JPWO2015022946A1 - R−t−b系焼結磁石およびr−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeであり質量比でFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石である。
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(12)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とする態様1のR−T−B系焼結磁石である。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
下記式(1)によって表わされ、
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
1種以上の添加合金粉末と1種以上の主合金粉末とを準備する工程と、
1種以上の添加合金粉末を、混合後の混合合金粉末100質量%のうち0.5質量%以上40質量%以下で混合し、1種以上の添加合金粉末と1種以上の主合金粉末との混合合金粉末を得る工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、
を含み、
前記1種以上の添加合金粉末は、それぞれ、下記式(13)により表され、下記式(14)〜(20)を満足する組成を有し、
aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (13)
(Rは、軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、残部であるTはFeであり質量比でFeの10%以下をCoで置換でき、Mは、Nbおよび/またはZrであり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示す。)
32%≦a≦66% (14)
0.2%≦b (15)
0.7%≦c≦12% (16)
0%≦d≦4% (17)
0%≦e≦10% (18)
0%≦f≦2% (19)
100−a−b−c−d−e−f≦72.4b (20)
前記1種以上の主合金粉末は、Ga含有量が0.4質量%以下である、R−T−B系焼結磁石の製造方法である。
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(11)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(12)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法である。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
特許文献1に記載の技術ではR量に関し、酸素量、窒素量、炭素量を考慮していないため、R2T17相やR−T−Ga相の生成量を抑制することは困難である。そもそも、特許文献1に記載の技術はR−T−Ga相の生成を促進することによってHcJを向上させるものであり、R−T−Ga相の生成量を抑制するという技術思想はない。よって、特許文献1はR−T−Ga相の原料となるR2T17相の生成を促進するためにB量を従来よりも低くするとともに、R−T−Ga相の生成を促進するためにR量を多くする必要があるため、主相の存在比率が大きく低下して高いBrが得られていないと考えられる。さらに、特許文献1では、添加合金粉末と主合金粉末を混合するという技術思想もない。
本発明に係る態様では、
式:uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示し、不可避的不純物を含む)
によって表わされ、
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
であり、
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
を満足し、
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
であり、かつ、
xが、
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石。
あるいは、
式:uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示し、不可避的不純物を含む)
によって表わされ、
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
であり、
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
を満足し、
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
であり、かつ、
xが、
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石である。
なお、特定の希土類元素を得ようとすると精錬等の過程で、不純物として意図しない他の種類の希土類元素が不純物として含まれてしまうことが広く知られている。従って、上述の「本発明の1つの態様に係るR−T−B系焼結磁石におけるRは、軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下である。」は、Rが、Nd、Pr、Dy、Tb、GdおよびHo以外の希土類元素を含む場合を完全に排除するものではなく、Nd、Pr、Dy、Tb、GdおよびHo以外の希土類元素についても不純物レベルの量であれば含有してもよいことを意味している。
