JPWO2015133304A1 - 偏光フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]PVAを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している偏光フィルムであって、当該偏光フィルムの断面をラマン分光測定して得られる、フィルムの一方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をMとし、フィルムの他方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をNとした際に(但し、M≦Nである)、M/Nが0.91以下である、偏光フィルム;
[2]クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.40以上である、上記[1]の偏光フィルム;
[3]厚みが15μm以下である、上記[1]または[2]の偏光フィルム;
[4]単体透過率が40〜45%である、上記[1]〜[3]のいずれか1つの偏光フィルム;
[5]PVA層と熱可塑性樹脂フィルム層とを有する積層体を染色および延伸する工程を含む、偏光フィルムの製造方法であって、染色はヨウ素系色素を含む染色浴に積層体を浸漬することにより行われ、染色浴の温度が25℃以下であり、浸漬時間が2.5分以下である、製造方法;
[6]PVA層の厚みが30μm以下である、上記[5]の製造方法;
に関する。
(偏光フィルム)
本発明の偏光フィルムは、PVAを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している。そして、当該偏光フィルムの断面をラマン分光測定して得られる、フィルムの一方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をMとし、フィルムの他方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をNとした際に(但し、M≦Nである)、M/Nが0.91以下である。
特に前記した他の単量体が、(メタ)アクリル酸、不飽和スルホン酸などのように、得られるPVAの水溶性を促進する可能性のある単量体である場合には、偏光フィルムの製造過程においてPVAが溶解するのを防止するために、ポリビニルエステルにおけるこれらの単量体に由来する構造単位の割合は、ポリビニルエステルを構成する全構造単位のモル数に基づいて、5モル%以下であることが好ましく、3モル%以下であることがより好ましい。
本発明の偏光フィルムを製造するための方法は特に制限されず、PVAフィルムを原反フィルムとして用いて、これを染色および延伸することにより製造することができ、例えば、原反フィルムとして使用されるPVAフィルムの一方の面にヨウ素系色素を含む染色液を特定の量および濃度で散布する;ヨウ素系色素を含む染色液を塗布したロールに原反フィルムとして使用されるPVAフィルムの一方の面を接触させる;ヨウ素系色素を含む染色液をスポンジ等の多孔質体に含浸させた含浸体に原反フィルムとして使用されるPVAフィルムの一方の面を接触させる;などして、得られる偏光フィルムのそれぞれの表面近傍におけるI3 −の存在量に対するI5 −の存在量の割合に差をつけることによって容易に製造することができるが、以下の本発明の製造方法によれば、本発明の偏光フィルムをより容易に製造することができることから好ましい。
なお、偏光フィルムの製造条件などにもよるが、PVA層に含まれる可塑剤は偏光フィルムを製造する際に溶出するなどするため、その全量が偏光フィルムに残存するとは限らない。
放電量(W・分/m2) = 出力(W/m)/処理速度(m/分) (1)
不溶化処理は染色工程の前、さらには膨潤工程の前に行うのが好ましい。
なお、以下の実施例および比較例において採用された、熱可塑性樹脂フィルムの表面の接触角の測定方法、ならびに、偏光フィルムの吸光度、単体透過率およびM/Nの各測定ないし算出方法を以下に示す。
協和界面科学株式会社製「DropMaster500」を使用し、20℃、65%RHの環境下で、内径0.4mmの針から2μLの純水を熱可塑性樹脂フィルムの表面に押し出して接触角を測定した。
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの幅方向(TD)の中央部から、偏光フィルムの長さ方向(MD)に2cmの長方形のサンプルを採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、このサンプルを当該分光光度計の偏光板に対してクロスニコル状態に設置し、波長480nmでの吸光度(A)および700nmでの吸光度(B)を測定した。次いで、同じサンプルおよび分光光度計を用いてJIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、当該サンプルについて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値(%)をその偏光フィルムの単体透過率とした。
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムについて、その長さ方向(MD)の任意の位置で、幅方向(TD)における中央部からMD×TD=2mm×10mmの大きさの細片を切り出し、その細片の両面を厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム2枚で挟んでミクロトームに取り付けた。当該細片をポリエチレンテレフタレートフィルムの上から、MDと平行に20μm間隔でスライスし、サイズがMD×TD=2mm×20μmである試料を採取した。
