JPWO2016181591A1 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
乾式法とは、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、振動ミルのような機械的な攪拌により充填材を攪拌しながら、これに表面処理剤を滴下して表面処理を行う方法である。表面処理剤としてシランを用いる場合には、シランをアルコール溶剤で希釈した溶液や、シランをアルコール溶剤で希釈し、さらに水を添加した溶液、シランをアルコール溶剤で希釈し、さらに水及び酸を添加した溶液等が使用できる。表面処理剤の調製方法はシランカップリング剤の製造会社のカタログ等に記載されているが、シランの加水分解速度や充填材の種類によって、調製方法を適宜決定する。
湿式法とは、充填材を表面処理剤に直接浸漬して行う方法である。使用できる表面処理剤は、上記乾式法と同様である。また、表面処理剤の調製方法も乾式法と同様である。
インテグラルブレンド法は、樹脂とフィラーとを混合するときに、表面処理剤を原液又はアルコール等で希釈して混合機の中に直接添加し、攪拌する方法である。表面処理剤の調製方法は乾式法及び湿式法と同様であるが、インテグラルブレンド法で行う場合の表面処理剤の量は、乾式法及び湿式法に比べて多くすることが一般的である。
[シラン量(g)]=[充填材の量(g)]×[充填材の比表面積(m2/g)]/[シランの最小被覆面積(m2/g)]
[シランの最小被覆面積(m2/g)]=(6.02×1023)×(13×10−20(m2))/[シランの分子量]
式中、「6.02×1023」はアボガドロ定数であり、「13×10−20」は1分子のシランが覆う面積(0.13nm2)である。
(1)エポキシ樹脂A(ビスフェノールA型ジグリシジルエーテル(DGEBA)、三菱化学株式会社製jER(登録商標)834、エポキシ当量:250g/eq)
(2)エポキシ樹脂B(ビスフェノールA型ジグリシジルエーテル(DGEBA)、三菱化学株式会社製jER(登録商標)1001、エポキシ当量:474g/eq)
ポリエーテルアミン(ポリオキシプロピレンジアミン、ハンツマン社製ジェファーミン(登録商標)D2000、活性水素当量:514g/eq)
水酸基末端液状ブタジエンゴム(出光興産株式会社製Poly bd(登録商標)R−45HT)
アルミナ(昭和電工株式会社製アルミナビーズ(登録商標)CB−A09S、平均粒子径:9μm)
まず、表1に示す配合量で、加温したエポキシ樹脂Bに硬化剤及び液状ゴムを添加することにより、樹脂混合物を得た。次に、当該樹脂混合物を150℃に温めた金型に投入し、乾燥オーブンにて150℃で4時間保持することにより、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
表1に示すように配合量を変更した以外は実施例1と同様にして、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
まず、表1に示す配合量で、加温したエポキシ樹脂A及びエポキシ樹脂Bに、硬化剤、液状ゴム及び充填材を添加することにより、樹脂混合物を得た。次に、当該樹脂混合物を150℃に温めた金型に投入し、乾燥オーブンにて150℃で4時間保持することにより、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
表1に示すように配合量を変更した以外は実施例3と同様にして、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
まず、表1に示す配合量で、加温したエポキシ樹脂Bに硬化剤を添加することにより、樹脂混合物を得た。次に、当該樹脂混合物を150℃に温めた金型に投入し、乾燥オーブンにて150℃で4時間保持することにより、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
まず、表1に示す配合量で、加温したエポキシ樹脂A及びエポキシ樹脂Bに、硬化剤及び充填材を添加することにより、樹脂混合物を得た。次に、当該樹脂混合物を150℃に温めた金型に投入し、乾燥オーブンにて150℃で4時間保持することにより、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
表1に示すように配合量を変更した以外は比較例2と同様にして、本例の樹脂板を得た。なお、得られた樹脂板の厚みは12mmであった。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた各樹脂板に対して、次のように硬度を測定し、さらに断面観察と成分分析も行った。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた各樹脂板に対して、JIS K6253に従い、タイプEデュロメータを用いて硬度を測定した。測定結果を表1に合わせて示す。
実施例1及び2で得られた樹脂板に対して、まず、クロスセクションポリッシャ(登録商標、日本電子株式会社製SM−09010)を用いて、観察断面を作製した。そして、断面形成後、レーザー顕微鏡(キーエンス株式会社製レーザマイクロスコープVK-9700)を用いて断面観察を行った。実施例1の樹脂板の観察結果を図2に示し、実施例2の樹脂板の観察結果を図5に示す。
上記方法で作製した実施例1及び2の樹脂板の観察断面に対して、顕微レーザーラマン分析装置(HORIBA JOBIN YVON社製、顕微レーザーラマン分光装置LabRAM HR−800)を用いて、相分離構造を形成する樹脂成分の同定を行った。実施例1の樹脂板の分析結果を図3及び図4に示し、実施例2の分析結果を図6及び図7に示す。
表1より、実施例1及び2の樹脂板は、比較例1の樹脂板と比較して硬さが低く、高い柔軟性を示した。このように実施例1及び2の樹脂板が比較例1に比べて高い柔軟性を示した理由は、次の通りと推測される。
表1より、実施例3の樹脂板は、比較例2の樹脂板と比較して、充填材の体積比率が同じであるにも関わらず硬さが低く、高い柔軟性を示した。また、図8に示すように、断面観察の結果、実施例3の樹脂板も相分離構造を有し、さらに海相7及び島相8を有する海島構造を形成していることが分かる。
表1より、実施例4の樹脂板は、比較例3の樹脂板と比較して、充填材の体積比率が同じであるにも関わらず硬さが低く、高い柔軟性を示した。また、図9に示すように、断面観察の結果、実施例4の樹脂板も相分離構造を有し、さらに一方の相10及び他方の相11を有する共連続構造を形成していることが分かる。
Claims (6)
- エポキシ樹脂と硬化剤と液状ゴムとを含有するエポキシ樹脂組成物であって、
前記エポキシ樹脂組成物が硬化したとき、2以上の相に分離した相分離構造を形成し、かつ、JIS K6253に規定のタイプEデュロメータで測定した硬さが80以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 前記エポキシ樹脂はビスフェノールA型エポキシ樹脂であり、前記硬化剤は脂肪族アミンであることを特徴とする請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記液状ゴムは、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、及びスチレン−ブタジエンゴムからなる群より選ばれる少なくとも一つを含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記液状ゴムにおける分子の末端はヒドロキシ基を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 充填材をさらに含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 硬化した前記エポキシ樹脂組成物は、第1樹脂が三次元的に連続する第1樹脂相と、前記第1樹脂相と相違し、第2樹脂により形成される第2樹脂相とを備えた相分離構造を有し、
前記第1樹脂及び前記第2樹脂のいずれか一方に含まれる前記液状ゴムの含有量は、前記第1樹脂及び前記第2樹脂の他方に含まれる前記液状ゴムの含有量よりも多いことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
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