従って、式(1)は、ICP発光分析法により測定可能な元素の合計量が100質量%となるように規定している。一方、酸素量、窒素量および炭素量はICP発光分光分析法では測定不可能である。
このため、本発明に係る態様においては、式(1)で規定するu、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qと、酸素量α、窒素量βおよび炭素量γとを合計すると100質量%を超えることが許容される。
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
図1に上記式(6)および(7)を満足するvとwの範囲を示す。図1中のvは、R量(u)から酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとして6α+10β+8γを差し引いた値であり、wは、B量の値である。式(6)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−14は図1の点Aと点Bを含む直線(点Aと点Bを結ぶ直線)と点Cと点Dを含む直線(点Cと点Dを結ぶ直線)に挟まれた範囲であり、式(7)、すなわち−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125は点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線と点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域1と2(点Aと点Bと点Dと点Cで囲まれる領域)が本発明の1つの態様に係る範囲である。vとwを領域1と2の範囲にすることにより、高いBrと高いHcJを得ることができる。領域1と2の範囲からはずれた領域10(点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線から図中下の領域)は、wに対してvが少なすぎるためR−T−Ga相の生成量が少なくなり、R2T17相を無くすことができなかったり、R−Ga相およびR−Ga−Cu相の生成量が少なくなると考えられる。これにより、高いHcJが得られない。逆に、領域1と2の範囲から外れた領域20(点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線から図中上の領域)は、wに対してvが多すぎるため、相対的にFe量が不足する。Fe量が不足するとRおよびBが余ることになり、その結果R−T−Ga相が生成されずにR1Fe4B4相が生成され易くなると考えられる。これによりR−Ga相およびR−Ga−Cu相の生成量も少なくなり、高いHcJが得られない。さらに、領域1と2の範囲からはずれた領域30(点Cと点Dを含む直線から図中上の領域)は、vが多すぎ且つwが少なすぎるため、R−T−Ga相やR−Ga相およびR−Ga−Cu相は生成されるが、主相の存在比率が低くなり、高いBrが得られない。さらに領域1と2の範囲からはずれた領域40(点Cと点Dと点Gで囲まれる領域から領域1と2を除いた領域)は、Rが少なく且つBが多すぎるため、主相の存在比率は高いが、R−T−Ga相がほとんど生成されず、R−Ga相およびR−Ga−Cu相の生成量も少なくなるため高いHcJが得られない。
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
図2に式(8)および(9)を満足するvとwの本発明の範囲を示す。式(8)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−15.5は図2の点Aと点Lを含む直線と点Jと点Kを含む直線に挟まれた範囲であり、式(9)、すなわち−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125は点Kと点Iと点Lを含む直線と点Jと点Hと点Aを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域3と4(点Aと点Lと点Kと点Jで囲まれる領域)が本発明の1つの態様に係る範囲である。参考までに、図3に図1(Gaが0.40質量%以上0.70質量%以下の場合)と図2(Gaが0.20質量%以上0.40質量%未満の場合)の位置関係(図1に示す範囲と図2に示す範囲の相対的な関係)を示す。x(Ga)が0.20質量%以上0.40質量%未満であっても、上記範囲(点Aと点Lと点Kと点Jで囲まれる領域3と4)であれば、後述するv、wに応じた適切なxを設定することで高いBrと高いHcJを得ることができる。
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
xをvとwに応じた上記式(10)の範囲にすることにより、高い磁気特性を得るために最低限必要なR−T−Ga相を生成させることができる。xが上記範囲未満であると、R−T−Ga相の生成量が少なすぎるためHcJが低下する恐れがある。逆に、xが上記範囲を超えると不要なGaが存在することになり、主相の存在比率が低下してBrが低下する恐れがある。
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
