JPWO2017159274A1 - ポリアミド酸、熱可塑性ポリイミド、樹脂フィルム、金属張積層板及び回路基板 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ジアミン成分が、全ジアミン成分の100モル部に対して、下記の一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で40〜97モル部の範囲内、下記の一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で3〜60モル部の範囲内で含有し、
前記酸無水物成分が、全酸無水物成分の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を40〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物を0〜60モル部の範囲内で含有することを特徴とする。
全ジアミン残基の100モル部に対して、上記一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種から誘導されるジアミン残基を合計で40〜97モル部の範囲内、上記一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン残基を合計で3〜60モル部の範囲内で含有し、
全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を40〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を0〜60モル部の範囲内で含有することを特徴とする。
前記ポリイミド層の少なくとも1層が、上記熱可塑性ポリイミドからなることを特徴とする。
前記絶縁樹脂層が、単層又は複数層のポリイミド層を有し、
前記金属層に接するポリイミド層が上記熱可塑ポリイミドからなることを特徴とする。
更に、本発明の熱可塑性ポリイミドによって熱可塑性ポリイミド層を形成することで、低誘電正接化が可能となる。そのため、本発明の熱可塑性ポリイミドは、高密度実装や高速信号伝送と高信頼性を必要とするFPC等の電子部品を製造するための材料として好適に用いることが出来る。また、本発明の熱可塑性ポリイミドを用いた金属張積層板は、例えば、10GHz以上という高周波信号を伝送するFPCなどの回路基板等への適用も可能となる。
<ポリアミド酸>
本実施の形態のポリアミド酸は、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドの前駆体であり、特定のジアミン成分と酸無水物成分とを反応させて得られる。
本実施の形態の熱可塑性ポリイミドは、上記ポリアミド酸をイミド化してなるものであり、特定の酸無水物とジアミンとを反応させて製造されるので、酸無水物とジアミンを説明することにより、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドの具体例が理解される。
本実施の形態のポリアミド酸の原料のジアミン成分としては、全ジアミン成分の100モル部に対して、下記の一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で40〜97モル部の範囲内で含有するとともに、下記の一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で3〜60モル部の範囲内で含有する。
そして、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドは、全ジアミン残基の100モル部に対して、上記一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種から誘導されるジアミン残基を合計で40〜97モル部の範囲内、上記一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン残基を合計で3〜60モル部の範囲内で含有する。
また、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドは、全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を40〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を0〜60モル部の範囲内で含有する。
本実施の形態のポリアミド酸の原料の酸無水物成分としては、全酸無水物成分の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を40〜100モル部の範囲内、好ましくは50〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物を0〜60モル部の範囲内、好ましくは0〜50モル部の範囲内、で含有する。ここで、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物としては、例えば3,3',4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3',3,4’-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物などを挙げることができる。ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を上記範囲内で使用することによって、剛直構造による秩序構造が形成されるので、低誘電正接化が可能になるとともに、熱可塑性でありながら、ガス透過性が低く、長期耐熱接着性に優れたポリイミドが得られる。ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が40モル部未満であると、秩序構造の形成が困難となって上記作用効果が発揮されない。なお、ピロメリット酸二無水物は、任意成分であるが、ガラス転移温度の制御の役割を担うモノマーである。
