−1,4−ジイル−ジプロピオネート、4−ヘキサジイン−1,6−ジイル−ジメタンスルホネート、2−プロピニル−メタンスルホネート、1−メチル−2−プロピニル−メタンスルホネート、1,1−ジメチル−2−プロピニル−メタンスルホネート、2−プロピニル−エタンスルホネート、2−プロピニル−ビニルスルホネート、2−プロピニル−2−(ジエトキシホスホリル)アセテート、1−メチル−2−プロピニル−2−(ジエトキシホスホリル)アセテート、1,1−ジメチル−2−プロピニル−2−(ジエトキシホスホリル)アセテート等の三重結合含有化合物;2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ジビニル−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン等のスピロ化合物;エチレンサルファイト、フルオロスルホン酸メチル、フルオロスルホン酸エチル、メタンスルホン酸メチル、メタンスルホン酸エチル、ブスルファン、スルホレン、硫酸エチレン、硫酸ビニレン、ジフェニルスルホン、N,N−ジメチルメタンスルホンアミド、N,N−ジエチルメタンスルホンアミド、メチル硫酸トリメチルシリル、エチル硫酸トリメチルシリル、2−プロピニル−トリメチルシリルスルフェート等の含硫黄化合物;2−イソシアナトエチルアクリレート、2−イソシアナトエチルメタクリレート、2−イソシアナトエチルクロトネート、2−(2−イソシアナトエトキシ)エチルアクリレート、2−(2−イソシアナトエトキシ)エチルメタクリレート、2−(2−イソシアナトエトキシ)エチルクロトネート等のイソシアネート化合物;1−メチル−2−ピロリジノン、1−メチル−2−ピペリドン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン及びN−メチルスクシンイミド等の含窒素化合物;ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘプタン等の炭化水素化合物;フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、ベンゾトリフルオライド、オルトフルオロトルエン、メタフルオロトルエン、パラフルオロトルエン、1,2−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−2−ジフルオロメチルベンゼン、1,3−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−3−ジフルオロメチルベンゼン、1,4−ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−4−ジフルオロメチルベンゼン、1,3,5−トリス(トリフルオロメチル)ベンゼン、ペンタフルオロフェニルメタンスルホネート、ペンタフルオロフェニルトリフルオロメタンスルホネート、酢酸ペンタフルオロフェニル、トリフルオロ酢酸ペンタフルオロフェニル、メチルペンタフルオロフェニルカーボネート等の含フッ素芳香族化合物;ホウ酸トリス(トリメチルシリル)、ホウ酸トリス(トリメトキシシリル)、リン酸トリス(トリメチルシリル)、リン酸トリス(トリメトキシシリル)、ジメトキシアルミノキシトリメトキシシラン、ジエトキシアルミノキシトリエトキシシラン、ジプロポキシアルミノキシトリエトキシシラン、ジブトキシアルミノキシトリメトキシシラン、ジブトキシアルミノキシトリエトキシシラン、チタンテトラキス(トリメチルシロキシド)、チタンテトラキス(トリエチルシロキシド)、等のシラン化合物;2−(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2−プロピニル、2−(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2−メチル、2−(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸2−エチル、メタンスルホニルオキシ酢酸2−プロピニル、メタンスルホニルオキシ酢酸2−メチル、メタンスルホニルオキシ酢酸2−エチル等のエステル化合物;リチウムエチルメチルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチルエチルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル−2−プロピニルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル−1−メチル−2−プロピニルオキシカルボニルホスホネート、リチウムエチル−1,1−ジメチル−2−プロピニルオキシカルボニルホスホネート等のリチウム塩;等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの助剤を添加することにより、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を向上させることができる。
本発明の別の実施形態である非水系二次電池は、少なくとも、金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質と、を含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該非水系電解液が、上述した非水系電解液である、非水系電解液二次電池である。
非水系電解液二次電池は、上述した非水系電解液以外の構成については、従来公知の非水系電解液二次電池と同様である。通常は、非水系電解液が含浸されている多孔膜(セパレータ)を介して正極と負極とが積層され、これらがケース(外装体)に収納された形態を有する。従って、非水系電解液二次電池の形状は特に制限されるものではなく、円筒型、角形、ラミネート型、コイン型、大型等の何れであってもよい。
非水系電解液としては、上述の非水系電解液を用いる。なお、本実施形態に係る発明の趣旨を逸脱しない範囲において、非水系電解液に対し、その他の非水系電解液を配合して用いることも可能である。
負極は、集電体上に負極活物質層を有するものであり、負極活物質層は電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能な負極活物質を含有するために、金属イオンの吸蔵及び放出を可能とする。以下、負極活物質について述べる。
負極活物質としては、電気化学的に金属イオン、例えば、リチウムイオンを吸蔵・放出可能なものが用いられる。その具体例としては、炭素質材料、金属化合物系材料、リチウム含有金属複合酸化物材料等が挙げられ、炭素質材料として黒鉛を含むことが好ましい。これらは1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意に組み合わせて併用してもよい。
負極活物質として用いられる炭素質材料としては、
(1)天然黒鉛、
(2)人造炭素質物質並びに人造黒鉛質物質を400〜3200℃の範囲で一回以上熱処理した炭素質材料、
(3)負極活物質層が少なくとも2種類以上の異なる結晶性を有する炭素質から成り立ちかつ/又はその異なる結晶性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料、
(4)負極活物質層が少なくとも2種類以上の異なる配向性を有する炭素質から成り立ちかつ/又はその異なる配向性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料、
から選ばれるものが初期不可逆容量、高電流密度充放電特性のバランスが良く好ましい。
また、(1)〜(4)の炭素質材料は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい
炭素質材料についての性質や炭素質材料を含有する負極電極及び電極化手法、集電体、非水系電解液二次電池については、次に示す(1)〜(13)の何れか1項又は複数項を同時に満たしていることが望ましい。
炭素質材料の学振法によるX線回折で求めた格子面(002面)のd値(層間距離)が、通常0.335〜0.340nmであり、特に0.335〜0.338nm、とりわけ0.335〜0.337nmであるものが好ましい。また、学振法によるX線回折で求めた結晶子サイズ(Lc)は、通常1.0nm以上、好ましくは1.5nm以上、特に好ましくは2nm以上である。
炭素質材料の体積基準平均粒子径(メジアン径d50)は、特に限定されないが、通常1μm以上であり、3μm以上が好ましく、5μm以上がさらに好ましく、7μm以上が特に好ましく、また、通常100μm以下であり、50μm以下が好ましく、40μm以下がより好ましく、30μm以下がさらに好ましく、25μm以下が特に好ましい。
なお、平均粒子径(d50)は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定方法等で求められる。
炭素質材料のラマンR値は、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトル法を用いて測定した値が、通常0.01以上であり、0.03以上が好ましく、0.1以上がさらに好ましく、また、通常1.5以下であり、1.2以下が好ましく、1以下がさらに好ましく、0.5以下が特に好ましい。
・アルゴンイオンレーザー波長 :514.5nm
・試料上のレーザーパワー :15〜25mW
・分解能 :10〜20cm−1
・測定範囲 :1100cm−1〜1730cm−1
・ラマンR値、ラマン半値幅解析:バックグラウンド処理
・スムージング処理 :単純平均、コンボリューション5ポイント
炭素質材料のBET比表面積は、BET法を用いて測定した比表面積の値が、通常0.1m2・g−1以上であり、0.7m2・g−1以上が好ましく、1.0m2・g−1以上がさらに好ましく、1.5m2・g−1以上が特に好ましく、また、通常100m2・g−1以下であり、25m2・g−1以下が好ましく、15m2・g−1以下がさらに好ましく、10m2・g−1以下が特に好ましい。
炭素質材料の球形の程度として円形度を測定した場合、以下の範囲に収まることが好ましい。なお、円形度は、「円形度=(粒子投影形状と同じ面積を持つ相当円の周囲長)/(粒子投影形状の実際の周囲長)」で定義され、円形度が1のときに理論的真球となる。
炭素質材料のタップ密度は、通常0.1g・cm−3以上であり、0.5g・cm−3以上が好ましく、0.7g・cm−3以上がさらに好ましく、1g・cm−3以上が特に好ましく、また、通常2g・cm−3以下が好ましく、1.8g・cm−3以下がさらに好ましく、1.6g・cm−3以下が特に好ましい。
炭素質材料の配向比は、通常0.005以上であり、0.01以上が好ましく、0.015以上がより好ましく、また、通常0.67以下である。配向比が、上記範囲を下回ると、高密度充放電特性が低下する場合がある。なお、上記範囲の上限は、炭素質材料の配向比の理論上限値である。
・ターゲット:Cu(Kα線)グラファイトモノクロメーター
・スリット :
発散スリット=0.5度
受光スリット=0.15mm
散乱スリット=0.5度
・測定範囲及びステップ角度/計測時間:
(110)面:75度≦2θ≦80度 1度/60秒
(004)面:52度≦2θ≦57度 1度/60秒
炭素質材料のアスペクト比は、通常1以上、また、通常10以下であり、8以下が好ましく、5以下がより好ましい。アスペクト比が、上記範囲を上回ると、極板化時にスジ引きや、均一な塗布面が得られず、高電流密度充放電特性が低下する場合がある。なお、上記範囲の下限は、炭素質材料のアスペクト比の理論下限値である。
負極の製造は、本実施形態に係る発明の効果を著しく制限しない限り、公知の何れの方法を用いることができる。例えば、負極活物質に、バインダー、溶媒、必要に応じて、増粘剤、導電材、充填材等を加えてスラリーとし、これを集電体に塗布、乾燥した後にプレスすることによって形成することができる。
負極活物質を保持させる集電体としては、公知のものを任意に用いることができる。負極の集電体としては、例えば、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が挙げられるが、加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。
集電体と負極活物質層の厚さの比は特には限定されないが、「(非水系電解液注液直前の片面の負極活物質層厚さ)/(集電体の厚さ)」の値は、通常150以下、20以下が好ましく、10以下がより好ましく、また、通常0.1以上、0.4以上が好ましく、1以上がより好ましい。
負極活物質を電極化した際の電極構造は特には限定されないが、集電体上に存在している負極活物質の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.2g・cm−3以上がより好ましく、1.3g・cm−3以上がさらに好ましく、また、通常2.2g・cm−3以下が好ましく、2.1g・cm−3以下がより好ましく、2.0g・cm−3以下がさらに好ましく、1.9g・cm−3以下が特に好ましい。集電体上に存在している負極活物質の密度が、上記範囲を上回ると、負極活物質粒子が破壊され、初期不可逆容量の増加や、集電体/負極活物質界面付近への非水系電解液の浸透性低下による高電流密度充放電特性悪化を招く場合がある。また、上記範囲を下回ると、負極活物質間の導電性が低下し、電池抵抗が増大し、単位容積当たりの容量が低下する場合がある。
負極活物質を結着するバインダーとしては、非水系電解液や電極製造時に用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に制限されない。
負極活物質に用いられる金属化合物系材料としては、リチウムと合金化可能な金属が含まれていれば特に限定はされず、その形態としては、金属イオン、例えば、リチウムイオンを吸蔵・放出可能であれば、リチウム合金を形成する単体金属若しくは合金、又はそれらの酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硫化物、燐化物等の化合物の何れであっても特に限定はされない。このような金属化合物系材料としては、Ag、Al、Ba、Bi、Cu、Ga、Ge、In、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Zn等の金属を含有する金属化合物系材料が挙げられる。なかでも、リチウム合金を形成する単体金属若しくは合金であることが好ましく、13族又は14族の金属・半金属元素(すなわち炭素を除く)を含む材料あることがより好ましく、さらには、ケイ素(Si)、スズ(Sn)又は鉛(Pb)(以下、これら3種の元素を「特定金属元素」という場合がある。)の単体金属若しくはこれら原子を含む合金、又は、それらの金属(特定金属元素)の化合物であることが好ましく、Siの単体金属、合金及び化合物、並びにSnの単体金属、合金及び化合物がより好ましく、Si単体金属又はSi金属酸化物が特に好ましい。これらは、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
・ケイ素及び/又はスズの酸素に対する元素比が、通常0.5以上であり、好ましくは0.7以上、より好ましくは0.9以上、また、通常1.5以下であり、好ましくは1.3以下、より好ましくは1.1以下の「ケイ素及び/又はスズの酸化物」。
・ケイ素及び/又はスズの窒素に対する元素比が、通常0.5以上であり、好ましくは0.7以上、より好ましくは0.9以上、また、通常1.5以下であり、好ましくは1.3以下、より好ましくは1.1以下の「ケイ素及び/又はスズの窒化物」。
・ケイ素及び/又はスズの炭素に対する元素比が、通常0.5以上であり、好ましくは0.7以上、より好ましくは0.9以上、また、通常1.5以下であり、好ましくは1.3以下、より好ましくは1.1以下の「ケイ素及び/又はスズの炭化物」。