図1に上記式(11)および(7)を満足するvとwの範囲を示す。式(11)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−16.25は点Aと点Bを含む直線と点Eと点Fを含む直線に挟まれた範囲であり、式(7)、すなわち−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125は点Dと点Fと点Bと点Gを含む直線と点Cと点Eと点Aと点Gを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域2(点Aと点Bと点Fと点Eで囲まれる領域)が本発明の範囲である。上記範囲とすることにより、R−T−Ga相の生成量を確保しつつ、vを低く、wを高くすることができるため、主相の存在比率が低くならず、より高いBrを得ることができる。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
図2に上記式(12)および(9)を満足する範囲を示す。式(12)、すなわち50w−18.5≦v≦50w−17.0は点Aと点Lを含む直線と点Hと点Iを含む直線に挟まれた範囲であり、式(9)、すなわち−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125は点Kと点Iと点Lを含む直線と点Jと点Hと点Aを含む直線に挟まれた範囲である。そしてこの両方を満たす領域4(点Aと点Lと点Iと点Hで囲まれる領域)が本発明1つの態様に係る範囲である。参考までに、図3に図1(Gaが0.40質量%以上0.70質量%以下)と図2(Gaが0.20質量%以上0.40質量%未満)の範囲の相対的な位置関係を示す。上記範囲(点Aと点Lと点Iと点Hで囲まれる領域4)にして、かつ、上述したようにxを−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8の範囲とすることにより、R−T−Ga相の生成量を確保しつつ、vを低く、wを高くすることができるため、主相の存在比率が低くならず、より高いBrを得ることができる。
上述したように、態様1または態様2に示す本発明のR−T−B系焼結磁石は、公知の製造方法を用いて作製すればよい。
本発明のR−T−B系焼結磁石の製造方法の一例を説明する。R−T−B系焼結磁石の製造方法は、合金粉末を得る工程、成形工程、焼結工程、熱処理工程を有する。以下、各工程について説明する。
合金粉末は、1種類の合金粉末(単合金粉末)を用いてもよいし、2種類以上の合金粉末を混合することにより合金粉末(混合合金粉末)を得る、いわゆる2合金法を用いてもよく、公知の方法を用いて本発明の組成を有する合金粉末を得ればよい。
単合金粉末の場合、所定の組成となるようにそれぞれの元素の金属または合金を準備し、これらをストリップキャスティング法等を用いてフレーク状の合金を製造する。得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕し、粗粉砕粉のサイズを例えば1.0mm以下とする。次に、粗粉砕粉をジェットミル等により微粉砕することで、例えば粒径D50(気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径)が3〜7μmの微粉砕粉(単合金粉末)を得る。なお、ジェットミル粉砕前の粗粉砕粉、ジェットミル粉砕中およびジェットミル粉砕後の合金粉末に助剤として公知の潤滑剤を使用してもよい。
1種以上の添加合金粉末と1種以上の主合金粉末を以下に詳述する所定の組成となるようにそれぞれの元素の金属または合金を準備し、上述した単合金粉末の場合と同様に、まずフレーク状の合金を製造し、次にフレーク状の合金を水素粉砕し粗粉砕粉末を得る。得られた添加合金粉末(添加合金粉末の粗粉砕粉末)と主合金粉末(主合金粉末の粗粉砕粉末)をV型混合機等に投入して混合し、混合合金粉末を得る。このように粗粉砕粉末の段階で混合した場合は、得られた混合合金粉末をジェットミル等により微粉砕し微粉砕粉末となし混合合金粉末を得る。もちろん、添加合金粉末と主合金粉末をそれぞれジェットミル等により微粉砕し微粉砕粉末となした後混合し混合合金粉末を得てもよい。ただし、添加合金粉末のR量が多い場合は、微粉砕時に発火しやすいため、添加合金粉末と主合金粉末を混合後に微粉砕を行うことが好ましい。
なお、ここで「添加合金粉末」は、下記に詳述する範囲内の組成を有する。複数の種類の添加合金粉末を用いてよい、その場合は、それぞれの種類の添加合金粉末が、下記に詳述する範囲内の組成を有する。「主合金粉末」は、その組成が、添加合金粉末の組成の範囲外であり、かつ、添加合金粉末と混合することにより、上述したR−T−B系焼結磁石の組成となるように調整された合金粉末を意味する。複数の種類の主合金粉末を用いてよいが、その場合は、それぞれの種類の主合金粉末の組成が、添加合金粉末の組成の範囲外で、かつ、当該複数の種類の主合金粉末と添加合金粉末と混合することにより、上述したR−T−B系焼結磁石の組成となるように調整された合金粉末でなければならない。
好ましい態様として、添加合金粉末は、
式:aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (13)
によって表わされ、
32%≦a≦66% (14)
0.2%≦b (15)
0.7%≦c≦12% (16)
0%≦d≦4% (17)
0%≦e≦10% (18)
0%≦f≦2% (19)
100−a−b−c−d−e−f≦72.4b (20)
残部T(Rは、軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10質量%以下をCoで置換でき、Mは、Nbおよび/またはZrであり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示し、不可避的不純物を含む)によって表わされる組成を有する。