本実施の形態の樹脂フィルムは、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドから形成されるポリイミド層を含む絶縁樹脂のフィルムであれば特に限定されるものではなく、絶縁樹脂からなるフィルム(シート)であってもよく、銅箔、ガラス板、ポリイミド系フィルム、ポリアミド系フィルム、ポリエステル系フィルムなどの樹脂シート等の基材に積層された状態の絶縁樹脂のフィルムであってもよい。また、本実施の形態の樹脂フィルムの厚みは、好ましくは3〜100μmの範囲内、より好ましくは3〜75μmの範囲とすることができる。
本実施の形態の金属張積層板は、絶縁樹脂層と、この絶縁樹脂層の少なくとも片側の面に積層された金属層と、を有する。金属張積層板の好ましい具体例としては、例えば銅張積層板(CCL)などを挙げることができる。
本実施の形態の金属張積層板において、絶縁樹脂層は、単層又は複数層のポリイミド層を有する。この場合、ポリイミド層の少なくとも1層(好ましくは接着層)が、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドを用いて形成されていればよい。好ましくは、絶縁樹脂層と金属層との接着性を高めるため、絶縁樹脂層における金属層に接する層が、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドによって形成された接着層であることがよい。例えば、絶縁樹脂層を2層とする場合において、非熱可塑性ポリイミド層をP1、熱可塑性ポリイミド層をP2、金属層をM1とすると、P1/P2/M1の順に積層することが好ましい。ここで、P1が任意の非熱可塑性ポリイミドを用いて形成されたベースフィルム層、P2が本実施の形態の熱可塑性ポリイミドによって構成された接着層である。
本実施の形態の金属張積層板における金属層の材質としては、特に制限はないが、例えば、銅、ステンレス、鉄、ニッケル、ベリリウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、銀、金、スズ、ジルコニウム、タンタル、チタン、鉛、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金等が挙げられる。この中でも、特に銅又は銅合金が好ましい。なお、後述する本実施の形態の回路基板における配線層の材質も金属層と同様である。
本実施の形態の回路基板は、絶縁樹脂層と、絶縁樹脂層上に形成された配線層と、を有する。本実施の形態の回路基板において、絶縁樹脂層は、単層又は複数層のポリイミド層を有することができる。この場合、回路基板に優れた高周波伝送特性を付与するためには、ポリイミド層の少なくとも1層(好ましくは接着層)が、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドを用いて形成されていればよい。また、絶縁樹脂層と配線層との接着性を高めるため、絶縁樹脂層における配線層に接する層が、本実施の形態の熱可塑性ポリイミドを用いて形成された接着層であることが好ましい。例えば、絶縁樹脂層を2層とする場合において、非熱可塑性ポリイミド層をP1、熱可塑性ポリイミド層をP2、配線層をM2とすると、P1/P2/M2の順に積層することが好ましい。ここで、P1が任意の非熱可塑性ポリイミドを用いて形成されたベースフィルム層、P2が本実施の形態の熱可塑性ポリイミドによって形成された接着層である。
本実施の形態でモノマーとして用いるジアミン(1)〜ジアミン(7)は、いずれも高い屈曲性を有しており、ポリイミド分子鎖の柔軟性を向上させ、高い熱可塑性を付与することができる。また、ジアミン(8)は、剛直構造を有しているため、ポリマー全体に秩序構造を付与する作用を有している。このような秩序構造が形成されると、誘電正接を抑制できるともに、金属配線層との間の長期耐熱接着性低下の要因となる酸素などのガスの透過が抑制される。そのため、ジアミン(1)〜ジアミン(7)の1種以上と、ジアミン(8)の1種以上とを所定の比率で組み合わせて用いることによって、熱可塑性樹脂でありながら、低誘電正接化が可能になるとともに、ガス透過性が低く、長期耐熱接着性に優れたポリイミドが得られる。このように、熱可塑性で高い接着性を有しながら、秩序構造による低いガス透過性によって優れた長期耐熱接着性を奏するポリイミドは、本発明によって初めて実現されたものである。なお、ポリイミドの秩序構造の形成の程度は、後記実施例で示すように、フィルム化した状態での全光線透過率及びヘーズの変化から推定することができる。
粘度の測定は、E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV−II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%〜90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(東ソー株式会社製、商品名;HLC−8220GPC)により測定した。標準物質としてポリスチレンを用い、展開溶媒にはN,N−ジメチルアセトアミドを用いた。
銅箔の表面粗度は、AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m )を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲について測定し、十点平均粗さ(Rz)を求めた。
1)片面銅張積層板のキャスト側(樹脂塗工側)
片面銅張積層板(銅箔/樹脂層)の銅箔を幅1.0mm、間隔5.0mmのライン&スペースに回路加工した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断し、測定サンプル1を調製した。
測定サンプル1のキャスト側のピール強度を以下の方法で測定した。
テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、測定サンプル1の樹脂層側を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で剥離していき、銅箔が樹脂層から10mm剥離したときの中央強度を求めた。この値を「ピール強度1A」とする。
