JPWO2014192056A1 - ダイオキシン類の分画方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1を参照して、本発明に係る分析用試料の調製方法を実施可能な装置の第1例を説明する。図1において、調製装置100は、ダイオキシン類溶液からダイオキシン類の分析用試料を調製するためのものであり、ダイオキシン類の分画器具200、加熱装置300、溶媒供給装置400、溶媒流出経路500、第1抽出経路600および第2抽出経路700を主に備えている。
初期状態への設定後、分画器具200にダイオキシン類溶液を注入する。ここでは、管体210から第1溶媒供給路420を取り外し、開口211から精製層220に対してダイオキシン類溶液を注入する。そして、管体210に第1溶媒供給路420を装着した後、加熱装置300を作動させ、精製層220の一部、すなわち、硝酸銀シリカゲル層221および第1活性シリカゲル層223の全体並びに硫酸シリカゲル層222の一部を加熱する。
次に、吸着層230に吸着されたダイオキシン類を溶媒で抽出し、ダイオキシン類の分析用試料を調製する。この調製の前に、調製装置100では、精製層220および吸着層230を乾燥処理する。ここでは、先ず、溶媒供給装置400の空気導入弁423を空気導入路424側に切換える。そして、第1ポンプ421を作動させ、空気導入路424から空気を吸引する。
図3を参照して、本発明に係る分析用試料の調製方法を実施可能な装置の第2例を説明する。図3において、調製装置100は、ガスクロマトグラフィー法による分析に適した分析用試料を調製可能なものであり、分画器具200、加熱装置300、溶媒供給装置400、溶媒流出経路550および抽出経路650を主に備えている。
図4を参照して、本発明に係る分析用試料の調製方法を実施可能な他の分画器具の例を説明する。図において、分画器具200は、第2例の調製装置100において用いられる分画器具200と同様に大径部213と小径部214とを有する管体210を備えているが、大径部213と小径部214とに分割されており、大径部213と小径部214とを連結具800により分離可能に結合することで一連の管体210を形成している。
(1)上述の各実施の形態において説明した分画器具200は、精製層220において、硝酸銀シリカゲル層221が開口211側に位置するよう配置されているが、硝酸銀シリカゲル層221と硫酸シリカゲル層222との順序は入れ替えることもできる。
日本工業規格JIS K 0311(2005)に記載の方法により実質的にダイオキシン類を含まないことが確認された魚油(シグマアルドリッチ社の商品名「Fish oil, from menhaden」)に対し、ダイオキシン類標準物質(Wellington Laboratories社の商品名「DF-LCS-A」)およびPCBs標準物質(Wellington Laboratories社の商品名「PCB-LCS-A1」)を添加したもの。魚油は、夾雑成分として微量のPCDEを含むものである。ダイオキシン類標準物質は、13C12によりラベルされたPCDDs、PCDFsおよびDL−PCBsを含むものである。PCBs標準物質は、塩素数が1〜8の、13C12によりラベルされた次の8種類の非DL−PCBs(括弧内はIUPAC番号)を含む。
13C12−4,4’−DiCB(#15)
13C12−2,4,4’−TrCB(#28)
13C12−2,2’,5,5’−TeCB(#52)
13C12−2,3’,4,4’,5−PeCB(#118)
13C12−2,2’,4,4’,5,5’−HxCB(#153)
13C12−2,2’,3,4,4’,5,5’−HpCB(#180)
13C12−2,2’,3,3’,4,4’,5,5’−OcCB(#194)
日本工業規格JIS K 0311(2005)に記載の方法により実質的にダイオキシン類を含まないことが確認された流動パラフィン(関東化学株式会社製)に対し、魚油試料の調製において用いたものと同じダイオキシン類標準物質およびPCBs標準物質を添加したもの。
硝酸銀シリカゲル層:
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)100gに対し、30mLの蒸留水に硝酸銀(和光純薬工業株式会社製)11.2gを溶解した水溶液の全量を添加して均一に混合した後、この活性シリカゲルをロータリーエバポレーターを用いて減圧下で70℃に加熱して乾燥することで調製した硝酸銀シリカゲルを用いた。
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)100gに対して濃硫酸(和光純薬工業株式会社製)78.7gを均一に添加した後に乾燥することで調製された硫酸シリカゲルを用いた。
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)に対して活性炭(クラレケミカル株式会社の商品名「クラレコールPK-DN」)を添加して均一に混合することで得られた活性炭含有シリカゲルを用いた。
活性シリカゲル(関東化学株式会社製)に対してグラファイト(シグマアルドリッチ社の商品名「ENVI-Carb」)を添加して均一に混合することで得られたグラファイト含有シリカゲルを用いた。
活性炭(クラレケミカル株式会社の商品名「クラレコールPK-DN」を用いた。
グラファイト(シグマアルドリッチ社の商品名「ENVI-Carb」を用いた。
Merck社製の商品名「Aluminium Oxide 90 active basic - (activity stage I) for column chromatography」(粒径0.063〜0.200mm)を用いた。
図1に示す、ダイオキシン類の分析用試料の調製装置を用い、魚油試料に含まれるダイオキシン類を抽出した。調製装置で用いた分画器具の仕様は次の通りである。
外径18.5mm、内径12.5mm、長さ200mmに設定された、管体の大径部内において、図1に示すように、硫酸シリカゲル8.5g(充填高さ80mm)の上に硝酸銀シリカゲル4.4g(充填高さ60mm)を積層することで形成した(第1活性シリカゲル層および第2活性シリカゲル層の積層は省いた。)。
外径8mm、内径6mm、長さ30mmに設定された、管体の小径部内において、図1に示すように、下層であるグラファイト含有シリカゲル0.22g(充填高さ25mm)の上に上層である活性炭含有シリカゲル0.06g(充填高さ5mm)を積層して充填することで形成した。小径部において、アルミナの充填は省略した。活性炭含有シリカゲルに含まれる活性炭の割合、グラファイト含有シリカゲルに含まれるグラファイトの割合および活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層との積層比(体積比)は、表1の通りである。
ダイオキシン類の分析用試料の調製装置において、分画器具の吸着層の仕様のみを変更し、実施例1〜6と同様にして魚油試料に含まれるダイオキシン類を抽出した。そして、抽出液をHRGC/HRMS法により定量分析し、ダイオキシン類の回収率を算出した。吸着層の仕様は表3の通りである。結果を表4に示す。
実施例1〜6と同様にして、流動パラフィン試料に含まれるダイオキシン類をトルエンで抽出した。この際、吸着層において、活性炭含有シリカゲルに含まれる活性炭の割合、グラファイト含有シリカゲルに含まれるグラファイトの割合および活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層との積層比(体積比)は、表5のように設定した。
図1に示す、ダイオキシン類の分析用試料の調製装置を用い、魚油試料に含まれるダイオキシン類を分析した。調製装置で用いた分画器具の仕様は、精製層については実施例1〜6と同じであり、吸着層については次の通りである。
実施例1〜6で用いたものと同様の管体の小径部において、図1に示すように、グラファイト含有シリカゲル0.25g(充填高さ25mm)および活性炭含有シリカゲル0.065g(充填高さ5mm)を充填することで第1吸着層を形成し、また、アルミナ0.77g(充填高さ30mm)を充填することで第2吸着層を形成した。活性炭含有シリカゲルに含まれる活性炭の割合、グラファイト含有シリカゲルに含まれるグラファイトの割合および第1吸着層における活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層との積層比(体積比)は、表7の通りである。