本実施形態では、負極活物質として、金属化合物系材料と前記炭素質材料である黒鉛とを含有する。ここで、金属化合物系材料と炭素質材料を含有する負極活物質とは、リチウム合金を形成する単体金属若しくは合金、又はそれらの酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硫化物等の化合物の何れかと、炭素質材料が互いに独立した粒子の状態で混合されている混合体でもよいし、リチウム合金を形成する単体金属若しくは合金、又はそれらの酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硫化物等の化合物が炭素質材料の表面又は内部に存在している複合体でもよい。本明細書において、複合体とは、特に、金属化合物系材料および炭素質材料が含まれていれば特に制限はないが、好ましくは、金属化合物系材料および炭素質材料が物理的及び/又は化学的な結合によって一体化している。より好ましい形態としては、金属化合物系材料および炭素質材料が、少なくとも複合体表面及びバルク内部の何れにも存在する程度に各々の固体成分が分散して存在している状態にあり、それらを物理的及び/又は化学的な結合によって一体化させるために、炭素質材料が存在しているような形態である。
なお、平均粒子径(d50)は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定方法等で求められる。
負極活物質として用いられるリチウム含有金属複合酸化物材料としては、リチウムを吸蔵・放出可能であれば特に限定はされないが、チタンを含むリチウム含有複合金属酸化物材料が好ましく、リチウムとチタンの複合酸化物(以下、「リチウムチタン複合酸化物」と略記する。)が特に好ましい。すなわち、スピネル構造を有するリチウムチタン複合酸化物を、非水系電解液二次電池用負極活物質に含有させて用いると、出力抵抗が大きく低減するので特に好ましい。
(組成式(4)中、Mは、Na、K、Co、Al、Fe、Ti、Mg、Cr、Ga、Cu、Zn及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表わす。)
(a)1.2≦x1≦1.4、1.5≦y1≦1.7、z1=0
(b)0.9≦x1≦1.1、1.9≦y1≦2.1、z1=0
(c)0.7≦x1≦0.9、2.1≦y1≦2.3、z1=0
の構造が、電池性能のバランスが良好なため特に好ましい。
負極活物質として用いられるリチウムチタン複合酸化物のBET比表面積は、BET法を用いて測定した比表面積の値が、0.5m2・g−1以上が好ましく、0.7m2・g−1以上がより好ましく、1.0m2・g−1以上がさらに好ましく、1.5m2・g−1以上が特に好ましく、また、通常200m2・g−1以下が好ましく、100m2・g−1以下がより好ましく、50m2・g−1以下がさらに好ましく、25m2・g−1以下が特に好ましい。
リチウムチタン複合酸化物の体積基準平均粒子径(一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合には二次粒子径)は、レーザー回折・散乱法により求めた体積基準の平均粒子径(メジアン径d50)で定義される。
一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合においては、リチウムチタン複合酸化物の平均一次粒子径が、通常0.01μm以上であり、0.05μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましく、0.2μm以上がさらに好ましく、また、通常2μm以下であり、1.6μm以下が好ましく、1.3μm以下がより好ましく、1μm以下がさらに好ましい。体積基準平均一次粒子径が、上記範囲を上回ると、球状の二次粒子を形成し難く、粉体充填性に悪影響を及ぼしたり、比表面積が大きく低下したりするために、出力特性等の電池性能が低下する可能性が高くなる場合がある。また、上記範囲を下回ると、通常、結晶が未発達になるために充放電の可逆性が劣る等、二次電池の性能を低下させる場合がある。
リチウムチタン複合酸化物の粒子の形状は、従来用いられるような、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状等が用いられるが、中でも一次粒子が凝集して、二次粒子を形成して成り、その二次粒子の形状が球状ないし楕円球状であるものが好ましい。
リチウムチタン複合酸化物のタップ密度は、0.05g・cm−3以上が好ましく、0.1g・cm−3以上がより好ましく、0.2g・cm−3以上がさらに好ましく、0.4g・cm−3以上が特に好ましく、また、通常2.8g・cm−3以下がより好ましく、2.4g・cm−3以下がさらに好ましく、2g・cm−3以下が特に好ましい。タップ密度が、上記範囲を下回ると、負極として用いた場合に充填密度が上がり難く、また粒子間の接触面積が減少するため、粒子間の抵抗が増加し、出力抵抗が増加する場合がある。また、上記範囲を上回ると、電極中の粒子間の空隙が少なくなり過ぎ、非水系電解液の流路が減少することで、出力抵抗が増加する場合がある。
リチウムチタン複合酸化物の球形の程度として、円形度を測定した場合、以下の範囲に収まることが好ましい。円形度は、「円形度=(粒子投影形状と同じ面積を持つ相当円の周囲長)/(粒子投影形状の実際の周囲長)」で定義され、円形度が1のときに理論的真球となる。
リチウムチタン複合酸化物のアスペクト比は、通常1以上、また、通常5以下であり、4以下が好ましく、3以下がより好ましく、2以下がさらに好ましい。アスペクト比が、上記範囲を上回ると、極板化時にスジ引きや、均一な塗布面が得られず、短時間高電流密度充放電特性が低下する場合がある。なお、上記範囲の下限は、リチウムチタン複合酸化物のアスペクト比の理論下限値である。
リチウムチタン複合酸化物の製造法としては、本実施形態に係る発明の要旨を超えない範囲で特には制限されないが、いくつかの方法が挙げられ、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。
電極の製造は、公知の何れの方法を用いることができる。例えば、負極活物質に、バインダー、溶媒、必要に応じて、増粘剤、導電材、充填材等を加えてスラリーとし、これを集電体に塗布、乾燥した後にプレスすることによって形成することができる。
負極活物質を保持させる集電体としては、公知のものを任意に用いることができる。負極の集電体としては、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が挙げられ、中でも加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。
集電体と活物質層の厚さの比は特には限定されないが、「(非水系電解液注液直前の片面の活物質層の厚さ)/(集電体の厚さ)」の値が、通常150以下であり、20以下が好ましく、10以下がより好ましく、また、通常0.1以上であり、0.4以上が好ましく、1以上がより好ましい。
負極活物質の電極化した際の電極構造は特には限定されないが、集電体上に存在している活物質の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.2g・cm−3以上がより好ましく、1.3g・cm−3以上がさらに好ましく、1.5g・cm−3以上が特に好ましく、また、3g・cm−3以下が好ましく、2.5g・cm−3以下がより好ましく、2.2g・cm−3以下がさらに好ましく、2g・cm−3以下が特に好ましい。
負極活物質を結着するバインダーとしては、非水系電解液や電極製造時に用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に制限されない。
以下に非水系電解液二次電池に使用される正極について説明する。
以下に正極に使用される正極活物質について説明する。
正極活物質としては、少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物であり、電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限はないが、例えば、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものが好ましく、リチウムと少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物が好ましい。Ni及びCoは、酸化還元の電位が二次電池の正極材として用いるのに好適であり、高容量用途に適しているためである。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(5)
(組成式(5)中、0.9≦a1≦1.1、0.3≦b1≦0.9、0.1≦c1≦0.5、0.0≦d1≦0.5の数値を示し、0.5≦b1+c1かつb1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(5)中、0.1≦d1≦0.5の数値を示すことが好ましい。
NiやCoの組成比およびその他の金属種の組成比が所定の通りであることで、正極から遷移金属が溶出しにくく、かつ、たとえ溶出したとしてもNiやCoは非水系二次電池内での悪影響が小さいためである。
Lia2Nib2Coc2Md2O2・・・(6)
(組成式(6)中、0.9≦a2≦1.1、0.5≦b2≦0.9、0.1≦c2≦0.2、0.0≦d2≦0.3の数値を示し、c2≦b2かつ0.7≦b2+c2かつb2+c2+d2=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(6)中、0.1≦d2≦0.5の数値を示すことが好ましい。
NiおよびCoが主成分であり、かつNiの組成比がCoの組成比と同じか、もしくはより大きいことで、非水系二次電池正極として用いた際に、安定であり、かつ高容量を取り出すことが可能となるからである。
Lia3Nib3Coc3Md3O2・・・(7)
(組成式(7)中、0.9≦a3≦1.1、0.35≦b3≦0.9、0.1≦c3≦0.5、0.0≦d3≦0.5の数値を示し、c3<b3かつ0.6≦b3+c3かつb3+c3+d3=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(7)中、0.1≦d3≦0.5の数値を示すことが好ましい。
Lia4Nib4Coc4Md4O2・・・(8)
(組成式(8)中、0.9≦a4≦1.1、0.5≦b4≦0.9、0.1≦c4≦0.2、0.0≦d4≦0.3の数値を示し、c4<b4かつ0.7≦b4+c4かつb4+c4+d4=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
組成式(8)中、0.1≦d4≦0.3の数値を示すことが好ましい。
上記の組成であることで、非水系二次電池正極として用いた際に、特に高容量を取り出すことが可能となるからである。
中でも、スピネル型構造を有するリチウムマンガン複合酸化物やオリビン型構造を有するリチウム含有遷移金属燐酸化合物が好ましい。具体的にはスピネル型構造を有するリチウムマンガン複合酸化物として、LiMn2O4、LiMn1.8Al0.2O4、LiMn1.5Ni0.5O4等が挙げられる。中でも最も構造が安定であり、非水系電解液二次電池の異常時にも酸素放出しにくく、安全性に優れるためである。
また、リチウム含有遷移金属燐酸化合物の遷移金属としては、V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等が好ましく、具体例としては、例えば、LiFePO4、Li3Fe2(PO4)3、LiFeP2O7等の燐酸鉄類、LiCoPO4等の燐酸コバルト類、LiMnPO4等の燐酸マンガン類、これらのリチウム遷移金属燐酸化合物の主体となる遷移金属原子の一部をAl、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si、Nb、Mo、Sn、W等の他の金属で置換したもの等が挙げられる。
上記の正極活物質の表面に、主体となる正極活物質を構成する物質とは異なる組成の物質(以後、適宜「表面付着物質」という)が付着したものを用いることもできる。表面付着物質の例としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマス等の酸化物、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、炭素等が挙げられる。
表面付着物質により、正極活物質表面での非水系電解液の酸化反応を抑制することができ、電池寿命を向上させることができる。また、付着量が上記範囲内にあると、その効果を十分に発現することができ、リチウムイオンの出入りを阻害することなく抵抗も増加し難くなる。
正極活物質粒子の形状は、従来用いられるような、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状等が用いられる。また、一次粒子が凝集して、二次粒子を形成して成り、その二次粒子の形状が球状又は楕円球状であってもよい。
正極活物質のタップ密度は、好ましくは0.5g・cm−3以上であり、1.0g・cm−3以上がより好ましく、1.5g・cm−3以上が更に好ましい。また、好ましくは4.0g・cm−3以下であり、3.7g・cm−3以下がより好ましい。
正極活物質の粒子のメジアン径d50(一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合には二次粒子径)は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
メジアン径d50は、好ましくは0.1μm以上であり、0.5μm以上がより好ましく、1μm以上が更に好ましく、3μm以上が特に好ましく、また、好ましくは30μm以下であり、20μm以下がより好ましく、16μm以下が更に好ましく、15μm以下が特に好ましい。メジアン径d50が上記範囲内であると、高嵩密度品を得易くなり、さらに、粒子内のリチウムの拡散に時間がかからないため、電池特性が低下し難くなる。また、電池の正極作製すなわち活物質と導電材やバインダー等を溶媒でスラリー化し、薄膜状に塗布する際には、スジ引き等も生じ難くなる。
正極活物質のメジアン径d50の測定は、0.1質量%ヘキサメタ燐酸ナトリウム水溶液を分散媒として用い、粒度分布計(例えば、堀場製作所社製LA−920)を用いて、正極活物質の分散液に対して5分間の超音波分散後に測定屈折率1.24に設定して測定する。
一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合、正極活物質の平均一次粒子径は、好ましくは0.01μm以上であり、0.05μm以上がより好ましく、0.08μm以上が更に好ましく、0.1μm以上が特に好ましく、また、好ましくは3μm以下であり、2μm以下がより好ましく、1μm以下が更に好ましく、0.6μm以下が特に好ましい。上記範囲内であると、球状の二次粒子を形成し易くなり、粉体充填性が適度なものとなり、比表面積を十分確保できるため、出力特性等の電池性能の低下を抑制することができる。
なお、正極活物質の平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた観察により測定される。具体的には、10000倍の倍率の写真で、水平方向の直線に対する一次粒子の左右の境界線による切片の最長の値を、任意の50個の一次粒子について求め、平均値をとることにより求められる。
正極活物質のBET比表面積は、BET法を用いて測定した比表面積の値が、好ましくは0.2m2・g−1以上であり、0.3m2・g−1以上がより好ましく、0.4m2・g−1以上が更に好ましく、また、好ましくは4.0m2・g−1以下であり、2.5m2・g−1以下がより好ましく、1.5m2・g−1以下が更に好ましい。BET比表面積の値が、上記範囲内であると、電池性能の低下を防ぎ易い。さらに、十分なタップ密度を確保でき、正極活物質形成時の塗布性が良好となる。
正極活物質の製造法としては、本実施形態に係る発明の要旨を超えない範囲で特には制限されないが、いくつかの方法が挙げられ、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。
特に球状ないし楕円球状の活物質を作製するには種々の方法が考えられるが、例えばその1例として、遷移金属硝酸塩、硫酸塩等の遷移金属原料物質と、必要に応じ他の元素の原料物質を水等の溶媒中に溶解ないし粉砕分散して、攪拌をしながらpHを調節して球状の前駆体を作製回収し、これを必要に応じて乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3等のLi源を加えて高温で焼成して活物質を得る方法が挙げられる。