当該試料について、堀場製作所製 顕微レーザラマン分光測定装置「LabRAM ARAMIS VIS」を用いて、ミクロトームによるスライスで生じた断面上の測定対象部分に対して、波長532nmのレーザー光を照射してラマン分光測定を行い、そのときに観測されたシグナルのうち、310cm−1でのシグナルの強度(Int310)と210cm−1でのシグナルの強度(Int210)とから、その部分における比率(Int310/Int210)を算出した。なお上記の測定対象部分は、偏光フィルムの各面からフィルムの厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分とし、得られた2つの比率(Int310/Int210)について、M≦Nを満たすようにそれぞれの値をMまたはNとし、これらのMおよびNを用いてM/Nを算出した。
(1)熱可塑性樹脂フィルムの親水化処理
熱可塑性樹脂フィルムとして、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人化成株式会社製 A−PETシート FR 厚み150μm)を用いて、熱可塑性樹脂フィルムの片面に放電量280W・分/m2(出力280W/m、処理速度1.0m/分)でコロナ処理を行った。コロナ処理後の熱可塑性樹脂フィルムの表面の接触角は60°であった(コロナ処理前の接触角は79°)。
(2)原液の調製
PVA(酢酸ビニルとエチレンとの共重合体のけん化物、平均重合度2,400、けん化度99.4モル%、エチレン単位の含有率2.5モル%)100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部および水からなる水溶液を調製してPVA層を形成するための原液とした。
(3)積層体の作製
(1)で親水化処理を行った熱可塑性樹脂フィルムのコロナ処理面に(2)で調製した原液をダイコーターを用いて塗工した後、80℃で240秒間乾燥することにより、非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層と厚みが15μmのPVA層とからなる2層構造の積層体(幅0.5mの長尺の積層体)を作製した。
(4)偏光フィルムの製造
(3)で作製した積層体に対して、不溶化工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、固定処理工程および乾燥工程を行うことにより偏光フィルムを製造した。すなわち、上記の積層体を、ホウ酸を3質量%の濃度で含有する温度32℃の不溶化浴に1分間浸漬している間に元の長さの2倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(1段目延伸)した後、使用量としてヨウ素を0.035質量%およびヨウ化カリウムを0.8質量%の濃度で水に混合してなる温度20℃の染色浴に0.5分間浸漬している間に元の長さの3倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(2段目延伸)し、次いでホウ酸を2.5質量%の濃度で含有する温度32℃の架橋浴に2分間浸漬している間に元の長さの3.6倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(3段目延伸)し、さらにホウ酸を2.8質量%およびヨウ化カリウムを5質量%の濃度で含有する温度60℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に元の長さの6倍まで長さ方向(MD)に一軸延伸(4段目延伸)し、その後、ホウ酸を1.5質量%およびヨウ化カリウムを5質量%の濃度で含有する温度22℃のヨウ化カリウム水溶液中に5秒間浸漬することによりフィルムを洗浄し、続いて60℃の乾燥機で240秒間乾燥することにより、延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層上に形成された厚み8μmの偏光フィルムを得た。
得られた偏光フィルム(延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層を剥離した後のもの)について、上記した方法により、吸光度、単体透過率およびM/Nを測定ないし算出した。結果を表1に示した。
積層体におけるPVA層の厚み、染色浴の温度、染色浴への浸漬時間および染色浴の組成を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして表1に示す厚みを有する偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルム(延伸された非晶性ポリエチレンテレフタレートフィルム層を剥離した後のもの)について、上記した方法により、吸光度、単体透過率およびM/Nを測定ないし算出した。結果を表1に示した。
Claims (6)
- ポリビニルアルコールを含むマトリックスにヨウ素系色素が吸着している偏光フィルムであって、当該偏光フィルムの断面をラマン分光測定して得られる、フィルムの一方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をMとし、フィルムの他方の面から厚み方向に内部に厚みに対して10%進入した部分における310cm−1でのシグナル強度(Int310)と210cm−1でのシグナル強度(Int210)との比率(Int310/Int210)をNとした際に(但し、M≦Nである)、M/Nが0.91以下である、偏光フィルム。
- クロスニコル状態における波長480nmでの吸光度(A)と波長700nmでの吸光度(B)との比率(A/B)が1.40以上である、請求項1に記載の偏光フィルム。
- 厚みが15μm以下である、請求項1または2に記載の偏光フィルム。
- 単体透過率が40〜45%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光フィルム。
- ポリビニルアルコール層と熱可塑性樹脂フィルム層とを有する積層体を染色および延伸する工程を含む、偏光フィルムの製造方法であって、染色はヨウ素系色素を含む染色浴に積層体を浸漬することにより行われ、染色浴の温度が25℃以下であり、浸漬時間が2.5分以下である、製造方法。
- ポリビニルアルコール層の厚みが30μm以下である、請求項5に記載の製造方法。
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