両面銅張積層板(銅箔/樹脂層/銅箔)の熱圧着側とキャスト側の両面の銅箔を、それぞれ幅0.8mm、間隔3.0mmのライン&スペースに回路加工した。ここで、両面の銅箔の回路加工は、ラインとスペースの位置が表裏両面で重なるように行った。このように回路加工した後のサンプルを、幅;8cm×長さ;4cmに切断し、測定サンプル2を調製した。
測定サンプル2のキャスト側のピール強度を次の方法で測定した。
テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、測定サンプル2の熱圧着側の銅箔面を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で剥離していき、樹脂塗工側の銅箔が樹脂層から10mm剥離したときの中央値強度を求めた。この値を「ピール強度2A」とする。
1)片面銅張積層板のキャスト側(樹脂塗工側)
上記のように調製した測定サンプル1を150℃の大気オーブンに投入し、1000時間静置した。1000時間の熱処理後の測定サンプル1の樹脂層側を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で剥離していき、銅箔を樹脂層から10mm剥離したときの中央強度を求めた。この値を「ピール強度1B」とする。ピール強度1Bをピール強度1Aで除した値(つまり、ピール強度1B/ピール強度1A)の百分率(%)を「保持率1」とする。
<判定基準>
「優」:ピール強度1Bが0.30kN/m以上、保持率1が80%以上であること。
「良」:ピール強度1Bが0.30kN/m以上、保持率1が60%以上であること。
「可」:ピール強度1Bが0.30kN/m以上、保持率1が40%以上であること。
「不可」:ピール強度1Bが0.30kN/m未満であること。
上記のように調製した測定サンプル2を177℃の大気オーブンに投入し、240時間静置した。240時間の熱処理後の測定サンプル2の熱圧着側の銅箔面を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で剥離していき、樹脂塗工側の銅箔と樹脂層から10mm剥離したときの中央値強度を求めた。この値を「ピール強度2B」とする。ピール強度2Bをピール強度1Bで除した値(つまり、ピール強度2B/ピール強度2A)の百分率(%)を「保持率2」とする。
<判定基準>
「優」:ピール強度2Bが0.50kN/m以上、保持率2が90%以上であること。
「良」:ピール強度2Bが0.50kN/m以上、保持率2が80%以上であること。
「可」:ピール強度2Bが0.50kN/m以上、保持率2が70%以上であること。
「不可」:ピール強度2Bが0.50kN/m未満であること、又は保持率2が70%未満であること。
5mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムのサンプルについて、動的粘弾性測定装置(DMA:ユー・ビー・エム社製、商品名;E4000F)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数11Hzで貯蔵弾性率及び損失弾性率の測定を行い、弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。なお、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満を示すものを「熱可塑性」とし、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上を示すものを「非熱可塑性」とした。
ポリイミドフィルムを厚み約25μm、30mm×30mmに切断したサンプルについて、濁度計(日本電色工業社製、商品名:HAZE METER NDH5000)を用いて、JISK7136に準拠した全光線透過率及びヘーズ(濁度=拡散光線透過率/全光線透過率)を測定した。
ベクトルネットワークアナライザ(Agilent社製、商品名E8363C)ならびにスプリットポスト誘電体共振器(SPDR共振器)を用いて、周波数10GHzにおけるポリイミドフィルムの誘電率および誘電正接を測定した。なお、測定に使用したポリイミドフィルムは、温度;24〜26℃、湿度;45〜55%の条件下で、24時間放置したものである。
m−TB:2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル
PDA :パラフェニレンジアミン
APAB:4−アミノフェニル−4’−アミノベンゾエート
MABA:2’−メトキシ−4,4’−ジアミノベンズアニリド
TPE−R:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
APB:1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン
TPE−Q:1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
銅箔:Rz=0.35μm、厚み12μm
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコに、0.5715gのm−TB(0.0027モル)、14.958gのTPE−R(0.0512モル)及び170gのDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、3.489gのPMDA(0.0160モル)及び10.982gのBPDA(0.0373モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液aを得た。ポリアミド酸溶液aの溶液粘度は6,700cps、重量平均分子量は163,400であった。
表1及び表2に示す原料組成とした他は、実施例1と同様にしてポリアミド酸溶液b〜k及びmを調製し粘度を測定した。
窒素気流下で、300mlのセパラブルフラスコに、16.064gのTPE−R(0.0550モル)及び170gのDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、5.933gのPMDA(0.0272モル)及び8.003gのBPDA(0.0272モル)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液nを得た。ポリアミド酸溶液nの溶液粘度は7,400cpsであった。