以下に、正極の構成及びその作製法について説明する。
(正極の作製法)
正極は、正極活物質粒子とバインダーとを含有する正極活物質層を、集電体上に形成して作製される。正極活物質を用いる正極の製造は、公知のいずれの方法でも作製することができる。例えば、正極活物質とバインダー、並びに必要に応じて導電材及び増粘剤等を乾式で混合してシート状にしたものを正極集電体に圧着するか、又はこれらの材料を液体媒体に溶解又は分散させてスラリーとして、これを正極集電体に塗布し、乾燥することにより、正極活物質層を集電体上に形成させることにより正極を得ることができる。
導電材としては、公知の導電材を任意に用いることができる。具体例としては、銅、ニッケル等の金属材料;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛(グラファイト);アセチレンブラック等のカーボンブラック;ニードルコークス等の無定形炭素等の炭素質材料等が挙げられる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層の製造に用いるバインダーは、非水系電解液や電極製造時用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に限定されない。
塗布法で正極を作製する場合は、バインダーは電極製造時に用いる液体媒体に対して溶解又は分散される材料であれば特に限定されないが、具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロース等の樹脂系高分子;SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、NBR(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム等のゴム状高分子;スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物、EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・エチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。なお、これらの物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層を形成するためのスラリーの調製に用いる液体媒体としては、正極活物質、導電材、バインダー、並びに必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散することが可能な溶媒であれば、その種類に特に制限はなく、水系溶媒と有機系溶媒のどちらを用いてもよい。
水系媒体の例としては、例えば、水、アルコールと水との混合媒体等が挙げられる。有機系媒体の例としては、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレン等の芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジン等の複素環化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチル等のエステル類;ジエチレントリアミン、N,N−ジメチルアミノプロピルアミン等のアミン類;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル類;N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルフォキシド等の非プロトン性極性溶媒等を挙げることができる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
スラリーを形成するための液体媒体として水系媒体を用いる場合、増粘剤と、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のラテックスを用いてスラリー化するのが好ましい。増粘剤は、通常、スラリーの粘度を調製するために使用される。
増粘剤としては、本実施形態に係る発明の効果を著しく制限しない限り制限はないが、具体的には、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、燐酸化スターチ、カゼイン及びこれらの塩等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
集電体への上記スラリーの塗布、乾燥によって得られた正極活物質層は、正極活物質の充填密度を上げるために、ハンドプレス、ローラープレス等により圧密化することが好ましい。正極活物質層の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.5g・cm−3以上が更に好ましく、2g・cm−3以上が特に好ましく、また、4g・cm−3以下が好ましく、3.5g・cm−3以下が更に好ましく、3g・cm−3以下が特に好ましい。正極活物質層の密度が、上記範囲内であると、集電体/活物質界面付近への非水系電解液の浸透性が低下することなく、特に高電流密度での充放電特性が良好となる。さらに、活物質間の導電性が低下し難くなり、電池抵抗が増大し難くなる。
正極集電体の材質としては特に制限は無く、公知のものを任意に用いることができる。具体例としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素質材料が挙げられる。中でも金属材料、特にアルミニウムが好ましい。
集電体の厚さは任意であるが、好ましくは1μm以上であり、3μm以上がより好ましく、5μm以上が更に好ましく、また、好ましくは1mm以下であり、100μm以下がより好ましく、50μm以下が更に好ましい。集電体の厚さが、上記範囲内であると、集電体として必要な強度を十分確保することができる。さらに、取り扱い性も良好となる。
高出力かつ高温時の安定性を高める観点から、正極活物質層の面積は、電池外装ケースの外表面積に対して大きくすることが好ましい。具体的には、非水系電解液二次電池の外装の表面積に対する前記正極の電極面積の総和を、面積比で20倍以上とすることが好ましく、更に40倍以上とすることがより好ましい。外装ケースの外表面積とは、有底角型形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分の縦と横と厚さの寸法から計算で求める総面積をいう。有底円筒形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分を円筒として近似する幾何表面積である。正極の電極面積の総和とは、負極活物質を含む合材層に対向する正極合材層の幾何表面積であり、集電体箔を介して両面に正極合材層を形成してなる構造では、それぞれの面を別々に算出する面積の総和をいう。
非水系電解液を用いる場合、非水系電解液二次電池の1個の電池外装に収納される電池要素のもつ電気容量(電池を満充電状態から放電状態まで放電したときの電気容量)が、1アンペアーアワー(Ah)以上であると、低温放電特性の向上効果が大きくなるため好ましい。そのため、正極板は、放電容量が満充電で、好ましくは3Ahであり、より好ましくは4Ah以上、また、好ましくは100Ah以下であり、より好ましくは70Ah以下であり、特に好ましくは50Ah以下になるように設計する。非水系電解液二次電池の1個の電池外装に収納される電池要素のもつ電気容量が、上記範囲内であると、大電流の取り出し時に電極反応抵抗による電圧低下が大きくなり過ぎず、電力効率の悪化を防ぐことができる。さらに、パルス充放電時の電池内部発熱による温度分布が大きくなり過ぎず、充放電繰り返しの耐久性が劣り、また、過充電や内部短絡等の異常時の急激な発熱に対して放熱効率も悪くなるといった現象を回避することができる。
正極板の厚さは、特に限定されないが、高容量かつ高出力、高レート特性の観点から、集電体の厚さを差し引いた正極活物質層の厚さは、集電体の片面に対して、10μm以上が好ましく、20μm以上がより好ましく、また、200μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましい。
正極と負極との間には、短絡を防止するために、通常はセパレータを介在させる。この場合、非水系電解液は、通常はこのセパレータに含浸させて用いる。
[電極群]
電極群は、前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のものの何れでもよい。電極群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極群占有率と称する。)は、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。電極群占有率が、上記範囲を下回ると、電池容量が小さくなる。また、上記範囲を上回ると空隙スペースが少なく、電池が高温になることによって部材が膨張したり電解質の液成分の蒸気圧が高くなったりして内部圧力が上昇し、電池としての充放電繰り返し性能や高温保存等の諸特性を低下させたり、さらには、内部圧力を外に逃がすガス放出弁が作動する場合がある。
集電構造は特に限定されるものではないが、非水系電解液による放電特性の向上をより効果的に実現するには、配線部分や接合部分の抵抗を低減する構造にすることが好ましい。この様に内部抵抗を低減させた場合、非水系電解液を使用した効果は特に良好に発揮される。
外装ケースの材質は、用いられる非水系電解液に対して安定な物質であれば、特に限定されるものではない。具体的には、ニッケルめっき鋼板、ステンレス、アルミニウム又はアルミニウム合金、マグネシウム合金等の金属類、又は、樹脂とアルミ箔との積層フィルム(ラミネートフィルム)が用いられる。軽量化の観点から、アルミニウム又はアルミニウム合金の金属、ラミネートフィルムが好適に用いられる。
前述の保護素子として、異常発熱や過大電流が流れた時に抵抗が増大するPTC(Positive Temperature Coefficient)、温度ヒューズ、サーミスター、異常発熱時に電池内部圧力や内部温度の急激な上昇により回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)等が挙げられる。前記保護素子は高電流の通常使用で作動しない条件のものを選択することが好ましく、高出力の観点から、保護素子がなくても異常発熱や熱暴走に至らない設計にすることがより好ましい。
非水系電解液二次電池は、通常、上記の非水系電解液、負極、正極、セパレータ等を外装体内に収納して構成される。この外装体に制限は無く、本実施形態に係る発明の効果を著しく損なわない限り公知のものを任意に採用することができる。
以下、本発明の第2の実施の形態について詳細に説明する。以下の実施の形態は、本発明の実施態様の一例(代表例)であり、本実施形態に係る発明はこれらに限定されるものではない。また、本実施形態に係る発明は、その要旨を逸脱しない範囲内で任意に変更して実施することができる。
Lia101Nib101Coc101Md101O2・・・(14)
(上記式(14)中、a101、b101、c101及びd101は、0.90≦a101≦1.10、0.50≦b101≦0.98、0.01≦c101<0.50、0.01≦d101<0.50の数値を示し、b101+c101+d101=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
前記非水系電解液が下記一般式(C)で表される化合物を含有する、非水系電解液二次電池である。
<B1−1.一般式(C)で表される化合物>
非水系電解液は、下記一般式(C)で表される化合物を含有することを特徴としている。
これらの置換基の中でも好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Rb)、アシルオキシ基(−O(C=O)−Rb)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rb)であり、更に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Rb)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rb)であり、特に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rb)であり、最も好ましくはシアノ基である。
非水系電解液全量に対する一般式(C)で表される化合物の含有量の合計が、上記の範囲であれば、アルカリ不純物との反応が好適に進行し、高温保存時のガス発生が抑制される。
遷移金属にNiを含む遷移金属酸化物は、大気中での安定性が低く、表面に炭酸リチウムに代表されるアルカリ不純物が存在する。遷移金属のNi比率が高くなると不純物の量は増加していく。この不純物が電池内に存在すると高温保存時に電解液中の環状、鎖状カーボネートとアルカリ不純物が反応し、開環反応やエステル交換反応が進行する。この反応により、CO2ガスが発生するため、高温保存時に電池が膨れる問題があった。
この問題に対し、本実施形態では一般式(C)で表される化合物を電解液中に含有させる。一般式(C)で表される化合物は、構造内にアルカリ不純物との反応活性が高いXの部位を有する。これにより、高温保存時に一般式(C)で表される化合物とアルカリ不純物が優先的に反応することで、アルカリ不純物と電解液の反応を抑制し、高温保存時のガス発生抑制に資すると考える。
非水系電解液は更に、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有してもよい。
これらの塩からなる群に属する化合物の含有量がいずれも、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下であることが好ましい。
これらの塩についてのより具体的な実施態様は、第1の実施形態ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩、ビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩は、第1の実施形態と同様とすることができる。
電解質としては、通常、リチウム塩を用いることができる。リチウム塩は、第1の実施形態と同様とすることができ、特にLiPF6が好ましい。
非水系溶媒は、第1の実施形態と同様とすることができる。
助剤は、第1の実施形態と同様とすることができる。
非水系電解液二次電池は、集電体及び該集電体上に設けられた正極活物質層を有する正極と、集電体及び該集電体上に設けられた負極活物質層を有しかつイオンを吸蔵及び放出し得る負極と、上述した非水系電解液とを備えるものである。
電池構成は、第1の実施形態と同様とすることができる。
非水系電解液は、第1の実施形態と同様とすることができる。
負極は、第1の実施形態と同様とすることができる。
正極は、正極活物質の組成を除き、第1の実施形態と同様とすることができる。
以下に非水系電解液二次電池に使用される正極について説明する。
以下に正極に使用される正極活物質について説明する。
非水系電解液二次電に用いる正極は、組成式(14)で表されるリチウム遷移金属酸化物が使用される。
Lia101Nib101Coc101Md101O2・・・(14)
(式(14)中、0.90≦a101≦1.10、0.50≦b101≦0.98、0.01≦c101<0.50、0.01≦d101<0.50の数値を示し、b101+c101+d101=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
Lia102Nib102Coc102Md102O2・・・(15)
(式(15)中、0.90≦a102≦1.10、0.50≦b102≦0.90、0.05≦c102≦0.30、0.05≦d102≦0.30の数値を示し、かつb102+c102+d102=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