上記組成とすることにより、添加合金粉末はR2T14B化学量論組成よりも相対的にRおよびBが多い組成となる。そのため、R−T−Ga相よりもR1T4B4相やR−Ga相が生成され易くなる。
R(a)は、32質量%未満であるとR2T14B化学量論組成に対して相対的にR量が少なすぎるため、R−Ga相が生成され難くなる恐れがあり、66質量%を超えるとR量が多すぎるため、酸化の問題が発生して磁気特性の低下や発火の危険等を招き生産上問題となる恐れがある。
B(b)は、0.2質量%未満であるとR2T14B化学量論組成に対して相対的にB量が少なすぎるため、R1T4B4相よりもR−T−Ga相が生成され易くなる恐れがある。
Ga(c)が0.7質量%未満であると、R−Ga相が生成され難くなる恐れがあり、12質量%を超えると、Gaが偏析して高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石が得られない恐れがある。
また、添加合金粉末は、式(20)、すなわち100−a−b−c−d−e−f≦72.4bの関係を満たす。式(20)の関係を満たすことにより、R2T14B化学量論組成に対してT(Fe)よりもBが多い組成となる。そのためR1T4B4相やR−Ga相が生成され易くなりR−T−Ga相の生成を抑制させることができる。
添加合金粉末は、主合金粉末よりもGa含有量を高い。添加合金粉末のGa含有量が主合金粉末よりも低いと、主合金粉末におけるR−T−Ga相の生成を抑制できない恐れがあるからである。なお、添加合金粉末は1種の合金粉末でもよいし、組成が異なる2種以上の合金粉末から構成されていてもよい。2種類以上の添加合金粉末を使用するときは、全ての添加合金粉末を上記組成の範囲内とする。
好ましい態様として、主合金粉末のGa含有量は0.4質量%以下であり、前記添加合金粉末と混合することで本発明の組成を有するR−T−B系焼結磁石となるように調整した任意の組成で主合金粉末を作製する。主合金粉末のGa含有量が0.4質量%を超えると、主合金粉末におけるR−T−Ga相の生成を抑制できない恐れがある。なお、主合金粉末は1種の合金粉末でもよいし、組成が異なる2種以上の合金粉末から構成されていてもよい。
得られた合金粉末(単合金粉末または混合合金粉末)を用いて磁界中成形を行い、成形体を得る。磁界中成形は、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を挿入し、磁界を印加しながら成形する乾式成形法、金型のキャビティー内にスラリー(分散媒中に合金粉末が分散している)を注入し、スラリーの分散媒を排出しながら成形する湿式成形法を含む既知の任意の磁界中成形方法を用いてよい。
成形体を焼結することにより焼結体を得る。成形体の焼結は公知の方法を用いることができる。なお、焼結時の雰囲気による酸化を防止するために、焼結は真空雰囲気中または雰囲気ガス中で行うことが好ましい。雰囲気ガスは、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。
得られた焼結体に対し、磁気特性を向上させることを目的とした熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度、熱処理時間などは公知の条件を採用することができる。得られた焼結磁石に磁石寸法の調整のため、研削などの機械加工を施してもよい。その場合、熱処理は機械加工前でも機械加工後でもよい。さらに、得られた焼結磁石に、表面処理を施してもよい。表面処理は、公知の表面処理で良く、例えばAl蒸着や電気Niめっきや樹脂塗装などの表面処理を行うことができる。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、Tbメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金および電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、所定の組成となるように配合し、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.2〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金に水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大5000ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表1におけるO(酸素量)はガス融解−赤外線吸収法、N(窒素量)はガス融解−熱伝導法、C(炭素量)は燃焼−赤外線吸収法、によるガス分析装置を使用して測定した。
図4は、図1に「<実施例1>」に係る実施例試料と比較例試料(すなわち、表2に記載の試料)それぞれのv、wの値をプロットした説明図である。図4から実施例試料が領域1または2の範囲内にあり、比較例試料が領域1および2の範囲外にあることが容易に理解できる。
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
好ましくは、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
当該割合で含有させた場合の前記vとwの範囲が図1中の1と2または2の領域に相当する。
