CN102062762B - 快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含痕量有机污染物二恶英的样品的预处理方法，旨在提供一种快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法。该方法包括：将土壤样品与氧化铝、铜粉按质量比5∶5∶1混合均匀；将混合物转移到加速溶剂提取仪萃取池中，加入二恶英提取标样和净化标样，再用二氯甲烷和正己烷混合溶液作为溶剂；样品浓缩后进行酸碱硅胶柱纯化，再次浓缩并转移到带有内插管的样品瓶中用和缓的氮气吹至20μl左右，浓缩后样品进行高分辨色质联机测定前加入1000pg的二恶英进机标。与现有的样品预处理方法相比，本发明的方法将整个预处理之间缩短至5小时，且该方法简单易行，可减少溶剂消耗，同时也避免了使用自动纯化装置带来的高成本。
Description
技术领域
本发明涉及含痕量有机污染物二恶英的样品的预处理方法，具体地说是涉及快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法。
背景技术
痕量有机污染物二恶英分为多氯二苯并-对-二恶英(polychlorinateddibenzo-p-dioxins，简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans，简称PCDFs)，总的英文简写为PCDD/Fs，是一类毒性很强的三环芳香族有机化合物，由2个或1个氧原子联接2个被氯取代的苯环组成，每个苯环上可以取0～4个氯原子，所以共有75个PCDD异构体和135个PCDF异构体。由于二恶英类化合物种类较多，在环境中含量很低且其存在的基体复杂，同时要求分析仪器具有较低的检测限，因此对于二恶英类化学物质的检测是近代分析化学的一个难点。
在使用仪器检测样品中的二恶英之前，必须对样品进行预处理，去除样品基质中的干扰成分，通常预处理占整个分析工作的时间比例在70～80％左右，且预处理的质量直接影响最后的检测结果。二恶英的预处理主要包括萃取和净化两大步骤。
固体样品萃取采用最多的是经典的索氏提取方法，是液-固萃取的一种方式，包括两个过程：固体样品中目标化合物在溶剂中溶解过程和目标化合物与溶剂分子相互扩散的过程。这两个过程同时进行，萃取时的扩散过程主要由分子扩散和对流扩散组成，在固体样品表面与溶剂接触处为分子扩散，而远离固体样品表面处为对流扩散，影响萃取效率的主要因素有温度、样品物料性质、萃取时间、溶剂用量等，一般萃取样品中的二恶英采用250ml的甲苯提取20～24小时。加速溶剂提取法是在较高的温度(50-200℃)和压力(10.3-20.6MPa)条件下，用有机溶剂萃取。随着温度的增加，能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置地偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程中所需的活化能，降低了溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻力，增加了溶剂进入样品基体的扩散，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，溶剂能更好地“浸润”样品基体，有利于目标化合物和溶剂的接触。美国戴安公司生产的ASE系列产品即利用了上述原理。
提取后的样品需要经过浓缩后再经过各种层析柱进行净化，层析柱中填有不同的吸附剂通过物理吸附途径去除掉样品中的其它干扰物质。净化过程在整个前处理过程中至关重要，且耗时较长，大约需要三至四天时间。
美国FMS(fluid management systems)公司基于人工层析柱的原理研制了一种可用于二恶英、多氯联苯、多环芳烃等有机物自动纯化装置Power-PrepTM，该装置已经成功的应用于烟气、飞灰、土壤、底泥和环境空气样品中二恶英的净化。与传统的人工层析柱相比，利用该装置可以减少试验人员与样品及溶剂的接触，同时也可以节约时间，整个分析过程大概需要2个小时。但是利用该装置处理样品成本较高，一是溶剂耗用量远高于人工柱，二是使用的三个层析柱价格较高。
二恶英的整个前处理时间一般需要五至六天，因此，提供一种快速、低价的二恶英预处理方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的任务是克服现有技术中的不足，提供一种快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法，该样品将被用来检测土壤中的二恶英。
本发明技术方案的关键点是利用快速溶剂提取仪ASE在提取的同时实现氧化铝纯化步骤，节约了时间和溶剂。具体包括以下步骤：
A、将10克土壤样品与氧化铝、铜粉按质量比5∶5∶1混合均匀；
B、在美国戴安公司ASE-300加速溶剂提取仪100ml的萃取池中放入2张滤膜，将混合物转移到萃取池中，向混合物表面加入500pg的二恶英提取标样和100pg的净化标样，再用硅藻土填满萃取池后旋紧萃取池；
C、将萃取池放入到加速溶剂提取仪内，采用体积比例为1∶1的二氯甲烷和正己烷混合溶液作为溶剂；加速溶剂提取仪的运行参数为：温度100℃，压力1500psi；预热5分钟后，静态提取3次，每次10分钟，溶剂冲洗体积为100％，氮气吹扫收集提取液，吹扫时间为120秒；