Lia103Nib103Coc103Md103O2・・・(16)
(式(16)中、0.90≦a103≦1.10、0.50≦b103≦0.80、0.10≦c103≦0.30、0.10≦d103≦0.30の数値を示し、かつb103+c103+d103=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
セパレータは、第1の実施形態と同様とすることができる。
電池設計は、第1の実施形態と同様とすることができる。
以下、本発明の第3の実施の形態について詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例(代表例)であり、本実施形態は、これらの具体的内容に限定はされず、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
以下の(A)及び(B)を含有する非水系電解液である。
(A)下記一般式(21)で示される化合物
(B)F―P―O結合、F―S―O結合またはF―S=O結合から選ばれる少なくとも一種の結合を有するアニオンを含有する塩
非水系電解液は、(A)上記一般式(21)で示される化合物と、(B)アニオンがF−P−O結合、F−S−O結合またはF−S=O結合から選ばれる少なくとも一種の結合を有するアニオンを含有する塩、とを同時に含有する。非水系電解液は電解質を非水系溶媒に溶解させたものであるので、以下、電解質、非水系溶媒、(A)、(B)、の順に説明する。
非水系電解液に用いる電解質は、特に限定されず、目的とするエネルギーデバイスの特性に応じて、任意に採用することができる。
前記電解質の具体例としては、例えば、LiClO4、LiAsF6、LiPF6、LiBF4、LiAlF4等の無機リチウム塩;LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C2F5SO2)、LiN(CF3SO2)(C3F7SO2)、リチウム環状1,2−エタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3−プロパンジスルホニルイミド、リチウム環状1,2−パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、リチウム環状1,4−パーフルオロブタンジスルホニルイミド、LiC(CF3SO2)3、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3(CF3)、LiBF3(C2F5)、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩;
KPF6、NaPF6、NaBF4、CF3SO3Na等のナトリウム塩またはカリウム塩;等が挙げられる。
これらのうち、リチウム塩が好ましいが、なかでもLiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウム環状1,2−パーフルオロエタンジスルホニルイミドが好ましく、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2がより好ましく、特にLiPF6が好ましい。
特に、LiPF6とLiBF4との併用や、LiPF6、LiBF4等の無機リチウム塩とLiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩との併用が好ましい。
一方、LiPF6、LiBF4等の無機リチウム塩とLiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩とを併用する場合、電解質全体に占める無機リチウム塩の割合は、70質量%以上、99.9質量%以下であることが好ましい。この範囲内であると、一般にヘキサフルオロリン酸塩と比較して分子量が大きい含フッ素有機リチウム塩の割合が高くなりすぎて、非水系電解液全体に占める非水系溶媒の比率が低下し、非水系電解液の抵抗が高くなることが抑制されうる。
非水系電解液が含有する非水系溶媒は、エネルギーデバイスとした時に電池特性に対して悪影響を及ぼさない溶媒であれば特に制限されないが、以下に掲げる非水系溶媒の内の1種以上であることが好ましい。
非水系溶媒の例としては、鎖状カーボネート及び環状カーボネート、鎖状カルボン酸エステル及び環状カルボン酸エステル、鎖状エーテル及び環状エーテル、含燐有機溶媒、含硫黄有機溶媒、含硼素有機溶媒等が挙げられる。
これらの中でも、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートが、工業的な入手性やエネルギーデバイスにおける種々の特性がよい点でより好ましい。
これらの中でも、誘電率が高いために非水系電解液エネルギーデバイスの抵抗を低減させることができることから、環状カーボネートとしてエチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートが好ましく、特にエチレンカーボネートが好ましい。
これらの中でも、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチルが、工業的な入手性やエネルギーデバイスにおける種々の特性がよい点で好ましい。
これらのなかでも、γ−ブチロラクトンが、工業的な入手性やエネルギーデバイスにおける種々の特性がよい点で好ましい。
これらのなかでも、ジメトキシエタン、ジエトキシエタンが、工業的な入手性やエネルギーデバイスにおける種々の特性がよい点で好ましい。
非水系溶媒の好ましい組合せの1つは、環状カーボネート類と鎖状カーボネート類を主体とする組合せである。なかでも、非水系溶媒全体に占める環状カーボネート類と鎖状カーボネート類との合計が、好ましくは80容量%以上、より好ましくは85容量%以上、特に好ましくは90容量%以上であり、かつ環状カーボネート類と鎖状カーボネート類との体積比(環状カーボネート類の総体積:鎖状カーボネート類の総体積)が、好ましくは0.5:9.5〜7:3、より好ましくは1:9〜5:5、更に好ましくは1.5:8.5〜4:6、特に好ましくは2:8〜3.5:6.5の組合せである。これらの非水系溶媒の組み合わせを用いて作製されたエネルギーデバイスでは、サイクル特性と高温保存特性(特に、高温保存後の残存容量及び高負荷放電容量)のバランスがよくなるので好ましい。
これらの中で、鎖状カーボネート類として非対称鎖状カーボネート類を含有するものが更に好ましく、特に、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネート、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとエチルメチルカーボネート、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートとエチルメチルカーボネートを含有するもの、或いはこれらに加えて更にプロピレンカーボネートを含有するものが、エネルギーデバイスのサイクル特性と放電負荷特性とのバランスがよいので好ましい。特に、非対称鎖状カーボネート類がエチルメチルカーボネートであるものが好ましく、また、ジアルキルカーボネートを構成するアルキル基の炭素数が1〜2であるものが好ましい。
非水系電解液は、下記一般式(21)で示される化合物(以下、「特定シラン」と称する場合がある)を必須成分として含有する。非水系電解液においては、特定シランのうち1種を用いても、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
これらの置換基の中でも好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Rc)、アシルオキシ基(−O(C=O)−Rc)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rc)であり、更に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アシル基(−(C=O)−Rc)、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rc)であり、特に好ましくは、シアノ基、イソシアナト基、アルコキシカルボニル基(−(C=O)O−Rc)であり、最も好ましくはシアノ基である。
上記一般式(21)で示される特定シランは、下記一般式(22)で示される特定シランであることが好ましい。
なお、特定シランは市販のものを用いてもよく、また、製造する場合にはその製造方法は限定されず、公知の方法により製造したものを用いることができる。
非水系電解液は、F−P−O結合、F−S−O結合またはF−S=O結合から選ばれる少なくとも一種の結合を有するアニオンを含有する塩(特定塩)を必須成分として含有する。非水系電解液においては、特定塩のうち1種を用いても、2種以上を任意の組合せ及び比率で併用してもよい。
非水系電解液は、本実施形態に係る発明の効果を著しく損なわない範囲において、各種の添加剤を含有していてもよい。添加剤は、従来公知のものを任意に用いることができる。添加剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
特定添加剤はいずれも、負極上にて還元されて皮膜状構造物を形成する化合物であり、電極反応に好適な皮膜状構造物を特定シランや特定塩と協奏的に形成するものと考えられる。
特定添加剤のうち、フッ素原子を有する環状カーボネート(以下、「F化カーボネート」と略記する場合がある)としては、フッ素原子を有するものであれば、特に限定されず、任意のF化カーボネートを用いることができる。
F化カーボネートが有するフッ素原子の数も、1個以上であれば特に限定されず、2個以下が特に好ましい。
F化カーボネートの例としては、フルオロエチレンカーボネート及びその誘導体等が挙げられる。
これらのF化カーボネートの中でも、フルオロエチレンカーボネート、4,4−ジフルオロエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロエチレンカーボネート、4−(フルオロメチル)−エチレンカーボネートが好ましく、特にフルオロエチレンカーボネートは、安定な皮膜状の構造物の形成に寄与することができ、最も好適に用いられる。
F化カーボネートの含有量がこの下限以上であると、エネルギーデバイスに、十分なサイクル特性向上効果をもたらすことができる。また、この上限以下であると、エネルギーデバイスの製造コストの増加を避けることができる。F化カーボネートの含有量は、より好ましくは0.01質量%以上、更に好ましくは0.1質量%以上、特に好ましくは0.2質量%以上、また、より好ましくは8.0質量%以下、特に好ましくは6.0質量%以下である。
特定添加剤のうち、炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート(以下、「不飽和カーボネート」と略記する場合がある)としては、炭素−炭素二重結合や炭素−炭素三重結合等の炭素−炭素不飽和結合を有するカーボネートであれば、特に限定されず、任意の不飽和カーボネートを用いることができる。
不飽和カーボネートの例としては、ビニレンカーボネート類、炭素−炭素不飽和結合を有する置換基で置換されたエチレンカーボネート類等が挙げられる。
中でも、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、エチニルエチレンカーボネートが好ましく、特にビニレンカーボネートは、安定な皮膜状の構造物の形成に寄与することができ、より好適に用いられる。
不飽和カーボネートの含有量がこの下限以上であると、エネルギーデバイスに、十分なサイクル特性向上効果をもたらすことができる。また、この上限以下であると、エネルギーデバイスの初期の抵抗増加を避けることができる。不飽和カーボネートの含有量は、より好ましくは0.01質量%以上、更に好ましくは0.1質量%以上、特に好ましくは0.2質量%以上、また、より好ましくは4.0質量%以下、更に好ましくは3.0質量%以下、特に好ましくは2.0質量%以下である。
特定添加剤のうち、環状スルホン酸エステルとしては、特に限定されず、任意の環状スルホン酸エステルを用いることができる。
環状スルホン酸エステルの例としては、飽和環状スルホン酸エステル、不飽和環状スルホン酸エステル等が挙げられる。
環状スルホン酸エステルの含有量がこの下限以上であると、エネルギーデバイスに、十分なサイクル特性向上効果をもたらすことができる。また、この上限以下であると、エネルギーデバイスの製造コストの増加を避けることができる。環状スルホン酸エステルの含有量は、より好ましくは0.01質量%以上、更に好ましくは0.1質量%以上、特に好ましくは0.2質量%以上、また、より好ましくは2.5質量%以下、更に好ましくは2.0質量%以下、特に好ましくは1.8質量%以下である。
上記特定添加剤としては、フッ素原子を有する環状カーボネートまたは炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネートを含有することが好ましく、フッ素原子を有する環状カーボネート及び炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネートを含有することがさらに好ましい。
特定添加剤以外の添加剤としては、過充電防止剤、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を改善するための助剤等が挙げられる。
過充電防止剤の具体例としては、トルエン、キシレン、2−フルオロトルエン、3−フルオロトルエン、4−フルオロトルエン等のトルエン誘導体;
ビフェニル、2−メチルビフェニル、3−メチルビフェニル、4−メチルビフェニル等の無置換またはアルキル基で置換されたビフェニル誘導体;
o−ターフェニル、m−ターフェニル、p−ターフェニル等の無置換またはアルキル基で置換されたターフェニル誘導体;
無置換またはアルキル基で置換されたターフェニル誘導体の部分水素化物;
シクロペンチルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン等のシクロアルキルベンゼン誘導体;
クメン、1,3−ジイソプロピルベンゼン、1,4−ジイソプロピルベンゼン等のベンゼン環に直接結合する第3級炭素を有するアルキルベンゼン誘導体;
t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、t−ヘキシルベンゼン、1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン等のベンゼン環に直接結合する第4級炭素を有するアルキルベンゼン誘導体;
ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の酸素原子を有する芳香族化合物;
等の芳香族化合物が挙げられる。
等の芳香族化合物も挙げられる。
非水系電解液に過充電防止剤を、本実施形態に係る発明の効果を著しく損なわない範囲で含有させることで、万が一、誤った使用法や充電装置の異常等の過充電保護回路が正常に動作しない状況になり過充電されたとしても問題のないように、エネルギーデバイスの安全性を向上させることができるので好ましい。
一方、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を改善するための助剤の具体例としては、次のようなものが挙げられる。
エリスリタンカーボネート、スピロ−ビス−ジメチレンカーボネート等の不飽和結合を有するカーボネートに該当するもの以外のカーボネート化合物;
エチレンサルファイト等の環状サルファイト;
メタンスルホン酸メチル、ブスルファン等の鎖状スルホン酸エステル;
スルホラン、スルホレン等の環状スルホン;
ジメチルスルホン、ジフェニルスルホン、メチルフェニルスルホン等の鎖状スルホン;
ジブチルジスルフィド、ジシクロヘキシルジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド等のスルフィド類;
N,N−ジメチルメタンスルホンアミド、N,N−ジエチルメタンスルホンアミド等のスルホンアミド類等の含硫黄化合物;