そのため、本発明は、上述したように原料合金にDy、Tbを含有しない場合はBr≧1.340T、かつ、HcJ≧1300kA/mの磁気特性を有しているので、Dy、Tbの含有量に応じてBr(T)≧1.340−0.024[Dy]−0.024[Tb]、かつ、HcJ(kA/m)≧1300+160[Dy]+240[Tb]の磁気特性を有することになる。なお、[Dy][Tb]は、それぞれDy、Tbの含有量(質量%)を示す。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、Tbメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金および電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、所定の組成となるように配合し、実施例1と同様の方法により粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1500ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表3におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は実施例1と同様の方法で測定した。
表4に示す様に、原料合金にDy、Tbを含有していない場合、0.20≦x(Ga)<0.40のとき、vとwの関係が本発明の領域(図2中の3と4の領域)に位置し、かつ、−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8、0.07≦y(Cu)≦0.2、0.05≦z(Al)≦0.5、0≦q(Nbおよび/またはZr)≦0.1である実施例試料(試料No81以外の実施例試料)は、いずれもBr≧1.377T、かつ、HcJ≧1403kA/mであり、実施例1の実施例試料(x(Ga)0.40質量%以上)よりも少ないGaの量に係らず、実施例1と比較して同等以上の高い磁気特性を有している。これに対し、Ga、Cu、Alの量が本発明の範囲内であっても、vとwが本発明の範囲外(図2中の3または4以外の領域)である比較例試料No.87、88および、vとwが本発明の範囲内(図2中の3または4の領域)であってもGaが本発明の範囲外である比較例試料No.89は、Br≧1.377T、かつ、HcJ≧1403kA/mの高い磁気特性が得られていない。
R−T−B系焼結磁石の組織観察を行った結果を示す。図5は、実施例1の試料No.34のR−T−B系焼結磁石に対し、機械加工により全面2mmずつ研磨を施した後、中央部から切断を行い、断面をFE−SEM(電界放射型電子顕微鏡)にて観察したBSE像を示す。図5(ハイコントラスト像)において、白色の領域が粒界相、淡灰色の領域が酸化物相、濃灰色の領域が主相に相当する。さらに、粒界相を詳細に区分するためにコントラストを調整した図が、図6(粒界相強調コントラスト像)である。図6においては主相と酸化物相は黒色で表され、R−T−Ga相は濃灰色で表され、R−Ga相は淡灰色で表され、Rリッチ相は白色で表される。なお、図6における各相に相当する箇所(R−Ga相:I、II、Rリッチ相:III、酸化物相:IV、R−T−Ga相:V、主相:VI)を切取り、TEM−EDX(エネルギー分散型X線分光法)にて分析し、上述の通りの相であることを確認した。分析結果を表5に示す。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、フェロニオブ合金、フェロジルコニウム合金および電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表7に示す組成となるように添加合金粉末および主合金粉末を配合し、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.2〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金に水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた添加合金の粗粉砕粉末と主合金の粗粉砕粉末を所定の混合量でV型混合機に投入して混合し、混合合金粉末を得た。得られた混合合金粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉となした混合合金粉末を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1600ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表8におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は実施例1と同様の方法で測定した。
Ndメタル、Prメタル、Dyメタル、フェロボロン合金、電解Co、Alメタル、Cuメタル、Gaメタル、および電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、表10に示す組成となるように添加合金粉末および主合金粉末を配合し、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.2〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金に水素加圧雰囲気で水素脆化させた後、550℃まで真空中で加熱、冷却する脱水素処理を施し、粗粉砕粉を得た。得られた添加合金の粗粉砕粉末と主合金の粗粉砕粉末を所定の混合量でV型混合機に投入して混合し、混合合金粉末を得た。得られた混合合金粉末に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉となした混合合金粉末を得た。なお、粉砕時に窒素ガスに大気を混合することにより粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度を調節した。大気を混合しない場合の粉砕時の窒素ガス中の酸素濃度は50ppm以下であり、大気を混合することで窒素ガス中の酸素濃度を最大1600ppmまで増加させ、様々な酸素量の微粉砕粉を作製した。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積基準メジアン径である。また、表11におけるO(酸素量)、N(窒素量)、C(炭素量)は実施例1と同様の方法で測定した。