表3に示す原料組成とした他は、合成例1と同様にしてポリアミド酸溶液o〜sを調製し粘度を測定した。
銅箔上に、熱処理後の厚みが約2μmとなるようポリアミド酸溶液cを均一に塗布し、120℃で1分加熱乾燥して溶媒を除去した。その上に、熱処理後の厚みが約25μmとなるようポリアミド酸溶液sを均一に塗布し、120℃で3分間加熱乾燥して溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的に昇温させて、イミド化を行い、片面銅張積層板1を調製した。この片面銅張積層板1の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液dを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板2を調製した。この片面銅張積層板2の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液jを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板3を調製した。この片面銅張積層板3の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液nを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板4を調製した。この片面銅張積層板4の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液oを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板5を調製した。この片面銅張積層板5の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液pを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板6を調製した。この片面銅張積層板6の評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸溶液cの代わりに、ポリアミド酸溶液qを使用したこと以外は、実施例13と同様にして、片面銅張積層板7を調製した。この片面銅張積層板7の評価結果を表4に示す。
銅箔上に、ポリアミド酸溶液aを硬化後の厚みが約2μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分加熱乾燥して溶媒を除去した。その上にポリアミド酸溶液sを硬化後の厚みが、約18μmとなるように均一に塗布した後、120℃で3分加熱乾燥して溶媒を除去した。更に、その上にポリアミド酸溶液aを硬化後の厚みが約2μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分加熱乾燥して溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的な熱処理を行い、イミド化を完結して、片面銅張積層板8を調製した。この片面銅張積層板8のポリイミド絶縁層側に、銅箔を重ね合わせ、温度310℃、圧力6.7MPaの条件で15分間熱圧着して、両面銅張積層板8を調製した。この両面銅張積層板8の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液bを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板9及び両面銅張積層板9を調製した。この両面銅張積層板9の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液cを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板10及び両面銅張積層板10を調製した。この両面銅張積層板10の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液eを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板11を調製した。また、片面銅張積層板11を使用し、温度330℃、圧力6.7MPaの条件で15分間熱圧着したこと以外は、実施例16と同様にして、両面銅張積層板11を調製した。この両面銅張積層板11の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液fを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板12及び両面銅張積層板12を調製した。この両面銅張積層板12の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液gを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板13及び両面銅張積層板13を調製した。この両面銅張積層板13の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液hを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板14を調製した。また、片面銅張積層板14を使用し、温度330℃、圧力6.7MPaの条件で15分間熱圧着したこと以外は、実施例16と同様にして、両面銅張積層板14を調製した。この両面銅張積層板14の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液iを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板15及び両面銅張積層板15を調製した。この両面銅張積層板15の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液qを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板16を調製した。また、片面銅張積層板16を使用し、温度390℃、圧力6.7MPaの条件で15分間熱圧着したこと以外は、実施例16と同様にして、両面銅張積層板16を調製した。この両面銅張積層板16の評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液rを使用したこと以外は、実施例16と同様にして、片面銅張積層板17を調製した。また、片面銅張積層板17を使用し、温度350℃、圧力6.7MPaの条件で15分間熱圧着したこと以外は、実施例16と同様にして、両面銅張積層板17を調製した。この両面銅張積層板17の熱圧着側の銅箔は手で容易に剥離でき、熱圧着側の銅箔の回路加工ができなかった。