1−メチル−2−ピロリジノン、1−メチル−2−ピペリドン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等の含窒素化合物;
ヘプタン、オクタン、シクロヘプタン等の炭化水素化合物;
2−(ジエトキシホスホリル)酢酸プロパルギル、2−(ジエトキシホスホリル)酢酸2−ブチニル、2−(メタンスルホニルオキシ)プロピオン酸プロパルギル、メタンスルホニルオキシ酢酸プロパルギル、リチウム エチル−プロパルギルオキシカルボニルホスホネート、リチウム エチル−2−ブチニルオキシカルボニルホスホネート、硫酸プロパルギルリチウム、硫酸2−ブチニルリチウム、硫酸プロパルギルトリメチルシリル、2−ブチン−1,4−ジイル ジメシラート、2−ブチン−1,4−ジイル ジエタンスルホネート、2−ブチン−1,4−ジイル ジホルメート、2−ブチン−1,4−ジイル ジアセテート、2−ブチン−1,4−ジイル ジプロピオネート、4−ヘキサジイン−1,6−ジイル ジメタンスルホネート、メタンスルホン酸プロパルギル、メタンスルホン酸2−ブチニル、エタンスルホン酸プロパルギル、ビニルスルホン酸プロパルギル、プロパルギルメチルカーボネート、プロパルギルエチルカーボネート、ジプロパルギルカーボネート、ぎ酸プロパルギル、酢酸プロパルギル、メタクリル酸プロパルギル、シュウ酸メチルプロパルギル、シュウ酸エチルプロパルギル、シュウ酸ジプロパルギル等の三重結合化合物;
フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、ベンゾトリフルオライド等の含フッ素芳香族化合物;
マロノニトリル、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、ピメロニトリル、スベロニトリル、アゼラニトリル、セバコニトリル、ウンデカンジニトリル、ドデカンジニトリル等のジニトリル化合物;
1,6−ジイソシアナトヘキサン、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,3,5−トリス(6−イソシアナトヘキサ−1−イル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート等の多価イソシアネート化合物;
メタンスルホン酸ペンタフルオロフェニル、トリフルオロメタンスルホン酸ペンタフルオロフェニル、酢酸ペンタフルオロフェニル、トリフルオロ酢酸ペンタフルオロフェニル、メチルペンタフルオロフェニルカーボネート等のペンタフルオロフェニル化合物;
メチル硫酸リチウム、エチル硫酸リチウム、メチル硫酸ナトリウム、エチル硫酸ナトリウム等の硫酸ハーフエステル等。
なお、これらの助剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
非水系電解液は、前述の非水系溶媒に、電解質と、特定シランと、特定塩と、必要に応じて前述の「特定添加剤」や「その他添加剤」などを溶解することにより調製することができる。
非水系電解液を用いたエネルギーデバイスは、金属イオンを吸蔵または放出可能な複数の電極と、以上説明した非水系電解液とを備えるものである。エネルギーデバイスの種類としては、一次電池、二次電池、リチウムイオンキャパシタをはじめとする金属イオンキャパシタが具体例として挙げられる。中でも、一次電池または二次電池が好ましく、二次電池が特に好ましい。なお、これらのエネルギーデバイスに用いられる非水系電解液は、高分子やフィラー等で疑似的に固体化された、所謂ゲル電解質であることも好ましい。以下、当該エネルギーデバイスについて説明する。
<C2−1−1.電池構成>
非水系電解液二次電池は、非水系電解液以外の構成については、従来公知の非水系電解液二次電池と同様であり、通常は、非水系電解液が含浸されている多孔膜(セパレータ)を介して正極と負極とが積層され、これらがケース(外装体)に収納された形態を有する。従って、非水系電解液二次電池の形状は特に制限されるものではなく、円筒型、角形、ラミネート型、コイン型、大型等のいずれであってもよい。
非水系電解液としては、上述の非水系電解液を用いる。なお、本実施形態に係る発明の趣旨を逸脱しない範囲において、非水系電解液に対し、その他の非水系電解液を混合して用いることも可能である。
負極に使用される負極活物質としては、電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば、特に制限はない。その具体例としては、炭素質材料、金属化合物系材料、リチウム含有金属複合酸化物材料等が挙げられる。これら1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意に組み合わせて併用してもよい。
なかでも、炭素質材料および金属化合物系材料が好ましい。金属化合物系材料の中では、ケイ素を含む材料が好ましく、したがって負極活物質としては、炭素質材料およびケイ素を含む材料が特に好ましい。
また、第一の実施形態と同様の負極とすることも好ましい。
負極活物質として用いられる炭素質材料としては、特に限定されないが、下記(ア)〜(エ)から選ばれるものが、初期不可逆容量、高電流密度充放電特性のバランスがよい二次電池を与えるので好ましい。
(ア)天然黒鉛
(イ)人造炭素質物質並びに人造黒鉛質物質を400℃〜3200℃の範囲で1回以上熱処理して得られた炭素質材料
(ウ)負極活物質層が少なくとも2種類の異なる結晶性を有する炭素質から成り立ち、かつ/またはその異なる結晶性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料
(エ)負極活物質層が少なくとも2種類の異なる配向性を有する炭素質から成り立ち、かつ/またはその異なる配向性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料
(ア)〜(エ)の炭素質材料は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
ニードルコークス、ピッチコークス及びこれらを一部黒鉛化した炭素材;
ファーネスブラック、アセチレンブラック、ピッチ系炭素繊維等の有機物の熱分解物;
炭化可能な有機物及びこれらの炭化物;並びに、
炭化可能な有機物をベンゼン、トルエン、キシレン、キノリン、n−へキサン等の低分子有機溶媒に溶解させた溶液状の炭化物などが挙げられる。
負極活物質として用いられる金属化合物系材料としては、リチウムと合金化可能な金属が含まれていれば特に限定されず、その形態としては、金属イオン、例えば、リチウムを吸蔵・放出可能であれば、特に限定されず、リチウムと合金を形成する単体金属若しくは合金、またはそれらの酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、硫化物、燐化物等の化合物が使用できる。このような金属化合物としては、Ag、Al、Ba、Bi、Cu、Ga、Ge、In、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Zn等の金属を含有する化合物が挙げられる。なかでも、リチウムと合金を形成する単体金属若しくは合金であることが好ましく、周期表13族または14族の金属・半金属元素(すなわち炭素を除く。また以降では、金属及び半金属をまとめて「金属」と呼ぶ。)を含む材料であることがより好ましく、更には、ケイ素(Si)、スズ(Sn)または鉛(Pb)(以下、これら3種の元素を「SSP金属元素」という場合がある)の単体金属若しくはこれら原子を含む合金、または、それらの金属(SSP金属元素)の化合物であることが好ましい。最も好ましいのはケイ素である。これらは、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
負極活物質として用いられるリチウム含有金属複合酸化物材料としては、リチウムを吸蔵・放出可能であれば特に限定はされないが、チタンを含むリチウム含有複合金属酸化物材料が好ましく、リチウムとチタンの複合酸化物(以下、「リチウムチタン複合酸化物」と略記する場合がある。)が特に好ましい。すなわち、スピネル構造を有するリチウムチタン複合酸化物を、リチウムイオン非水系電解液二次電池用負極活物質に含有させて用いると、二次電池の出力抵抗が大きく低減するので特に好ましい。
LixTiyMzO4 (23)
(一般式(23)中、Mは、Na、K、Co、Al、Fe、Ti、Mg、Cr、Ga、Cu、Zn及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。また、一般式(23)中、0.7≦x200≦1.5、1.5≦y200≦2.3、0≦z200≦1.6であることが、リチウムイオンのドープ・脱ドープの際の構造が安定であることから好ましい。)
上記活物質材料を含有する負極及び電極化手法、集電体については、公知の技術構成を採用することができるが、次に示す(I)〜(VI)のいずれか1項目または複数の項目を同時に満たしていることが望ましい。
負極の製造は、本実施形態に係る発明の効果を著しく制限しない限り、公知のいずれの方法をも用いることができる。例えば、負極活物質に、バインダー、溶媒、必要に応じて、増粘剤、導電材、充填材等を加えてスラリー状の負極形成材料とし、これを集電体に塗布、乾燥した後にプレスすることによって、負極活物質層を形成することができる。
負極活物質を保持させる集電体としては、公知のものを任意に用いることができる。負極の集電体としては、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が挙げられるが、加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。
また、集電体の形状は、集電体が金属材料の場合は、例えば、金属箔、金属円柱、金属コイル、金属板、金属薄膜、エキスパンドメタル、パンチメタル、発泡メタル等が挙げられる。中でも、好ましくは金属薄膜、より好ましくは銅箔であり、更に好ましくは圧延法による圧延銅箔と、電解法による電解銅箔である。
集電体と負極活物質層の厚さの比は特には限定されないが、「(非水系電解液の注液工程の直前の片面の負極活物質層厚さ)/(集電体の厚さ)」の値が、150以下が好ましく、20以下がより好ましく、10以下が特に好ましく、また、0.1以上が好ましく、0.4以上がより好ましく、1以上が特に好ましい。
集電体と負極活物質層の厚さの比が、上記範囲を上回ると、二次電池の高電流密度充放電時に集電体がジュール熱による発熱を生じる場合がある。また、上記範囲を下回ると、負極活物質に対する集電体の体積比が増加し、二次電池の容量が減少する場合がある。
負極活物質を電極化した際の電極構造は、特には限定されず、集電体上に存在している負極活物質の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.2g・cm−3以上がより好ましく、1.3g・cm−3以上が更に好ましく、また、4g・cm−3以下が好ましく、3g・cm−3以下がより好ましく、2.5g・cm−3以下が更に好ましく、1.7g・cm−3以下が特に好ましい。集電体上に存在している負極活物質の密度が、上記範囲内であると、負極活物質粒子が破壊されにくく、二次電池の初期不可逆容量の増加や、集電体/負極活物質界面付近への非水電解液の浸透性低下による高電流密度充放電特性悪化を防ぎ易くなる。さらに、負極活物質間の導電性を確保することができ、電池抵抗が増大することなく、単位容積当たりの容量を稼ぐことができる。
負極活物質層を形成するためのスラリーは、通常、負極活物質に対して、溶媒にバインダー(結着剤)、増粘剤等を混合したものを加えて調製される。
負極活物質を結着するバインダーとしては、非水系電解液や電極製造時に用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に制限されない。
SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、NBR(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)、エチレン・プロピレンゴム等のゴム状高分子;
スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体またはその水素添加物;
EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・スチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体またはその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;
シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;
ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;
アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。
これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
特に水系溶媒を用いる場合、増粘剤に併せて分散剤等を含有させ、SBR等のラテックスを用いてスラリー化することが好ましい。
なお、これらの溶媒は、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
負極板の面積は、特に限定されないが、対向する正極板よりもわずかに大きくして、正極板が負極板から外にはみ出すことがないように設計することが好ましい。また、二次電池の充放電を繰り返したときのサイクル寿命や高温保存による劣化を抑制する観点から、できる限り正極に等しい面積に近づけることが、より均一かつ有効に働く電極割合を高めて特性が向上するので好ましい。特に、二次電池が大電流で使用される場合には、この負極板の面積の設計が重要である。
以下に非水系電解液二次電池に使用される正極について説明する。
以下に前記正極に使用される正極活物質について説明する。
正極活物質としては、電気化学的に金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限はないが、例えば、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものが好ましく、リチウムと少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましい。具体例としては、リチウム遷移金属複合酸化物、リチウム含有遷移金属燐酸化合物、リチウム含有遷移金属ケイ酸化合物、リチウム含有遷移金属ホウ酸化合物が挙げられる。
中でも、リチウムとニッケルとコバルトを含有する複合酸化物がより好ましい。コバルトとニッケルを含有する複合酸化物は、同じ電位で使用した際の容量を大きくとることが可能となるためである。
また、第二の実施形態と同様の正極活物質とすることも好ましい。
正極活物質の製造法としては、本実施形態に係る発明の要旨を超えない範囲で特には制限されないが、いくつかの方法が挙げられ、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。
特に球状ないし楕円球状の活物質を作製するには種々の方法が考えられるが、例えばその1例として、遷移金属硝酸塩、硫酸塩等の遷移金属原料物質と、必要に応じ他の元素の原料物質を水等の溶媒中に溶解ないし粉砕分散して、攪拌をしながらpHを調節して球状の前駆体を作製回収し、これを必要に応じて乾燥した後、LiOH、Li2CO3、LiNO3等のLi源を加えて高温で焼成して活物質を得る方法が挙げられる。
以下に、正極の構成及びその作製法について説明する。
正極は、正極活物質粒子とバインダーとを含有する正極活物質層を、集電体上に形成して作製される。正極活物質を用いる正極の製造は、公知のいずれの方法でも作製することができる。例えば、正極活物質とバインダー、並びに必要に応じて導電材及び増粘剤等を乾式で混合してシート状にしたものを正極集電体に圧着するか、またはこれらの材料を液体媒体に溶解または分散させてスラリーとして、これを正極集電体に塗布し、乾燥することにより、正極活物質層を集電体上に形成させることにより正極を得ることができる。