Claims (6)
- 下記式(1)によって表わされ、
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeであり質量比でFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石。
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10) - 0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(11)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(12)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10) - 酸素量が0.15質量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 下記式(1)によって表わされ、
uRwBxGayCuzAlqM(100−u−w−x−y−z−q)T (1)
(Rは軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、TはFeでありFeの10%以下をCoで置換でき、MはNbおよび/またはZrであり、u、w、x、y、z、q及び100−u−w−x−y−z−qは質量%を示す。)
前記RHはR−T−B系焼結磁石の5質量%以下であり、下記式(2)〜(5)を満足し、
0.20≦x≦0.70 (2)
0.07≦y≦0.2 (3)
0.05≦z≦0.5 (4)
0≦q≦0.1 (5)
R−T−B系焼結磁石の酸素量(質量%)をα、窒素量(質量%)をβ、炭素量(質量%)をγとしたとき、v=u−(6α+10β+8γ)であって、
0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(6)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−14 (6)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(8)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
50w−18.5≦v≦50w−15.5 (8)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10)
1種以上の添加合金粉末と1種以上の主合金粉末とを準備する工程と、
1種以上の添加合金粉末を、混合後の混合合金粉末100質量%のうち0.5質量%以上40質量%以下で混合し、1種以上の添加合金粉末と1種以上の主合金粉末との混合合金粉末を得る工程と、
前記混合合金粉末を成形し成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼結し焼結体を得る焼結工程と、
前記焼結体に熱処理を施す熱処理工程と、
を含み、
前記1種以上の添加合金粉末は、それぞれ、下記式(13)により表され、下記式(14)〜(20)を満足する組成を有し、
aRbBcGadCueAlfM(100−a−b−c−d−e−f)T (13)
(Rは、軽希土類元素RLと重希土類元素RHからなり、RLはNdおよび/またはPr、RHはDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種であり、残部であるTはFeであり質量比でFeの10%以下をCoで置換でき、Mは、Nbおよび/またはZrであり、a、b、c、d、e、f及び100−a−b−c−d−e−fは質量%を示す。)
32%≦a≦66% (14)
0.2%≦b (15)
0.7%≦c≦12% (16)
0%≦d≦4% (17)
0%≦e≦10% (18)
0%≦f≦2% (19)
100−a−b−c−d−e−f≦72.4b (20)
前記1種以上の主合金粉末は、Ga含有量が0.4質量%以下である、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 0.40≦x≦0.70のとき、v、wが、下記式(11)および(7)を満足し、
50w−18.5≦v≦50w−16.25 (11)
−12.5w+38.75≦v≦−62.5w+86.125 (7)
0.20≦x<0.40のとき、v、wが、下記式(12)および(9)を満足し、xが、下記式(10)を満足することを特徴とする請求項4に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
50w−18.5≦v≦50w−17.0 (12)
−12.5w+39.125≦v≦−62.5w+86.125 (9)
−(62.5w+v−81.625)/15+0.5≦x≦−(62.5w+v−81.625)/15+0.8 (10) - R−T−B系焼結磁石の酸素量が0.15質量%以下である、請求項4または5に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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