D、样品浓缩后进行酸碱硅胶柱纯化(按照美国环境保护署方法1613)，经硅胶柱纯化后的样品再次浓缩并转移到带有100μl内插管的样品瓶中，用和缓的氮气吹至20μl左右，浓缩后样品进行高分辨色质联机(HRGC/HRMS)测定前加入1000pg的二恶英进机标。
本发明中，所述氧化铝是在600℃条件下经过24小时活化处理的。
本发明中，所述铜粉是在30％体积浓度的盐酸经过1小时浸泡处理的。
本发明中，所述土壤样品经下述方法制备获得：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，并经再次研磨后通过60目筛，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。
本发明的有益效果在于：
与现有技术相比，具有以下优点和效果：与现有的样品预处理方法相比，本发明的方法将整个预处理之间缩短至5小时，且该方法简单易行，可减少溶剂消耗，同时也避免了使用自动纯化装置带来的高成本。
具体实施方式
为证实本发明方法的有效性，利用标准土壤进行了实际操作：
采集总量约2公斤的土壤，首先在阴暗通风处自然风干，风干后除去土壤中的石块和植物根茎等杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛。得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够的分析所需的数量(约100克)，并经再次研磨后通过60目筛(0.25mm)，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。
A、将制备好的土壤样品10克与氧化铝、铜粉按质量比5∶5∶1混合均匀。
B、在美国戴安公司ASE-300加速溶剂提取仪100ml的萃取池中放入2张滤膜，将混合物转移到萃取池中，向混合物表面加入500pg的二恶英提取标样和100pg的净化标样，再用硅藻土填满萃取池后旋紧萃取池。
C、将萃取池放入到加速溶剂提取仪内，采用体积比例为1∶1的二氯甲烷和正己烷混合溶液作为溶剂；加速溶剂提取仪的运行参数为：温度100℃，压力1500psi；预热5分钟后，静态提取3次，每次10分钟，溶剂冲洗体积为100％，氮气吹扫收集提取液，吹扫时间为120秒。经过处理后的样品约300毫升，耗时1小时。
D、样品浓缩后进行酸碱硅胶柱纯化(按照美国环境保护署方法1613)，经硅胶柱纯化后的样品再次浓缩并转移到带有100μl内插管的样品瓶中，用和缓的氮气吹至20μl左右，浓缩后样品进行高分辨色质联机(HRGC/HRMS)测定前加入1000pg的二恶英进机标。
所述氧化铝是在600℃条件下经过24小时活化处理的；所述铜粉是在30％体积浓度的盐酸经过1小时浸泡处理的。
采用本发明预处理方法，二恶英同位素内标的回收率在65％-107％之间，完全在美国EPA方法1613中规定的回收率范围之内。实际分析得到的分析值与标准参照值见表1，表中分析值为两次分析检测值的平均数，可以看出二恶英17种同系物的分析值与参照值相比，都在参照值正负偏差范围之内，且分析值的标准偏差都小于参照值的标准偏差。
表1标准土壤分析值与参照值
注：分析值为两次结果的平均值。
应用本预处理方法，检测了某垃圾焚烧厂周围7公里以内农田土壤中的二恶英，土壤样品共33个，样品中同位素标记二恶英内标的平均回收率在55.9％-92.5％之间，回收率的相对标准偏差均小于30％，符合美国EPA方法1613中的要求。
表2土壤样品中同位素标记二恶英内标的回收率
最后，还需要注意的是，显然本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.快速预处理用于二恶英检测的土壤样品的方法，包括以下步骤：
A、将10克土壤样品与氧化铝、铜粉按质量比5∶5∶1混合均匀；
B、在美国戴安公司ASE-300加速溶剂提取仪100ml的萃取池中放入2张滤膜，将混合物转移到萃取池中，向混合物表面加入500pg的二恶英提取标样和100pg的净化标样，再用硅藻土填满萃取池后旋紧萃取池；
C、将萃取池放入到加速溶剂提取仪内，采用体积比例为1∶1的二氯甲烷和正己烷混合溶液作为溶剂；加速溶剂提取仪的运行参数为：温度100℃，压力1500psi；预热5分钟后，静态提取3次，每次10分钟，溶剂冲洗体积为100％，氮气吹扫收集提取液，吹扫时间为120秒；
D、样品浓缩后进行酸碱硅胶柱纯化，经硅胶柱纯化后的样品再次浓缩并转移到带有100μl内插管的样品瓶中，用和缓的氮气吹至20μl左右，浓缩后样品进行高分辨色质联机测定前加入1000pg的二恶英进机标；
所述氧化铝是在600℃条件下经过24小时活化处理的；
所述铜粉是在30％体积浓度的盐酸经过1小时浸泡处理的；
所述土壤样品经下述方法制备获得：土壤采集回来后首先在阴暗通风处自然风干，然后除去土壤中的石块和植物根茎杂物，用玻璃研钵将其研磨后过2mm筛；得到的土壤样品反复按照四分法缩分，直到留下足够分析所需数量，并经再次研磨后通过60目筛，最后转移到棕色玻璃瓶中密封避光保存。
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2010
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