導電材としては、公知の導電材を任意に用いることができる。具体例としては、銅、ニッケル等の金属材料;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛(グラファイト);アセチレンブラック等のカーボンブラック;ニードルコークス等の無定形炭素等の炭素質材料等が挙げられる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層の製造に用いるバインダーは、非水系電解液や電極製造時に用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に限定されない。
SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、NBR(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム等のゴム状高分子;
スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体またはその水素添加物、EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・エチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体またはその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;
シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;
アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。
なお、これらの物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
正極活物質層を形成するためのスラリーの調製に用いる液体媒体としては、正極活物質、導電材、バインダー、並びに必要に応じて使用される増粘剤を溶解または分散することが可能な溶媒であれば、その種類に特に制限はなく、水系溶媒と有機系溶媒のどちらを用いてもよい。
前記有機系媒体の例としては、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類;
ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレン等の芳香族炭化水素類;
キノリン、ピリジン等の複素環化合物;
アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;
酢酸メチル、アクリル酸メチル等のエステル類;
ジエチレントリアミン、N,N−ジメチルアミノプロピルアミン等のアミン類;
ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル類;
N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;
ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルフォキシド等の非プロトン性極性溶媒等を挙げることができる。
なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
スラリーを形成するための液体媒体として水系媒体を用いる場合、増粘剤と、スチレンブタジエンゴム(SBR)等のラテックスとを用いてスラリー化するのが好ましい。増粘剤は、通常、スラリーの粘度を調製するために使用される。
集電体への上記スラリーの塗布、乾燥によって得られた正極活物質層は、正極活物質の充填密度を上げるために、ハンドプレス、ローラープレス等により圧密化することが好ましい。正極活物質層の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.5g・cm−3以上が更に好ましく、2g・cm−3以上が特に好ましく、また、4g・cm−3以下が好ましく、3.5g・cm−3以下が更に好ましく、3g・cm−3以下が特に好ましい。
正極活物質層の密度が、上記範囲内であると、集電体/活物質界面付近への非水系電解液の浸透性が低下することなく、特に二次電池の高電流密度での充放電特性が良好となる。さらに、活物質間の導電性が低下し難くなり、電池抵抗が増大し難くなる。
正極集電体の材質としては特に制限は無く、公知のものを任意に用いることができる。具体例としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素質材料が挙げられる。中でも金属材料、特にアルミニウムが好ましい。
集電体と正極活物質層の厚さの比が、上記範囲内であると、二次電池の高電流密度充放電時に集電体がジュール熱による発熱を生じ難くなる。さらに、正極活物質に対する集電体の体積比が増加し難くなり、電池容量の低下を防ぐことができる。
高出力かつ高温時の安定性を高める観点から、正極活物質層の面積は、電池外装ケースの外表面積に対して大きくすることが好ましい。具体的には、非水系電解液二次電池の外装の表面積に対する前記正極の電極面積の総和を、面積比で20倍以上とすることが好ましく、40倍以上とすることがより好ましい。外装ケースの外表面積とは、有底角型形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分の縦と横と厚さの寸法から計算で求める総面積をいう。有底円筒形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分を円筒として近似する幾何表面積である。正極の電極面積の総和とは、負極活物質を含む合材層に対向する正極合材層の幾何表面積であり、集電体箔を介して両面に正極合材層を形成してなる構造では、それぞれの面を別々に算出する面積の総和をいう。
非水系電解液を用いる場合、非水系電解液二次電池の1個の電池外装に収納される電池要素のもつ電気容量(電池を満充電状態から放電状態まで放電したときの電気容量)が、1アンペアーアワー(Ah)以上であると、低温放電特性の向上効果が大きくなるため好ましい。そのため、正極板は、放電容量が満充電で、好ましくは3Ah(アンペアアワー)であり、より好ましくは4Ah以上、また、好ましくは20Ah以下であり、より好ましくは10Ah以下になるように設計する。
上記範囲内であると、大電流の取り出し時に電極反応抵抗による電圧低下が大きくなり過ぎず、電力効率の悪化を防ぐことができる。さらに、パルス充放電時の電池内部発熱による温度分布が大きくなり過ぎず、充放電繰り返しの耐久性が劣り、また、過充電や内部短絡等の異常時の急激な発熱に対して放熱効率も悪くなるといった現象を回避することができる。
正極板の厚さは、特に限定されないが、高容量かつ高出力、高レート特性の観点から、集電体の厚さを差し引いた正極活物質層の厚さは、集電体の片面に対して、10μm以上が好ましく、20μm以上がより好ましく、また、200μm以下が好ましく、100μm以下がより好ましい。
非水系電解液二次電池において、正極と負極との間には、短絡を防止するために、通常はセパレータを介在させる。この場合、非水系電解液は、通常はこのセパレータに含浸させて用いる。
(電極群)
電極群は、前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び前述の正極板と負極板とを前述のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のもののいずれでもよい。電極群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極群占有率と称する)は、好ましくは40%以上であり、50%以上がより好ましく、また、好ましくは95%以下であり、90%以下がより好ましい。電極群占有率が、上記範囲内であると、電池容量が小さくなり難くなる。また、適度な空隙スペースを確保できるため、電池が高温になることによって部材が膨張したり非水系電解液の液成分の蒸気圧が高くなったりして内部圧力が上昇し、二次電池としての充放電繰り返し性能や高温保存特性等の諸特性を低下させたり、更には、内部圧力を外に逃がすガス放出弁が作動する場合を回避することができる。
集電構造は特に限定されるものではないが、非水系電解液による放電特性の向上をより効果的に実現するには、配線部分や接合部分の抵抗を低減する構造にすることが好ましい。この様に内部抵抗を低減させた場合、非水系電解液を使用した効果は特に良好に発揮される。
保護素子として、異常発熱や過大電流が流れた時に抵抗が増大するPTC(Positive Temperature Coefficient)サーミスター、温度ヒューズ、異常発熱時に電池内部圧力や内部温度の急激な上昇により回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)等が挙げられる。前記保護素子は高電流の通常使用で作動しない条件のものを選択することが好ましく、保護素子がなくても異常発熱や熱暴走に至らない電池設計にすることがより好ましい。
非水系電解液二次電池は、通常、上記の非水系電解液、負極、正極、セパレータ等を外装体(外装ケース)内に収納して構成される。この外装体に制限は無く、本実施形態に係る発明の効果を著しく損なわない限り公知のものを任意に採用することができる。
上記金属類を用いる外装ケースでは、レーザー溶接、抵抗溶接、超音波溶接により金属同士を溶着して封止密閉構造とするもの、または、樹脂製ガスケットを介して上記金属類を用いてかしめ構造とするものが挙げられる。上記ラミネートフィルムを用いる外装ケースでは、樹脂層同士を熱融着することにより封止密閉構造とするもの等が挙げられる。シール性を上げるために、上記樹脂層の間にラミネートフィルムに用いられる樹脂と異なる樹脂を介在させてもよい。特に、集電端子を介して樹脂層を熱融着して密閉構造とする場合には、金属と樹脂との接合になるので、介在する樹脂として極性基を有する樹脂や極性基を導入した変成樹脂が好適に用いられる。
正極に金属イオンを吸蔵可能な材料を用い、負極に金属イオンを放出可能な材料を用いる。正極材料としてはフッ化黒鉛、二酸化マンガン等の遷移金属酸化物が好ましい。負極材料としては亜鉛やリチウムなどの金属単体が好ましい。非水系電解液には、上述の非水系電解液を用いる。
正極に電気二重層を形成できる材料を用い、負極に金属イオンを吸蔵・放出可能な材料を用いる。正極材料としては活性炭が好ましい。また負極材料としては、炭素質材料が好ましい。非水系電解液には、上述の非水系電解液を用いる。
電極には電気二重層を形成できる材料を用いる。電極材料としては活性炭が好ましい。
非水系電解液には、上述の非水系電解液を用いる。
以下、実施例及び参考例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(NMC)85質量%と、導電材としてアセチレンブラック10質量%と、結着材としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ21μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
平均粒子径0.2μmのSi微粒子50gを平均粒子径35μmの鱗片状黒鉛2000g中に分散させ、ハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所製)に投入し、ローター回転数7000rpm、180秒間、装置内を循環又は滞留させて処理し、Siと黒鉛粒子との複合体を得た。得られた複合体を、焼成後の被覆率が、7.5%になるように炭素質物となる有機化合物としてコールタールピッチを混合し、2軸混練機により混練・分散させた。得られた分散物を、焼成炉に導入し、窒素雰囲気下で1000℃、3時間、焼成した。得られた焼成物は、更にハンマーミルで粉砕後、篩(45μm)を実施し、負極活物質を作製した。前記測定法で測定した、珪素元素の含有量、平均粒子径d50、タップ密度、比表面積はそれぞれ、2.0質量%、20μm、1.0g/cm3、7.2m2/gであった。
上述の負極活物質と同様の方法によって、表1に表される種々のSi含有量の負極活物質1〜3を作製した。負極活物質1は上述負極活物質そのものである。Si含有量は、Si微粒子と黒鉛粒子との合計(100質量%)に対するSi微粒子の質量濃度(質量%)である。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)との混合物(体積容量比3:7)に、十分に乾燥させたLiPF6を1.2モル/L(非水系電解液中の濃度として)溶解させたものに対して、さらに、ビニレンカーボネート(VC)を2.0質量%添加した(これを基準電解液1と呼ぶ)。実施例A1−1〜A1−22、比較例A1−1〜A1−4は基準電解液1全体に対して、下記表2に記載の割合で化合物1〜24を加えて非水系電解液を調製した。ただし、比較例A1−1は基準電解液1そのものである。基準電解液1全体に対して、下記表2に記載の割合で化合物を加えて電解液を調製した。なお、表中の「含有量(質量%)」は、非水系電解液100質量%中の濃度である。
上記の正極、負極、及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型電池を作製した。
[高温サイクル試験]
25℃の恒温槽中、ラミネート型セルの非水系電解液二次電池を0.05Cに相当する電流で4.0Vまで定電流−定電圧(CC−CV)充電した。その後、0.05Cで2.5Vまで放電した。続いて0.2Cで4.0VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し、0.2Cで4.2VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し非水系電解液二次電池を安定させた。その後、0.2Cで4.3VまでCC−CV充電を行った後、0.2Cで2.5Vまで放電させ初期のコンディショニングを行った。
また、一般式(A)、(B)で表される化合物以外の化合物(比較例A1−2〜比較例A1−4)は電池膨れの抑制効果が確認されないことから、一般式(A)、(B)で表される化合物と、Liと合金化可能な金属粒子と、黒鉛粒子と、を含有する負極活物質とを組み合わせることで、充放電に伴う電池の膨れを好適に抑制できる。
[正極の作製]
実施例A1と同様に正極を作製した。
負極活物質(黒鉛:SiO=90:10;質量比)に対して、増粘剤、バインダーとしてそれぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、及び、スチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。このスラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして負極とした。なお、乾燥後の負極において、負極活物質:カルボキシメチルセルロースナトリウム:スチレン−ブタジエンゴム=97.5:1.5:1の質量比となるように作製した。
実施例A1で使用した基準電解液1を使用した。実施例A2−1〜A2−3は基準電解液1全体に対して、下記表3に記載の割合で化合物を加えて非水系電解液を調製した。比較例A2−1は、基準電解液1そのものである。
上記の正極、負極、及びポリオレフィン製セパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層した。こうして得られた電池要素をアルミニウムラミネートフィルムで包み込み、上記の非水系電解液を注入した後で真空封止し、シート状の非水系電解液二次電池を作製した。
[高温サイクル試験]
25℃の恒温槽中、ラミネート型セルの非水系電解液二次電池を0.05Cに相当する電流で4.0Vまで定電流−定電圧(CC−CV)充電した。その後、0.05Cで2.5Vまで放電した。続いて0.2Cで4.0VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し、0.2Cで4.2VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し非水系電解液二次電池を安定させた。その後、0.2Cで4.3VまでCC−CV充電を行った後、0.2Cで2.5Vまで放電させ初期のコンディショニングを行った。