精製層において、硝酸銀シリカゲル層と硫酸シリカゲル層との積層順序を逆にした分画器具を用いた点、および、精製層の温度を室温(20℃)に維持した点を除き、実施例12と同様にして魚油試料に含まれるダイオキシン類を抽出し、第1の分析用試料および第2の分析用試料を得た。そして、第1の分析用試料および第2の分析用試料をそれぞれHRGC/HRMS法により個別に定量分析し、ダイオキシン類および非DL−PCBsの回収率を算出した。結果を表8に示す。
図3に示す、ダイオキシン類の分析用試料の調製装置を用い、魚油試料に含まれるダイオキシン類を分析した。調製装置で用いた分画器具の仕様は、精製層については実施例1〜6と同じであり、吸着層については次の通りである。
外径8mm、内径6mm、長さ30mmに設定された、管体の小径部において、図3に示すように、グラファイト含有シリカゲル0.25g(充填高さ25mm)、活性炭含有シリカゲル0.065g(充填高さ5mm)およびアルミナ0.77g(充填高さ30mm)を充填することで形成した。活性炭含有シリカゲルに含まれる活性炭の割合、グラファイト含有シリカゲルに含まれるグラファイトの割合および活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層との積層比(体積比)は、表7に示すように設定した。
Claims (6)
- ダイオキシン類の脂肪族炭化水素溶媒溶液を活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層とにこの順に通過させる工程を含む、
ダイオキシン類の分画方法。 - 前記グラファイト含有シリカゲル層を通過した前記脂肪族炭化水素溶媒溶液をさらにアルミナ層に通過させる、請求項1に記載のダイオキシン類の分画方法。
- 前記脂肪族炭化水素溶媒溶液が通過した前記活性炭含有シリカゲル層および前記グラファイト含有シリカゲル層に対してダイオキシン類を溶解可能な溶媒を供給し、前記活性炭含有シリカゲル層および前記グラファイト含有シリカゲル層を通過した当該溶媒を確保する工程、および、
前記脂肪族炭化水素溶媒溶液が通過した前記アルミナ層に対してダイオキシン類を溶解可能な溶媒を供給し、前記アルミナ層を通過した当該溶媒を確保する工程、
をさらに含む請求項2に記載のダイオキシン類の分画方法。 - ダイオキシン類溶液に含まれるダイオキシン類を分析するための試料の調製方法であって、
硝酸銀シリカゲル層と硫酸シリカゲル層とを含む精製層に前記ダイオキシン類溶液を添加する工程と、
前記ダイオキシン類溶液が添加された前記精製層に対し、脂肪族炭化水素溶媒を供給する工程と、
前記精製層を通過した前記脂肪族炭化水素溶媒を活性炭含有シリカゲル層とグラファイト含有シリカゲル層とにこの順に通過させる工程と、
前記グラファイト含有シリカゲル層を通過した前記脂肪族炭化水素溶媒をアルミナ層に通過させる工程と、
前記脂肪族炭化水素溶媒が通過した前記アルミナ層に対してダイオキシン類を溶解可能な溶媒を供給し、前記アルミナ層を通過した当該溶媒を第1の分析用試料として確保する工程と、
前記脂肪族炭化水素溶媒が通過した前記活性炭含有シリカゲル層および前記グラファイト含有シリカゲル層に対してダイオキシン類を溶解可能な溶媒を供給し、前記活性炭含有シリカゲル層および前記グラファイト含有シリカゲル層を通過した当該溶媒を第2の分析用試料として確保する工程と、
を含むダイオキシン類の分析用試料の調製方法。 - 前記精製層の前記硝酸銀シリカゲル層に対して前記ダイオキシン類溶液を添加する、請求項4に記載のダイオキシン類の分析用試料の調製方法。
- ダイオキシン類溶液に含まれるダイオキシン類の分析方法であって、
ガスクロマトグラフィー法またはバイオアッセイ法により、請求項4または5に記載のダイオキシン類の分析用試料の調製方法により調製された第1の分析用試料と第2の分析用試料とを分析する工程を含む、
ダイオキシン類の分析方法。
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