銅箔上に、ポリアミド酸溶液aを均一に塗布し、120℃で3分秒間加熱乾燥して溶媒を除去し、熱処理後の厚みが約25μmとなるようにした。その後、130℃から360℃まで段階的に昇温させて、イミド化を行い、片面銅張積層板18を調製した。この片面銅張積層板18の銅箔をエッチング除去することによって、ポリイミドフィルム18を調製した。このポリイミドフィルム18の評価結果を表6に示す。
ポリアミド酸溶液b〜jを使用したこと以外は、実施例24と同様にして、ポリイミドフィルム19〜27を調製した。ポリイミドフィルム19〜27の評価結果を表6に示す。
銅箔上に、ポリアミド酸溶液aを硬化後の厚みが約2μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分加熱乾燥して溶媒を除去した。その上にポリアミド酸溶液sを硬化後の厚みが、約18μmとなるように均一に塗布した後、120℃で3分加熱乾燥して溶媒を除去した。更に、その上にポリアミド酸溶液aを硬化後の厚みが約2μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分加熱乾燥して溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的な熱処理を行い、イミド化を完結して、片面銅張積層板28を調製した。この片面銅張積層板28の銅箔をエッチング除去することによって、ポリイミドフィルム28を調製した。ポリイミドフィルム28における全光線透過率は73%、ヘーズは54%であった。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液fを使用したこと以外は、実施例34と同様にして、ポリイミドフィルム29を調製した。ポリイミドフィルム29における全光線透過率は74%、ヘーズは56%であった。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液gを使用したこと以外は、実施例34と同様にして、ポリイミドフィルム30を調製した。ポリイミドフィルム30における全光線透過率は74%、ヘーズは55%であった。
ポリアミド酸溶液aの代わりに、ポリアミド酸溶液qを使用したこと以外は、実施例34と同様にして、ポリイミドフィルム31を調製した。ポリイミドフィルム31における全光線透過率は77%、ヘーズは50%であった。
ポリアミド酸溶液kを使用したこと以外は、実施例24と同様にして、ポリイミドフィルム32を調製した。ポリイミドフィルム32における誘電率は3.40、誘電正接は0.0032であった。
ポリアミド酸溶液mを使用したこと以外は、実施例24と同様にして、ポリイミドフィルム34を調製した。ポリイミドフィルム34における誘電率は3.52、誘電正接は0.0037であった。
ポリアミド酸溶液qを使用したこと以外は、実施例24と同様にして、ポリイミドフィルム35を調製した。ポリイミドフィルム35における誘電率は3.16、誘電正接は0.0057であった。
Claims (6)
- ジアミン成分と、無水物成分と、を反応させて得られるポリアミド酸であって、
前記ジアミン成分が、全ジアミン成分の100モル部に対して、下記の一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で40〜97モル部の範囲内、下記の一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種を合計で3〜60モル部の範囲内で含有し、
前記酸無水物成分が、全酸無水物成分の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を40〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物を0〜60モル部の範囲内で含有することを特徴とするポリアミド酸。
- ジアミン成分から誘導されるジアミン残基及び酸無水物成分から誘導されるテトラカルボン酸残基を含有する熱可塑性ポリイミドであって、
全ジアミン残基の100モル部に対して、下記の一般式(1)〜(7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種から誘導されるジアミン残基を合計で40〜97モル部の範囲内、下記の一般式(8)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン残基を合計で3〜60モル部の範囲内で含有し、
全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を40〜100モル部の範囲内、ピロメリット酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を0〜60モル部の範囲内で含有することを特徴とする熱可塑性ポリイミド。
- 単層又は複数層のポリイミド層を有する樹脂フィルムであって、
前記ポリイミド層の少なくとも1層が、請求項2に記載の熱可塑性ポリイミドからなることを特徴とする樹脂フィルム。 - 絶縁樹脂層と金属層とを備えた金属張積層板であって、
前記絶縁樹脂層が、単層又は複数層のポリイミド層を有し、
前記金属層に接するポリイミド層が請求項2に記載の熱可塑ポリイミドからなることを特徴とする金属張積層板。 - 前記絶縁樹脂層に接する面の前記金属層の十点平均粗さ(Rz)が0.05〜1.0μmの範囲内である請求項4に記載の金属張積層板。
- 請求項4に記載の金属張積層板の前記金属層を配線に加工してなる回路基板。
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