[正極の作製]
実施例A1と同様の正極を使用した。
Si微粒子と黒鉛粒子との合計(100質量%)に対するSi微粒子の質量濃度が0質量%である負極。
負極活物質を97.5質量部、増粘剤、バインダーとしてそれぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、及び、スチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。このスラリーを厚さ10μmの銅箔の片面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして負極とした。なお、乾燥後の負極において、天然黒鉛:カルボキシメチルセルロースナトリウム:スチレンブタジエンゴム=97.5:1.5:1の質量比となるように作製した。
Si微粒子と黒鉛粒子との合計(100質量%)に対するSi微粒子の質量濃度が100質量%である負極。
負極活物質として、ケイ素粉末とバインダーを混合し、これらにN−メチルピロリドン溶液を加え、ディスパーザーで混合してスラリー状とした。得られたスラリーを、負極集電体である厚さ20μmの銅箔上に均一に塗布して負極とし、活物質が幅30mm、長さ40mmとなるように切り出して負極とした。なお、この負極は摂氏60度で12時間減圧乾燥して用いた。
実施例A1で使用した基準電解液1を使用した。比較例A3−1〜A3−4は基準電解液1全体に対して、下記表4に記載の割合で化合物を加えて電解液を調製した。ただし、比較例A3−4は、基準電解液1そのものである。
上記の正極、負極、及びポリオレフィン製セパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層した。こうして得られた電池要素をアルミニウムラミネートフィルムで包み込み、後述する電解液を注入した後で真空封止し、シート状の非水系電解液二次電池を作製した。
[高温サイクル試験]
25℃の恒温槽中、ラミネート型セルの非水系電解液二次電池を0.05Cに相当する電流で4.0Vまで定電流−定電圧(CC−CV)充電した。その後、0.05Cで2.5Vまで放電した。続いて0.2Cで4.0VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し、0.2Cで4.2VまでCC−CV充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電し非水系電解液二次電池を安定させた。その後、0.2Cで4.3VまでCC−CV充電を行った後、0.2Cで2.5Vまで放電させ初期のコンディショニングを行った。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・コバルト・マンガン複合酸化物(Li1.0Ni0.5Co0.2Mn0.3O2)90質量部と、導電材としてアセチレンブラック7質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)3質量部とを、N−メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
天然黒鉛98質量部に、増粘剤及びバインダーとして、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)1質量部及びスチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)1質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布して乾燥した後、プレスして負極とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)との混合物(容量比3:4:3)に、十分に乾燥させたLiPF6を1.2mol/L(非水系電解液中の濃度として)溶解させた(これを基準電解液1と呼ぶ)。基準電解液1に対して、さらに、ビニレンカーボネート(VC)とモノフルオロエチレンカーボネート(FEC)とをそれぞれ2.0質量%ずつ(非水系電解液中の濃度として)添加した(これを基準電解液2と呼ぶ)。基準電解液1、2に対して、下記表5に記載の化合物を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。ただし、比較例B1−1及びB1−2は、それぞれ基準電解液1及び2そのものである。なお、表中の「含有量(質量%)」は、基準電解液1を100質量%とした時の含有量である。
上記の正極、負極及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記調製後の非水系電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型の非水系電解液二次電池を作製した。
[初期コンディショニング]
25℃の恒温槽中、上記の方法で作製した非水系電解液二次電池を、0.05C(1Cとは、充電または放電に1時間かかる電流値のことを示す。以下同様。)に相当する電流で6時間定電流充電した後、0.2Cで3.0Vまで放電した。続いて0.2Cで4.1Vまで定電流−定電圧充電(以下、CC−CV充電と記載)を行った。その後、45℃に72時間保持しエージングを実施した。その後、0.2Cで3.0Vまで放電し、非水系電解液二次電池を安定させた。さらに、0.2Cで4.2VまでCC−CV充電を行った後、0.2Cで3.0Vまで放電し、初期コンディショニングを行った。
初期コンディショニング後の非水系電解液二次電池を再度、0.2Cで4.2VまでCC−CV充電を行った後、60℃、2週間の条件で高温保存を行った。その後、非水系電解液二次電池を十分に冷却させた後、エタノール浴中に浸して体積を測定し、保存試験前後の体積変化から発生ガス量を求め、これを「充電保存ガス量」とした。下記表5に、比較例B1−1、B1−2の充電保存ガス量を100とした際の充電保存ガス量の比を示す。
すなわち、化合物B4〜B6のケイ素化合物に比べ、一般式(C)で表される化合物B1〜B3、B8のケイ素化合物を含む非水系電解液は、非水系電解液二次電池の高温保存時の発生ガス量を大幅に低減できることがわかる。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・コバルト・マンガン複合酸化物(Li1.0Ni0.6Co0.2Mn0.2O2)94質量部と、導電材としてアセチレンブラック3質量部と、結着剤としてPVDF3質量部とを、N−メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
実施例B1−1と同様にして、負極を作製した。
乾燥アルゴン雰囲気下、EC、EMC、ジメチルカーボネート(DMC)との混合物(容量比2:4:4)に、十分に乾燥させたLiPF6を1.2mol/L(非水系電解液中の濃度として)溶解させ、さらに、VCと化合物B7とをそれぞれ1.0質量%ずつ(非水系電解液中の濃度として)添加した(これを基準電解液3と呼ぶ)。基準電解液3に対して、下記表6に記載の化合物を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。ただし、比較例2−1は基準電解液3そのものである。なお、表中の「含有量(質量%)」は、基準電解液3を100質量%とした時の含有量である。
上記の正極、負極、及びポリエチレン製のセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、上記調製後の非水系電解液を袋内に注入し、真空封止を行い、ラミネート型の非水系電解液二次電池を作製した。
[初期コンディショニング]
25℃の恒温槽中、、上記の方法で作製した非水系電解液二次電池を0.05Cに相当する電流で6時間定電流充電した後、45℃に72時間保持しエージングを実施した。その後、0.2Cで2.8Vまで放電し、非水系電解液二次電池を安定させた。さらに、0.2Cで4.3VまでCC−CV充電を行った後、0.2Cで2.8Vまで放電し、初期コンディショニングを行った。
初期コンディショニング後の非水系電解液二次電池を再度、0.2Cで4.3VまでCC−CV充電を行った後、60℃、2週間の条件で高温保存を行った。その後、非水系電解液二次電池を十分に冷却させた後、エタノール浴中に浸して体積を測定し、保存試験前後の体積変化から発生ガス量を求め、これを「充電保存ガス量」とした。下記表6に、比較例B2−1の充電保存ガス量を100とした際の充電保存ガス量の比を示す。
[正極の作製]
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)97質量部と、導電材としてアセチレンブラック1.5質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)1.5質量部とを、N−メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
実施例B1−1と同様の負極を作製した。
実施例B1−1で調製した基準電解液2に対して、下記表7に記載の化合物を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。ただし、比較例C3−1は基準電解液2そのものである。なお、表中の「含有量(質量%)」は、基準電解液1を100質量%とした時の含有量である。
上記の非水系電解液及び正極を用いたこと以外は、実施例B1−1と同様にラミネート型の非水系電解液二次電池を作製した。
[初期コンディショニング]
実施例B1−1と同様に、非水系電解液二次電池の初期コンディショニングを行った。
実施例B1−1と同様にして充電保存試験を行った。下記表7に、比較例B3−1の充電保存ガス量を100とした際の充電保存ガス量の比を示す。
すなわち、組成式(14)で表されるNi含有活物質と一般式(C)で表される化合物を組み合わせた時のみ、非水系電解液二次電池の高温保存時の発生ガス量を大幅に低減できることがわかる。
[正極の作製]
正極活物質としてリチウム・ニッケル・コバルト・マンガン複合酸化物(Li1.0Ni0.33Co0.33Mn0.33O2)85質量部と、導電材としてアセチレンブラック10質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量部とを、N−メチルピロリドン溶媒中で、ディスパーザーで混合してスラリー化した。これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、プレスして正極とした。
[負極の作製]
実施例B1−1と同様の負極を作製した。
[非水系電解液の調製]
実施例B1−1で調製した基準電解液2に対して、下記表8に記載の化合物を添加剤として加えて非水系電解液を調製した。ただし、比較例B4−1は基準電解液2そのものである。なお、表中の「含有量(質量%)」は、基準電解液2を100質量%とした時の含有量である。
[非水系電解液二次電池の製造]
上記の非水系電解液及び正極を用いたこと以外は、実施例B1−1と同様にラミネート型の非水系電解液二次電池を作製した。
[初期コンディショニング]
実施例B1−1と同様に、非水系電解液二次電池の初期コンディショニングを行った。
[充電保存試験]
実施例B1−1と同様にして充電保存試験を行った。下記表8に、比較例B4−1の充電保存ガス量を100とした際の充電保存ガス量の比を示す。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。
[非水系電解液二次電池の作製]
<非水系電解液の調製>
[実施例C1−1]
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合物(容量比3:3:4)に、十分に乾燥させたLiPF6を1mol/L(非水系電解液中の濃度として)の濃度で溶解させ、更にLiDFPを0.72質量%、HBSを0.46質量%(非水系電解液中の濃度として)の量で溶解させ、非水系電解液を調製した。この非水系電解液を用いて下記の方法で非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
HBSを溶解させず、代わりにTESを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにFOPLを0.72質量%、さらにTESを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにLiFSを0.72質量%、さらにTESを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにFSILを0.36質量%、さらにTESを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させなかった以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
HBSを溶解させなかった以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにFOPLを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにLiFSを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにFSILを0.36質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPを溶解させなかった以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
LiDFPおよびHBSを溶解させず、代わりにTESを0.72質量%の量で溶解させた以外は実施例C1−1と同様に非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
正極活物質としてのリチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(Li1.05Ni0.33Mn0.33Co0.33O2)85質量部、導電材としてのカーボンブラックを10質量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を5質量部とを、N−メチル−2−ピロリドン中で混合・スラリー化し、これを厚さ15μmのアルミニウム箔に均一に塗布、乾燥した後、ロールプレスを行い正極とした。
グラファイト粉末98質量部に、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)100質量部と、バインダーとしてスチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)2質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に均一に塗布して乾燥し、ロールプレスして負極とした。
上記の正極、負極、及びポリオレフィン製セパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層した。こうして得られた電池要素をアルミニウムラミネートフィルムで包み込み、前述の各実施例及び比較例の非水系電解液を注入した後で真空封止し、シート状の非水系電解液二次電池を作製した。
・初期充放電
上記の方法で作製した二次電池を25℃の恒温槽中において0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする。以下同様。)で4.2Vまで定電流−定電圧充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電した。この時の放電容量を仮初期容量とした。続いて0.2Cで4.1Vまで定電流−定電圧充電した後、電池を60℃に12時間保持しエージングを実施した。その後、25℃において0.2Cで2.5Vまで放電した。続いて、0.2Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電した後、0.2Cで2.5Vまで放電した。この時の放電容量を初期容量とした。このようにして非水系電解液二次電池を安定させた。
安定させた非水系電解液二次電池を25℃の恒温槽において0.2Cで3.7Vまで定電流−定電圧充電した後、25℃において交流インピーダンス測定を行った。2Hzの時のインピーダンスの絶対値を電池の前インピーダンスとした。その後、0.3Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電し、満充電状態とした。
満充電状態の非水系電解液二次電池を60℃の恒温槽にて1週間放置した。その後、25℃において0.3Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電し、満充電状態とした後再度60℃の恒温槽にて1週間放置した。その後さらに25℃において0.3Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電し、満充電状態とした後再度60℃の恒温槽にて2週間放置し、計4週間60℃に放置した。
放置試験後の非水系電解液二次電池を25℃において0.3Cで2.5Vまで放電を行った後、4.2Vまで定電流−定電圧充電し、0.3Cで2.5Vまで放電を行い、さらに0.3Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電し、0.3Cで2.5Vまで放電を行い、放置試験後の非水系電解液二次電池を安定させた。
安定化後の非水系電解液二次電池を25℃の恒温槽において0.2Cで3.7Vまで定電流−定電圧充電した後、25℃において交流インピーダンス測定を行った。2Hzの時のインピーダンスの絶対値を電池の4週後インピーダンスとした。
{(4週後インピーダンス)−(前インピーダンス)}/(前インピーダンス)}で算出される4週放置時インピーダンス増分の値を、比較例C1−1の値で規格化して示す。
((仮初期容量)−(初期容量))で算出される形成不可逆容量の値を、比較例C1−1の値で規格化して示す。
[非水系電解液二次電池の作製]
<非水系電解液の調製>
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジエチルカーボネートとの混合物(容量比3:4:3)に、十分に乾燥させたLiPF6を1.2mol/L(非水系電解液中の濃度として)の濃度で溶解させ、更にビニレンカーボネート(VC)を2.0質量%、フルオロエチレンカーボネート(FEC)を2.0質量%(非水系電解液中の濃度として)の量で溶解させ、非水系電解液を調製した(これを基準電解液1と呼ぶ)。基準電解液1全体に対して、下記表12に記載の割合で化合物を含有させて電解液を調製した。ただし、比較例1−1は基準電解液1そのものである。なお、表中の「含有量(質量%)」は、非水系電解液100質量%中の濃度である。この非水系電解液を用いて下記の方法で非水系電解液二次電池を作成し、下記評価を実施した。
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)97質量部、導電材としてのアセチレンブラックを1.5質量部、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を1.5質量部とを、N−メチル−2−ピロリドン中で混合・スラリー化し、これを厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布、乾燥した後、ロールプレスを行い正極とした。
グラファイト粉末98質量部に、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)100質量部と、バインダーとしてスチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)2質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に均一に塗布して乾燥し、ロールプレスして負極とした。
上記の正極、負極、及びポリオレフィン製セパレータを、負極、セパレータ、正極、セパレータ、負極の順に積層した。こうして得られた電池要素をアルミニウムラミネートフィルムで包み込み、前述の各実施例及び比較例の非水系電解液を注入した後で真空封止し、シート状の非水系電解液二次電池を作製した。
・初期充放電
上記の方法で作製した二次電池を25℃の恒温槽中において0.05Cに相当する電流で6時間定電流充電した後、0.2Cで3.0Vまで放電した。続いて、4.1Vまで定電流−定電圧充電した後、電池を45℃に72時間保持しエージングを実施した。その後0.2Cで3.0Vまで放電した。この時の不可逆容量{(エージング前充電容量)−(エージング後放電容量)}をエージングロスとした。このようにして非水系電解液二次電池を安定させた。
安定させた非水系電解液二次電池を25℃の恒温槽において0.2Cで3.75Vまで定電流−定電圧充電した後、0℃において交流インピーダンス測定を行った。50mHzの時のインピーダンスの絶対値を電池の前インピーダンスとした。
続いて0.2Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電した後、0.2Cおよび1.0Cで3.0Vまで放電した。この時の0.2C容量と1.0C容量の比{(1.0C容量)/(0.2C容量)}を高率放電能力とした。
0.2Cで4.2Vまで定電流−定電圧充電した満充電状態の非水系電解液二次電池を60℃の恒温槽にて14日間放置した。その後、25℃において0.2Cで3.0Vまで放電を行った。
放置試験後の非水系電解液二次電池を25℃の恒温槽において0.2Cで3.75Vまで定電流−定電圧充電した後、0℃において交流インピーダンス測定を行った。50mHzの時のインピーダンスの絶対値を電池の2週後インピーダンスとした。
エージングロス、高率放電能力、
および{(2週後インピーダンス)−(前インピーダンス)}/(前インピーダンス)}で算出される2週放置時インピーダンス増分の値を、比較例2−1の値で規格化して示す。
また、エージングロスに関しても、単独で使用した場合はエージングロスを増加させてしまう特定シランであるが、特定塩と同時使用した際にエージングロスを減少させる驚くべき効果が示されている。
加えて、高率放電能力についても、単独で使用した場合は高率放電能力を減少させてしまう特定塩を、特定シランと同時使用すると高率放電能力を増加させる驚くべき効果が示されている。
また、非水系電解液及びこれを用いた非水系電解液二次電池は、非水系電解液二次電池を用いる公知の各種用途に用いることが可能である。具体例としては、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、携帯オーディオプレーヤー、小型ビデオカメラ、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、自動車、バイク、原動機付自転車、自転車、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、電動工具、ストロボ、カメラ、家庭用バックアップ電源、事業所用バックアップ電源、負荷平準化用電源、自然エネルギー貯蔵電源、リチウムイオンキャパシタ等が挙げられる。
Claims (27)
- 金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質とを含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池に用いられる非水系電解液であって、
下記一般式(A)又は(B)で表される化合物の内少なくとも1種の化合物を含有する、非水系電解液。
前記一般式(B)中、R4〜R6は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基を示し、Yは、S、NH又はNR7を示す。R7は、炭素数1〜20の炭化水素基を示す。) - 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料が、Si、Sn、As、Sb、Al、Zn及びWからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含む金属化合物系材料である、請求項1に記載の非水系電解液。
- 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料が、Si又はSi金属酸化物である、請求項1または2に記載の非水系電解液。
- 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と黒鉛と、を含有する負極活物質が、金属化合物系材料と黒鉛との複合体及び/又は混合体である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系電解液。
- 前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と黒鉛と、を含有する負極活物質の合計に対する、前記Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料の含有量が、0.1〜25質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系電解液。
- 前記一般式(A)中、R1〜R3は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよいメチル基、エチル基、又はter−ブチル基であり、Xは、水素、ビニル基又はアリル基であり、
前記一般式(B)中、R4〜R6は、置換基を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基であり、Yは、Sである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水系電解液。 - 前記非水系電解液に更に、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系電解液。
- 前記ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、請求項7に記載の非水系電解液。
- 前記正極が、金属イオンを吸蔵および放出可能な遷移金属酸化物であって、少なくともNiとCoを含有し、遷移金属のうち50モル%以上がNiとCoである遷移金属酸化物を含有する正極である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水系電解液。
- 前記遷移金属酸化物が、下記組成式(5)で示される、請求項9に記載の非水系電解液。
Lia1Nib1Coc1Md1O2・・・(5)
(式(5)中、0.9≦a1≦1.1、0.3≦b1≦0.9、0.1≦c1≦0.5、0.0≦d1≦0.5の数値を示し、0.5≦b1+c1かつb1+c1+d1=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。) - 前記遷移金属酸化物が下記組成式(6)で示される、請求項9または10に記載の非水系電解液。
Lia2Nib2Coc2Md2O2・・・(6)
(式(6)中、0.9≦a2≦1.1、0.5≦b2≦0.9、0.1≦c2≦0.2、0.0≦d2≦0.3の数値を示し、c2≦b2かつ0.7≦b2+c2かつb2+c2+d2=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。) - 少なくとも、金属イオンを吸蔵及び放出可能な正極と、
金属イオンを吸蔵及び放出可能な、Liと合金化可能な金属を含む金属化合物系材料と、黒鉛と、を含有する負極活物質を含む負極と、
非水系溶媒と該非水系溶媒に溶解される電解質と、を含む非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該非水系電解液が、請求項1〜11のいずれか1項に記載の非水系電解液である、非水系電解液二次電池。 - 正極、負極及び非水系電解液を備える非水系電解液二次電池であって、該正極が下記組成式(14)で表される金属酸化物を含有し、
Lia101Nib101Coc101Md101O2・・・(14)
(上記式(14)中、a101、b101、c101及びd101は、0.90≦a101≦1.10、0.50≦b101≦0.98、0.01≦c101<0.50、0.01≦d101<0.50の数値を示し、b101+c101+d101=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。)
前記非水系電解液が下記一般式(C)で表される化合物を含有する非水系電解液二次電池。
- 前記正極が下記組成式(15)で表される金属酸化物を含有する、請求項13に記載の非水系電解液二次電池。
Lia102Nib102Coc102Md102O2・・・(15)
(上記式(15)中、a102、b102、c102及びd102は、0.90≦a102≦1.10、0.50≦b102≦0.90、0.05≦c102≦0.30、0.05≦d102≦0.30の数値を示し、b102+c102+d102=1を満たす。MはMn、Al、Mg、Zr、Fe、Ti及びErからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表す。) - 前記一般式(C)で表される化合物の含有量が、非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、請求項13又は14に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記一般式(C)中のXが、ビニル基、アリル基又はメタリル基である、請求項13〜15のいずれか一項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記一般式(C)中のXが、ビニル基である、請求項16に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記非水系電解液が更に、ジフルオロリン酸塩、フルオロスルホン酸塩及びビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する、請求項13〜17のいずれか一項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記ジフルオロリン酸塩、前記フルオロスルホン酸塩及び前記ビスフルオロスルホニルイミド構造を有する塩からなる群に属する化合物の含有量がいずれも、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上10質量%以下である、請求項18に記載の非水系電解液二次電池。
- 以下の(A)及び(B)を含有する非水系電解液。
(A)下記一般式(21)で示される化合物
(B)F−P−O結合、F−S−O結合またはF−S=O結合から選ばれる少なくとも一種の結合を有するアニオンを含有する塩
- 前記アニオンが、(i)〜(vi)のいずれかである、請求項20に記載の非水系電解液。
- 前記一般式(21)で示される化合物が、下記一般式(22)で示される化合物である、請求項20又は21に記載の非水系電解液。
- 前記(A)の含有量が、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上5質量%以下である、請求項20〜22のいずれか一項に記載の非水系電解液。
- 前記(B)の含有量が、前記非水系電解液の全量に対して0.001質量%以上5質量%以下である、請求項20〜23のいずれか一項に記載の非水系電解液。
- 前記非水系電解液中における、前記(B)の含有物質量が、前記(A)の含有物質量よりも多い、請求項20〜24のいずれか一項に記載の非水系電解液。
- さらにフッ素原子を有する環状カーボネート、炭素−炭素不飽和結合を有する環状カーボネート及び環状スルホン酸エステルを含有する、請求項20〜25のいずれか一項に記載の非水系電解液。
- 請求項20〜26のいずれか一項に記載の非水系電解液を含有するエネルギーデバイス。
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